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Guía Del Laboratorio AQI Agro-2020-I PDF
Guía Del Laboratorio AQI Agro-2020-I PDF
ELABORADO POR:
PROFESORES DE LABORATORIO:
I SEMESTRE - 2020
II. OBJETIVOS
General
Conocer en detalle los alcances de las principales técnicas Instrumentales a utilizar en el
análisis poniendo énfasis en su fundamento, descripción del instrumento y aplicación.
Específicos
Mostrar el manejo de los instrumentos y su función.
Estudiar la aplicación analítica experimental en el Laboratorio para facilitar la comprensión
práctica.
IV. METODOLOGIA
El curso se realizará mediante exposiciones dirigidas por el profesor, de los fundamentos
teóricos, previo conocimiento del instrumento a utilizar, antes del trabajo experimental.
Posteriormente el alumno preparará el informe correspondiente.
V. SISTEMA DE EVALUACIÓN
Los estudiantes entregarán los informes de cada experimento de aplicación del método de
análisis estudiado.
VI. BIBLIOGRAFÍA
1. Skoog D. West D. Análisis Instrumental Edit. Mc. Graw Hill México 1992.
2. Williard H., Merrit J. Métodos Instrumental de Análisis Ed. Continental. México 1990.
3. Skoog D. Análisis Cuantitativo Edit. Mc. Graw Hill, México 1992.
4. Ayres G. Análisis Químico Editorial Iberoamericana, México 1992.
1. Tome los tapones de los frascos de reactivo entre los dedos o déjelos sobre toallas
limpias o vidrios de reloj. NUNCA los deje sobre la mesa de trabajo.
2. Vuelva a colocar la tapa en el recipiente inmediatamente después de tomar el
reactivo; no deja que lo haga alguien más.
3. A menos que se indique expresamente otra cosa, nunca regrese a un frasco
cualquier exceso de reactivo. El dinero ahorrado al regresar los excesos es
superado por el riesgo de contaminar todo el frasco.
4. Conserve la mesa de reactivos y la balanza de laboratorio limpia. Limpie de
inmediato cualquier salpicadura, aun cuando haya alguien más que esté esperando
utilizar la misma sustancia.
5. Cualquier compuesto químico que se derrame se debe limpiar de inmediato.
REGLAS GENERALES
1. Cortes, producidos por materiales de vidrio: Lavar la zona afectada con agua,
aplicar un antiséptico y luego una venda para poder continuar con la práctica
2. Ácidos en los ojos. Lave inmediatamente con abundante agua de caño, luego
unas gotas de bicarbonato de sodio al 2 %, acuda al oculista.
3. Álcalis en los ojos. Lave inmediatamente con abundante agua de caño, luego
agregue solución de ácido bórico al 1%. Repita el tratamiento hasta que el ojo deje
de lagrimear. Acuda al oculista.
Quemaduras
1. Ácidos (HCl, HNO3) : Lavar con abundante agua de caño la zona afectada, luego
aplicar solución saturada de bicarbonato de sodio, volver a lavar con agua, secar
con gasa y aplicar picrato de butecina o silverdiazina.
2. Ácidos (H2SO4): Primero secar el ácido de la zona afectada con una toalla, luego
neutralizar con NaOH diluido y recién enjuagar con abundante agua, secar y
aplicar picrato de butecina. o silverdiazina.
3. Ácidos (CH3COOH) : Primero secar el ácido de la zona afectada con una toalla,
luego neutralizar con NaOH diluido, enjuagar con abundante agua, lavar con jabón,
secar con gasa y aplicar picrato de butecina. o silverdiazina.
5. Álcalis: Lavar con abundante agua de caño, luego con solución saturada de ácido
bórico, o con ácido bórico en polvo, lavar, secar con gasa y aplicar picrato de
butecina o silverdiazina.
3. MATERIALES
04 vasos de 50 mL
02 fiolas de 25 mL
01 pipeta volumétrica de 5 mL
01 pipeta volumétrica de 2 mL
01 propipeta
01 luna de reloj
4. REACTIVOS
Cloruro de cobalto, HCl, etanol y agua destilada.
2. EQUIPO
01 Espectrofotómetro UV-1700 - SHIMADZU
3. MATERIALES
04 vasos de 50 mL
02 fiolas de 25 mL
04 Fiolas de 50mL
02 Fiolas de 10mL
01 pipeta volumétrica de 1 mL
01 pipeta volumétrica de 2 mL
01 pipeta volumétrica de 5mL
01 pipeta volumétrica de 3mL
01 propipeta
4. REACTIVOS
Estándar de Cafeína y agua destilada
06 Muestras de bebidas gasificadas
B) PREPARACIÓN DE ESTANDARES
Pesar 0,100g de cafeína y llevar a fiola de 100mL. Enrasar con agua destilada
Tomar 1mL de la solución anterior y llevar a volumen de 100mL en fiola con
agua destilada. (Patrón A: 10ppm)
Tomar del patrón A 5mL de y llevar a fiola de 50mL enrasar con agua destilada
Tomar del patrón A 3mL y llevar a fiola de 10mL Enrasar con agua destilada
Tomar del patrón A 5mL y llevar a fiola de 10mL Enrasar con agua destilada
F) LECTURAS DE LA MUESTRAS
Llenar la tabla con las muestras (M1; M2; M3 y M4)
Lavar la celda 3 veces con agua destilada.
Colocar en la celda de muestra M1 y hacer click en READ
Retirar y descartar la solución
Lavar la celda 3 veces con agua destilada.
Colocar en la celda de muestra M2 y hacer click en READ
Retirar y descartar la solución
Lavar la celda 3 veces con agua destilada.
Colocar en la celda de muestra M3 y hacer click en READ
Retirar y descartar la solución
Lavar la celda 3 veces con agua destilada.
Colocar en la celda de muestra M4 y hacer click en READ
Retirar y descartar la solución
2.- Equipo:
Espectrofotómetro Infrarrojo con Transformada de Fourier – FTIR
Nicolet iS10 Marca : Thermo Scientific, software: OMNIC
3.- Materiales:
-bolsas de diferentes bocaditos salados y dulces
- film
4.- Procedimiento:
- Limpiar la superficie interna de las bolsas.
- Recortar un área 0,25 x 0,25.
- Proceder a registrar los espectros de las muestras.
1. FUNDAMENTO
Se basa en la propiedad de que los átomos en estado libre o atómico solo
absorben radiación electromagnética que son capaces de emitir. Esta radiación
emitida, formada de diversas longitudes de ondas, constituye la radiación
característica y da lugar al espectro característico de los átomos o espectro
atómico del elemento en cuestión.
Los átomos de un metal en solución, son vaporizados para llevarlos al estado
libre o atómico, situación en la que absorben fuertemente la radiación
característica emitida por el mismo metal colocado en una fuente apropiada de
excitación. Esta absorción produce una disminución de la intensidad de
radiación emitida, la cual medida convenientemente permite determinar la
concentración del metal que se analiza.
Partes de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica
APLICACIONES
2. EQUIPO
Espectrofotómetro de Absorción Atómica - Analyst 200 - PERKIN ELMER
Mufla
Balanza analítica
4. REACTIVOS
HNO3
HCl
Estándar de hierro de 1000 ppm
Agua destilada
5. PROCEDIMIENTO
A) PREPARACIÒN DE LA MUESTRA
Pesar 1,0 g de muestra (lenteja molida) en una capsula de porcelana.
Calcinar en una mufla a 750 °C durante una hora.
Agregar a la ceniza en frío, 2 gotas de ácido nítrico concentrado
Colocar en una plancha de calentamiento y llevar a sequedad, cuidando de no
perder muestra.
Añadir 10 mL de agua destilada y 2 gotas de HCl.
Calentar 5 minutos en la plancha de calentamiento.
Enfriar, filtrar si hubiera residuo, colocar en fiola de 50 mL, hacer los enjuagues
respectivos y llevar a volumen con agua destilada.
Transferir 20 mL de la muestra a una fiola de 5O mL y enrasar.
Realizar el mismo procedimiento para el blanco.
Procedar a la lectura de la muestra en el Espectrofotómetro de Absorción
Atómica
B) PREPARACIÓN DE ESTANDARES
Tomar 1mL del estándar de 1000 ppm de Fe y llevar a volumen en fiola de
100mL con agua destilada. (Patrón A: 10ppm)
Tomar del Patrón A 5mL y llevar a fiola de 100mL. Enrasar con agua destilada
Tomar del Patrón A 5mL y llevar a fiola de 50mL . Enrasar con agua destilada
Tomar del Patrón A 15mL y llevar a fiola de 50mL . Enrasar con agua destilada
Hacer clic en WORK SPACE, luego ir a MANUAL, ahí hacer clic después en
METHOD y seleccionar el método.
D) LECTURAS DE LA MUESTRAS
Leer el blanco.
Leer el estándar de 0,5 ppm.
Leer el estándar de 1 ppm.
Leer el estándar de 3 ppm.
Leer muestra A y muestra B
Limpiar el equipo con agua ultrapura.
b) Interferencia:
No hay interferentes significativos.
2 INSTRUMENTAL
a) Espectrofotómetro de absorción atómica en la modalidad de emisión de llama.
b) Material de vidrio: Enjuáguese todo el material de vidrio con HNO 3 (1+15) y a
continuación con varias porciones de agua destilada y desionizada.
3 REACTIVOS
Con objeto de hacer mínima la adsorción de potasio, conviene almacenar todas las
soluciones en botellas de plástico. Utilizar recipientes pequeños para reducir la
cantidad de elemento seco que puede quedar en las paredes de la botella cuando
se vierta la solución.
1) Agua Destilada desionizada: Utilizar agua destilada desionizada para preparar
todos los reactivos y patrones de calibración, así como para disoluciones.
4 PROCEDIMIENTO
I. Técnica de curva de calibración
1) Muestra: Tomar con pipeta volumétrica 5 mL de la muestra de agua sin gas,
llevar a fiola de 100 mL y enrazar con agua destilada desionizada.
2) Patrones para la curva de calibración: En seis fiolas de 50 mL, adicionar a cada
una, con pipeta volumétrica, 1, 2, 3, 4, 5, 10 mL de la solución intermedia de 5
ppm K, y enrazar. Las soluciones así preparadas tendrán una concentración
de 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 ppm K respectivamente, ésta última servirá para
fijar el límite superior de las lecturas.
3) Para el Blanco, enrazar con agua destila desionizada una fiola de 50 mL.
Nota (*): Se recomienda usar 2 vasos con agua destilada, para prevenir la
contaminación del agua de lavados por el contenido de patrones y muestras
adherido a la parte externa del capilar.
El agua del vaso 1 sirve para lavar el capilar y la del vaso 2 se conserva limpia y se
usa a continuación para asegurar la limpieza del sistema antes de pasar la siguiente
solución.
1.- Fundamento. -
En cromatografía de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una
columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil que
es un gas inerte, y a diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase
móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única función es la de
transportar el analito a través de la columna.
Marca:
Modelo:
Software:
Fundamento
El método de titulación potenciométrica está basado en el cambio gradual del
potencial establecido entre dos electrodos sumergidos en una solución, a la que
adiciona un titulante de concentración conocida, que al reaccionar con la primera
va reduciendo la concentración de ésta y sufre una brusca variación en presencia
de un ligero exceso de la solución titulante, permitiendo por medio de esta rápida
variación de potencial, determinar el punto de equivalencia.
Se usa un electrodo de potencial conocido y constante que es el de referencia
(Ag/AgCl.) y otro electrodo indicador Inerte (Pt), cuyo potencial varía durante la
titulación. Este electrodo debe ser capaz de alcanzar un rápido equilibrio de su
potencial conforme se adicionan cantidades diferentes de titulante.
Cualquier cambio de la diferencia de potencial (E Ind.- ERef.) entre los electrodos
se registra en un sistema de medida llamado potenciómetro, se debe
exclusivamente al cambio en el electrodo indicador cuyo potencial E Ind. Varía en
función de la concentración del ion en la solución, en completo acuerdo con la
ecuación de Nernst, a medida que progresa la titulación.
AMPLITUD DE APLICACIÓN
Es aplicable a titulaciones de neutralización, oxidación - reducción (REDOX),
precipitación y formación de complejos.
Los electrodos, tanto de referencia como indicador varían para cada caso (ver
referencias bibliográficas).
Se aplicará el análisis potenciométrico en:
a) Normalización de soluciones
b) Análisis de hierro en diferentes muestras.
LOS PROFESORES junio 2020
Tratamiento de los datos Obtenidos
Los datos se obtienen por lecturas del instrumento, en voltios o milivoltios (o en
unidades de PH), después de cada adición sucesiva de titulante y las lecturas que
se obtienen se grafican contra el volumen de titulante, para dar una curva de
titulación como se muestra:
VmL
E mV E/V V mL 2 E/V2 V mL
titulante
0 E1
E2 E1 03
A VA
3 E2 30 2
B -A
M VA VB
E3 E2 36 VB VA VM
B VB 2
6 E3 6- 3 2
VB VC
E4 E3 69 C-B
N VN
C VC 2
9 E4 96 2 VC - VB
Instrumento:
Potenciómetro
Electrodo Mixto de Pt, Ag/AgCl.
Reactivos
1. Solución de K2Cr2O7 0,1N.
2. H2SO4 2N.- Verter el ácido sobre el agua, enfriando el recipiente con chorro de
agua.
Procedimiento
1. Pipetear 10 mL de jarabe y transferirlo a un Beaker de 400 mL agregar 25 mL
de H2SO4 2 N y llevar a volumen aproximado de 200 mL con agua destilada.
APLICACIÓN
A. ESTANDARIZACIÓN DE NaOH 0,1N CON BIFTALATO DE POTASIO
INSTRUMENTO: pH - METRO
INSTRUMENTO:
Potenciómetro Beckman 300.
Electrodo Mixto de Vidrio, Ag/AgCl.
Reactivos
Procedimiento
Ácido Tartárico: H2C4H4O6, tiene un peso fórmula igual a 150,09 g/mol y reacciona con
el NaOH:
Procedimiento
Pesar una alícuota de 25 mL de la muestra, medida con pipeta volumétrica, en un beaker
de 50 mL.
Introducción
El principal objetivo de una titulación potenciométrica es la localización precisa del
punto de equivalencia para poder determinar, en función del volumen consumido,
la concentración de la especie titulada. Para ello, se mide el cambio de FEM o pH
de una celda (donde uno de los electrodos es el indicador y otro de referencia) ante
cada agregado de valorante. Se registran estos datos en un gráfico adecuado y a
partir del mismo se determina el punto de equivalencia.
.
Materiales
– Potenciómetro
– Electrodo combinado de membrana de vidrio sensible a la actividad de H+
– Agitador magnético
– Bureta de 25,00 mL
– Pipeta aforada de 2,00 mL
– Vasos de pp de 250 mL
– Solución de NaOH 0.1198 M
– Muestras de vinagre (5 % P/V)
Procedimiento
A) ESTANDARIZACIÓN DEL NaOH 0,1 N
Ver practica No 9
1. Se pesa con exactitud de cuatro cifras decimales, una cantidad del orden
de 5,0 mL del vinagre en una fiola de 100 mL y se enrasa cuidadosamente
con agua destilada.
2. Se coloca una alícuota de 25,00 mL en un vaso de 250 mL y se añaden 25
mL de agua destilada.
3. Efectuar el mismo procedimiento de la práctica No 9 de la experiencia A, desde
punto 3) hasta 9).
4. Calcular el % de ácido tartárico en la muestra de vino.