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MACROPROCESO DE APOYO CÓDIGO: AAAr051

PROCESO GESTIÓN APOYO ACADÉMICO VERSIÓN: 6


VIGENCIA: 2019-02-07
GUIA DE PRACTICA
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16.

PRACTICA Nº 1
Facultad: Ciencias Agropecuarias
Programa Académico: Zootecnia
Núcleo Temático: Química Orgánica Grupo: 201/202
Docente: TOMÁS F. GRACIA DIAZ
Correo: tgracia@ucundinamarca.edu.co
Espacio Académico
Laboratorio de Química
Solicitado:

NORMAS DE BIOSEGURIDAD BASICAS DE USO OBLIGATORIO:


 Protector naso bucal.
 Bata manga larga, cerrada en color blanco.
 Zapato cerrado en suela antideslizante
 Pantalón largo (holgado)
 Gorro desechable (cabello recogido)
 Gafas de laboratorio
 Guantes de vinilo o nitrilo

 El uso de dispositivos electrónicos está limitado a la actividad académica que se esté


ejecutando.

ELEMENTOS DE BIOSEGURIDAD ESPECIFICOS


Ninguna en especial

TITULO DE LA PRACTICA
PROPIEDADES FÍSICAS DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

OBJETIVO GENERAL
Determinación de algunas de las propiedades físicas más importantes de algunos
compuestos orgánicos, como son el punto de fusión, punto de ebullición, y densidad,
utilizando métodos sencillos y tradicionales de laboratorio.

MARCO TEORICO
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a. El punto de fusión para sustancias químicas en


estado sólido a temperatura ambiente, se entiende por
la temperatura a la cual el sólido para a estado líquido
(en otros términos la temperatura a la cual la fase
sólida está en equilibrio con la fase líquida). Para esto
es necesario suministrarle al compuesto en estado
sólido energía en forma de calor, la cual se transforma
en energía cinética de las moléculas, lo cual les permite
pasar al estado líquido; entendiéndose por lo tanto que
las moléculas en estado líquido tienen mayor energía
cinética que en el estado sólido de aparente quietud en
el cual predominan las energías vibracionales y
rotacionales. Esta cantidad de energía que se debe
suministrar a un mol de cualquier compuesto químico
para pasar de estado sólido ha estado líquido a
condiciones normales de presión y temperatura se Fig. 1 Montaje punto de fusión
denomina calor molar de fusión o entalpía de fusión.
Si se encuentra que el punto de fusión encontrado varía con respecto al reportado en la
literatura, se entiende que el compuesto analizado no está puro, a mayor nivel de
impurezas el punto de fusión varía
directamente con la proporción de
impurezas. En la figura No. 2 se
muestra el caso típico de dos
sustancias A y B con punto de fusión
TA y TB respectivamente en estado
puro, y su variación del punto de
fusión de acuerdo al grado de
contaminación de uno con el otro e
importante mostrar un punto mínimo
de la gráfica a partir del cual la
pendiente varía para uno y otro lado;
este punto se conoce como punto
EUTÉCTICO y corresponde a la Fig. 2 Diagrama de fases binario
temperatura TE (temperatura
eutéctica) y a una composición particular para la mezcla de A y B, llamada mezcla
Eutéctica.
El rango de variación del punto de fusión no debe exceder de 0.5 a 1.0 °C, de lo contrario
se concluye que la muestra no es pura y debe hacerse un proceso de purificación por
recristalización con los solventes apropiados y de tipo analítico. Otra causa de la posible
desviación puede deberse a que durante el proceso el calentamiento del baño de aceite se
realice muy rápido, lo cual conlleva una dilatación no uniforme de la columna de mercurio
del termómetro. Lo anterior se asume partiendo de la base de que el termómetro posee su
certificación de calibración o se le ha hecho su correspondiente curva de calibración.
Hay sustancias que presentan dificultad en la determinación del punto de fusión ya que
cerca de este punto se descomponen, en este caso el punto de fusión se reporta con una d
a continuación del valor hallado, por ejemplo el clorhidrato de tiamina (vitamina B1) se
reporta como Pf = 248°Cd.
b. El punto de ebullición, es una de las
propiedades físicas mediante la cual
podemos conocer la pureza de un
compuesto en estado líquido, el cual se
define como la temperatura a la cual un
compuesto en fase líquida pasa a la fase
gaseosa o la temperatura a la cual la
presión de vapor del líquido es igual a la
presión atmosférica del lugar. El punto de
ebullición normal es la temperatura a la cual
la fase líquida y gaseosa están en equilibrio
a una presión de una atmósfera o 760 mm
Fig. 3 Montaje Punto de Ebullición
de Hg. Para ello es indispensable
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suministrarle energía en forma de calor, la cual se convierte en energía cinética de las


moléculas, mediante la cual pueden ir pasando a la fase gaseosa. Si el punto de ebullición
se determina a una presión diferente a una atmósfera es necesario hacerle una corrección,
con el fin de poder compararlo con el valor reportado en la literatura, el cual está reportado
a 1 atmósfera. Con este fin utilizamos la ecuación de Sydney-Young:

Donde T es la variación (corrección que hay que hacerles al punto de ebullición) que se
presenta en el punto de ebullición, cuando se determina a una presión p (expresada en
mm de Hg) diferente a la normal de 1 atmósfera o 760 mm de Hg y una temperatura T
(expresada en grados celsius) diferente a 0°C o 273°K. La constante k cuyo valor depende
del tipo de sustancia que se está trabajando, toma los siguientes valores: 1*10-4 para el
caso de líquidos asociados (como agua, alcoholes, ácidos carboxílicos); 1.2*10-4 para
líquidos no asociados (mayoría de las sustancias químicas en estado líquido) y 1.4*10-4
para sustancias de bajo punto de ebullición (como el oxígeno, el amoníaco).
Por tanto el punto de ebullición corregido, según la ecuación de Crafts, quedaría as+i:

c. Densidad se entiende como la masa por unidad de volumen de una sustancia . De


igual forma se reporta como densidad relativa y es la relación entre la densidad absoluta
de un compuesto y la densidad del líquido de referencia (el agua). Dicha forma de expresar
la densidad se conoce igualmente como peso específico en Física y se reporta como
siendo T la temperatura del líquido, y r la temperatura del agua que se toma como
referencia. La densidad del agua destilada a 4°C es de 1,000 g/mL.

INTRODUCCION
Todo compuesto químico posee características inherentes a su naturaleza y que lo hacen
diferente a los demás en su comportamiento y posibilidades de reacciones para formar
otros compuestos. Entre estas están sus propiedades físicas, tales como: punto de fusión,
punto de ebullición, densidad, índice de refracción, rotación específica, tensión superficial,
viscosidad, dureza

ELEMENTOS EDUCATIVOS REQUERIDOS


(Equipos, Materiales, reactivos, herramientas con su respectiva cantidad)
1 Tubo de Thiele Aceite mineral
1 Termómetro Compuestos orgánicos sólidos
1 pinza para soporte universal Compuestos orgánicos líquidos
1 nuez doble Agua destilada
1 vaso de precipitado de 250 mL
1 pipeta graduada de 5 mL
6 tubos capilares
1 picnómetro
1 balanza analítica
1 pipeta aforada de 5 mL
Hilos de cobre

PROCEDIMIENTO Y/O MONTAJE EXPERIMENTAL


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2. PROCEDIMIENTO.
a. Calibración del termómetro. Con el fin de tener
datos confiables y que estos puedan ser
comparados con los reportados en la literatura
científica, es indispensable realizar la calibración
de cada termómetro de trabajo (salvo que estos
ya venga certificados, con su respectiva curva de
calibración). Para ello determinamos el punto de
fusión de sustancias puras patrón como por
ejemplo las enunciadas en la tabla No. 1., cuyos Fig. 4. Curva de Calibración
valores irán en el je x de un plano cartesiano y los
valores hallados en nuestras determinaciones, irán en el eje y. con lo anterior buscamos
eliminar los defectos de fabricación de la columna de vidrio o en su graduación. El valor
que se obtenga de una muestra problemas se interpola o extrapola en la gráfica obtenida y
así obtendremos un dato mucho más confiable.
Tabla No. 1. Sustancias patrón para calibración de termómetro
Sustancia Pf °C Sustancia Pf °C
Hielo 0°C Benzamida 130°C
Benzofenona 48,5°C Urea 132,7°C
Naftaleno 80,2°C Ácido Salicílico 158°C
Acetanilida 114°C Ácido Succínico 186°C
Ácido Benzóico 122,4°C Ácido 3,5 dinitro- 206°C
benzóico

b. Determinación del punto de fusión Pf. Monte el dispositivo de la Fig. 1, teniendo en cuenta
las siguientes precauciones:
i. Verificar que el tubo capilar quede bien sellado en uno de sus extremos.
ii. Se debe obtener un llenado con la muestra problema o estándar de unos 5 mm de
altura dentro del capilar.
iii. El capilar en su extremo cerrado debe quedar a nivel del bulbo del termómetro y
con su extremo abierto hacia arriba y por encima del nivel del aceite mineral.
iv. El conjunto termómetro-capilar al ser introducido en el tubo de Thiele que contiene
el aceite mineral no debe quedar pegando ni el fondo, ni las paredes del tubo de
Thiele.
v. El calentamiento se debe realizar sobre el codo del tubo de Thiele, suavemente
rotando la llama.
vi. El punto de fusión se considera la temperatura a la cual se forma la primera gota
de líquido dentro del tubo capilar.
vii. El rango del punto de fusión es la diferencia entre la temperatura de la primera
gota de fundido y la temperatura a la cual fundió toda la muestra dentro del capilar.
viii. Se deben realizar mínimo tres determinaciones y para cada una de ellas se debe
cambiar el capilar y el aceite debe estar igualmente frio.
c. Determinación del punto de ebullición Pb. Monte el dispositivo de la Fig. 3, teniendo en
cuenta las siguientes precauciones:
i. Verificar que el tubo capilar quede bien sellado en uno de sus extremos.
ii. En un tubo de hemólisis o para punto de ebullición coloque una pequeña muestra
de la sustancia a la cual se le va a determinar el punto de ebullición (5 mm de
altura).
iii. Coloque dentro del tubo de hemólisis el capilar previamente sellado por un extremo
invertido, es decir, la parte abierta hacia abajo dentro del líquido problema.
iv. Amarre éste conjunto a nivel con el bulbo del termómetro y sumérjalo dentro de un
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vaso de precipitado con suficiente aceite mineral, teniendo cuidado que este
conjunto no toque las paredes, ni el fondo del vaso de precipitado.
v. Inicie el calentamiento suave, notando que empezarán a salir burbujas del capilar
por el extremo abierto que están dentro del líquido problema.
vi. En el momento en que este desprendimiento de burbujas sea rápido y continuo
(forme una estela), se debe retirar el calentamiento.
vii. La temperatura empezará a descender, igualmente el burbujeo disminuye. En el
instante en que deje de burbujear y el líquido problema entre o trata de entrar al
capilar se lee la temperatura, siendo este valor el punto de ebullición de la muestra
a las condiciones de presión de laboratorio en el cual se está realizando la prueba.
viii. Se deben realizar mínimo tres determinaciones y para cada una de ellas se debe
cambiar el capilar y el aceite, e igualmente hacer la corrección del punto con la
ecuación anteriormente señalada.
d. Determinación dela densidad de un líquido.
i. Método del picnómetro. El valor obtenido haciendo uso de éste método es el
denominado densidad relativa, por lo tanto se deben efectuar las siguientes
mediciones:
1. Masa del picnómetro limpio y seco Wp.
2. Masa del picnómetro con agua destilada Wa.
3. Masa del picnómetro con el líquido problema Wl
De donde la densidad relativa está dada por la siguiente ecuación:

ii. Método directo. Tome un vaso de precipitado de 50 mL, mida su masa estando
limpio y seco. Mida con precisión 5 mL del líquido problema con pipeta aforada,
añádalos al vaso de precipitado y vuelva a medir la masa del conjunto vaso de
precipitado más líquido problema. La diferencia entre las dos masas anteriormente
halladas corresponde a la masa de los 5 mL del líquido problema. La densidad del
líquido problema la hallamos haciendo la relación m/V, con los datos obtenidos
anteriormente.
iii. Repita el procedimiento anterior, tomando volúmenes de muestra de 10, 15, 20
mL, de la muestra problema, determine la densidad y efectúe el promedio de los
valores hallados, lo cual nos reportará la densidad del líquido problema.
e. Determinación de la densidad de un sólido irregular. Para el efecto se hará uso del
principio de Arquímedes. En un tubo de ensayo tome una cantidad cualquiera de agua y
marque el nivel tomado. Mida la masa del sólido al cual se le va a determinar la densidad
con la mayor precisión, posteriormente introduzca el sólido en el tubo de ensayo, teniendo
la precaución de que el sólido quede totalmente sumergido en el agua.
Haciendo uso de una pipeta graduada de 1 mL, determine el volumen de agua desplazado por el
sólido, valor que a la vez corresponde el volumen del sólido, se efectúa la relación m/V y obtendrá
el valor de la densidad del líquido problema.

ANALISIS, DATOS Y RESULTADOS


a. Consulte otros métodos para la determinación del punto de fusión y de ebullición.
b. ¿Qué se entiende por Mezcla Azeotrópica?
c. En qué consisten las siguientes propiedades físicas: tensión superficial, viscosidad.
d. ¿Qué es un aerómetro? Clases de aerómetros y su uso.
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RECOMENDACIONES Y/O OBSERVACIONES


Cumpla todas las recomendaciones e indicaciones de bioseguridad que el docente y la auxiliar de
laboratorio te exigen dando cumplimiento a lo establecido en el manual de bioseguridad
institucional, a fin de tener un desarrollo normal de la práctica, NO modifique el procedimiento
indicado en la guía establecido a menos que el docente haga la indicación pertinente a todo el
grupo. Llegue a tiempo y no salga del aula sin aviso al docente y/o auxiliar-

BIBLIOGRAFIA
a. GRACIA, T.F., UNIVERSIDAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS. Manual de prácticas de
Química General. 1985-1990
b. GRACIA, T.F., UNIVERSIDAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS. Manual de Laboratorio
de Bioquímica. 1990-1995
c. BULLA, M.E., UNIVERSIDAD DE CIENCIAS AGROPECUARIAS. Manual de Prácticas de
Bioquímica I. 1988
d. DOMINGUEZ, X.A., Experimentos de Química General e Inorgánica. Editorial Limusa.
México, 1983.

Solicitante: Visto Bueno Coordinador de laboratorio:

Firma: _______________________________ Firma: ____________________________

Nombre: _____________________________ Nombre: _________________________________

Cargo: ______________________________ Cargo:___________________________________

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