Guias Practicas Laboratorio de Crudos y PDF

GUIAS PRÁCTICAS
LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
PREPARADO POR:
ALEX FABIAN NIETO V.

INGENIERO DE PETROLEOS
DOCENTE
JOSE MOLINA
COORDINADOR DE LABORATORIOS DE PETROLEOS
UNIVERSIDAD DE AMERICA
DEPARTAMENTO DE INGENIERIAS
FACULTAD DE PETROLEOS
BOGOTÁ D.C., 2.010
Guías Laboratorio de Crudos y Aguas Alex Fabián Nieto – Docente
Universidad de América José Molina – Coordinador Laboratorios
INTRODUCCIÓN
El laboratorio de crudos y aguas tiene como finalidad capacitar al estudiante en el

área práctica, proporcionándole los conceptos teóricos y experimentales básicos
para que pueda identificar y evaluar las características de los fluidos producidos
en los yacimientos petrolíferos. El manejo de esta información, permitirá
comprender la naturaleza de los hidrocarburos y el agua asociada a ellos, definir
los tratamientos correspondientes para un óptimo aprovechamiento y evaluar el
impacto ambiental que puedan ocasionar.
En la extensa variedad de temas que pueden ser involucrados para la

experimentación y análisis, tenemos entre otros: Determinación de Gravedad
Específica y API, Salinidad de Crudos, BS&W, Contenido de Agua, Parafinas y
Asfáltenos, Viscosidad, Puntos de Inflamación e Ignición y Caracterización de
Aguas de Formación, los cuales son básicos y necesarios para poder abordar,
analizar y entender fenómenos de mayor complejidad que se estudiarán en cursos
posteriores.
Este documento pretende brindar al estudiante una orientación para la realización

de las diversas prácticas en laboratorio, ofreciendo de la manera más clara posible
los objetivos, elementos teóricos, descripción y manejo de equipos y
especificación de procedimientos para la correcta elaboración de las pruebas.
Adicionalmente, se hace énfasis en las normas generales de comportamiento y
seguridad en el laboratorio, ya que debido a que se trabaja con solventes fuertes,
fluidos inflamables y material contaminante, se debe tener especial cuidado y
concentración para evitar accidentes.
En conclusión, el desarrollo práctico de la asignatura busca introducir a los

estudiantes de Ingeniería de Petróleos en la disciplina experimental, la cual se
afirmará a través del tiempo, y será apoyo fundamental cuando el pensamiento
haya obtenido la vocación metódica y científica de la investigación.
Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos

NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARA

LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS
El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, tanto para quien lleva a cabo
su experimento, como para las demás personas que se encuentran trabajando en
el mismo lugar, para ello se tendrán siempre presente los posibles riesgos
asociados al trabajo con materiales potencialmente peligrosos, contaminantes e
inflamables.
Se recomienda leer esta sección y tener claridad de ella, antes de cada práctica,
para que el estudiante trabaje con mayor seguridad y confianza y tenga las
precauciones necesarias según las condiciones del experimento.
A continuación se exponen una serie de normas de seguridad, y comportamiento

que deben conocerse y seguirse en el laboratorio:
• Antes de iniciar un experimento deben conocerse las Normas de Seguridad que

se apliquen al proceso que se va a realizar, el procedimiento para el desarrollo de
la práctica y los compuestos involucrados en ésta.
• Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que se
trabaje. Debe ser práctica común consultar las etiquetas, libros y diagramas
informativos que proporcionan información sobre seguridad.
• Está terminantemente prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio, así
como dejar encima de la mesa de trabajo algún tipo de prenda de vestir, (abrigos,
chaquetas, sacos) o maletines • Nunca deben usarse lentes de contacto cuando
se trabaje en el laboratorio, pues retienen las sustancias corrosivas en el ojo
impidiendo su lavado y extendiendo el daño.
• Nunca se debe inhalar, probar u oler compuestos químicos si no se está

debidamente informado.
• Se debe recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. Antes de

utilizar un compuesto, asegurarse bien que es el correcto, y fijarse bien en el
rótulo.
• Se deben lavar siempre las manos después de hacer un experimento y antes de

salir del laboratorio, pues en las prácticas se permanece en constante contacto
con solventes fuertes.
• El trabajo debe realizarse sin prisas, pensando en cada momento lo que se está
haciendo, y con el material y reactivos ordenados.

• Los frascos de los compuestos de trabajo deben cerrarse inmediatamente

después de su uso, durante su utilización los tapones o tapas deben depositarse
siempre boca arriba sobre la mesa.
• No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables en

las proximidades de llamas.
• Nunca desatienda o deje sin vigilancia un experimento, pues puede causar

graves accidentes. Si por motivo de fuerza mayor debe dejar sólo el banco de
trabajo, apague los mecheros y suspenda el funcionamiento de los equipos de
calentamiento.
• El cabello se enciende con gran facilidad y rapidez, para evitar accidentes, el

cabello largo debe llevarse siempre recogido. De igual manera, no debe vestirse
ropas cortas o sandalias cuando se realice una práctica.
• Se debe tener especial atención con el calentamiento de muestras en los

recipientes de vidrio, ya que el vidrio caliente no se distingue del vidrio frío, y
desatender recipientes calientes en la mesa de trabajo puede ser causa de
accidentes.
• Cuando se calienta una muestra en los beakers, se debe tener especial cuidado
de no colocarlos sobre la baldosa fría al retirarlos del calentamiento, pues el vaso
se quebrará debido al cambio brusco de temperatura.
• Los residuos de las prácticas deben disponerse según se indique en el

Laboratorio. (en ningún caso arrojar sólidos o derivados de petróleos a los
desagües normales.
• Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulación de algún

producto o equipo, debe consultarse al profesor de la materia, el coordinador de
laboratorio o el monitor de las prácticas, antes de proceder a su uso.
• No se debe bromear, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio. Un

comportamiento irresponsable será motivo de expulsión inmediata del laboratorio y
por consiguiente de sanción académica.

NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y

AGUAS
• Para poder realizar la practica el estudiante debe utilizar los elementos de
seguridad exigidos para tal fin, como son: BATA, GAFAS DE SEGURIDAD,
GUANTES Y TAPA BOCA. La bata evita que posibles salpicaduras de
hidrocarburos o sustancias químicas afecten la piel o causen deterioros en las
prendas de vestir. Si EL ESTUDIANTE NO TRAE LOS ANTERIORES
ELEMENTOS DE SEGURIDAD, NO PODRA REALIZAR LA PRACTICA
CORRSPONDIENTE, NI PERMANECER EN EL LABORATORIO.
• Al recibir el material que el monitor entrega, se debe tomar especial cuidado en la

revisión, ya que si algún elemento se encuentra en mal estado y no se advierte,
será de responsabilidad del grupo de trabajo.
• Es importante leer los procedimientos y programar con anterioridad a las

prácticas que se van a realizar, ya que se debe recordar que se cuenta con tres
(3) horas exactas de trabajo en el laboratorio
• Nunca se debe utilizar un equipo o aparato de laboratorio, si no se conoce

perfectamente su funcionamiento.
• Al finalizar cada sesión de prácticas el material de trabajo y la mesa de

laboratorio deben dejarse completamente limpios. El monitor, se encargará de
recibir el material en buen estado.
• La balanza debe dejarse a cero y perfectamente limpia después de finalizar una

medición. En el cuarto de la balanza, sólo debe permanecer el grupo de
estudiantes que se encuentre pesando. Se debe evitar cualquier perturbación que
conduzca a un error, como vibraciones debidas a golpes, aparatos en
funcionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, o mover la balanza de su
puesto.
• Cuando se utilice la centrífuga, los tubos deben limpiarse antes de

colocarlos en los porta tubos.
• Cuando sea necesario el uso del equipo de centrifugación, debe llevarse el

regulador de velocidad máximo hasta tres (3), durante el tiempo que se
especifique en la práctica y no abrir la tapa. Cuando se apague se debe detener
sola, no se debe detener con la mano, ya que esto causa movimiento brusco de
los fluidos y malas mediciones, además de dañar el equipo.
• El material asignado a cada práctica debe permanecer en el lugar dispuesto a

dicha práctica. No debe tomarse material de otras mesas, destinado a prácticas
distintas a la que se está realizando.
5

• Si por accidente un producto químico, muestra de crudo o solvente orgánico se

derrama, debe ponerse en conocimiento de quien se encuentre trabajando cerca
para evitar accidentes, y recogerse
• No deben verterse residuos en las pilas, deben emplearse los recipientes para
residuos que se encuentran debidamente dispuestos en el laboratorio, y seguir las
normas de disposición de desechos.
• No se debe olvidar que se encuentra TERMINANTEMENTE PROHIBIDO realizar

experimentos no autorizados.
• Antes de dar por finalizada cada práctica el alumno debe consultar al profesor
sobre la calidad de los resultados obtenidos.

QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE
¡¡¡¡¡¡En caso de accidente, avisar inmediatamente al Profesor,

Coordinador del Laboratorio o Asistente!!!!!!
1. Fuego en el Laboratorio
Evacuar el laboratorio ordenadamente, por pequeño que sea el fuego. Avisar a
todos los compañeros de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando
siempre la calma.
Fuegos pequeños: Si el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando un

extintor adecuado, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado
que lo ahogue. Retirar los productos inflamables que estén cerca del fuego. NO
UTILIZAR NUNCA AGUA PARA EXTINGUIR UN FUEGO PROVOCADO POR
LA INFLAMACIÓN DE UN DISOLVENTE.
Fuegos grandes: Aislar el fuego. Utilizar los extintores dispuestos en el

laboratorio. Si el fuego no se puede controlar rápidamente, dar aviso a los
laboratorios contiguos de química y física, reportar el accidente a los bomberos y
evacuar el edificio.
2. Fuego en el Cuerpo
Si se incendia la ropa, avisar inmediatamente para pedir ayuda, intentar evacuar el
laboratorio, acostarse en el suelo y rodar sobre sí mismo para apagar las llamas.
Es responsabilidad de los compañeros, ayudar a alguien que sufra un accidente.
El fuego se puede extinguir, cubriendo a la persona con una manta antifuego, o
haciéndola rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre la persona. Una
vez apagado el fuego mantener a la persona tendida, nunca intentaremos
despegar trozos de ropa adheridos a la piel abrasada. Si el accidentado no ha
perdido el conocimiento, es muy conveniente darle a beber un vaso de agua con
un poco de bicarbonato sódico y una pizca de sal; esta medida intenta compensar
la pérdida de líquidos a través de la quemadura.
Dar reporte a las autoridades de la Universidad para proporciónale asistencia

médica inmediata.
3. Quemaduras
Las pequeñas quemaduras de primer grado producidas por material caliente,
baños, placas o mantas calefactoras, etc., se tratarán lavando la zona afectada
con un chorro de agua fría o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15
minutos. Se puede aplicar compresa y crema para aliviar el ardor y la tirantez de la
piel.

Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilizar

pomada grasa y espesa en las quemaduras graves. Nos limitaremos a colocar una
gasa gruesa por encima, que la aísle del aire.
4. Cortes en la Piel
Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en
el Laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien con abundante agua durante
10 minutos como mínimo. Se debe revisar y eliminar la existencia de fragmentos
de cristal mediante unas pinzas, y cubriendo la herida con gasa.
Si los cortes son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, se deben lavar con
agua y jabón y taparlos con un vendaje adecuado. Si son grandes y no paran de
sangrar, retirar trozos de cristal, colocar una venda en la herida aplicando una
presión firme y enviar al herido lo más urgente posible a una asistencia médica
inmediata.
5. Derrame de Productos químicos sobre la Piel

Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados
inmediatamente con abundante agua, como mínimo durante 15 minutos.
Se debe recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la

gravedad y la extensión de la herida. Proporciona asistencia médica a la persona
afectada.
6. Actuación en caso de Producirse daño en los Ojos

En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave
el ojo, menos grave será el daño producido. Lavar los dos ojos con agua corriente
abundante durante 15 minutos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la
ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. No frotar nunca
los ojos. Es necesario recibir asistencia médica, por leve e insignificante que
parezca la lesión.
7. Actuación en caso de ingestión de productos químicos.

Ante un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente al
Profesor, Coordinador de Laboratorio o Asistente. Antes de cualquier actuación
concreta se debe pedir asistencia médica.
Si el paciente está inconsciente, ponerlo en posición inclinada y con la cabeza de

lado. Si está consciente, mantenerlo apoyado. No provocar el vómito si el producto
ingerido es corrosivo.
Cualquiera que sea el producto ingerido, daremos a beber un litro de agua para
que así la concentración del tóxico sea menor. Provocar el vómito para expulsar el
tóxico dándole a beber un vaso de agua tibia con bicarbonato o sal, EXCEPTO si
el tóxico es de tipo de ácidos fuertes, de álcalis fuertes o de derivados del

petróleo, la acción corrosiva sobre el esófago hace que las lesiones que provocan
se produzcan durante el vómito.
8. Actuación en caso de inhalación de Productos químicos

Conducir inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco.
Proporcionar asistencia médica lo antes posible.

PRÁCTICA Nº 1
GRAVEDAD API – SALINIDAD DEL CRUDO – CONTENIDO DE
AGUA POR DESTILACIÓN – AGUA Y SEDIMENTOS (BS&W)
1. GRAVEDAD API
1.1. OBJETIVOS
1.1.1. Determinar la Gravedad API de un crudo por medio del Termohidrómetro y

del Picnómetro.
1.1.2. Determinar las diferencias por margen de error entre los métodos
empleados en la determinación de la Gravedad API.
1.1.3. Establecer el comportamiento de la Gravedad API con respecto a la
Temperatura.
1.1.4. Establecer el comportamiento de la Gravedad Especifica con respecto a la
Temperatura.
1.1.5. Corregir las lecturas °API tomadas en el Laboratorio por la cantidad de agua
(BS&W) presente en el crudo.
1.1.6. Corregir las lecturas °API tomadas en el Laboratorio por los diferentes
métodos de corrección (Tablas API, Ecuación V.S.V. Rajan & S.V. Keaves y
Nomograma).
1.2. FUNDAMENTO TEÓRICO
De forma práctica, los productos líquidos de petróleo son manipulados y vendidos

en base volumétrica (por galón, barril, carro-tanque, etc.). Así mismo, en muchos
casos (como en el transporte marítimo), es importante conocer el peso de dicho
producto. La Densidad es una expresión que permite relacionar el Cualquier
producto se expande cuando es calentado, reduciéndose por consiguiente el peso
por unidad de volumen. Debido a esto, la densidad es usualmente reportada a una
temperatura estándar, aunque temperaturas adicionales hayan sido usadas en la
determinación. Existen tablas que relacionan la de una temperatura a otra.
La densidad puede ser expresada en dos escalas. La “gravedad específica” es

definida como la relación del peso de un volumen dado a 60ºF, con el peso de un
volumen igual de agua a la misma temperatura.
En la industria del petróleo, se acostumbra utilizar la gravedad API (American

Petroleum Institute). Esta es una escala arbitraria, calibrada en grados y que
relaciona la gravedad específica, por medio de la siguiente fórmula matemática:
141.5
° API = − 131.5
(
G.E. 60° F )
60° F
10

Como resultado de esta relación, entre mayor sea la gravedad específica de un

producto, menor es su gravedad API. Es así como en la industria petrolera, se
catalogan los crudos livianos, medianos, pesados, etc., de acuerdo con su
gravedad API. Es claro que el agua, con una gravedad específica de 1.000 tiene
una densidad API de 10.0º.
El desarrollo de la práctica con el Termohidrómetro se basa en el principio de que

la profundidad de inmersión de un cuerpo en un líquido, varía directamente con la
densidad de dicho líquido. El cuerpo flotante, el cual está graduado en unidades
de gravedad API, se denomina hidrómetro API. La gravedad API se lee
observando la libre flotación del hidrómetro y registrando la graduación más
cercana a la intersección aparente de la superficie horizontal del líquido con la
escala vertical del hidrómetro, luego que la temperatura deseada ha sido
alcanzada. La temperatura de la muestra debe leerse en un termómetro
sumergido en ella, o en un termómetro que haga parte del hidrómetro
(termohidrómetro). De otro lado, el picnómetro nos permite realizar la
determinación de la gravedad específica, la cual es un factor para calcular la
gravedad API
1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO
3 Termohidrómetros de diferente escala (9-21), (19-31), (29-41)

1 Picnómetro de 25 ml
1 Termómetro (-10 a 110 ºC)
1 Probeta graduada de 250 ml
1 Beaker plástico de 500 ml
Muestra de petróleo
.
1.4. PROCEDIMIENTO
1.4.1. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1

minuto.
1.4.2. Colocar la muestra en la probeta, removiendo las burbujas de aire en la
superficie. Se debe tomar una cantidad suficiente de muestra (Mas de 250
ml), que permita al Termohidrómetro flotar libremente y a la vez permitir una
fácil lectura.
1.4.3. Introducir cuidadosamente el Termohidrómetro en la muestra, sin que este
toque las paredes de la probeta hasta unas dos divisiones al inicio de la
escala y soltarlo lentamente.
1.4.4. Dejar flotar libremente y durante el tiempo necesario para que el
Termohidrómetro adquiera reposo y se pueda determinar la lectura en el
punto en que la superficie de la muestra corta la escala vertical del
Termohidrómetro.
11

1.4.5. Inmediatamente tomar la temperatura de la muestra, utilizando el

termómetro del hidrómetro (si lo posee) o en un termómetro separado para
realizar las correcciones necesarias.
1.4.6. Calentar la muestra a temperatura de 86ºF, 104ºF Y 122ºF en el baño de
María y repetir la determinación de la gravedad API a la temperatura
correspondiente.
La determinación de la Gravedad puede ser efectuada a cualquier temperatura

entre 0º y 195ºF, sin embargo, ciertos límites se especifican para algunos
productos, dependiendo del punto inicial de ebullición y/o del fluido. Los productos
con altas viscosidades deben ser calentados a una temperatura, a la cual sean lo
suficientemente fluidos para permitir una buena determinación de la Gravedad.
2. SALINIDAD DEL CRUDO
2.1. OBJETIVOS
2.1.1. Determinar la Salinidad del Crudo mediante una transferencia de

propiedades de un fluido a otro fluido de referencia (Blanco).
2.1.2. Realizar y Analizar físicamente la formación de una Emulsión.
2.1.3. Realizar la dilución de un crudo por medio de un derivado para establecer
una mejor trasferencia de masa de un fluido a otro mediante una emulsión.
2.1.4. Comprender como trabajan ciertos productos químicos como rompedores
de emulsión, al momento de separar las fases que se pueden encontrar
mezcladas.
2.1.5. Establecer que tan bueno o malo es la cantidad de Cloruro de Sodio
determinada en la muestra analizada.
El agua que acompaña al crudo usualmente contiene sales disueltas en

concentración variable. La sal predominante es el cloruro de sodio, por lo tanto la
salinidad se determina con base a éste compuesto y se expresa generalmente en
libras de sal por cada mil barriles de crudo.
Una de las principales razones por la cual el análisis de salinidad es importante, es

la de cumplir con los requerimientos de transporte y venta, ya que generalmente
los oleoductos y refinerías admiten contenidos de sal bajos, que oscilan entre 10 –
20 libras de sal por cada 1000 barriles de crudo, debido a la acción corrosiva y
posteriores daños que generan mayores concentraciones de sal en el fluido.
El método presentado a continuación, consiste en retirar por medios físicos la sal

que acompaña la muestra de crudo a una solución acuosa, y por medio de una
titulación calcular la cantidad de sal presente.
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1 Equipo de centrifugación
1 Baño de Maria
1 Cilindro metálico provisto de émbolo
1 Beaker de 100 ml ó 250 ml
1 Probeta de graduada 10 ml
2 Tubos plásticos de 25 ml para centrífuga
1 Jeringa hipodérmica de 5 ml con aguja
1 Cápsula de porcelana
1 Gradilla en madera
1 Agitador de vidrio
1 Frasco lavador con agua destilada
Varsol
Desemulsificante
1 bureta de 25 ml
Nitrato de Plata, solución 0.0282 N
Cromato de potasio, Indicador
2.4. PROCEDIMIENTO

minuto.
2.4.2. Tomar una pequeña cantidad (Aproximadamente 80 ml) de muestra en el
beaker de 100 ml ó 250 ml.
2.4.3. En la probeta de 25 ml, medir 25 ml de la muestra (Petróleo) y vaciarla en
el cilindro metálico.
2.4.4. En la probeta de 50 ml, medir 37.5 a 38 ml de varsol. Lavar con pequeñas
porciones de este varsol la probeta de 25 ml que contenía Crudo, vaciar
cada porción de lavado en el cilindro metálico.
2.4.5. Una vez haya limpiado completamente la probeta de 25 ml con el varsol,
adicione el exceso de varsol que queda en la probeta de 50 ml al cilindro
metálico.
2.4.6. En la probeta de 50 ml, medir 37.5 ml a 38 ml de agua destilada y agregarla
a la muestra del cilindrometálico.
2.4.7. Colocar el émbolo con la tapa en el cilindro metálico y bombear unas
veinticinco veces, con el fin de emulsificar la mezcla. Para evitar la entrada
de aire, debe hacerse un recorrido máximo de una pulgada con el émbolo.
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2.4.8. Llevar el cilindro con la mezcla al baño de María durante media hora. Cada
diez minutos bombear unas 25 veces. Temperatura 122ºF (50ºC).
2.4.9. Retirar el cilindro del baño, bombear nuevamente 25 veces y transferir
equitativamente la mezcla a los dos tubos (Plásticos de 50 ml) de
centrífuga.
2.4.10. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrífuga
(de Plastico) de 50 ml. Esta operación se debe hacer lentamente,
adicionando intercaladamente a los tubos y agitando antes de cada
adición.
2.4.11. Adicionar dos (2) gotas de desemulsificante a cada tubo y agitar
nuevamente.
2.4.12. Limpiar el exceso de crudo en los tubos antes de colocarlos en la
centrífuga
2.4.13. Centrifugar durante seis (6) minutos. No olvidar colocar los tubos
enfrentados en la centrífuga, llevar el regulador de velocidad de la
centrífuga máximo hasta cuatro (4).
2.4.14. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga,
abrirla y retirar los tubos.
2.4.15. Retirar los tubos de la centrífuga y colocarlos en la gradilla. Extraer con la
jeringa el agua separada y depositarla en la probeta de 10 ml. Si el agua
sale contaminada con aceite, depositarla en el beaker de 100 ml y filtrarla.
2.4.16. Medir 10 ml de la solución acuosa extraída y depositarla en la cápsula de
porcelana.
2.4.17. Agregar una (1) gota de indicador (Cromato de Potasio) y titular con la
solución de Nitrato de Plata, hasta que el color amarillo cambie a rosado
tenue.
2.4.18. Registrar los mililitros de Nitrato de Plata necesarios para la titulación.
3. CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACION
3.1. OBJETIVOS
3.1.1. Determinar el contenido de agua en una muestra de Petróleo mediante el

proceso de Destilación.
3.1.2. Conocer y utilizar el equipo de destilación que se emplea en la industria
petrolera en la determinación del contenido de agua (Dean & Stark).
3.1.3. Establecer cual de los métodos de determinación de agua es el mas exacto
y preciso.
3.1.4. Determinar los porcentajes de error que pueden tener los diferentes
métodos de determinación de agua.
3.1.5. Analizar la importancia de tener un alto o bajo corte de agua en el Petróleo.
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El conocimiento del contenido de agua es extremadamente importante en la

compra, venta, transferencia y refinación de petróleo crudo, ya que de acuerdo a
este parámetro el precio varía. De igual forma, su determinación es esencial para
determinar qué procedimientos son necesarios en el Campo para lograr retirar
dicha agua, hasta los volúmenes permitidos.
El método que se plantea, cubre la determinación de la cantidad de agua en el

crudo mediante el proceso de destilación, utilizando el equipo Dean & Stark. Para
tal efecto la muestra es calentada bajo condiciones de reflujo con un solvente
insoluble al agua, el cual se co-destilará con el agua en la muestra. El solvente
condensado y el agua son separados continuamente en la trampa dispuesta para
tal fin.
El agua se localiza en la sección graduada de la trampa y el solvente retorna al

sistema de destilación. El volumen de agua obtenido, es reportado como fracción
o porcentaje del volumen inicial de muestra de petróleo crudo.
La trampa de agua posee una graduación para tomar las lecturas de los
volúmenes de agua que han sido extraídos de la muestra de crudo.
Equipo de destilación DEAN & STARK (Balón, Trampa y Condensador)

1 Beaker de 100 ml ó 250 ml
1 Probeta de 25 ml
1 Probeta de 50 ml
Tolueno
Malla de Asbesto
Alambre de Cobre
3.4. PROCEDIMIENTO

minuto.
3.4.3. En la probeta de 25 ml, medir 25 ml de la muestra (Petróleo).
3.4.4. Medir 50 ml de Tolueno en la probeta de 50 ml.
3.4.5. Vaciar la muestra (Petróleo) en el balón del Dean & Stark y lavar la probeta
de 25 ml con pequeñas porciones del tolueno medido. Vaciar cada porción
de lavado en el balón y el exceso limpio adicionarlo completamente.
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3.4.6. Armar el equipo de destilación, conectando las mangueras a la fuente de

agua y al condensador. La entrada de agua al condensador se hace por la
parte inferior.
3.4.7. El orden en que el Dean & Stark se arma es desde la parte inferior hacia la
parte superior.
3.4.8. Fijar el Balón en la pinza, que no quede contra el calentador, se ubica unos
4 centímetros por encima.
3.4.9. Fijar la trampa de agua en el balón y en la pinza correspondiente, teniendo
muy en cuenta que las partes esmeriladas deben hacer un buen empalme
para que no exista fuga.
3.4.10. Ubicar el condensador conectado a la trampa y con su pinza. Se debe
tener presente que la punta del condensador debe estar lo mas lejos
posible de la salida de los gases e igualmente las partes esmeriladas
deben hacer un buen sello para evitar fugas de gases.
3.4.11. Circular agua por el condensador de una manera suave (no es necesario
abrir toda la válvula).
3.4.12. Iniciar el calentamiento (llevar el controlador de calentamiento a 60-70,
hasta que se observe ebullición en la superficie de la muestra en el balón
de destilación, entonces bajar la graduación hasta que obtenga una
ebullición constante y suave)
3.4.13. Continuar el calentamiento hasta que la lectura del agua en la trampa
permanezca constante. (Se requiere al menos de 1½ a 2 horas)
3.4.14. Suspender el calentamiento llevando la rata de calentamiento a 0, ubicar
la malla de asbesto debajo del Balón y dejar enfriar. Mientras el equipo se
esta enfriando NO suspender la circulación de agua por el condensador.
3.4.15. Una vez el quipo se encuentre frio, suspender la circulación de agua por el
condensador y desmontarlo.
3.4.16. Bajar las gotas de agua que se hayan adherido a las paredes de la trampa
con el alambre de cobre y tomar la lectura del volumen de agua.
3.4.17. Desarmar el equipo y vaciar tanto el tolueno de la trampa como la mezcla
Tolueno – Petróleo en el recipiente marcado TOLUENO PARA
DESTILAR.
4. AGUA Y SEDIMENTOS (BS&W)
4.1. OBJETIVOS
4.1.1. Determinar el contenido de agua en una muestra de Petróleo mediante el

proceso de Centrifugación.
4.1.2. Comprender la correcta forma de medición y determinación del contenido
de sedimentos, a partir del uso adecuado de los tubos de centrifuga
graduados.
4.1.3. Establecer cual de los métodos de determinación de agua es el mas exacto
y preciso.
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4.1.4. Determinar los porcentajes de error que pueden tener los diferentes
métodos de determinación de agua.
4.1.5. Analizar la importancia de tener un alto o bajo corte de agua en el Petróleo.
La determinación del contenido de agua y sedimentos se requiere, para establecer

con precisión los volúmenes netos de petróleo crudo que se negocia en
transacciones de venta, intercambio, interventoría, transferencia de custodia,
liquidación de regalías e impuestos sobre petróleo crudo.
Una excesiva cantidad de agua y sedimentos en el petróleo crudo, también puede

generar problemas operacionales, como corrosión de equipos y problemas en el
procesamiento y transporte del mismo, generando costos de tratamiento y
reparación.
El siguiente método es el más utilizado en trabajos de rutina o en trabajos de

campo; existen otros métodos para lograr mediciones de mayor complejidad, pero
se requiere de equipo especial de laboratorio. Para este método, solamente se
requieren tubos de graduados de fondo cónico para centrífuga y un equipo de
centrifugación.
1 Baño de María
1 Tubo de centrífuga de vidrio graduado de 50 ml
2 Tubos de vidrio para centrífuga graduados 25 ml
Varsol
Desemulsificante
4.4. PROCEDIMIENTO

minuto.
4.4.3. En el tubo de centrífuga (de vidrio) de 50 ml, medir 25 ml de varsol y 25 ml
de la muestra. Agitar vigorosamente hasta que se mezclen por completo.
4.4.4. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrífuga
(de vidrio) de 25 ml. Esta operación se debe hacer lentamente, adicionando
intercaladamente a los tubos y agitando antes de cada adición.
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4.4.5. Adicionar dos (2) gotas de desemulsificante a uno de los tubos y agitar
nuevamente.
4.4.6. Limpiar los tubos antes de colocarlos en la centrífuga.
4.4.7. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el
equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador de
velocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3).
4.4.8. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga,
4.4.9. Retirar los tubos y tomar la lectura de cada tubo y reportarla.
4.4.10. Colocar los tubos al Baño de María y calentar de 55ºC a 60ºC durante diez
(10) minutos. Tomar de nuevo las lecturas y reportarlas.
4.4.11. Centrifugar las muestras nuevamente durante un (1) minuto y reportar una
vez más las lecturas.
4.5. REPORTE DE RESULTADOS
El volumen de agua y sedimento obtenidos, se reportan como fracción o

porcentaje del volumen inicial de muestra de Petróleo según la fórmula:
A
% BS & W = * 100%
B
Siendo:
%BS&W Porcentaje de Agua y Sedimentos
A Volumen de Agua y Sedimentos
B Volumen de Muestra de Petróleo
5. BIBLIOGRAFÍA
Norma ASTM D-95.
Norma ASTM D-96.
Norma ASTM D-287.
Norma ASTM D-288.
Norma ASTM D-1298.
Norma ASTM D-4294.
Norma ASTM D-2501.
18

Norma ASTM D-4006.
Petroleum Engineering Handbook.
Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.
6. CALCULOS REQUERIDOS Y PARAMETROS A REPORTAR

6.1. Calcular la Gravedad Especifica de la muestra.
6.2. Calcular la Gravedad API corregida a 60 °F.
6.3. Salinidad del crudo en mg/lt de Cl-, en mg/lt de NaCl y en libras de NaCl por
1000 Bls de crudo (Lb NaCl/1000Bbl).
6.4. Realizar la corrección de Gravedad API por BS&W, en caso de ser
necesario.
6.5. Determinar la viscosidad de la muestra análizada a las diferentes
temperaturas que determino su Gravedad API.
6.6. Porcentaje de agua por destilación.
6.7. Porcentajes de agua y sedimento (BS&W).
19

20

PRÁCTICA Nº2
DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS Y
SEDIMENTOS – PUNTO DE ANILINA –
NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN
1. CERAS PARAFÍNICAS
1.1. OBJETIVOS
1.1.1. Determinar el contenido de Parafinas, Asfáltenos y Sedimentos en una

muestra de Petróleo mediante el proceso de Centrifugación Progresiva.
1.1.2. Observar y analizar los problemas que pueden ser generados por la
precipitación de compuestos Orgánicos.
1.1.3. Establecer posibles alternativas de tratamiento a los precipitados y/o
depósitos Orgánicos.
1.1.4. Determinar y analizar el punto de anilina de un derivado, para establecer su
base de origen.
1.1.5. Comprender la importancia del número de neutralización de un Lubricante.
1.1.6. Analizar como se encuentra un lubricante, si esta en un ambiente ácido o
Básico antes de neutralizar la muestra.
En el campo de la producción de yacimientos petrolíferos es de vital importancia

caracterizar claramente la clase o tipo de crudo que se extrae. Dentro de este
estudio se incluye el contenido de parafinas y asfáltenos, ya que al ser éstos
componentes pesados del crudo, pueden generar graves problemas cuando
precipitan, principalmente en las líneas de producción, equipos de tratamiento y
zonas de almacenamiento. Los depósitos que se crean por estos compuestos,
logran taponar los conductos de producción haciendo necesario tratamientos
adicionales en los equipos de producción.
La parafina es una mezcla de hidrocarburos sólida y cristalina. Se caracteriza por

su estado sólido a temperatura atmosférica y presenta poca deformación a esta
temperatura e incluso bajo presión considerable.
Es preciso hacer la distinción entre las Parafinas normales (metano, etano,

propano, butano, etc.) y las Ceras Parafínicas. Estas últimas son las causantes de
problemas en los pozos y equipos y, por consiguiente, los que interesan en la
práctica.
De acuerdo con el peso molecular, punto de fusión, características de

cristalización y composición química, estas ceras están clasificadas en dos
grandes grupos: CERAS PARAFÍNICAS PROPIAMENTE DICHAS, y CERAS
21

PARAFÍNICAS MICROCRISTALINAS. Las primeras son de bajo peso molecular y

las segundas de alto peso molecular.
Los asfáltenos por su parte no son hidrocarburos simples, puesto que contienen
azufre y oxígeno en más o menos elevadas proporciones. Se definen como
aquellos materiales que se encuentran presentes en el petróleo, que no son
solubles en solventes parafínicos ligeros. Son sólidos finos de coloración parda o
negra, solubles en benceno, tolueno bisulfuro de carbono e insolubles en N-
pentano, heptano, acetona y éter de petróleo.
Por último, el sedimento puede estar constituido generalmente por arena o arcilla y
en ocasiones por partículas ferruginosas (insolubles en tolueno).
1 Mufla (Horno de baja temperatura)
1 Balanza electrónica
2 Tubos de vidrio para centrífuga sin graduación
1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml
4 Beaker de plástico de 100 ml
1 Termómetro de –10 ºC a 250 ºC
2 Tapones de caucho
1 Gradilla en madera
1 Pinza Metálica
1 Recipiente plástico para baño de hielo
Muestra de Petróleo
Solvente Nº 1
Solvente Nº 2
Tolueno
1.4. PROCEDIMIENTO
1.4.1. Determinación cualitativa y cuantitativa de las ceras parafínicas totales

(bajo y alto peso molecular) y asfáltenos, en una muestra de crudo.
1.4.1.1. Cerciorarse que los tubos de centrifuga se encuentran limpios y secos,
identificarlos, pesarlos y registrar los pesos SIN los tapones con los que
va a trabajar. (peso tubos vacíos).
1.4.1.2. Agitar bien la muestra durante un (1) minuto invirtiendo el recipiente que
contiene la muestra de crudo.
1.4.1.3. Tomar en el beaker plástico de 100ml una pequeña cantidad de muestra
(entre 10 y 20 ml).
22

1.4.1.4. En la balanza electrónica pesar en cada tubo aproximadamente un (1)

gramo de muestra. Para la pesada, colocar el tubo Nº 1 en el soporte que
se encuentra en la balanza, TARAR con la tecla roja, en la pantalla
aparecerá 0.000. agregar gota a gota el crudo en el tubo (procurar no
vaciar fluido por fuera del tubo) hasta tener aproximadamente un (1)
gramo de muestra en el tubo. Hacer lo mismo con el tubo marcado N°2.
Anotar los pesos de los tubos en el formato, en el cuadro donde dice Peso
de Muestra
1.4.1.5. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad de
SOLVENTE Nº1 y llenar cada tubo con el solvente hasta ¾ partes de su
capacidad (75%).
1.4.1.6. Colocar los tapones de caucho a los tubos, agitar fuertemente durante
dos (2) minutos, con el propósito de obtener una buena extracción de las
ceras parafinicas de bajo peso molecular presentes en el crudo.
1.4.1.7. Retirar los tapones de caucho, limpiar los tubos externamente y llevarlos a
la centrifuga.
1.4.1.8. Colocar los tubos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no
desbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el
regulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3).
1.4.1.9. Mientras se centrifuga, preparar el baño de hielo. El hielo debe estar bien
picado y debe rodear el beaker de vidrio de 250 ml, colocado en el
recipiente plástico destinado para tal fin.
1.4.1.10. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se
detenga por si sola, abrirla y retirar los tubos con las muestras.
1.4.1.11. Recolectar el líquido sobrenadante en el beaker que se encuentra en el
baño de hielo. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que pase
precipitado al beaker.
OBSERVACIONES:
a) En este punto no es necesario realizar mas extracciones con el Solvente
N°1. Utilizar el residuo para continuar las extracciones con el Solvente N°2,
con el cual se extraen el resto de las parafinas de bajo peso molecular y el
total de las de alto peso molecular.
b) Mantener el beaker con el líquido sobrenadante en el baño de hielo el
mayor tiempo posible, esto con el fin de permitir una mejor y mayor
precipitación de las parafinas de bajo peso molecular.
c) Dejar en reposo en el hielo por lo menos unas dos (2) horas. Retirar el
beaker del baño con cuidado, observar y comentar con el profesor sobre los
cristales precipitados en el fondo del beaker.
d) Continuar con las extracciones

Solvente N°2, llenar cada tubo hasta las tres cuartas (3/4) partes del
tubo, es decir 75% de su capacidad.
23

1.4.1.13. Colocar los tapones a los tubos, agitar fuertemente durante un (1)
minuto.
1.4.1.14. Retirar los tapones y limpiar los tubos externamente, antes de colocarlos
en la centrifuga
1.4.1.15. Colocar los tubos en los porta-tubos de la centrifuga, uno frente al otro,
tapar la centrifuga, llevar el regulador de velocidad máximo hasta tres
(3) y centrifugar durante seis (6) minutos.
1.4.1.16. Transcurridos los seis (6) minutos, apagar la centrifuga, esperar que se
detenga para abrirla, entonces retirar los tubos.
1.4.1.17. Recolectar el liquido sobrenadante en el recipiente marcado Solvente
N°2 Usado. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que pase
precipitado al recipiente.
1.4.1.18. Repetir los pasos anteriores hasta que el liquido sobrenadante salga
claro.
1.4.1.19. Una vez que el liquido salga limpio, llevar los tubos al horno y dejarlos
durante (15) minutos a temperatura entre 90 y 100° C. Esto con el fin de
evaporar el solvente remanente en los tubos.
1.4.1.20. Transcurridos los quince (15) minutos, retirar los tubos del horno,
colocarlos en la gradilla de madera y dejarlos enfriar. Utilizar la tenacilla
para retirar los tubos del horno.
1.4.1.21. Tan pronto los tubos estén fríos, limpiarlos externamente, pesarlos y
reportar los pesos (Residuo + Peso del tubo).
1.4.1.22. Las sustancias extraídas con los solventes 1 y 2, estarán conformadas
por Agua o solo Humedad, Ceras Parafinicas (Bajo y Alto Peso
Molecular) y otros hidrocarburos solubles en los solventes utilizados.
1.4.1.23. El residuo en los tubos esta constituido por Asfáltenos y posiblemente
Sedimentos Insolubles en Tolueno.
OBSERVACIONES:
a) Finalizada la prueba vaciar el contenido del beaker en el recipiente marcado
Solvente N°1 Usado.
b) Tener el cuidado de vaciar los líquidos de las extracciones en los
recipientes correspondientes
.
1.4.2. Determinación cuantitativa del contenido de asfáltenos en una

muestra de crudo.
1.4.2.1. La determinación se realiza con el residuo de la prueba anterior.
SOLVENTE Nº2 y llenar cada tubo con éste solvente hasta ¾ partes del
tubo, es decir un 75% de su capacidad.
1.4.2.3. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que
todo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos
(aproximadamente 2 minutos).
1.4.2.4. Retirar los tapones y limpiar externamente los tubos.
24

1.4.2.5. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el

1.4.2.6. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga,
1.4.2.7. Vaciar el líquido sobrenadante en el recipiente marcado SOLVENTE Nº 2
PARA DESTILAR.
1.4.2.8. Repetir los pasos anteriores hasta que el líquido salga limpio.
1.4.2.9. Introducir los tubos con los precipitados en la Mufla (90 a 100ºC). Dejarlos
durante 10 minutos.
1.4.2.10. Después de los 10 minutos revisar si el precipitado de los tubos se
encuentra completamente deshidratado (Seco) y extraerlos con las
pinzas. Ubicarlos en la gradilla para que se enfríen.
1.4.2.11. Tan pronto los tubos se encuentren fríos, se deben limpiar
externamente, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo 2).
1.4.2.12. Guardar el precipitado para la siguiente determinación, es decir, los
SEDIMENTOS.
1.4.3. Determinación Cuantitativa de sedimentos (residuos insolubles en

tolueno).
1.4.3.1. La determinación se realiza con el residuo de la prueba anterior
TOLUENO y llenar cada tubo con éste solvente hasta ¾ partes del tubo,
es decir un 75% de su capacidad.
1.4.3.3. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que
todo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos
(aproximadamente 2 minutos).
1.4.3.4. Retirar los tapones y limpiar externamente los tubos.
1.4.3.5. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el
1.4.3.6. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga,
1.4.3.7. Vaciar el líquido sobrenadante en el recipiente marcado TOLUENO PARA
DESTILAR.
1.4.3.8. Repetir los pasos anteriores hasta que el líquido salga limpio.
1.4.3.9. Introducir los tubos con los precipitados en la Mufla (90 a 100ºC). Dejarlos
durante 10 minutos.
1.4.3.10. Después de los 10 minutos revisar si el precipitado de los tubos se
encuentra completamente deshidratado (Seco) y extraerlos con las
pinzas. Ubicarlos en la gradilla para que se enfríen.
1.4.3.11. Tan pronto los tubos se encuentren fríos, se deben limpiar
externamente, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo 3).
25

Observaciones:
Los alumnos que tengan a cargo la práctica, deberán traer hielo y NaCl (sal) para
la realización de la misma.
2. PUNTO DE ANILINA
2.1. OBJETIVOS
2.1.1. Determinar la temperatura mínima de equilibrio de la solución en partes

iguales de anilina pura y de un derivado de petróleo.
2.1.2. Comprender el potencial de dilución de un producto derivado del petróleo
en la anilina.
2.1.3. Establecer la importancia del punto de equilibrio que puede existir entre un
producto derivado del petróleo y la anilina.
Muchos de los productos de petróleo, especialmente los más livianos, son

solventes efectivos para una gran variedad de otros productos. El grado de poder
de dilución de un producto de petróleo varía con el tipo de hidrocarburo que
contenga. Frecuentemente es deseable conocer el valor de este poder, como por
ejemplo en un proceso donde la buena dilución es importante, o en otros casos
donde esta característica es indeseable.
La determinación del punto de anilina es una prueba simple, fácil de llevar a cabo
en un equipo adecuado. Esta prueba mide la potencia de dilución de un producto
de petróleo por medio de anilina, y sustancias aromáticas. La anilina es cuando
menos soluble parcialmente en casi todos los hidrocarburos, aumenta su grado de
solubilidad a medida que aumenta la temperatura de la mezcla.
Cuando se llega a la temperatura de solubilidad total, la mezcla se convierte en

una solución clara. Por el contrario, a bajas temperaturas la mezcla se enturbia. La
prueba utiliza ésta característica determinando la temperatura a la cual la mezcla
se enturbia.
Usualmente, los hidrocarburos parafínicos presentan la menor dilución por anilina,

teniendo por consiguiente, los puntos de anilina más altos. Por el contrario, los
hidrocarburos aromáticos presentan el fenómeno opuesto, mientras que los
nafténicos se encuentran en puntos intermedios entre los aromáticos y los
parafínicos. La determinación se realizará en una de las siguientes muestras:
Base lubricante o lubricante con aditivo ó Diesel ó Keroseno.
26


1 Probeta recortada con émbolo y acondicionada para la prueba.
1 Termómetro de –10 ºC a 250 ºC
1 Calentador de 110 voltios y 600 vatios
Muestra de Un producto derivado del Petróleo
Anilina Pura
2.4. PROCEDIMIENTO
2.4.1. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad

(Aproximadamente 40 ml) de Muestra (Derivado de Petróleo o Mezcla para
punto de Anilina).
(Aproximadamente 40 ml) de Anilina Pura.
2.4.3. En la probeta de prueba agregar 10 ml de muestra y 10 ml de Anilina Pura.
(La probeta está graduada, NO es necesario medir con pipeta).
2.4.4. Introducir el termómetro en el tapón de caucho de la probeta de prueba y
pasarlo a través del aro del alambre de agitación.
2.4.5. Tapar la probeta con el tapón de caucho y bajar el termómetro de tal forma
que el bulbo quede cercano al fondo, con cuidado de no tocar ni las
paredes ni el fondo de la probeta.
2.4.6. En el Beaker de 250ml, tomar más o menos 150 ml de aceite para el baño
de calentamiento.
2.4.7. Ubicar el Beaker con aceite en el calentador eléctrico e introducir la probeta
con la mezcla de muestra y anilina pura en el baño de calentamiento.
2.4.8. Ubicar el dial del calentador a 90.
2.4.9. Agitar suavemente en pequeños intervalos la mezcla hasta que se aprecie
completamente homogénea a medida que la temperatura se va
incrementando.
2.4.10. Para apreciar la homogeneidad es necesario sacar la probeta del baño,
dejar de agitar y levantar un poco el agitador. (la espiral por encima de la
mezcla).
2.4.11. Tan pronto la mezcla se aprecie completamente homogénea, sacar la
probeta del baño, suspender la agitación, levantar el agitador y observar
cuidadosamente en el fondo, el medio y el tope de la mezcla. En el
momento en que aparezca un punto de sombra de turbidez, tomar la
temperatura que marca el termómetro.
2.4.12. Reportar la temperatura a la cual se observo el punto de turbidez.
27

3. NUMERO DE NEUTRALIZACION
3.1. OBJETIVOS
3.1.1. Determinar las condiciones en que se encontraba un lubricante antes de

neutralizarlo.
3.1.2. Neutralizar un lubricante aplicando los conceptos de acuerdo a la tendencia
que presente, ya sea Ácida o Básica.
3.1.3. Determinar el Número de Neutralización de un Lubricante
Un aceite de petróleo puede presentar características ácidas o alcalinas (básicas),

dependiendo de su origen, proceso de refinación, o deterioro o cambios. Los datos
sobre la naturaleza y la extensión de estas características pueden ser obtenidas
por el número de neutralización de los productos, o el “número neutro” como
usualmente se le conoce. En éste método, el número de neutralización se expresa
como los miligramos de KOH que se necesitan para neutralizar el ácido presente
en 1 gramo de muestra. Si el lubricante presento Acidez, se utiliza KOH, si
presenta Basicidad, entonces se utiliza HCL, solución alcohólica.
La determinación se practicará regularmente en una muestra de lubricante, puesto

que la determinación en una muestra de crudo es mucho más compleja.

1 Erlenmeyer de vidrio de 250 ml
1 Probeta graduada de vidrio de 100 ml
1 Pipeta graduada de 5 ml
1 Jeringa hipodérmica de 5 ó 6 ml (sin aguja)
Solvente de titulación
Hidróxido de potasio 0.1 N, solución alcohólica
P-Naftol Benzeina, indicador
3.4. PROCEDIMIENTO

(Aproximadamente 20 ml) de Muestra (Lubricante).
3.4.2. En el Erlenmeyer de 250 ml, pesar más o menos cinco (5) gramos de
muestra (Lubricante), como lo hizo para la determinación de Parafinas,
Asfáltenos y Sedimentos.
28

3.4.3. En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de solvente de titulación y agregarlos

al Erlenmeyer que contiene la muestra pesada. Agitar hasta completa
dilución de la muestra en el solvente de titulación.
3.4.4. Adicionar un (1) mililitro (un goterado) de P-Naftol Benzeina (indicador) y
agitar.
3.4.5. Si la muestra toma una coloración amarilla – rojiza, neutralizar con la
solución alcohólica de KOH hasta que la coloración rojiza vire a verde ó
azul verdoso.
3.4.6. Si la muestra toma una coloración verdosa, Neutralizar con la solución de
Ácido Clorhídrico (HCl) hasta que la coloración verde vire a Amarillo –
Rojizo.
3.4.7. Para la neutralización utilizar la pipeta de 5 ml. (no es necesario lavar la
pipeta). Aspire el líquido con el cual va a neutralizar (KOH ó HCl) con la
jeringa conectada a la pipeta. No use la boca.
3.4.8. Considerar el punto final definitivo si la coloración desarrollada persiste por
lo menos durante diez (10) segundos.
3.4.9. Reportar los mililitros gastados en la Neutralización.
3.4.10. Para el cálculo tener en cuenta el factor del solvente de titulación.
4. BIBLIOGRAFÍA
Norma ASTM D-288.
Norma ASTM D-611.
Norma ASTM D-974.
Norma ASTM D-1012.
5. CALCULOS REQUERIDOS Y PARAMETROS A REPORTAR

5.1. Realice un balance másico del contenido de agua y petróleo en la muestra.
5.2. Porcentaje de parafinas, Asfáltenos y Sedimentos.
5.3. Punto de Anilina de las muestras analizadas.
5.4. Número de neutralización expresado en mg de KOH / gr de muestra.
29

30

PRÁCTICA Nº 3
DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD SAYBOLT
1. VISCOSIDAD SAYBOLT
1.1. OBJETIVOS
1.1.1. Determinar la viscosidad cinemática de diferentes líquidos por medio del

Viscosímetro Saybolt.
1.1.2. Determinar la Viscosidad Absoluta a los líquidos que les fue realizada la
prueba.
1.1.3. Determinar las diferentes propiedades de los líquidos analizados a las
correspondientes temperaturas de la prueba, mediante diversas técnicas de
predicción.
1.1.4. Comprender el principio Básico del Viscosímetro Saybolt; Cuando realizar la
prueba en la Copa Saybolt Universal y cuando realizarla en la Copa Saybolt
Furol.
1.1.5. Comprender como se comportan algunas de las propiedades de los líquidos
con respecto a la temperatura.
1.1.6. Determinar el Índice de Viscosidad de un Lubricante y comprender su
importancia.
La viscosidad es probablemente la propiedad física más importante de un crudo o

un aceite lubricante derivado del petróleo. Esta es la medida de las características
de flujo del líquido. Entre más espeso sea, mayor es su viscosidad y mayor su
resistencia a fluir.
Para evaluar la viscosidad de un líquido numéricamente, cualquiera de las muchas

pruebas estándar puede ser utilizada; Las pruebas que actualmente se realizan en
el laboratorio de petróleos, tienen el mismo principio: medir el tiempo requerido por
una cantidad específica de líquido, a una temperatura dada, para fluir por acción
de la gravedad a través de un orificio o estrangulamiento de dimensiones
específicas. Entre más espeso sea el líquido, mayor será el tiempo requerido para
que pase.
Es importante tener un control estricto sobre la temperatura, ya que la viscosidad

de la muestra aumenta cuando el líquido es enfriado y disminuye cuando éste es
calentado. Por esta misma razón, el valor de la viscosidad de un líquido debe ir
siempre acompañado por el de la temperatura a la cual fue determinado. El valor
de la viscosidad, por sí solo, no significa nada.
31

La Celda Saybolt Universal del Viscosímetro, es utilizado para líquidos de bajas y

medias viscosidades. Consiste en un recipiente cilíndrico para la muestra de
líquido (Celda Saybolt Universal) y de un frasco de contención (Copa Saybolt),
colocado debajo para recibir y medir el líquido descargado del recipiente. En la
parte inferior del recipiente existe un orificio de dimensiones específicas, a través
del cual fluye el líquido. El flujo de líquido es controlado por un tapón que sella el
orificio de salida. La prueba consiste en dejar fluir una cantidad establecida (60 ml)
por las normas internacionales ASTM que será contenida en la Copa Saybolt, si el
tiempo que requiere el líquido para fluir este volumen es superior a los 1000
segundos, la prueba pasa a ser una aproximación con un margen de error muy
alto, para lo cual la prueba debe realizarse en la Celda Saybolt Furol del
Viscosímetro.
Las celdas con la muestra están rodeadas por un baño de aceite mineral para
facilitar que la temperatura se mantenga constante. Las temperaturas se controlan
con dos termómetros: uno colocado en el líquido, y otro en el baño. Para ajustar la
temperatura, se utiliza una fuente de calor que es aplicada al baño. El tiempo de
flujo del líquido hasta el frasco receptor (Copa Sayblot) es tomado con un
cronómetro.
Para las muestras muy viscosas, se utiliza la Celda Saybolt Furol (Solo líquidos
que en la Celda Saybolt Universal hubiesen superado los 1000 Segundos). Esta
Celda difiere de la Saybolt Universal únicamente en el diámetro del orificio por
donde fluye el líquido (Este es 10 veces superior al Universal). Para líquidos
espesos, un orificio más grande reduce el tiempo de flujo, el cual puede ser
medido sin dificultad.
Para las viscosidades Saybolt universal, las unidades son los Segundos Saybolt
Universal (SSU). Para viscosidades Furol, las unidades son Segundos Saybolt
Furol (SSF). Para un líquido dado, el valor Saybolt Universal, será más o menos
diez veces más alto que el valor Saybolt Furol a la misma temperatura.
No debe olvidarse, que toda medición de viscosidad, debe estar

acompañada de su respectiva temperatura de determinación.
Viscosímetro Saybolt
2 Copas Saybolt
2 Termómetros de Escala -10 a 110 °C
2 Cronómetros
2 Beaker graduados en Vidrio de 250 ml
2 Beaker graduados en Plástico de 250 ml
3 Jeringas de 5 ó 10 ml
32

1 Soporte Plastico para Termómetro
1 Agitador en Vidrio
1.4. PROCEDIMIENTO
1.4.1. En cada uno de los beaker de vidrio tomar aproximadamente 150 ml de

cada líquido a analizar SIN agitar la muestra.
1.4.2. Ubicar en cada orificio de salida de los recipientes (Copa Saybolt Universal
y Furol) del Viscosímetro un tapón.
1.4.3. Ubicar el termómetro en el soporte plástico e introducirlo en el baño por el
orificio en la tapa, frente al termostato.
1.4.4. Sin importar cual sea su primera temperatura de prueba (Ambiente ó 40
°C), consulte con el Profesor, Coordinador ó Asistente de laboratorio, cual
Fluido debe iniciar en la Celda Universal y/o en la Celda Furol.
1.4.5. Si la prueba es a temperatura ambiente, no hay necesidad de calentar la
muestra, pero si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, la
muestra debe entrar caliente como se describe desde el paso 1.4.10
1.4.6. Llene la Celda indicada por su Tutor, hasta que la muestra se rebose un
poco en el espacio anular, que se puede apreciar en la vista de planta.
Coloque el termómetro dentro de la muestra en la celda y verifique que la
temperatura corresponde a la de la prueba.
1.4.7. Si el rebose de la muestra es muy excesivo (que supere el borde de la
celda de contención; interior) es necesario retirar el exceso con una jeringa.
1.4.8. Ubique una Copa Saybolt en la parte inferior de la Celda y tome un
cronometró.
1.4.9. En el momento que retire el tapón del orifico de salida de la Celda, inicie el
conteo hasta que el líquido haya fluido al punto de alcanzar el aforo de la
copa Saybolt (60 ml), tome su tiempo y deje fluir libremente todo el líquido
que falte.
1.4.10. Reporte el número de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolt
hasta el aforo (60 ml), para posteriormente calcular la viscosidad
Cinemática y Absoluta.
1.4.11. Para pruebas superiores a la Temperatura ambiente, el equipo debe
regularse y la muestra debe entrar igual de caliente a la temperatura de la
prueba.
1.4.12. Con el termostato que se encuentra en la tapa del equipo, calibrar la
temperatura del baño (ºC ó ºF) a la temperatura aproximada de la prueba;
para esto, aflojar el tornillo localizado al lado del termostato, regular a la
temperatura deseada y ajustar de nuevo y en forma suave el tornillo.
1.4.13. Encender la fuente de calentamiento del baño de aceite, por medio de los
interruptores de calentamiento continuo y calentamiento intermitente, los
pilotos respectivos deben encenderse.
33

1.4.14. Conectar el equipo, prender el equipo y el calentamiento mediante los

interruptores correspondientes.
1.4.15. Si el piloto del calentamiento continuo no enciende, girar el botón de color
vino tinto (localizado en el termostato al lado Derecho) en el sentido de las
agujas del reloj para que el piloto encienda. Evitar mover el botón vino
tinto del lado Izquierdo.
1.4.16. Ajustar la tasa de calentamiento con el botón del dial, escala 1 a 10, llevar
hasta la temperatura deseada (el margen de error que puede tener es de
0.5 °C por arriba o por debajo en el momento de la prueba).
1.4.17. Estabilizar la temperatura del baño, máximo 0.5ºC por encima de la
temperatura de la prueba.
1.4.18. Precalentar la muestra; Llevar la muestra y calentarla en el calentador
eléctrico, agitando con el termómetro continua y constantemente, leyendo
siempre la temperatura. El calentamiento debe ser suave, para evitar el
sobrecalentamiento.
1.4.19. Dejar la muestra 2 °C por encima de la temperatura de Prueba.
1.4.20. Tapar el orificio de salida de la celda y llenarla con la muestra
precalentada, hasta que rebose la capacidad de la celda.
1.4.21. Introducir el termómetro en la muestra que se encuentra en la celda y
agitar nuevamente hasta alcanzar exactamente la temperatura deseada
de la prueba.
1.4.22. Si el rebose de la muestra es muy excesivo (que supere el borde de la
celda de contención; interior) es necesario retirar el exceso con una
jeringa, con el fin de de tener siempre la misma cabeza de presión al
iniciar la determinación.
1.4.23. Ubique una Copa Saybolt en la parte inferior de la Celda y tome un
cronometró
1.4.24. En el momento que retire el tapón del orifico de salida de la Celda, inicie el
conteo hasta que el líquido haya fluido al punto de alcanzar el aforo de la
copa Saybolt (60 ml), tome su tiempo y deje fluir libremente todo el líquido
que falte.
1.4.25. Reporte el número de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolt
hasta el aforo (60 ml), para posteriormente calcular la viscosidad
Cinemática y Absoluta.
1.4.26. Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF, 176ºF
y 212ºF (solo lubricante a 212ºF) para comparar el comportamiento.
1.4.27. Al terminar las determinaciones, o al pasar de una muestra a otra
completamente diferente en la misma Celda, lavar la celda o celdas
únicamente con VARSOL, NO UTILIZAR POR NINGUN MOTIVO
THINNER
1.4.28. Determinar la gravedad específica de las muestras utilizadas por medio
del método del picnómetro y calcular la gravedad API.
NOTA: En algunos crudos, el profesor indicara las temperaturas a las

cuales se harán las determinaciones.
34

2. BIBLIOGRAFÍA
Norma ASTM D-88.
Norma ASTM D-288.
Norma ASTM D-2270.
Norma ASTM D-2272.
Norma ASTM D-2501.
Petroleum Engineering Handbook
3. CÁLCULOS REQUERIDOS Y PARÁMETROS A REPORTAR.

3.1. Calcular la Gravedad Especifica de las muestras.
3.3. Calcular la Gravedad API a todas las temperaturas que se realizaron las
pruebas.
3.4. Calcular la viscosidad cinemática y absoluta para cada una de las muestras
a las temperaturas de análisis.
3.5. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, expresar la viscosidad en
SSU, SSF, viscosidad cinemática y viscosidad absoluta para cada una de
las muestras, a las diferentes temperaturas de análisis.
3.6. Realizar las Correspondientes gráficas.
3.7. Calcular el Índice de Viscosidad de las muestras que lo permitan.
35

36

PRÁCTICA Nº 4
DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA
4. VISCOSIDAD CINEMATICA; CANNON-FENSKE
4.1. OBJETIVOS
4.1.1. Determinar la viscosidad cinemática de diferentes líquidos por medio de los

Viscosímetros Cannon-Fenske.
4.1.2. Determinar la Viscosidad Absoluta a los líquidos que les fue realizada la
prueba.
4.1.3. Determinar las diferentes propiedades de los líquidos analizados a las
correspondientes temperaturas de la prueba, mediante diferentes técnicas
de predicción.
4.1.4. Comprender el principio Básico de los Viscosímetros Cannon-Fenske;
Cuando realizar la prueba en un viscosímetro y como escoger el tamaño de
capilar apropiado para la determinación.
4.1.5. Comprender como se comportan algunas de las propiedades de los líquidos
con respecto a la temperatura.
4.1.6. Determinar el Índice de Viscosidad de un Lubricante y comprender su
importancia.
El viscosímetro cinemático “Cannon-Fenske” ejerce las mismas funciones que el

viscosímetro Saybolt, aunque su construcción es bastante diferente. La viscosidad
cinemática en el laboratorio de petróleos, se mide por el viscosímetro Cannon-
Fenske que es una especie de tubo en U con cierto número de bulbos y
estrangulamientos que le han sido incorporados. Cada tubo está calibrado con
rangos específicos, por lo cual existen varias clases de tubos, para diferentes
rangos de viscosidad y características de la muestra
El laboratorio cuenta con viscosímetros para líquidos Opacos (Anexo A) y para

líquidos Transparentes (Anexo B). Estos viscosímetros utilizados para la
determinación de viscosidad cinemática (para líquidos claros y opacos) miden el
tiempo requerido por una cantidad específica de líquido, a una temperatura dada,
para fluir por acción de la gravedad a través de un capilar de dimensiones.
El valor de viscosidad cinemática es el producto del tiempo de flujo medido

(Segundos) y la constante de calibración del viscosímetro. El valor obtenido es
reportado en centistokes acompañado por la temperatura a la cual se realizó la
determinación.
37

No debe olvidarse, que toda medición de viscosidad, debe estar

acompañada de su respectiva temperatura de determinación.
Viscosímetros “CANNON-FENSKE” (Para líquidos Claros y Opacos)

1 Termómetro de Escala -10 a 110 °C
2 Cronómetros
1 Recipiente Plástico
4 Jeringas de 5 ó 10 ml
2 Tapones de Caucho
1 Soporte Plástico para Termómetro
1 Baño de Aceite para los viscosímetros
2 Soportes Universales
2 Pinzas Metálicas para buretas
NOTA: Al realizar las pruebas a temperaturas superiores a la temperatura ambiente en el baño de

aceite, se debe tener cuidado de no dejar desperdigar crudo o lubricante en dicho baño, ya que
estos fluidos ensucian el aceite mineral, lo cual causará una gran dificultad en el momento de
tomar las mediciones en el baño por poca apreciación de observación en los aforos, y será
necesario realizar el cambio del aceite mineral.
Para evitar esto, es preferible no llenar hasta el aforo los viscosímetros para líquidos opacos, ya
que debemos tener en cuenta que los líquidos a mayor temperatura sufren una expansión térmica
la cual incrementa su volumen, causando que una parte del líquido salga y se disperse en el baño
de aceite, por lo cual debemos estar pendientes si el fluido sale del viscosímetro, para limpiarlo
INMEDIATAMENTE.
4.4. PROCEDIMIENTO
4.4.1. Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos opacos Cannon –

Fenske. (También ver Carta de Uso Original Anexa.)
4.4.1.1. Limpiar el viscosímetro usando solventes adecuados y secarlo muy bien.
4.4.1.2. Si existen fibras, sedimentos u otros materiales sólidos en la muestra
líquida, se debe filtrar dicha muestra a través de una malla adecuada.
4.4.1.3. Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, invertir el instrumento e
introducir el capilar de menor diámetro (Capilar E) en la muestra.
4.4.1.4. Aplicar succión por el Capilar F, llevando el fluido hasta que quede una
pequeña cámara de aire en el Bulbo A.
38

4.4.1.5. Extraer el Viscosímetro de la muestra, ubicarlo en su posición vertical

normal y limpiar el Capilar E.
4.4.1.6. Ubicar el viscosímetro en posición vertical en el soporte Universal por
medio de la pinza para bureta, en caso de que la prueba sea a
temperatura ambiente.
4.4.1.7. Permitir que la muestra fluya a través del capilar H, hasta la mitad de
llenado del bulbo B. Mantener este nivel hasta el momento de la
determinación, colocando un tapón en el Capilar F.
4.4.1.8. Tome un cronometro y ubíquelo en el modo “LAP”, debido a que tiene que
tomar dos (2) tiempos, tiempo C y D.
4.4.1.9. Retire el tapón del Capilar F e inicie el conteo cuando el líquido pase por el
aforo K. El primer tiempo que debe tomar (Tiempo C) se encuentra entre
el aforo K y el aforo J. El segundo tiempo (Tiempo D) se encuentra entre el
aforo J y el aforo I.
4.4.1.10. Cuando el líquido alcance el aforo J, detenga el tiempo con el botón de
“LAP” (Botón Azul del Cronometro; Lado Izquierdo), el conteo se
detendrá y automáticamente iniciara un nuevo conteo.
4.4.1.11. Una vez haya tomado el tiempo de la primera medición (Tiempo C),
oprima nuevamente el botón “LAP” y tendrá el tiempo desde cero que
lleva del aforo J hacia el aforo I (Tiempo D).
4.4.1.12. Tan pronto el fluido llegue al aforo I, detenga el tiempo del cronometro y
tómelo como su tiempo D.
4.4.1.13. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra multiplicando el tiempo de
flujo en segundos de cada bulbo (Tiempo C y D) por las respectivas
constantes de Calibración.
4.4.1.14. Reportar la medida de las dos determinaciones como la viscosidad
cinemática en Centi Stokes (Cstk)
4.4.1.15. Si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, ubicar el
viscosímetro en uno de los sujetadores que tiene el baño de aceite e
introducir el viscosímetro.
4.4.1.16. Permita que la muestra se mantenga en el baño al menos 15 minutos en
temperaturas hasta 60ºC, y de 10 a 15 minutos en temperaturas mayores
de 60ºC, para que se obtenga la temperatura de medición deseada.
4.4.1.17. Se debe estar seguro de que el menisco en el bulbo B permanezca en el
mismo nivel. Para lo cual debe introducir muy bien el tapón en el Capilar
F.
4.4.1.18. Una vez haya transcurrido el tiempo de transferencia de calor, retire el
tapón del Capilar F e inicie el conteo cuando el líquido pase por el aforo
K.
4.4.1.19. Tome sus tiempos de flujo, como se describió desde el paso 1.4.1.9.
4.4.1.20. Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF, 176ºF
39

4.4.2. Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos Transparentes

Cannon – Fenske. (También ver Carta de Uso Original Anexa.)
4.4.2.1. Limpiar el viscosímetro usando solventes adecuados y secarlo muy bien.
4.4.2.2. Si existen fibras, sedimentos u otros materiales sólidos en la muestra
líquida, se debe filtrar dicha muestra a través de una malla adecuada.
4.4.2.3. Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, Llenar el bulbo H hasta la
mitad de su capacidad, Hacerlo directamente por el Capilar G,
introduciendo el líquido con una jeringa.
4.4.2.4. Ubicar el viscosímetro en posición vertical en el soporte Universal por
medio de la pinza para bureta, en caso de que la prueba sea a
temperatura ambiente.
4.4.2.5. Aplicar succión al viscosímetro por el capilar A, hasta que el líquido
hacienda a un cuarto (¼) del bulbo B.
4.4.2.6. Tome un cronometro.
4.4.2.7. Permitir que la muestra fluya y tomar el tiempo que se demore el fluido en
pasar desde el aforo C hasta el aforo E.
4.4.2.8. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra multiplicando el tiempo de
flujo en segundos por la respectiva constante de Calibración.
4.4.2.9. Reportar la medida de la determinación como la viscosidad cinemática en
Centi Stokes (cStk)
4.4.2.10. Si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, ubicar el
viscosímetro en uno de los sujetadores que tiene el baño de aceite e
introducir el viscosímetro.
4.4.2.11. Permita que la muestra se mantenga en el baño al menos 15 minutos en
temperaturas hasta 60ºC, y de 10 a 15 minutos en temperaturas mayores
de 60ºC, para que se obtenga la temperatura de medición deseada.
4.4.2.12. Una vez haya transcurrido el tiempo de transferencia de calor, Succione
por el Capilar A e inicie el conteo cuando el líquido pase por el aforo C.
4.4.2.13. Tome sus tiempos de flujo, como se describió desde el paso 1.4.2.7.
4.4.2.14. Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF, 176ºF

Observación: Cada viscosímetro viene con dos constantes, una para temperatura
de 40 ºC y otra para 100 ºC. Calcular la viscosidad cinemática en centistokes
(cStk), multiplicando el tiempo por la constante respectiva. Para las mediciones a
temperatura ambiente, 60ºC y 80ºC, deben calcularse por extrapolación ó
interpolación (según el caso) los valores de las constantes correspondientes. Esto
debe cumplirse antes de realizar la práctica, para lograr aprovechar el tiempo de
trabajo en laboratorio.
Para algunos crudos, el profesor indicara las temperaturas a las cuales se

realizaran las determinaciones.
40

Viscosimetro Cannon-Fenske de Líquidos Opacos
41

Viscosimetro Cannon-Fenske de Líquidos Claros
42

TABLA 1: Rangos recomendados de viscosidad para los viscosímetros Cannon-Fenske
43

5. BIBLIOGRAFÍA
Norma ASTM D-288.
Norma ASTM D-445.
Norma ASTM D-446.
Norma ASTM D-2170.
Norma ASTM D-2501.
Norma ASTM D-2270.
Norma ASTM D-2272.

6.1. Calcular la Gravedad Especifica de las muestras.
6.3. Calcular la Gravedad API a todas las temperaturas que realizo las pruebas.
6.4. Calcular la viscosidad cinemática y absoluta para cada una de las muestras
a las temperaturas de análisis.
6.5. Determine los SSU y SSF.
6.6. Realizar las Correspondientes gráficas.
6.7. Calcular el Índice de Viscosidad de las muestras que lo permitan.
44

45

PRÁCTICA Nº 5
PUNTO DE INFLAMACIÓN (FLASH POINT) Y PUNTO DE IGNICIÓN
(FIRE POINT)
1. PUNTO DE INFLAMACION Y PUNTO DE IGNICION
1.1. OBJETIVOS
1.1.1. Determinar los puntos de Inflamación e Ignición a una muestra de

Lubricante, un Derivado y una Mezcla, empelando las Copas Pensky
Martens y Cleveland.
1.1.2. Comprender y establecer la importancia de los puntos de Inflamación e
Ignición en las operaciones de Perforación, Producción y Explotación.
1.1.3. Analizar el comportamiento de los puntos de Inflamación e Ignición con
respecto a la presión que se encuentre el fluido analizado.
1.1.4. Realizar la corrección de la temperatura a la cual fue realizada la prueba,
por el efecto de la presión a la que se encontraba sometida.
1.1.5. Comprender por que una muestra analizada en ambas copas tendría
puntos de Inflamación e Ignición Diferentes.
Punto de Inflamación ó Punto de Chispa (Flash Point) : En productos de

petróleo. Se define como la mínima temperatura corregida a presión barométrica
de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicación de una fuente de ignición causa
que los vapores de la muestra generen un fogonazo instantáneo.
Punto de Ignición o Punto de Encendido (Fire Point) : En productos de

petróleo. Se define como la mínima temperatura corregida a presión barométrica
de 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual los vapores de la muestra en presencia de
una fuente de ignición, se encienden y queman continuamente por al menos tres
segundos. Esta temperatura siempre es superior al Flash Point.
Todos los productos de petróleo queman y bajo ciertas circunstancias sus vapores
se encienden con una violenta explosión. Sin embargo, para que esto ocurra, la
cantidad de vapor en el aire debe estar comprendida entre ciertos límites. Cuando
un producto líquido de petróleo es expuesto al aire, algunos de sus vapores
causan ciertas concentraciones de vapor y aire. Cuando la temperatura del líquido
se eleva, más y más vapores son producidos, aumentando la relación vapor-aire.
Eventualmente se llega a una temperatura a la cual la mezcla vapor-aire puede
mantener momentáneamente una combustión, si una fuente de ignición está
presente.
46

Esta temperatura es el punto de chispa del producto. Para los combustibles y los
solventes, el punto de chispa es usualmente determinado por el método de
“recipiente cerrado” (NORMA ASTM D-93), para lo cual se calienta la muestra en
una cápsula cubierta denomina-da Pensky-Martens. El mantener la copa cerrada,
hace que las condiciones de prueba sean lo más parecidas posibles a los del
producto en servicio. Para los productos de petróleo con puntos de chispa
mayores a 79 ºC (excepto combustibles) se aplica el método de “recipiente
abierto” (NORMA ASTM D-92), para lo cual se calienta la muestra en una cápsula
abierta denominada Cleveland.
Tanto el punto de chispa como el de encendido de un líquido de petróleo son

básicamente medidas de inflamabilidad. El punto de chispa es la temperatura
mínima a la cual el líquido está suficientemente evaporado para crear una mezcla
de aire y combustible, para arder si es encendida. Como su nombre lo indica, la
combustión a esta temperatura sólo se mantiene por un instante. Por el contrario,
el punto de encendido significa algo más; éste es la temperatura a la cual el vapor
es generado a una velocidad lo suficientemente constante, para mantener la
combustión. En ambos casos, la combustión es solamente posible cuando la
velocidad de vapor de combustible y de aire, se encuentra dentro de ciertos
límites. Una mezcla que sea muy pobre o muy rica, no quemará.
El punto de chispa es reportado como la temperatura en grados Fahrenheit a la

cual ocurre una llama instantánea, el punto de encendido es reportado como la
temperatura a la cual la llama permanece por lo menos tres segundos.
Para un combustible o solvente de petróleo, volátil, el punto de chispa es

importante como una indicación de los peligros de fuego y explosión, relacionados
con su utilización.
1 calentadores eléctrico de 700 Watios (para copa abierta).

1 Mechero de Gas.
1 Cronómetro
2 Beaker graduados en Vidrio de 250 ml
Equipo Copa Pensy Martens
Equipo Copa Cleveland
Paleta de Madera
47

1.4. PROCEDIMIENTO
1.4.1. Método Copa Cerrada Pensky-Martens (ASTM D-93).

1.4.1.1. Limpiar la copa usando solventes adecuados y secarla muy bien.
1.4.1.2. Sin agitar la muestra, tome aproximadamente 150 ml en un beaker de
vidrio y llene la copa hasta el aforo.
1.4.1.3. Ubique el termómetro en la tapa de la copa. Cuidar que el bulbo del
termómetro no toque las aspas del agitador.
1.4.1.4. Tapar la copa y ajustarla suavemente por medio de los dos tornillos de
soportes.
1.4.1.5. Cerrar la ventanilla de prueba, ajustar el soplete de prueba ubicándolo
encima de la ventanilla y encenderlo. Ajustar la llama a 3 milímetros de
diámetro aproximadamente.
1.4.1.6. Para realizar la prueba se debe suspender la agitación y abrir la ventanilla
por un periodo de un (1) segundo y cerrar nuevamente.
1.4.1.7. Poner en funcionamiento el agitador durante unos 30 segundos,
suspender la agitación y realizar la primera prueba, la cual es a
temperatura ambiente. Si se aprecia el encendido momentáneo, reportar
el punto de chispa a la temperatura ambiente. Si no hay encendido,
continuar con el paso siguiente.
1.4.1.8. Se debe recordar que el calentamiento debe hacerse suavemente, con un
incremento de temperatura de 1ºC por minuto en lo posible. Este
incremento debe mantenerse en toda la determinación. Mientras no se
esté haciendo prueba con el soplete el agitador debe estar funcionando y
la ventanilla permanecer cerrada.
1.4.1.9. Con el agitador en funcionamiento, iniciar el calentamiento. Realizar la
prueba cada grado Celsius de incremento.
1.4.1.10. Continuar con el calentamiento, agitación y prueba, hasta que se observe
un encendido momentáneo en la superficie del líquido. Reportar la
temperatura registrada con el termómetro como el punto de Chispa.
1.4.1.11. Para la determinación del punto de encendido, continuar el calentamiento
con el mismo incremento de temperatura (1ºC por minuto), hasta que la
muestra presente un encendido permanente que se mantenga por lo
menos durante tres (3) segundos. Reportar la temperatura que registra el
termómetro como punto de encendido.
NOTA: Cuando determine el punto de Ignición en la copa Cleveland, para extinguir el fuego, debe
ahogar la llama con la paleta de madera ubicándola sobre la copa. Esta operación debe realizarse
con mucho cuidado.
1.4.2. Método Copa Abierta Cleveland (ASTM D-92).

1.4.2.1. Limpiar la copa usando solventes adecuados y secarla muy bien.
1.4.2.2. Sin agitar la muestra, tome aproximadamente 150 ml en un beaker de
vidrio y llene la copa hasta el aforo.
1.4.2.3. Ubique la copa en el calentador.
48

1.4.2.4. Ubique el termómetro en el soporte e introducirlo en la muestra a más o

menos medio centímetro del fondo de la misma.
1.4.2.5. Aplicar calor de tal manera que la tasa de incremento sea de 10 ºC por
minuto, hasta unos 100 ºC. Tan pronto se alcance esta temperatura, bajar
la tasa de calentamiento a 1ºC por minuto.
1.4.2.6. Encender el soplete y ajustar la llama a 3 milímetros de diámetro
aproximadamente.
1.4.2.7. Iniciar la determinación pasando rápidamente el soplete por encima de la
muestra. El paso de la llama sobre la muestra debe hacerse por la mitad y
no debe durar más de un (1) segundo en ida y regreso.
1.4.2.8. Continuar calentamiento a la misma tasa, 1 ºC por minuto y aplicar la
llama de prueba cada grado de incremento, hasta que la superficie del
líquido se encienda momentáneamente.
1.4.2.9. Reportar la temperatura registrada con el termómetro en el momento del
fogonazo como el punto de Chispa.
1.4.2.10. Para la determinación del punto de encendido, continuar el calentamiento
con el mismo incremento de temperatura (1ºC por minuto), hasta que la
muestra presente un encendido permanente que se mantenga por lo
menos durante tres (3) segundos. Reportar la temperatura que registra el
termómetro como punto de encendido.

2. BIBLIOGRAFÍA
Norma ASTM D-56.
Norma ASTM D-92.
Norma ASTM D-93.
Norma ASTM D-288.

3.1. Gravedad Específica y Gravedad API de las muestras Utilizadas a 60 °F.
3.2. Corregir los puntos de Inflamación e Ignición por el efecto de Presesión.
49

50

PRÁCTICA Nº 6
CARACTERIZACION DE AGUAS DE FORMACION
DETERMINACION DE PROPIEDADES Y ANALISIS
FISICOQUIMICOS
1. ANALISIS FISICOQUIMICOS
1.1. OBJETIVOS
1.1.1. Realizar una determinación de fisicoquímicos a un agua de formación.

1.1.2. Comprender y establecer la importancia del contenido iónico en un agua de
formación.
1.1.3. Establecer que tan critico puede ser un agua de formación, en las
operaciones de Perforación, Producción y Explotación.
1.1.4. Aplicar y Comprender los métodos para determinar la cantidad de Aniones y
Cationes de un agua de formación.
1.1.5. Determinar la tendencia Incrustante y/o Corrosiva de un agua de formación
por medio de los Índices de Langelier, Riznar y Puckorius.
Por debajo de cierta profundidad, todas las rocas porosas están llenas de algún
fluido que generalmente es agua. Al agua que ocupa los espacios entre los
sedimentos que quedaron sobre los fondos de océanos y lagos antiguos, se le
denomina agua connata, agua congénita o salmuera de campos petrolíferos. Tal
agua encerrada llamada comúnmente agua de formación, se encuentra
generalmente con el petróleo en muchos yacimientos productivos. Esta agua
difiere en composición del agua actual del mar, pues durante los largos períodos
del tiempo geológico que ha estado en las rocas, ha disuelto materias minerales
adicionales, ha dejado algunas en las rocas, o ha sido diluida.
Las características de esta agua, dependen de la naturaleza química de las

formaciones geológicas por las que ha atravesado. Contienen principalmente
sales minerales, combinaciones orgánicas, gases disueltos, etc.
El alto contenido de sales y la disminución de temperatura y presión al subir desde

grandes profundidades ocasionan problemas difíciles de incrustación y de control
de corrosión.
Los constituyentes en el agua connata se han dividido para su estudio en

componentes mayores y componentes menores.
51

Componentes Mayores: Constituidos por iones de sales que conforman la

mayoría de los sólidos disueltos en el agua y que contribuyen grandemente a la
química de la misma, éstos son: Cloruro, Bicarbonato, Calcio, Magnesio, Sodio,
Sulfato y Carbonato.
Componentes Menores: Son los iones encontrados en bajas concentraciones,

entre los cuales se cuentan el Hierro, Manganeso, Bario, Cromo, Sílice y Gases
disueltos como oxígeno, bióxido de carbono y sulfuro de hidrógeno.
1 Probeta de vidrio de 100 ml.

1 Probeta plástica de 250 ml.
2 Probetas de vidrio de 25 ml.
1 Erlenmeyer graduado de vidrio de 250 ml.
1 Pipeta volumétrica de 10 ml (exclusivamente para medir la solución de yodo).
1 Pipeta volumétrica de 2 ml (determinación de oxígeno).
2 Pipetas volumétricas de 1 ml (únicamente para medir los reactivos en la
determinación de oxígeno).
1 Pipeta graduada de 5 ml (para medir pequeñas cantidades de muestra).
1 Picnómetro de 25 ml (Precisión).
1 Cápsula de porcelana.
1 Agitador de vidrio.
3 Jeringas hipodérmicas de 10, 5 y 3 ml.
1 frasco lavador con agua destilada.
1 Medidor de pH con electrodo combinado y protector de bulbo.
1 Medidor de conductividad con su respectiva celda.
Kit para determinación de hierro total (Merck).
6 Buretas graduadas de 10 ml.
Muestra de Análisis General.
Muestra de CO2.
Muestra de Oxigeno Disuelto.
Muestra de H2S.
NOTA: Para realizar las determinaciones debemos tener presente que todas las
pruebas se deben practicar a la muestra de Análisis General a excepción de las
pruebas de Oxigeno Disuelto, Bióxido de Carbono (CO2) y Sulfuro de Hidrógeno
(H2S), ya que para dichas pruebas existe su propia muestra.
52

1.4. DETERMINACIONES.
1.4.1. MEDICION DE Ph.

Es la medida de la relativa acidez o alcalinidad de un agua. Es un factor muy
importante en muchos procesos y tiene mucha influencia en la tendencia
incrustante o corrosiva de un agua. Método electrométrico. El medidor de pH
permanecerá calibrado, la estandarización la hará el Asistente antes de la
práctica.
1.4.1.1. Reactivos y Equipos.

1.4.1.1.1. Agua Destilada.
1.4.1.1.2. Solución Buffer, pH 7.0.
1.4.1.1.3. Medidor de pH.
1.4.1.2. Procedimiento.
1.4.1.2.1. Limpiar el electrodo.
1.4.1.2.2. Asegurarse que el medidor se encuentre Calibrado, sumergiéndolo en la
solución Buffer.
1.4.1.2.3. Lavar el electrodo con Agua destilada.
1.4.1.2.4. Sumergir el electrodo en la muestra de análisis General.
1.4.1.2.5. Tome la Lectura (la lectura se toma tan pronto se estabilice el medidor).
1.4.1.2.6. Lavar el electrodo con Agua destilada.
1.4.1.2.7. Sumergir el electrodo en la muestra de Dióxido de Carbono (CO2).
1.4.1.2.8. Tome la Lectura (la lectura se toma tan pronto se estabilice el medidor).
1.4.2. ALCALINIDAD.
La alcalinidad total es la medida de los constituyentes básicos del agua. La
alcalinidad puede ser causada por diferentes iones, pero usualmente se atribuye a
los iones bicarbonato, carbonato e hidróxido. La prueba se basa en la
determinación del contenido alcalino de una muestra por titulación con una
solución estándar de ácido. Los puntos finales de la titulación se toman por el
cambio de color de los indicadores.

1.4.2.1.1. Acido Sulfúrico, solución 0.02 N.
1.4.2.1.2. Fenolftaleína, Indicador.
1.4.2.1.3. Metil Naranja, Indicador.
1.4.2.1.4. Capsula de Porcelana.
1.4.2.1.5. Bureta de Acido Sulfúrico.
53

1.4.2.2.1. En la Probeta de 25 ml, Medir 25 ml de muestra (Analisis General) y
depositarlos en la cápsula de porcelana.
1.4.2.2.2. Agregar tres o cuatro gotas de Fenolftaleína. Si se desarrolla coloración
rosada o roja, continuar con el paso 3. Si no hay coloración, continuar
con el paso 4 y reportar CERO la alcalinidad a la fenolftaleína.
1.4.2.2.3. Titular con la solución ácida hasta que la coloración desaparezca.
(suspender la adición de ácido tan pronto esto suceda). Reportar los
mililitros de ácido gastados y su normalidad.
1.4.2.2.4. Agregar dos gotas de Metil Naranja, si la muestra toma coloración
amarilla, continuar con el paso 5. Si la coloración es roja, dar por
terminada la prueba y reportar CERO en la columna de alcalinidad al
metil naranja.
1.4.2.2.5. Titular con la solución ácida (Acido Sulfúrico) hasta que el color amarillo
cambie a rosado salmón claro.
1.4.2.2.6. Reportar los ml de ácido gastados y su normalidad.
1.4.3. DUREZA.
Teóricamente es la suma de todos los cationes metálicos que no sean Sodio y
Potasio, presentes en el agua en forma de: Carbonato, Bicarbonato, Sulfato y
Cloruro, expresados como Carbonato de Calcio. Debido a que los mayores
componentes son los cationes Calcio y Magnesio, generalmente toda la dureza se
considera debida a estos dos iones.
DUREZA TOTAL: La prueba está basada en la determinación del contenido de

Calcio y Magnesio en una muestra de agua por titulación con un agente
secuestrante, en presencia de un agente orgánico sensible a los iones de Calcio y
Magnesio.
DUREZA DE CALCIO: La prueba está basada en la determinación del contenido

de calcio por la titulación de la muestra con un agente secuestrante en presencia
de un agente orgánico sensible a los iones de calcio e insensible a los de
magnesio.

1.4.3.1.1. Solución tituladora de dureza – EDTA.
1.4.3.1.2. Solución estabilizadora de Dureza Total.
1.4.3.1.3. Polvo indicador de dureza total.
1.4.3.1.4. Solución Estabilizadora de Dureza de Calcio.
1.4.3.1.5. Polvo indicador de Dureza de calcio.
1.4.3.1.7. Bureta de EDTA.
54

1.4.3.2. Procedimiento Dureza Total.

1.4.3.2.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la
etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cápsula de
porcelana.
1.4.3.2.2. Agregar UN mililitro (aforo en el gotero) de Solución estabilizadora y
Agitar.
1.4.3.2.3. Añadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el
indicador.
1.4.3.2.4. Titular con la solución EDTA hasta que el color morado cambie a azul.
1.4.3.2.5. Reportar el volumen de EDTA gastado.
1.4.3.3. Procedimiento Dureza de Calcio.
porcelana (como en el procedimiento anterior).
1.4.3.3.2. Agregar UN mililitro (aforo en el gotero) de Solución estabilizadora y
Agitar.
1.4.3.3.3. Añadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el
indicador.
1.4.3.3.4. Titular con la solución EDTA hasta que el color rojizo o rojo cambie a
violeta.
1.4.3.3.5. Reportar el volumen de EDTA gastado.
DUREZA DE MAGNESIO = DUREZA TOTAL – DUREZA DE CALCIO
1.4.4. CLORUROS.
Se encuentran presentes prácticamente en casi todas las aguas de campos
petrolíferos. Su presencia en el agua procede de la disolución de suelos y rocas
que los contienen y que están en contacto con el agua. La prueba está basada en
la titulación de un agua, que contiene Ion cloruro, con una solución estándar de
Nitrato de Plata, utilizando Cromato de Potasio como indicador. El Ion cloruro es
precipitado por el Nitrato de Plata (grumos blancos).
Tan pronto como el cloruro ha sido completamente precipitado, posterior adición

de Nitrato de Plata, producirá coloración roja debido a la reacción del Ion Plata con
el Ion Cromato. El punto final se toma cuando se obtiene una coloración rosada
suave. No esperar la coloración roja.

1.4.4.1.1. Nitrato de Plata, solución 0.0282 N.
1.4.4.1.2. Cromato de Potasio (Indicador).
1.4.4.1.4. Bureta de Nitrato de Plata.
55

1.4.4.2. Procedimiento – Método de MOHR.

porcelana.
1.4.4.2.2. Adicionar un poco de agua destilada (permite apreciar mejor el punto
final de la titulación).
1.4.4.2.3. Agregar dos gotas de indicador y Agitar.
1.4.4.2.4. Titular con la solución de Nitrato de Plata hasta que el color amarillo
cambie a rosado muy tenue.
1.4.4.2.5. Reportar el volumen de Nitrato de Plata Gastado.
1.4.5. SULFATOS.
Las aguas lo adquieren por:
a. Oxidación de los sulfuros.

b. Dilución del yeso y de la anhidrita.
Cuando existen altas concentraciones de Sulfato y de Calcio simultáneamente en

un agua, pueden formarse incrustaciones de Sulfato de Calcio, difíciles de
disolver. El método está basado en la precipitación del Sulfato por Cloruro de
Bario en presencia de una solución alcohólica. Tan pronto como el sulfato ha sido
completamente precipitado, posterior adición de Cloruro de Bario, reaccionará con
el indicador THQ produciéndose un cambio de coloración de amarillo a rosado –
rojizo.

1.4.5.1.1. Cloruro de Bario, Solución 0.025 N.
1.4.5.1.2. Alcohol isopropílico o Etílico, 99%.
1.4.5.1.3. Tetrahidróxiquinona (THQ), Indicador.
1.4.5.1.4. Nitrato de Plata, Solución 2%.
1.4.5.1.6. Bureta de Cloruro de Bario.
1.4.5.2. Procedimiento – Método de MOHR.

1.4.5.2.1. Con la Probeta de 25 ml, Medir 25 ml de muestra y depositarla en la
cápsula de porcelana.
1.4.5.2.2. Con la otra probeta de 25 ml, Medir 25 ml de Alcohol y depositarlo en la
cápsula y Agitar.
1.4.5.2.3. Agregar UNA medida (aproximadamente 0.2 gr) de THQ. Agitar hasta
que todo el indicador se disuelva.
1.4.5.2.4. Tan pronto se haya disuelto el indicador, iniciar la titulación con el
Cloruro de Bario, hasta que el color amarillo cambie a rosado – rojizo.
1.4.5.2.5. Para apreciar mejor el cambio de coloración, mientras se adiciona el
Cloruro de Bario, adicionar unas cinco o seis gotas de la Solución de
Nitrato de Plata 2%.
56

1.4.5.2.6. Si al adicionar la primera gota de Cloruro de Bario se observa el cambio

de coloración, reportar CERO el contenido de Sulfato.
1.4.5.2.7. Reportar la cantidad de Cloruro de Bario Gastado.
1.4.6. HIERRO TOTAL.

Bastante común en aguas de pozos profundos y por consiguiente, en aguas de
campos petrolíferos. En el agua puede encontrarse en tres formas: Insoluble,
Soluble y Solución Coloidal, la más común es la forma soluble en sus dos estados:
Ferroso y Férrico.
En el agua connata comúnmente se encuentra presente como bicarbonato ferroso

soluble e incoloro.

1.4.6.1.1. Kit Merck.
1.4.6.2. Procedimiento – Método Colorimetrico MERK.

1.4.6.2.1. Seguir las instrucciones que aparecen en el kit de MERCK.
1.4.6.2.2. Tome 10 ml de muestra (Análisis General) e introdúzcala en la celda
colorimetrica.
1.4.6.2.3. Adicione 6 gotas de Indicador 1. Agitar
1.4.6.2.4. Adicione 6 gotas de Indicador 2. Agitar
1.4.6.2.5. Adicione 6 gotas de Indicador 3.
1.4.6.2.6. Tape y Agite.
1.4.6.2.7. Destape y deje en reposo por un periodo mínimo de 10 minutos para
observar el cambio de coloración.
1.4.6.2.8. Observe el cambio de coloración con respecto a los colores que tienen a
los lados de la celda.
1.4.6.2.9. Reporte la cantidad de mg/l, según su coloración.
Nota: El tiempo para el desarrollo de la coloración puede ser mayor de los diez minutos
recomendados, pero nunca menor.
1.4.7. GRAVEDAD ESPECFICA.

Relación entre la densidad de un fluido y el fluido Universal según sea la fase a
analizar. Razón entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de igual
volumen de otra sustancia tomada como estándar. La gravedad específica se
utilizará para convertir los mg/lt a ppm. La gravedad se determina utilizando el
picnómetro
1.4.8. CONDUCTIVIDAD.
La mayoría de las sustancias inorgánicas se ionizan cuando se encuentran
disueltas en agua. Estas soluciones por lo tanto, conducen una corriente eléctrica,
razón por la cual se les denomina “Electrolitos”. Cuando compuestos inorgánicos
como el Cloruro de Sodio y el Sulfato de Sodio están en solución, se disocian en
iones positivos y negativos, estos iones conducirán la electricidad en proporción a
57

la cantidad de ellos presentes en el agua. La conductividad específica se usa

comúnmente para indicar la concentración total de los constituyentes ionizados de
un agua natural

1.4.8.1.1. Probeta de 250 ml.
1.4.8.1.2. Conductivimetro JENWAY
1.4.8.2. Procedimiento – CONDUCTIVÍMETRO JENWAY.

1.4.8.2.1. Conectar la celda de conductividad a la toma de 7 pines.
1.4.8.2.2. Pulsar ON para encender el instrumento.
1.4.8.2.3. Pulsar MODE hasta que aparezca en la pantalla 1.0 SET K. Este valor
debe permanecer constante en el instrumento si la constante de la
CELDA es 1 o mayor.
1.4.8.2.4. Pulsar de nuevo MODE y aparecerá T ºC. En esta posición se tomaría
temperatura.
1.4.8.2.5. En la probeta plástica de 250 ml, tomar aproximadamente 110 ml de la
muestra “ANALISIS GENERAL” e introducir la celda en la muestra y
cerciorarse que el nivel de agua se ubique sobre el orificio en donde se
generara la transmisión eléctrica.
1.4.8.2.6. Pulsar nuevamente MODE, aparecerá una lectura mS (milisiemens).
Pulsar una vez más MODE y entonces aparecerá una nueva lectura en
µS (microsiemens).
1.4.8.2.7. Reportar esta lectura y la temperatura correspondiente.
1.4.9. GRAVEDAD ESPECFICA.

Relación entre la densidad de un fluido y el fluido Universal según sea la fase a
analizar. Razón entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de igual
volumen de otra sustancia tomada como estándar. La gravedad específica se
utilizará para convertir los mg/lt a ppm. La gravedad se determina utilizando el
picnómetro
1.4.10. TEMPERATURA – IMPORTANCIA.

La temperatura es un factor que tiene mucha importancia en el pH, pH de
saturación, en el carácter corrosivo e incrustante, así como también en la
disolución de las sales y los gases en el agua, en los petróleos y derivados
líquidos de los mismos, en la gravedad, viscosidad, inflamabilidad, transporte, etc.,
de los mismos.
La determinación se hará con un termómetro en la muestra de análisis general o la

del ambiente, en el termómetro que se encuentra en la parte superior de la mesa
de análisis de aguas.
58

1.4.11. OXÍGENO DISUELTO.

El término “Oxígeno Disuelto” representa la cantidad de gas disuelto en el agua y
no tiene ninguna relación con el oxígeno combinado presente en la molécula de
agua H2O. La determinación está basada en la absorción de Oxígeno por un
precipitado floculento de Hidróxido Manganoso, formado por la reacción entre el
sulfato manganoso y el yoduro de potasio alcalino. El oxígeno reacciona con el
hidróxido manganoso para formar hidróxido manganeso. La adición de ácido
sulfúrico libera una cierta cantidad de Yodo, en proporción directa a la cantidad de
oxígeno adsorbida. El yodo libre se titula con una solución de Tiosulfato de Sodio
en presencia de almidón como indicador. La desaparición de la coloración azul
(Reacción del Yodo con el Almidón) se toma como Punto Final de la titulación.

1.4.11.1.1. Tiosulfato de sódio, Solución 0.01 N.
1.4.11.1.2. Sulfato Manganoso.
1.4.11.1.3. Yoduro Alcalino.
1.4.11.1.4. Almidón solución, Indicador.
1.4.11.1.5. Acido Sulfúrico, Solución al 50%.
1.4.11.1.6. 2 Pipeta de 1 ml.
1.4.11.1.7. 1 Pipeta de 2 ml.
1.4.11.1.8. Erlenmeyer de 250 ml.
1.4.11.1.9. Probeta de 250 ml.
1.4.11.1.10. Bureta de Tiosulfato de Sódio.
1.4.11.2. Procedimiento – Método WINKLER.

1.4.11.2.1. Directamente al frasco que contiene TODA la muestra, (con la pipeta
volumétrica de 1 ml), agregar un mililitro de la solución de Sulfato
Manganoso, llevando la pipeta cercana al fondo del frasco.
1.4.11.2.2. Con la otra pipeta volumétrica de 1 ml, agregar 1 ml de yoduro
alcalino, en igual forma que la adición anterior.
1.4.11.2.3. Tapar el frasco y agitar invirtiéndolo unas cuatro o cinco veces. Dejar
reposar durante 3 (tres) minutos. La agitación debe ser suave.
1.4.11.2.4. Con la pipeta volumétrica de 2 ml, agregar 2 ml de solución de Acido
Sulfúrico. No es necesario introducir la pipeta en la muestra.
1.4.11.2.5. Tapar el frasco y agitar al igual que en el punto 3 ó hasta dilución de
los flóculos. DENTRO DE LOS CINCO MINUTOS SIGUIENTES A LA
ADICIÓN DE ÁCIDO (NO A LOS CINCO, NI DESPUÉS) realizar la
determinación.
1.4.11.2.6. Con la probeta plástica de 250 ml, medir 200 ml de la muestra y
depositarlos en el erlenmeyer, agregar un goterado del indicador. Si se
desarrolla coloración azul el oxígeno está presente. Si permanece
incolora, no hay oxígeno.
1.4.11.2.7. Si la coloración azul aparece, titular con Sodio Tiosulfato hasta que la
coloración desaparezca. Suspender la adición tan pronto desaparezca
el color.
59

1.4.11.2.8. Reportar el volumen de Tiosulfato de Sodio Gastado.
1.4.12. SULFURO DE HIDRÓGENO.

El sulfato presente en el agua puede ser reducido a sulfuros (S-2) y a sulfuro de
hidrógeno (H2S) por las bacterias en condiciones anaeróbicas, de acuerdo con las
siguientes ecuaciones:
Bacteria
SO4-2 + Matéria Orgânica S-2 + H2O + CO2
S + 2H H2S
El H2S se formará con el H producido por la superficie del metal corroído. La

prueba está basada en la adición de una solución estándar de Yodo a una
muestra que contiene Sulfuro de Hidrógeno. El Yodo es reducido en proporción a
la cantidad de H2S presente en la muestra y el Yodo residual se titula con una
solución estándar de Tiosulfato de Sodio, en presencia de almidón como
indicador. El punto final de titulación se toma al igual que en la prueba de Oxígeno
Disuelto.

1.4.12.1.1. Sodio Tiosulfato, Solución 0.01N.
1.4.12.1.2. Yoduro de Potasio, Cristales.
1.4.12.1.3. Yodo, Solución 0.01 N.
1.4.12.1.4. Almidón en solución, Indicador.
1.4.12.1.5. 1 Pipeta de 10 ml.
1.4.12.1.6. Probeta de 100 ml.
1.4.12.1.8. Bureta de Tiosulfato de Sódio.
1.4.12.2. Procedimiento – Método YODIMETRICO.

1.4.12.2.1. Con la pipeta volumétrica de 10 ml, medir 10 ml de la solución de yodo
y depositarlos en el erlenmeyer de 250 ml.
1.4.12.2.2. Agregar una medida (aproximadamente 1 gr) de yoduro de potasio.
Agitar hasta disolver el yoduro.
1.4.12.2.3. En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua
por las paredes de la probeta con el fin de evitar en lo posible la
entrada de aire.
1.4.12.2.4. Pasar los 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas
precauciones del punto anterior. Agitar suavemente.
1.4.12.2.5. Adicionar un goterado (aproximadamente 1 ml de Solución de
Almidón).
1.4.12.2.6. Titular con la solución de Sodio Tiosulfato hasta que desaparezca la
coloración AZUL. Suspender la adición tan pronto se elimine la
coloración. Reportar el volumen gastado en la titulación.
60

1.4.12.2.7. Para el cálculo de los mg/lt ó las ppm de Sulfuro de Hidrógeno, se

requiere de un valor que debe determinarse cuando no se conoce. En
la fórmula es el valor que corresponde a la letra W, que significa los
mililitros de Sodio Tiosulfato gastados en la titulación de un agua que
no contiene H2S. La determinación se realiza con agua destilada.
1.4.12.2.8. Reportar el volumen de tiosulfato de Sodio Gastados.
Observación: Si al agregar los 100 ml de muestra, el yodo se descoloriza, tomar

una menor cantidad de muestra y completar a 100 ml con agua destilada.
Ejemplo:
50 ml de muestra y 50 de agua destilada.
25 ml de muestra y 75 de agua destilada.
1.4.13. DIOXIDO DE CARBONO LIBRE.

El anhídrido de carbono al disolverse en el agua actúa en dos formas: una parte
en combinación con el agua (CO2 combinado) para producir una nueva sustancia
(Ácido Carbónico). El CO2 combinado, se halla bajo las formas de iones de
Bicarbonato y de Carbonato. La otra parte se disuelve, en el sentido físico, como
anhídrido de carbono libre. La prueba que se presenta a continuación, está
basada en la titulación de una muestra de agua con una solución estándar de
Carbonato de Sodio en presencia de fenolftaleína como indicador. El CO2 libre,
reacciona con el Na2CO3 para formar HCO3- , el cual es incoloro a la fenolftaleína.
Cualquier exceso de Na2CO3 desarrollará coloración rosada tenue, la cual se toma
como punto final de la titulación.

1.4.13.1.1. Carbonato de Sodio, Solución 0.0454 N.
1.4.13.1.2. Fenolftaleína, Indicador.
1.4.13.1.3. Probeta de 100 ml.
1.4.13.1.5. Bureta de Carbonato de Sodio.
1.4.13.2.1. Con la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua
por las paredes de la probeta para evitar la entrada de aire.
1.4.13.2.2. Pasar 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas
precauciones. Agregar 2 ó 3 gotas de Fenolftaleína. Agitar
suavemente.
1.4.13.2.3. Si al agregar el indicador la muestra permanece incolora, titular con la
solución de Carbonato de Sodio hasta que aparezca una coloración
rosada tenue, que permanezca por lo menos durante quince
segundos.
1.4.13.2.4. Reportar el volumen de Carbonato de Sodio gastados.
61

1.4.14. SÓLIDOS DISUELTOS.

Los sólidos disueltos aumentan o disminuyen en el agua según sean las
reacciones químicas, en su mayoría complicadas. Todas las reacciones químicas
que se originan dan lugar a la incorporación en el agua de sustancias solubles. Así
tendremos aguas con un alto o bajo contenido de sales en disolución con aniones
como Bicarbonato, Sulfato, Cloruro, etc., y cationes como Calcio, Magnesio,
Sodio, Potasio, etc.
Para su determinación se calcula con los datos de los iones determinados en los
otros análisis y se reportan en mg/lt y en ppm.
2. BIBLIOGRAFÍA
Norma API RP 45.
MANUALES NALCO. Especialmente Tomo N° 3
En el informe respectivo, se debe realizar los cálculos necesarios y reportar los

parámetros siguientes:
3.1. Valores de pH de las muestras: análisis general y CO2 libre.

3.2. Temperatura en ºC.
3.3. Alcalinidad a la fenolftaleína y al metil naranja, expresada en mg/lt y en ppm
de Ca2CO3.
3.4. Alcalinidad debida a los Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y
en ppm de Ca2CO3.
3.5. Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de CO3-2 y HCO3
respectivamente.
3.6. Cloruros expresados en mg/lt y en ppm de Cl- y de NaCl.
3.7. Dureza: Total, Calcio y Magnesio, expresadas en mg/lt y ppm de Ca2CO3.
3.8. Dureza de carbonatos y de no carbonatos, expresada en mg/lt y ppm de
Ca2CO3.
3.9. Calcio y Magnesio, expresados en mg/lt y ppm de Ca++ y Mg++.
3.10. Hierro, expresado en mg/lt y en ppm de Fe+++ y de Fe2CO3.
3.11. Sulfatos, expresados en mg/lt y en ppm de SO4-2.
3.12. Determinar de acuerdo con la salinidad expresada en ppm de NaCl, la
Resistividad y la Conductividad de la muestra de análisis general.
3.13. Sólidos disueltos totales por cálculo, expresados en mg/lt y ppm.
62

3.14. Gravedad específica a temperatura ambiente.

3.15. Oxígeno disuelto en mg/lt y en ppm de OD.
3.16. Bióxido de carbono libre en mg/lt y en ppm de CO2 libre.
3.17. Sulfuro de hidrógeno en mg/lt y en ppm de H2S.
3.18. pH de saturación.
3.19. Índice de Langelier.
3.20. Índice de Riznar.
3.21. Índice de Puckorius.
3.22. Indice de Stiff & Davis
3.23. Con los iones anteriores elaborar el diagrama de Stiff
63

64

BIBLIOGRAFIA
Germán Zarate, Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, 2004.
Manuales NALCO.
Normas API.
Normas ASTM.
SPE e-Library.
65

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1.4.1. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1