Experimentació n 3

GRAVIMETRÍA POR EXTRACCIÓN

OBJETIVOS

 Cuantificar la cantidad de grasa contenida en un alimento.

 Determinación del % de grasa en leche.

INTRODUCCIÓN

El método Gerber consiste en separar la grasa dentro de un recipiente medidor, llamado

butirómetro, de dimensiones estandarizadas, medir el volumen e indicarlo en un tanto por
ciento en masa. El butirómetro debe estar completamente limpio y sobre todo libre de
restos de grasa. Un volumen determinado de muestra es tratado en un butirómetro con
ácido sulfúrico y alcohol amílico. La grasa se encuentra en la leche en forma de pequeños
glóbulos rodeados por una capa protectora, la membrana de los glóbulos de grasa
compuesta por fosfolípidos, proteínas de envoltura de los glóbulos de grasa y agua de
hidratación. La envoltura de los glóbulos de grasa evita la coalescencia de los mismos y
estabiliza el estado emulsionado. Los glóbulos grasos forman una emulsión permanente
con el líquido lácteo. La separación completa de la grasa precisa la destrucción de esta
envoltura protectora [1].

Este proceso se lleva a cabo por medio del ácido sulfúrico Gerber (ácido sulfúrico
concentrado, de entre el 90 y el 91 % de masa y densidad (20ºC) 1.818+ 0.003 g/mL). El
ácido sulfúrico oxida e hidroliza los componentes orgánicos de la envoltura protectora de
los glóbulos de grasa, las fracciones de las albúminas de leche y la lactosa. Por otra parte,
la adición de alcohol amílico (2-metilbutanol) facilita la separación de la grasa y, al final,
resulta una línea divisoria clara entre la grasa y la solución ácida. Mediante centrifugación
la grasa es separada en el vástago graduado del butirómetro, donde se lee directamente
el contenido en grasa expresado en gramos/100 g de muestra [1].

La fibra cruda representa el residuo orgánico que no es digerido en una hidrólisis ácida o
básica en condiciones estandarizadas, está compuesta, principalmente por celulosa,
hemicelulosa y lignina. Los métodos usados para su determinación se basan en la
separación de los materiales solubles en ácido y álcalis diluidos, si n embargo, el valor
determinado de fibra representa fielmente a los compuestos que la componen ya que la
celulosa recuperada como fibra cruda es aproximadamente de 60 a 80 % y la lignina varia

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del 4al 67%. La importancia de su determinación radica en que un mayor contenido de

ella, indica un bajo valor nutritivo en los alimentos y su digestibilidad solo la efectúan los
rumiantes. También sirve para verificar adulteraciones [2].

MATERIALES

 2 crisoles
 1 pinzas para crisol
 1 pipeta de 5 mL
 1 soporte universal
 1 matraz Erlenmeyer de 250mL
 1 trampa de humedad
 1 refrigerante
 1 butirómetro

MÉTODOS

I. Determinación de extracto etéreo (Método de Soxlhet)

Se pesó y colocó una muestra libre de humedad en un cartucho o dedal, se cubrió con una
porción de algodón. Se colocó el cartucho dentro del extractor Soxlhet. En la parte inferior
se ajustó el matraz con cuerpos de ebullición.
Se colocó el refrigerante y se añadió C6H14 (hexano) por el extremo superior del
refrigerante en cantidad suficiente para tener 2 o 5 descargas del extractor.
Se hizo circular el H2O por el refrigerante y se calentó hasta que se obtuvo una frecuencia
de dos gotas por segundo.
Una vez que terminó la extracción se procedió con cuidado a recuperar el C6H14 (hexano)
de la siguiente manera: antes de que el solvente llegará al nivel del extractor se apagó la
plancha, se desconectó el extractor y se colocó el solvente en un recipiente adecuado. El
proceso se repitió hasta eliminar casi totalmente el solvente.
Se desarmó el equipo y se colocó en la estufa el matraz hasta evaporación completa, se
dejó enfriar y se pesó.

II. Grasa (Método Gerber)

Se midió 10 mL de H2SO4 al 90 %, se colocó en un butirómetro evitando que se bañaran

las paredes internas del cuello, se añadió lentamente resbalando por las paredes y sin ser

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mezclado, 11 mL de leche de modo que se formó un estrato de leche sobre ácido,

inmediatamente se agregó 1 mL de C5H12O.
Se cerró con el tapón y se agitó, con lo que se produjo un fuerte calentamiento y la
disolución en ácido de los albuminoides de la leche.
Se centrifugó por 2 minutos a 1,000 r.p.m. se medió el espesor de la capa de grasa
acumulada en la parte superior, con el tapón hacia abajo, se movilizó cuidadosamente
hasta colocar los límites de la capa de grasa dentro de la escala, la cual se expresó
directamente la cantidad en por ciento de la grasa contenida en la leche.

CALCULOS Y RESULTADOS

1.8128 g
I (100) = 42.79% grasa en papas
4.2356 g
II La practica no se pudo realizar de la manera correcta, otro método para determinar la
acidez en leche es el de Mojonnier el cual se fundamenta en extraer la fracción lipídica de
la muestra de leche solubilizándola en un solvente orgánico no polar. La eficiencia del
proceso depende de que durante el mismo se rompa los glóbulos de grasa y se evite que
el agua de la fracción acuosa del sistema disminuya la eficiencia del solvente. Como
consecuencia del proceso, se formarán dos fases claramente diferenciables, una de ellas
(la superior) integrada por el solvente orgánico más la fracción lipídica extraída y la otra (la
inferior) en donde se localizan los compuestos hidrosolubles.
DISCUCIONES

La columna de grasa separada debe observarse de un color amarillo translúcida sin

partículas suspendidas y el líquido bajo la columna debe estar perfectamente claro. A
veces se forman unos depósitos entre la capa de la materia grasa y la solución atacada, las
causas pueden ser que la leche no se haya mezclado completamente con el ácido, que
sean impurezas provenientes del ácido o partículas de los tapones. En todo caso es
recomendable repetir la prueba. Si la materia de grasa no se separa bien, puede ser que
los butirómetros se hayan enfriados o que la cantidad de ácido sea insuficiente. En la
muestra de papitas hubo varios factores finales por parte de compañeros de aula que
alteraron un poco los resultados un 10% mas de lo registrado en las papitas.

CONCLUSIONES

Se determinó el porcentaje de grasa en leche de una marca reconocida para ver si cumplía
con las normas de porcentaje de grasa, hubo cierto margen de error al momento de
realizar la práctica, el ácido sulfúrico al principio estaba muy concentrado y se quemó la

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muestra prácticamente se carbonizo, luego cambiaron la concentración del ácido y quedo

muy diluida y se le tuvo que agregar un 1mL de ácido sulfúrico concentrado pero pudimos
percatar que había partículas carbonosas y la muestra estaba muy clara o conteniendo
partículas de cuajada y esto no nos dio el color jamaica que esperábamos de la muestra,
hubo muchos factores que impidieron que no se llevara la experimentación que debía ser
tal pero hubo un equipo que si les salió satisfactoria las prueba y pudimos comparar el
porcentaje de grasa en la leche ya que ellos habían tomado de la misma muestra que
nosotros ya que ellos si tenían el butirometro limpio y habían tomado del ácido
correspondido y nosotros por falta de tiempo ya no se pudo llevar acabo para volverla a
realizar pero si pudimos cuantificar la grasa que hay en un alimento en este caso papitas
de las Sabritas ya que si estaba algo arriba del porcentaje marcado en la bolsa pero esto
pudo variar debido a las alteraciones del peso del matraz debido a que fue movido de
manera impertinente y de igual forma al dejarlo en el desecador este no se aisló bien con
la tapa por lo cual interfirió con las mediciones finales.

BIBLIOGRAFÍA

[1] Brown, Theodore L.; Le May JR; H. Eugene; Bursten, Brucel E.; Murphy, Catherine
J.; Woodward, Patrick M. Quimica, la ciencia central, Decimo segunda edición, Pearson
Education, México, 2014.

[2] Kenneth W. Whitten, Raymond E. Davis, M. Larry Peck; G Stanley George. Química,
Decima edición, Cengage Learning, México, 2015.

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