Titulo y resumen

INTRODUCCION

El conocimiento de los métodos de aislamiento y purificación de un compuesto es

fundamental en Química Orgánica. Los productos sólidos que se obtienen en una
reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder
disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más
adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por
cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de
disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización. El
procedimiento consiste en:

1. Disolución de un compuesto en un solvente caliente adecuado, que permita que la

solución se enfríe y se sature con el compuesto que se está purificando.

2. Filtrar la solución obtenida en caliente para eliminar las partículas insolubles como el
polvo u otras impurezas. La filtración puede realizarse por gravedad, por decantación, o
al sacar el solvente utilizando una pipeta.
 Filtración por gravedad: éste es el método de elección para eliminar el carbón
fino, el polvo, pelusa, etc.
 Decantación: Este se utiliza para separar las impurezas sólidas grandes.
 Extracción de un solvente utilizando una pipeta: Se utiliza para una cantidad
pequeña de solución y si las impurezas del sólido son lo suficientemente
grandes. Inserta una pipeta de punta cuadrada en el fondo de un tubo de ensayo
(fondo redondo), y extrae el líquido mediante succión, dejando las impurezas
sólidas en el frasco.
3. Dejar enfriar la disolución lentamente hasta que la cristalización del producto
purificado sea lo más completa posible. (Este paso asume que cualquier impureza de
color y las impurezas insolubles hayan sido eliminadas con alguno de los pasos
anteriores).

4. Separar los cristales obtenidos del líquido sobrenadante (aguas madres) por filtración.

5. Secado del sólido obtenido, la forma más común de secar los cristales es dejándolos
secar al aire por el tiempo necesario, normalmente se hace sobre un vidrio reloj o una
hoja de papel tapados con un beaker invertido para evitar la contaminación con el polvo
presente en el aire.
6. Comprobación de la pureza del sólido obtenido a través de sus constantes físicas
(punto de fusión y datos espectroscópicos).

El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente

que debe cumplir las siguientes propiedades

a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.

b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en

cualquier rango de temperatura.

c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.

d) Es muy volátil, así que puede separarse fácilmente de los cristales.

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En

caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el
montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que
pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio
riesgo de incendios y explosiones.
PARTE EXPERIMENTAL
A) Materiales
- Vasos de precipitados de 150 mL y 50 ml.
- Embudo de vástago corto.
- 2 pedazos de papel filtro de 12 x12 cm.
- Balanza digital (precisión de 2 decimales)
- Estufa (Kert Lab)
- Cocinilla (Finezza)
B) Reactivos
- Solución 2
- Etanol
- Ac. Benzoico
C) Procedimiento
C.1) Prueba de solubilidad.
-
C.2) Recristalización de un compuesto orgánico impuro
Problema: Un alumno de química tuvo dos incidentes
a) Se confundió Ac. Benzoico con otro sólido.
b) El frasco se le cayó al suelo.

1) Pesamos 0,5 gr de la muestra problema y lo vertimos en un vaso de precipitado.

2) Le agregamos etanol a la muestra problema

y lo llevamos a calentar a una cocinilla, hasta
que llegue a su punto de ebullición.
3) Pesamos un papel filtro
- mpf = 1,29 gr.

4) Filtramos la muestra problema por gravedad para separar las impurezas. Esta
filtración se hace rápido debido a que está caliente y debemos evitar que se
recristalice en el vaso.

5) En el procedimiento 4 no utilizamos carbón activado debido a que no se

observaron impurezas coloreadas.

6) Llevamos las impurezas insolubles que quedaron en el papel filtro sobre una
luna de reloj y lo llevamos a la estufa para que seque.
7) Luego calentamos las impurezas solubles que
quedaron en el vaso de precipitado de la muestra problema que queremos
recristalizar.

8) Luego de un tiempo sacamos el papel filtro que está en la estufa y lo llevamos a

la balanza para pesarlo.
– mtotal = 1,39 gr
- mpf = 1,29 gr.
- mimpureza en el papel filtro = 0,10 gr.
9) Pesamos el segundo papel filtro
- mpf2 = 1,32 gr.
10) Realizamos el segundo filtrado

11) Llevamos la muestra que quedo en el papel filtro sobre una luna de reloj y lo
metemos a la estufa para que seque.

12) Luego de un tiempo sacamos la muestra de la estufa y lo llevamos a la balanza

para pesarlo.
– mtotal2 = 1,40 gr.
13) Por diferencia de masas obtenemos la masa del Ac. Benzoico
- mpf2 = 1,32 gr.
- mtotal2 = 1,40 gr.
 – mA.cBenzoico = 0,08 gr

14) Finalmente calentamos el líquido que quedo en el vaso de precipitado hasta que
llegue a su punto de ebullición y obtengamos la masa de la sal.
– mvaso de precipitado = 43,37 gr.
– mvaso de precipitado mas el contenido = 43,71 gr.
– msal = 0,34 gr.
Resutados y discusión
 CONCLUSIONES

El proceso de recristalización es un método de separación de sustancias solidas basadas

en las distintas solubilidades que estos presentan en un solvente, esta semana se obtuvo
la oportunidad de conocer el proceso y cómo funciona la técnica de la recristalización

AGRADECIMIENTOS

Se agradece al Ing. Nino Castro y a la facultad de Química e Ingeniería Química de la

Universidad Nacional Mayor de San Marcos porque permitieron el desarrollo de la
experimentación en el laboratorio de Química Orgánica.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. DE 5 A 15