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Valorización integrada de residuos de aceite de cocina y café

molido para
producción de biodiesel: mezcla con alcoholes superiores, FT –
IR, TGA, DSC y
Caracterizaciones de RMN

Este trabajo trata por primera vez con el reciclaje de una mezcla binaria de aceite de cocina residual (WCO) y café
gastado.

aceite molido (SCGO) (50/50% en volumen) en biodiesel. Además, este trabajo tuvo como objetivo valorizar ambos
desechos mientras mejora la composición de ácidos grasos para obtener un producto estabilizado debido al bajo grado
de insaturación de SCGO además, reduciendo su alto índice de acidez. Además, mezclar con Euro diesel y alcoholes
superiores de Se investigó butanol, pentanol y hexanol para mejorar algunas propiedades de biodiesel. Además, FT – IR,
Se examinaron los análisis UV-vis., TGA, DSC y NMR para evaluar la calidad de las mezclas. Los resultados han
demostrado la ventaja de la premezcla y la adición de alcoholes superiores para mejorar las propiedades del
combustible. El biodiesel exhibe excelente índice de cetano de 56,64, estabilidad a la oxidación de aproximadamente
6,51 hy valor de yodo de 83,71 (g de yodo / 100 g) debido al bajo grado de insaturación (89.02). La mezcla con alcoholes
superiores mejora la densidad y el flujo en frío. propiedades manteniendo un nivel aceptable de número de cetano,
punto de inflamación y mayor valor de calentamiento (HHV) en lugar deque los alcoholes inferiores. En consecuencia,
esto abre nuevas puertas para el área de investigación de biodiesel. En conclusión, este trabajo refuerza que la
combinación de WCO y SCGO mejora las propiedades del biodiesel y aumenta la economía de este

Espectros FT-IR
Los espectros infrarrojos de todas las muestras se obtuvieron en
un Fourier Transformar el espectrómetro infrarrojo por Perkin
Elmer Spectrum Two. Los El software de soporte era software
de espectro. Cada espectro fue tomado en pocos segundos a la
resolución de 4 cm − 1 y 4 escaneos, en la región de 4000–650
cm − 1 y 0.5 mL por muestra. Limpieza con etanol se empleó
para purificar la muestra de cristal antes de la recolección de
fondo. Los resultados del escaneo se procesaron con un
software de computadora programa Spectrum.
FT-IR estudios espectrales
FT – IR se ha empleado como una técnica analítica moderna y
fácil para Identificar las funciones existentes y el tipo de
enlaces de unión, correspondientes a diversas vibraciones de
estiramiento y flexión en el biodiesel muestras Los aceites y los
ésteres se notan como absorbentes bastante fuertes en la región
infrarroja del espectro electromagnético [59]. El biodiesel es a
menudo mezclado con Euro diesel para hacer las mezclas de
biodiesel [60]. En reciente años, la adición de alcoholes ha sido
investigada para mejorar la propiedades del combustible
utilizado en motores diesel. Los alcoholes contienen alquilo y
grupos funcionales hidroxilo. Como la cantidad de carbonos en
el carbono Aumenta la cadena de alcoholes, es más fácil de
mezclar con componentes orgánicos. Por lo tanto, el biodiesel
se puede mezclar con alcoholes superiores más fácilmente.
que con alcoholes inferiores. El combustible con aditivo de
alcohol se llama combustible oxigenado, y se cree que este tipo
de combustible contribuye positivamente al medio ambiente a
través de las emisiones del motor. Los estudios previos
enfocado en alcoholes inferiores como metanol (CH4O) y
etanol (C2H6O). Sin embargo, algunos problemas contribuyen
a las malas propiedades del combustible y Rendimiento como
un menor número de cetano, punto de inflamación y calor de
evaporación además de problemas de corrosión y miscibilidad
[61]. Recientemente, el alcoholes superiores tales como
propanol (C3H8O), butanol (C4H10O) y El pentanol
(C5H12O) está recibiendo más atención en los motores diesel
[62]. En este estudio, WCOME / SCGOME y sus mezclas con
D100, But, Pen y Hex fue analizado para determinar la
existencia de éster metílico y alcoholes funcionales por
espectros FT-IR. Los picos de este espectro fueron identificado
e interpretado y mostrado en las Figs. 2a y 2b. Las listas de
grupos funcionales identificados se muestran en la Tabla 6 [63].
Esto llevó a la
identificación de grupos funcionales en WCOME / SCGOME y
sus combinas con la ayuda de la tabla de correlación de
estructura. Se puede ver de las Figs. 2a y 2b que las alturas
máximas de absorbancia de cada muestrafueron tomadas a casi
1745 cm − 1 donde la fuerte absorción de ácidos grasos existen
ésteres metílicos. Las fuertes bandas de absorción
características para ν (eOeH) ocurre casi a 3324 cm − 1 en But,
Pen y Hex y se combina con alcoholes superiores
(B10But10D80, B10Pen10D80, B10Hex10D80) en diferentes
intensidades de absorbancia. Cuando las muestras de biodiesel-
diesel
se mezclaron con diferentes alcoholes superiores, las
intensidades de la absorbancia disminuyeron a medida que
aumentó el número de carbonos.

UV-vis. Espectros UV-vis. los espectros proporcionan


información sobre las propiedades electrónicas de las
moléculas de aceite. Todos los compuestos orgánicos
absorben la luz en lo visible. y región ultravioleta. Es
posible ver varios compuestos aromáticos. en fuentes de
combustible diesel [58]. En este estudio, se analizaron
todas las muestras. por UV-vis. para obtener los
espectros y las cubetas de cuarzo se llenaron de Las
mezclas. Los espectros de absorción UV de las mezclas
de biodiesel fueron obtenido con Agilent Technologies
Cary 60 UV – vis. Espectrofotómetro en el rango de
longitud de onda de 500–200 nm a intervalos de 1 nm de
utilizando cubetas de cuarzo estándar de 1 cm a
temperatura ambiente.

muestra unas curvas de absorbancia típicas para D100, But,


Pen, Hex, WCO / SCGO, WCOME / SCGOME y las mezclas
(B30D70, B20D80, B10But10D80, B10Hex10D80 y
B10Pen10D80) en el rango de 600–200 nm a causa de INCT
(Transferencia de carga interna) (n - π *)
transiciones Cuando se trazaron los espectros, se puede ignorar
el cambio en la densidad de succión. La absorbancia para todas
las muestras también produjo muyabsorbancia similar, sin
diferencias estadísticamente significativas. Está
concluyó que la absorbancia en esta banda no se ve afectada por
el tipo de alcohol, ya que el biodiesel mezclado no tiene
componentes químicosque contribuyen a una absorción
significativa en este rango.
Escaneo diferencial calorimétrico (DSC) y
termogravimétrico estudios de análisis (TGA) DSC se
utiliza para determinar la temperatura de inicio de
cristalización de las muestras y se pueden trazar en el
gráfico contra el flujo de calor. El DSC Las curvas se
obtuvieron en un calorímetro modelo TA Q-2000 con
RCS90 junto con un sistema de enfriamiento. Se
cargaron 3 ± 0,5 mg de cada muestra en una sartén de
aluminio y el flujo de calor se midió diferencialmente por
comparar el flujo de calor de un recipiente de referencia
vacío como referencia. L a velocidad de calentamiento /
enfriamiento fue de 10 ° C min-1 entre -80 ° C y 20 ° C
bajo atmósfera de nitrógeno inerte (N2) con un caudal de
50 ml min-1. En este estudio, todas las muestras y
mezclas fueron analizadas por TA Q-2000 DSC bajo el
flujo de nitrógeno. Cada prueba DSC tarda unos 17
minutos en completar. Los resultados se procesaron con
la ayuda de TA Orchestrator Versión V7.2.2.1. Los
termogramas termogravimétricos (TG) de WCO / SCGO,
WCOME / SCGOME, D100, But100, Hex100, Pen100 y
sus mezclas se registraron en un analizador
termogravimétrico Shimadzu DTG 60H usando sartenes
de platino. Se cargaron 10 mg de cada muestra en
bandejas. Después En cada análisis, las bandejas de
platino se limpiaron bien para que el sartenes listos para
la próxima carrera. En este análisis, los rangos de
temperatura de 25 a 700 ° C con una velocidad de
calentamiento de 10 ° C / min bajo una atmósfera de aire
seco de 100 ml / min para determinar la estabilidad
oxidativa. Cada La muestra tomó un período de tiempo,
casi una hora. Una temperatura máxima de 700 ° C, ya
que la masa permanece constante hasta el final de la
análisis y todas las reacciones químicas se completaron
en este

Las técnicas de análisis térmico (TGA y DSC) son


rápidas, sensible y relativamente económico que puede
utilizarse para determinar el punto de ebullición del éster
metílico formado y también para verificar el producto
químico cambios que ocurren durante la reacción de
transesterificación. De TGA y Estudios de DTA, los
termogramas implican claramente que la composición
presente en los materiales combustibles y los
compuestos intermedios formados o compuestos
estabilizados oxidativos durante las vías de
descomposición como así como para estudiar el modo de
descomposición de los materiales combustibles. En
Además, los estudios de DSC proporcionan las
propiedades de flujo frío del combustible. materiales en
función de la temperatura y el tiempo; sin embargo, estos
estudios proporcionar el fenómeno de cristalización de
los materiales combustibles La atmósfera se estudió
utilizando DSC y se presentó en la Tabla 7. El inicio las
temperaturas para WCOME / SCGOME, D100, pero, Pen y
Hex son −1.43, −8.02, −15.13, −18.09 y −22.52 ° C
respectivamente y por lo tanto, el biodiesel cristaliza más rápido
que el diesel y los alcoholes superiores. Los temperaturas de
inicio de cristalización de B10But10D80, B10Pen10D80 y
B10Hex10D80 son −5.20, −5.48 y −5.76 ° C respectivamente,
debajo WCOME / SCGOME que significa la adición de
alcoholes superiores disminuye la temperatura de cristalización
del biodiesel. Adición de diesel y los alcoholes superiores
reducen la cristalización del biodiesel [65]. Los La temperatura
de inicio de cristalización de B30D70 y B20D80 es −2.54 ° C y
−3.42 ° C respectivamente, debajo de WCOME / SCGOME que
representa esa adición de biodiesel aumenta la temperatura de
cristalización del diesel La estabilidad oxidativa de todas las
muestras se cuantificó mediante Análisis termogravimétrico
(TGA), que es una técnica para caracterizar la estabilidad
térmica y oxidativa de un material (compuesto o mezcla)
midiendo los cambios en sus propiedades fisicoquímicas. Estas
las propiedades se expresaron en términos de cambio de peso en
función de temperatura creciente La estabilidad oxidativa es un
indicador de calidad. parámetro para ésteres. Las curvas
termogravimétricas (TGA) muestran el peso pérdida en
diferentes temperaturas y la primera derivada de la pérdida de
peso en relación con las curvas de temperatura.
Las curvas TGA / DTGA muestran que se produjo degradación
oxidativa en un solo paso continuo en el rango de temperatura
75–240 ° C para WCO / El éster SCGO y sus mezclas, que se
muestran en las Figs. 4a y 4b respectivamente. En Estos rangos
de temperatura, las pérdidas de masa se producen en niveles de
92.4-99.7% para el biodiésel WCO / SCGO y sus mezclas. La
degradación oxidativa ocurrió a una temperatura de 78.4, 87.9,
102.4 y 127.3 ° C, para But100, Pen100, Hex100 y D100
respectivamente. En rango de temperatura, el las pérdidas de
masa ocurren a niveles de 98.198, 99 y 97.8% para But100,
Pen100, Hex100 y D100 respectivamente. Las temperaturas de
inicio de oxidación fueron representado en la Tabla 8. Es
posible observar la gran similitud entre las curvas, con
pequeñas variaciones de Tonset entre las mezclas. En este
estudio, todas las muestras se caracterizaron por 1
La espectroscopía de RMN y sus espectros se muestran en las
Figs. 5a y 5b. Los picos característicos de los protones metoxi δ
(eOeCH3) se observaron como singlete en torno a 3,65, 3,67 y
3,68 ppm para WCOME / SCGOME, B20D80 y B30D70,
respectivamente. Estos indican los cambios químicos
La presencia de ésteres metílicos en biodiésel. Otros picos
observados fueron
alrededor de entre 0,87 y 0,90 ppm del metil terminal δ (eCH3)
protones . Ciertas señales características obtenidas fueron
atribuidas a protones α- a los grupos metileno carbonilo δ
(eCH2eC] Oe) en 1.88–1.96 ppm, a 2.57–2.69 ppm responsable
del metileno dialílico protón δ (eC] CeCH2eC] Ce) y a 4.17
ppm para los protones que están en posición α y β en funciones
de glicerilo en WCOME / SCGOME, B20D80 muestras.
Se muestra un espectro representativo de 13CNMR de todas las
muestras en la Fig. 6a y 6b, que muestra los picos
característicos del éster y carbonil δ (eCOOe) y δ (eC] Oe) a
alrededor de 170 y 50 ppm, respectivamente. Los picos
alrededor de 130 y 125 ppm indican la insaturación en los
ésteres metílicos. Otros picos a 14 ppm se deben a la terminal
El carbono de los grupos metilo δ (eCH3) y las señales a 10–35
ppm están relacionadas a carbonos de metileno δ (eCH2e) de
cadena larga de carbono en FAME.

Conclusión
Este estudio experimental tuvo como objetivo reciclar y
valorizar los residuos de aceite de cocina y el aceite extraído de
café molido para biodiesel síntesis. Siguiendo esta estrategia, el
valor ácido de los granos de café gastados se redujo
drásticamente. Además, esto logró una mejora en
estabilidad a la oxidación, HHV, índice de cetano y valor de
yodo del biodiesel debido a la presencia de estructura
modificada en los ácidos grasos composición. El biodiesel
producido luego se mezcló con Euro diesel, butanol, pentanol y
hexanol para mejorar su densidad, cinemática
Propiedades de viscosidad y flujo en frío. Varias características
usando FT – IR, UV-vis., TGA, DSC y NMR como métodos
baratos, rápidos y confiables
realizado para evaluar la calidad de las mezclas binarias y
ternarias. En conclusión, este trabajo apoya que la mezcla de
residuos de cocción y los aceites molidos de café usados
mejoran las propiedades del biodiesel y ayudan a economía de
esta industria. El documento también apoya el concepto de
reciclaje para salvar el medio ambiente. Mezcla con alcoholes
superiores mejora la densidad y las propiedades de flujo en frío
del biodiesel mientras manteniendo un nivel aceptable para el
número de cetano, el punto de inflamación y el HHV que los
alcoholes inferiores. Por lo tanto, este trabajo se continuará
evaluando el rendimiento en motores de encendido por
compresión en el futuro estudio.

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