PARTICULA NO REGULADA DE OTRA MANERA, RESPIRABLE 0600

DEFINICIÓN: aerosol recogido por muestra

con punto de corte medio de 4 µm CAS: ninguno RTECS: ninguno

MÉTODO: 0600, Número 3 EVALUACIÓN: COMPLETA Número 1: 15 de febrero de 1984

Número 3: 15 de enero de 1998

OSHA 5 mg / m³ PROPIEDADES no contiene asbesto y cuarzo menos del 1%;

NIOSH: sin REL penetra porciones no ciliadas del
ACGIH 3 mg / m³ sistema respiratorio

SINONIMOS polvos molestos; partículas no clasificadas de otra manera

MUESTREO
MEDICIÓN

DECHADO: CICLÓN + FILTRO (ciclón de nylon de 10 mm, TÉCNICA: GRAVIMÉTRICO (PESO DEL FILTRO)

Ciclón Higgins-Dewell [HD] o ciclón de aluminio +

membrana de PVC tarada de 5 µm) ANALITO masa de fracción de polvo respirable

TASA DE FLUJO: ciclón de nylon: 1.7 L / min EQUILIBRAR: 0.001 mg de sensibilidad; usar el mismo balance antes y
Ciclón de alta definición2: ,2 l / min después de la recolección de muestras
Ciclón Al: 2.5 l / min
CALIBRACIÓN: Instituto Nacional de Estándares y Tecnología
VOL-MIN: 20 L @ 5 mg / m³ Clase S-1.1 o ASTM Clase 1 pesos
- MAX: 400 l

ENVÍO: rutina RANGO: 0.1 a 2 mg por muestra

ESTABILIDAD LOD ESTIMADO: 0.03 mg por muestra

DE MUESTRA: estable

PRECISIÓN: <10 µg con balance de sensibilidad de 0.001 mg; <70 µg con

Espacios en blanco2: a 10 espacios en blanco por juego balance de sensibilidad de 0.01 mg [3]

EXACTITUD

Rango estudiado: 0.5 a 10 mg / m³ (laboratorio y campo)

PARCIALIDAD: depende de la distribución del tamaño del polvo [1]

PRECISIÓN

GLOBAL ( ): depende de la distribución del tamaño [1,2]

EXACTITUD: depende de la distribución del tamaño [1]

APLICABILIDAD: El rango de trabajo es de 0.5 a 10 mg / m³ para una muestra de aire de 200 L. El método mide la concentración de masa de cualquier polvo respirable no volátil.

Además de los polvos inertes [4], el método se ha recomendado para polvo de carbón respirable. El método está sesgado a la luz de la definición internacional recientemente
adoptada de polvo respirable, por ejemplo, ≈ + 7% de sesgo para polvo de minas de carbón no diesel [5].

INTERFERENCIAS Se han encontrado partículas más grandes que respirables (más de 10 µm) en algunos casos mediante análisis microscópico de filtros de ciclón. Se sabe que las
partículas sobredimensionadas en las muestras son causadas por la inversión del conjunto de ciclón. Las cargas pesadas de polvo, fibras y polvos saturados de agua también interfieren

con las propiedades selectivas de tamaño del ciclón. Se recomienda el uso de muestreadores conductores para minimizar los efectos de carga de partículas.

OTROS METODOS: Este método se basa y reemplaza la Hoja de datos de muestreo # 29.02 [6].

Manual de métodos analíticos (NMAM) de NIOSH, cuarta edición

 DATOS NO REGULADOS DE OTRA MANERA, RESPIRABLES: MÉTODO 0600, Número 3, de fecha 15 de enero de 1998 - Página 2
EQUIPO:

1. Muestra:
a. Filtro: tamaño de poro de 5.0 µm, filtro de cloruro de polivinilo o filtro de membrana hidrofóbico equivalente soportado por un soporte de
filtro de cassette (preferiblemente conductor).
si. Ciclón: nylon de 10 mm (Mine Safety Appliance Co., Instrument Division, PO Box 427, Pittsburgh, PA 15230), Higgins-Dewell
(BGI Inc., 58 Guinan St., Waltham, MA 02154) [7], ciclón de aluminio (SKC Inc., 863 Valley View Road, Ochenta y cuatro, PA
15330), o equivalente.
2. Bomba de muestreo personal, 1.7 L / min ± 5% para ciclón de nylon, 2.2 L / min ± 5% para ciclón HD, o 2.5 L / min ± 5% para ciclón
Al con tubería de conexión flexible. NOTA: La pulsación en el flujo de la bomba debe estar dentro de ± 20% del flujo medio.

3. Balance, analítico, con sensibilidad de 0.001 mg.

4. Pesas, NIST Clase S-1.1, o ASTM Clase 1.
5. Neutralizador estático, por ejemplo, Po-210; reemplazar nueve meses después de la fecha de producción.
6. Pinzas (preferiblemente nylon).
7. Cámara ambiental o espacio para el equilibrio, por ejemplo, 20 ° C ± 1 ° C y 50% ± 5% HR.

PRECAUCIONES ESPECIALES: Ninguna.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS ANTES DE LA MUESTREO:

1. Equilibre los filtros en un área o cámara de pesaje ambientalmente controlada durante al menos 2 h.
2. Pese los filtros en un área o cámara ambientalmente controlada. Registre el peso de tara del filtro, (mg).

a. Ponga a cero la balanza antes de cada pesaje.

si. Maneje el filtro con pinzas (pinzas de nylon si se realizarán más análisis).
C. Pase el filtro sobre una fuente de radiación antiestática. Repita este paso si el filtro no se libera fácilmente de las pinzas o si el filtro
atrae la bandeja de equilibrio. La electricidad estática puede causar lecturas de peso erróneas.

3. Ensamble los filtros en los cassettes del filtro y cierre firmemente para que no se produzcan fugas alrededor del filtro. Coloque un tapón
en cada abertura del cassette del filtro.

4. Retire el tapón de arena del ciclón antes de usarlo e inspeccione el interior del ciclón. Si el interior está visiblemente marcado, deseche
este ciclón ya que las características de separación de polvo del ciclón pueden verse alteradas. Limpie el interior del ciclón para evitar el
reingreso de partículas grandes.
5. Ensamble el cabezal de muestreo. Verifique la alineación del portafiltro y el ciclón en el cabezal de muestreo para evitar fugas.

MUESTREO:

6. Calibre cada bomba de muestreo personal al caudal apropiado con una muestra representativa en línea.

NOTA 1: Debido a sus diseños de entrada, los ciclones de nylon y aluminio están calibrados dentro de un gran
recipiente con puertos de entrada y salida. La entrada está conectada a un calibrador (por ejemplo, un medidor de burbujas). La salida del
ciclón está conectada al puerto de salida dentro del recipiente, y la salida del recipiente está unida a la bomba. Vea el APÉNDICE para el
procedimiento de calibración alternativo. (El calibrador se puede conectar directamente al ciclón HD).

NOTA 2: incluso si el caudal cambia en una cantidad conocida entre la calibración y el uso, el valor nominal
los caudales se utilizan para calcular la concentración debido a una función de autocorrección de los ciclones.

7. Muestra de 45 min a 8 h. No exceda la carga de polvo de 2 mg en el filtro. Tome de 2 a 4 muestras replicadas para cada lote de muestras de campo
para garantizar la calidad del procedimiento de muestreo (consulte el Paso 10).
 NOTA: No permita que el conjunto de muestra se invierta en ningún momento. Girando el ciclón a
Cualquier cosa más que una orientación horizontal puede depositar material sobredimensionado del cuerpo del ciclón en el filtro.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:

8. Retire los tapones superior e inferior del casete del filtro. Equilibre durante al menos 2 h en un área o cámara
ambientalmente controlada.

CALIBRACIÓN Y CONTROL DE CALIDAD:

9. Ponga a cero la microbalanza antes de todas las pesadas. Use la misma microbalanza para pesar los filtros antes y después de la
recolección de muestras. Calibre la balanza con las pesas Clase S-1.1 o ASTM Clase 1 del Instituto Nacional de Estándares y
Tecnología.

10. El conjunto de muestras de campo replicadas debe exponerse al mismo ambiente de polvo, ya sea en una cámara de polvo de laboratorio
[8] o en el campo [9]. Las muestras de control de calidad deben tomarse con el mismo equipo, procedimientos y personal utilizados en
las muestras de campo de rutina. Calcule la precisión de estas réplicas y registre la desviación estándar relativa () en los gráficos de

control. Tome medidas correctivas cuando la precisión esté fuera de control [8].

MEDICIÓN:

11. Pese cada filtro, incluidos los campos en blanco. Registre este peso posterior al muestreo, (mg), además de su

peso de tara correspondiente. Registre cualquier cosa notable sobre un filtro (por ejemplo, partículas visibles, sobrecarga, fugas,
mojado, rasgado, etc.).

CÁLCULOS

12. Calcule la concentración de partículas respirables, (mg / m³), en el volumen de aire muestreado, (L):

, mg / m³,

dónde: = peso tara del filtro antes del muestreo (mg), = peso posmuestreo del filtro
que contiene la muestra (mg), = peso tara medio de los filtros en blanco
(mg),
= peso medio post-muestreo de los filtros en blanco (mg),

= volumen muestreado al caudal nominal (es decir, 1.7 L / min o 2.2 L / min).

EVALUACIÓN DEL MÉTODO:

1. Sesgo: en las mediciones de polvo respirable, el sesgo en una muestra se calcula en relación con la convención de polvo respirable
apropiada. La teoría para calcular el sesgo fue desarrollada por Bartley y Breuer [10]. Para este método, el sesgo, por lo tanto, depende de
la convención internacional para el polvo respirable, las curvas de penetración de los ciclones y la distribución del tamaño del polvo
ambiental. En base a las curvas de penetración medidas para el flujo no pulsante [1], el sesgo en este método se muestra en la Figura 1.

Para las distribuciones de tamaño de polvo en la región sombreada, el sesgo en este método se encuentra dentro del criterio de ± 0.10 establecido por
NIOSH para la validación del método. Por lo tanto, se esperaría un sesgo mayor de ± 0.10 para algunos aerosoles en el lugar de trabajo. Sin embargo,
se esperaría un sesgo dentro de ± 0.20 para polvos con desviaciones estándar geométricas mayores a 2.0, que es el caso en la mayoría de los
lugares de trabajo.

Manual de métodos analíticos (NMAM) de NIOSH, cuarta edición

 El sesgo también puede ser causado en un ciclón por la pulsación de la bomba de muestreo personal. Bartley y col. [12] mostró que las muestras
de ciclón con flujo pulsante pueden tener un sesgo negativo de hasta -0,22 en relación con las muestras con flujo constante. La magnitud del
sesgo depende de la amplitud de la pulsación en la apertura del ciclón y la distribución del tamaño del polvo. Para bombas con caudales
instantáneos dentro del 20% de la media, la magnitud de polarización de pulsación es menor a 0.02 para la mayoría de las distribuciones de
tamaño de polvo encontradas en el lugar de trabajo.

Las cargas eléctricas en el polvo y el ciclón también causarán sesgos. Briant y Moss [13] han encontrado sesgos electrostáticos de
hasta -50%, y muestran que los ciclones hechos con nylon relleno de grafito eliminan el problema. Se recomienda el uso de
muestreadores conductores y casetes de filtro (Omega Specialty Instrument Co., 4 Kidder Road, Chelmsford, MA 01824).

2. Precisión: la cifra de 0.068 mg citada anteriormente para la precisión se basa en un estudio [3] de los procedimientos de pesaje empleados en
el pasado por la Administración de Seguridad y Salud en las Minas (MSHA) en el que los filtros son pesados previamente por el fabricante del
filtro y MSHA lo pesó después usando balanzas legibles a 0.010 mg. MSHA [14] ha completado recientemente un estudio utilizando una
balanza de 0.001 mg para el pesaje posterior, lo que indica una imprecisión igual a 0.006 mg.

Se usó una imprecisión igual a 0.010 mg para estimar el LOD y se basa en sugerencias específicas [8] con respecto al pesaje del
filtro usando una sola balanza de 0.001 mg. Este valor es consistente con otro estudio [15] de pesajes de filtro repetidos, aunque
la precisión real alcanzable puede depender en gran medida del entorno específico al que están expuestos los filtros entre las
dos pesadas.

Referencias

[1] Bartley DL, Chen CC, Song R, Fischbach TJ [1994]. Prueba de rendimiento de muestra de aerosol respirable.

Am Ind Hyg Assoc J, 55 ( 11): 1036-1046.

[2] Bowman JD, Bartley DL, Breuer GM, Shulman SA [1985]. La precisión del muestreo de polvo de minas de carbón.

Cincinnati, OH: Instituto Nacional de Seguridad y Salud Ocupacional, DHEW (NIOSH) Pub. No. 85-220721.

[3] Parobeck P, Tomb TF, Ku H, Cameron J [1981]. Programa de aseguramiento de la medición de las pesadas.

de muestras respirables de polvo de minas de carbón. J Qual Tech 13: 157.

[4] ACGIH [1996]. Valores límite de umbral de 1996 (TLVs ™) para sustancias químicas y agentes físicos

e índices de exposición biológica (BEIs ™). Cincinnati, OH: Conferencia Americana de Higienistas Industriales Gubernamentales.

[5] Conferencia Americana de Higienistas Industriales Gubernamentales [1991]. Aviso de cambio previsto

apéndice D: criterios de muestreo selectivo por tamaño de partículas para partículas en suspensión en el aire. Appl Occup Env Hyg 6 ( 9): 817–818.

[6] NIOSH [1977]. Manual NIOSH de muestreo de hojas de datos. Cincinnati, OH: Instituto Nacional para

Seguridad y Salud Ocupacional, DHEW (NIOSH) Publicación No. 77-159.

[7] Higgins RI, Dewell P [1967]. Un tamaño gravimétrico que selecciona una muestra de polvo personal. En: Davies CN, Ed.

Partículas inhaladas y vapores II. Oxford: Pergammon Press, págs. 575–586. [8] Bowman JD, Bartley DL, Breuer
GM, Doemeny LJ, Murdock DJ [1984]. Criterios de precisión
recomendado para la certificación de muestreadores personales de polvo de mina de carbón gravimétrico. NTIS Pub. No. PB 85-222446 (1984).

[9] Breslin, JA, Página SJ, Jankowski RA [1983]. Precisión de muestreo personal de polvo respirable en carbón

minas Informe de Investigaciones de la Oficina de Minas de EE. UU. # 8740.

[10] Bartley DL, Breuer GM [1982]. Análisis y optimización del rendimiento del ciclón de 10 mm.
Am Ind Hyg Assoc J 43: 520-528.
[11] Caplan KJ, Doemeny LJ, Sorenson S [1973]. Evaluación de muestra personal de polvo de mina de carbón
Rendimiento, Informe Final. NIOSH Contrato No. PH CPE-r-70-0036.
[12] Bartley DL, Breuer GM, Baron PA, Bowman JD [1984]. Fluctuaciones de la bomba y su efecto sobre el ciclón.

actuación. Am Ind Hyg Assoc J 45 ( 1): 10-18.

[13] Briant JK, Moss OR [1983]. La influencia de la carga electrostática en el rendimiento de 10 mm.
ciclones de nylon. Documento no publicado presentado en la American Industrial Hygiene Conference, Filadelfia, Pensilvania, mayo de
1983.
[14] Koqut J [1994]. Comunicación privada de MSHA, 12 de mayo de 1994.

[15] Vaughn NP, Chalmers CP, Botham [1990]. Comparación de campo de muestreadores personales para polvo inhalable.

Ann Occup Hyg 34: 553–573.

MÉTODO REVISADO POR:

David L. Bartley, Ph.D., NIOSH / DPSE / ARDB y Ray Feldman, OSHA.

Desviación estándar geométrica

Diámetro medio de masa (µm)

Diámetro medio de masa (µm) Diámetro medio de masa (µm)

Ciclón de nylon de 10 mm a 1.7 L /

Ciclón de Higgins-Dewell a 2.2 L / min. Ciclón de aluminio a 2.5 L / min.
min

Figura 1. Sesgo de tres tipos de ciclones en relación con la convención internacional de muestreo de polvo respirable.

APÉNDICE: Método sin frasco para la calibración de conjuntos de ciclón

Este procedimiento puede usarse en el campo para calibrar una bomba de muestreo de aire y un conjunto de ciclón sin usar el "recipiente de
calibración" de un litro.
1. Conecte la bomba a un manómetro o manómetro de agua y una carga ligera (válvula ajustable o filtro de 5 µm) igual a 2 "a 5" H 2 O con un
conector "TEE" y tubos flexibles. Conecte el otro extremo de la válvula a un medidor de burbujas electrónico o tubo de burbujas estándar
con tubo flexible (Ver Fig. 2.1). NOTA: Una carga ligera puede ser un filtro de 5 µm y / o una válvula ajustable. Una carga pesada puede
ser de varios 0.8-
Filtros µm y / o válvula regulable.
2. Ajuste la bomba a 1.7 L / min, como se indica en el medidor de burbujas / tubo, bajo condiciones de carga ligera (2 "a
5" H 2 O) como se indica en el manómetro o manómetro.
3. Aumente la carga hasta que el manómetro o el manómetro de agua indiquen entre 25 "y 35" H 2 O. Verifique nuevamente el caudal de
la bomba. La velocidad de flujo debe permanecer en 1.7 L / min ± 5%.
4. Reemplace el manómetro o el manómetro de agua y el medidor de burbujas electrónico o el tubo de burbujas estándar con el
ciclón que tenga un filtro limpio instalado (Fig. 2.2). Si la carga causada por el conjunto de ciclón está entre 2 "y 5" H 2 O, la
calibración está completa y la bomba y el ciclón están listos para el muestreo.
 Manómetro

Flujo de aire

Tee
Válvula y /
o carga de filtro

Medidor de corriente

Bomba de muestreo de aire

Figura 2.1. Diagrama de bloques de la configuración de la bomba / carga / caudalímetro.

Manómetro

Tee
Filtro ciclón

Ciclón

Bomba de muestreo de aire

Figura 2.2. Diagrama de bloques con ciclón como carga de prueba.