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2540
Sólidos
Aprobado por el Comité de Métodos Estándar, 2015. Revisiones editoriales, 2020. Grupo de trabajo conjunto: Michael F. Delaney (presidente), Osman M. Aly, David Berwanger, Marianne R.
Guzmán, Scott A. Jacobs, Keith A. Kibbey, Kim J. Laird, Patty R. Lee, Meaza G. Mariam­Woods, Devon A. Morgan, Lisa M. Ramirez, William R. Ray, Elizabeth J. Robinson, David A. Smith,
Zachary B. Smith, J. Mitchell Spears, Mark M. Ultis, Stan K. Van Wagenen, Mark Wyzalek, Meifang Zhou.
2540 A. Introducción
Los sólidos se refieren a materias suspendidas o disueltas en aguas potables, superficiales
y salinas, así como en aguas residuales domésticas e industriales. Los sólidos pueden afectar
negativamente la calidad del agua o de los efluentes de varias maneras. Las aguas con un alto
contenido de sólidos disueltos generalmente tienen una palatabilidad inferior y pueden inducir
una reacción fisiológica desfavorable en el consumidor transitorio, por lo que es deseable un
límite de 500 mg/L de sólidos disueltos para el agua potable. Las aguas altamente mineralizadas
tampoco son adecuadas para muchas aplicaciones industriales.
Las aguas con alto contenido de sólidos en suspensión pueden resultar estéticamente
insatisfactorias para el baño y otros fines.
Los análisis de sólidos son importantes para controlar los procesos de tratamiento de agua
y aguas residuales y evaluar el cumplimiento de los requisitos reglamentarios.
1. Terminología
Sólidos fijos: los sólidos totales, suspendidos o disueltos que permanecen en una muestra
después de la ignición durante un tiempo específico a una temperatura específica. [Las
determinaciones de sólidos fijos y volátiles no distinguen con precisión entre materia
inorgánica y orgánica porque algunos compuestos inorgánicos pueden perderse durante
la ignición. La materia orgánica se puede caracterizar mejor mediante los métodos de
carbono orgánico total (Sección 5310), demanda bioquímica de oxígeno (Sección 5210) y
demanda química de oxígeno (Sección 5220).]
Sólidos sedimentables: el material de una muestra que se sedimenta fuera de la suspensión
dentro de un período definido. Esto puede incluir material flotante, dependiendo de la
técnica utilizada (por ejemplo, 2540 F.3b).
Sólidos disueltos totales (TDS): la porción de sólidos totales en una muestra de agua que pasa
a través de un filtro con un tamaño de poro nominal de 2,0 μm (o menor) en condiciones
específicas.
Sólidos totales: el material que queda en un recipiente de muestra después de la evaporación
y el posterior secado en horno a una temperatura definida.
Los sólidos totales incluyen tanto el total de sólidos suspendidos como el total de sólidos
disueltos, que se separan físicamente mediante filtración. El hecho de que una partícula
sólida se filtre en la porción suspendida o disuelta depende principalmente del espesor, el
área, el tamaño de los poros, la porosidad y el tipo de soporte del filtro, así como de la
naturaleza física, el tamaño de las partículas y la cantidad de sólidos que se filtran.
Sólidos suspendidos totales (SST): la porción de sólidos totales en una muestra acuosa retenida
en el filtro. Nota: Algunas arcillas y coloides pasarán a través de un filtro de 2,0 μm.
Sólidos volátiles: los sólidos totales, suspendidos o disueltos que se pierden de una muestra
después de la ignición durante un tiempo específico a una temperatura específica.
[Determinaciones de sólidos fijos y volátiles
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.030
No distinguimos con precisión entre materia orgánica e inorgánica porque algunos
compuestos inorgánicos pueden perderse durante la ignición. La materia orgánica se puede
caracterizar mejor mediante los métodos de carbono orgánico total (Sección 5310),
demanda bioquímica de oxígeno (Sección 5210) y demanda química de oxígeno (Sección
5220).]
2. Fuentes de error y variabilidad
El muestreo, submuestreo y medición de muestras bifásicas o trifásicas pueden introducir
errores significativos. Mantenga la homogeneidad de la muestra durante la transferencia y
manipúlela con cuidado para garantizar la integridad de la muestra. Si parte de una muestra se
adhiere al recipiente, considérelo al evaluar e informar los resultados. Durante el secado,
algunas muestras forman una costra que impide la evaporación del agua; Se requiere un
manejo especial para abordar este problema (ver más abajo).
Tenga especial cuidado con las muestras viscosas, que pueden arrastrar aire durante el
mezclado y pueden ser difíciles de transferir en volúmenes precisos. Además, tenga especial
cuidado con muestras con altos niveles de sólidos disueltos, que son difíciles de enjuagar
completamente durante la filtración.
Debido a que una muestra que se analiza contendrá tanto sólidos disueltos totales (TDS)
como sólidos suspendidos totales (TSS), los aparatos y las técnicas de enjuague utilizados
pueden afectar negativamente uno o ambos resultados de TSS y TDS. Para evitar esto, tenga
cuidado de evitar que la fracción de TDS migre hacia el borde sin enjuagar del filtro debajo del
embudo y quede retenida como peso de TSS. Si se sospecha esto, investigue la efectividad
del sello del aparato de filtrado y considere enjuagues adicionales.
Si utiliza una pipeta para medir y transferir la muestra, coloque la punta de la pipeta en el
centro (profundidad y ancho) del recipiente bien mezclado.
Si utiliza una placa agitadora magnética y una barra agitadora, ajuste la velocidad para cortar
partículas más grandes y mezclar la muestra hasta obtener un tamaño de partícula más uniforme.
Luego pipetee la muestra desde la mitad de la profundidad entre la pared del recipiente y el
vórtice. La fuerza centrífuga puede separar partículas de diferentes tamaños y densidades, lo
que da como resultado una precisión deficiente cuando varía el punto de extracción de la
muestra. Evite utilizar un agitador magnético con muestras que contengan partículas magnéticas.
Cuando utilice un cilindro graduado, transfiera las muestras al cilindro inmediatamente después
de agitar o agitar para evitar cualquier sedimentación de los sólidos de la muestra.
La temperatura de secado, la duración del calentamiento y la matriz de la muestra pueden
afectar la pérdida de peso debido a la volatilización de la materia orgánica, el agua ocluida
mecánicamente, el agua de cristalización y los gases de la descomposición química inducida
por el calor. También pueden afectar el aumento de peso debido a la oxidación. Cuando las
muestras líquidas se colocan directamente en
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2540 SÓLIDOS ­ B. Sólidos Totales Secados de 103 a 105 °C
En cualquier horno calentado por encima de la temperatura de ebullición, pueden salpicar
y perder parte del parámetro de interés. Por lo tanto, las muestras se pueden evaporar
hasta sequedad o casi sequedad a una temperatura inferior a la de ebullición utilizando un
baño de vapor, una placa caliente o un horno antes de secarlas hasta un peso constante
según las especificaciones del método.
Preste mucha atención a todas las muestras durante la desecación posterior al secado.
Abra el desecador el menor número de veces posible para minimizar la entrada de aire
húmedo. Si las muestras contienen desecantes más fuertes que los desecantes utilizados
en el desecador, es posible que absorban agua. En general, pese las muestras lo antes
posible después de sacarlas del desecador para minimizar la absorción de agua de la
atmósfera.
Los residuos secados entre 103 y 105 °C pueden retener tanto agua de cristalización
como algo de agua ocluida mecánicamente.
El agua ocluida, la materia orgánica y la pérdida de carbonato [como dióxido de carbono
(CO2 )] pueden retardar significativamente el tiempo de secado. Los residuos secados a
180 ± 2 °C deberían perder agua ocluida mecánicamente, pero también pueden perder
materia orgánica y algunas sales.
Secar las muestras hasta obtener un peso constante si es posible; esto implica múltiples
ciclos de secado, enfriamiento y pesaje para cada muestra. Los resultados de residuos con
alto contenido de aceite o grasa pueden ser cuestionables porque dichas muestras son
difíciles de secar hasta alcanzar un peso constante en un período de tiempo razonable. Si
las muestras no se pueden analizar o alguna muestra no logra alcanzar un peso constante,
se deberá calificar indicando el número de ciclos de secado y el cambio de peso final.
Al pesar muestras secas, asegúrese de que las muestras se enfríen a temperatura
ambiente antes de pesarlas. Además, es importante eliminar el exceso de agua de los
filtros de fibra de vidrio antes de colocarlos en platos o recipientes para pesar. El exceso
de agua hará que los filtros se adhieran a un plato o plato de pesaje durante el secado, lo
que provocará desgarros o pérdida de material cuando se levanta el filtro para pesar,
distorsionando así los resultados.
Esté alerta a los cambios de peso debidos a la exposición al aire y a la degradación de la
muestra. Esto es especialmente crítico para el método TSS de bajo nivel.
Consulte cada método para obtener más información sobre interferencias específicas.
Utilice agua reactiva para enjuagar los filtros y los sólidos filtrados y para limpiar el
material de laboratorio. Las muestras especiales pueden requerir agua de mayor calidad
(consulte la Sección 1080).
Cuando un análisis se desvíe de los procedimientos establecidos por cualquier motivo,
registre las variaciones y preséntelos con los resultados para que queden documentadas
las razones por las que no se siguió el método.
3. Manipulación y conservación de muestras
Utilice botellas de vidrio de borosilicato, plástico o fluoropolímero [p. ej.,
politetrafluoroetileno (PTFE)], siempre que los sólidos suspendidos en la muestra no se
adhieran a las paredes del recipiente. Comience el análisis tan pronto como
2540 B. Sólidos Totales Secados de 103 a 105 °C
1. Discusión general
a. Principio: Evaporar una muestra bien mezclada en un plato previamente pesado y
secarla hasta peso constante en un horno a una temperatura de 103 a 105 °C. El aumento
en comparación con el peso del plato vacío previamente pesado representa el total de
sólidos. Es posible que este resultado no sea el peso real de los sólidos disueltos y
suspendidos en las muestras de aguas residuales.
Para cumplir con el requisito LFB (2540 A.5), se puede crear un estándar de sólidos
totales de la siguiente manera: secar, moler y tamizar un suelo para usarlo como
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posible, pero en ningún caso conservar las muestras por más de 7 días desde el momento
de la recolección (168 hrs). Los sólidos sedimentables deben analizarse dentro de las 48 h.
Entre la recolección y el análisis, refrigere a 6 °C o menos sin congelar para minimizar la
descomposición microbiológica de los sólidos.
Lleve las muestras a temperatura ambiente antes de comenzar el análisis.
4. Selección del método
Los métodos 2540 B–F son adecuados para determinar sólidos en aguas potables,
superficiales y salinas, así como en aguas residuales domésticas e industriales. El rango
analítico para 2540 B–D es de 2,5 a 200 mg/L para una muestra de 1000 ml, pero puede
ampliarse utilizando un volumen de muestra pequeño para el análisis. El método 2540 G
es adecuado para determinar sólidos en suelos y sedimentos, así como materiales sólidos
y semisólidos producidos durante el tratamiento de agua y aguas residuales.
5. Control de calidad (QC)
Las prácticas de control de calidad que son parte integral de cada método se resumen
rizados en el Cuadro 2020:1 y el Cuadro 2020:2.
Analice el 5 % o más de todas las muestras por duplicado o al menos una muestra
duplicada con cada lote de 20 muestras o menos. El laboratorio puede trazar determinaciones
duplicadas en una gráfica de control para su evaluación. Normalmente, la diferencia
porcentual relativa (RPD) de los duplicados no debe exceder el 10%, pero las RPD pueden
variar considerablemente debido a la matriz y la concentración de la muestra.
Analice un método en blanco (MB) por cada lote de 20 muestras o menos para cada
método, excepto los sólidos sedimentables (2540 F). El análisis del blanco incluye todos los
pasos y procedimientos de preparación de contenedores y filtros, excepto la adición de
muestras. Si alguna medición de MB está en o por encima del nivel de informe, tome
medidas correctivas inmediatas (consulte la Sección 1020 B.5). Esto puede incluir volver a
analizar el lote de muestras.
Incluya 1 blanco fortificado en laboratorio (LFB) en cada lote de 20 muestras o menos
para todas las pruebas, excepto los sólidos sedimentables (2540 F) y los sólidos totales,
fijos y volátiles en muestras sólidas y semisólidas (2540 G). Trace el porcentaje de
recuperaciones en una tabla de control para evaluación de laboratorio. Los laboratorios
pueden adquirir estándares conocidos o preparar controles de trabajo internos para su uso.
Bibliografía
Theriault EJ, Wagenhals HH. Estudios de depuradoras representativas. Pub.
Toro de Salud. 1923; N° 132.
Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos. Métodos de análisis
químico de aguas y residuos. Pub. 600/4­79­020, Cincinnati (OH):
Laboratorio de soporte y monitoreo ambiental, 1979; revisado en marzo de 1983.
control de trabajo. Este control puede mezclarse o no con otros reactivos (p. ej., Celite 545
o Sigmacell Cellulose Type 20) y se le puede agregar agua de acuerdo con los procedimientos
del laboratorio.
b. Interferencias: El agua altamente mineralizada con una concentración significativa de
calcio, magnesio, cloruro o sulfato puede ser higroscópica y requerir un secado prolongado,
una desecación adecuada y un pesaje rápido. Excluir de la muestra partículas grandes
flotantes o aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos si no se desean en el
resultado final.
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2540 SÓLIDOS ­ C. Sólidos disueltos totales secados a 180 °C
Opcionalmente, disperse el aceite y la grasa flotantes visibles con una licuadora u
homogeneizador antes de retirar una porción de muestra para su análisis. Si el aceite
y la grasa se adhieren a los lados y a las cuchillas de la licuadora, lo que podría afectar
la composición de la muestra, anótelo en el informe de laboratorio.
Los residuos secados a temperaturas de 103 a 105 °C pueden retener tanto agua
de cristalización como algo de agua ocluida mecánicamente. Se produce una pérdida
de CO2 cuando el bicarbonato se convierte en carbonato durante el secado. Por lo
general, se volatilizará muy poca materia orgánica. Puede llevar mucho tiempo alcanzar
un peso constante porque la eliminación del agua ocluida es marginal a esta
temperatura.
Debido a que un exceso de residuos en el plato puede formar una trampa de agua,
corteza ping, limite la muestra a 200 mg o menos de residuo.
2. Aparato
a. Platos de muestra: Platos de aproximadamente 90 mm de diámetro.
y capacidad de 100 ml fabricado con uno de los siguientes materiales:
1) porcelana.
2) platino.
3) vidrio con alto contenido de sílice (puede reaccionar con muestras altamente alcalinas)
4) otro material que demuestre ser resistente a la matriz de la muestra y de peso
estable a las temperaturas de evaporación y secado requeridas. El aluminio
NO es apropiado para esto.
objetivo.
b. Pipetas de gran calibre, Clase B de vidrio, mecánicas o electrónicas.
C. Cilindros graduados, Clase A.
d. Baño de vapor (opcional) para evaporación de la muestra.
mi. Placa caliente o bloque (opcional) para la evaporación de la muestra. Debe ser
capaz de mantener una temperatura superior a 100 °C sin hervir las muestras.
F. Horno de presecado (opcional) para la evaporación de muestras que funciona a
temperaturas aproximadamente 2 °C por debajo del punto de ebullición para evitar
salpicaduras.
gramo. Horno de secado que opera de 103 a 105 °C.
h. Horno de mufla que opera a 550 ± 50 °C.
i. Desecador, que incluye un desecante cuyo color cambia en respuesta a la
concentración de humedad o un instrumento para medir la humedad (por ejemplo, un
higrómetro).
j. Balanza analítica, capaz de pesar hasta 0,1 mg.
k. Agitador magnético con barra agitadora de TFE (opcional).
l. Licuadora u homogeneizador (opcional).
metro. Vaso de precipitados de forma baja, Clase B o mejor.
2540 C. Sólidos Disueltos Totales Secados a 180 °C
1. Discusión general
a. Principio: Filtrar una muestra bien mezclada a través de un filtro de fibra de vidrio
estándar. Luego, transferir el filtrado a un plato previamente pesado, evaporar hasta
sequedad y transferir a un horno a 180 ± 2 °C para lograr un peso constante. El
aumento en comparación con el peso del plato vacío previamente pesado representa
TDS.
Estos resultados pueden diferir del valor teórico para sólidos calculado a partir de
un análisis químico de una muestra. Los métodos de aproximación para correlacionar
análisis químicos y físicos son
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.030
3. Procedimiento
a. Preparación del plato de evaporación: si mide sólidos volátiles, encienda el plato
de evaporación limpio a 550 ± 50 °C durante 15 minutos o más en un horno de mufla.
Si solo mide los sólidos totales, caliente el plato limpio entre 103 y 105 °C durante 1
hora o más. Enfriar los platos a temperatura ambiente y pesar. Guarde los platos
pesados en un desecador o en el horno hasta que los necesite.
b. Selección del tamaño de la muestra: Elija el volumen de la muestra para producir
entre 2,5 y 200 mg de residuo seco. Si es necesario, se pueden añadir porciones de
muestra sucesivas al mismo plato después de la evaporación. Identifique cualquier
muestra que produzca menos de 2,5 mg o más de 200 mg de residuo e informe el valor
como se describe en las Secciones 1020 y 2020.
C. Análisis de la muestra: Agite o mezcle la muestra y transfiérala cuantitativamente
con una pipeta o probeta graduada a un plato previamente pesado.
Evaporar las muestras hasta sequedad utilizando un horno de secado, un baño de
vapor o una placa caliente. Controle y ajuste la temperatura para evitar salpicaduras.
Seque la muestra evaporada durante 1 hora o más en un horno a temperaturas entre
103 y 105 °C. Enfriar el plato en un desecador a temperatura ambiente y pesar. Repita
el ciclo (secado durante ≥1 h, enfriamiento, desecación y pesaje) hasta que el cambio
de peso sea inferior a 0,5 mg.
4. Cálculo
() AB − × 1000
mg de sólidos totales/L
=
volumen de muestra, ml
dónde:
A = peso final de residuo seco + plato (mg) y
B = peso del plato (mg).
5. Precisión
Se realizaron análisis duplicados en un solo laboratorio de 41 muestras de agua y
aguas residuales con una desviación estándar de diferencias de 6,0 mg/L.
Bibliografía
Symons GE, Morey B. El efecto del tiempo de secado en la determinación de
sólidos en aguas residuales y lodos de depuradora. Obras de alcantarillado
J. 1941;13(5):936–939.
disponible.1 El filtrado recogido de la determinación de TSS (2540 D) se puede utilizar
para determinar TDS.
Para cumplir con el requisito LFB (2540 A.5), los analistas pueden preparar un
estándar TDS. Por ejemplo: secar de 70 a 80 mg de NaCl a una temperatura de 103 a
105 °C durante 1 hora o más, pesar 50 mg y disolverlos en agua reactiva hasta un
volumen final de 1 litro. Esto da como resultado un estándar de TDS de 50 mg/l. . De
manera similar, se pueden preparar otras concentraciones estándar de TDS
apropiadas.
b. Interferencias: Ver 2540 A.2. Las aguas altamente mineralizadas (p. ej., calcio,
cloruro, sulfato de magnesio) pueden ser higroscópicas.
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2540 SÓLIDOS ­ D. Sólidos Suspendidos Totales Secados de 103 a 105 °C
y requieren un secado prolongado, una desecación adecuada y un pesaje rápido. Las
muestras con altas concentraciones de bicarbonato requieren un secado cuidadoso y
posiblemente prolongado a 180 ± 2 °C para garantizar que el bicarbonato se convierta
completamente en carbonato.
Los residuos secados a 180 ± 2 °C perderán casi toda el agua ocluida mecánicamente,
pero puede quedar algo de agua de cristalización, especialmente si hay sulfatos presentes.
La materia orgánica puede volatilizarse y perderse, pero no eliminarse por completo. La
pérdida de dióxido de carbono ocurre cuando los bicarbonatos se convierten en carbonatos,
y los carbonatos pueden descomponerse parcialmente en óxidos o sales básicas. Es
posible que se pierdan algunas sales de cloro y nitrato. En general, la evaporación y el
secado de muestras de agua a 180 ± 2 °C arrojan valores de TDS más cercanos a los
obtenidos al agregar especies minerales determinadas individualmente que a los valores
obtenidos al secar entre 103 y 105 °C.
Debido a que un exceso de residuos en el plato puede formar una trampa de agua,
corteza ping, limite las muestras a 200 mg o menos de residuo.
2. Aparato
Aparatos enumerados en 2540 B.2a–l, y además:
a. Discos filtrantes de fibra de vidrio, de 22 a 125 mm de diámetro, tamaño de poro
nominal ≤2 μm sin aglutinante orgánico. b. Aparato
de filtración: Uno de los siguientes, adecuado al filtro seleccionado:
1) Embudo de filtro de membrana: varias capacidades, para adaptarse al filtro
seleccionado.
2) Crisol Gooch: capacidad de 25 a 40 ml, con adaptador de crisol Gooch.
3) Aparato de filtración con depósito y grueso (40 a 60 μm)
Disco fritado como soporte del filtro.
C. Matraz de succión con capacidad suficiente para el tamaño de muestra seleccionado.
d. Horno que funciona a 180 ± 2 °C.
mi. Pinzas.
3. Procedimiento
a. Preparación del disco filtrante de fibra de vidrio: Inserte el disco con el lado arrugado
hacia arriba en el aparato de filtración. Aplique vacío y lave el disco con al menos 3
volúmenes sucesivos de 20 ml o más de agua grado reactivo. Continúe la succión para
eliminar todos los rastros de agua. Si se utilizan discos filtrantes de fibra de vidrio preparados
comercialmente, se puede omitir el paso de lavado si el fabricante certifica que los filtros
cumplen con los requisitos de este método.
b. Preparación del plato de evaporación: Si mide sólidos volátiles, encienda el plato de
evaporación limpio a 550 ± 50 °C durante 15 minutos o más en un horno de mufla. Si solo
mide TDS, caliente el plato limpio a 180 ± 2 °C durante 1 o más horas en un horno. Enfriar
los platos a temperatura ambiente y pesar. Guárdelo en un desecador o en un horno hasta
que lo necesite.
2540 D. Sólidos Suspendidos Totales Secados de 103 a 105 °C
1. Discusión general
a. Principio: Filtrar una muestra bien mezclada a través de un filtro de fibra de vidrio
estándar previamente pesado y luego secar el filtro y el residuo retenido hasta obtener un
peso constante en un horno a una temperatura de 103 a 105 °C. El aumento
https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.030
C. Selección de filtros y tamaños de muestra: elija el volumen de muestra para producir
entre 2,5 y 200 mg de residuo seco. Si la filtración tardará más de 10 minutos en completarse,
aumente el tamaño del filtro o reduzca el volumen de la muestra. Identifique cualquier
muestra que produzca residuos inferiores a 2,5 mg o superiores a 200 mg e informe el valor
como se describe en las Secciones 1020 y 2020.
d. Análisis de la muestra: Agite o mezcle la muestra y use una pipeta o una probeta
graduada para transferir un volumen medido a un filtro de fibra de vidrio aplicando vacío.
Lave toda la superficie expuesta del filtro con al menos 3 volúmenes sucesivos de 10 ml o
más de agua de grado reactivo. Deje un drenaje completo entre lavados y continúe
succionando hasta eliminar todos los restos de agua. Transfiera el filtrado total (con los
lavados) a un plato de evaporación previamente pesado y evapore hasta sequedad en un
baño de vapor, placa caliente o bloque, o en un horno de secado. Si es necesario, añadir
porciones sucesivas al mismo plato después de la evaporación. Seque la muestra evaporada
durante 1 h o más en un horno a 180 ± 2 °C, enfríe en un desecador a temperatura ambiente
y pese. Repita el ciclo (secado, enfriamiento, desecación y pesaje) hasta que el cambio de
peso sea inferior a 0,5 mg.
Si determina sólidos volátiles, siga el procedimiento en 2540 E.
4. Cálculo
() AB − ×1000
mg de sólidos disueltos totales/L =
volumen de muestra, ml
dónde:
A = peso final de residuo seco + plato (mg)
B = peso del plato (mg)
5. Precisión
Se realizaron análisis en un solo laboratorio de 77 muestras de un valor conocido de 293
mg/L con una desviación estándar de diferencias de 21,20 mg/L.
Referencia
1. Sokoloff vicepresidente. Análisis de agua de cristalización en sólidos totales de agua.
Ind Eng Chem Anal Ed. 1933;5(5):336–337.
Bibliografía
Howard CS. Determinación de sólidos disueltos totales en análisis de agua. Indiana
Una educación anal química. 1933;5(1):4–6.
Métodos de recogida y análisis de muestras de agua para minerales y gases disueltos.
Técnicas de Investigaciones sobre recursos hídricos. Washington DC: Servicio
Geológico de Estados Unidos; 1974, Libro 5, Cap. A1.
en el peso del filtro representa TSS. Para estimar la concentración de TSS de una matriz de
muestra desconocida, calcule la diferencia entre TDS y sólidos totales.
Para cumplir con el requisito de LFB (2540 A.5), obtenga un estándar de control de
calidad TSS de un proveedor acreditado o puede prepararse de la siguiente manera:
4
Machine Translated by Google
2540 SÓLIDOS ­ D. Sólidos Suspendidos Totales Secados de 103 a 105 °C
pesar 100 mg de celulosa Sigmacell tipo 20 o Celite 545, diluir a 1 litro con agua reactiva
y agitar durante 15 minutos o más para mezclar bien. Esto da como resultado un estándar
de SST de 100 mg/L. b. Interferencias: Ver 2540 A.2 y B.1b. A menos
que sea representativa de la fuente, excluya de la muestra las partículas flotantes
grandes o los aglomerados sumergidos de materiales no homogéneos. Limite el tamaño
de la muestra para que produzca 200 mg o menos de residuo, ya que un exceso de
residuos del filtro puede formar una costra que atrapa agua.
Si los sólidos en suspensión obstruyen el filtro, prolongando la filtración,
Considere aumentar el diámetro del filtro o disminuir el volumen de la muestra.
Cuando las muestras contengan altas concentraciones de sólidos disueltos, lave
minuciosamente todas las superficies expuestas del filtro para garantizar que se elimine
el material disuelto (consulte también 2540 A.2). La filtración prolongada debido a la
obstrucción del filtro puede capturar más materiales coloidales, lo que resulta en
resultados artificialmente altos.
Manipule todos los filtros con cuidado, con el lado arrugado hacia arriba. Transfiera
los filtros utilizando unas pinzas para agarrar el borde libre de residuos. Pese sólo los
filtros, no las bandejas ni los platos de soporte, a menos que se utilice un crisol Gooch.
2. Aparato
Aparatos enumerados en 2540 B.2 y C.2, excepto platos de evaporación, baño de
vapor, placa o bloque caliente y horno de secado a 180 ± 2 °C. Además:
a. Platos o recipientes para pesar, fabricados de aluminio u otros
Material inerte, para sujetar filtros.
b. Pinzas.
3. Procedimiento
a. Preparación del disco filtrante de fibra de vidrio: Insertar el filtro con el lado
arrugado hacia arriba en el aparato de filtración. Aplique vacío y lave el disco con 3
volúmenes sucesivos de 20 ml o más de agua grado reactivo. Continúe la succión para
eliminar todos los rastros de agua. Retire el filtro del aparato de filtración y transfiéralo a
un plato de pesaje inerte. Si se utiliza un crisol Gooch, retire la combinación de crisol y
filtro. Secar en un horno de 103 a 105 °C durante 1 h o más. Enfriar en desicador a
temperatura ambiente y pesar. Guarde los filtros (en platos o cacerolas inertes) en un
desecador o en un horno a 103 o 105 °C hasta que los necesite.
La preparación adecuada del filtro se demuestra mediante una pérdida o ganancia de
peso insignificante en los blancos del método.
Si mide sólidos volátiles, enciéndalo a 550 ± 50 °C durante 15 minutos o más en un
horno de mufla. Deje enfriar a temperatura ambiente antes de continuar. (Como
alternativa, el paso de ignición se puede realizar después de lavar y secar a 103–105 °C
durante ≥1 h, pero antes de pesar).
Si se utilizan filtros de fibra de vidrio preparados comercialmente, los pasos de
encendido, lavado y pesaje pueden eliminarse si el fabricante certifica que los filtros
preparados cumplen con los requisitos de este método. Verifique los filtros utilizando
espacios en blanco de métodos. Los filtros se verifican si el peso medido difiere del peso
del fabricante en menos de ±0,5 mg.
b. Selección de filtros y tamaños de muestra: elija volúmenes de muestra para producir
entre 2,5 y 200 mg de residuo seco. Si la filtración tarda más de 10 minutos en
completarse, aumente el tamaño del filtro o disminuya el volumen de la muestra.
Identifique cualquier muestra que produzca residuos inferiores a 2,5 mg o superiores a
200 mg e informe el valor como se describe en las Secciones 1020 y 2020.
C. Análisis de la muestra: Agite o mezcle la muestra y use una pipeta o una probeta
graduada para transferir un volumen medido a un filtro de fibra de vidrio aplicando vacío.
Lave el filtro con al menos
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3 volúmenes sucesivos de 10 ml o más de agua grado reactivo.
Deje un drenaje completo entre lavados y continúe succionando hasta eliminar todos
los restos de agua. Al filtrar muestras con altas concentraciones de sólidos disueltos, es
posible que se requieran lavados adicionales para garantizar que se elimine el material
disuelto de todas las superficies expuestas del filtro.
Con unas pinzas, retire con cuidado el filtro del aparato de filtración y transfiéralo a un
plato o plato de pesaje inerte como soporte. Si utiliza un crisol Gooch, retire la combinación
de crisol y filtro del adaptador del crisol. Secar durante 1 h o más en un horno de 103 a
105 °C, enfriar en un desecador a temperatura ambiente y pesar. Repita los ciclos
sucesivos de secado, enfriamiento, desecación y pesaje hasta que el cambio de peso
sea inferior a 0,5 mg. Si se determinan sólidos volátiles, trate el residuo de acuerdo con
2540 E.
4. Cálculo
=
() AB − ×1000
mg sólidos suspendidos totales/L
volumen de muestra, ml
dónde:
A = peso final del filtro + residuo seco (mg)
B = peso del filtro (mg)
5. Precisión
La desviación estándar fue de 5,2 mg/L (coeficiente de variación 33%) a 15 mg/L, 24
mg/L (10%) a 242 mg/L y 13 mg/L (0,76%) a 1707 mg/L en estudios realizados por 2
analistas de 4 series de 10 determinaciones cada una.
Se realizaron análisis por duplicado en un solo laboratorio de 50 muestras de agua y
aguas residuales con una desviación estándar de diferencias de 2,8 mg/L.
Bibliografía
Degen J, Nussberger FE. Notas sobre la determinación de sólidos en suspensión.
Residuos industriales de aguas residuales. 1956;28(2):237–240.
Chanin G, Chow EH, Alexander RB, Powers J. Uso de medio filtrante de fibra de vidrio en la
determinación de sólidos suspendidos. Residuos industriales de aguas residuales.
1958;30(8):1062–1066.
Nusbaum I. Nuevo método para la determinación de sólidos en suspensión. Aguas residuales
Residuos industriales. 1958;30(8):1066–1069.
Smith AL, Greenberg AE. Evaluación de métodos para la determinación de sólidos
suspendidos en aguas residuales. J Fed de Control de la Contaminación del Agua.
1963;35(7):940–943.
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Obras de alcantarillado. 1964;111:277–280.
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en efluentes de la industria papelera para cumplir con los términos del permiso EPA­
NPDES; informe especial nro. 75­01. Nueva York (NY): Consejo Nacional de la Industria
del Papel para la Mejora del Aire y las Corrientes; 1975.
Un estudio del efecto de procedimientos alternativos en la medición de sólidos suspendidos
de efluentes. Boletín técnico de mejoramiento de arroyos, N° 291.
Nueva York (NY): Consejo Nacional de la Industria del Papel para la Mejora del Aire y
las Corrientes; 1977.
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sólidos en suspensión. J Fed de Control de la Contaminación del Agua. 1978;50(10):2370–
2373.
5
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2540 SÓLIDOS ­ E. Sólidos fijos y volátiles calcinados a 550 °C

2540 E. Sólidos fijos y volátiles calcinados a 550 °C

1. Discusión general 3. Procedimiento

a. Principio: El residuo de 2540 B, C o D se quema hasta alcanzar un peso Llevar un horno de mufla a 550 ± 50 °C. Inserte un plato o filtro que contenga
constante a 550 ± 50 °C. Los sólidos restantes son sólidos totales fijos , disueltos o residuos producidos por 2540 B, C o D en el horno.
suspendidos, mientras que los que se pierden por ignición son sólidos totales, disueltos Se enciende durante al menos 15 minutos a 550 ± 50 °C, se enfría en un desecador a
o suspendidos volátiles . Esta determinación es útil para controlar las operaciones de temperatura ambiente y se pesa. Repita los ciclos sucesivos de secado, enfriamiento,
las plantas de tratamiento de aguas residuales porque ofrece una aproximación desecación y pesaje hasta que el cambio de peso sea inferior a 0,5 mg.
aproximada de la cantidad de materia orgánica presente en los sólidos de las aguas
residuales, los lodos activados y los desechos industriales.
b. Interferencias: Puede haber errores negativos en los cálculos de sólidos volátiles
4. Cálculo
si se perdió materia volátil durante el paso de secado de 2540 D.3c. Si una muestra
contiene muchos más sólidos fijos que volátiles, entonces los sólidos volátiles
determinados mediante este procedimiento pueden estar sujetos a un error
() AB − ×1000
considerable; intente estimar los sólidos volátiles mediante otra prueba [por ejemplo, mg de sólidos volátiles/L =
volumen de muestra, ml
carbono orgánico total (Sección 5310)].
Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar con cualquier sílice en la
muestra o crisoles. =
() antes de Cristo − ×1000
mg sólidos fijos/L
volumen de muestra, ml
Por lo general, se requieren unos 15 minutos de ignición para hasta 200 mg de
residuo. Sin embargo, es posible que se necesiten tiempos de ignición más prolongados
si se secan residuos más pesados o más de una muestra. dónde:
Para evitar roturas debido a cambios drásticos de temperatura, los platos y filtros
A = peso final del residuo + plato o filtro antes de la ignición (mg),
se pueden enfriar parcialmente en cualquier horno, baño de vapor o placa caliente
B = peso final del residuo + plato o filtro después de la ignición (mg), y
enumerados en 2540 o bien en el aire ambiente hasta que la mayor parte del calor se
C = peso del plato o filtro (mg).
disipe. Transfiera a un desecador para su enfriamiento final en una atmósfera seca.
No sobrecargue el desecador. Pese el plato o el filtro tan pronto como se haya enfriado
a temperatura ambiente. 5. Precisión

2. Aparato La desviación estándar fue de 11 mg/L a 170 mg/L de sólidos totales volátiles en
estudios realizados por 3 laboratorios en 4 muestras y 10 réplicas.
Véase 2540 B.2, C.2 y D.2. No se pueden obtener datos sesgados sobre muestras reales.

2540 F. Sólidos sedimentables

1. Discusión general 2. Aparato

a. Principio: Los sólidos sedimentables en aguas superficiales y salinas, y en a. Volumétrico:

desechos domésticos e industriales, pueden determinarse y reportarse en base al 1) Cono de Imhoff.

volumen (mL/L) o al peso (mg/L). 2) Cilindro graduado, Clase A.
b. Interferencias: El procedimiento volumétrico (cono de Imhoff) generalmente tiene 3) Varilla agitadora, de vidrio u otro material inerte.
un límite de medición inferior práctico entre 0,1 y 1,0 ml/L, dependiendo de la b. Gravimétrico:

composición de la muestra. La lectura del nivel de la muestra sedimentada puede
verse afectada por la formación de espuma en la muestra, la separación de la muestra
o bolsas de líquido entre partículas sedimentadas grandes.
Al medir lodos pesados cuyos sólidos sedimentables medidos pueden ser superiores
a 100 ml/l, los analistas pueden utilizar una probeta graduada Clase A de 1000 ml en
lugar de un cono. (Los conos de Imhoff normalmente carecen de marcas de graduación
en ese nivel o tienen marcas escaladas por 100 ml; una probeta graduada puede
ofrecer una mejor resolución).
Si la materia sedimentada contiene bolsas de líquido entre partículas sedimentadas
grandes, entonces estime el volumen del líquido, réstelo del volumen de sólidos
sedimentados y anótelo en el informe de laboratorio. Si los sólidos sedimentables y
flotantes se separan, no estime el material flotante como materia sedimentable. Si hay
flóculos biológicos o químicos, se prefiere el método gravimétrico (2540 F.3b).
1) Aparato enumerado en 2540 D.2.
2) Recipiente de vidrio de 9 cm de diámetro mínimo. Se puede utilizar un tubo
vertical, una probeta graduada u otro recipiente siempre que cumpla con el requisito de
9 cm de diámetro y pueda contener el volumen de muestra requerido.
3. Procedimiento
a. Volumétrico: Llene un cono Imhoff o una probeta graduada hasta la marca de 1
litro con una muestra bien mezclada. Deje reposar durante 45 minutos, luego agite
suavemente la muestra cerca de los lados del cono con una varilla o girándola.
Deje que la muestra se asiente durante otros 15 minutos y registre el volumen de sólidos
sedimentables en el cono como ml/l. Cuando corresponda, corrija el

https://doi.org/10.2105/SMWW.2882.030 6
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2540 SÓLIDOS ­ G. Sólidos totales, fijos y volátiles en muestras sólidas y semisólidas
volumen registrado para detectar interferencias de bolsas de volumen líquido como se
describe en 2540 F.1b.
b. Gravimétrico:
1) Determinar TSS como en 2540 D.
2) Agite o mezcle la muestra y transfiera cuantitativamente al menos 1 litro de
muestra bien mezclada a un recipiente de vidrio de 9 mm de diámetro para llenar el
recipiente hasta al menos 20 cm de profundidad. Utilice un recipiente con un diámetro
mayor y un volumen de muestra mayor si es necesario. Dejar reposar durante 1 h.
Luego, sin alterar el material sedimentado o flotante, extraiga con cuidado 250 ml del
centro del recipiente en un punto medio entre la superficie del líquido y la superficie del
material sedimentado. Determinar TSS (mg/L) del sobrenadante (2540 D); estos son
los sólidos no sedimentables.
2540 G. Sólidos totales, fijos y volátiles en muestras sólidas y semisólidas
1. Discusión general
a. Aplicabilidad: Este método se puede utilizar para determinar los sólidos totales
y sus fracciones fijas y volátiles en muestras sólidas y semisólidas como sedimentos
de ríos y lagos; lodos separados de procesos de tratamiento de aguas y aguas
residuales; y tortas de lodos procedentes de filtración al vacío, centrifugación u otros
procesos de deshidratación de lodos.
b. Interferencias: La determinación de sólidos totales y volátiles en estos materiales
está sujeta a errores negativos debido a la pérdida de carbonato de amonio y materia
orgánica volátil durante el secado.
Aunque esto también es válido para las aguas residuales, el efecto tiende a ser más
pronunciado con los sedimentos, especialmente los lodos y las tortas de lodos. La
masa de materia orgánica recuperada de lodos y sedimentos requiere un tiempo de
ignición mayor que el especificado para aguas residuales, efluentes o aguas
contaminadas. Observe cuidadosamente el tiempo y la temperatura de ignición
especificados para controlar las pérdidas de sales inorgánicas volátiles si éstas
representan un problema. Tome todas las medidas de peso rápidamente porque las
muestras húmedas tienden a perder peso por evaporación.
Después del secado o la ignición, los residuos suelen ser higroscópicos y absorben
rápidamente la humedad del aire. Los residuos altamente alcalinos pueden reaccionar
con la sílice en muestras o crisoles que contienen sílice.
2. Aparato
Todos los aparatos enumerados en 2540 B.2 excepto el agitador magnético y las
pipetas. Se puede utilizar una balanza capaz de pesar con precisión de 10 mg.
3. Procedimiento
a. Solidos totales:
1) Preparación del plato de evaporación: si mide sólidos volátiles, encienda un
plato de evaporación limpio a 550 ± 50 °C durante 15 minutos o más en un horno de
mufla. Si solo mide los sólidos totales, caliente el plato durante 1 hora o más en un
horno de 103 a 105 °C. Enfriar en desecador a temperatura ambiente y pesar. Guárdelo
en un desecador o en un horno a 103 o 105 °C hasta que sea necesario.
2) Análisis de muestras
a) Muestras de fluidos: si la muestra contiene suficiente humedad para fluir
fácilmente, entonces revuelva o agite para homogeneizar, transfiera aproximadamente
de 25 a 50 g a un plato de evaporación preparado y pese (plato más muestra).
Evaporar a sequedad al baño maría, sobre una placa caliente o
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4. Cálculo
mg sólidos sedimentables/L = mg SST/L ­ mg sólidos no sedimentables/L
5. Precisión y sesgo
Los datos de precisión y sesgo no están disponibles actualmente.
Bibliografía
Fischer AJ, Symons GE. La determinación de sólidos sedimentables en aguas residuales.
por peso. Obras de Alcantarillado y Agua. 1944;91:37.
bloque, o en un horno de secado, luego secar la muestra evaporada a 103 a 105 °C
durante 1 hora o más, enfriar a temperatura ambiente en un desecador y pesar.
Repita los ciclos sucesivos de secado, enfriamiento, desecación y pesaje hasta que
el cambio de peso sea inferior a 50 mg.
b) Muestras sólidas: si la muestra consta de piezas discretas de material sólido (por
ejemplo, lodo deshidratado), entonces tenga cuidado de obtener una muestra
representativa cuyo tamaño de partícula no impida el secado. Se puede utilizar una de
las siguientes opciones de procesamiento manual:
• tomar los núcleos de cada pieza con un perforador de corcho número 7 y mezclar
núcleos desmenuzados bien juntos, o
• pulverice toda la muestra de manera gruesa sobre una superficie limpia con la
mano (cubierta con guantes limpios) o usando un mortero limpio.
Procese manualmente las muestras lo más rápido posible para evitar la pérdida de
humedad. No se recomienda el procesamiento mediante molienda mecánica porque
los niveles de humedad podrían disminuir durante el procesamiento.
Transfiera aproximadamente de 25 a 50 g a un plato de evaporación preparado y
pese. Luego, colocar en un horno de 103 a 105 °C durante 1 hora o más, enfriar a
temperatura ambiente en un desecador y pesar.
Repita los ciclos sucesivos de secado, enfriamiento, desecación y pesaje hasta que el
cambio de peso sea inferior a 50 mg.
b. Sólidos fijos y volátiles: transferir el residuo seco de 2540 G.3a2)a o b a un horno
de mufla frío, calentar el horno a 550 ± 50 °C y luego permitir que se produzca la
ignición durante 1 hora o más. Si el residuo contiene grandes cantidades de materia
orgánica, considere primero encenderlo sobre un quemador de gas debajo de una
campana extractora con suficiente aire para disminuir las pérdidas debido a las
condiciones reductoras y evitar olores en el laboratorio. Alternativamente, use un horno
de mufla en una campana y abra la puerta periódicamente para asegurar el flujo de
aire.
Enfriar en desecador a temperatura ambiente y pesar. Repita los ciclos sucesivos
de encendido, enfriamiento, desecación y pesaje hasta que el cambio de peso sea
inferior a 50 mg.
4. Cálculo
(AB) − × 100
% sólidos totales =
CB−
% sólidos volátiles = ) − × 100
(ANUNCIO
AB−
(DB) − × 100
% sólidos fijos =
AB−
7
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2540 SÓLIDOS ­ G. Sólidos totales, fijos y volátiles en muestras sólidas y semisólidas

dónde: Bibliografía

A = peso final de residuo seco + plato (mg), B = peso de

Gratteau JC, Dick RI. Determinaciones de sólidos en suspensión de lodos activados.
plato (mg), C = peso de
Obras de Alcantarillado y Agua. 1968;115:468.
muestra húmeda + plato (mg) y D = peso final de
residuo + plato después de la ignición (mg).

5. Precisión y sesgo

Los datos de precisión y sesgo no están disponibles actualmente.

Publicado en línea: 27 de agosto de 2018

Revisado: 10 de junio de 2020

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