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 abril  2015  

Universidad  del  Atlán/co   Introducción    

Volumetría Ácido-Base   •  En   las   VOLUMETRÍAS   se   incluye   un   grupo   de   métodos  
Ø  Introducción    

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  
analí/cos   que   se   basan   en   la   medida   del   volumen   de   una  
Ø  Valoración  de  un  ácido  fuerte  con  una  base  fuerte  
Ø  Valoración  de  una  base  fuerte  con  un  ácido  fuerte  
disolución   de   concentración   conocida   (valorante,   prepara   a  
Ø  Valoración  de  un  ácido  débil  con  una  base  fuerte   par/r   de   un   patrón   u   otro   reac/vo,   en   cuyo   caso   debe   ser  
Ø  Valoración  de  una  base  débil  con  un  ácido  fuerte   normalizada   previamente)   necesario   para   reaccionar  
Ø  Valoración  de  mezclas  de  ácidos   completamente  con  el  analito.  
Ø  Valoración  de  ácidos  polipró/cos  
•  Se  basan  en  una  reacción  química  (reacción  de  valoración):  
Ø  Indicadores  del  punto  final  
 
     Analito          +            valorante                          productos    

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Introducción     Introducción    

•  En   una   VOLUMETRÍA   se   añade   lentamente   la   disolución   •  El   volumen   necesario   para   alcanzar   el   punto   de   equivalencia  
VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  
valorante   (patrón)   desde   una   bureta   a   una   disolución   de   (volumen   necesario   para   completar   la   reacción)   se   llama  
analito,   situada   en   el   erlenmeyer,   hasta   que   se   completa   la   VOLUMEN  DE  EQUIVALENCIA.    
reacción  entre  los  dos.   •  El   PUNTO   DE   EQUIVALENCIA   es   un   punto   teórico   imposible  
•  A   par/r   de   la   can/dad   (VOLUMEN)   de   valorante   necesaria   de   determinar   experimentalmente.   En   la   prác/ca   es/mamos  
para   completar   la   reacción   se   puede   calcular   la   can/dad   de   donde   está   el   punto   de   equivalencia   al   observar   un   cambio  
analito  presente.   ]sico  provocado  por  la  desaparición  del  analito  o  aparición  de  
•  La   reacción   finaliza   cuando   la   can/dad   de   valorante   añadida   exceso  de  valorante.  A  este  punto  se  le  llama  PUNTO  FINAL.  
es   exactamente   la   can/dad   necesaria   para   que   se   complete   •  El  cambio  ]sico  que  observamos  suele  ser  un  cambio  de  color,  
estequiométricamente   la   reacción   con   el   analito.   Entonces   aparición   o   desaparición   de   turbidez,   etc…   y   nos   lo  
decimos  que  se  ha  alcanzado  el  PUNTO  DE  EQUIVALENCIA.   proporciona  el  INDICADOR.    

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Trazado  general  de  una  curva  de  valoración   Valoración  de  un  ácido  fuerte  con  una  base  fuerte  
•  Una   curva   de   valoración   es   una   representación   gráfica   de   la   1.  Antes  de  añadir  el  valorante;  pH  inicial.  
variación   de   una   propiedad   (pH)   de   una   disolución   en   función   pH  =    –  log     H3O+  
VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

del   volumen   de   valorante   añadido.   Una   curva   se   traza   de   la  

siguiente  manera:  
2.  Antes  del  punto  de  equivalencia.  
1.  Antes  de  adicionar  el  valorante;  el  pH  inicial  viene  dado  por  
la  sustancia  a  valorar.   (VacCac  −  VbasCbas)  
H3O+      =   pH  =    –  log     H3O+  
2.  Adición  del  valorante  antes  del  punto  de  equivalencia;  el  pH   (Vac  +    Vbas)  
viene  definido  por  la  sustancia  a  valorar  que  queda.  
3.  En  el  punto  de  equivalencia;  el  pH  dependerá  del  /po  de  sal   3.  En  el  punto  de  equivalencia.   pH  =    7    
que  se  forme.   (Vac  Ÿ  Cac  )  
4.  Después  del  punto  de  equivalencia;  el  pH  viene  definido  por   (VacCac  =    Vp.e.Cbas)   Vp.e.  =  
(Cbas)  
el  exceso  de  sustancia  valorante.  
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Valoración  de  un  ácido  fuerte  con  una  base  fuerte   Curva  de  valoración  ácido  -­‐  base  fuerte  
4.  Después  del  punto  de  equivalencia.  
•  Suponga  que  se  colocan  25,0  mL  de  HCl  0,100  M  en  un  matraz  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  
(VbasCbas  −  VacCac)   pequeño  y  después  se  añade  con  una  bureta  NaOH  0,100  M.  
OH−      =   Podemos   calcular   el   pH   de   la   disolución   resultante   en  
(Vac  +    Vbas)  
diferentes   momentos   de   la   valoración   y   representar   esos  
  pOH  =    –  log    OH−  
pH    =  14  –  pOH     valores  de  pH  frente  al  volumen  de  NaOH  añadido.  
•  Las   curvas   de   valoración   ácido   fuerte   base   fuerte   presentan   •  A   par/r   de   esta   curva   de   valoración,   podemos   establecer   el  
algunas  caracterís/cas  tales  como:   pH  en  el  punto  de  equivalencia  y  elegir  un  indicador  adecuado  
  son   simétrica   respecto   a   la   línea   horizontal   que   pasa   por   para  la  valoración.  
 pH=7.  
•  Son   de   elevada   pendiente   en   el   p.e.,   prác/camente   ver/cal   al  
eje  de  las  abscisas.    

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Ejemplo     Ejemplo    

•  ¿Cuál   es   el   pH   en   cada   uno   de   los   siguientes   puntos   en   la   a.  Antes  del  comienzo  de  la  adición  de  NaOH.  
VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  
valoración  de  25,0  mL  de  HCl  0,100  M  con  NaOH  0,100  M?     pH  =    –  log     H3O+   pH  =    –  log    0,100   pH  =    1,0    
a.  Antes  del  comienzo  de  la  adición  de  NaOH.   b.  Después  de  la  adición  de  5,0  mL  de  NaOH.  
b.  Después  de  la  adición  de  5,0  mL  de  NaOH.         (0,100mmol)   (0,100mmol)  
25mLHCl  x   −   5,0mLNaOH  x  
c.  Después  de  la  adición  de  12,5  mL  de  NaOH.   (1,0  mLHCl)   (1,0  mLNaOH)  
H3O+      =  
d.  Después  de  la  adición  de  24,0  mL  de  NaOH.   (25mL    +    5,0mL)  
e.  Después  de  la  adición  de  25,0  mL  de  NaOH.  
(2,5  −0,5)mmol  
f.  Después  de  la  adición  de  26,0  mL  de  NaOH.   H3O+      =   H3O+      =  0,0666  M  
(30  mL)  
g.  Después  de  la  adición  de  30,0  mL  de  NaOH.  
h.  Después  de  la  adición  de  50,0  mL  de  NaOH.   pH  =    –  log     H3O+   pH  =    –  log    0,0666   pH  =    1,17    

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Ejemplo     Ejemplo    

c.  Después  de  la  adición  de  12,5  mL  de  NaOH.   d.  Después  de  la  adición  de  24  mL  de  NaOH.  
VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

           
(0,100mmol)   (0,100mmol)   (0,100mmol)   (0,100mmol)  
25mLHCl  x   −  12,5mLNaOH  x   25mLHCl  x   −   24mLNaOH  x  
(1,0  mLHCl)   (1,0  mLNaOH)   (1,0  mLHCl)   (1,0  mLNaOH)  
H3O+      =   H3O+      =  
(25mL    +    12,5mL)   (25mL    +    24mL)  
(2,5  −1,25)mmol   (2,5  −2,4)mmol  
H3O+      =   H3O+      =  0,0333  M   H3O+      =   H3O+      =  0,002  M  
(37,5  mL)   (49  mL)  
pH  =    –  log     H3O+   pH  =    –  log    0,0333   pH  =    1,47     pH  =    –  log     H3O+   pH  =    –  log     0,002   pH  =    2,7    

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Ejemplo     Ejemplo    
e.  Después  de  la  adición  de  25,0  mL  de  NaOH.  
 El  punto  de  equivalencia,  es  el  punto  en  que  todo  el  HCl  está   g.  Después  de  la  adición  de  30,0  mL  de  NaOH.  
  totalmente   neutralizado   y   no   hay   exceso   de   NaOH.   En   este  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  
(0,100mmol)   (0,100mmol)  
 punto  solo  hay  Na+  y  Cl-­‐  puesto  que  estos  no  hidrolizan,  el  pH   30mLNaOH  x   −   25mLHCl  x  
(1,0  m L )   (1,0  mLHCl)  
 de  la  disolución  será  el  del  agua  desionizada,  es  decir  7,0.   OH−      =   NaOH

f.  Después  de  la  adición  de  26,0  mL  de  NaOH.   (30mL    +    25mL)  
      26mL (0,100mmol)   (0,100mmol)   (3,0  −2,5)mmol  
NaOH  x   −   25mLHCl  x   OH−      =   OH−      =  0,009  M   pOH  =    –  log    OH−  
(1,0  mLNaOH)   (1,0  mLHCl)   (55  mL)  
OH =   −      
pOH  =    –  log     0,009   pOH  =    2,0     pH  =  14  –  pOH     pH  =  12    
(26mL    +    25mL)  
(2,6  −2,5)mmol   h.  Después  de  la  adición  de  50,0  mL  de  NaOH.  
OH =  
−       OH−      =  0,0019  M   pOH  =    –  log    OH−  
(51  mL)   !pH = 12,52
pOH  =    –  log  0,0019
    pOH  =    2,7     pH  =  14  –  pOH     pH  =  11,3    
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Curva  de  valoración  NaOH  -­‐  HCl   Caracterís/cas  de  la  curva  de  valoración    

14   •  El  pH  /ene  un  valor  bajo  a  comienzo  de  la  valoración.  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  
12   •  El   pH   cambia   lentamente   hasta   justo   cerca   del   punto   de  
10  
Vol  NaOH   pH   equivalencia.  
0   1  
8  
5   1,17   •  En  el  punto  de  equivalencia  el  pH  aumenta  muy  bruscamente,  
pH  

6  
12,5  
24  
1,47  
2,7   quizás   en   6   unidades   por   la   adición   de   0,10   mL   (2   gotas)   de  
4  
25  
26  
7  
11,3  
base.  
30   12  
2  
50   12,52   •  Después  del  punto  de  equivalencia,  el  pH  de  nuevo  aumenta  
0  
0   10   20   30   40   50   60  
pero  solo  ligeramente.  
Volumen  de  NaOH  (mL)  
•  Cualquier   indicador   ácido-­‐base   cuyo   color   cambie   alrededor  
del  punto  de  equivalencia  es  adecuado  para  esta  valoración.  

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Curva  de  valoración  ácido  débil  -­‐  base  fuerte   Curva  de  valoración  ácido  débil  -­‐  base  fuerte  
•  Podemos   considerar   que   la   neutralización   de   un   ácido   débil  
como   el   HC2H3O2   implica   la   transferencia   directa   de   protones   •  Suponga  que  se  colocan  25,0  mL  de  HC2H3O2  0,100  M  en  un  
VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

desde  las  moléculas  de  HC2H3O2  a  los  iones  OH-­‐.   matraz   pequeño   y   después   se   añade   con   una   bureta   NaOH  
0,100   M.   Podemos   calcular   el   pH   de   la   disolución   resultante  
•  En   la   neutralización   de   un   ácido   fuerte   la   transferencia   es   en   diferentes   momentos   de   la   valoración   y   representar   esos  
desde   los   iones   H3O+.   En   los   dos   casos   el   ácido   y   la   base   valores  de  pH  frente  al  volumen  de  NaOH  añadido.  
reaccionan  de  acuerdo  con  una  razón  molar  1:1.  
•  A   par/r   de   esta   curva   de   valoración,   podemos   establecer   el  
     HC2H3O2    +      OH-­‐                  H2O          +            C2H3O2-­‐   pH  en  el  punto  de  equivalencia  y  elegir  un  indicador  adecuado  
           H3O        +          OH-­‐                    H2O          +              H2O   para  la  valoración.  
•  Cuando   se   trate   de   una   valoración   de   un   ácido   débil   con   una  
base  fuerte,  se  dividirá  el  cálculo  en  una  parte  estequiométrica  
y   otra   parte   de   equilibrio   para   tener   en   cuenta   la   ionización  
parcial  del  ácido  débil.  
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Ejemplo     Ejemplo    

•  ¿Cuál   es   el   pH   en   cada   uno   de   los   siguientes   puntos   en   la   a.  Antes  del  comienzo  de  la  adición  de  NaOH.  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  
valoración   de   25,0   mL   de   HC2H3O2   0,100   M   con   NaOH   0,100  
M?   pH = −log ⎡H3O+ ⎤
⎣ ⎦ ! ⎣ ⎦ pH = −log ⎡1,34!x!10−3 ⎤ !pH = 2,87
  !
a.  Antes  del  comienzo  de  la  adición  de  NaOH.   b.  Después  de  la  adición  de  10,0  mL  de  NaOH.  
b.  Después  de  la  adición  de  10,0  mL  de  NaOH.  
  0,100mmolHAc
c.  Después  de  la  adición  de  12,5  mL  de  NaOH     mmol!de!HAc = 25,0!mLHAc x = 2,50mmolHAc
1,0mLHAc
d.  Después  de  la  adición  de  25,0  mL  de  NaOH   !
e.  Después  de  la  adición  de  26,0  mL  de  NaOH   0,100mmolOH
mmol!de!OH− = 10,0!mL OHx = 1,0mmolOH
1,0mL OH
!

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Ejemplo     Ejemplo    

•  El  volumen  total  de  la  disolución  es  de  35,0  mL.   c.  Después  de  la  adición  de  12,5  mL  de  NaOH  
VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  
•  Cálculo  estequiométrico.   •  Cálculo  estequiométrico.  
HC2H3O2    +      OH-­‐                  H2O          +            C2H3O2-­‐   HC2H3O2    +      OH-­‐                  H2O          +            C2H3O2-­‐  
Ci                      2,50                            1,0                          0                                            0           Ci                      2,50                        1,25                          0                                            0            
Cc        2,50  –  1,0            -­‐  1,0                                                                            1,0                     Cc        2,50  –  1,25    –  1,25                                                                        1,25                
Ceq    1,50mmol/35,0mL                                              1,0mmol/35mL                 Ceq    1,25mmol/37,5mL                                              1,25mmol/37,5mL        
Ceq                0,0429M                                                                                  0,0286M                     Ceq                0,033M                                                                                  0,033M                    
⎡⎣base!conjugada⎤⎦ ⎡⎣base!conjugada⎤⎦
pH = !pK a !+!!log inicial
pH = !pK a !+!!log inicial
⎡⎣ Ácido ⎤⎦ ⎡⎣ Ácido ⎤⎦
! ⎡0,0286 ⎤ inicial ! ⎡⎣0,033⎤⎦ inicial
⎣ ⎦inicial
pH = !pK a !+!!log !pH = !4,74! − !0,18 !pH = !4,56 pH = !pK a !+!!log !pH = !4,74! − !0 !pH = !4,74
inicial
⎡⎣0,0429 ⎤⎦ ⎡⎣0,033⎤⎦
! inicial ! inicial

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Ejemplo     Ejemplo    

d.  Después  de  la  adición  de  25,0  mL  de  NaOH   •  Con   la   concentración   de   OH-­‐   se   puede   determinar   el   pOH   y  
VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

•  Cálculo  estequiométrico.   luego  pH.  

C2H3O2-­‐            +        H2O                          HC2H3O2    +      OH-­‐   pOH = −log! ⎡⎣OH− ⎤⎦ pOH = −log! ⎡⎣5,3x10−6 ⎤⎦ !pOH = 5,28
Ci                0,0500                                                                            0                                    0                   ! !
Cc                    -­‐  x                                                                                        +  x                                +  x                         !pH! + !pOH! = !14
Ceq    0,050  -­‐  x                                                                        x                                      x                   !pH!! = !14 − 5,28 !pH!! = !8,72
k 1,0x10−14 e.  Después  de  la  adición  de  26,0  mL  de  NaOH.  
kb = w = ! k = 5,6x10−10 ⎡OH− ⎤ =
0,10mmol
⎡OH− ⎤ = 2,0x10−3
ka 1,8x10−5 !b ⎣ ⎦ !⎣ ⎦
! ! 51mL
⎡⎣HC 2H3O2 ⎤⎦ ⎡OH− ⎤ x2
⎣ ⎦ 5,6x10−10 = −6 pOH = −log! ⎡⎣2,0x10−3 ⎤⎦ !pOH = 2,70
kb = !x = !5,3x10
!
⎡C 2H3O2 ⎤
⎣
−
⎦ !
0,0500 − x ( ) !
!pH! + !pOH! = !14 !pH!! = !14 − 2,70 !pH!! = !11,30
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Curva  de  valoración  NaOH  –  HC2H3O2   Caracterís/cas  de  la  curva  de  valoración    

14   •  El   pH   inicial   es   más   alto   que   en   la   valoración   de   un   ácido  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  
12  
fuerte.  
10   Vol  NaOH   pH   •  Al   comienzo   de   la   valoración   hay   un   aumento   inicial   brusco  
8  
0  
5  
2,87  
4,14  
del  pH.  
pH  

6  
10  
12,5  
4,56  
4,74   •  En   un   amplio   intervalo   de   la   curva,   antes   del   punto   de  
4  
20  
25  
5,3  
8,72  
equivalencia,  el  pH  varía  sólo  levemente.  
26   11,3  
2   30   11,95   •  En  el  punto  medio  de  la  neutralización,  pH  =  pKa.  
50   12,5  
0   •  En  el  punto  de  equivalencia  el  pH  >  7.  
0   10   20   30   40   50   60  
Volumen  de  NaOH  (mL)  
•  Después  del  punto  de  equivalencia,  la  curva  de  valoración  es  
idén/ca  a  la  de  un  ácido  fuerte  con  una  base  fuerte.  

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30  abril  2015   30  abril  2015  

Indicadores  del  punto  final   Teoría  de  Ostwald  

•  Sustancias   que,   en   concentración   muy   diluida,   experimentan  
un   cambio   claramente   percep/ble   de   alguna   propiedad   ]sica,   •  Explica   la   zona   de   viraje   de   un   indicador   basándose   en   la  
VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  
para  un  valor  definido  de  pH,  pX,  …     percepción  del  ojo  humano.  Para  un  indicador  ácido-­‐base  que  
cambia  de  color,  se  define  el  intervalo  o  zona  de  viraje,  como  
•  Los   que   más   se   usan   son   los   que   cambian   su   color,   aunque  
aquella   región,   de   la   escala   de   pH,   en   la   que   el   indicador  
también  los  hay  fluorescentes,  turbidimétricos,  …    
manifiesta  el  cambio  de  color.  
•  Indicadores   ácido-­‐base:   compuestos   orgánicos   con   un  
•  El   ojo   humano   sólo   percibe   una   forma   coloreada,   mezclada  
comportamiento  ácido-­‐base  débil,  que  /enen  la  propiedad  de  
con  otro,  cuando  está  al  menos,  en  proporción  10/1  ó  1/10.  
presentar   uno   o   dos   colores   intensos,   para   concentraciones  
bajas  del  indicador,  cuando  se  pasa  desde  su  forma  ácida  a  su   ⎡1,0 ⎤ ⎡10,0 ⎤⎦
forma  básica  (o  viceversa).   pH = !pK a !+!!log ⎣ ⎦ pH = !pK a !+!!log ⎣
⎡In− ⎤ × ⎡H3O+ ⎤ ⎡⎣10,0 ⎤⎦ ⎡⎣1,0 ⎤⎦
HIn      +        H2O                      In–            +        H3O+     Ka = ⎣ ⎦ ⎣ ⎦ ! !
!
⎡⎣HIn ⎤⎦ pH = !pK a !&!!1,0 pH = !pK a !+!!1,0 pH = !pK a ! ± !!1,0
! ! !
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30  abril  2015   30  abril  2015  

Indicadores     Indicadores    

Indicador     Color  ácido   Viraje  pH   Color  básico   Indicador     Color  ácido   Viraje  pH   Color  básico  
VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

VOLUMETRÍA  ÁCIDO-­‐BASE  

Rojo  de  Cresol   Rojo     0,2-­‐1,8   Amarillo    

Purpura  de  Bromocresol   Amarillo     5,2-­‐6,8   Purpura    
Azul  de  Timol   Rojo     1,2-­‐2,8   Amarillo    
Rojo  de  Bromofenol   Amarillo     5,2-­‐6,8   Rojo    
Tropeolina  O   Rojo   1,3-­‐3,0   Amarillo    
Azul  Bromo/mol   Amarillo     6,0-­‐7,6   Azul    
Azul  de  Bromofenol   Amarillo     3,0-­‐4,6   Azul    
Rojo  Fenol   Amarillo     6,8-­‐8,4   Rojo    
Amarillo  de  Me/lo   Rojo     2,9-­‐4,0   Amarillo    
Azul  de  Timol   Amarillo     8,0-­‐9,6   Azul    
Naranja  de  Me/lo   Rojo     3,1-­‐4,4   Naranja    
Fenoltaleína     Incolora     8,3-­‐10   Rojo    
Rojo  Congo   Azul     3,0-­‐5,0   Rojo    
Timoltaleína     Incolora     9,3-­‐10,5   Azul    
Verde  de  Bromocresol   Amarillo     3,8-­‐5,4   Azul    
Tropeolina  O   Amarillo     11,1-­‐12,7   Naranja    
Rojo  de  Me/lo   Rojo     4,2-­‐6,3   Amarillo    

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