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CENTRO UNIVERSITARIO REGIONAL SAN PEDRO SULA

GUIA DE QUMICA ANALTICA: ANLISIS VOLUMTRICO

1. En qu consiste un mtodo volumtrico?


R/. Un anlisis volumtrico requiere la medicin del volumen de una solucin de concentracin, que
se estim en la reaccin con la analita. Los mtodos de valoracin son mtodos analticos en los que
la cantidad de analito se determina a partir de la cantidad de reactivo estndar que se necesita para
reaccionar completamente con el analito.
El anlisis volumtrico determina el volumen de una disolucin de concentracin conocida
(disolucin valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen
se calcula la concentracin del analito en la muestra.
Es una tcnica basada en mediciones de volumen para calcular la cantidad de una sustancia en
solucin, y consiste en una valoracin (titulacin), que es el proceso de determinacin del volumen
necesario de solucin (solucin patrn) que reacciona con una masa o volumen determinado de una
muestra. La adicin de solucin patrn se contina hasta alcanzar el punto llamado punto final,
momento cuando el nmero de equivalentes de una sustancia es igual al nmero equivalentes de la
otra.

2. Enumere en orden de importancia y de mayor precisin instrumentos de volumen


R/. El material volumtrico se utiliza para mediciones y transferencias exactas de volmenes de
lquidos. Todo este material est calibrado para que sea utilizado de una manera determinada y
a una temperatura estndar, que normalmente es de 20C.
Este material NO es refractario, es decir, NO se debe calentar ya que se puede descalibrar.
El material volumtrico puede ser:
Graduado: Presenta una serie de lneas que indican mediciones de diferentes volmenes.
Aforado: Posee una marca sobre el vidrio que indica una sola medida de volumen. El material
aforado presenta mayor precisin y exactitud que el material graduado.
Importancia Instrumento Imagen Uso
y Precisin
- Es de los
instrumentos ms
#1 Bureta precisos y por lo tanto
de los ms costosos
- Es muy utilizado para
tcnicas analticas,
sobre todo,
experimentaciones
acido-base
- Posee una llave la
cual permite medir un
lquido gota a gota.
- Es la ms precisa
- Se usa en tcnicas
analticas donde el
#2 Pipeta volumtrica volumen de la
sustancia debe ser el
ms exacto

- Permiten medir
volmenes de forma
aproximada, o
#3 Probeta transvasar y recoger
lquidos.

- Es ms usada para
#4 Pipeta graduada tomar volmenes
aproximados
- La precisin que se
alcanza con ellos es
bastante baja.
- Se emplean para
#5 Vaso de precipitado contener lquidos,
realizar tratamiento de
muestra y
precipitaciones.
- Se emplean
principalmente en
valoraciones.
- Nunca deben usarse
#6 Matraz cuando se requiere
exactitud en la
medicin.
3. Cul es el principio general del mtodo volumtrico. Explique en que consiste.
R/. Los mtodos volumtricos de anlisis se basan en la medida de un volumen de la disolucin
de un reactivo R necesario para que la reaccin con el analito A se verifique cuantitativamente.
Un mtodo de anlisis volumtrico se basa en una reaccin qumica como

aA + tT productos

a = molculas del analito A


b = molculas del reactivo T

1. T se adiciona con una bureta, en forma creciente como una solucin de concentracin
conocida. A esta solucin se le conoce como estndar y su concentracin se determina
mediante un proceso conocido como estandarizacin.
2. La adicin del titulante es continua hasta que se ha aadido una cantidad de T qumicamente
equivalente a la de A. Entonces se dice que se ha alcanzado el punto de equivalencia en la
titulacin.
3. Para saber cundo detener la adicin de titulante, el qumico puede utilizar una substancia
qumica llamada indicador, que cambia de color cuando hay un exceso de titulante.
4. Al momento en que el indicador cambia de color se le denomina punto final de la titulacin.
5. Uno de los aspectos importantes en el anlisis volumtrico es seleccionar el indicador que
haga coincidir estos dos puntos ( o corregir la diferencia que exista entre ellos).
6. El termino titulacin se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido
para alcanzar el punto de equivalencia.

4. Explique y de ejemplos las reacciones que se utilizan en una titulacin.


R/.
Reacciones Acido-Base

Si HA representa el cido que va a ser determinado y BOH la base, las reacciones son:

HA + OH- A- + H2O
y
BOH + H3O B+ + 2H2O

Los titulantes son por lo general soluciones estndar de electrolitos fuertes, como el hidrxido de
sodio y el cido clorhdrico.
Ejemplo:
HCl(ac) + NaOH(ac) NaCl(ac) + H2O
Reacciones Oxidacin-reduccin (redox)

Las reacciones qumicas que involucran la oxidacin y reduccin son muy utilizadas en anlisis
volumtricos. Por ejemplo, el hierro en el estado de oxidacin de +2 puede titularse con una solucin
estndar de sulfato de cerio (IV):
Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+
Otro agente oxidante que es muy utilizado como titulante es el permanganato de potasio, KMnO 4. Su
reaccin con el Hierro (II) en solucin acida es:

5Fe+2 + MnO4 - + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ +4H2O

Reacciones de Precipitacin

Un procedimiento volumtrico muy empleado es el de la precipitacin de catin plata con un anion


halgeno. La reaccin es:

Ag+ + X- AgX(s)

En donde X-puede ser cloro, bromo, yodo, o ion tiocianato (SCN -).

Reacciones de Formacin de Complejos

Un ejemplo de reaccin en la cual se forma un complejo estable, es aquella que ocurre entre la plata
y los iones de cianuro:
Ag+ + 2CN- Ag(CN)2
Esta reaccin es la base del llamado mtodo de Liebig para la determinacin de cianuro. Ciertos
reactivos orgnicos, como el cido etilendiaminotetractico (EDTA), forman complejos estables con
algunos iones metlicos y son muy utilizados en la determinacin volumtrica de estos metales.

5. Enumere los requisitos para reacciones utilizadas en un anlisis volumtrico.


De la multitud de reacciones qumicas que se conocen, relativamente pocas pueden utilizarse
como base para las titulaciones. Una reaccin debe satisfacer ciertos requisitos antes de que
pueda ser utilizada:

La reaccin debe ocurrir de acuerdo a una ecuacin qumica definida. No deben existrir
reacciones colaterales.

La reaccin debe terminar por completo en el punto de equivalencia. Otra forma de decir esto es
que la constante de equilibrio de la reaccin debe ser muy grande.

Debe contarse con un mtodo para determinar cundo se alcanza el punto de equivalencia. Debe
estar disponible un indicador o algn mtodo instrumental que permita al analista saber cuando
detener la adicin de titulante

Es conveniente que la reaccin sea rpida para que la titulacin pueda realizarse en unos cuantos
minutos.

6. Qu es estequiometria?
R/. Es la rama de la qumica que estudia las relaciones en peso que existen entre los elementos y los
compuestos.

7. Qu entiende por peso molecular o peso frmula?


R/. Si las partculas elementales son molculas, al peso en gramos de una mol de substancia se le
llama peso molecular-gramo (por lo general se abrevia como peso molecular).
El trmino peso frmula-gramo (o peso frmula) es la suma de los pesos atmicos de todos los
tomos contenidos en la frmula qumica de una substancia y normalmente es el mismo que el peso
molecular de esta.

8. Enumere los pasos para encontrar peso equivalente


El peso equivalente de una substancia que participa en una reaccin, que se utiliza como base para
una titulacin, se define como sigue:

1. Reacciones cido-base

2. Reacciones Redox

3. Reacciones de Precipitacin o
Formacin de Complejos

9. Establezca diferencia entre:

Normalidad
Molaridad Molalidad Formalidad

Depende del Se basa en el


Depende de la Suele ser lo mismo
volumen de la volumen de la
masa de solucin que molaridad
solucin solucin

Se usa donde ocurre


Depende de la
temperatura de la
Es independiente
de la temperatura n= disociacin o
formacin de
solucin
complejos

Corresponde a Cuenta el # de
Cuenta los moles equivalentes Suele referirse cuando el
moles de soluto
de soluto por Kg gramo por Lt de soluto no tiene un peso
por litros de
de solvente solucion molecular definido
solucion

M= m= N= F=
10. Escriba las frmulas de porcentaje
w
P= w+w
x 100
Por Ciento en Peso
Especifica el numero de gramos de soluto por 100g de
solucion

w Partes por Milln


ppm = w+w
x 10
Especifica el numero de partes de un componente en un
milln de partes de la mezcla a la que pertenece.

ppb =
w
x 10 Partes por Billn
w
Especifica el nmero de partes de un componente en
un billn de partes de la mezcla

11. Qu es estandarizaciones de soluciones?


R/. La estandarizacin es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentracin de
una solucin.
Una solucin se estandariza en forma comn mediante una titulacin, en la cual esta reacciona con
un estndar primario previamente pesado.

12. Cules son las caractersticas de un estndar primario?


R/.
1. Poseer Alta Pureza:
Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo
razonable.
La cantidad total de impurezas no debe exceder de un 0.01% a un 0.02%
Debe ser posible determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de
sensibilidad conocida.
2. Ser Estable en Condiciones Ambientales y de Almacenamiento:
Debe ser fcil de secar y no debe ser tan higroscpica como para retener agua
mientras se pesa.
No debe perder peso al contacto con el aire.
Las sales hidratadas por lo general no se emplean como estndares primarios.
3. Poseer Alta Masa Molecular
Es conveniente que el estndar primario tenga un peso equivalente razonablemente
elevado para minimizar los errores al pesarlo.

13. Defina los siguientes trminos de la unidad:


a. Ttulo de una Solucin:
Es otra manera de expresar la concentracin.
Es el peso de una substancia que equivale qumicamente a 1mL de dicha solucin.
La concentracin como ttulo (T) est dada por la frmula:

T= NxPE

b. Retrotitulacin:
El analista con frecuencia excede el punto final, esto es, adiciona demasiado titulante
y retrotitula con una segunda solucin.
Para hacer esto, debe conocer la normalidad de esta segunda solucin o relacin de
volumen que existe entre esta y el titulante.

c. Alcuota:
Es una parte de la totalidad, por lo general una fraccin pequea.
Porcin de una muestra que se toma de un matraz volumtrico utilizando una pipeta.

d. Dilucin:
Es la reduccin de una sustancia de la concentracin de una sustancia de una
sustancia qumica en una disolucin.
Consiste en rebajar la cantidad de soluto por unidad de volumen de disolucin.
Es til en procesos de espectrofotometra, para ajustar la concentracin del soluto y asi
minimizar el error al medir la absorbancia de la solucin.

e. Calculo por Ciento de Pureza:


Para analizar una muestra de pureza desconocida, el analista pesa con exactitud una
porcin de la muestra, la disuelve en forma adecuada y la titula con una solucin estndar.
Para expresar el resultado en porcentaje, los miliequivalentes de analita se convierten
en peso y se divide entre el peso de la muestra:

de analita
%= de muestra
x 100

%=
V ( mL ) xN ( meq
mL ) xPE (
mg
meq
)
x 100
peso de la muestra( mg)

f. Factor Peso de una Solucin:


Es posible ajustar la normalidad de una solucin estndar y el peso de la muestra que
se tom en el anlisis, para que mediante un factor, el nmero de mililitros utilizados en la
titulacin, sea igual al porcentaje de analita.

g. Anlisis Coulomtrico:
Es otro nombre para anlisis volumtrico.
Una substancia puede determinarse por medio de la electrlisis y el procedimiento
puede ser gravimtrico o volumtrico.
Un anlisis Coulomtrico es todo aquel procedimiento basado en la
medida de volumen de reactivo necesario para reaccionar con el analito.

h. Faraday:
Cantidad de electricidad que produce un cambio qumico de un equivalente en un
electrodo.
Un cambio qumico de un equivalente corresponde a la prdida o ganancia de un mol
de electrones.
El Faraday es igual a 96, 490 coulomb (C) de carga elctrica, a menudo se redondea a
96,500C

i. Ampere:
Es la unidad de corriente elctrica(A).
Esta dada por 1C/s

14. Nombre los siguientes compuestos y molculas

Compuesto o Molcula Nombre Usos


KHC8H4O4 Ftalato de potasio, Utilizado como estndar
Forma abreviada: KHP primario para soluciones
bsicas
KH(IO3)2 Yodato cido de potasio cido fuerte utilizado como
estndar primario
AEDT cido etilendiaminotetractico Utilizado para la determinacin
de cianuro y algunos metales
HSO3NH2 cido sulfmico cido fuerte utilizado como
estndar primario
(CH2OH)3CNH3 Tri-hidroximetil-aminometano Utilizado para estndares
Forma abreviada: THAM primarios de cidos
KSCN Tiocianato de potasio Empleado para la precipitacin
de cationes
Bibliografa

1. CAP. 3 QUMICA ANALTICA R. A. DAY TR. Y A. L. UNDERWOOD

2. http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/3.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf

3. http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/64-dilucion.html