Practica Nº 2 y N°3 Trioxalatoferrato (III) de potasio y caracterización

“Año de la lucha contra la corrupción e impunidad”

Universidad Nacional Mayor

de San Marcos
(Universidad del Perú, Decana de América)
Facultad de Química e Ingeniería Química
E.A.P. Química (07.1)
 ASIGNATURA: Laboratorio de Química Inorgánica AIII.
 GRUPO: Miércoles 9:00 – 12:00
 SEMESTRE ACADEMICO: 2019-I
 PROFESOR(A): Lino Pacheco
 PRACTICA (Nº2 y N°3): Trioxalatoferrato (III) de potasio y
caracterización
 INTEGRANTES – CODIGOS:
- Braulio Luciano López García – 16070087
- Muillcamesa Rodas Luis -- 13070138
- Romero de la Cruz Jhon -- 15070085
 FECHA DE REALIZACION DE LA PRACTICA (PARTE 1) : 17 de abril
del 2019
 FECHA DE REALIZACION DE LA PRACTICA (PARTE 2) : 24 de abril
del 2019
 FECHA DE ENTRAGA DEL INFORME: 1 de mayo del 2019

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 Practica Nº 2 y N°3 Trioxalatoferrato (III) de potasio y caracterización

Contenido
1. Objetivos...................................................................................................................................3
2. Marco teórico...........................................................................................................................3
3. Resultados, descripción y discusión.................................................................................6
4. Conclusiones.........................................................................................................................10
5. Bibliografía..............................................................................................................................11

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Practica Nº 2 y N°3 Trioxalatoferrato (III) de potasio y caracterización

1. Objetivos

El objetivo de esta práctica es el aprender a preparar y a caracterizar el

complejo formado por hierro y oxalato que le da el nombre a esta práctica, a su
vez el aprender a preparar complejos mediante la oxidación de otros complejos
con bajos estados de oxidación y la respectiva sensibilidad a la luz de los
mismos (introducción a los espectros de rayos infrarrojos).

2. Marco teórico

Los compuestos de coordinación del Fe(II) y Fe(III), son muy conocidos, pues
quizá fueron los primeros complejos empleados comercialmente que dieron
lugar a nombres de otros compuestos químicos como el ácido prúsico, azul de
Prusia y por otra parte son indispensables para la vida humana, porque
gracias a ellos se puede transportar el oxígeno a los diferentes tejidos .

El Fe(III), dispone sus 5 electrones desapareados, en los 5 orbitales atómicos

d, con la máxima multiplicidad de espín, mientras que el Fe(II), surgiría con un
par de electrones en un orbital d y cuatro más, sin pareja.

SINTESIS DE TRIOXALATOFERRATO (III) DE POTASIO

K3[Fe(C2O4)3].3H2O (ox = oxalato = C2O42-)

El anión trioxalato ferrato (III) es un complejo de hierro (III) de geometría

octaédrica. El complejo es de un color verde intenso. Cada oxalato está unido

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al átomo central a través de dos oxígenos (átomos donadores). Es entonces un

ligando bidentado. Hay por lo tanto un total de seis oxígenos unidos al átomo
central, y ese número es el índice de coordinación del átomo central. Cada
oxalato forma un anillo quelato de cinco átomos, constituido por dos átomos de
carbono, dos de oxígeno y el átomo central (hierro). El complejo es por lo tanto
un quelato.
Los quelatos son complejos muy estables termodinámicamente, respecto a la
disociación en sus iones:
3- 3+ 2-
[Fe(ox)3] ͍ [Fe(H2O)6] + 3 ox

En este caso, el equilibrio está muy desplazado a la izquierda, y la

concentración de los iones hierro (III) y oxalato en la solución es mínima.
La disposición espacial del anión complejo es la siguiente:

3- +
En el estado sólido, la red cristalina contiene aniones [Fe(ox) 3] , cationes K y
moléculas de agua de cristalización en las proporciones estequiométricas que
la fórmula del complejo determina.

CARACTERIZACION DE TRIOXALATOFERRATO (III) DE POTASIO

K3[Fe(C2O4)3].3H2O

ESPECTROSCOPIA INFRARROJA

Espectroscopia infrarroja (Espectroscopia IR) es la rama de la

espectroscopia que trata con la parte infrarroja del espectro electromagnético.
Esta cubre un conjunto de técnicas, siendo la más común una forma de
espectroscopia de absorción. Así como otras técnicas espectroscópicas, puede

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usarse para identificar un compuesto e investigar la composición de una

muestra.

Se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen

frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de
energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de la
superficie de energía potencial de la molécula, la geometría molecular, las
masas atómicas y, posiblemente, el acoplamiento vibracional.

Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo monocromo

de luz infrarroja a través de la muestra, y se registra la cantidad de energía
absorbida. Repitiendo esta operación en un rango de longitudes de onda de
interés (por lo general, 4000-400 cm -1) se puede construir un gráfico. Al
examinar el gráfico de una sustancia, un usuario experimentado puede obtener
información sobre la misma.

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Esta técnica funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes, y se usa

mucho en química, en especial en química orgánica. Se pueden generar
gráficos bien resueltos con muestras de una sola sustancia de gran pureza. Sin
embargo, la técnica se utiliza habitualmente para la identificación de mezclas
complejas.

3. Resultados, descripción y discusión

 Dentro de un vaso precipitado de 100 mL se procede la disolución de

1,25g de sulfato ferroso amónico ( ( NH 4 )2 Fe ( SO 4 )2 ·6 H 2 O ) en 5 mL de
agua destilada, la cual contiene 5 gotas de H 2 S O 4 2M.

Sulfato ferroso amoniacal o sal de mohr

Estructura de la sal de mohr

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Se agregan las 5 gotas de ácido sulfúrico para darle un medio ácido a la

solución, se le agrega exclusivamente ácido sulfúrico por la fuerza de
dicho ácido.
 Al vaso anterior, se le agrega otra solución (previamente preparado) de
ácido oxálico (0,2g en 4mL de agua). Esta solución se calienta en una
en una cocinilla especial (calentar adicionalmente agua potable para el
baño maría y agua destilada en un vaso aparte) hasta ebullición.

+2 +¿ ¿
Fe( ac )+ H 2 C2 O 4 ( ac )+ H 2 O (l ) → Fe C 2 O4 (s) +2 H 3 O

Se forma una sal llamada oxalato ferroso que precipita, se calienta para
acelerar esta reacción y aumentar su rendimiento

 Una vez dejado sedimentar el precipitado amarillo (oxalato ferroso), se

procede a la decantación y lavado del sólido hallado con 5 mL de agua
destilada calentado anteriormente.

Solución de oxalato ferroso.

 Al oxalato ferroso se le añadió una solución de 0,9 g de oxalato de

potasio monohidratado en 5mL de agua; esta mezcla es calentada en
baño maría a una temperatura aproximada de 40ºC, una vez mezcladas
estas 2 soluciones, con ayuda de una pipeta y un propipeta, se le agrega
35 gotas de H2O2 en agitación.

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La solución siendo agitada al baño maría

El agua oxigenada (peróxido de hidrogeno) ayuda a oxidar el hierro de la

sal de oxalato de +2 a +3, causando la formación de oxalato férrico.

 Comprobamos que todo el oxalato ferroso pasó a ser oxalato férrico al

colocar una pequeña muestra en una luna de reloj y verter una gota de
ferricianuro de potasio diluido, si la solución nos da azul, esto indicaría la
presencia de iones F e +2 y si este es el caso, se aumenta la cantidad de
H2O2 la solución principal hasta notar el cambio de coloración de azul a
marrón (el Fe (ll) pasa a Fe (lll)). La temperatura no debe de variar de los
40ºC y la agitación debe ser constante.

Ion complejo hexacianoferrato (III), azul con catión F e +2 y parduzco con F e +3

Nos indica que ya no hay iones F e +2

 La solución final es calentada hasta ebullición y se disuelve el

precipitado de hidróxido de hierro (lll) con 7,5mL de solución de ácido
oxálico, se procede a la decantación de haber precipitado.

En medio acuoso, el oxalato férrico se ioniza junto con el agua

justificando también la presencia de hidróxido férrico como precipitado.

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Al calentar la solución, se elimina el exceso de peróxido de hidrogeno de

la solución y al agregar el ácido oxálico se agregarán iones hidronio y
oxalato, de tal manera que se disolverán al hidróxido férrico formando
agua y oxalato férrico, que a su vez se disociará. Entre una de estas
disociaciones, se formará el ión trioxalatoferrato (III) que estará en medio
ácido al igual que los iones potasio. La solución en este punto es de un
color verdoso.

 Se espera a que la muestra este a temperatura ambiente para que luego

se le agregue 4mL de etanol y sea guardado en un frasco ámbar.

Se le agrega etanol para cambiar la polaridad del solvente, en este caso

pasando de ser agua destilada a una solución alcohólica, permitiendo
que este cambio de polaridad, además del enfriamiento de la solución, el
precipitado de la sal trioxalatoferrato (III) de potasio.

Siendo la ecuación neta de la reacción

Se guarda en un frasco ámbar debido a que en la oscuridad este ion

complejo en medio ácido es estable hasta a 100°C. Sin embargo si este
mismo ion es expuesto a luz durante un periodo de 5 horas a
temperatura constante se producirá una fotoreducción cualitativa de
F e +3 a F e +2 dándose por consiguiente la descomposición del ion
complejo

Parte 2

 La solución verdosa es filtrada con ayuda de un embudo, un soporte

universal y un papel filtro (mpapel= 1,2515g), siendo lavada la muestra con
una mezcla de etanol – agua (1:1).

Se lava con la solución etanol – agua para poder precipitar el máximo de

ion complejo posible, esto debido a la polaridad de la mezcla.

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 Finalmente, la muestra es secada en la estufa y pesada en una balanza

digital (mtotal =1,5243); obteniendo como masa del K 3 ( Fe ( C 2 O 4 ) 3) =
0,2728.

Trioxalatoferrato (III) de potasio

4. Conclusiones

 Se comprobó que los complejos de amonio no solo pueden ser

coloreados, azul intenso, sino también incoloros, [ H 3 N : Ag : NH3]+ Cl-.
 Se comprobó que los complejos de cianuro pueden ser soluciones
coloreadas, amarillas, pardas; sino también precipitadas coloreadas,
amarillas; incoloras, azul intenso.
 Se comprobó que los complejos de tiosulfatos son efímeras,
momentáneas; pero coloreadas, violeta oscura, y transparente.
 Se reconoció el complejo de tiocianato observando una solución de color
rojo.

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5. Bibliografía

 https://pt.wikipedia.org/wiki/Trioxalatoferrato(III)_de_pot%C3%A1ssio
 Química inorgánica descriptiva – Reyner Canham 2da edición
 https://es.wikipedia.org/wiki/Ferricianuro

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