UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLAN CAMPO 1

LABORATORIO DE QUMICA INORGNICA II QUMICA INDUSTRIAL

GRUPO: 2401 CD PROFESORAS: EDNA BERENICE ZIGA ZARZA LIZBETH NAYELI LVAREZ CASTAEDA

REPORTE EXPERIMENTAL PRCTICA No. 1

Complejos coloridos de hierro (III)

PRESENTA: EQUIPO 4

FECHA DE ENTREGA: 22/FEB/2013

Objetivos. Preparar un complejo de coordinacin de hierro: el tris-(acetilacetonato) hierro(III). As como, investigar los efectos de variaciones en las condiciones de la preparacin.

Hiptesis. Introduccin. Los compuestos de coordinacin o complejos son una clase de compuestos que no se predicen fcilmente, pero generalmente su comportamiento es explicado utilizando las diferentes teoras del enlace qumico tales como las teoras de unin-valencia (TUV), orbitales moleculares (TOM) Y campo cristalino (TCC). En general, el color de un complejo depende del metal especfico, su estado de oxidacin y los ligandos unidos al metal. Por lo comn, la presencia de una subcapa d parcialmente llena en el metal es necesaria para que un complejo muestre color.

Un grupo importante de compuestos coloridos lo constituyen los de los metales de transicin. Algunas de estas sustancias se usan en pigmentos para pintura; otros producen los colores del vidrio y las piedras preciosas. Por qu tienen color estas sustancias, y por qu cambian estos colores cuando lo hacen los iones o molculas unidas al metal? La qumica que se explorar a continuacin ayudar a responder estas preguntas. Los iones metlicos pueden funcionar como cidos de Lewis y formar enlaces covalentes con diversas molculas y iones que actan como bases de Lewis Hemos encontrado muchos ejemplos de compuestos producto de esta clase de interacciones. Por ejemplo, analizamos los iones [Fe(H2O)6] con el (acetilacetona) Existe una qumica rica y abundante asociada con esta clase de conjuntos complejos de metales rodeados de molculas y iones. Los compuestos metlicos de este tipo se llaman compuestos de coordinacin, como veremos, los metales de transicin como el Fe forman compuestos de coordinacin con facilidad.

PARTE EXPERIMENTAL. PARTE 1 preparacin de tris-(acetilacetonato) hierro (III) 1.- Pesar aproximadamente 350 mg de cloruro frrico, FeCl3 * 6H2O (PM=270.3/mol), en un matraz Erlenmeyer de 100 mL. Agregar 10 mL de agua destilada y calentar en una parrilla. 2.- Pesar aproximadamente 0.75 g de acetato de sodio, CH3COONa * 3H2O en otro matraz Erlenmeyer de 100 mL agregar 5mL de agua destilada y calentar en una parrilla. 3.- Disolver 0.5 mL de acetilacetona en 0.5 mL de etanol en un vaso de precipitados de 10 mL y agregar esta disolucin a la disolucin de cloruro frrico. Anotar todas las observaciones en el cuaderno (bitcora). 4.- Mezclar las 2 disoluciones presentes, anotar cualquier cambio y regresar cuidadosamente esta disolucin a la parrilla durante 10 min.

5.- Posteriormente poner a lentamente.

la disolucin a enfriar en la mesa y permitir que se enfri

6.- Posteriormente tratar de separar el precipitado usando un embudo Buchner, lavar el residuo dos veces con agua destilada. 7.- Separar el embudo Buchner el papel filtro, con el producto obtenido, y ponerlo encima de un vidrio de reloj y posteriormente llevarlo a la estufa para secar el producto a 100C durante 10 min. 8.- Pesar el producto obtenido (para posteriormente obtener el rendimiento).

PARTE 2. Efecto del pH en la formacin de los complejos frricos con acetilacetonato.

1.- Disolver 0.2 g de nitrato frrico, Fe (NO3)3 * 9H2O, en 25mL de agua destilada. Medir el pH de esta disolucin usando el pH-metro. 2.- Verter 4 mL de esta disolucin en un tubo de ensaye limpio y etiquetado con disolucin 1. Anotar en la bitcora el color de los cristales de nitrato frrico y el color de la disolucin resultante. 3.- Disolver 5 gotas (0.1 g) de acetil acetona en 1 mL de etanol y agregar la disolucin de nitrato frrico. Agitar y medir nuevamente el pH de esta disolucin. Verter 4 ml de esta disolucin en un tubo de ensaye limpio y etiquetado como disolucin 2. 4.- Agregar aproximadamente 0.5 g de acetato de sodio a la disolucin de nitrato frrico. Agitar, medir y anotar el pH de esta disolucin. 5.- Verter 4ml de la disolucin en un tubo de ensaye limpio y etiquetado como disolucin 3. PARTE 3. Solubilidad. 1.- Colocar una cantidad pequea (aproximadamente la punta de la esptula) de trisacetilacetonato hierro (III), que se prepar en la parte uno, en dos tubos etiquetados como muestra A y B. 2.- Intentar disolver estas 2 muestras en 2 mL de agua (muestra A) y 2 mL de diclorometano (muestra B). 3.- Agregar 2 mL de agua a la muestra B. 4.- Agregar 1mL de diclorometano a las disoluciones 2 y 3 que se prepar en la parte dos.

5.- Tapar los 3 tubos de ensaye (tubos 2 y 3 de la parte dos y el tubo muestra B de la parte tres) y agitar vigorosamente. Destapar los tubos y permitir a las disoluciones reposar por varios minutos. Anotar todas las observaciones percibidas en el cuaderno de notas.

RESULTADOS. PARTE 1 Solucin de cloruro frrico FeCl3 * 6H2O Solucin de acetato de sodio (Incolora) Al agregar la mezcla de acetilacetona y etanol, y al agregarle la solucin del punto 1.- que fue FeCl3*6H2O (cambio a rojo sangre) Al mezclar las disoluciones presentes del punto 2.- y la del punto 3.- , y posteriormente al calentarlo en la parrilla durante 10 min ( cambio de rojo sangre a color marrn ) como se muestra a continuacin. (Color amarillo translucido)

colecta del precipitado a vacio estufa a 100C

.producto obtenido ya secado en la

PARTE 2 La disolucin de nitrato frrico Fe (NO3)3 * 9H2O dio un (color amarillo translucido) al medirle el pH se obtuvo un pH = 1.8

La disolucin de nitrato frricoFe (NO3)3 * 9H2O+ acetilacetona y etanol se obtuvo un (color rojo sangre) al cual se le midi el pH dando como resultado pH= 1.47 Al agregar 0.5 g de acetato de sodio a la disolucin de nitrato frrico Fe (NO3)3 * 9H2Ose obtuvo un (color vino) y al medir su pH dio como resultado pH = 4.8

PARTE 3 Al disolver la muestra A (tris-acetilacetonatohierro (ll) + 2 mL de agua) y la muestra B (trisacetilacetonatohierro (ll) + 2 mL de diclorometano) dio como resultado que ambas muestras son solubles y obtuvieron un(color anaranjado translucido) Con agua con diclorometano

Al es

agregar color

agua a la muestra B naranja y la parte de

se forman 2 fases la parte de arriba abajo completamente translucida

En los tubos 2 y 3 que se prepararon en mL de diclorometano en el tubo 2 hubo completamente translucido

la parte 2. Del experimento seles agrego 1 2 fases arriba color rojo sangre y

Tubo 2

En el tubo 3 hubo 2 fases color rojo rojo ms claro en la parte inferior y las fases.

sangre en la parte de arriba y un color hay un sobre nadante (pelicula) entre

Son los tubos 2, 3 y B que sirvi como blanco

Anlisis y discusin de resultados. En esta prctica se logr obtener el objetivo primordial el cual era de preparar un complejo de coordinacin de hierro el tris-(acetilacetonato) hierro (III) como se puede observar en los resultados de la PARTE 1, el cual es un slido o precipitado de color marrn intenso ya que el color lo proporciona Fe.

Reaccin de sintesis [Fe(H2O)2 (acac)2]+ + acac [Fe (acac)3]+ + 2 H2O

Obtencin del rendimiento

Papel filtro sin pesar = 0.47g Papel filtro con precipitado = 0.53g

( 0.53 g 0.47 g) = 0.06 g

FeCl3 * 6H2O = 0.350 g PM = 270.3g mol FeCl3 * 6H2O PM = 353.17 g / mol Fe (acac) 3 0.35g FeCl3 * 6H2O x 1 mol FeCl3 * 6H2O 270.3 g FeCl3 * 6H2O (1.29 x10-3 mol ) x (353.17 g ) = 0.45 g / mol

= 1.29x10-3 mol de FeCl3 * 6H2O

0.06 g . x 100 = 13.18 % 100 % = 86.82 % de rendimiento de Fe (acac) 3 0.45 g / mol

Como se puede observar se obtuvo un rendimiento del 86.82 % lo cual es muy favorable ya que se pudo obtener nuestro complejo deseado el cual era nuestro principal objetivo en la experimentacin. Se usaron las siguientes ecuaciones para completar la sntesis del complejo, tomando en cuenta la ecuacin 2.2 incluida en el manual.

[Fe (H2O)6]+3 + acac [Fe(H2O)4 (acac)]+2 + acac [Fe(H2O)2 (acac)2]+ + acac

[Fe(H2O)4 (acac)]+2 +2H2O [Fe(H2O)2 (acac)2]+ + 2 H2O [Fe (acac)3]+ + 2 H2O

En el cambio de pH observado cuando la acetilacetona se agrega a la disolucin de los iones frricos acuosos se observ claramente el cambio de color al igual que su pH inicial que era pH = 1.8 ( nitrato frrico y su color observado era de un color amarillo traslucido) como se puede observar en los resultados de la PARTE 2 , y al momento de aadir la acetilacetona alos iones frricos se pudo notar el cambio significativamente ya que cambio aun rojo sangre, al igual que se obtuvo un menor pH = 1.4, ya que El acetilacetona en medio acuoso se comporta como una base de Lewis donando un protn H+ al medio, como consecuencia de esto, la solucin se acidifica un poco mas y por lo tanto, hay una disminucin en el pH de manea mnima pero es considerable para comprobar el comportamiento de acac en medio acuoso y la formacin del complejo.

A qui se puede observar una expresin de equilibrio que describe la reaccin de acetato de sodio con la acetilacetona

NaCH3COO + H3O+

Na+ + CH3COO H+ H2O

Al agregar acetato de sodio al sistema que contiene agua protonada o dicho de otra forma iones hidronio, al reaccionar entre ellos forman sus respectivos pares conjugados. El acetato de sodio forma su acido conjugado el cual es el llamado acido actico y el ion hidronio forma su base conjugada que es el agua.

En la adicion de acetato de sodio (solucin 3) incrementa el pH de la solucin y resulta en mayor produccin de [Fe(acac)3]. Ya que el acetato de sodio es una base, que al mezclarlo con el tubo 3 provocara como consecuencia que el pH de la solucin cambie, de tal manera que como se observo en la experimentacin y registrado en nuestros resultados de la PARTE 1 el pH se modifico de 1.8 a 4.8 despus de la adicin de acetato de sodio. Y como estamos alterando el equilibrio del lado de los reactivos al cual estamos aadiendo el acetato de sodio, segn el principio de Le Chalelier que nos dice que si tienes un sistema en equilibrio y este sufre un cambio, el sistema cambiara para tener de nuevo su equilibrio, una vez dicho esto comprobamos que efectivamente al alterar los reactivos el equilibrio se desplazo hacia los productos formando as ms cantidad del complejo

Haciendo referencia a la pregunta Se puede tomar la intensidad de los color de las soluciones como una gua acerca de la concentracin?qu capa en el tubo de ensaye B, la capa de arriba (agua) o la capa del fondo (diclorometano) contienen mas [Fe(acac)3]?por qu? Consideramos que el cambio de color es un factor que no podemos dejar desapercibido, porque est indicando de forma fsica que en el sistema (el cual se trata de una sustancia) se est llevando a cabo una reaccin, por lo tanto al cambiar de color quiere decir que cada vez hay mas acac unido a el metal hierro llegando a un punto de presentarse el complejo. para explicar el por qu se presentan dos fases una de color naranja muy claro y otra es traslucida. La sustancia superior es agua y la inferior es diclorometano, esto ocurre porque el diclorometano tiene una densidad mayor que la del agua, al igual que tanto el agua como el diclorometano son solventes polares, y en la parte que contiene ms [Fe(acac)3] es en la parte de abajo, porque es donde tiende a tener mayor color y si tiene color indica que hay presencia del complejo. Para los iones complejos intermedios en este experimento son [Fe(acac)(H 2O)4]+2y [Fe(acac)2(H2O)2]+. Cabria esperar que estos complejos Sean ms solubles en la capa de agua o

en la capa de diclorometano? Por qu? Por lgico en la parte de abajo por que el el [Fe(acac)(H2O)4]+2 y [Fe(acac)2(H2O)2]+. Son complejos que contienen caractersticas orgnicas debido a el acac y como el diclorometano es un disolvente orgnico y como solo semejante disuelve a-semejante. La apariencia de las capas en el tubo de ensaye 2. En el tubo de ensaye se presentan dos fases arriba color rojo sangre y abajo completamente translucido esto fue porque la primer fase abajo (liquida) corresponde a el diclorometano que solubilizo una cantidad de complejo que como ya mocionamos este es soluble en compuestos orgnicos y la prte de arriba se cree que no solubilizo todo el compuesto porque se cree que la cantidad agregada diclorometano fue muy pequea asi quedando en la segunda fase colorida. En el tubo de ensaye 3 es idntico al tubo de ensaye 2 salvo la adicin de acetato de sodio. Comparando la apariencia de las capas en estos tubos Como explicacin a las fases que presentan los tubos 2 y 3 al agregar diclorometano, el tubo 2 presento dos fases una de color rojo y una fase de color traslucido, el tubo 3 presento dos fases liquidas la primera rojo claro (abajo) y la segunda (arriba) rojo sangre Esto tambin se puede explicar con el principio de Le Chatelier por que en el tubo 2 estamos alterando el equilibrio de los reactivos por lo tanto el equilibrio se desplaza hacia los productos. Y para el caso del tubo 3 afectamos el equilibrio de los productos, por lo tanto, el equilibrio se desplaza hacia los reactivos y el sobrenadante incoloro que presenta es-agua.

Conclusiones:

Bibliografa Douglas B.E, McDaniel, D:H conceptos y modelos de qumica inorgnica, Reverte, 2 da edicin, 1995. Hosecroft, C.E Sharpe, A.G, Qumica inorgnica, pearson, 2006 Rodgers G.E, Qumica inorgnica , Mc Graw Hill, 2000 Cotton G, Qumica inorgnica avanzada Limusa, 1999.