UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
CUAUTITLAN
CAMPO 1

LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA II

QUÍMICA INDUSTRIAL
GRUPO: 2401 CD
PROFESORAS: EDNA BERENICE ZÚÑIGA ZARZA
LIZBETH NAYELI ÁLVAREZ CASTAÑEDA

REPORTE EXPERIMENTAL
PRÁCTICA No. 1
Complejos coloridos de hierro (III) 

PRESENTA:
EQUIPO “4” 

FECHA DE ENTREGA:
22/FEB/2013

Objetivos.

Preparar un complejo de coordinación de hierro: el tris-(acetilacetonato) hierro(III). Así como,

investigar los efectos de variaciones en las condiciones de la preparación.
 

Hipótesis.

Introducción.

Los compuestos de coordinación o complejos son una clase de compuestos que no se predicen
fácilmente, pero generalmente su comportamiento es explicado utilizando las diferentes teorías
del enlace químico tales como las
las teorías de unión-valencia (TUV), orbitales moleculares (TOM)
 Y campo cristalino (TCC).

En general, el color de un complejo depende del metal específico, su estado de oxidación y los
ligandos unidos al metal. Por lo común, la presencia de una subcapa d parcialmente llena en el
metal es necesaria para que
q ue un complejo muestre color.

Un grupo importante de compuestos coloridos lo constituyen los de los metales de transición.

 Algunas de estas sustancias se usan en pigmentos para pintura; otros producen los colores del
vidrio y las piedras preciosas. ¿Por qué tienen color estas sustancias, y por qué cambian estos
colores cuando lo hacen los iones o moléculas unidas al metal? La química que se explorará a
continuación ayudará a responder estas preguntas. Los iones metálicos pueden funcionar como
ácidos de Lewis y formar enlaces covalentes con diversas moléculas y iones que actúan como
bases de Lewis Hemos encontrado muchos ejemplos de compuestos producto de esta clase de
interacciones. Por ejemplo, analizamos los iones [Fe(H2O)6] con el (acetilacetona)
Existe una química rica y abundante asociada con esta clase de conjuntos complejos de metales
rodeados de moléculas y iones.

Los compuestos metálicos

metálicos de este tipo se llaman compue
compuestos
stos de coordinación, como veremos, los
los
metales de transición como el Fe forman
f orman compuestos de coordinación con facilidad.

PARTE EXPERIMENTAL.
PARTE 1 preparación de tris-(acetilacetonato) hierro (III)

1.- Pesar aproximadamente 350 mg de cloruro férrico, FeCl 3 * 6H2O (PM=270.3/mol), en un

matraz Erlenmeyer de 100 mL. Agregar 10 mL de agua destilada y calentar en una parrilla.

2.- Pesar aproximadamente 0.75 g de acetato de sodio, CH 3COONa * 3H2O en otro matraz
Erlenmeyer de 100 mL agregar 5mL de agua destilada y calentar en una parrilla.

3.- Disolver 0.5 mL de acetilacetona en 0.5 mL de etanol en

en un vaso de precipitados de 10 mL y
agregar esta disolución a la disolución de clo
cloruro
ruro férrico. Anotar todas llas
as observaciones en el
cuaderno (bitácora).

4.- Mezclar las 2 disoluciones presentes, anotar cualquier cambio y regresar cuidadosamente esta
disolución a la parrilla durante 10 min.
 

5.- Posteriormente poner a la disolución a enfriar en llaa mesa y permitir que se enfri
enfriéé
lentamente.

6.- Posteriormente tratar de separar el precipitado usando un embudo Buchner, lavar el residuo
dos veces con agua destilada.

7.- Separar el embudo Buchner el papel filtro, con el producto obtenido, y ponerlo encima de un
vidrio de reloj y posteriormente llevarlo a la estufa para secar el producto a 100ªC durante 10
min.

8.- Pesar el producto obtenido (para

(para posteriormente obte
obtener
ner el rendimiento).

PARTE 2. Efecto del pH en la formación de los complejos férricos con acetilacetonato.

1.- Disolver 0.2 g de nitrato férrico, Fe (NO3)3 * 9H 2O, en 25mL de agua destilada. Medir el pH
de esta disolución usando el pH-metro.

2.- Verter 4 mL de esta disolución en un tubo de ensaye limpio y etiquetado con disolución 1.
 Anotar en la bitácora el color de los cristales de nitrato férrico y el color de la disolución
resultante.

3.- Disolver 5 gotas (0.1 g) de acetil acetona en 1 mL de etanol y agregar la disolución de nitrato
férrico. Agitar y medir nuevamente el pH de esta disolución. Verter 4 ml de esta disolución en un
tubo de ensaye limpio
limpio y etiquetado como disolución 2.

4.- Agregar aproximadamente 0.5 g de acetato de sodio a la disolución de nitrato férrico. Agitar,
medir y anotar el pH de esta disolución.

5.- Verter 4ml de la disolución en un tubo de ensaye limpio y etiquetado como disolución 3.
PARTE 3. Solubilidad.

1.- Colocar una cantidad pequeña (aproximadamente la punta de la espátula) de tris-

acetilacetonato hierro (III),
(III), que se prep
preparó
aró en la parte uno, en do
doss tubos etiquetados como
muestra A y B.

2.- Intentar disolver estas 2 muestras en 2 mL de agua (muestra A) y 2 mL de diclorometano

(muestra B).

3.- Agregar 2 mL de agua a la muestra B.

4.- Agregar 1mL de diclorometano a las disoluciones 2 y 3 que se preparó en la parte dos.
 

5.- Tapar los 3 tubos de ensaye (tubos 2 y 3 de la parte dos y el tubo muestra B de la parte tres) y
agitar vigorosamente. Destapar los tubos y permitir a las disoluciones reposar por varios
minutos. Anotar todas las observaciones percibidas en el cuaderno de notas.

RESULTADOS.

PARTE 1
Solución de cloruro férrico FeCl3 * 6H2O (Color amarillo translucido)
Solución de acetato de sodio (Incolora)
( Incolora)

 Al agregar la mezcla de acetilacetona y etanol, y al agregarle la solución del punto 11.-
.- que fue
FeCl3*6H2O (cambio a rojo sangre)

 Al mezclar las disoluciones presentes del punto 2.- y la del punto 3.- , y posteriormen
posteriormente
te al
calentarlo en la parril
parrilla
la durante 10 m
min
in ( cambio de rojo sangre a col
color
or marrón ) como se
muestra a continuación.

colecta del precipitado a vacio .producto obtenido ya secado en la

estufa a 100°C

PARTE 2

La disolución de nitrato férrico Fe (NO3)3 * 9H2O dio un (color amarillo translucido) al medirle el
pH se obtuvo un pH = 1.8
 

La disolución de nitrato férricoFe (NO 3)3 * 9H2O+ acetilacetona y etanol se obtuv

obtuvoo un (color rojo
sangre) al cual se le midió el pH dando co
como
mo resultad
resultadoo pH= 1.47

 Al agregar 0.5 g de acetato de sodio a la disolución de nitrato férrico Fe (NO 3)3 * 9H2Ose obtuvo
un (color vino) y al med
medir
ir su pH dio co
como
mo resultado pH = 4.8

PARTE 3

 Al disolver la muestra A (tris-acetilacetonatoh

(tris-acetilacetonatohierro
ierro (ll) + 2 mL de agua) y la muestra B (tris-
acetilacetonatohierro (ll) + 2 mL de diclorometano) dio como resultado que ambas muestras son
solubles y obtuvieron un(color anaranjad
anaranjadoo translucido)

Con agua con diclorometano

 Al agregar agua a la muestra B se fforman

orman 2 fases la parte de arriba
es color naranja y la parte de abajo completamente translucida

En los tubos 2 y 3 que se prepararon en la parte 2. Del experimento seles agrego 1

mL de diclorometano en el tubo 2 hubo 2 fases arriba color rojo sangre y
completamente translucido

Tubo 2

En el tubo 3 hubo 2 fases color rojo sangre en la parte de arriba y un color

rojo más claro en la parte inferior y hay un sobre nadante (pelicula) entre
las fases.
 

Son los tubos 2, 3 y B que sirvió com

comoo blanco

 Análisis y discusión
discusión de result
resultados.
ados.
En esta práctica
práctica se logró obtener el objetivo pprimordial
rimordial el cual era de preparar un complejo ddee
coordinación de hierro el tris-(acetilacetonato) hierro (III) como se ppuede uede observar en los
resultados de la PARTE
PARTE 1, el cual es un sólido
sólido o precipitado de color
color marrón intens
intensoo ya que el
color lo proporciona Fe.

Reacción de sintesis

+ +
[Fe(H2O)2 (acac)2] + acac [Fe (acac) 3] + 2 H2O

Obtención del rendimiento

 

 
Papel filtro sin pesar = 0.47g
Papel filtro con precipitado = 0.53g ( 0.53 g – 0.47 g) = 0.06 g

FeCl3 * 6H2O = 0.350 g

PM = 270.3g mol FeCl3 * 6H2O 
PM = 353.17 g / mol Fe (acac) 
(acac) 3 
-3
0.35g FeCl3 * 6H2O x 1 mol
270.3 FeCl33**6H
g FeCl 6H2O
2O = 1.29x10 mol de FeCl3 * 6H2O

(1.29 x10-3 mol ) x (353.17

(353.17 g ) = 0.45 g / mol

0.06 g . x 100 = 13.18 % – 100 % = 86.82 % de rendimiento de Fe (acac) 

(acac) 3 
0.45 g / mol

Como se puede observar se obtuvo un rendimiento del 86.82 % lo cual es muy favorable ya que se
pudo obtener nuestro complejo deseado el cual era nuestro principal objetivo en la
experimentación.
Se usaron las siguientes ecuaciones para completar la síntesis del complejo, tomando en cuenta
la ecuación 2.2 incluida en el manual.

[Fe (H2O)6]+3 + acac [Fe(H2O)4 (acac)]+2 +2H2O

[Fe(H2O)4 (acac)]+2 + acac [Fe(H2O)2 (acac)2]+ + 2 H2O

[Fe(H2O)2 (acac)2]+ + acac [Fe (acac)3]+ + 2 H2O

En el cambio de pH observado
observado cuando la acetilacetona se agrega
agrega a la disolución de los
los iones
férricos acuosos se observó claramente el cambio
cambio de color al igual que su pH inicial que era pH
= 1.8 ( nitrato férrico y su color observado era de un color amarillo traslucido) como se puede
observar en los resultados de la PARTE 2 , y al momento de añadir la acetilacetona alos ion iones
es
férricos se pudo notar el cambio
cambio significativam
significativamente
ente ya que cambio aun rojo sangre, al igual que
menorr pH = 1.4, ya que El acetilacetona en medio acuoso se comporta como una
se obtuvo un meno
base de Lewis donando un protón H+ al medio, como consecuencia de esto, la solución se
acidifica un poco mas y por lo tanto, hay una disminución en el pH de manea mínima pero es
considerable para comprobar el comportamiento de acac en medio acuoso y la formación del
complejo.

 A qui se puede observar

observar una expresión de equilibrio que describe la reacción de acetato de sod
sodio
io
con la acetilacetona
 

 
NaCH3COO + H3O+ Na+ + CH3COO H+ H2O

 Al agregar acetato de sodio al sistema

sistema que contiene
contiene agua protonada
protonada o dicho
dicho de otra
otra forma
iones hidronio, al reaccionar entre ellos forman sus respectivos pares conjugados. El
acetato de sodio forma su acido conjugado el cual es el llamado acido acético y el ion
hidronio forma su base conjugada que es el agua.
agua.

En la adicion de acetato de sodio (solución 3) incrementa el pH de la solución y resulta en mayor

producción de [Fe(acac)3]. Ya que el acetato de sodio es una base, que al mezclarlo con el tubo 3
provocara como consecuencia que el pH de la solución cambie, de tal manera que como se observo
en la experimentación y registrado en nuestros resultados
resultados de la PARTE 1 el pH se modifico de 1.8
a 4.8 después de la adición de acetato de sodio.
 Y como estamos alterando
alterando el equilibrio
equilibrio del lado de los reactivos al cual estamos añadiendo
añadiendo el
acetato de sodio, según el principio de Le Chalelier que nos dice “que si tienes un sistema en
equilibrio y este sufre un cambio, el sistema cambiara para tener de nuevo su equilibrio”, una vez
dicho esto comprobamos que efectivamente al alterar los reactivos el equilibrio se desplazo hacia
los productos formando así más cantidad del complejo

Haciendo referencia a la pregunta ¿Se puede tomar

tomar la intensidad de los color
color de las soluciones
como una guía acerca de la concentración?¿qué capa en el tubo de ensaye B, la capa de arriba
(agua) o la capa del fondo (diclorometano) contienen mas [Fe(acac)3]?¿por qué?

Consideramos que el cambio de color es un factor que no podemos dejar desapercibido,

d esapercibido, porque
está indicando de forma física que en el sistema
sistema (el cual se trata de una sustancia)
sustancia) se está
llevando a cabo una reacción, por lo tanto al cambiar de color quiere decir que cada vez hay mas
acac unido a el metal hierro llegando
llegando a un punto de presentarse
presentarse el complejo.

para explicar el por qué se presentan dos fases una de color naranja muy claro y otra es
traslucida. La sustancia superior es agua y la inferior es diclorometano, esto ocurre porque el
diclorometano tiene
tiene una densidad mayor
mayor que la deldel agua, al igual que tanto el agua como el
diclorometano son solventes polares, y en la parte que contiene más [Fe(acac)3] es en la parte de
abajo, porque es donde tiende a tener mayor color y si tiene color indica que hay presencia del
complejo.
- 

Para los iones complejos intermedios en este experimento son [Fe(acac)(H 2O)4]+2y
[Fe(acac)2(H2O)2]+. Cabria esperar que estos complejos ¿Sean más solubles en la capa de agua o
 

en la capa de diclorometano? ¿Por qué? Por lógico en la parte de abajo por que el el
[Fe(acac)(H2O)4]+2 y [Fe(acac)2(H2O)2]+. Son complejos que contienen características orgánicas
debido a el acac y como el diclorometano es un disolvente orgánico y como solo semejante disuelve
a-semejante.  
a-semejante.

La apariencia de las capas en el tubo de ensaye 2. En el tubo de ensaye se presentan dos fases
arriba color
(liquida) rojo sangre
corresponde a yel abajo completamente
diclorometano translucido
que solubilizo unaesto fue porque
cantidad la primer
de complejo quefase abajo
como ya
mocionamos este es soluble
soluble en compuestos
compuestos orgánicos y la párte de arriba se cree que no solubilizo
solubilizo
todo el compuesto porque se cree que la cantidad
cantidad agregada diclorometano fue muy muy pequeña
pequeña asi
quedando en la segunda fase colorida.

En el tubo de ensaye 3 es idéntico al tubo de ensaye 2 salvo la adición de acetato de sodio.

Comparando la apariencia de las capas en estos tubos Como Como explicación
explicación a las fases que
presentan los tubos 2 y 3 al agregar diclorometano, el tubo
tubo 2 presento dos fases una
una de color rojo
y una fase de color traslucido, el tubo 3 presento dos fases liquidas la primera rojo claro (abajo) y
la segunda (arriba) rojo sangre Esto también se puede explicar
explicar con el principio de Le Chatelier
por que en el tubo 2 estamos alterando el equilibrio de los reactivos por lo tanto el equilibrio se
desplaza hacia los productos. Y para el caso del tubo 3 afectamos el equilibrio de los productos,
por lo tanto, el equilibrio se desplaza hacia los reactivos y el sobrenadante incoloro que presenta
es-agua. 

Conclusiones:

Bibliografía
Douglas B.E, McDaniel, D:H “ conceptos y modelos de química inorgánica”, Reverte, 2 da
edición, 1995.
Hosecroft, C.E Sharpe, A.G, “Química inorgánica”, pearson, 2006  

Rodgers G.E, “ Química inorgánica ”, Mc Graw Hill, 2000

Cotton G, “Química inorgánica avanzada” Limusa, 1999.