PUNTO DE FUSIÓN Y RECRISTALIZACION

Quispe De la Cruz, L.K. (20160696H); Quispe Soto, L.N. (20160688E)

Escuela de Ingeniería Petróleo y Gas Natural, FIP-UNI.
Sección #A, 8 de septiembre de 2016
karolin_04_99@hotmail.com; nathaly_97_13@hotmail.com

Se realiza el presente laboratorio para poder conocer el punto de fusión de cualquier sustancia, permitiéndonos
poder diferenciarlas, también se realizará la recristalización de la misma para eliminar toda impureza que
presentase; para ello utilizaremos el programa Logger Pro y el Melt Station. Para tener óptimos resultados se
recomienda que en el momento de realizar el baño maría agregarle sal para facilitar la cristalización, así mismo
se debe estar muy atento en el momento que cambie de estado (solido-liquido) en el Melt Station. Al finalizar
el experimento llegamos a la conclusión de que el método de recristalización es un método efectivo para la
purificación de sustancias y posteriormente hallar su punto de fusión de manera efectiva.
1. INTRODUCCIÓN en estado líquido damos nuevamente clic en
la opción marcar y paramos la toma de
El punto de fusión es la temperatura a la cual datos.
una sustancia pasa de la fase sólida a la líquida.
La recristalización es la técnica más usada para
purificar sólidos, que consiste en disolver el sólido
en un solvente apropiado caliente y así poder extraer
las impurezas. Fig 1. Introducimos la
Teniendo como base estos conocimientos previos acetanilida en el tubo capilar
elaboramos el trabajo en el laboratorio, teniendo en hasta una altura de 2 mm.
cuenta los siguientes objetivos:
- Aprender a manejar la técnica de la
recristalización, por ser de gran importancia
para purificar sustancias.
- Hallar el punto de fusion de sustancias
puras.
- Adecuarnos al uso de los nuevos
equipos (melt station), ya que serán usadas
posteriormente. Fig 2. Colocamos el tubo
capilar en el melt station, el
tubo capilar se encuentra
2. METODOS Y MATERIALES dentro del círculo rojo, pues
por su tamaño no es visible a
PARTE I: DETERMINACION DEL PUNTO simple vista.
DE FUSIÓN
Materiales:
- Luna de reloj
- Melt Station PARTE II: RECRISTALIZACIÓN
- Tubos capilares Materiales:
- Logger pro - Vaso de precipitado 125 ml.
- Interfaz vernier para computador - Matraz Erlenmeyer 125 ml.
Sustancias: - Pinza de tres dedos con nuez
- Acetanilida - Embudo
Procedimiento: - Papel de filtro
a) En una luna de reloj separamos cierta - Hielo
cantidad de acetanilida. - Agitador magnético
b) Introducimos la muestra en un tubo capilar, - Soporte universal
alcanzando aproximadamente una altura de - Luna de reloj
2 mm. (Fig. 1) - Tubo capilar
c) Colocamos el tubo capilar en el Melt - Melt station e interfaz
Station (Fig. 2), este ya debió de haber sido - Logger Pro
enchufado y conectado al computador con Sustancias:
el programa Logger Pro. - Acetona
El programa Logger Pro debe estar en la función - Acetanilida
Temperatura Vs. Tiempo. Procedimiento:
d) Damos clic en la opción tomar datos en el a) Pesamos 0.5 g de acetanilida, y lo
Logger Pro, al mismo tiempo iremos colocamos en la luna de reloj.
subiendo la temperatura del melt station. b) Vertimos cierta cantidad de acetona en un
e) Esperamos un tiempo, hasta que la vaso de precipitado, y lo calentamos en el
sustancia esté a punto de llegar al estado agitador magnético.
líquido, y damos clic en la opción marcar; c) Disolvemos la acetanilida en la acetona.
cuando la sustancia termine de convertirse
 d) Filtramos las impurezas armando un equipo
para filtrado. (Fig.3)
e) Llevamos a ebullición el filtrado en el
agitador magnético.
f) Enfriamos a temperatura ambiente el
filtrado.
g) Enfriamos nuevamente, pero esta vez en
baño de hielo. (Fig.4)
h) Con la sustancia obtenida, repetimos los
pasos de b) hasta e) de la parte 1.

Fig 3. Equipo para

realizar el filtrado de
las impurezas. Gráfico 1. Gráfico obtenido luego de la toma de datos del primer
experimento; (se debió haber tomado estadística; pero por error al
momento de realizar el experimento, se utilizará como dato la
temperatura y tiempo obtenido al principio)

Entonces a partir de esta

gráfica obtenemos que el
punto de fusión de la
acetanilida.

Gráfico 2. Acercamiento de la
gráfica 1, la cual nos señala
Fig. 4 Baño de hielo que la temperatura de fusión es
realizado. 113,5.

3.1.2 RECRISTALIZACIÓN
De igual forma, al haber finalizado la toma de datos
en el Logger Pro del segundo gráfico, obtenemos la
siguiente gráfica:

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 Resultados
3.1.1 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE
FUSIÓN
Luego de haber finalizado la toma de datos en el
Logger Pro, obtenemos la siguiente gráfica:

Gráfico 3. Gráfico obtenido luego de la toma de datos del

segundo experimento.
 Se conoce como punto de fusión a la temperatura en
la cual una materia que se halla en estado sólido
pasa a su estado líquido.
Se le considera como criterio de pureza pues las
sustancias puras tienen un punto de fusión constante
y funden en un intervalo pequeño de temperaturas,
además de que la presencia de humedad o de
disolvente dará puntos de fusión incorrectos.

b) ¿Por qué el vidrio de los capilares no

ejerce un efecto apreciable sobre los
puntos de fusión?

Porque el vidrio no es una sustancia que se disuelva

Gráfico 4. Gráfico obtenido luego de tomar estadística en
el Logger pro.
y afecte a las propiedades coligativas de las
sustancias; además de que son diseñadas
especialmente para que la sensibilidad ambiental de
la temperatura dentro del tubo sea igual que la de
afuera de este, lo que lo hace un buen conductor
térmico.

Entonces a partir de esta gráfica obtenemos que el
punto de fusión de la acetanilida.
Gráfico 5. Acercamiento de la
gráfica 4, la cual nos señala que
la temperatura de fusión es
107,5.
c) Explique si mezclas sustancias diferentes,
pero de punto de fusión igual, funden a
temperatura igual o diferente al de las
sustancias originales.
Si mezclamos dos muestras de sustancias diferentes
estas se impurifican entre sí, provocando que la
mezcla se funda a una temperatura más baja y el
intervalo de fusión será más amplio. Por tanto estás
dos sustancias se fundirán a temperaturas diferentes

***Para hallar su rendimiento porcentual usamos:

3.2.2 RECRISTALIZACIÓN

a) ¿Qué cualidades debe tener el disolvente

que se va a usar para llevar a cabo una
recristalización?
- Ser volátil (bajo punto de ebullición).
- Debe disolver completamente a la sustancia a
purificar cuando está caliente.
3.2 Discusión - El sólido a recristalizar debe ser prácticamente
insoluble cuando el solvente esté frío.
3.2.1 DETERMINACION DEL PUNTO DE - No debe ocurrir interacción química entre el
FUSIÓN solvente y el sólido a recristalizar.
b) Al disolver su sólido ¿notó cambios?
a) ¿Qué es el punto de fusión? ¿Por qué es ¿Cuáles?
considerado un criterio de pureza? A temperatura ambiente no se observa ningún
cambio, pero luego al hacer uso del agitador
magnético y elevar su temperatura este forma una
solución.
 d) ¿Cómo escoge la fuente de calentamiento
que usará en la recristalización?
En química general por lo común se utiliza el
mechero bunsen, ya que se realiza reacciones
químicas mayormente en medio acuoso y por la cual
estas soluciones presentaban alto punto de
ebullición, pero ahora en química orgánica los
solventes son volátiles lo cual genera vapores
inflamables que pasan a la atmósfera y que en
contacto con llamas o focos de calor conducen a un
serio riesgo de incendios y explosiones. Por ello se
hará uso del agitador que calienta de manera
graduada.
e) ¿Por qué se debe filtrar en caliente y el
embudo de vidrio al igual que el matraz
donde recibe el filtrado deben estar
previamente calentados?
Se debe filtrar la solución caliente de tal forma que
no cristalice nada de soluto en el papel de filtro ni
en el embudo.
Y estos (matraz y embudo) a su vez, se deben
calentar para que en el momento que se realice la
filtración no se dañe los materiales al momento de
realizar el experimento.
f) Anota las diferencias que presente el
producto antes y después de purificarlo
- Antes (sustancia impura): color crema, punto de
fusión bajo, estructura amorfa (sin cristales)
-Después (sustancia pura): color blanco, punto de
fusión alto, estructura cristalina
g) ¿En qué se fundamenta para decidir que
su compuesto se purificó mediante estas
técnicas?
Al analizar los resultados tomamos en cuenta que
como es un compuesto conformado de cristales, los
cuales presentan un brillo único, siendo esto nuestra
base para afirmar que el compuesto esta purificado.
4. CONCLUSIONES
Al finalizar el experimento llegamos a la conclusión
de que:
- Al determinar el rendimiento porcentual de
la acetanilida ya cristalizada (***), nos
lleva a concluir que la recristalización es un
método efectivo para la purificación de
compuesto y si se hubiera repetido el
experimento unas veces más, su
rendimiento habría aumentado.
- El punto de fusión de 3.1.1 y 3.1.2 varía ya
que en el primer caso las sustancias
contenía impurezas, lo que afectaba los
resultados al momento de hallar el punto de
fusión; mientras en el segundo caso,
mediante la recristalización logramos
eliminar las impurezas.
- El tamaño de los cristales dependerá de la
concentración del compuesto.
- El cristal se forma por saturación del
compuesto en el agua y cuando llega a
temperatura ambiente las partículas se
juntan.
5. RECOMENDACIONES
Para poder obtener resultados satisfactorios, damos
las siguientes recomendaciones:
- En caso de que en el experimento II no se
logre cristalizar la mezcla, podemos inducir
la cristalización, ya se agregando sal o
evaporando parte de la acetona y
volviéndolo a enfriar.
- Estar atentos en el proceso de fusión que se
da en el Melt Station, para obtener datos
más exactos.
- Precalentar el embudo de vidrio y matraz
donde se realizará el filtrado, también
humedecer el papel filtro con un poco de
disolvente.
6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
 http://www.ub.edu/oblq/oblq
%20castellano/punt1.html
 http://es.slideshare.net/jotacealejo/recristalizaci
n
 http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion
.html