LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA - UNIVERSIDAD DEL

VALLE
MANEJO DE LA BALANZA ANALITICA Y ANALISIS ESTADISTICO DE DATOS

Katerinne Cendales F. (1643559) katerinne.cendales@correounivalle.edu.co ; Zulma Moari (

Departamento de Química – Universidad del Valle.
Palabras clave: calibración; precisión; exactitud.
Resumen. Se realizó la calibración de un matraz volumétrico y una pipeta volumétrica por pesaje de agua utilizando
una balanza analítica; a los datos obtenidos experimentalmente se les realizó un análisis estadístico para determinar la
exactitud y precisión de estos materiales. Para el matraz volumétrico de 25.0000 mL se obtuvo un volumen de 24,9690
mL con un porcentaje de error del 0.12%, con lo cual se concluyó por medio de una prueba t que el valor promedio del
matraz difiere significativamente del valor real con un 95% de confianza. Para la pipeta volumétrica de 5.0000 mL se
obtuvo un volumen de 5,0084mL por carga y de 5,0445mL por descarga; con un porcentaje de error del 0,16% y
0,89% respectivamente, concluyendo que el procedimiento de carga es más exacto respecto al valor aceptado como
real.

Introducción. 10 26,7197 51,6047 24,8850

La calibración es el método que se usa para medir la
precisión y exactitud de los instrumentos de medida; para Utilizando los pesos del agua contenida en el matraz, se
la calibración de la balanza analítica por ejemplo se debe realizó la conversión de ese peso a volumen contenido
usar bloques con pesos estándar conocidos. En el caso en el matraz utilizando la densidad del agua con la
de los materiales volumétricos se usa el peso de un ecuación 1. Ejemplo con el primer dato de peso de la
líquido de densidad conocida, en este caso el agua por su tabla 2.
facilidad de trabajo y obtención, no es contaminante y se
conocen sus densidades a diferentes temperaturas; con
las medidas de peso y densidad se puede obtener el
volumen del material volumétrico que con análisis 𝑚 𝑚
𝜌 =𝑣 =
estadístico de datos se puede determinar si se encuentra 𝑣 𝜌
en buen estado o tiene fallas en las medidas. Ecuación.. Densidad

24,8665𝑔 ∗ 1𝑚𝐿 0,9966𝑔 = 24,9513 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑛

Resultados y discusión. 𝑚𝑎𝑡𝑟𝑎z
De los datos obtenidos, cuando se hace la resta entre el Ecuacion 1.
matraz con aguas menos el matraz vacío se obtiene el Los volúmenes de agua contenida en el matraz se
peso del agua destilada contenida en el matraz; estos encuentran en la tabla 2.
datos están contenidos en la tabla 1.
Tabla 2. Volúmenes contenidos en el matraz.
Tabla 1.datos para calibración del matraz.
Numer Volumen
Numer Peso Peso Peso o de de agua en
o de de matra del datos el matraz
datos matr z con agua ±0,0001
az agua destila mL
vacío ±0,0001 da 1 24,9513
(g) g ±0,0001 2 24,9836
±0,0001 g 3 24,9717
g 4 24,9802
1 26,7194 51,5859 24,8665 5 24,9611
2 26,7195 51,6182 24,8987 6 24,9524
3 26,7195 51,6063 24,8868 7 24,9770
4 26,7195 51,6148 24,8953 8 24,9737
5 26,7195 51,5957 24,8762 9 24,9689
6 26,7196 51,5872 24,8676 10 24,9699
7 26,7197 51,6118 24,8921
8 26,7197 51,6085 24,8888 Para hallar el promedio de los volúmenes se tuvo en
9 26,7197 51,6037 24,8840 cuenta la siguiente ecuación:
:
 Ecuación. 2. Promedio

El promedio de los volúmenes fue: 24,9690 mL Ecuación. 5. Desviación estándar

El porcentaje de error hallado fue: 0,12% La desviación estándar fue: 0,0110

Este porcentaje que obtuvimos nos señala que tan grande
es la diferencia del valor experimental con el considerado
como verdadero o real. Entre más grande sea el
porcentaje de error, significa una gran diferencia entre estos
valores y que hay fallas en el instrumento, en este caso el
porcentaje es muy bajo, lo que indica que no un error
significativo en el instrumento.
Para hallar el rango se usa la siguiente ecuación:
Si se hace comparación con respecto a la media
mediante la el coeficiente de variación o en porcentaje
llamado desviación estándar relativa se puede saber que
tan dispersos están los datos con respecto a la media,
en donde un valor alto de desviación estándar relativa
significa una dispersión apreciable de los datos indicando
errores.

𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑚𝑎𝑥𝑖𝑚𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑚𝑖𝑛𝑖𝑚𝑜

Ecuación. 3 Rango

El valor máximo corresponde al dato de volumen número
2 y el valor mínimo corresponde al dato de volumen
número 1. El rango hallado fue: 0,0323.
El rango permite ver que tan dispersos se encuentran los
datos, en donde entre más grande sea el valor, significa una
dispersión significativa y posibles errores, en este caso el
rango es pequeño, por lo que no hay gran dispersión de
los datos que es bueno.
Para hallar varianza se usa la siguiente ecuación
Ecuación. 7. Porcentaje de desviación estándar relativa
%RSD= 0,04%
Este porcentaje al ser bajo indica que no hay una
dispersión grande de los datos con respecto a la media,
por lo que hubo una buena precisión.
Para hallar el límite de confianza se usa la siguiente
ecuación:

Ecuación. 7. Límite o intervalo de confianza

Donde el valor t es función de los grados de libertad f (n-

Ecuación. 4. Desviación promedio o varianza
La desviación promedio fue: 0,0001
Con este valor se halla la desviación estándar que es con la
que se hace comparación con respecto a la media.
Para hallar la desviación estándar se usa la siguiente
ecuación:
1) y la probabilidad P en que la media de la población se
encuentre dentro del rango establecido. Los valores de t se
encuentran tabuladas en la literatura con grados de
certidumbre del 90%, 95% y 99%. En este caso con
certidumbre al 95% el cálculo es el siguiente:
1,83 ∗ 0,01
24,9690 +/-
√10
Y al 99%

2,82 ∗ 0,010
24,9690 +/-
√10

cercano al valor aceptado como real.

Los resultados hallados del límite de confianza fueron
ICsuperior24,9753 y ICinferior 24,9626 Con un 99% de nivel de confianza, obtenemos lC superior
24,9788 y ICinferior 24,9591. Se concluye que a este nivel de
Estos datos indican los límites hasta donde la media puede confianza el rango aumenta, pero aun así en el no se
moverse con un nivel de certeza del 95%, lo ideal es que el encuentra el valor verdadero.
valor aceptado como verdadero se encontrara en este rango,
como no es así hay una gran probabilidad de que el matraz En la segunda parte se realizó la calibración de una pipeta
sea inexacta a pesar de que el límite superior este muy volumétrica de 5mL, para ello se realizó el pesaje de un vaso
de precipitado de 100mL limpio y seco (recipiente 1), se 5,01 5,06
realizaron 10 mediciones, y después se realizó el pesaje de 87 07
un vaso de 100mL lleno tres cuartas partes con agua 4,99 5,00
destilada. Se realizó una sola medición. Los resultados de 14 31
las mediciones se encuentran en la tabla 3.
4,97 5,02
Tabla 3. datos de los pesos de los recipientes 1 y 2. 93 31
4,97 4,99
Num Peso de vaso Peso del 86 46
ero vacío vaso lleno
de (recipiente 1) de agua
Con los pesos corregidos y la densidad del agua se
dato ±0,0001 g destilada hallan los volúmenes de agua que tomaba la pipeta
s (recipiente usando la ecuación 1. Estos datos se plasmaron en la
2) tabla 6.
±0,0001 g
1 43,2235 116,2918
Tabla 6. datos de los volúmenes de la pipeta hallados con
2 43,2228 - la densidad.
3 43,2229 -
4 43,2230 -
5 43,2229 -
6 43,2229 -
7 43,2222 -
8 43,2223 -
9 43,2224 -
10 43,2226 -

De estos datos se sacó un promedio del vaso vacío de:

43,2227g; debido a que no se realizaron más pesajes del
vaso con agua destilada, el único dato será tomado como
referencia para el promedio.
Después de hallar estos promedios se llenó la pipeta con el
agua del recipiente 2 y se lo trasvaso al recipiente 1, y se
tomaron los pesos de cada recipiente. Los datos tomados se
encuentran en la tabla 4.

Para hallar los gramos de agua extraídos en la pipeta se

restan de cada recipiente los pesos. Estos datos se
sintetizaron en la tabla 5.

Tabla 5. gramos de agua contenidos en la pipeta

Recipien Recipien
te te
1 2
±0,000 ±0,000
1g 1g
5,00 5,06
04 76
4,98 5,00
71 49
4,98 5,02
42 40
4,98 5,01
52 94
4,98 5,02
39 71
5,00 5,04
49 92
 Numer Volúmenes Volúmenes
o de recipiente 1 recipiente 2
datos (mL) (mL)
±0,0001 ±0,0001
1 5,01 5,08
75 49
2 5,00 5,02
41 20
3 5,00 5,04
12 11
4 5,00 5,03
22 65
5 5,00 5,04
09 42
6 5,02 5,06
20 64
7 5,03 5,07
58 80
8 5,00 5,02
84 02
9 4,99 5,04
63 02
10 4,99 5,01
56 16
Promedio recipiente1(carga):5,0084mL
Promedio recipiente 2 (descarga): 5,0445mL estándar recipiente 2: 0,0247mL
Con estos valores se hace la comparación con sus
Con la ecuación 3 se halló el porcentaje de error relativo. respectivas medias en el %RSD usando la ecuación 7.
%ER recipiente 1: 0,16% %RSD recipiente 1= 0,26%
%ER recipiente 2: 0,89 %RSD recipiente 2= 0,49%
Se puede observar que los dos porcentajes de error son muy Los dos valores tienen un bajo porcentaje de dispersión con
bajos, por lo que se puede decir; que hay muy buena respecto a sus correspondientes medias (precisos), pero en
cercanía del valor experimental con el aceptado como comparación de los dos porcentajes tiene mayor dispersión de
verdadero; pero haciendo una comparación entre los dos los datos el recipiente 2 (carga) que el recipiente 1 (descarga)
porcentajes, se puede ver que hay más proximidad al valor
real del recipiente 1 (volumen de descarga) que el recipiente 2 Para hallar los límites de confianza al 95% de certidumbre se
(volumen de carga). usó la ecuación 8, y con un valor de t critico de 1,83
.
Con la ecuación 4 se halló el rango. En el recipiente 1 el IC recipiente 1: ICsuperior =5,014 7 y ICinferior = 5,0020
valor máximo corresponde al dato número 7, y el valor IC recipiente 2: ICsuperior =5,0508 y ICinferior= 5,0381
mínimo corresponde al dato número 9. En el recipiente 2 el valor
máximo corresponde al dato número 1, y el valor mínimo En los límites del recipiente 1 se puede ver que el valor real
corresponde al dato número 10. está incluido dentro del intervalo de confianza, por lo que en
Rango recipiente 1: 0,0402 una incertidumbre del 95% en que la media sea muy cercana
Rango recipiente 2: 0,0733 al valor teórico (exacto). Por otro lado, en el caso del
En los dos valores se puede observar que hay muy poca recipiente 2 se puede observar que el valor teórico se
diferencia entre los datos de volúmenes tomados, pero encuentra fuera de los intervalos de confianza (por debajo),
haciendo la comparación entre los dos datos hay mayor en este caso, aunque sea muy cercano al intervalo inferior
dispersión en el recipiente 2 (carga) que en el recipiente 1 hay una gran posibilidad que la media no sea igual al valor
aceptado como real (inexacto).
(descarga).

Se usó la ecuación 5 para hallar la varianza o desviación

promedio.
Varianza recipiente 1: 0,0002mL Varianza
recipiente 2: 0,0006mL
Estas varianzas de sacan para hallar la desviación estándar
y poderlas comparar con las medias.

Se usó la ecuación 6 para hallar la desviación estándar.

Desviación estándar recipiente 1: 0,0129mL Desviación

PREGUNTAS
Explique la diferencia entre el material volumétrico triple
A, tipo A y tipo B.
Los materiales volumétricos son clasificados en triple A, tipo
A y tipo B de acuerdo a su exactitud. Los triples A se utilizan
en análisis donde se requiere que el margen de error sea
nulo o mínimo debido a que este tipo de material es muy
preciso, los materiales volumétricos tipo A son un poco
menos precisos que los triples A y los materiales
volumétricos tipo B son mucho menos precisos comparados
con los mencionados previamente.
a. ¿En qué consiste el funcionamiento
de las Micropipetas?
Las micropipetas vierten volúmenes desde 1 a 1000
microlitros. El líquido se aloja en una punta de plástico
desechable. Las puntas de propileno son estables a la
mayoría de las disoluciones acuosas y de muchos
disolventes orgánicos, excepto el cloroformo (CHCl3). Las
puntas no son resistentes a los ácidos nítrico o sulfúrico
concentrados. [4]
Cada fabricante adjunta con la micropipeta una tabla
para la calibración donde indica el tipo de la
micropipeta, el volumen a elegir para la calibración y los
valores permitidos para la calibración. Para realizar la
calibración, seguiremos estos pasos. [5]
1. Ajustar el volumen que indica en la tabla adjunta el
fabricante
2. Colocar una punta limpia en la pipeta
3. Pipetear agua destilada según el procedimiento
anterior.
4. Pesar en una balanza con miligramos como mínimo,
sobre un recipiente previamente tarado.
5. Anotar el peso que corresponderá el volumen de
agua destilada y que deberá estar entre el intervalo
que nos indica el fabricante en la tabla adjunta
6. Repetir la pesada 5 veces como mínimo
7. La pipeta debe ser recalibrada si una de las cinco
pesadas esta fuera de los límites
8. Para recalibrar, usar una herramienta que nos
proporciona el fabricante
9. Situar la herramienta en los huecos para tal fin
10. Girando la herramienta para un lado, aumentar el
volumen y para el lado contrario, disminuir el
volumen.

b. Procedimiento para la calibración de Micropipetas

Conclusiones.
Se puede ver que los porcentajes de error obtenidos del
matraz volumétrico y la pipeta volumétrica respectivamente
son 0.12% y 0,16% (carga) 0,89% (descarga) lo que indica
que en el matraz volumétrico se tuvo una mejor calidad de
medida, también se puede concluir que el proceso de carga
de la pipeta obtuvo mejor calidad de medida que el proceso
de descarga. Con el matraz volumétrico son obtenidas
mediciones menos dispersas que con la pipeta.

Referencias:

1. Harris, Daniel. (2003).Medidas. Análisis químico

cuantitativo. Reverté. Barcelona, España. Pág 26.
2. Harris, Daniel. (2003).Medidas. Análisis químico
cuantitativo. Reverté. Barcelona, España. Pág 31.
3. Miller, James; Miller, Jane (2004). Introducción.
Estadística y Quimiometría para Química
Analítica.Capella I. Prentice Hall. Madrid, España.
Pág 2.
4. Harris, Daniel. (2003).Medidas. Análisis químico
cuantitativo. Reverté. Barcelona, España. Pág 33.
5. Sipan Sarrión, Ma; Cuenca Pardo, Juan Bautista;
Mota Caparros, Manuel (2016). Uso eficiente de los
recursos en el laboratorio. Biología molecular y
citogenética. López Raso M. Paraninfo, Madrid,
España. Pág.: 26-27.