Manual de Analisis en Aguas PDF

MANUAL DEANALISISDE AGUASRESIDUALES
Coordinación:
M.I.Q. Alejandro Torres Aldaco.

M.I.Q. Judith Cervantes Ruíz.
Elaboró:
Sergio Esteban Vigueras Carmona.
Marzo 1995.
4
A MI MADRE
S
Objetivos
- Desarrollar un manual de análisis de aguas residuales
que incluya todas los rubros industriales.
- lmplementar en el laboratorio las técnicas incluidas en
dicho manual, para facilitarel análisisy la obtención de
resultados.
El trabajo tuvo una duración de 6 meses durante el cualse

realizó: - Revisión bibliográfica
- Edición de manual
- lmplementación enel laboratorio de lastécnicas
editadas en el manual
Para llegar a la edición del manual se hizo un análisis de
las técnicas implementadas para los diferentes ensayos;
dependiendo del rubroindustrial del que se trataba, de acuerdo
a los lineamientos publicados
en el Diario Oficial de la
Federación, porla SecretaríadeDesarrollo Social (Normas
oficiales mexicanas en materia deprotección ambiental), del 18
de octubre de 1993.
Se realizó un comparativoentre las técnicas y parámetros
sugeridos y10 utilizados en otros países organismos
u
internacionales, de este comparativo se observó que algunas
de las técnicas y/o parámetrosse ajustan alos primeros y otros
sólo se han implementado en México.
Del análisis realizado durante el trabajo de servicio social
se obtuvo el siguiente manual, donde se englobanlos 33 rubros
industriales manejados por la Secretaría de Desarrollo Social
(SEDESOL).
3
Como usar este manual.
Este manual está dirigidoatoda la industriaque como

generadora de efluentes contaminantes está preocupada porla
forma de analizar éstos para así poder establecer mecanismos
de prevención y tratamiento de sus contaminantes.
En este manual encontrará la información acerca de todas
las técnicas de análisisquesonrequeridas por la SEDESOL
para los diferentes rubros industriales.
La forma de uso que recomendamos para dicho manual es
la siguiente:
Primeramente el analista debe saber cual es el rubro al
que pertenece su empresa, una vez establecido éste, debe de
buscar en las tablas de parámetros limites permicibles cuales
son los análisisquesepiden para susefluentes y tomar los
parámetros máximos y mínimos para el rubro enparticular.
Posteriormentedebedirigirsea la partedemuestre0e
identificar como se debe tratar cada una de sus muestras, esta
parte es muy importante para que el analista obtenga buenos
resultados en sus determinaciones.Sugerimostengamucho
cuidado y no omitaestá sección.
Finalmentedebedeubicar cada unade las técnicas
particulares establecidas para sus efluentes y leerlas
detenidamente, sugiriendo realizar un diagrama de flujo de la
técnicapara queesteconvencidodeque la ha entendido
correctamente. es importante no omitir ninguno de los pies de
página yaquecontieneninformaciónvaliosaa cerca de las
-
técnicas interferencias especiales, recomendaciones y manejo
de algunos materiales y sustancias-.
Estamos seguros que este manual servirá, para facilitar la

interpretación de las técnicas a si como de los resultados que
se obtienen de éstas.
Por Último quiero a gradecer a M.I.Q. Alejandro Torres y a

la M.I.Q. JudithCervantes por su asesoria y apoyo, y muy
especialmente a Patricia y mis hermanas Elia y Laura por su
colaboración para laEdición de este Manual.
P&
Contenido.................................................................. 7
..
lntroducclon.............................................................. 8
Muestre0................................................................... 9
Normas oficiales NOM-CCA-...................................... 19
Potencial hidrógeno.................................................. 40
Materia flotante ......................................................... 43
Sólidos suspendidostotales...................................... 44
Grasas y aceites........................................................ 46
Determinación de cobre............................................ 49
Fósforo total .............................................................. 54
Plaguicidas organoclorados...................................... 62
Determinación de metales......................................... 66
Demanda bioquímica de oxígeno ............................... 74
Sólidos sedimentales................................................. 83
Fenoles..................................................................... 85
Demanda química de oxígeno .................................... 90
Determinación de Sulfuros........................................ 94
Cromo hexavalente .................................................... 99
Sustancias activas al azul de metileno ....................... 101
Cloruros.................................................................... 106
Cianuros.................................................................... 124
Cadmio...................................................................... 131
Floruros..................................................................... 136
Plomo........................................................................ 140
Niquel........................................................................ 144
Nitrógeno total .......................................................... 151
Arsénico.................................................................... 154
Coliformes totales ..................................................... 160
Apendice
. .
Requerlmlentos..................................................... 163
Titulaciones........................................................... 187
Objetivos alcanzados y conclución............................ 197
Bibliografía................................................................ 199
7
La situación geográfica de los cuerpos de aguaysu
distribución a lo largo del tiempo,plantean la necesidad de
realizar un manejodesdeunenfoqueregional,más que de
división política o sectorial, por lo tanto, es de suma
importancia conocer la situación actual de la explotación y sus
posibles consecuencias en su calidad y cantidad, con el fin de
establecer criterios de carácter científico para su utilización
correcta y racional en el corto, mediano ylargo plazo.
Para evitar almínimo posiblela contaminación del agua en
el territorio mexicano la Dirección General de Prevencióny
Control de la ContaminaciónAmbiental,ha establecido dos
programas fundamentales que son:
- Vigilancia: Permite vigilar y aplicar la legislación vigente
en materia de prevencióny control de la contaminación
ambiental, con el fin de fijar las condiciones particulares de
descarga de acuerdo a los usos, capacidad de asimilación y
dilución de los cuerpos receptores de las descargas de agua
residuales.
- Monitoreo de la calidad del agua: Permite conocer en
forma sistemática las alteraciones de la calidad de los cuerpos
en el tiempo y el espacio, por medio de las determinaciones
analíticas de los parametrosfísicos,químicos, biológicos,
microbiológicos y especiales que sirvan para sustentar sobre
bases reales las acciones y estratégias enla materia; así como
llevar a cabo la evaluación de su aplicación.
Para cumplir con estosprogramas se han establecido
normas para cada tipo de industria donde se establecen los
parámetros que deberán analizary corregir, en caso necesario,
con respecto a las aguas residuales que de sus procesos de
producción emanen.
El presente manual- está dirigido a las indutrias
pertenecientes a los rubros industriales previsto en el diario
oficial de 18 de octubre de 1993, para facilitar elanálisis de los
parámetros que las leyes mexicanas han establecido y fomentar
en lo posible la modificación de los procesos paraevitar
contaminaciones elevadas resultado dela producción de estos
materiales.
MUESTREO.
Los valores de los parámetros en las descargas de aguas

residuales provenientes de los diferentes rubros industriales a
cuerposreceptores, seobtenedrándelanálisis de muestras
compuestas queresultende la mezcla de muestras simples,
tomadas éstas en volúmenes proporcionales al caudal, medido
en el sitio y en el momento del muestreo, de acuerdo con la
tabla 1 , a menos que se indique algún parámetro diferente.
Tabla l.Número de muestras a tomarl caudal.
Se debe tomar en cuentala naturaleza de los

constituyentes químicosy biológicos por analizar ya que se
pueden requerir muestras separadas, adición de
preservadores, recipientes especiales y transporte adecuado,
por lo tanto, el muestreo representaun factor importante
dentro del control de calidad de los análisis de laboratorio.
Los responsables del muetreo debenconocer la
localización exacta del sitio de muestreo, lastécnicas asépticas
de colección y preservación, además registrar información que
pueda ser importante enla evaluación e interpretaciónde los
resultados de laboratorio.
A continuación presentatamos un fragmento de la norma
NOM-AA-3-1980 que nosdescribe el procedimiento aseguir
para el muestreo:
5. PROCEDIMIENTO.
5.1. Cualquiera que sea el método de muestreoespecífico
que se aplique a cada caso, debe cumplir los siguientes
requisitos.
5.1 .l.Las muestras deben ser representativas de las
condiciones que existan en el punto y hora de muestreoy tener
el volumen suficientepara efectuar en éI las determinaciones
correspondientes.
5.1.2. Las muestras deben representarlo mejor
posible las características del efluente total quese descarga
por el conducto
que se muestrea.
5.1.3. AI efectuar el muestreo, deben anotarse los
datos según los incisos 4.1. y 4.2.2. (resumidos en la página 7)
5.2. Muestreo en tomas.
5.2.1. Se recomienda, se instalen tomas en
conductos a presión o en conductosque permitan elfácil
acceso paramuestrear alcielo abierto con el objeto de
caracterizar debidamente las aguas residuales.las tomas
deben tener un diámetro adecuado para muestrear
correctamente las aguas residuales en función de los
materiales que puedancontener, debe ser de la menor
longitud posible, y procurar situarlas de tal manera que las
muestras sean representativas dela descarga. Se recomienda
el uso de materiales similares alos del conducto, acero al
carbón o de acero inoxidable.
5.2.2. Se deja fluir un volumen aproximadamente
igual a1 O veces el volumen dela muestra y a continuación se
llena el recipiente de muestreo.
5.3. Muestreo en descargas libres.
5.3.1. Cuando las aguas residuales fluyan libremente
en formade chorro, debe emplearse el siguiente
procedimiento.
5.3.1.l. El recipiente muestreadordebe
enjuagarse varias veces antes de efectuar el
muestreo.
5.3.1.2. Se introduce el recipiente muestreador
en la descarga o de ser posible, se toma
directamente la muestra en su recipiente.
10
5.3.1.3. La muestra se transfieredel recipiente
muestreador al recipientepara lamuestra
cuidando de queéSta siga siendo represen-
tativa
5.4. Muestre0 en canales y colectores.

5.4.1. Se recomienda tomar las muestras en elcentro
del canal o colector de preferencia en lugares donde elflujo sea
turbulento a finde asegurar un buen mezclado.
5.4.1 .l. Si se va evaluar contenidode grasas y
aceites debe de tomarporciones, a
diferentes profundidades,cuando no haya
mucha turbulenciapara asegurar una mayor
representatividad.
5.4.2. El recipiente muestreadorse debe enjuagar
repetidas veces con el aguapor muestrear antesde efectuar el
muestreo.
5.4.3. El recipiente muestreador, atadocon una
cuerda y sostenido por la mano depreferencia enguantada, se
introduce en el agua residual completamente y se extrae la
muestra.
5.4.4. Si la muestra se transfierede recipiente, se
debe cuidar que éSta siga siendo representativa.
TIPOS DE MUESTRAS
El muestreo debe reflejarun cierto gradode estabilidad en
las condiciones duranteelperíodoquese recolectan las
muestras; de otromodo los resultadosseránunamuestra
heterogénea sin significado alguno. Para el efecto los tipos de
muestra se clasifican en:
Muestrasimple: Es una porcióndeaguatomada de un
cuerpo receptor enuna descarga deaguas residuales. El
análisis de una muestra
simple,
permite conocer
la
concentración de los componentes del agua ala hora y lugar en
que se toma la muestra.
Muestrapromedio: Se obtienenapartir del promedio
aritmético de los volúmenes de
varias
muestras
simples
colectadas a diferentes intervalos de tiempo, proporcionando
un promedio estadístico dela calidad del agua.
Muestra compuesta: Es el resultados de la mezcla de los
volúmenes de variasmuestrassimples. Se pueden tener dos
tipos de muestras compuestas, la primera es mezclando varias
muestras simples de igualvolumen recolecctadas en diferentes
sitios sobre la sección transversal y10 distintas profundidades,
la segunda, se obtiene mezclando muestras simples según la
relación de volumen de flujo ala hora de tomardichas muestras
con el flujo total acumulado, mediante las expresiones:
suma delos flujos de cada muestra

Qp = urn_
número de muestras
donde:
VR = Volumen de muestra por unidad de gasto (el gasto y
el flujo representan lo mismo,vienen dados enunidad de
volumen sobre tiempo)
VT = Volumen total de muestra
Qp = Gasto promedio (flujo promedio)
N = Número de muestras
donde:
VMi = Contribución devolumen total de la muestra i
Ejemplo:
Se desea preparar una muestra compuesta de 4 litros, a

partir de cuatro muestras individuales.
El gastode cada una de ellas en
el
momento de
colectarlas es de 40, 30, 50 y 40 I/s, respectivamente, aplicando
la expresiones anterioriores, se obtienelos militros que deben
tomarse para preparar los 4 litros de muestra compuesta.
40 I/s + 30 I/s + 50 Ils + 40 I/s

Qp=- = 40 I/s
4
4000 ml
vR= ml
= 25 S/ I
40 I/s 4
V M =~(25 mlS/ I ) (40 I/s) = 1000 ml

V M =~(25 mlS/ I ) (30 I/s) = 750 ml
V M =~(25 mlS/ I ) (50 Ils) = 1250 ml
V M =~(25 mlS/ I ) (40 Ils) = 1000 ml
Tratamiento de las muestras
A continuación se especifican los tratamientos que se le

deben de dar a las diferentes muestra a analizar, dependiendo
a desarrollar no existe una
del tipo de ensayo, si para la técnica
especificación enestasección sólo sedeberárealizarel
muestreoindicado y depreferenciaanalizarlasmuestras lo
más pronto posibleo mantenerlas en refrigeración durante ese
tiempo
En general el volu'men total para analizar los parámetros

fisícuquimícuses de 3 litros, sin embargo, podemos obtener de
acuerdo a los análisis fisicoquimicos a realizar una cantidad
menordemuestra,éstasdebensertomadasenfrascosde
polietileno
perfectamente
limpios,
preservándolos
en
refrigeración a 4"C, la cantidad muestreada será utilizada para
los análisisde pH, sólidossupendidostotales y sólidos
sedimentables.
Para realizar el muestreo se puede realizar directamente
en la superficiedelcuerporeceptor,silascondiciones lo
permiten,enjuagandopreviamenteelfrascoconelaguaa
muestrear. Si por las caracteristicas del sitio de muestreo no es
posiblehacerlo así,
se
haceusode los muestreadores
Kemmerer, Winkler, botellas Van D'orn, entre otros; si no se
cuenta
conellos, los recipientes pueden
ser
llenados
auxiliándose con cubeta y embudo.
En caso de que las muestras sean tomadas de colectores
estos deben tener una válvula de cierre que permita el libre
paso de las aguas residuales y de los materiales que pueden
contener y proporcionar el cierre hermético de la toma. Esta
válvula y los accesorios necesarios para su instalación, deben
deserdematerialessimilaresa los delastomasylo los
conductos en que éstas se instalen.
Los parámetros que requieren un tratamiento especial de
la muestra se enlista a continuación. Es importante que siga
cada una de
lassugerencias parael
tratamiento de
las
muestras ya que si no se observan éstas existiran interferencias
en la técnicaque no podrán ser controladas.
DBO. La muestra no debe estar en contactocon el aire,o
agitada, puesto que cualquiera de estos factores causaría un
cambio en el contenido gaseoso. Las aguas superficiales son
muestreadas en botellas para demanda bioquímica de oxígeno,
de cuello angosto cónico, contapón esmerilado de vidrio de 300
ml; se deben de evitar las burbujas en la botella al tomar la
muestra, porlo tanto, se sumerge totalmentela botella en otra
corrientetapándolainmediatamentedespuésde la tomade
muestra.
El usodelmuestreadortipoKemmerermodificadoes
recomendado para muestreos de más de 1.5 m de profundidad.
En este caso
la
muestra estomada por
un orificio
del
muestreadorqueestacomunicado, a labotelladedemanda
bioquímica de oxígeno, por un tubo que llega a la boca de la
misma. Se deben evitar turbulencias.
Conservacíón de la muestra, proceder a la determinación
tan pronto como sea posible; de no ser así, la muestra puede
conservarsehastapor 8 hrfijandoeloxígenoencampo
mediante la adición deunmililitrodesolucióndeflorurode
potasio, 2 ml de sulfato manganoso, 2 ml de solución alcalina-
ioduro-nitruro y 2 mldeácidosulfúricodeacuerdo a la
especificación que se
describe enel
procedimiento para
determinar el oxígeno disuelto.
Determinación decobre método de la neucoproina. La
muestra se deben colectar en frascos de polietileno, preservar
añadiendo 5 ml de acido nitric0 concentrado por litrode
muestra colectada y refrigerándose a 4 o 5" C.
Coliformes totales y fecales. El procedimiento parala
recolección de las muestras de
agua para análisis
el
bacteriológico, depende del tipo
de aguaque se desee
muestrear.
Muestre0encuerposreceptores. Las muestras para el
análisis bacteriológico, debense
tomar
en frascos
muestreadoresquese hayanlavado con extremo cuidado y
esterilizado. En su interiorcolocar, previo a la esterilización, 0.1
ml de solución triosulfatodesodioal 1% con propósito de
inhibir la acción del cloro quepuedacontener la muestra,
cubriendo el tapón delfrasco hasta el cuellocon papel aluminio.
Siempre que sea posible, llenar elfrasco a 2/3 partes de su
capacidad; unacantidadmenor sería insuficiente, si fuera
mayor, disminuiría el espacio de aire disponible, necesario para
hornogenizar la muestra. Las muestras deben de ser
representativasdelagua enestudio y asímismonodeben
contaminarse en forma alguna.
El frasco donde se colecta la muestra no se debedestapar
sino hasta el momento donde se efectúe el muestreo.
AI muestrear, se debe evitar que el cuello del frasco se ponga
en contacto con los dedos o con cualquier otro contaminante.
El examen de la muestra colectada debe realizarse lo más
pronto posible, para evitar proliferación o muerte de las
bacterias.
Cuando el examen se practica dos horas después de tomar la
muestra, los resultados empiezan aser inciertos.
El volumen de muestra suficiente para efectuar el análisis
bacteriológico, de preferncia debe de ser aproximadamente 100
ml. Es importante que todas las muestras esten acompañadas
de datos completosy exactos de identificacióny descripción.
N mecanismo de muestreo supeficia/es e/siguiente:
Quitar el papel aluminio del cuello delfrasco; introducir el
frasco aproximadamente 30 ml bajo la superficie del agua.
Despar el frasco dentro del agua.La bocadel enbase debe
quedar en sentido contrario al flujo dela corriente. Si no existe
corriente, en dirección opuesta al movimiento dela mano.
I5
Una vez que la muestra ocupe el volumencorrespondiente
al frasco (2/3 partes); taparsin sacarlo del agua teniendo
cuidado de que el papel aluminio vuelva a cubrir el cuello de la
botella.
Si no es posible la recolección de muestrasen las
condiciones antes mencionadas, fijar un lastre al frasco, al que
se hacedecender en el agua.
Para tomar muestrasprofundas en lagos o embalses; usar
aparatos especiales que permitan destapar mecánicamente el
frasco debajo de la superficie.
Muestre0 en pozos y grifos. Si el pozo está provisto de
bomba de mano, bombear durante5 min. para que el agua fluya
libremente, antesla muestra.
Si el pozo está dotadodebomba mecánica, tomar la
muestra en una botella previamente flameada de la descarga,
dejando que fluya el agua libremente derante 5 minutos antes
de timar la muestra.
AI efectuarestemuestreo,sedebeevitarque el agua
escurra fuera del frasco; ademássedeben de flamear los
bordes del frasco y tapónduranteeltiempoque dura el
muestreo. Esto se hace con objeto de mantener al máximo las
condiciones de asepsia.
Si no se cuenta con equipo de bombeo, tomar la muestra
directamente delpozo por medio de unfrasco estéril con lastre.
En este caso se debe evitarla contaminación de la muestra por
las natas superficiales.
Si se trata de tomar una muestra de in grifo del sistema de
servicio, flamear el grifo y abrirlo completamente, dejando que
el agua fluya por 2 ó 3 minutos o eltiempo suficiente para
permitir la purga de la línea.
En el momento del muestreo, restringir el flujo de la llave
para que se pueda llenar elfrasco sin salpicaduras.
Las condiciones de asepsia se debe evitar que el agua
escurra fuera del frasco; además, se deben flamear los bordes
del frasco y tapón durante el tiempo que dura el muestreo.Esto
se hace con objeto de mantener al máximo las condiciones de
asepsia.
Niquel. Las muestras se colectan en frascos de plástico.
En caso de no efectuar de inmediato el análisis, preservarlas
añadiendo 5 mldeácidonítricoconcentradoporlitrode
muestra. Guardar por un máximo de6 meses.
Plomo. La muestra se
debe
colectar
enfrascos
de
polietileno y preservarse añadiendo ácido nítrico hasta obtener
un pH de 2 a 2.5.
Cadmio.Lasmuestrassepreservanañadiendoácido
nítrico diluido ?:I hasta neutralización, y adicionar un execeso
de 5 ml de ácido nítrico concentrado por litro de muestra.
Cianuros.
Conservaciúnde las muestras. Losagentesoxidantes
tales como cloro, descomponen a la mayoría de los cianuros.
Hagase una prueba colocando una muestra en una tira de papel
ioduro de potasio (KI) -almidón. Si aparece una decoloración
azulada, añadir unos cuantos cristales de tiosulfato de sodio
(Na2S203)alamuestra,agitar y repetirlaprueba.Sies
necesariorepetir
procedimiento
el hasta
que
no
haya
decoloración en el papel de prueba; después añadir 0.1 g de
Na2S203 al resto de la muestra.
El dióxido de magneso, cloruro de nitrosilo, etc., pueden
también decolorar el papel de prueba. De ser posible, llevar a
caboel
procedimiento anterior
antesde
proceder
la
a
conservación de la muestra como se describe posteriormente.
Cuando la siguiente prueba indique la presencia de sulfuro, no
deben esperarse agentes oxidantes en la muestra.
El sulfuro convertiría
rápidamente
el CN- en CNS-,
especialmenteavolreselevadosdepH.ProbarsihayS2-
presente colocando una gota de muestra en papel de prueba de
acetatodeplomoquehayasidoremojadopreviamenteen
solución buffer de Acid0 acético, pH4. El obscurecimiento del
papel indica la presencia de S2-. Añadir nitrato de cadmio en
polvo, Cd (N03)2 4H20, para obtener un precipitado amarillo
de sulfuro de cadmio (CdS). Siel contenido de S2- es elevado,
añadir carbonato decadmio (CdCOS), carbonato de plomo
(pbCOS), acetato de plomo o citrato de bismuto. Repetir esta
operación hastaqueunagotade la muestra previamente
tratada no cause obcurimiento en la prueba de papel
acidificado de acetato deplomo. Filtrar la muestra para
estabilizarla antes de elevar el pH. Cuando se sospeche que
existen complejos cianuros-metálicos en forma de partículas,
filtrar la solución antes de separar el S2-.Homogeneizar las
partículas antes del análisis.
Debido a que la mayoría de cianuros son muy reactivos e
inestables, analizar las muestras tan pronto como se pueda. Si
la prueba no puede analizarse inmediatamente añadir lentejas
de NAOH 6 solución concentrada de NAOH para elevar el valor
del pH de la muestra a12-12.5y almacenar en un frasco ámbar
bien cerrado, en unlugar fresco.
Para analizar CNCI, colectar una muestrapor separado yomitir
la adición de NAOH, debidoaque el CNCI se convierte
rápidamenten CNO- a valoreselevados
depH. Hacer la
determinación inmediatamente despuésdel muestreo.
Plaguicidas organoclorados. La muestra se toma únicamente

en la suoerficie del cuerpo receptor que seva a analizar. En
caso de muestras de aguas profundas se debe utilizar para el
muestreo frascos Winkler.
Concervar durante el transporte a 4°C.
Cobre.Lasmuestras se deben colectar en frasco de

polietileno, preservar añadiendo 5 ml de ácido nítrico
cocentrado por litro de muestracolectada y refrigerar a 4 o 5OC.
NORMAS OFICIALES MEXICANAS EN MATERIA
DE PROTECCION AMBIENTAL (NOM-CCA-
NNN1-ECOUl993)
En esta sección se muestran los parámetros a considerar
en el análisis de aguas residuales. Se edita la tabla de la norma
correspondiente y se especifican los parámetros mínimos y
máximos permisibles por rubro industrial. Además se adicionan
las tablas de muestreo para aquellos rubros que no
correspondan a los parámetrosdemuestreos de la tabla 2
(sección de muestreo).
NOM-CCA-001-ECOU1993
Centrales Termoeléctricas Convencionales.
PARAMETROS .
LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES I 1
PROMEDIO INSTANTANEO
DIARIO
pH (unidades
de I 6-9 I 6-9
pH)
Sólidos
suspendidos 60 80
totales (mg/l)
Grasas y aceites
(mg/l) 15 18
Cobre (mgll) 0.8 1.o
Fierro (mg/l) I.o I.2
Fósforo total IO 12
(mg/l)
Zinc (mgll) 2.0 2.4
Bifenilos
policlorados(mg/l) ausente ausente
NOM-CCA-002-ECOU1993 Industria productora
de azúcar de caña.
PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES 12 I
PROMEDIODIARIO I INSTANTANE
pH (unidades de I 6-9 6-9
pH)
Demanda
bioquímica de I 60 72
oxígeno (mg/l)
Sólidos
sedimentables I I.o 1.2
(mg/l)
Grasas y aceites 15 20
(mg/l)
Fenoles (mg/l) 0.5 O. 75
NOM-CCA-003-ECOU1993
Industria dela refinación de petró
I PARAMETROS I LIMITES
MAXIMOS RMlSlBLES
I PRoMED~oD~ARIO INSTANTANEO
1y petr;-;ími;;
45
,
120
72
0.4 I
NOM-CCA-OWECOUI993
Industria de fabricación de fertilizantes excepto la que
produzca ácido fosfórico como producto intermedio.
I
PARAMETROS
I
LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES 14

PROMEDIODIARIO I INSTANTÁNEO
pH (unidades de 6-9 6-9
pH)
Sólidos
suspendidos 60 70
totales (mg/l)
Fluoruro (mgll) 10 15
Fósforo total 40 48
(mgll)
Nitrógeno total
(mg/l) 30 40
Demanda de
bioquimica de
oxígeno (mg/l) 60 70
En el caso de las plantas que producen urea,las
concentraciones de esteúltimo oarámetro serán:
,
NOM-CCA-005-ECOUI993
Industria de fabricación de productos plásticos
y polimeros sintéticos
LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES I 5
PARAMETROS
pH (unidades de
PROMEDIO DIARIO
6-9
INST~I~NEO
pH)
Sólidos
suspendidos 70 84
totales (mg/l)
Grasas y
aceites(mgll) 15 20
Sólidos
sedimentables(mg 1 .o 1.2
/I)
Fluoruros (mg/l) 10 15
Demanda química
de oxígeno (mgll) 200 240
Demanda
bioquímica de 1O0 120
oxígeno (mg/l)
1
I
Fenoles (mg/l) 0.5 O. 75
PARAMETROS
.
Industria de fabricación de harinas.
LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES I 6
PROMEDIO DIARIO INSTANTANEO
.
pH)
Sólidos 180
suspendidos 150
totales (mg/l)
Sólidos I.2
sedimentables 1 .o
(mg/l)
Demanda
bioquímica de 150 180
oxígeno (mg/l)
Industria de la cerveza y de la malta.
PARAMETROS I LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES I 7

PROMEDIO DIARIO INSTANTÁNEO
pH)
Sólidos I 180
suspendidos 150
totales (mg/l)
Sólidos I.2
sedimentables I.o
(mgll)
Grasa y aceites 36 30
(rng/l)
Demanda 180
bioquímica de 150
oxígeno (mgll)
NOM-CCA-008-ECOUI 993
Industria
,
de fa1 ricación de asbestos de
construción.
I PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES I 8
PROMEDIO DIARIO I INSTANTÁNEO
t7TpH (unidades de
Sólidos
6 -9 6-9
suspendidos 60 70
totales (mg/l)
Grasas y aceites
(mg/l) 10 15
Demanda química
de oxígeno (mg/l) 1O0 120
Demanda
oxígeno (mg/l)
23
NOM-CCA-009-ECOUI 993
y sus derivados.
Industria elaboradora de leche
-
PARAMETROS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES I 9
pH (unidades de 6 -9 6 -9
pH)
Sólidos
suspendidos I O0 120
totales (mgll)
Demanda
bioquímica de 1O0 120
oxígeno (mg/l)
(mg/l)
N 3M-CCA-O1O-ECOUI 993
Industrias de manuFactura de vidrio plano y de fibra devidrio.
PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES
pH (unidades de
pH)
Grasas y aceites
(mg/l) 30 40
Sólidos
suspendidos 40 50
totales (mgll)
Demanda
oxígeno (mg/l)
Demanda química
de oxígeno (mg/l) 1 O0 120
Fósforo total 5 7
(mg/l) I
NOM-CCA-O1I-ECOUI 993
Industria de productos de vidrio pesado y soplado.
PARAMETROS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES I I 1
pH)
Grasas y aceites
(mg/l) 30 45
Sólidos 35
suspendidos 30
totales (mg/l)
Fluoruros (mg/l) IO 15
Nitrógeno
Amoniacal (mg/l) 20 25
Plomo (mall) 0.6 O. 7
N )M-CCA-Ol2-ECOUI 993
Industria hulera.
PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES 1 12
' PROMEDIO DIARIO INSTANTÁNEO
pH)
(mg/l)
Sólidos 70
suspendidos 60
totales (SST)
(mg/l)
Demanda
oxígeno (DBO)
(mg/l)
Demanda química
de oxígeno (DQO) 180 200
(mg/l)
2s
NOM-CCA-013-ECOU1993.
Industria del hierro y del acero.
PARAMETROS LíMITES MÁXIMOS PERMISIBLES I 13
pH(unidades de 6-9 6-9
pH)
Grasas y aceites
(mg/l) 30 40
Sólidos
suspendidos 50 60
totales (mg/l)
Nitrógeno
amoniacal (mg/I) 20 30
Fenoles (mgll) 0.5 O. 75
Cianuros (mg/l), 0.3 0.5
Zinc (mg/l) I.o 1.2
Plomo (mg/l) 0.6 O. 7
Cromo Total (mgll) 1.o 1.2
Níquel (mg/l) 2.4 2.0
NOM-CCA-014-ECOUI 993.
Industria textil.
LíMITES MÁXIMOS PERMISIBLES I 14
I
PARAMETROS
PROMEDIODIARIO I INSTANTANEO
pH)
DBO(mg/l) 1O0 120
DQO (mg/l) 200 240
Sólidos
sedimentables I.o I.2
(mgll)
Grasas y aceites
(mg/l) 20 30
SST(mg/l) 1O0 120
Cromo total (mg/l) 1.o 1.2
Sulfuros (mg119 0.2 0.4
Fenoles (mg/l) 0.1 - 0.2
Industria de la celulosa y el papel.
PARAMETROS LIMITESMAXIMOSPERMISIBLES [ 15
PROMEDIODIARIO I INSTANTANEO
pH (unidaes
de I 6-9 I 6-9
pH)
Demanda
oxígeno (mg/l)
Sólidos
sedimentables 8 8.2
(mg/l)
Sólidos
suspendidos 200 240
totales (mg/l)
Grasas y aceites
(mg/l) 40 50
NOM-CCA-03 6-ECOUI 993.

Industrias de bebidas gaseosas.
PARAMETROS LIMITESMAXIMOSPERMISIBLES I 16
pH)
Demanda
oxígeno (mg/l)
Sólidos
sedimentables 1.o I.2
(mgll)
Sólidos
suspendidos 180 240
totales (mg/l)
Grasas y aceites
(mg/l) 30 40
Industria de acabados metálicos.
PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES I 17
pH)
Sólidos
sedimentables 1 1.2
(mg/l)
Sólidos
suspendidos 50 60
totales (mgll)
Grasas y aceites
(mg/l) 20 30
Cromo
hexavalente (mg/l) 0.1 0.2
Cobre (mg/l) 0.5 I.o
Níquel (mg/l) 2.0 2.5
Fierro (mg/I) 1.o 1.2
Zinc (mg/l) 1.o 1.2
Cianuros (mg/l) 0.3 0.5
Cadmio (mg/l) 0.1 0.2
Plomo (mg/l) 0.6 0.7
Aluminio (mgll) 2.0 2.5
Bario (mg/l) 2.0 2.5
Manganeso (mg/l) 2.0 2.5
Plata (mg/l) 0.2 0.4
y estiraje de
Industria de laminación, extrusión
. cobre y sus aleaciones.
pH)
Sólidos
suspendidos 50 60
totales (mg/l)
Cobre (mg/l) 1.o I.2
Cromo total (mg/l) I.o 1.2
Zinc (mg/l) I.o 1.2
Cadmio (mg/l) 0.1 0.2
Plomo (mg/l) 0.6 O. 7
Grasas y aceites
(mg/l) 20 30
Arsénico (mgll) 0.1 0.2
Níquel (mgll) 2.o 2.5
NOM-CCA-019-ECOUl993.
Industria de impregnación de productos deaserradero.
PARÁMETROS I LIMITES
MAXIMOS
PERMISIBLES I 19
pH)
Demanda química
de oxígeno (mg/l) 180 240
Sólidos
(mg/l)
Sólidos
suspendidos 120 150
totales (mgll)
Grasas y aceites
(mg/l) 40 50
Fenoles (mg/l) 0.1 0.2
Industria de asbestos textiles,materiales
de fricción y selladores.
PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES I 20

pH)
Sólidos
suspendidos 60 70
totales (mgll)
Demanda química
de oxígeno (mgll) 1O0 120
Industria del curtido y acabado en pieles.
I PARAMETROS I LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES I 21
I
I I PROMEDIO DIARIO I INSTANTÁNEO

pH (unides de pH) 6-9 6-9
Demanda
oxígeno (mg/l)
Sólidos
sedimentables 5.0 8.0
(mgll)
Sólidos
suspendidos 200 240
totales (mgll)
Grasas y aceite 30 40
(mg/l)
Cromo
hexavalente (mg/l) 0.1 0.2
Sulfuros (mg/l) I .o I.5
Industria de matanza de animales y empacado de cámicos.
PARAMETROS I LIMITESMAXIMOSPERMISIBLES I 22
p H (unides depH) 6-9 6-9
Demanda
oxígeno (mg/l)
Sólidos
(mg/l) *
Sólidos
suspendidos 200 240
totales (mgll)
Grasas y aceites
(mgll) 30 40
Nitrogen0
amoniacal (mg/l) 20 30
'
Industria de envasado deconservas alimenticias.
PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES I
23
pH)
Demanda
bioquimica de 1O0 120
oxígeno (mgll)
Sólidos
suspendidos 1O0 120
totales (mgll)
Grasas y aceites
(mg/l) 20 25
Industria elabarac
llora de papel a partir de celulosa virgen.
PROMEDIODIARIO I INSTANTÁNEO
pH (unidades de 6-9 6” 9
pH)
Demanda
oxígeno (mgll)
Sólidos
suspendidos 125 150
totales (mg/l)
Sólidos
sedimentables 4.0 50
(mg/l)
Grasas y aceites
(mg/l) 20 30
Industria elaboradora de papel a partir
de fibra celulósica reciclada.
PARAMETROSLIMITESMAXIMOSPERMISIBLES I 25
INSTANTÁNEO PROMEDIO DIARIO
Demanda
oxígeno (mg/l)
Sólidos
suspendidos I 200 240
totales (mg/l)
Sólidos
sedimentables 8.2 8.0
(mgll)
Grasas y aceites
(mg/l) 40 50
32
. Restaurantes u hoteles.
INSTANTANEO PROMEDIO DIARIO
pH)
Demanda
bioquimica de 30 45
oxígeno (mg/l)
Grasas y aceites
(mg/l) 15 20
Sólidos
suspendidos 30 45
totales (mg/l)
Sustancias activas
al Azul de Metileno
(mg/l) 3 6
Coliformes fecales
(NMP/lOOml) 1,000 2,000
PARAMETROS
.
Industria del beneficio del café.
LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES I 27
pH (unidades de 6a9 6a9
pH)
DBO (mg/l) 150 180
Grasas y aceites
(mg/l) 10 20
Sólidos
sedimentables 1.o 2.0
(mg/l)
SST(mgll) 150 180
Materia flotante
I (mgll) ausente ausente
33
NOM-CCA-028-ECOUI993.
Industria de preparación y envasado de conservas de pescados
y mariscos y de la Industria de producción de harina y aceite de
pescado.
Las descargas de aguas residuales provenientes dela industria

de preparación y envasadodeconservasdepescados y
marsicos deben cumplir con las especificaciones quese indican
en la siguiente tabla:
PARAMETROS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES I 28-1
pH(unidades de 6a9 6a9
pH)
Demanda
bioquimica de IO0 120
oxígeno (mgll)
Grasas y aceites
(mg/l) 20 30
Sólidos
Sedimentables 1.o 2.0
(mgll)
Sólidos
Suspendidos 1O0 120
Totales (mg/l)
Material Flotante
(mg/l) ausente ausente .
Las descargas de aguas residuales provenientes de la industria
de producción de harina y aceite de pescado debecumplir con
as especificaciones que se indican en las siguiente tabla:
I
PARAMETROS LIMITES MAXIMOS 28-2

PERMISIBLES
pH(unidades de 6a9 6a 9
pH)
DBO (mg/l) 200 240
Grasas y aceites
(mg/I) 40 80
Sólidos
sedimentables 1.o 2. o
(mgll)
SST(mg/l) 200 240
Materia Flotante
(msr/l) asuente ausente
HOSPITALES:
Unidades de pH 6a9 6a9
DQO (mg/l) 80 I O0
DBO (mgll) 40 60
Grasas y aceites
(mg/l) 15 20
Sólidos
sedimentables I.o 2.0
(mg/l)
SST (mg/l) 40 60
Materia Flotante
(mg/l) ausente ausente
Coliformes fecales
(NMP/I00ml) 1,000 2,000
Cloro libre
residual (mg/l) 0.2 0.4
Industria de jabonesy detergentes.
INSTANTANEO PROMEDIO DIARIO
pH (unidades de 6a9 6a9
pH)
Sólidos
suspendidos 50 IO0
totales (mg/l)
Grasas y aceites
(mg/l) 40 80
Sólidos
sedimentables 1.o 2.0
(mg/l)
Demanda
oxígeno (mg/l)
Demanda química
de oxígeno (mgll) 260 360
Sustancias activas
al Azul de Metileno
(mgll) 10 15
Industria, actividades agroindustriales, deservicios y el
tratamiento de drenaje y alcantarillado urbano o municioal.
.
PARAMETROS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES 31
PROMEDIO DIARIO I INSTANTANEO
Temperatura ("C) 0
40°C (313OK)
pH (unidades de 6 a 9 6a9
pH)
Sólidos
sedimentables 5 IO
(mg/l)
Grasas y aceites
(mg/l) 60 IO0
Conductividad
eléctri- 5,000 8,000
ca(micromhos/cm)
Aluminio (mgll) 10 20
Ars6nico (mgll) 0.5 1.o
Cadmio (mg/l) 0.5 1 .o
Cianuros (mg/l) 1.o 2. o
Cobre (mg/l) 5 10
Cromo
hexavalente (mgll) 0.5 1.o
Cromo total (mgll) 2.5 5.0
Fluoruros (mg/l) 3 6
Mercurio (mg/l) 0.01 0.02
Níquel (mg/l) 4 8
Plata (mg/l) 1.o 2.0
Plomo (mg/l) 1.o 2.0
Zinc (mg/l) 6 12
Fenoles (mg/l) 5 IO
Sustancias activas
al Azul de
Metileno(mg/l) 30 60
37
Aguas residuales de origen urbano o municipal para su
disposición mediante riego agrícola.
PARAMETROS LíMITES MÁXIMOS PERMISIBLES I 32
pH( unidades de 6.5 a 8.5
pH)
Conductividad
elhctri- 2000
ca(micromhoslcm)
Demanda
bioquímica de 120
oxígeno (mgll)
Aluminio (mgll) 5.0
Arsénico (mgll) 0.1
Boro (mgll) 1.5
Cadmio 0.01
Cianuros (mgll) 0.02
Cobre (mgll) 0.2
Cromo total (mgll) 0.1
Fierro (mgll) 5.0
Fluoruros (mgll) 3.0
Manganeso (mgll) 0.2
Níquel (mgll) 0.2
Plomo (mgll) 5.0
Selenio (mgll) 0.02
-
Riego dle hortalizas y productos h o r t o f r u t i c:U llas v
1
TIPO
DE
RIEGO
rwo
4GUA
1
DE IINTERVALODETIEMPOM¡NlMO
I(dias)ENTRE EL ÚLTIMO RIEGOY
-ILA COSECHA.
20
CULTIVOS
-PERMITIDOS
Los señalados en
NO
el 3.1 excepto ajo,

frijol ejotero
pepinillo pickle,
pepino,mel6n y
sandia.
2 20 Los señalados en los puntos 3.1-

excepto el mel6n y la sandia
3 20 Los señalados en el punto 3.1
4 20 Los señalados en el punto3.2
15 Los señalados en
el punto 3.1
excepto ajo, frijol
ejotero,
pepino,
pepinillo peckle,
jicama, mel6n y
sandia, asi como
el tomate verde o
de cascara.
t 20 Libre cultivo
20 Los señalados en
el punto 3.1
excepto ajo,
pepinojicama,
mel6n y sandia,
asi como el
tomate verde o
con chscara. -
Los señalados en
el punto 3.1
exceptomel6n y
sandia. -
4 20 los señaladosen
el punto 3.2 -
A 20 Los señalados en
S el punto 3.1
P excepto
E ajo,pepino,
R de pepinillo
S picklejicama,
I mel6n y sandía.
6
N -
2 Los señalados en
3 20 el punto3.2
4
POTENCIAL HIDRóGENO (pH)
FUNDAMENTO.
El métodose basa enqueal poner en contacto dos
soluciones de diferente concentración de iones hidrógeno, se
establece unafuerzaelectromotriz. Si unade las soluciones
tiene una concentración de iones conocida (pH), por medio de
la fuerza electromotriz producida, se puede conocer el pH de la
otra solución (solución problema),ya
que esta fuerza
electromotriz es proporcional al pH de la solución problema.
Dentro de la Norma Oficial Mexicana para determinar el
pH, se define los siguientes conceptos importantes:
pH: Es el logaritmo negativo de la concentración del ión
hidrógeno en una solución acuosa o el logaritmo del recíproco
de la concentración de iones hidrógeno.
Acidez: Es la capacidad cuantitativa del agua para
reaccionar conlos iones hidroxilos.
Alcalinidad: Es la capacidad cuantitativadel agua para
reaccionar conlos iones hidrógeno.
PREPARACIóN DESOLUCIONES PATRóN PARALA

CALIBRACI~N.
Los reactivos utilizados deben ser grado analítico, cuando

se hable de agua, se entiende agua destilada.
La siguiente tabla muestra las cantidades que se deben
utilizar para preparar las soluciones patrón. Las cantidades de
productos indicados en la tabla deben prepararse tan pronto se
necesiten disolviendo el material en agua a 25°C y diluyendo la
solución hastas un litro (1 I). Se usa agua con una conductividad
específica de 2 siemens a 25°C y un pH de 5.6 a 6.0.
Para la preparación de soluciones de bórax y fosfatos se
hierve y enfríael agua, con elobjetodeeliminarel C02 y
obtener un pH de 6.7 a 7.3.
El fosfato ácido potásico y el fosfato monosódicose beben
secar en una estufa a -
I 10°C 130°C durante 2 hr.
40
TABLA: PREPARACIdN DE SOLUCIONES PATRdN
Masa de reactivo (en
gramos) necesarios
Solución patrón (molalidad) PH a por cada litro de
25"C* solución acuosa a
25°C
Patrónes primarios:
Tartrato ácido de potasio 3.557 6.4
(KHCqS406) saturada a25°C
Citrato monopotásico 11.41 3.776
0.05(KHpCgH507)
Biftalato de potasio 0.05 4.008 10.12
(KHCaH404)
Fosfato depotasio monobásico 3.388
0.025 (KH2P04) + +
Fosfato desodio dibásico 0.025 3.533 6.865
(NapHP04)
Fosfato depotasio monobásico 1.I
79
0.0008695(KH2P04) + +
Fosfato de sodio dibásico 4.302
0.03043(NapHP04) 7.41 3
Tetraborato de sodio decahidratado 3.80 9.1 80
0.01 (borax) (NapB407 lOH7O)
Bicarbonato de sodio0.025 2 2.092 10.01
(NaHC03) + +
2.640
Carbonato de sodio
0.025(NaC03)
Patrónes secundarios
Tetraoxalato dihidratado (0.05) 1.679 12.61
Hidróxido de calcio (saturado a 1.5 12.454
25°C) (Ca(0H)p)
41
PROCEDIMIENTO.
Ajustar y calibrar potenciómetro
el siguiendo
el
procedimiento indicado en el manual del mismo. Para fines de
calibración, se permite el empleo de soluciones preparadas o
semipreparadas,siendoresponsabilidaddelusuariodelas
mismas su correcta concentración.
El potenciómetro debecalibrarsecon
unasolución
reguladorapatróncuyopHseencuentre cerca delquese
espera medir, y comprobarse usando cuando menos otras dos
soluciones de pH diferentes, uno menor y otro mayor de aquél
en que se hizo la calibración. La diferencia entre cualquiera de
las tres lecturas y el pH propio de la solución patrón, no debe
excederse de0.1 unidades de pH.3
Para calibrar el potenciómetro solamente se introduce el
electrodo en la solución patrón y se ajusta la lectura del aparato
al pH de la solución. Una vez hecho esto retirar el recipiente de
la solución patrón y lavar los electrodos con agua quitando el
excesocon un
material
adecuadode
acuerdo
las
a
instrucciones del fabricante, evite friccionar la superficie del
electrodo.
Unavezrealizadala
calibraciónseintroduce enel
recipiente que contiene la muestra los electrodos y se realiza la
lectura Ésta se debe realizar a25°C o a la que fue calibrado el
aparatocon
las
soluciones
patrón,
se
puede
efectuar
determinaciones otras
a lecturassiempre y cuandoel
potenciómetro
esté
adecuado
con los mecanismos
compensatorios necesarios.
Se sugierehacerlecturasporduplicado,ladiferencia
máximaentreestasdoslecturasnodebesermayora 0.1
unidades de pH.
MATERIA FLOTANTE
FUNDAMENTOS
Las definiciones que rigen este análisis son:
Materia flotante : Es el material que flota libremente en la

superficie del líquido y que queda retenidoen la malla
especificada en la norma NOM-06-1973.
PROCEDIMIENTO
Se deja sedimentarla muestra durante15 minutos.
Se vierten
aproximadamente las dos terceras partes
superiores de la muestra( ver seccibn de toma de muestras) a
través de la malla,teniéndosecuidadodeque la materia
flotante que sobrenada, quede retenida endicha mallad.
Se permiteelempleodeuna cucharilla para arrastrar
hacia lamalla toda aquella materia flotante que todavía quedara
sobre la superficiede la muestraquese está vertiendo o
aquella adherida a las paredes del recipiente.
RESULTADOS
Inmediatamente después de filtrada la muestra, se
procede al examen de la malla.
La ausencia de material retenido en la malla observado a
simple vista, se considera como"ninguna"materiaflotante
retenida en la malla.
SóLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
FUNDAMENTO.
El método se basa en la evaporación y calcinación de la
muestra, en donde los residuos de una y otra operación sirven
de base para el cálculo del contenido de sólidos.
Los conceptos importantes que derivan de este análisis
según la Norma Oficial Mexicana son:
Sólidos
suspendidos totales:
Sólidos
constituidos
por
sólidos
sedimentables,
sólidos
en
suspensión y sólidos
coloidales, cuyo tamaño de partícula no pasa el filtro estándar
de fibra de vidrio.
Sólidos sedimentables: Materiales que se depositan en el
fondo de un recipiente debido a la operación de sedimentación..
Sedimentación: Operación por
medio de lacual, las
partículas sólidas suspendidas en un liquido, se asientan debido
a la fuerza de la gravedad.
PROCEDIMIENTO.
Para
sólidossuspendidos totales,
preparar
elmedio
filtrante como sigue:
Colocar un disco de fibra de vidrio en el crisol
Gooch con
la superficie rugosa hacia arriba, teniendo cuidado de que el
disco cubracompletamente las perforaciones del Gooch.
Colocar el crisol y eldiscoenunaparatodefiltración
aplicando vacío. Lavar el disco con agua, dejando que éSta se
drene totalmente.
Suspender el vacío y llevar el crisol
a masa constante en la
mufla a una temperatura de 550°C 25°C durante un periodo de
15 a 20 minutos. Sacar el crisol, dejar enfriar y determinar su
masa (G3).
44
Preparación dela muestra.
Colocar el crisol con el disco en el aparato de filtración y % ~ p Y

e;::
1 '.''$j
3
aplicar vacío.
Humedecer el disco con agua. .*++F.,
*,'. t
j;1;!7:,:'J
Medir con una probeta o pipeta volum&trica
según
proceda, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de 5.
: I
muestra previamente homogenizada, la cual depende de la

Í-,
c:; L _-
concentración esperada de sólidos suspendidos.
_.
r i
... ."'
Filtrar la muestra a través deldisco y aún aplicando vacío,
, ~
' ->
- ,
lavar el disco tres veces con 10 ml de agua, dejando queel agua

t.
I .
drene totalmente encada lavado.

Suspender elvacío y secar el crisol en la estufa a una
temperatura de 103 a 105°C durante una hora. Sacar el crisol,
dejarenfriaren un desecador a temperatura ambiente y
determinar su masa(G4).
CALCULOS.
El contenido de sólidos suspendidos totales, se calculan
con lasiguiente fórmula:
G4 G3-
SST=- X 1000
V
En donde:
SST = Sólidos suspendidos totales, en mg/l
G4 = Masa del crisol con el residuo, en mg
G3 = Masa del crisol con el disco, en mg
V = Volumen de muestra en ml
4s
RESUMEN DEL METODO.
El método consiste en acidificar un muestra para extraer
las grasas y aceites en solución, la grasa es entonces separada
por filtración y extraida con un solvente con ayuda del aparato
Soxhlet, posteriormente se evapora el solvente y se cuantifica
gravimétricamente el material extraido.
REACTIVOS Y MATERIALES.
Los reactivos
que
se
mencionan,
deben ser grado
analítico. Cuando sehabledeaguadebeentenderse agua
destilada.
Ácido clorihídrico concentrado.

Suspensión de tierra de diatomáceas-sílice ( Hyflo-
supercal o equivalente, 10 gll de agua).
Hexanonormal con punto de ebullición de 69°C o freón
(1,1,2tricloro-l,2,3 trifluoretano)depunto de ebullición de
47.5OC .
Cartuchos de extracción (thimbles).
Papel filtro deporo medio y de I Icm de diámetro.
Discos de tela de muselina de11 cm de diámetro.
PROCEDIMIENTO.
Es importante que la muestra haya sido tratada como se
indica en el procedimiento de muestre0 y preservación de la
muestra.
Preparar un filtro con el disco detelademuselina
sobreponiéndole el disco de papel filtro, colocar en el embudo
buchner, humedecer la tela y el papel.
Con ayuda del vacíopreparar aproximadamente 300 mlde
la suspensión de tierra de diatomáceas. (hasta la saturación de
los poros); se lava con unlitro o menos de agua y aplicar el
vacío hasta que toda el agua haya sido filtrada.
46
Pasar la muestra acidificada a través del filtro preparado.
Aplicar el vacíohastaquetodaelaguahaya sido filtrada,
recibiéndose en un matraz kitazato de2000 ml.
Con una pinza transferir a un cartucho de extracción el
papel filtro y el material adherido al disco de tela. Limpiar las
caras y el fondo del recipiente colector, la tapa y el embudo
Buchner con pedazos de papel filtro remojado en el solvente
que se va usar, teniendo cuidado de transferir todas las capas
degrasas formadas, y de recoger todoelmaterial sólido,
agregando los pedazos de papel filtro a dentro del cartucho de
extracción, evitando el manejo manual.
El filtradodelkitazatoesmedido con una probeta para
cuantificar el volumen de muestra.
Colocar los cartuchos de extracción
en
vasos de
precipitados llevar a sequedad en una estufa eléctrica a 103°C
durante 30 minutos, colocar elcartuchoenelaparato de
extracción soxhlet, con el matraz al cual previamente se le ha
determinado su masa.
Nota:Identificarelnúmerodemuestraenelvasode
precipitados nunca en el cartucho.
Adicionar solvente al
matrazhasta la mitadde
su
capacidad.Colocar I cm de alturadealgodónen la parte
superior del refrigerante. Dejar en reflujo durante 4 h a partir
del primer ciclo de recirculación, cambiándole las condiciones
de temperatrura hasta que
de
un ciclo cada 3 minutos
aproximadamente. Unavezterminado el tiempodereflujo
vaciar y escurrir elsolventequequedaenelextractoral
matraz.
Evaporar elsolventeenbañomaríaa85°C y pasar el
matraz a la estufa de vacío a una temperatura de 60°C durante
30 minutos.
Dejarenfriarelmatrazenun desecador durante un
período de 30 minutos y determinar su masa.
Correr una prueba testigo en las mismas condiciones que
se mencionan para una muestra.
47
CALCULOS Y RESULTADOS.
Las cantidad de grasas y aceites se calcula por medio de
la siguiente fórmula:
-
(M2 MI) X I000 mg
Grasas y Aceites = - = ----
V I
Donde:
M1 = Masa del matraz vacío a masaconstante, en g.

M2 = Masa del matraz con muestra, eng.
V = Volumen de muestra, enml.
Nota: Si la muestra testigo contieneresiduos, deberá restarse a

la masa de grasa y aceite obtenido.
48
DETERMINACIóN DE COBRE.
DE LA NEOCUPROíiA
COLORIMÉTRICO
PRINCIPIOS Y FUNDAMENTOS
En soluciones neutras o ligeramente ácidas los iones
cuprosos reaccionan con la neocuproína (2,g-dimetil-
1 ,I Ofenantrolina) para dar un complejo decobre-neocuproína,
de color amarillo,el cual seextrae con cloroformo y se
cuantifica espectrofotométricamente a una longitudde onda de
457nm.
REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser de
grado analítico a menos que se indique otra cosa y cuando se
hable de agua, se debe
entenderagua bidestilada o
desionizada y excentade cobre. Las soluciones preparadas
para este análisis, deben almacenarseen recipientes de
polietileno o de vidrio libre decobre.
Hidróxido de amonio (NH40H),5 N. Aforar 330 ml de
hidróxido de amonio concentradoa un litro con agua.
-
Reactivo de neocuproína. Disolver 0.1 O g de 2,9 dimetill ,IO
fenantrolina semihidratada en 100 ml de alcohol metílico.
NOTA: Enlas condiciones ordinarias de almacenamientoesta

solución es estable sobreun mes.
Soluciónde clorhidrato de hidroxilamina(NH2 OH HCI).

disolver 50 g de clorhidratode hidroxilamina en 450 mlde agua
Solución de citrato de sodio (Na3CgH507 2H20). Disolver 150
g de citrato sodio en 400 ml de agua, agregar 5 ml de reactivo
de clorhidrato de hidroxilamina y 10 ml de reactivo de
neocuproína; extraer con 50 ml de cloroformo la impureza de
cobre de la solución y desechar la capa de cloroformo.
Solución patrón concentrada de cobre.Pesar 0.200 g de
cobre electrolítico pulido y pasarlo a un matraz Erlenmeyer de
250 ml.
4m
Agregar 10 ml de agua y 5 ml de ácido nítrico concentrado y
después de que se estabilice la reacción calentar suavemente
para completar la disolución del cobre y hervir hasta el total
desprendimiento de los óxidos de nitrógeno.
Enfriar lasolución y agregar 50 ml de agua.
Transferir el contenido en un matrazvolumétrico de un litro y
aforar con agua; 100 ml de esta solución equivale a 0.200 mg
de cobre.
Soluciónpatróndiluida de cobre. Transferir 50 ml de la
solución patrón concentrada de cobre a un matraz volumétrico
de 500 ml y aforar con agua; 1.O0 ml de estasolución equivale a
0.20 mg de cobre.
INTERFERENCIAS
La determinación del cobre porel procedimiento que se

recomienda, se encuentra virtualmente libre de interferencias
por otros iones metálicos.
La interferencia del cromo se puede evitar por la adición del
ácidosulfúrico para reducir los cromatos y elión crómico
complejo.
En presencia de estaño y de cantidades excesivas de otros
iones oxidantes se debeemplearunvolumen adicional de
clorhidrato de hidroxilamina no mayor de 20 ml.
Las interferencias producidas por el cianuro y el sulfato se
eliminan durante el proceso de digestión..
so
PROCEDIMIENTO
Preparación de la curva de calibración.
Preparar un blanco de referencia, colocando 50 ml de agua, 1

ml de ácido sulfúrico concentrado en un embudo de separación
de 125 ml.
Agregar 5ml de solución de clorhidrato de hidroxilaminay 10
y mezclar bien.
ml de solución de citrato de sodio
Colocar unaseriedeembudosdeseparacióndeI25 ml y
proceder como se indica.
Colocar en una serie de embudos de separación de 125los ml
volúmenes de la solución patrón diluida de cobre indicado en
la
siguiente tabla:
,
VOLúMENES PARA LA CALIBRACION
Solución patrón diluida de Contenido de cobre en (mg)
cobre (ml)
0.5 0.01 o
I .o 0.020
2.0 0.040
4.O 0.080
6.0 0.1 20
8.0 0.1 60
10.0 0.200
Diluir a 50 ml con agua, agregando un ml de ácido sulfúrico

concentrado y proceder como se indica enla determinación de
cobre de la muestra.
Graficar las lecturas de la absorbancia obtenidas con
los mg
de cobre.
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Digestión con ácido nítrico- Ácido sulfúrico, (para muestras

con materia orgánica fácilmente oxidable).
Tranferir a100 ml de muestra a un vaso de precipitado de 250
ml, agregar1 ml de Acid0 sulfúrico concentrado y 5 ml de ácido
nítricoconcentrado.Evaporarenunaparrilla o placa de
calentamiento hasta que aparezcan humos blancos, densos de
anhidrido sulfúrico en el vaso de precipitado y no calentar más
alla de este punto. Este calentamientodebe hacerse bajo
campana de extracción
Si la solución permanece colorida, enfriar y agregar 5 ml de
ácido nítrico concentrado y repetir la evaporación hasta la
aparición de humos blancos deanhídridosulfúrico. Se debe
tener la seguridad de eliminar completamente el ácido nítrico,
según se indique por laclaridad de la solución y por la ausencia
de humos rojizos en el matraz.
Enfriar la solución a temperatura ambiente y diluir con agua
cuidadosamente hasta tenerun volumen de80 ml.
Calentar en placa de calentamiento a ebullición para disolver
las sales y enfriar.
Filtrar con crisol devidrio poroso y enfriar el filtrado a un
matraz volumétrico de1 O0 ml, enfriary aforar con agua.
Determinación de cobrede la muestra.
Tomar exactamente 50 ml o una porción adecuada de la

muestra digerida quecontenga 0.004 a 0.2mg decobre y
transferirla a un embudo de separación de 125 ml. Si ha sido
usado un volumen pequeño, diluir a50 ml con agua.
Agregar 5 m1 de solución de clorhidrato de hidroxilamina y 1O
ml de solución de citrato de sodioy mezclar bien.
Ajustar el pH de la muestra aproximadamente a 4,
adicionando incrementos de I ml de hidróxido de amonio 5 N.
Agregar 10 ml dereactivodeneocuproína y 10 mlde
cloroformo y agitarvigorosamentedurante 30 minutos para
extraer el complejo de cobre-neocuproina en el cloroformo.
Dejar quela mezcla se separeen dos capas.
Transferir la capa de cloroformo a un matraz volumétrico de
25ml. Se debe tener cuidado que los extractos no arrastren
gotas de agua.
Repetir la extracción de la capaacuosacon una porción
adicional de 10 ml decloroformo y agregar esteextractoal
anterior.
Diluir los extractos combinadoscon alcohol metilicoy aforar a
25 ml. Tapar y mezclar cuidadosamente.
transferir la porciónapropiada de la solución orgánica final a
la celda de absorción.
Leer en el espectrofotómetro la absorbancia de esta solución
auna longitud de ondade 457 nmusando el blanco como
liquido dereferencia.
CALCULOS
La concentración de cobre se cálcula por las siguientes
fórmulas:
Cálculo directo
mg/l de cobre=A
Cálculo por dilución
A X 1000 1O0
mg/l de cobre =0
--
- x --
B C
"DETERMINACION DE FOSFORO TOTAL".
DEFINICIONES
Fósforo total.- Es la sumatotaldel fósforo en todas sus

diferentes normas .
Aguas Residual.- Líquido
de composición variada
proveniente de usos municipales, industrial y comercial,
agrícola, pública, o privada y que por t a l motivo haya sufrido
degradación o alteración en su calidad original.
Agua natural.. Líquido de composiciónvariada, superficial

o subterránea, que no haya sufrido degradacióno alteración en
su calidad original.
FUNDAMENTO
Los métodos se
basan en
transformar los compuestos
fosforados a ortofosfatos, los cuales se hacen relacionar como
molibdato de amoniopara formar elácido molibdofosfórico.
En el método de azul de molibdenoo del cloruro estanoso,

el ácido molibdofosfórico se reduce para producir el complejo
colorido conocido azuldemolibdeno. La intencidad de la
coloración se determinapor espectrofotometría.
Por el
método del ácido vanadomoilibdofosfórico, el
fósforoen presencia delvanadio da lugaralcomplejode
fosfovanadomolibdeto produciendouna coloración amarilla
cuya intencidad se detertminapor espectrofotometría.
S4
DEL AZUL DEL MOLIBDENO
MÉTODO
Todo el material de vidrio empleado enesta determinación

debe ser lavado con mezcla crómica, enjuagando dos veces con
agua acidulada de HCI (1 :I) caliente y enjuagado dos o tres
veces más con agua desionizada.Nunca usar detergentes.
Preparación desoluciones .
Solución indicadora de fenolfta1eína.- Disolver 5 g de sal
de fenolftaleína en 500 mlde alcohol etílico al 95% y aforar a
llitro conagua. Si es necesario agregar hidróxido de sodio 0.02
N gota a gota hastaque la solución alcance un ligero color
rosado.
Solución de ácido fuerte.- Agregar lentamente 300 ml de

ácido sulfúrico concentrado a 600ml de agua, dejar enfriar y
.
agregar 4.0 ml de ácido nítrico 69.71%y diluir a 1 litro
Soluciónde molibdato de amonio 1. Disolver 25 gde

molibdato de amonio tetrahidratando en 175ml de agua.
Agregar,con muchocuidado280mlde ácido sulfúrico
concentrado a 400 ml de aguay dejar enfriar.Añadir la solución
de molibdato de amonio.
Solución de molibdato de amonio 11.- Disolver 40.1 g de

molibdato de amonioenaproximadamente 500 ml de agua.
Lentamenteañadir 396mlde la solucióndemolibdato de
amonio I, enfriar y diluir a1 litro.
Solución de cloruroestañoso 1.- Disolver 2.5 g de cloruro

estañoso dihidratado en 100 ml de glicerol, Asegurando que el
reactivo no
haya
sufrido
alteración
alguna,
usando de
preferencia uno nuevoo recientemente abierto.
Solucióndecloruro estañoso ILMezclar 8 ml de la

solución de cloruro estañoso I con 50 ml de glicerol. Este
reactivo es estable duranteseis meses.
(1:2).
Solución de ácido sulfúrico
Solución de hidróxido
de sodio 6N
Solución patrón defosfatos. Pesar 219.5 mg de fosfato de

potacio monobácico anhídrido. Previamente secado enestufa a
378 K (105*C), durante 2 h.
Disolver en agua, transferirla solución aun matraz
volumétrico y aforar a 1 litro con agua . De esta solución tomar
IO 0 ml, transferir a un matraz aforado de1000 ml y aforar con
agua. Esta solución contiene 5,O pg de P/mI.
Solución
alcohólica
ácido
de sulfúrico.- Añadir
cuidadosamente 20 ml de ácido sulfúrico concentrado, a 980 ml
de metanol.
Solución de benceno alcohol isopropí1ico.- Agregar 500

ml de alcoholisopropilíco, a500 ml de benceno.
Procedimiento
Digestión
Efectuar al mismotiempoe igual procedimiento,una

prueba testigo con agua
Tomar una alícuota de muestra de 100 ml o menos, que
contenga 200 pg de P como máximo.
Transferir la alícuota dela muestra seleccionada a un vaso
de precipitado de 200 ml de formaalta y agregar Iml de ácido
sulfúrico concentrado y 5 ml de ácido nítrico concentrado.
Calentar hasta eliminar vapores nitrosos y dejar enfriar.
Adicionar apróximadamente 20 ml de agua, una gota de
fenolftaleina. Neutralizar con hidróxido de sodio 6 Nhasta ligero
color rosa tenue.
Filtrar sies necesarioy aforar a 100 ml con agua.
NOTA.-En caso deque la muestra presente interferencias,

como color o turbiedad, es necesario llevar a cabo una
S6
Desarrollo de color.
Adicionar 4.0 ml de la solución de molibdato de amonio I y

agitar para homogeneizar.
Añadir 10 gotasdecloruroestanoso I, homogeneizar y
dejar reposar.
Medir la absorbancia de la muestra después de 10 minutos
y antesde 12, usando
testigo
el para ajustar
el
espectrofotómetro
a cero de absorbancia (100% de
transmitancia ), empleando una longitud de onda de 690 nm. El
tiempo de desarrollo de color quese emplee, así como la
temperatura deben ser exactamente los mismos para la curva
de calibración como para las muestras analizadas.
Curva decalibración.
Tomar de la solución patrón de 5.0 pg de Plml, alícuotas

de acuerdo con lasiguiente Tabla.
ml Pg p
de solución patrón
5 25
IO 50
15 75
20 1O0
25 125
30 150
35 175
40 200
Transferir cada alícuota seleccionada a un vaso de

precipitado de 200 ml de forma alta y agregar 1 ml de ácido
sulfúrico concentrado y 5 ml de ácido nítrico concentrado.
Calentar hasta eliminar vapores nitrosos y dejar enfriar.
S7 e
Adicionar apróximadamente 20 mlde
agua,
unagota
de
fenolftaleina.Neutralizarconhidróxidodesodio 6 N ligero
hasta que tome un color rosa tenue.
y aforar a100 ml con agua.
Filtrar si es necesario
NOTA.-
muestra
la
que
presente
de
caso
En
interferencias,comocolor o turbiedad,esnecesariollevara
cabounaextracciónpormediodelacualseeliminan.(ver
extracción ).
Desarrollo de color.
Adicionar 4.0 ml de la solución de molibdato de amonio Iy

agitar para homogeneizar.
Añadir 10 gotasdecloruroestañoso I, homogeneizar y
dejar reposar.
Medirlaabsorbanciadelasalícuotasdespuésde IO
minutos y antesde 12, usandoeltestigoparaajustarel
espectrofotómetro
cero
absorbancia
de
a (100% de
transmitancia ), empleando una longitud de onda de 690 nm. El
tiempodedesarrollodecolorqueseemplee,asícomo la
temperatura deben ser exactamente los mismos para la curva
de calibración como para las muestras analizadas.
Elaborar
curva
la calibración
de correspondiente
graficando las lecturas de absorción en el eje de las abcisas
contralasconcentracionesde P en yg, enelejedelas
ordenadas.
Extracción (en caso de interferencias).
Unavezquesehayaefectuado ladigestióntomaruna
alícuota de40 ml de muestra,o menor y llevar a40 ml con agua.
Transferir a un embudo de separación de 500 ml y agregar
50 ml .
Agregar 15 ml de la solución de molibdato de amonio I I,
agitar durante15 segundos y dejar reposar durante 1 O minutos.
Una vez separadas las capas acuosas y orgánica, drenarla
capa acuosa.
Tomar 25 ml de la capa orgánica y transferir a un matraz
aforado de 50 ml.
Agregar aprbximadamente I 5 ml do solución alcohdica
ácida y I O gotas de la solucibn de cloruro de estaño II.
Diluir hast.a el aforo con solución alcohólica ácida y
desarrollar el color azul.
Medir en el espectrofotómetro la absorbancia después de
15 minutos, pero antes de 30 minutos a una longitud de onda de
625 nm.
Leer en unacurva de calibraci6n hecha con las soluciiines
patrón, las cuales se han sometido a una extracción.
Cá1culos.
El contenido del fósforo en la muestra se cálcula mediante
Donde:
C= Fósforo leído en la gráfica.

V= Volumen de la alicuota tomada para ía determinación,
en ml.
La diferiencía entre los resultadosobtenidosen pruebas

efectuadas por duplicado no debe exceder def 1 mg/l en caso
contrario, se recomiendarepetir la combinación.
MÉTODO DE FOSFOVANADOMOLIBDATO.
Reactivos.
Solución de ácido sulfúrico I:2 .Se toma I O ml de ácido

sulfúrico concentrado y disolver en 20 ml de agua (47.5 a 48%
en masa ).
Solución vanadato molibdato. Disolver 25 g de molibdato
de amonio en 400 ml de agua. Disolver calentando a ebullición
1.25 g de metavanadato de amonio en 300 ml de agua , dejar
enfriar hasta temperatura ambiente y adicionar 330 ml de ácido
clorhídrico. Agregar la solución de molibdato de amonio ala de
metabanadato de amonioy diluir hasta el aforo.
Solución patrón de fosfato. (verel procedimiento del
método anterior
Interferencias
AI calentar la muestra de silicioy el arcénico actuan como
interferencias positivas, en tanto quelas interferncias negativas
provienende arsenitos, fluoruros,torio , bismuto, sulfuros,
tiosulfatos, tiocianatos, o exeso de molibdato.
El ion ferroso provoca un color azul pero este noafecta los

resultados si su concentración es menor de 1000 mg /l. La
interferencia desulfurospuede ser eliminada con agua de
bromo. Si se usa ácido nítricoenel testigo, los cloruros
interfieren de 75 mg/l.
Procedimiento.
Efectuar almismotiempo e
igual procedimientouna
prueba testigo con agua.Tomar 35 ml demuestra la cual
contenga de 50 a 1000 pg de fósforo a una alícuota llevada a35
ml de agua.
Ajustar el pH entre 4 y I O . Si la muestra se tiene a un pH
menorque 4 adicionar 50 ml deagua y si es mayorde I O
60
adicionar ácido sulfurico 1:2 empleando solución indicadora de
fenoftaleína.
Calentar hasta ebullición durante60 minutos, adicionando
agua con el objeto de mantener el volumen entre .
25 y 35 ml
Restablecerelvolumenoriginal y tranferir a unmatraz
aforado de50 ml añadir I O ml de reactivo de vanadomolibdatoy
diluir hasta la marca con agua agitando para homogenizar.
Dejar reposar la muestra durante10 minutos, después de
los cualessemidelaabsorbanciadelamuestracontrael
testigo con el que se ajusta el aparatoal00 % de transmitancia
a una longitud de onda entre 400 y 490 nm, dependiendo de la
sensibilidad deseada. La longuitud de ondaa la cual se mide la
intencidaddeelcolordependedelasensibilidaddeseada.
generalmentesehace a 470 nm y en 1 cmdeprofundidad
óptica.
Para otros casos tenemos:
Límites (mg de fósforo/l) Longitud de onda en nm

I.O-5.0 400
2.0-1 0.0 420
4.0-18.0 470
Curva de calibracion .
De la solución patrón de 50 pg de P/ml tomar alícuotas
deacuerdo a la siguiente tabla:
Solución patrón enml Pg de p

O O
5 250
10 500
15 750
20 IO00
25 1250
Continuar con el procedimiento de la misma forma que para las

muestras.
Elaborar la curva de calibracion correspondiente graficando las
lecturasdeabsorbanciaenelejedelasabscisas y las
concentraciones de fósforo en el eje de las ordenadas.
Cálculos
C
P= -
V
Donde:
C = pg de fósforo leidos en la gráfica

V = volumen dela alícuota parala determinación en ml.
- DETERMINACION DE PLAGUICIDAS
ORGANOCLORADOS - MÉTOOO DE
CROMATOGRAFCA DE GASES.
FUNDAMENTOS
El método consiste en la extracción por partición con un solo
disolvente orgánico, delos plaguicidas presentes en el agua y
suposteriorseparación y purificaciónporcromatografíaen
columna. Finalmente su cualificación y cuantificación se hace
por cromatografiá gas-líquido usando un detector de captura de
electrones.
Muestras
y purificación se
Para el control del método de extracción
efectúa
en
iguales
condiciones y simultaneamente tres
muestras:un
blanco,
un
duplicado y unamuestrade
concentraciónconocidadeplaguicidasorganoclorados. Así
mismo preparar un estándar de recuperación colocado en un
tubo de centrífuga graduado de 15 ml la misma cantidad de
solución de plaguicidas organocloradosque seusa en la
preparación de la muestra de concentración conocida. Guardar
este tubo en el congelador a -20°C hasta la terminación de la
preparación de las muestras y en ese momento llevarlo al
mismo volumen de las muestras de concentración conocida de
plaguicidas organoclorados.
Extracción
Medir en una probeta de un I de la muestra y transferirla a un

embudo de separación de 2 1.
Agregar 100 ml dehexano y agitarvigorosamenteal
embudo durante 3 minutos, dejar reposar hasta que se separen
las fases. Si seforma una emulsión añadir5 ml de una solución
saturada de sulfato de sodio.
Drenar la fase acuosa a la probeta empleadapara medir la
muestra.
Pasar la fase orgánica atravésdeunacolumnaque
contenga una capa de 5 cm dealturadesulfato de sodio
pretratado. Determinar la masa de 300 g de sulfato de sodio,
transferirlos a cápsulas de porcelana y calentar a 660°C en una
mufla durante48 horas. Enfriar en una estufa llO°C, transferir a
frascos de vidrioámbar,sellar con parafilm y almacenar a
temperatura ambiente; recubrir la face orgánica en un matraz
de fondo redondo de 500 ml.
Transferir nuevamente el agua de la probeta al embudo de
separación, repetir desde la extracción con porciones de 50 ml
de hexano dos veces y colectar los extractaos de hexano en el
matraz de 500 ml.
Concentrar lentamente los extractos obtenidos de I a 2 ml
con ayuda de vacío en un evaparador rotatorio.
Purificación
En unacolumnacromatográficade 19 mm de diámetro
interior, 40 cm de longitud y con llave teflón; colocar un tapón
de lana de vidrio en el fondo y enjuagar con acetona y hexano,
añadir 2 cm de altura de sulfato de sodio pretratado golpeando
ligerarmente la columna para teneruna superficie uniforme.
Siguiendo el mismoprocedimiento agregar 15 g de florisil
desactivado al 3 YO y en la parte superior añadir nuevamente
2.5 cm de altura de sulfato de sodio pretratado.
Con unapipetaPasteurtransferircuantitativamenteel
concentrado a la columna preparada en el párrafo anterior dela
siguiente manera :
Pasar elcontenidode un recipienteaotrousandouna
pipeta Pasteur.
Enjuagarelprimerrecipiente con 2 ml dehexano y
transferir al segundo recipiente. Repetir esta operación por tres
veces más.
Esperar a que el disolvente baje a 1 mm de la superficie de
la capasuperior del sulfato entrecada enjuague.
Nota: nunca permitir quela columna se seque.
Enseguida del Últimolavadoeluir elextractoque se

encuentra en la columna con 200 mlde una mezcla benceno-
hexano (1:l). Dejar escurrir eldisolvente porlapred de la
columna para que no se alterela superficie del sulfato de sodio
y recoger elaluatoen unmatrazbalónde 500 ml con boca
esmerilada 24/40.
Concentrar lentamente el eluato hasta aproximadamenteI
ml con ayuda de vacíoen un evaporador rotatorio.
Transferir el
concentradoanterior
cuantitativamente,
como se menciona en los incisos marcados con el asterisco (*),
a un tubo de centrífuga graduado de 15 ml hasta completar un
volumen de 10 ml.
PROCEDIMIENTO
El análisiscromatográfico consiste
enidentificar los
plaguicidas organoclorados presentes en la muestra problema
de acuerdo asu tiempoderetención. Se inyectanen el
cromatógrafoalternadamentede 2 a 3 pl de las muestrasa
analizar y los patrones individuales de los plaguicidas bajo las
condiciones de operación adecuadas al tipo de aparato con el
que se este trabajando.
64
Cualificación
Inyectar primero el blanco, el estándar de recuperación y

la muestra de concentración conocida de plaguicidas
organoclorados,enseguida, inyectar en forma alternada las
muestras problema y los patrones individuales de los
plaguicidas cuando menos en dos columnas cromatográficas de
empaque con polaridad diferente para identificar conseguridad
los compuestosorganocloradosquetienen cada unade las
muestras.
Cuantificación
La cuantificación se efectúa usandocualquiera de las dos

columnas cromatográficas empleadas en la cualificación. Así,
simultáneamente se confirma la identidad de cada plaguicida.
La cuantificación se hace relancionando lasalturas de los picos
de las soluciones patrón utilizando la siguiente fórmula:
mg Am. Vie.
Ce. X. ATm
-=- - "- I o6
I Vim
Ae .
ATe
Vm
En donde:
Am = Altura del picode la muestra, encm.

Ae = Altrura del picodel patrón, en cm.
Vie = Vilumen inyectado del patrón, enTI
Vim = Volumen inyectado de la muestra, enTI
Ce = Concentración del patrón, en g/ml
X = Volumen de dilución de la muestra extraída, en ml
Vm = Volumen inicial de la muestra, enml
Tm (*) = Atenuación del amplificador en la muestra
ATe (*) = Atenuación del amplificador en el patrón
I O 6 = Constante para transformar de g/ml a mg/l
Cuando se trabaja una

a misma atenuación no
es
necesario poner estos factores (*) en la fórmula.
DETERMINACIÓN DE METALES
FUNDAMENTO
Este metodo se basa en la medición de la cantidad de luz
monocromática absorbida por elemento
el atomizadoa
determinarse en una flama, por medio de un detector, siendo
dicha energía absorbida proporcionala la concentración del
elemento.
INTERFERENCIAS
Enla determinaciónde la mayoríade los metalesque
pueden determinarse por aspiración directa, la interferencia
más frecuente es la llamada química que se debe a que el metal
y para que exista
por analizar se encuentra en estado molecular
absorción deberá estar en forma atómica. Otras interferencias
se deben a cationes o aniones presentes en la muestra. Para
eliminartodotipodeinterferenciasen cada elemento será
necesario consultar el manual de operación del aparato que se
disponga.
Preparación de lamuestra
El tratamiento de la muestra dependerá del tipo de metales

que se van adeterminar. Si serequieremetalestotales o
extractablesno
se
debe
filtrar la muestra; si se desea
determinar metales disueltos, la muestra se filtra a través de
una membrana de 0.45 micrómetros (previamente lavada con
una solución de ácido nítrico I :I).
En cualquier caso acidificar la muestra con ácido nítrico
concentrado hasta un pH de 2 o menor.
Si la muestracontienematerialessuspendidos o materia
orgánica se requiere otro tratamiento específico que consistirá
en una digestión (Continuar calentando cuando sea necesario,
añadir ácido nítricoconcentradohastaque la digestión sea
completa, esto se indica por un residuo decolor claro).
66
Debe ser posible,filtrar y acidificarla muestra en elmomento
de su extracción en el campo, dependiendo del tipo de análisis
que se vaya a efectuar.
Para mercurio, arsénico y selenio se necesita una digestión
especial. Algunas aguas contaminadas pueden requerir el uso
adicional de ácido sulfúrico ylo perclórico para una digestión
completa.
Nota.Se recomienda analizar la muestra lo másrápidamenta

posible, de no ser así mantenerla en refrigeración 278K
a (5°C).
Tratamiento de la muestra para el análisis de metales

totales.
Transferir una porción representativa de la muestra bien

mezclada (50 a 100 ml) a un vaso de precipitado, agregar 5 ml
de ácido nítrico concentrado y cubrir el vaso con un vidrio de
reloj. Evaporar casi a sequedad en una placa de calentamiento
asegurándose que la muestra no hierva.
Enfriar el vasodeprecipitado y agregar otros 5 ml de
ácido nítrico concentrado. Volver a cubrir el vaso y regresarlo a
laplaca de calentamiento.Aumentar la temperatura hasta
reflujo lento.
Continuar calentando cuando sea necesario, añadir ácido
nítrico concentrado hasta que la digestión sea completa, esto
se indica por un residuo decolor claro.
Agregar 1 o 2 ml de ácido nítrico concentrado y calentar el
vaso de precipitado lñigeramente para disolver elresiduo.
Lavar la paredes del vasoy el vidriode reloj con agua.
Filtrar la muestra para evitarque los silicatos y otros
materiales insolubles obstruyan el atomizador.
Aforar el volumen a 50 ml o 100 ml según el volumen de
muestra tomado originalmente. La muestra está lista para ser
analizada.
Tratamientode la muestra para elanálisisdemetales
suspendidos.
Para la determinación de la concentración de metales en
material suspendido, sefiltra la muestra con un filtro
de
membrana de 0.45 micrómetros y se produce a la digestión del
67
filtrojuntoconelmaterialquecontengacomoseindicóen
tratamiento anterior.
Corre un blanco de filtro que permita una
corrección en la
muestra
PROCEDIMIENTO
Operación delInstrumento
Debidoalasdiferenciasqueexistenentre los distintos

espectrofotómetrosnoesposibleformularlasinstrucciónes
aplicables a todos los instrumentos. En general se procede de
acuerdo a los siguientes pasos.
Determinación del cadmio, cromo, cobre, plomo, níquel y
zinc por aspiración derecta en una flama de aire-acetileno.
Instalar una lámpara de cátodo hueco del metal deseado en
el aparato, la cual debe de estar alineada de acuerdo con las
instrucciones del fabricante y seleccionar la longitud de onda.
Las longitudes de onda más usuales se danlaen siguiente
tabla.
Poner la abertura de la ranura de acuerdo conlo sugerido

porelinstructivodelaparatoparaelelementoquese va a
medir.
68
Encender el aparato y aplicar a la lámpara de cátodo hueco
la corriente sugerida por el fabricante.
Dejar que el aparato se caliente hasta que se estabilice la
fuente de energía; normalmente tardade I O a 20 minutos.
Reajustar la corriente comosea necesario después de calentar.
Instalar la cabezadel quemador.
Conectar el aire y ajustar el gasto a lo especificado por el
fabricante para obtener la máxima sensibilidad para elmetal
que se va a medir.
Conectar el acetileno, ajustar el gasto al valorespecificado y
encender la flama.
Atomizaragua acidificada con 1.5 ml de ácido nítrico
concentrado/L;revisar la velocidad de aspiración por in minuto
y ajustar acero el aparoto.
Atomizar un estándar (normalmente de 0.5 mg/l)y ajustar el
quemador tanto en sentido vertical, horizontal y ytransversal así
como la velocidad de aspiración hasta obtener una respuesta
máxima.
El aparato está listo para correr los estándares y las
muestras. Cuando se terminede trabajar,extinguir la flama
desconectando primero el acetilenoy luego el aire.
Determinación de bario por aspiración directa en una flama
de óxido nitroso-acetileno.
Instalar una lámpara de cátodo hueco para ladeterminación
de bario, la cual debe de estar alineada de acuerdo con las
instrucciones del fabricantey seleccionar la longitud de onda.
Colocar laabertura de la ranura para el bario de cuerdo con
lo sugerido por el fabricante.
fuente de energía; normalmente tarda de10 a 20 minutos.
lntalar la cabeza del quemador recomendada para óxido
notroso.
Conectar el acetileno (sin encender la flama) y ajustar el
gasto al valor especificado por el fabricante para una flama de
óxido nitroso-acetileno.
Desconectar el acetileno.
69
Con los suministros de
aire y óxidonitroso
en
funcionamiento, conectar la válvula "t" al óxido nitrosoy ajustar
el gasto de acuerdo con las especificaciones del fabricante.
Girar lallave de la vávula a la posición del aire y verificar que
el gasto sea el mismo.
Conectar el acetileno y encender la flamaaunamarillo
brillanate.
Con un movimiento rápido, girar la válvula al óxido nitroso.
La flama debe ser rosa-rojiza; si no es así, ajustar el paso del
combustible para obtener un cono rojo en la flama.
Atomizaraguaquecontenga 1.5 ml de ácido nítrico
concentradolL y revisar la velocidad deaspiración.
Atomizar un estándardel 1 mgll delmetal y ajustarel
quemador tantoensentido vertical,horizontal y transversal
hasta obtener una respuesta máxima.
El aparato está listo para correr los estándares y las
muestras.
Para extinguir la flama, girar la llave de la válvula de óxido
nitroso a aire y cerrar la llave del acetileno. Este procedimiento
elimina el peligro de un flamazo que podría ocurrir al encender
o apagar directamente el óxido nitrosoy el acetileno.
Determinación de mercurio por la absorción atómica del
vapor frío.
Instalar la lámpara de cátodo hueco para el mercurio en el
aparato, la cual debedeestaralineadade acuerdo con las
instrucciones del fabricantey seleccionar la longitud deonda.
Poner la abertura dela ranura para mercurio de acuerdo con
lo sugerido por el fabricante.
fuente de energía ; normalmente tarda de10 a 20 minutos .
Instalar la celda de adsorción y alinear el paso de la luz para
dar una transmisión máxima.
Conectar el equipo asociado a la celda de absorción con
tubería de plástico de vinilo como seindica en la figura No. l .
Conectar el aire y ajustar el gasto a 2 L / min y dejar que el
aire fluya continuamente.
En matracesErlenmeyerde 250 ml, preparar soluciónes
estándares de 100 ml (ml) cada una que contenga I .0,2.0 y 5.0
70
ug/ldemercuriorespectivamente y untestigode 100 mlde
agua.
A cada matraz añadir 5 ml de ácido sulfúrico concentrado y
2.5 ml de ácido nítrico concentrado.
A cada matraz añadir 15 ml de solución de permangato de
potasio y dejar reposarpor 15 minutos.
A cada matraz añadir 8 mldesolucióndepersulfatode
potasio y calentar por 2 horas en un baño maría a temperatura
de ebullición. Para mercurio, arsénico y selenio se necesita una
digestión
especial.Algunas
aguas
contaminadas
pueden
requerir el uso adicional de ácido sulfúrico y/o perclórico para
una digestión completa.
Enfriar a la temperatura ambiente y añadir 6 ml de solución
desulfatodehidroxilamina-clorurodesodioparareducirel
permanganato de aereación.
A medida que el mercurio se volatiliza y es llevadoa la celda
de absorción,la absorción espectral aumentará a un máximo en
cuestión de segundos. Una vez obtenida la máxima absorción
espectral se hace pasar por el filtro con carbón activado para
limpiar la línea.
Tan pronto como el registrador regresa aproximadamente a
la linea base, quitarelaereadordelmatrazdereacción y
reemplazarlo con un matraz que contenga agua.
Enjuagar el sistema por unos cuantos segundos y correr por
el sigiente estándar de la misma manera.
Contruir una curva estándar, gratificando alturas de pico
contra microgramos de mercurio.
Correr las muestras tratándolas de la misma manera.
Determinación de arsénico y selenio con el atomizador de
grafito de alta temperatura.
Principio: La mayoría de los métodos de absorción atómica a
la flama requieren algún tipo de preconcentración de la muetra
para obtener la sencibilidad requerida para determinar metales
en concentraciones del orden pgll.
El atomizador de gráfito permite determinar trazas de metales
directamente, y se basa en la técnica de calentar el tubo de
gráfitoconunacorrienteeléctricaqueespasada por sus
paredes, lográndose así una alta temperatura que permite la
atomización de la muestra previamente introducida en el tubo
de gráfito. El tubo de gráfito se pone en dirección longitudinal
con respecto al haz de luz del espectrofotómetro.
Los extremos de tubo estan conectados a unos electrodos de
grafito, y estos asuvezestán acoplados aunafuentede
energía eléctrica.
El tubo y los electrodos están encerrados en una camisa
meMica que permitela circulacvión de agua de enfriamiento.
Para inhibir la oxidación del tubo de grafito, el interior del
mismo se purga continuamente con un gas inerte. El tubo de
grafito tiene pequeños orificios, unos para que fluya el gas y
otro para introducir la muestra. Para la introducción de la
muestraserecomiendaeluso de pipetas microlíticas con
puntas deshechables de plástico. Se recomienda consultar las
instrucciones del fabricante para detalles muy específicos en
cuanto al uso del equipo, ya que debido a las diferencias que
existenentre éstos, noesposible
formular instrucciones
aplicables a todos ellos.
Introducir la muestra utilizando una geringa o micro pipeta
adecuada.
Evaporar el disolvente de la muestra pasando una pequeña
corriente eléctrica por el cilindro.
Se necesita convertir la muestraa cenizas, para esto la
temperaturaenel tubodegrafito debellevarsea unnivel
apropiado hasta que el residuo de la muestra se convierta en
cenizas.
Finalmente, se aplica la corriente eléctrica en su totalidad y
el elemento de interés se atomiza rápidamente y se registra la
señal.
La duración de la señal de absorción es de una fracción de
segundos debido a la volatilidad del elemento, por lo cual se
debe utilizar un registrador.
En el caso deexistirdiferenciasdebidoalefecto de
absorción de fondo no específica por la dispersión de la luz o
absorción molecular, serecomiendaconsultar la bibliografia
existente en cuanto a los métodos disponibles para eliminarla,
así como en el caso de diferenciasde matriz.
Nota: No se dispone actualmente de suficiente experienciacon

este equipo comopara hacer generalizaciones.
72
La sencibilidad absolutade la absorción atómica con el
atomizador de grafito es palpablementemejorque la que se
obtiene con el método de nebulizador de flama.
CALCULOS
Preparar una curva de calibración obtenida de las lecturas
de los estándares.
Determinar el contenido del metal en la muestra, por medio
de la curva, de calibración dependiendo de la absorción
espectral leida.
Determinación directa.
Cuando los valores delos metales se determinan en términos de

mg/l en la curva de calibración, calcular la concentración de la
muestra mediantela siguiente expresión:
mg/lde metal en la muestra =

D
mg/lde metalleídos en la curva X ---
I O00
Volumen final total enml

D (Factor de dilución)=--------
ml de muestra
73
CJ 3 ‘7 f-
-4 4J
DEMANDA BlOQUíMlCA DE OXíGENO
1
PRINCIPIO.
Este método se basa en la cantidad de oxígeno requerido
por los microorganismos para efectuar la oxidación de la
materia orgánica presenteenelagua y se determina por la
diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto
al cabo de 5 días de incubación a 20°C.
Enla Norma Ofkial Mexicana se dan las siguientes
definiciones de importancia:
Oxígenodisuelto: Es la concentración de oxígenolibre
que se encuentra presente enel agua, dependiendo dicha
concentración de la temperatura, presión, salinidad y otros
parámetros.
Demandabioquímica oxígeno
de (DB05): Es una
estimación de la cantidad deoxígeno que requiere un población
microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una
muestra de agua.
Sello hidráulico: Capa de agua situada entre el tapón y el
borde de la botella de DBO, que sirve para impedir el flujo de
gases o cualquier otra sustanciaextraña al interiorde la botella
que pudiera alterar la muestra.
Incubación: Consiste en dejar reposar durante 5 días la
muestraaunatemperaturaconstantede2OoCenunmedio
seco.
Inóculo: Es un suspención de microorganismos vivos que
se han adaptadopara reproducirse en un medio específico.
Biota: Es un conjunto de organismos vivos tantode origen
vegetal como animal.
Medio aerobio: Es aquel
en
el cual se desarrollan
microorganismos enpresencia de oxígeno molecular.
Medioanaerobio: Es aquelenel cual se desarrollan
microorganismos enausencia de oxígeno molecular.
74
OXíGENO DISUELTO
Para calcular la demanda bioquímicade
oxígeno es
necesario determinar el oxígeno disuelto de
la muestra.
FUNDAMENTO
El método se basaen la oxidación del ión manganoso a ión
mangbnico por el oxígeno disuelto
enmediofuertemente
alcalino. Posteriormente, al acidificar la solución en presencia
de un yoduro, eliónmangánicopresenteoxidaelyoduro y
libera yodo en una cantidad equivalente al oxígeno disuelto que
existía originalmente enla muestra.
El yodolibre se titula con una soluciónvalorada de
tiosulfato de sodio.
REACTIVOS
Se deben preparar previamente las siguientessoluciónes:
Los reactivos utilizados deben ser grado analítico, cuando
se hable deagua, se entiende agua destilada.
Sulfato manganoso: Disolver480 g de MnS04.4H20 o bien

400 g de MnS04-2H20o 364 g de MnS04eH20 enagua, filtrar y
aforar a un litro(11).
Esta solución se debe utilizar siemprey cuando no dé color con
el almidónaladicionarleunasolución ácida de ioduro de
potasio.
Solución alcali-ioduro-nitruro: Disolver 500 g de NaOH y

136 g de Nal o 700 g de KOH y 150 g de KI en agua, diluir a un
litro con agua. A esta solución, agregar 10 g de NaN3 disueltos
en 40 ml de agua. Esta solución no debe dar color con solución
de almidón cuando se diluya y acidifique.
Solución de floruro de potasio: Disolver 40 g de KF-2H20

en agua y aforar a1 O0 ml.
7s
Solución indicadora de almidón: Disolver 10 g de almidón
en un litro de agua hirviendo,dejar hervir durante 3 o 4 minutos
y dejar reposar durante un mínimo de I 2 hr. Usar unicamente el * '
I
líquido sobrante. t?,

%, +
~
?( .;d
$?
Solución patrón de tiosulfato desodio, 1.ON: Disolver

248.2 g de Na2S203-5H20en aguarecién hervida y enfriada, se
afora a un litro. Si se desea preservar la solución debe añadirse
5 ml de cloroformo o un gramo dehidróxido de sodio.
Solución valorada de tiosulfato ensodio,0.025N: Diluir

, ..
25.0 ml de la solución patrón y aforar a un litro. Un mililitro de la 1' .
solución valorada detiosulfato 0.025 N es equivalente a 2mg de
oxígeno disuelto.
Soluciónamortiguadoradefosfato:Disolver 8.5 g de
fosfato monobásicode potasio (KHzPO~),33.4 g de fosfato
dibásico de sodio heptahidratado (Na2HP04*7H20),21.75 g de
fosfato dibhsico de potasio (K2HP04) y 1.7 g de cloruro de
amonio (NH4CI) en 500 ml de agua y aforar a un litro, el pH de
esta solución amortiguadora debe ser 7.2 sin ajuste alguno.
Solución desulfato de magnesio: Disolver22.5 g de sulfato

de magnesio heptahidratado (MgSO4'7H20) en agua y diluir a
un litro.
Solución de cloruro de calcio: Disolver 27.5 g de cloruro

de calcio anhidrido (CaC12) en aguay diluir a un litro.
Solución de cloruro ferrico: Disolver 0.23 g de cloruro

férrico hexahidratado (FeC13-6H20) en agua y diluir a un litro.
Solución de ácido sulfúrico, 0.1N: Diluir 4.9 g

aproximadamente 3ml de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado
de densidad 1.841g/ml en aguay aforar a unlitro.
Solución de hidróxido desodio,0.1N: Disolver 1.0 g de

hidróxido de sodio(NaOH) en agua y aforar a un litro.
76
PROCEDIMIENTO PARA CALCULAR ELOXkENO
DISUELTO.
(metodo de Winkler, modificadode Alsterberg)
En elmismo frasco para oxígenodisueltoenel cual se

recolecto la muestra, se procede de la siguiente manera:
Se agregan 2 ml de sulfato manganoso, 2 ml de solución
alcalina-ioduro-nitruro. Ambasadiciones se deben hacerpor
abajo de lasuperficie del líquido.
Se coloca el tapón con cuidad para evitar burbujas dentro
del frasco, seagita varias veces el frasco por inversión, se deja
que se sedimente el precipitado hasta aproximadamente 213 de
la altura delfrasco.
Se destapa cuidadosamenteel frasco y se agrega en
seguida 2 ml de ácido sulfúrico concentrado, dejando que este
escurra porel cuello delfrasco, se tapan nuevamentey se agita
hasta que la disolución sea completa.
Se deja reposar 5 minutos y se toma un volumen de 100 ml
se titula con tiosulfato de sodio0.025 N, hasta un color amarillo
paja. Se adiciona de 1 a 2 mlde solución de almidón (da un
color azul), se continua la titulación hasta la primera
desaparición del color azul, seanotan los ml de tiosulfato
gastados.
CÁLCULOS Y RESULTADOS
La concentración de oxígeno disuelto debe calcularse en

la muestra con lasiguiente formula:
donde:
a = volumen de tiosulfato gastados (ml).
N = normalidad de tiosulfato de sodio.
b = Volumen de muestra usados(98.7 ml).
O2 = Oxígeno disuelto.
nota: Los 98.7 ml son por el desplazamiento de volumen con la
adición de los reactivos
Observaciones.
Se recomiendausar el método electrométrico cuando
haya en la muestra interferencias de color o presencia de
sustancias oxidantes y reductoras, ya que se deben considerar
los efectos que estos materiales sobre el método de Winkler
modificado, debiéndose apegaral instructivo del fabricante del
equipo,.
La modificación por floculación con alumbre, debe usarse
en presencia de sólidossuspendidos,que interfieren con el
desarrollo del método.Tambiénsepuede llevar a cabo esta
floculación por el uso de sulfato de cobre- ácido sulfámico
cuando el método se usa en análisis de Iodos activados.
PROC€DIMIENTQ PARA D€T€RMINAR LA DEMANDA

6lOQU.MlCADE OX¡G€NO.
Método de dilución.
Preparación del agua de dilución. Calcular la cantidad de

agua de dilución dependiendo del número de muestras.
Efectuar dos diluciones diferentescomomínimo para cada
muestra.
En un garrafón previamente lavadocon agua, agregar 1 ml
de cada unade las siguientessoluciónes: amortiguador de
fosfato, sulfato de magnesio, cloruro de calcio y cloruro férrico,
para cada litro de agua. Aerear hasta completa saturación.
TABLA DE DILUCIONES RECOMENDADAS
TIPOS DE DBO5 (ESTIMADA % DE DILUCIóN

DESECHOS EN mgll)
Desecho industrial 500-500 -
0.1 1.0
concentrado
Aguas residuales -
1O0 500 1.O - 5.0
domésticas
tratados - 100 Efluentes 5.0 - 25.0 200
Aguas derío 5-20 25.0 - 100.0
contaminadas -
Medir directamente en 3 botellas de 300 ml tipo DBO
volúmenes apropiados dela muestra por cada dilución, usando
un pipeta volumétrica de punta alargada y llenar las botellas
con el agua de dilución justamente para que el tapón pueda
colocarse sin dejar burbujas de aire.
Determinar el oxígeno disuelto inicial (ODI) en una de las
botellas de DBO. A otra de estas botellasdeterminar el oxígeno
disuelto a los I 5 minutos de haber hecho el cálculoa la primera
botella
La última botella se mete ala incubadora a 20°C durante 5
dias manteniendo el sello hidráulico en el termino de esetiempo
y determinar la cantidad de oxígenodisuelto en la muestra.
La DBO5 (demanda bioquímica de oxígeno al quintodía) se
calcula según la siguiente fórmula:
-
OD15 ODF
DBO5 = -
F.D
Donde:
OD15 = oxígeno disuelto a los 15 minutos
ODF = oxígeno disuelto final,después de 5 dias de
incubación
F.D = factor dedilución, % de dilución expresadoen
decimales.
DBO5 = demanda bioquímica de oxígeno al quinto día
Inoculación.
El objeto del inóculo es introducir en la muestra una

población biológica capaz de oxidar la materia orgánica que
convenga.
Cuando tales microorganismos ya están presentes, como
en las aguas residuales domésticas o efluentes no clorados y en
aguas superficiales, noes necesario inocular las muestras.
Cuando haya razón para creer que la muestra contiene
muy pocos microorganismos, como resultado de la cloración,
temperatura elevada o pH extremo,el agua de dilución debe ser
inoculada.
La selección del inóculo adecuado es unfactor importante
en la determinación de DBO. Muchosdesechos industriales
contienen compuestosorgánicosquenoestán sujetos a la
oxidación del inóculo comúnmente usado (inóculo de las aguas
residuales domésticas ), enestoscasospuedeusarseun
inóculo preparado del suelo, aclimatado y desarrollado en el
laboratorio, o el agua receptora colectada abajo del punto de
descarga del desecho en particular, (de 3 a 5 Km abajo). Los
dos últimos son los de mayores posibilidades. El agua receptora
usada como fuente de inóculo indudablemente dará la mejor
estimación del efecto deundesechoen tal agua.Debe ser
colectada en un punto en donde sehaya formado una biota
capazde usar como alimento los compuestos orgánicos
particulares presentes. En algunos casos éstos pueden
asegurar la selección deun inóculo satisfactorio muchos
kilometro abajo del punto de descarga del desecho, lo cual no
es práctico con desechos periódicos difícilmente suceptibles a
la oxidación biológica, esmás práctico formar un inóculo
aclimatando el desecho o agua receptora con pequeños
incrementos diarios del desecho particular junto con el agua
residual doméstica, hasta
que se desarrolle un inóculo
satisfactorio.
Preparación delagua de dilución coninóculo.
Se prepara el aguade dilución con el inóculo más

satisfactorio para el desecho particular en estudio. Solamente
experencias pasadas pueden determinar la cantidad efectiva
del inóculo que se agrega por litro, sin embargo, puede servir
-
utilizar 1 10 ml de agua residual domésticapor litro de agua de
-
dilución o 10 50 ml de agua derío por litro de agua de dilución
incubhndose durante 36 hr.
El agua de dilución inoculada debe usarse el mismo día
que se prepare.
Incubación con inóculo.
Calcular elporcentajedeinóculoque se requiere para

.
producir por lo menos una DBO (5 días) de 0.5 mgll Calcular
las diluciones del desecho particular del agua como se ilustra
en la tabla de diluciones. Se disminuye la concentración del
desecho lo suficiente para tomaren cuenta la utilización del
oxígeno por el inóculo. Medir la cantidad de desecho que se
requiera, al igual que en la tabla de diluciones. Agregar a la
muestra aproximadamente la mitad de la cantidad de agua de
dilución que se requiere. Esto es necesario para asegurar que
el desecho concentrado no es causa de toxicidad
a los
organismos del inóculo.
Una vez incubado el inóculo determinar ODI, OD15y ODF,
como ya se explico anteriormente, elDBO5 se obtiene:
Corrección pordemanda de inóculo.
El valor de la corrección por la demanda del inóculo se

obtiene
determinando la DBO delmismo.
Determinar el
abatimiento de oxígenodelinóculoestableciendounaserie
separada dedilucionesdeéste y seleccinando aquellaque
consuma del 40-70% deoxígenoalquinto día, uno de estos
abatimentos se usa luego para calcular la corrección debida a
la pequeña cantidad de inóculo al agua de dilución.
81 B2-
DBOC =-
% de dilución
Donde :
DBOc = Demanda bioquímica de oxígeno corregida
BI = Oxígeno disuelto del agua de dilución
inoculada antes
de la incubación en mg/l .
B2 = Oxígenodisueltodelaguadedilución inoculada
después de la incubación en mgll .
El % de dilución se refiere
al inóculo.
La corrección por inóculo de la demanda bioquímica de

oxígeno al quinto día utilizando inóculo queda expresada por :
DB05c = -
DBO5 DBOC
Donde:
DB05c = Demanda bioquímica de oxígeno alos cinco días
corregido
DBO5 = Demanda bioquímica de oxígeno los
a cinco dias
DBOc = Demanda bioquímica de oxígeno
corregido
DETERMINACIóN DE SÓLIDOS
SEDIMENTABLES
FUNDAMENTO.
Los métodos a los que se
refiere la Norma Oficial
Mexicana, se basan en la propiedad que tienen los materiales
sólidos, de acentarse en niveles progresivos de a cuerdo a sus
diferentes densidades.
En la norma mexicana se definenlos siguientes conceptos
de importancia:
Sedimentación.- Es la operación por medio de la cual, las
particulas sólidas supendidas en un líquido se asientan debido a
la fuerza de la gravedad, dependiendo de su densidad.
Sólidos sedimentab1es.- Son las partículas sólidas que se
depositan en el fondo de un recipiente debidolaaoperación de
sedimentación.
PROCEDIMIENTOS.
-
Determinación volumétrica.
Mezclarcuidadosamente la muestraoriginalafinde
asegurarunamuestrahomogéneadesólidossuspendidos a
través de todo el cuerpo de líquido.
Una vezmezcladala
muestrase
llena
el
conode
sedimentacióntipolmhoffhastaelaforodeunlitro y dejar
reposar durante45 minutos para que se acienten las partículas,
una vez transcurrido ese tiempo, agitar suavemente los lados
del cono con un agitador de vidrio o por rotación para que se
y dejar
sedimenten los sólidos adheridos a las paredes del cono
reposar la muestra otros 15 minutos. Leer directamente en el
cono Imhoff.
Determinación gravimétrica.-
Seprocede de la mismamaneraquese indica en la
determinaciónvolumétrica,
posteriormente
se
elimina
por
decantación
el
aguadel
cono y se
vierte
en
material
sedimentado
en
un
vaso
de
precipitados,
recuperando
totalmente las partículas sedimentadas agregando un poco de
agua destilada al cono.
Filtrar el material recuperado a través de un papel filtro
previamente tratado, empleando un equipo devacío.
Pasar el material retenido junto con el papel filtro a una
cápsula previamente taraday secar en una estufa a100-110°C (
60 minutos aproximadamente ) inmediatamente introducirla al
desecador hasta peso constante; usando la balanza analítica,
por diferiencia de peso se conoce elcontenido de sólidos
sedimentables.
CALCULOS
Para determinar el peso de sólidos sedimentables por litro
se utiliza la siguiente fórmula:
A - B
S.Se =
V
Donde:
S.Se = sólidos sedimentales, enmgll .
A = peso papel filtro y cápsula con los sólidos
sedimentables en mg.
B = peso del papel filtro y cápsula en mg.
V = volumen de la muestra original en 1.
FENOLES
PRINCIPIO
Los fenoles purificados reaccionan con la 4
aminoantipirina a un pH de 10 ~f0.2 en presencia de ferricianuro
de potasio para formar una anilina deantipirina, esta anilina es
extraida de la solución acuosa con cloroformo.
REACTIVOS
Los reactivos que acontinuación se mencionan debenser
grado analítico, cuandose hable de agua se debe entender
agua destilada y desionizada, exenta de fenoles
y cloro.
Solución de sulfato de cobre (CuS04*5H20).- Disolver

IOOg de CuSO4. 5H20 en aguay diluir en Ilitro.
Solucióndeácidofosfórico (H3P04).- Diluir I O ml de
H3P04 al 85% con 9 ml de agua.
Indicador de anaranjado de metilo .- Disolver 0.5 g de
anaranjado demetilo en 1 litro de agua.
Solución de ácido sulfúrico (H2SO4 ) 1N.- Diluir 26.6 ml
de ácido sulfúrico ( densidad = 1.84) con agua y aforar a 1 litro
Cloroformo (CHsCI3) o eter etilico (C2H5)2O.
Cloruro de Sodio (NaCI).
Solución de hidróxido de sodio (NaOH)2.5N.- Disolver
100 g de hidróxido de sodio en agua y aforar a 1 litro
Solución de bromato-bromuro O.IN.- Disolver 2.78 g de
bromato de potacio (KBr03) en agua, agregar 10 g de bromuro
de potasio en cristales (KBr), disolver y diluir hasta 1 litro.
Solución
detiosulfato de sodio (Na2S203) 0.25N.-
Disolver 6.205 g de tiosulfato de sodio en agua recientemente
hervida y enfriada aforar a 1 litro, agregar 5 ml de cloroformo
como preservante.
Solución de cloruro de amonio (NHqCI).-Disolver 50 g de
cloruro de amonio en agua, diluir a 1litro
Solución de4 aminoantipirina .-Disolver I 0 0 ml preparar
la solución del día quese va a usar.
Solución de ferricianuro de potasio K3Fe (CN)6.- Disolver
8 g de ferricianuro de potasio en aguay diluir a 100 ml. Filtrarsi
es nesesario. Preparar la solución cada semana.
Sulfato de sodio anhídrido granular(Na2S04).
Yoduro de potasio en cristales (KI).
Hidróxido de amonio concentrado (NH40H).
.-
Solución de almidón Preparar una suspencion de 5 g de
almidón en agua fria y verterla en 800 ml de agua en ebullicion,
hervir durante 5 minutos con agitación enfriar y diluir a ?litro,
dejar reposar de 12 a 24 horas . Como preservante se puede
usar 1.25 g deácido salicílico o gotas de tolueno, esta solución
debe preservarse de la luz y en rifregeración.
Solución madre de fenol.0 Disolver 1 g de fenol en agua y
diluir a 1 litro.
Normalización de la solución madre de fenol.
En un matraz Erlenmeyer,con tapón de vidrio agregar 100
ml de agua, 50 ml de HCI concentrado y agitar el matraz
suavemente.
Si el color café del bromo no persiste, agregar porciónes
de 10 ml de solucióndebromato - bromuro 0.1 N hasta que
persista el color.
Dejar reposar 10 minutosy agregar 1 g de KI.
Preparar un testigo usando aguay los mismos reactivos
mencionados anteriormente.
Titular con solución de tiosulfato de sodio (0.025N) usando
solución de almidón como indicador.
Solución intermedia defenal.- Diluir a mlde la solución
madre en 1 litro deagua, un ml de esta solución equivale aIO
ug de fenol. Preparar la solución eldia que se va ausar.
Solución patrón de fenol.0 Diluir50 ml de solución
intermedia de fenol en 500 ml de agua; 1ml deesta solución
equivale a I ug de fenol. La estabilidad deesta solución es de 2
horas.
INTERFERENCIAS.
Las aguas residuales domésticas e industriales pueden
contener interferencias comobacterias en descomposición
fenólica sustancias oxidantes, reductoras, y valores alcalinos
de pH.
Preparación de la curva de calibración. Tomar diferentes
cantidades de la solución patrón de fenol como se muestra en la
siguiente tabla:
ml tomados dela solución ug de fenol

patrón de fenol
O O
5 5
IO IO
20 20
30 30
40 40
50 50
La solución patrón de cada serie se aforan a 500 ml con

agua y se tratan como sigue:
Agregar 10 ml de solución de cloruro de amonio y ajustar
el pH aI O 2 0.2 con hidróxido de sodio concentrado. Pasar a un
embudo de separación de1 litro, agregar3 ml de la solución de
4 aminoantipirina mezclar bien, agregar 3 ml de solución de
ferricianurodepotasio.Mezclarnuevamente y dejarqueel
cloro se desarrolle en3 minutos.
La solucióndebedeestartransparente y ligeramente
amarilla.
Extraer inmediatamente con25 ml de cloroformo; agitar el
embudodeseparaciónpor lo menos 10 vecesdejarqueel
cloroformo se separe agitar de nuevo 10 veces y dejar que el
cloroformo se vuelva a separar.
Filtrar el extracto clorofórmico a través del papel filtro que
contenga una capa de5 g de sulfato de sodio anhidrido, con el
fin de eliminar la humedad.
Colectar el extracto seco en seldasy medir la absorbancia
a 460 nm ajustando el aparato a cero con el primero dela serie
y realizar la curva de calibración.
87
Destilación de la muestra
Tomar 500 ml de la muestra en 1 vaso, llevarla a un pH de
4 aproximadamentesi es queno sehizoestoaltomar o
preservar la muestra. Agregar 5 ml de la solución de sulfato de
cobre pentahidratado y transferirla al aparato de destilación.
Correr un testigo usando aguay seguir el mismo procedimiento
para lamuestra.
Usar una probeta graduada para recivir el destilado.

Destilar 450 ml de la muestra, suspender la destilación y
cuando la ebullición cese, esperar de 3 a 5 minutos agregar 50
ml de agua caliente almatrazdedestilación , continuar la
destilación hasta que se haya conectado colectado un total de
500 ml en la probeta.
Tratamiento para destilados turbios.

Una sola destilación casi siempre es suficiente parala
purificación de la muestra.Ocacionalmenteel destilador
es turbio, en estecaso se vuelve a destilarla muestra.
Si el destilado continua turbio aún después de la segunda
destilación emplear el siguiente procedimiento.
Tomar 500 ml de la muestra en un vasoagregar 4 gotas de
indicador de anaranjado de metilo, acidificar con solución de
ácido sulfúrico, y pasarla a un embudo de separación agregar
150 g de cloruro de sodio hasta el vire delindicador.
Agregar 5 porciónes de cloroformo y agitar después de
cada adición usando 40 ml en la primera y 3 ml en la segunda;
agitar después de cada adición .
Mezclar los extractos alcalinos y calentar en baño maría
hasta queelcloroformo sea remobidototalmente,enfriar y
diluir a 500 ml con agua.
Destilar nuevamente.
Tratamiento de la muestra después de destilada.

Agregar 10 ml de solución de cloruro de amonio y ajustar
el pH a 1 O 0.2 con hidróxido de sodio concentrado. Pasar a un
embudo de separación de 1 litro, agregar 3 ml de la solución de
4 aminoantipirinamezclar bien, agregar 3 ml de solución de
ferricianuro depotasio.Mezclar nuevamente y dejarqueel
cloro sedesarrolle en 3 minutos.
La solución debedeestartransparente y ligeramente
amarilla.
Extraer inmediatamente con 25 ml de cloroformo; agitarel
embudo de separación por lo menos 10 veces dejarqueel
cloroformo se separe agitar de nuevo 10 veces y dejar que el
cloroformo se vuelva aseparar.
Filtrar el extracto clorofórmico a través del
papel filtro que
contenga una capa de 5 g de sulfato de sodio anhídrido, con el
fin de eliminar la humedad.
Colectar el extracto seco en seldas y medir la absorbancia
a 460 nm ajustando el aparato a cero con el testigo y leer en la
curva decalibración.
CALCULOS
La concentración defenoles en aguasse cálcula de la
siguiente manera:
A
Fenoles = -
B
Donde:
A = ug de fenol leidos en
la curva de calibración.
B = Volumen de la muestra original,en ml.
Calcular la concentración de fenol como sigue:
F = 7.842(AB-C).
Donde:
F = Concentracion de fenol, en mg/l
7.842 = Factor de conversión.
A = Volumen dela solución detiosulfato de sodio (0.025N)
para
el testigo,
mlen
B = Volumen dela solución de bromato-bromuro 0.1 N usado
para la muestra y dividido entre I O , en ml.
C = Volumen de la solución de tiosulfato de sodio (0.025N)
para lamuestra, en ml.
DEMANDA QUíMICA DE OXÍGENO
RESUMEN DEL MÉTODO.
El método se basa en una oxidaciónenérgica de la materia

orgánica y de la inorgánicaoxidablequese encuentra enel
agua, en un mediofuertemente ácido,
con una solución
valoradadedicromatodepotasio. El execeso delagente
oxidante se titula con una solución valorada de sulfato ferroso
amónico
en presencia complejo
unde ferroso de
ortofenantrolina como indicador interno.
REACTIVOS.
Los reactivos que se utilicen debenser de grado analítico.

Cuando se hable de agua debe entenderse de agua destilada.
Soluciónde dicromato de potasio, 0.25 N. Disolver

12.2588g de dicromatodepotasio(previamente secado a
105OC 5 1 "C durante dos horas) aforarcon agua a1 O00 ml en un
matraz volumétricoy homogenizar.
Solución de dicromato de potasio 0.025 N. Transferir con
pipeta 100 ml de la solución anterior a un matraz volumétrico y
aforar a 1 O00 ml y hornogenizar.
Soluciónde sulfato ferroso amóniaco 0.25 N. Disolver
98.0 g de sulfato ferroso amónico en aproximadamente 800 ml
de agua, agregar cuidadosamente 20ml de ácido sulfúrico
concentrado, enfriar, aforar a I000ml en un matraz volumétrico
y hornogenizar.
Normalización de la solución de sulfato ferroso amónico
0.25 N.
Tomar 25 ml de la solución de dicromato depotasio 0.25 N
diluir con agua hasta 275 ml, agregar cuidadosamente 50 ml de
ácido sulfúrico concentrado hornogenizar, enfriar y titular con
la solución de sulfato ferroso amónico 0.25 N utilizando 8 gotas
de 1 ,I O fenantrolina (ortofenantrolina) como indicador hasta el
cambio de color de azul verdoso a café rojizo.
Solución de sulfato ferroso amónico 0.025 N. Pesar 9.8 g
de sulfato ferroso amónico con un exactituddel 0.0001g y
Disolverlos en aproximadamente 800 ml de agua, agregar
90
cuidadosamente 20 ml de ácido sulfúrico concentrado, enfriar,
aforar aIO00 ml en un matraz volumétricoy hornogenizar.
Normalización de la solución de sulfato ferroso amónico

0.025 N.
Tomar 25 ml de la solución de dicromatode potasio 0.025
N. diluir con con agua hasta 275 ml, agregar cuidadosamente
50 ml de ácido sulfúricoconcentradohomogenizar,enfriar y
titular con la soluciónde sulfato ferrosoamónico 0.025 N
utilizando 8 gotas de 1, I O fenantrolina (ortofenantrolina) como
indicador hasta elcambiode color deazulverdosoa café
rojizo.
Solución de ácido sulfúrico-sulfato de plata. Determinar
la masa de 9.51 g de sulfato de plata y disolver en 1000 ml de
ácido sulfúrico concentrado.
Nota importante: El sulfatode plata requiere untiempo

aproximado de dos días para su completa disolución. La
solución formada debe mantenerse enla obscuridad para evitar
la descomposición.
Solución indicadora I, I O fenantrolina.Disolverenagua
1.485 g de I, I O fenantrolina y 0.695 gdesulfato ferroso
heptahidratado, aforar a100 ml y hornogenizar.
PROCEDIMIENT0.6
Para niveles mayores de 50 mgll de demanda química de

oxígeno. Se transfierealmatrazErlenmeyerde 500 ml una
muestra de 50 ml.
Agregar una cantidad adecuada de sulfato mercúrico. El
sulfato mercúrico se agrega para eliminar la interferencia que
presentan los cloruros, obteniéndose un complejo de cloruro
mercúrico soluble que inhibela reactividad del ión'cloruro. Si la
muestra contiene 40 mg de cloruros o menos, se agregan 0.4 g
de sulfato mercúrico, en caso deque la concentración de
cloruros sea mayor, se debe agregar sulfato mercúrico en una
cantidad tal, que se tenga un relación sulfato mercúrico-cloruro
de 1O:l (mg de sulfato mercúricolmg de cloruro).
Por ejemplo si la muestra contiene 60 mg de cloruros se
deberá adicionar 600 mg de sulfatomercúrico ala muestra.
Agregar algunas perlas de ebullición, añadir 25.0 ml de la
solución de dicromato de potasio 0.25 N y mezclar mediante un
movimiento circular (debe enfriarse rapidamente para evitar la
perdida de la posible materia volatil que tengala muestra).
Conectar el matraz Erlenmeyer al condensador tal y como
se muestra en la figura 1 y hacer circular el agua de
enfriamento.
Por extremo
el superior
del condensador agregar
lentamente 75 ml de la soluciónde ácido sulfúrico-sulfatode
plata7 y agitar con movimiento circular para hornogenizar.
La mezcla debe agitarse perfectamente ya que de no ser
asíal calentarse ocurrensobrecalentamientos locales que
proyectan la mezcla fuera del condensador.
Calentar el matraz que contiene la mezcla y mantener a
reflujo durante 2 horas8 a partir delmomento en que empieza la
ebullición. Dejar enfriar y lavar el condensador con 25ml de
agua.
Añadir agua por elextremo superiordel condensador
hasta completar un volumenaproximadamente de 300 ml,
retirar elmatrazdelcondensador y enfriara la temperatura
ambiente.
Agregar 8 gotas de 1 ,IO fenantrolina como indicador y
titular con la solución valorada de sulfato ferroso amónico 0.25
N hasta el cambio decolor del azul verdoso acafé rojizo.
CALCULOS
La demandaquímicadeoxígeno,expresadaen mgll, se
calcula con lasiguiente ecuación:
-
(VI V2) X N X 8
DQO = --- x 1000
v3
Donde:
DQO = Demanda química de oxígeno, en mgll
VI = Volumen de la solución de sulfato ferroso
amónico requeridopara la titulación del testigo, en ml
V2 = Volumen de la solución de sulfato ferroso
amónico requeridopara la titulación de la muestra, en ml
V3 = Volumen de la muestra, en ml
N = Normalidadde la solución de sulfato ferroso
amónico, utilizado enla determinación
8 = Equivalentedeloxígeno
Nota: La diferencia entre las determinaciones efectuadas
por duplicado no debe exceder del 5%de demanda química de
oxígeno. En casocontrario se debe repetir la determinación.
- DETERMINACIóN DE SULFUROS"
FUNDAMENTOS
El método de azul de metileno se basa en la reacción del
sulfuro, el cloruro férrico y la dimetil-para- fenilendiamina para
producir el azul de metileno. Una vez desarrollado el color, se
añade fosfato de amoniopara eliminar elcolor debido al cloruro
férrico.
El método iodométrico se efectúa apartir de una titulación
basada en la reacción del iodo con el sulfuro en solución ácida,
oxidándolo hasta azufre.
INTERFERENCIAS
El métodoiodométricoadolecedeinterferncia como las
sustancias reductoras que reccionan con el iodo, incluyendo
sulfitos, tiosulfatos y varos compuestos orgánicos, sean sólidos
y estén disueltos.
En el método de azul de metileno también interfierenlos fuertes

agentes oxidantes enmascarando la formación del color azul.
Cuando la concentración de tiosulfatos es mayor de 10 mg/l, la
formación del color seretarda. La misma concentración de
sulfuros, si es de varios cientos de miligramos por cada litro,
representa una interferencia.
Las interferenciasdebidoasulfitos,tiosulfatos, ioduros y

muchas otras sustancias solubles, exceptuando ferrocianuros,
se eliminan adicionando sulfuro de zinc, removiendo el sobre
nadante y reemplazándolo por agua. Este mismo procedimiento
se usa paraconcentrar sulfuros, incluso si nohay necesidad de
remover las interferencias.
MUESTRAS
Las muestras deben ser tomadas con una aeración mínima.

Para determinar sulfuros totales, la muestra debe preservarse
S4
con 4 gotas de solución de acetato de zinc
2 N por cadaI 0 0 ml
de muestra, las que se adicionan antes de llenar totalmente el
frasco. El almacenamiento debe ser a
4°C.
PROCEDIMIENTO
Método del azul de metileno
Desarrollo del color.
En cada uno de los dos tubos de comparación se colocan

7.5 ml de la muestra, llenándolos hasta sus marcas o usando
una pipeta que tenga punta ancha. AI tubo A se le adiciona 0.5
ml de rectivo ácido amino sulfúricoy 0.15 ml de la solución de
cloruro férrico;inmediatamente mezclarpor inversión una sola
vez(sisemezclaenexceso los resultadossonbajospor la
pérdida de H2S como gas, que no ha tenido tiempo suficiente
para reaccionar).
AI tubo B se le adiciona0.5 ml de solución deH2S04 (I+?)

y 0.1 5 ml de solución de FeC13
y mezclar.
Si en el tuboA aparece uncolor azul, indicará la presencia

de sulfuros. Usualmente el desarrollo del color se completa en
unminuto;peropor lo regulareltiempoesmayorpara
devanecer el color rosado que aparece al principio.
Después de5 minutos,a cada tubo,A y B se le añaden1.6 ml de
(NH4)2 HP04y después de15 minutos se comparan los colores.
Si se utilizó el acetato de zinc, esperar por lo menos 10

minutos antes de hacer la comparación visual del color.
DETERMlNACldN DEL COLOR.
Estimación visual del color.
AI tubo B se leañadesolucióndeazuldemetileno I ó II;

dependiendo de la concentración de sulfuros y de la exactitud
deseada, gota a gota hasta igualar el color con el tubo A. Si la
concentración desulfur0excedede 20 mg/l, la prueba debe
repetirsed diluyendo la muestra en un décimo. Si la solución I
del azul de metileno se justa de manera que0.05 ml(1 gota) sea
iguala 1.0 mg sulfuro/L, y cuandoseemplean 7.5 ml de
muestra:
mg de suIfuro/L = No. de gotas de la solución I + 0.1 (No. de

gotas de la solución 11).
Medida fotomrStrica del color.
Si la concentración de sulfuros está entre 0.1 y 2 mg/l, se

debe usar una celda conpaso de luz de1 cm.
Si las concentraciones son mayores o menores, el paso de

luz será mayor o menor respectivamente. El límite mayor del
método es 20 mgll.
Con una porción de la muestratratada del tubo B se

calibra el instrumento acero.
Las curvas de calibración se preparan sobre una base de

la prueba colimétrica, hecha contra soluciones de Na,S,
simultaneamenteanalizadas por elmétodo iodométrico; se
gráfica la concentración sobre la absorbancia. La relación de
unalínea recta entre la concentración y la absorbancia se
puede suponer para una concentración de O a 1.0 mg/l. Leer la
concentración de sulfuros dela curva de calibración.
96
IODOMÉTRICO.
MÉTODO
En un frasco de 500 ml se mide con bureta una cantidad de

iodo en solución, tal que exceda a la concentración de sulfuros
presentes. Si es necesario se adiciona agua para completar a
20 ml. Agregar 2 ml de soluciónde HCI, 6 N: Medir con pipeta 20
ml de muestra y descargar sobre la superficie de la solución
quecontieneiodo. Si el color deéste desaparece, adicionar
más iodo, hasta quepermanescasu coloración. Titular con
solución valorada de
tiosulfato
desodio y almidón como
indicador, hasta desaparecer el color azul.
Si el sulfuro se precipitó con zinc y se filtró el ZnS, el filtro
con el precipitado deberegresarsea la botellaoriginal y
adicionar 100 ml de agua. Añadir HCI y la solución de iodo y
titular con tiosulfato de sodio.
CALCULOS
Si un ml de la solución de iodo 0.0250 N reacciona con 0.4 mg
de sulfuro, luego:
mg/l= ( A x B ) - ( C x D ) ~ 1 6 , 0 0 0
ml de la muestra.
A = Solución de iodo, en ml.

B = Normalidad dela solución de iodo.
C = Tiosulfato desodio, en ml.
D = Normalidaad del tiosulfato de sodio.
Sulfur0 de Hidrógeno no -1onizado.
El sulfuro de hidrógeno y el HS constituyen el sulfuro disueltoy

están en equilibriocon los iones Hidrógeno;
H2S ”> H+ + HS’

<
La constante de ionizacióndel H2S se usa paracalcular la
distribución de
sulfuro
disuelto
entre
las dos formas. La
constante práctica escrita en forma logaritmica, pK’ es la que
97
se usa. La constante varía con la temperatura y con la fuerza
iónica de la solucióny 6sta fuerza se puede estimar Fácilmente
de conductividad.
la El efecto
temperatura
de
la es
prácticamente
lineal
de 15 a 35 OC; puede
se usar
interpolaciones o extrapolaciones.
DelpHdelamuestra y el valorapropiadode pK', se
calculapH - pK' . Leerlaproporcióndesulfurodisuelto
presente como H2S (escala del lado izquierdo de la figura I).
Digamos que esta proporción sea igual J; luego:
a
J x sulfuro disuelto= H2S no ionizado, expresado como sulfuro.
La siguiente tabla de algunos valores aproximados de pK

para diferentes temperaturas y conductividades.
Valores de pK para el H2S
Valores de pK a la temperatura dadaConductividad a298K (25OC)

25OC 20°C 30°C pS/cm
- 7.03 0 0
7.01 7.08 1O0
7.00 7.07 200
6.99 7.06 400
6.98 7.05 700
- - _
6.97 7.04 1200

6.96 7.03 2000
6.95 7.02 3000
6.94 7.01 4000
6.93 7.00 5200
6.92 6.99 7200
6.91 6.98 IO000
6.90 6.97 14000
6.89 6.96 22000
6.88 6.95 50000
BS
DETERMINACIóN DECROMO HEXAVALENTE
FUNDAMENTO
El cromo hexavalente reacciona con la difenilcarbazida en
medio ácido para dar un complejode color violeta,
de
composición desconocida, el cual se cuantifica a
540 nm.
REACTIVOS
Solución madre de cromo. Disolver 141.4
mg de
dicromato de potasio anhídro (KzC1-207) en agua y diluir a 1
litro.
Un ml de esta solución equivale
a 50pg de cromo
hexavalente Cr+6.
Diluir 10 ml de la solución madre de cromo a 100 ml de
agua. 1 ml de esta solución equivale aSpg de Cr+6.
Soluciónde difenilcarbazida. disolver 0.25 g del 1.5
difenilcarbazida en 50 ml de acetona. Almacenar en frascos y
eliminar cuando la solución se muestredecolorada.
PROCEDIMIENTO
Preparación y conservación de la muestra.
La alícuota necesaria para hacer el análisis de la muestra

debe estar lo más clara posible, por lo que antes de empezar el
método debe filtrarse a través de una membrana de 0.45 micras
(M)*
Se recomienda que el análisis de las muestras se haga lo
más prontoposible, en caso contrario, acidificar la muestra con
ácido nítrico concnetrado y mantenerla en refrigeración a4°C.
Preparación de la curva de calibración.
Medir volúmenesde la soluciónpatrón de cromo enel

ámbito de 2.0 a 20.0 ml y pasarlos a matraces aforados de 100
ml agregar 2.0 ml de ácido sulfúrico (1 + 1) y 5 gotas de ácido
fosforico y diluira 100 ml. agregar 2.0 ml de la solución de
BB
difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar 10 minutos para que
se desarrolle totalmente el color.
Medir la absorbancia a 540 nm utilizando una celda de I
cm -se recomienda elusode celdas perfectamentelimpias
libres de rayaduras y previamente enjuagadas con la muestra
antes de efectuar el análisis- correr un testigo usando agua y
corregir las lecturas de absorbancia de los patrónes, restando
la absorbancia del testigo.
Para construir la curva de calibración se gráfica
absorbancia contra pg de Cr+6.
Nota: Se debe construir una nueva curva de calibración
cada vez que se usen nuevos reactivos.
Análisis de la muestra.
Filtrar la muestra y tomar la alícuota dependiendo de las

características fisicoquímicas de la misma. alícuota para
muestras muy claras será de 90 ml, que es la máxima alícuota
que se debe tomar.
Agregar 2.0 ml de ácido sulfúrico (1 + 1) y 5 gotas de ácido
fosfórico, pasar lasolución a un matraz volumétrico de100 ml y
aforar. Añadir 2.0 ml de la solución de difenilcarbazida, mezclar
ydejar reposar 10 minutos, para elcomplejo desarrollo del
color.
Medir la absorbancia a 540 nm utilizando una celda de I
cm, corregir la lectura restando la absorbancia de un testigo
hecho con agua.
De la absorbancia corregida, determinar los pg de Cr+6
presente teniendo como referenciala curva de calibración.
Nota: si la solución es turbia después de diluir a 100 ml
tomar la absorbancia antesde la adiciónde la solución de
difenilcarbazida.
CALCULOS
La concentración decromohexavalentese cálculapor
medio de la siguiente fórmula:
En donde:
A = pg de Cr+6.leídos en la curva
V = volumen de la muestra, en ml.
DETERMINACIóN DE SUSTANCIASAL AZUL DE

METILENO.
Los componentes básicos de los detergentes, son

compuestos orgánicos con propiedades tensoactivas
en
solución acuosa.
Los compuestos tensoactivos
másempleados en la
fabricación de detergentes son los sulfonatos de alquil benceno
de sodio (ABS), los sulfonatosdealquiltolueno (ATS) y sus
mezclas, cuyas estructuras químicas ramificadas son muy
estables y no se degradan, o lo hacen muy lentamente.
Son muchos los efectos causados por un alto contenido de
detergente en agua, tales comom: la fromación de espuma, la
alta toxicidad de los surfactantes contenidos, que representan
un serio peligro a la vida acuática y los fosfatos que propicia el
crecimiento desmesurado de la flora acuática.
Este métodose basa en la reacción de las sustancias
surfactantes con azul de metileno, que dá lugar a la formación
de una sal azul, soluble en cloroformo, cuya intensidad de color
es directamente proporciónal a su concentración.
La intensidad decolor se mide en un espectrofotómetro, a
una longitudde onda de650 a 655 nm.
Surfactante o tensoactivo. Compuesto constituido por una
cadena polar alifática que es hidrófilay una parte aromática, no
polar que se caracteriza por tener propiedades hidrofóbicas. a
esta característica de las moléculas se deben las propiedades
humectantes, dispersantesy emulsificantes delos detergentes.
Miscibilidad. es la característica de ciertas sustancias o
soluciónes, de poderse mezlcar con otras.
Hidrófilo. Sustancia capaz de absorber y retener agua
Hidrófogo. Sustancia que no tiene afinidad por el agua.
INTERFERENCIAS.
Enestadeterminacióninterfierentodos los compuestos
solubles en cloroformo, capaces de formar una unión con el
átomo de nitrógeno del azul de metileno tales como sulfonato,
sulfatos orgánicos, carboxilatos, fosfatosy fenoles (sustancias
activas al azul de metileno). Estas interferencias se eliminan en
los lavados con
la
solución
ácida,
la
cual
lashidroliza
retornándolos ala fase acuosa.
REACTIVOS
Los reactivos que sean utilizados deberán de ser grado
reactivo, a menos que se indique otra cosa, cuando se hable de
agua se debe entender agua destilada.
El materialdevidrioutilizadoparaestadeterminación
debe laverse con mezcla crómica, enjuagarse dos veces con
solución caliente de HCI (1 :I) y enjuagarse 2 o 3 veces más con
agua. nunca usar detergentes.
Solución madre de sulfonato de alquilbenceno de sodio
(ABS). pesar exactamente I .O000 g de ABS en base al 100%
activo, disolver en agua y aforar a un litro con agua. 1 ml de
esta solución contiene 1 mg de ABS. Es necesario prepararla
cada semana y refrigerarla -se recomienda aforarsólo cuando
todo el sulfonato de alquil benceno se haya disuelto y la espuma
desaparezca.
Solución patrón de ABS. tomar 10 ml de la solución madre
de ABS y aforar a unlitroconagua. 1 mldeestasolución
contiene 0.010 mgde ABS.estasoluciónsedebepreparar
diariamente.. si no dispone
se cloroformo
de grado
espectrofotométricopuede
se utilizar
cloroformo grado
reactivo-.
Solución alcohólica de fenolftaleína. Disolver 500 mg de
fenolftaleína en polvo en 100 ml de alcohol etílicoo isopropílico
al 50%. neutralizar la solución con hidróxido de sodio
aproximadamente 0.02 N, agregandogotaagota hasta la
aparición de un ligero color rosado.
Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 1 N. disolver 40 g
de NaOH en aguay aforar aun litro.
Solución de ácido sulfúrico 1 N. Diluir cuidadosamente 28
ml de ácido sulfúrico concentrado (densidad = 1.84) en agua.
Dejar enfriary aforar a1 litro.
Reactivo de azul de metileno. Disolver 100 mg de azul de
metileno, en 100 ml de agua. De esta solución se transfieren 30
ml a unmatrazvolumétricode 1000 ml y agregar 500 ml de
agua, 6.8 ml de ácido sulfúrico concentradoy 50 g de fosfato de
monosódico monohidratado. Agitar
hasta
su completa
disolución y aforar a1 litro.
Solución de lavado. En un matraz volumétrico de 1000 ml
que contenga 500 ml de agua, agregar 6.8 ml de ácido sulfúrico
concentrado y 50 gdefosfatomonosódicomonohidratado.
Agitar hasta su completa disolucióny aforar a1 litro.
Determinación.
El volumen de la muestra de agua para ser analizada, se

toma de acuerdo con la concentración probable deABS, según
se indica en la siguiente tabla. Así mismo, efectuar una prueba
testigo con agua.
Concentración esperada de ABS en Muestra a tomar en
mg/l ml
-
0.025 0.080 400
-
0.080 0.400 250
-
0.400 2.000 1O0
2.000- 10.000 20
10.000- 100.000 2
103
Si el volumen es menor a 100 ml, se debe diluircon agua a
este volumen.
Transferir la muestra a un
embudo de separación y
alcalinizar la solución con hidróxidodesodio 1 N usando
solución indicadora de fenolftaleína.
Neutralizar la muestra con solución deácido sulfúrico 1 N.
Agregar 10 ml de cloroformo y 25 ml de azul de metileno.
Agitar vigorosamente durante 30 segundos y dejar en reposo
hasta la separación de las fases.
Pasar la fase orgánica a un segundo embudo y lavar el
tubo de descarga del primero con un poco de cloroformo con -
frecuencia sepresentaproblemas de emulsificación la cual
puede romperse con agitación suave con el extremo plano de
unavarilladevidrio. La transferencia de la fase orgánica al
segundo embudo de separación se efectúa sólo hasta que las
dos fases estén completamenteseparadas. Si el color azul de la
fase acuosa es muy pobre o desaparece después de la primera
extracción, agregar 25 ml desolucióndeazul de metileno-.
Repetir la extracción por 3 veces, usando 10 ml de cloroformo
en cada ocasión.
Combinar todos los extractos en el segundo embudo de
separación, agregar 50 ml de solucióndelavado y agitar
vigorosamente durante 30 segundos. Dejar reposar y filtrar la
capa de cloroformoatravésdefibradevidrio,aunmatraz
aforado de 100 ml. Repetir el lavado por dos veces empleando
10 ml de solución de lavado encada ocasión.
Lavar la fibrade vidrio y elembudo con cloroformo,
recoger los lavados en el matrazaforado, aforarcon cloroformo
y mezclar perfectamente.
Determinar la absorción de la solución a625 nm, contra un
testigo -la absorbancia debe medirse después de 15 minutos y
antes de 30 minutos de haberse desarrollado el color. Una vez
transcurrido este tiempo la solución ya noes estable.
Curva de calibración.
Preparar un serie de tubos con O.O.( testigo) 1.0, 3.0, 5.0,

7.0, 9.0, 11 .O, 13.0, 15.0 y 20 ml de la solución patrón de ABS.
104
Agregar agua hasta un volumen de 100 ml en cada embudo de
separación.
Neutralizar la muestra con solución de ácido sulfúrico 1 N.
Agregar 10 ml de cloroformo y 25 ml de azul de metileno.
Agitar vigorosamente durante 30 segundos y dejar en reposo
hasta la separación de las fases.
Pasar la fase orgánica a un segundo embudo y lavar el
tubo de descarga del primero con un poco de cloroformo con -
frecuenciasepresentaproblemasdeemulsificaciónlacual
puede romperse con agitación suave con el extremo plano de
una varilla de vidrio. La transferenciade la fase orgánica al
segundo embudo de separación se efectúa sólo hasta que las
dos fases estén completamente separadas. Si el color azulla de
fase acuosa esmuy pobre o desaparece después de la primera
extracción,agregar 25 ml desolucióndeazuldemetileno-.
Repetir la extracción por 3 veces, usando 10 ml de cloroformo
en cada ocasión.
separación,agregar 50 ml desolucióndelavado y agitar
vigorosamente durante 30 segundos. Dejar reposar y filtrar la
capa de cloroformo a través de fibra de vidrio, a un m,atraz
aforado de 100 ml. Repetir el lavado por dos veces empleando
10 ml de solución de lavado en cada ocasión.
Lavarlafibradevidrio y elembudoconcloroformo,
recoger los lavados en el matraz aforado, aforar con cloroformo
y mezclar perfectamente.
Determinar la absorción de la solución625 a nm, contra un
testigo -la absorbancia debe medirse después de 15 minutos y
antes de 30 minutos de haberse desarrollado el color. Una vez
transcurrido este tiempo la solución ya no es estable.
Trazarlacurvadecalibraciónenmgde ABScontra
absorbancia.
CALCULOS.
El contenido de sulfonato de alquilbenceno de sodio (ABS)
expresado en mg/l, secalcula con la fórmula siguiente:
A
ABS, enmgll = -X I 0 0
V
En donde:
A = mg del sulfonato de alquilbenceno de sodio, leidos en

la curvade calibración.
V = Volumen de muestra empleada, en ml
*
Nota: el método tiene una desviación estándar de0.2%
CLORUROS.
FUNDAMENTO.
La determinación argentométrica de los cloruros se basa
en la formación de cromato de plata de color rojizo, estoocurre
cuando se adicionan al agua iones cromato como indicador, e
iones de plata como reactivo precipitante.
Titulando con una solución valorada de nitratode plata se
determina la cantidad necesaria para precipitar todos los
cloruros como cloruros de plata, e inmediatamente se observa
la formación decromatos deplatade color rojizo y en ese
momento se anota el volumen de solución de nitrato de plata
utilizado y se calcula la concentración de cloruros existentes en
el agua.
REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser
de grado analítico. Cuando se hable de agua debe entenderse
de agua destilada
Solución indicadora de cromato de potasio. Disolver 50 g
de cromato de potasio enaproximadamente 500 ml de agua.
Agregar soluciónde nitratodeplatahastaque se formeun
precipitado rojo. Dejar reposar 12 horas filtrar y diluir a 1 litro
con agua.
Solución valoradadenitratodeplata 0.0141 N. Pesar
824.1 mg de cloruro de sodio previamente secado a 140°C por
dos horas,disolver en agua y aforar a 1000 ml, un ml es igual a
0.5 mg de ión cloruro.
Suspención dehidróxidodealuminio.Disolver 125 g de
sulfatodealuminio y potasiododecahidratado (AIK(SO4)2*
12H20) o sulfato de
aluminio y amonio dodecahidratado
(AINHq(SO4)2*12H20)en un litro de agua.
Calentar a 60°C y agregar 55 ml de hidróxido de amonio
(NH4OH) concentrado lentamente con agitación.
Dejar reposar la solución 1 hora aproximadamente,
decantar el agua sobrenadante y lavar con agua, dejar reposar
y volver a decantar, repetir el procedimiento anteriorhasta que
se considere libre de cloruros (aproximadamente seis veces).
Solución indicadora fenoftaleina.
de (C20H14014).
Disolver 0.5 g de fenoftaleinaen 50 ml de alcohol etílico y
agregar 50 ml de agua. Agregar solución de hidróxidode sodio
0.02 N gota a gota hasta la aparición de una coloración rosa
pálido.
Solución de hidróxido de sodio 1 N. Disolver en agua 40 g
de hidróxido de sodioy aforar a1000 ml.
Solución de hidróxido de sodio0.02 N. Diluir enagua 20 ml
de solución de hidróxido de sodioI N y aforar a1O00 ml.
Solución de ácido sulfúrico 1 N. Tomar 30 ml de ácido
sulfúrico concentrado y diluir a1 litro.
X 0 7
INTERFERENCIAS.
Ortofosfatos en exceso de25 mg/l interfieren precipitando

como fosfato de plata.
Hierro en exceso de10 mgll enmascara el punto de vire.
lones sulfuro, sulfito y tiosulfato interfieren pero es posible
removerlos por adición de 1 mlde peróxido de hidrógeno
(H202) al 30 % y agitar porIminuto.
Bromuros, ioduros y cianurossondeterminadoscomo
cloruros.
PROCEDIMIENTO.
Valoraciónde la soluciónde nitrato de plata 0.0141N.

Medir un volumen deI O a 20 ml de soluciónestandar de cloruro
de sodio 0.0141 N. Agregar agua hasta completar un volumen
de 100 ml. Agregar Iml de solución indicadora de cromato de
potasio.
Titular con la solución de nitrato de plata hasta vire de
amarillo a rojo ladrillo. Calcular la normalidad de la solución de
nitrato de plata por medio dela siguiente fórmula:
V I x NI
NAgNO3 --- -
v2
Donde:
VI = Volumen de solución estandar de cloruro de sodio
empleada enla titulación.
V2 = Volumen dela solución denitrato de plata utilizada en
la titulación.
N1 = Normalidad dela solución decloruro de sodio.
Nota:Hacerunmínimode tres titulaciones y tomar un

promedio de las normalidades resultantes.
Tratamiento preliminar de la muestra. Si la muestra

presenta coloración o turbiedad tal que interfiera con el punto
de vire, trátese como sigue:
Tomar 100 ml de la muestra y agregarle 3 ml de
suspención dehidróxidodealuminio.Agitar y dejar reposar
hasta sedimentación del precipitado.
Filtrar con papelfiltroutilizando un embudo de vidrio.
Lavar el precipitado y mezclar esta aguacon el filtrado.En caso
de queno desaparezca la turbiedadrepetirelprocedimiento
anterior.
Aforar con agua a100 ml.
Análisis de la muestra. Tomar 100 ml de muestra o una

alícuota diluida a 100 ml con agua. Ajustar el pH de la muestra
entre 7 y 10 con k i d 0 sulfúrico 1 N ylo hidróxido de sodio 1 N,
utilizando un potenciómetroo solución de fenoftaleína.
Agregar 1 ml de soluciónindicadora
decromato de
potasio. Titular con la soluciónvaloradadenitrato de plata
hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.
Analizar un testigo con agua en la misma forma que las
muestras.
CALCULOS.
La concentración de cloruros se determina por medio de
- (A-B)~Nx35450
CI e”--- “
Donde:
A = Volumen en
mlde solucióndenitrato de plata
empleados en la titulación de la muestra.
B = Volumenenmldesolucióndenitrato de plata
empleados enla titulación del testigo.
V = Volumen de la muestra enmltomados parala
determinación.
N = Normalidad delnitrato de palta utilizado enla
titulación.
109
CIANUROS.
FUNDAMENTOS
El método titulométrico se efectúa a partir del ión cianuro
obtenido en la destilación alcalina deltratamiento preliminar de
las muestras. Se titula con solución estándar de nitratode plata
(AgN03) para formar el complejo cianurado soluble Ag(CN)2.
Una vezqueelióncianurohaformadoelcomplejo y se ha
añadidoión
exceso
ligero
del
un plata, p-
dimetilaminobenzalrodanina, el que inmediatamente cambia de
color amarilloa color salmón. El indicador es sensible a
concentraciones de 0.1 mg Agll. Si la titulación muestra que la
concentración decianuros es menora 1 mg/l,analizarotra
porción colorimétricamente.
El métodocolorimétricose basa en la reacción del ión
cianuro, obtenidoen la destilaciónalcalinadeltratamiento
-
preliminar de las muestras, y cloramina T para producir el
cloruro de cianógeno (CNCI) a un pH menor de 8, evitando que
se hidrolice a CNO.
Precaución. El cloruro deciánogeno es un gas tóxico;
evítese su inalación.
Una vezquesehacompletado la reacción, el CNCI
desarrolla una coloración rojaazuladaal adicionársele un
-
reactivo de piridina ácido barbitúrico. si el color se conserva
en solución acuosa, se lee absorbancia a 578 nm. Para obtener
coloraciones deintensidadcomparable,mantener la misma
concentración de sal en la muestra y en los estándares.
El método titulométrico se aplica para concentraciones de
cianuro superiores a 1 mg/l.
El métodocolorimétricose aplica para concentraciones
de cianuros inferiores de 20 pg/l. Para concentraciones
mayores, deberán hacerse las diluciones correspondientes.
Cianuros. Término génerico que incluye a todos los grupos
CN correspondientes a los compuestos que los contienen; se
clasifican como cianuros simples y cianuros complejos.
Cianuros simples. Compuestos representados por la
fórmula A(CN)x , en donde A es un álcali o un metal y x es la
Valencia de A, equivalente al número de gruposCN.
Cianuros complejos. Compuestos que se representan por
varias fórmulas, sin embargo, los cianuros metálicos alcalinos
normalmente se representan por AyM(CN)xdonde A es el álcali
presente "y veces", M es un metal pesado y "x" es el número de
grupos CN; "xvves igual a la Valencia de A tomada"y veces" más
la Valencia del metal pesado.
INTERFERENCIAS.
Los agentes oxidantes pueden destruir la mayoría de vlos
cianuros durante el almacenamiento y la manipuación. Añadir
tiosulfato de sodio (Na2S203) como se especifica en la sección
de muestreo.
El sulfuro
destilará junto con el cianuro, y , por
consiguiente, afectará los procedimientos colorimétricos y
titulométricos.Pruébese la muestra y sepárese el sulfuro
conforme se describe anteriormente.tratar 25 ml más de
muestra que la requerida, para proveer un volumen suficiente
de filtrado.
Loa ácidos grasos quedestilan y forman jabones bajo
condiciones de titulación alcalina hacen imposibleel detectar el
punto de vire del indicador. Sepárense los ácidos grasos por
extracción. Acidificar la muestra con ácido acético (I + 9) a pH
6- 7.0 (Precaución llevar acabo la operación bajo una campana
de extracción y tan rapido
como sea posible). Extraer
-
inmediatamente con isooctano, hexano o cloroformo el orden
preferencial es elenlistado-. Usar unvolumendedisolvente
igualal 20% del volumende la muestra.Generalmenteuna
extracción es suficiente para reducir la concentración de
ácidos grasos abajo de los niveles de interferencia. Evítenselas
extracciones múltiples o un tiempo de contacto prolongado a
valores bajos de pH para minimizar la pérdida de HCN. Cuando
la extracción sehayacompletado,elevarinmediatamenteel
valor de pH arriba de 12 con solución de NaOH.
Una elevada concentración de carbonato puede afectar la
destilación causando gasificación excesiva cuando se añade el
ácido. El dióxidodecarbono (CO,) liberado puede reducir
significativamente el contenido deNaOH en el absorbedor.
Cuando se muestre en efluentes tales como desechos de
gasificación de carbón, aguas de
lavado de emisiones
atmosféricas, y otrso desechoscon
alto
contenido
de
carbonatos, utilizarcal hidratada para estabilizar las muestras;
añadir lentamente y agitando para elevar el pH de 12 a 12.5.
Decantar la muestra a un matraz una vez que el precipitado se
haya asentado.
Otrasposiblesinterferenciasincluyen sustancias
que
ocasionen coloración o turbiedad. En la mayoría de los casos,
desaparecen con la destilación.
Los aldehídos convierten los cianuros en cianhidrina, que
formanitrilosenlascondicionesdedestilación.Sólopuede
emplearsetitulacióndirectasindestilación, lo que
revela
solamente los cianurosno complejos. La interferencia
ocacionada por formaldehídos es notable en concentraciones
queexcedan 0.5 mg/l ; eliminarloañadiendonitratodeplata
(AgN03)alamuestra.utilizarlasiguientepruebapreliminar
para determinarla presenciao ausencia de aldehídos (límite de
detección 0.05 mg/l).
Conservación de las muestras.
Los agentes oxidantes tales como cloro, descomponen ala

mayoríade los cianuros.Hagaseunapruebacolocandouna
muestra en una tira de papel ioduro de potasio (KI) -almidón. Si
apareceuna
decoloraciónazulada,añadir
unos
cuantos
cristales de tiosulfato de sodio (Na2S203)a la muestra, agitary
repetir la prueba. Si es necesario repetir el procedimiento hasta
quenohayadecoloraciónenelpapeldeprueba;después
añadir 0.1 g deNa2S203 al resto de la muestra.
El dióxido de magneso, cloruro de nitrosilo, ect., pueden

tambien decolorar el papel de prueba. De ser posible, llevar a
cabo
el
procedimiento anterior
antes
de
proceder a la
conservación de la muestra como se describe posterior mente.
Cuando la siguiente prueba indique la presencia de sulfuro, no
deben esperarse agentes oxidantes la enmuestra.
El sulfuro
convertiría
rápidamente
el CN- en CNS-
especialmente a volreselevadosdepH.Probarsihay S'1
presente colocando una gota de muestra en papel de prueba de
acetatodeplomoquehayasidoremojadopreviamenteen
solución buffer de ácido acético, pH 4. El obscurecimiento del
papel indica la presencia de S2" Añadir nitrato de cadmio en
polvo, Cd (N03)2-4H20, para obtener un precipitado amarillo de
sulfur0decadmio (CdS). Sielcontenidode S2- eselevado,
añadircarbonatodecadmio (CdC03), carbonatodeplomo
(PbC03),acetato de plomo o citrato de bismuto. Repetir esta
operaciónhastaqueunagotadelamuestrapreviamente
tratadano
cause
obcurimientoen la
pruebade
papel
acidificadodeacetato
deplomo.Filtrar
la
muestrapara
estabilizarla antes de elevar el pH. Cuando se sospeche que
existen complejos cianuros-metálicos en forma de partículas,
filtrarlasoluciónantesdesepararel S2" Homogeneizarlas
partículas antes del análisis.
Debidoaqueñlamayoríadecianurossonmuyreactivose
inestables, analizar las muestras tan pronto como se pueda. Si
la prueba no puede analizarse inmediatamente añadir lentejas
de NAOH ó solución concentrada de NAOH para elevar el valor
del pH dela muestra a12-12.5y almacenar en un frasco ámbar
bien cerrado, en un lugar fresco.
y omitir
Para analizar CNCI, colectar una muestra por separado
la adiciónde NAOH, debidoaqueel CNCI seconvierte
rápidamenten CNO a valores
elevados
de pH.
Hacerla
determinación inmediatamente después del muestreo.
Tratamiento preliminar de las muestras.
El tratamientopreliminarvaríadeacuerdocon lasustancia
interferente que esté presente.
Precauci6n.Tener cuidado al manejar las muestras de cianuro,

debido a su toxicidad. Llevar a cabo el análisis bajo campanau
otra área bien ventilada.
Evitese el contacto, inhalación
o ingestión.
Los sulfuros, ácidos grasosy agentes oxidantes se eliminanpor
procedimientos especiales. La mayoría de otras sustancias se
quitan por destilación.
Reactivos
Los reactivos que se mencionan en esta Norma deben ser grado
analítico, a menos quese se indique otracosa. Cuando se hable
de agua debe entenderse agua destilada.
Solución
indicadora de MBTH. Disolver 0.05g de
-
hidrocloruro de 3 metil, 2 benzotiazolona hidrazona en 100 ml
de agua.
Solución oxidante del cloruro férrico.- Disolver 1.6 g de

ácido sulfámico y I g de FeCI, .6H20en 100 ml deagua.
Solución denitratodeplata 0.IN.- Disolver 17.0 gde

cristales de AgN0, en agua y diluir a1 1.
Solución de EDTA 0.1 M.- Disolver 37.2 g de

etilendiamintetraacetato disódico en agua diluir a1 1.
Procedimiento
Colocar una gota de muestra y una gota de agua como blanco
en cavidades separadas en un platoblanco de muestreo.Añadir
una gota de solución de MBTH y después 1 gota de la solución
oxidante de FeCl, a cada una de las cavidades. Dejar que pasen
10 min. para que se desarrolle el color. El cambio de color será
de unverdepálidoaunomás obscuro, tendiendoaverde
azulado si la concentración es alta. Añadir AgNO, 0.1 N gota a
gota y repetir la prueba en el plato. Por cada gota de AgNO,,
añadir 2 gotasdesolución de EDTA. Una concentración de
formaldehídode I mg/lenunamuestrade 100 ml requerirá
aproximadamente 2 gotas de solución deAgNO,,m y 4 gotas de
solución de EDTA.
NOTA.- La glucosa y otros azúcares, especialmente al valor de

pH empleado para la conservación de la muestra, ocasionan la
formación de cianhidrina por la reacción del cianuro con
aldosa. La cianhidrina puede reducirse a cianuro con AgNO,,
pero el MBTH no es aplicable.
Cianuro total después de la destilación
El ácido cianhídrico (HCN) se libera de la muestra

acidificada por destilación y purgado con aire. El HCN.gaseoso
se recolecta pasándolo a través de una solución absorbedora
de NaOH. La solución
de cianuro se determina por
procedimientos colorimétricos, titulométricos O
potenciométricos.
Reactivos.
Solución de hidróxido de sodio.Disolver 10 g de NaOH A

1 1.
Reactivo de cloruro de manganeso. Disolver 510 gde
MgC12*6H20 en aguay diluir a 1 1.
Solución de ácidosulfúrico. H2S04,1+1.
Aparato.
El aparato se muestra en la figura 1 Incluye:
Matraz de destilación. "Claissen" o similar.- Capacidad

de 1 litro, con tubo de entrada y adimentado para un
condensador enfriado por agua.
Absorbedorde gas.-Con un tubo dispersor de gas
equipado con salida provista de unfiltro de porosidad media
Elemento de calentamiento ajustable
Juntas de vidrio ST.- Recubiertas con teflón o con un
lubricante apropiado para el matraz de destilación y el
condensador. Puedan usarse también juntas de hule.
I
kitazato "
jB
I' sor e or e gas
\Matraz de destilación Claisseno similar
A es una vblvulade aguja

B la salidad para succión
Figura 1
U6
Procedimiento.
Añadir 500 ml de la muestra, conteniendo no más de 100

mgCN/litro(diluyase si es necesario con agua)almatraz de
destilación. Añadir 50 ml desoluciónde NaOH al lavador de
gases y diluir, si es necesario, con agua para obteneruna
profundidad adecuada de líquido en el absorbedor. Conectar el
tren, consistente en la entrada de
aire
del
matraz de
destilación, el matraz, condensador, lavador de gases, trampa
de succión y aspirador. Ajustar la succión de modo que entre
aproximadamente una burbuja de airels al matraz de ebullición.
Este flujo de aire acarreará el HCN del matraz al absorbedor y
normalmente evitará la inversión del flujo deHCN a través de la
entrada de aire. Si este flujo de aire no evita la inversión del
flujoeneltubodeentregadeldestilado incrementarloa 2
burbujas de aire/s.Obsevar la velocidad de la purga de aire en
el absorberdor, dado que el nivel del líquido no debe aumentar a
-
más de 6.5 mm I O mm. Mantener el flujo de aire durante toda
la reacción
Añadir 50 ml de solución de ácido sulfúrico (I+?) a través

del tubodeentradadeaire.Enjuagareltubo con agua y
permitir que el aire mezcle el contenido del matraz durante 3
min. Añadir 20 ml de reactivo de MgC12a través de la entrada de
aire y lavar con unacorrientedeagua.Puedeformarseun
precipitado que se disolverá al calentar.
Calentar a ebullición rápida, pero no se debe permitir que

el condensador se inunde o que los vapores se eleven más allá
de la parte media del condensador. El nivel de reflujo adecuado
es de 40 a 50 gotas /min. Reflujar cuando menos durante 1 h.
Quitar el calentamiento pero mantener el flujo de aire. Enfriar
durante 15 min y drenar el contenido del lavador de gases en un
frasco aparte. Enjuagar el tubo conector entre elcondensador y
el lavador de gases con agua, añadir el agua al líquido drenado
y diluir a250 ml en un matraz volumétrico.
Determinarel
contenidodel
cianuro por el
método
titulométrico si la concentración de cianuro excede de 1 mg/l o
por el método colorimétrico si la concentración de cianuro es
menor.Utilizartitulación, o bien la prueba preliminar para
aproximar la concentración de cianuro.
La destilación da recuperación cuantitativaaúnde los
cianuros refractarios tales como los complejos de hierro. Para
obtener la recuperación completa del
cianuro de cabalto
emplear unpretratamiento con radiaciónultravioleta. Si se
sospecha una recuperación incompleta,destilarnuevamente
colocando una nueva carga de NaOH en el lavador de gases y
reflujar durante una hora más.El cianuro del segundo reflujo,si
existe, indicará la totalidad de la recuperación.
Como medidacontrol
dede caliudad, probar
periódicamente el
aparato,reactivos y y otrasvariables
potenciales enelámbitode concentracióndeinterés. Por
ejemplo, debe obtenerse unmínimode recuperación de 98%
para un estándar deI mg CN/litro.
Metodo titulométrico.
Reactivos (ver reactivos en el apéndice de requerimientos)
Solución indicadora. Disilver 20 mgdep-dimetil-amino-

enzalrodanina en1O ml de acetona.
Titulante estándar de nitrato de plata, 0.0192 N.
Disolver 3.27 g de AgN03 en I litro de agua.Estandarizar contra
una solución estándar NaCI, de utilizando
método
el
argentométrico con indicadorde K2Cr04, como se indica a
continuación:
Medir un volumen de 10 a 20 ml de solución estándar de
cloruro de sodio. 0.0192 N.
Agregar agua hasta completar un volumen de100 ml.
Agregar 1.0 ml desoluciónindicaroradecromato de
patasio.
Titular con la silución de nitrato de plata hasta un vire de
amarillo a rojo ladrillo.
Calcular la normalidad de la solución de nitrato de plata
por medio de la siguiente fórmula:
VI*NI
I
NAgN03
v2
Donde:
VI= Volumen de solución estándar

de cloruros de sodio
empleado enla titulación.
NI= Normalidad dela solución de cloruro de sodio= 0.0192N.
V2=Volumen de la solución de AgNO3 empleada en la
titulación.
Nota.-hacer un mínimo de3 titulacionesy tomar un promedio de

las normalidades resultantes.
Diluir 500 ml de la soluciónde AgNO3 de 1 ml sea
equivalente a 1 mg de CN.
Procedimiento
De la solución absorbedora, tomar un volumen conocido

de muestra de modo
que la titulación requiera de
aproximadamente 1 a 10 ml de titulante. Diluir a 250 ml o algún
otro
volumen cuyo
uso sea conveniente para todas las
titulaciones. Para el caso de que la concentración de cianuros
sea baja (>5mg/l)nosediluya. Añadir 0.5 ml de la solución
indicadora.
Titular con solución de AgN03 hasta el primer cambio de
un color amarillocanarioa color salmón.Titularun blanco
conteniendo la misma concentración deálcali a agua.
Conforme el analista se familiaricecon el punto devire, los
valores de titulante necesarios para el blanco decrecerán hasta
alcanzar una gota o menos, con el correspondiente incremento
en la precisión.
CALCULOS.
( a - b ) x 1,000 250
mg,,ll = ." x U
" "-
ml de la muestra original ml de la porción utilizada
Donde:
A = Volumen de AgN03 empleado en la titulación de la muestra,

en ml.
B = Volumen de AgN03 empleado en la titulación del blanco, en
ml.
Precisión y exactitud
Para muestrasquecontienenmásde 1 mg CNllitro que

han sido destiladas o para muestras que
presentan
relativamente pocas interferencias, el coeficiente de variación
es de 2%. La extracción y la eliminaciónde S" tiendena
aumentar el coeficiente de variación en un grado determinado
por la manipulación y el tipo de muestra que trate. El límite de
sensibilidad es deaproximadamente 0.1 mg CN/litro, pero a
esta concentración el punto de
vire es indistinguible.
A
concentraciones de 0.4 mg/l,elcoeficiente de variación es
cuatro veces mayor que el obtenidopara CN a concentraciones
mayores a I .O mgll.
Método de Colorimétrico.
Reactivos (ver reactivosen el apéndice de requerimientos)
-
Solución de cloramina T. Disolver 1 .O gen100ml de
agua. Preparar semanalmente y guardar en refrigeración.
Solución patrón de cianuro. Disolver aproximadamente 2
g de KOH y 2.51 g de KCN en 1 litro de agua.( precaución-El
KCN es altamentetóxico;evítese la inhalación o contacto).
Estandarizar contra titulante estándar de nitrato de plata
(AgN03), comose describe enel procedimiento del método
titulométrico, utilizando 25ml de la solución de KCN. Verificar
la titulaciónsemanalmente,debidoaque la solución pierde
gradualmente su fuerza; I ml = I mg CN.
Solución
Estándar
de Cianuro. Basándose en la
concentración obtenida de la solución patrón de KCN, calcular
el volumen requerido (aproximadamenteI O ml) para preparar 1
litro (I) de una solución con una concentración de I O pg CN/ml.
Diluir con la solución de 2 g NaOHll (Solución de hidróxido de
-
sodio Disolver 2 g de NaOH en 1 I de agua. Diluir 10 ml de la
solución que contiene 10 pg CN/mlcon la solución de 2 g NaOH/I
hasta unvolumende 100 ml; 1.0 ml = 1.0 pg CN. Preparar
solución fresca diariamente y mantener en un frasco de vidrio
bien cerrado. (precaución: Tóxico. Tener cuidado para evitar su
ingestión.
-
Reactivo de piridina Bcido barbitúrico. Poner 15 g de
ácido barbitúrico en un matraz volumétrico de 250 ml y añadir
suficienteagua para humedecer las paredes delmatraz y el
ácido barbitúrico. Añadir 75 ml de piridina y mezclar.Añadir 15
ml de solución concentrada de ácido clorhídrico (HCI),mezclar
y dejarenfriaratemperaturaambiente. Aforar conagua,
mezclando bien. Este reactivo es estable por un mes; desechar
si se obseva la formación de un precipitado.
Solución de bifosfato de sodio, 1 M. Disolver 138 gde
NaH2PO4*H2O en 1 I de agua. Guardar en refrigeración.
Solución de hidróxido de sodio. Disolver 2 g de NaOH en
I I de agua.
Procedimiento.
Preparación dela curva de calibración.
Prepara unasoluciónblanco de NaOH:A partir de la

solución estándar de KCN preparar una serie de diluciones que
contengan desde 0.2 hasta 6 pg de CN en 20 ml de solución
utilizando la solución de 2 g de NaOH/I para hacer todas las
diluciones. Tratartodos los estándares
de acuerdo a lo
especificado enel DESARROLLODELCOLOR.Graficarla
absorbancia de los estándares contra la concentración de CN
(microgramos).
Verificar nuevamente la curva de calibración periódicamente y
cada vez que se prepare un nuevo reactivo.
Sobre la base de la primeracurva de calibración preparar

estándares adicionales que contengan menos de 0.2 pg y más
de 6 pg de CN para determinar los límites de medición con el
fotómetro utilizado.
Desarrollo del color.
Ajustar el fotómetro a cero de absorbancia cada vez que se use

un blanco consistente en la soluciónde NaOH y todos los
reactivos. Tomar una porción del líquido absorbedor obtenido
por elmétodo"Cianurototaldespuésde la destilación"; de
modoque la concentración de CN estédentro del ámbito
cuantificable, y diluir a 20 ml con solución de NaOH. Colocar
esta porción en un matraz volumétrico de 50 ml. Añadir 4 ml de
buffer de fosfato y mezclarvigorozamente. Añadir 2.0 ml de
solución de cloramina-T y agitar para mezclar. Inmediatamente,
-
añadir 5 ml de la solución de piridina ácido barbitúrico y agitar
levemente. Aforar con agua; mezclarpor inversión.
CALCULOS
Medir la absorbancia de la solución a 578 nm después de 8 min,
pero antes que transcurran 15 min a partir delmomento que se
-
añade al reactivo de priridinaácido barbitúrico. Aún dentro del
período de 8 a 15 min, puede haber diferencias en el valor de
absorbancia. Para minimizarlasvariaciones,estandarizarel
tiempo para todas las
lecturas.
Utilizando la curva de
calibración y la siguiente ecuación, determinar la concentración
de CN en la muestra original.
A x B
CN, ugl ml =
C x D
Donde:
A =Peso del CN obtenido apartir

de lacurva de
calibración, en pg (50 ml de volumen final).
B =Volumentotalde la solución absorbedora de la

destilación, en ml.
C = Volumen de la muestra original utilizada en
la
destilación, en ml.
D = Volumen de la solución absorbedora utilizada en
la
determinación colorimétrica, en ml.
PRECISI~N
El análisis de una solución mixta de cianuros conteniendo zinc,

sodio, cobre y plata enformadecianurosen agua, da una
precisión dentro del ámbito.
St = 0.11 5 X + 0.031
En donde:
St = Precisión total
X = Concentración CN, mgll.
DETERMINACION DE CADMIO-MÉTODO
COLORIMÉTRICO DE LA DITIZONA.
FUNDAMENTO
El método se basaen la relación del cadmiopresente en el
agua con la ditizona para dar uncomplejo de ditizonatode
cadmio de color rojoel cual seextrae con cloroformo y se
cuantifica colorimétricamente a unalongitudde onda de 515
nm.
INTERFERENCIAS
La mayor interferencia
resulta
cuando se tienen
cantidades elevadasdezinc(relaciónzinc-cadmiomayor de
500:l) que reducen la posibilidad deextraer las trazas de
cadmio y generan resultados bajos.
Deotramanerasepuedendeterminar cantidades de
cadmio de 2.5 a 25 pg en presencia de 0.25 mg de cada uno de
los siguientesiones cobre, cobalto y zinc y de 2.5 mgde
acetato, aluminio, antimonio,arsénico, bismuto,
cromo, cianuro,
hierro, plomo, manganeso, mercurio, níquel, fosfato, plata,
sulfito,tartrato,tiocianato,tiosulfato,estaño y otrosiones
comunes.
MUESTRE0 Y CONSERVACIóN DEMUESTRAS.
La muestrasedebe colectar en frascos depolietileno y

preservarse añadiendo ácido nítrico diluido 1 :I hasta
neutralización, y adicionar un exceso de 5 ml de ácido nítrico
concentrado por I, de muestra.
Preparación de la curva
de Calibración.
Colocar en una serie de embudos de

separación de 125 ml
(color ámbar), los volúmenesde soluciónpatróndiluida de
cadmio indicados en la tabla
Volúmenes para la Curva de Calibración

Solución patróndiluidade I Contenidodecadmio
cadmio de 2.5pglml (ml) (mg)
0.0 0.0000
1 .o 0.0025
2.0 0.0050
4.0 0.01 O0
6.0 0.01 50
8.0 0.0200
I 10.0 I 0.0250 I
a ml con agua, agregar 1 O ml de solución
Diluir entre 15 20
de tartrato de sodioy potasio y 4.2 ml de hidróxido desodio 6N.
Continuar con los pasos marcados con asterisco (*) de la
determinación del cadmioen la muestra.
Transferir una porción adecuada de cada solución final a
una celda de absorción de I cm y medir su absorbancia a 515
nm. Usar como referencia tetra cloruro de carbono a un blanco
preparado con 20 ml
deagua y proseguir siguiendo las
indicaciones del parrafo anterior.
Nota= Si el tatracloruro
de carbono se usa como
referencia, corregir las lecturas deabsorbancia de los patrones
restando la absorbancia del blanco.
Graficar los valores de absorbancia corregidos contra los

pg de cadmio.
Tratamiento de la muestra.
Tomar unvolumendemuestrasegún elcontenido de

cadmio esperando de acuerdo ala tabla siguiente
Muestra para Análisis

Contenido de cadmio Volumen de muestra
esperado (mg/l) recomendable. (ml)
<I 1000.0
I 1000.0
1-10 100.0
10-100 10.0
100-1000 1 .o
Nota: Cuando se tienen contenidos bajos de cadmio (< 1 mgll)

es recomendable concentrar la muestraevaporandoen un
mismo baso, porciones de 250 ml hastaobtener unvolumen
final de 15 a 20 ml.
Digestión
Digestión con ácido nítrico-ácido sulfúrico (para muestras

con materia orgánica fácil de oxidar).
Acidificar al anaranjado de metilo a un pH menor de 4.2
con ácido sulfúrico concentrado, agregar 5 ml de ácido nítrico
concentrado de 2 ml de peróxido de hidrógeno al 30%.
Evaporar en baño maríao en placa de calentamiento hasta
tener un volumen apróximado de15 a 20 ml, cubrir el recipiente
con vidrio de reloj.
Transferir completamente el contenido del recipiente a un
matraz Erlenmeyer de125 ml, enjuagarcon 5 ml de ácido nítrico
concentrado.
Agregar al matraz unas perlas de vidrio y 10 ml de ácido
sulfúrico concentrado.
Evaporar enunaparrilla o placa decalentamientobajo
campana de extracción, hastaque aparescan humos densos
blancos de anhídrido sulfúrico en el matraz y no calentar más
allá de este punto.
Si no se ha clarificado la solución, agregar 10 ml más de
ácido nítrico y repetir la evaporaciónahumos blancos de
anhídrido
sulfúrico. Se debe tener la seguridad de la
eliminación total del ácido nítrico, identificando con la claridad
de la solución y por la ausencia de humos rojizos en el matraz.
Enfriar la soluciónatemperaturaambiente y diluir con
agua cuidadosamente hasta tenerun volumen cercano a 50 ml.
Calentar en una placa de calentamiento casi a ebullición
para disolver las sales solubles y filtrar a través de un crisol
Gooch provisto de un disco de fibra de vidrio o en un crisol de
vidrio de fondo poroso.
Transferir el filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml y
enjuagar el filtro con dos porciónes de 5 ml de aguay aforar.
Continuar a partir de la determinación de cadmioen la
muestra.
Digestión
Digestión con ácido nítrico-ácido perclórico (para

muestras con materia orgánica dificil de oxidar).
Acidificar al anaranjado de metilo a un pH menor de 4.2
con ácido nítrico y agregar un exceso de 5 ml de ácido nítrico
concentrado procediendo de la siguiente manera:
Evaporar en baño maríaó en placa de calentamiento hasta

tener un volumen aproximado de 15a 20 ml, cubrir el recipiente
con vidrio de reloj.
Transferir completamente el contenido del recipiente a un
matraz Erlenmeyer de125 ml, enjuagarcon 5 ml de ácido nítrico
concentrado.
Agregar al matraz unas perlas de vidrio y 10 ml de ácido
sulfúrico concentrado.
Evaporar enunaparrilla ó placa decalentamientobajo
campana de extracción, hastaque aparescan humos densos
blancos de anhídrido sulfúrico en el matraz y no calentar más
allá de este punto.
Si no se ha clarificado la solución, agregar I O ml más de ácido
nítrico y repetir la evaporación a humos blancos de anhídrido
sulfúrico. Se debe tener la seguridad de la eliminación total del
127
ácido nítrico, identificando con la claridad de la solución y por
la ausencia de humos rojizos en el matraz.
Enfriar y adicionar 5 mlde ácido nítrico, I:I, 10 ml de
ácido perclórico al 70%, unas perlas de vidrio y evaporar en
vaño maría hasta desprendimiento de humos.
Enfriar la soluciónatemperaturaambiente y diluir con
agua cuidadosamente hasta tener un volumen cercano a 50 ml.
Calentar en una placa de calentamiento casi a ebullición
para disolver las sales solubles y filtrar a traves de un crisol
Gooch provisto de un disco de fibra de vidrio ó en un crisol de
vidrio de fondo poroso.
Transferir elfiltradoaunmatrazvolumétricode 100 ml
yenjuagar el filtro con dos porciónes de 5 ml de agua y aforar.
Continuar a partir de la determinación de cadmio en la muestra.
NutaEvitar llevar
sequedad
a debido
al peligro de
explosión.
Determinación de Cadmio en la Muestra.
Tomar una alícuota de la muestra digerida, que contenga

de 25 a 200 pg de cadmioy colocarla en un vaso deprecipitados
de 150 ml.
Agregar 0.2 mlde ácido clorhídrico concentrado para
precipitar la plata presente en la muestra, agitary dejar reposar
por 2 minutos.
Filtrar si es necesario y lavar con agua. AI filtrado y los
lavados agregar 5 mlde la solucióndetartrato de sodio y
potasio, ajustar a un pH de 2 con hcido clorhídrico concentrado
o hidróxido de amonio concentrado.
Transferir la solución a un embudo de separación de 125
ml, y efectuartresextracciones con porciones de 5 ml de
solución de ditizona I encloroformohastaque lacapa de
ditizona permanezca verde.
Agitar vigorosamente en cada extracción y desechar los
extractos.
Lavar con porciónes de 10 ml de cloroformo hasta que la
capa orgánica permanezca incolora, desechar los lavados,
finalmentelavar con una porción de 5 ml detetracloruro de
carbono y desechar los lavados.
Transferir la solución acuosa a un vaso de precipitados de
150 ml y añadir 5 ml de solución de tartrato desodio y potasio.
Ajustarel pH de la solucióna 8.5 - 9.0, adicionando
hidróxido de amonio concentrado.
Agregar 5 ml de la solución dedimetil-glioxima y agitar
vigorasamente durante30 segundos.
Extraer con, 3 ó más porciónes de I O ml de cloroformo
hasta la desaparición de cualquier precipitado blanco de
dimetil-glioxima enexceso, desechar los extractos.
Lavar la capaacuosa con 5 ml de tetracloruro de carbono
y desechar el lavado.
* Agregar 4.2 ml de hidróxido de sodio 6N.al embudo de
separación y mezclar. Enseguida adicionar 5 ml de solución de
ditizona II en tetracloruro de carbono y agitar vigorosamente.
Transferir la capa detetracloruro'de carbono a un
embudo de separación limpio de color ámbar.
*Extraer la capa acuosa con una segunda porción de 5 ml
de solución de ditizona II en tetracloruro decarbono y combinar
las capas orgánicas.
*Continuar extrayendo con porciónes de 3 ml de solución
de ditizona II en tetracloruro de carbono hasta que los extractos
orgánicos permanezcanincoloros o ligeramenteamarillos y
agregar estos extractos alos anteriores.
*Lavar dos veces los extractos orgánicos combinados con
porciónes de I O ml de hidróxido de sodio 1 N. y 10 ml de agua, y
finalmente con 20 ml de agua. Desechar la capa acuosaen cada
paso.
*filtrar la soluciónrojadelcomplejodeditizonatode
cadmio atavés del papel filtroWhatmannúm. 5 o similar y
colocar el filtrado enun matraz volumétrico de25 ml.
*Lavar el papel filtro con una porción de tetracloruro de
carbono.
*Aforar con tetracloruro de carbonoy mezclar bien.
Nuta.€s recomendable que el material que se maneje sea

de color ámbar o deactínicabaja,sepueden proteger los
embudos de separación y el matraz volumétrico cubriéndolos
con papel aluminio, evitandola exposición del extracto ala luz.
"" "
Vransferir una porción adecuada de la solución de

tetracloruro de carbono a unacelda de absorción de 1 cm.
*Leer la absorbancia de estasolucióndentrode los
primeros 15 min. siguientes a la extracción, a una longitud de
onda de 515nmusandotetraclorurode carbono puro como
liquido de referencia.
CALCULOS
Las concentraciones cadmio se calculan por medio de la

siguiente fórmula.
a. Cálculodirecto.
mgll deCd - A/B x 1000

b. Cálculo pordilución
mg/lde Cd = (A/Bx 1000) x 1OO/C
Donde:
A = Contenido de cadmio leidoen la curva de calibración, en
mg
B = Volumen de muestra, en ml.
C = Volumen de la alícuota, en ml.
1 O00 = Factor de conversión.
1 OO/C = factor de dilución.
FLORUROS
RESUMEN DEL METODO.
La concentración de floruros en la muestra se cuantifica
mediante la reacción que se lleva acabo entre estos y los íones
círconio del
reactivo
colorido
de SPADNS-ácido circonilo,
disociando una porción de éste en un anión complejo incoloro
(ZrF6)-
La decoloración producida por los íones fluor, es
proporcional a la concentracióndeestos y adecuada para
mediciones fotométricas.
INTERFERENCIAS
El cloruro residual causa interferencias, por lo que debe
ser eliminado totalmente de la muestra mediante una solución
de arsenitodesodio (NaAs 02). Los cloruros en cantidades
mayores de 700 mg/l causan errores positivos por ello deben
ser removidos antesde proceder al desarrollo del color.
Causando errores positivostambién los hexametafosfatosen
concentraciones mayores de 1 .O mgll, de 16 mgll los fosfatos y
de 200 mg los sulfatos.
Los errores negativossondebidosa concentraciones
mayores de 10 mgll de fierro (Fe3+),0.1 mg/l de aluminio (AI) y
500 mg/lde alcalinidad como carbonato de calcio (CaC03).
Cuando la alcanidad sea la única interferencia
significativa, neutralizarlamuestra con ácido clorhídrico o
ácido nítrico de concentración adecuada.
La turbiedad y el color presentes en las muestras, sobre
todo en agua residuales, impiden el desarrollo y medición del
color.
Siempre que una sustancia interferente cause un error de
más de 0.1 mg/l la muestra debe ser sometida a una destilación
previa al desarollo del color.
La medición de los volúmenes de muestra y de reactivos
así como una uniformidad en la temperaturade f2"C en
muestras y estándaresdurantetodoel procedimiento, son
factores muyimportantes para
la obtención de buenos
resultados.
REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser
de grado analítico. Cuando se hable de agua debe entenderse
de agua destilada
Reactivos para el desarrollo del método.
Solución madre de floruros. Disolver 221.1 mg

de
fluoruros de sodio anhídrido (NaF) en agua y diluir a I000 ml.
1 .O0 ml de esta solución, equivale a 10.0pg F.
Solución estándar de floruros de sodio Diluir 1 O0 ml de la
solución madre de florururos a 100 ml de agua. 1 .O0 ml de esta
solución equivale, a 10.0 ug deF.
Solución de SPADNS.Disolver 958 mg de SPADNS, sal de
sodio 2 (para sulfofenilazo) 1.8 dihidroxi-3,6 naftalen
disulfonato,tambiénllamadosal trisódica de 4,5 díhidroxi 3-
(parasulfafenilazo)-2,7naftalendisulfónico ácido, en agua y
diluir a 500 ml. Esta solución es estable por tiempo indefinido si
se le protege de la luz delsol
Reactivos de ácido circonilo- Disolver 133 mg de cloruro
de circonilo octohidratado(ZrOC12~8H20) en aproximadamente
25 mlde agua.
Agregar 350 ml de ácido clorhídrico concentrado y diluir a
500 ml de agua.
Reactivo de ácidocirconilo-SPADNS.0 Mezclar volúmenes
iguales de solución deSPADNS, y reactivo deácido circonilo
Soluciónde referencias- Tomar I O ml de solución de
SPADNS- y agregar a 100mlde aguaTomar 7 ml de ácido
clorhídrico concentrado y diluir a 10 ml con agua. Agregar a la
solución diluida deSPADNS.
Solución de arsenito de sodio (Na As 02)-Disolver 5.0 g
de arsenito de sodio en agua y diluir a un litro.
APARATOS
Equipo dedestilación.
Matraz de destilación de un litro de capacidad de fondo

redondo y cuello largohecho devidriode borocilicato con
entrada de 24/40
Tubo de conexion de12mm de díametro interior
Termómetroadaptadoal
matraz
de
destilacion con
lecturas hasta
200°C
Adaptador para elmatrazde destilacion, termómetro y
tuvo de conexión 24/40.
Condensador de capacidad especificada elen
procedimiento.
Destilación preliminar.
Colocar 400ml deaguaenelmatrazde destilación.

Agregar con mucho cuidado 200 ml de ácido sulfúrico
concentrado y agitar rotando el matraz hasta que el contenido
este homógeneo.
Indiciar el calentamiento, primero lentamente y después
tan rápidamente como la eficiencia del condesador lo permita.
El destilado debe salir siempre frío. Continuar el calentamiento
hasta alcanzar una temperatura de180OC.
Suspender el calentamiento y desechar el destilado, Este
proceso elimina contaminaciones por fluoruro en el aparato y
-
ajusta la relación ácido agua para posteriores destilaciones.
Dejar enfriar la mezcla ácida remanente en el matraz de

destilación a 1200C ó menos y agregar 300 ml de la muestra,
homogenizar perfectamente y destilar hasta alcanzar una
temperatura de180OC.
Es posible usar la solución de ácido sulfúrico en el matraz
repetidas ocaciones, verificando su eficiencia periódicamente
mediantedestilacióndeestándaresdefloruros.Despuésde
destilarmuestraconaltocontenidodefloruros ó delargos
períodos de inactividad, lavar destilando300 ml de agua.
Desechar cuando
el
destilado
empiecepresentar
a
interferencia ó recuperación
la fluoruros
de sea
no
satisfactoria.
Curva de calibración
Preparar una serie de patrones de fluoruros por dilución

de los siguientes volúmenes de solución estandar a 50 ml con
agua
pF) c le F
~~
ml de solución estandar mg/l

O ( O
1 I 11 I 0.2 I
2 I 21 0.4
3 31 0.6
4 41 0.8
5 51 1 .o
6 I 61 1.2
7 I 71 I .4
Tranferir con pipeta deI O ml del reactivo ácido circonilo-

SPADNS a cada patrón y mezclar bien.
Colocar el cero de absorbancia del aparatolacon solución
de referenciay hacer las lecturas inmeditamente.
Trazar la curva de calibración graficando las lecturas de la
absorbanciade los patronescontrasus
correspondientes
concentraciones.
Análisis de las muestras.
Si la muestra contiene cloruro residual agregar una gota

(0.5 ml) de solución de arsenito de sodio por cada 0.1 mgde
cloruro y mezclar bien.
134
Tomar 50 ml de muestra o una alícuota diluida a 50 ml con
agua; puede ser muestra directa o muestra destilada segúnsea
el caso.
Continuar con el procedimiento exactamente en la misma
forma quepara la curva de calibración:
Tranferir con pipeta de 10 ml del reactivo ácido circonilo-

SPADNS a cada muestra y mezclar bien.
Colocar el cero de absorbancia del aparatocon lasolución
de referencia y hacer las lecturas inmeditamente.
CALCULOS
Determinar el contenido de fluoruros en la muestra en la
curva de calibración las concentraciones correspondientes a
las absorbancias y aplicando la siguiente fórmula:
mg
de F = AIB
Donde:
A = Contenido deF leído en la curva de calibración, en pg.

B = Volumen de muestra tomadapara el análisis, en ml.
DETERMINACIóN DE PLOMO
METODO CLORIMETRICODE LA DITIZONA.
FUNDAMENTOS
El método se basa en la rección del plomo presente en el agua
con laditizona disuelta en tetracloruro de
carbono formando un
complejo de ditizonato de plomo de color rosa, cuya intensidad
determinada colorimétricamente es proporciónal al contenido
de plomo.
INTERFERENCIAS
Los elementos que interfierenen la extracción de plomo a un pH
de 8.5 a 9 en presencia de cianuro son:estaño, bismuto y talio.
MUESTRAS
La muetra debe colectar en frascos de polietileno de acuerdo a

lo indicado men las normas de muestre0 en vigor, y preservarse
añadiendo ácido nítrico hasta obtenerun pH de 2 a 2.5.
PROCEDIMIENTO
Digestión de la muestra.
Tomar unvolumendemuestra necesaria, acidular al

anaranjadodemetiloaun pH de 4.2 con ácido sulfúrico y
agregar a continuación 5 ml de ácido nítrico y 2 ml de peróxido
de hidrógeno.
Evaporar en baño maría hasta tenerun volumen aproximado

de 15 a 20 ml y cubrir la cápsula con in vidrio de reloj.
Transferir completamente el contenido de la cápsula a un

matraz Erlenmyerde 250 ml.
Agregar una perla de vidrio, 5 ml de ácido nítrico y I O ml de
ácido sulfúrico y lavar con 2 ó 3 porciónes de agua.
Evaporar en parrilla o placa de calentamiento hasta que

aparescan humosdensos blancos deanidridosulfúricoenel
matraz.>>Estecalentamientodeberealizarseen campana de
extracción debidoa que los vaporesquese producen son
tóxicos<<.Si no se ha clarificadola solución, agregar I O ml más
de ácido nítrico y repetir la vaporación.
Se debe tener la seguridad de la eliminacióntotal del ácido
nírtico indicada por la claridad de la solución y por la ausencia
de humos rojizos en el matraz.
Enfriar la solucióna la temperaturaambiente y diluir

cuidadosamente con 50 ml de agua.
Calentar casi a ebullición para disolver las sales y filtrar a

través de un crisol Gooch provisto de un disco de fibra de vidrio
de fondo poroso, agregar 50 ml desolucióndeacetatode
amoniocaliente al crisol Gooch para disolver el posible
precipitado de sulfato de plomo formado y recibir los filtrados
en un matraz Kitazato.
Transferir el filtrado a un vaso de precipitados de 250 ml y

ajustar
el
volumen a 100 ml con agua y proceder a la
determinación de plomo como seindica a continuación.
Determinación de plomo en la muestra:
Agregar de I O a 15 gotas de fenolftaleína y neutralizar con

hidróxido de amonio 1 :l.
* Agregar 20 ml de solución de acetato de hidracina o solución

de clorhidrato de hidroxilamina, calentar en baño maria a 90 -
95°C durante 1 O minutos y dejar enfriar.
* Agregar 20 ml de solución de tartrato de sodio y ajustar el

pH de la solución, aproximadamente a 2.5 con solución de ácido
tartárico utilizando potenciómetro.
* Transferir la solucióna in
embudo de separación, con
porciónes de 3 ml de solución, I de ditazona hasta que la capa
orgánica tenga un color verde; agitar bien en cada ocasión y
separa lacapa de cloroformo,la cual se desecha.
* Extraer la solución con 2 porcións de 5 ml de cloroformo

paara eliminar la ditazona retenida,y desechar las porciónes de
cloroformo.
* Eliminar los residuos decloroformoextrayendo con una

porción de 5 ml de tetracorurode carbono y deschar esta capa.
*Nota.= Si se tiene la seguridad de que los elementos (estaño,
bismuto y talio)noestánpresentesen la muestra,pueden
omitirse los puntos marcadoscon *.
Agregar 10 ml de solución de tartrato de sodio y 5 gotas del

indicador de azul de timo1 (Si es necesario, agregar hidróxido
de amonio concentrado para hacer que el indicador vire al azul)
y I O ml de solución de cianurode potasio.
Ajustar el pH a 8.5 adicionando hidróxido de amonio 1:l ó

solución de ácido tarthrico hasta que el
indicador vire al verde.
Agregar 5 ml de solución II de ditizona, agitar bien y pasar

cuidadosamente la capa de ditizona a un segundo embudo de
separación.
Hacer extraccionessucesivas en la fase acuosacon

porciónes de 2 m12 de solución II de ditizona hasta que el color
verde persista en la fase acuosa por lo menos en dos
extracciónes.

separación.Al analizar varias muestras, debe tenerse cuidado
de hacer el mismo número de extracciónes; debido a que varia
la intencidad de color deltestigoalaumentarelnúmero de
extracciónes.
Agregar 5 ml detetraclorurode carbono puro al primer
embudo de separación y elextractose recibe en el segundo
embudo. %ti@.?
& ,#x!
Y '
$#I
A los extractos combinados de tetracloruro de carbono,

" xi,,
agregar 20 ml de la solución alcalina de cianuro de potasio y

agitar. y: ;;,
La coloración verde de la ditizona cambia a la coloración rosa <;(7

c. .T.;
del ditizonato de plomo, la solución alcalina acuosa se torna *z\:"'
"wd r"#
::.
""
amarillenta, por laformación de sal de ditizona. * -,
_.
,!5
C.\
r- +:..>
r . i y{
Pasarlacapa detetraclorurode carbono a un matraz Cr,
'
,-
volumétrico
de 50 ml. \Y..
?, ,,."
Extraer con porciónes de 2 ml de tetracloruro de carbono y

combinar todos los extractos en el matraz volumétrico de50 ml
y aforar hasta la marca con tetracloruro decarbono y agitar.
Se debe tener mucho cuidado de quelos extractos no arrastren
gotas de agua.
Leer la absorbancia de esta solución con tetracloruro de

carbono puro como
líquido
de referencia, elen
espectrofotómetro a una longitud de onda 520
de nm.
CALCULOS
La concentración de plomo se cálcula con las siguientes

fórmulas:
a) Cálculo directo:
A
mg de plomo / 1 =- x 100
B
b) Cálculo de dilución:
A 1 O0
mg de plomo / 1 = --- x I O00 x ""
B C
Donde:
A: Contenido de plomo leído enla curva de calibración, en mg.

B: Volumen de muestra, en ml.
C: Volumen de la alícuota, en ml.
- DETERMINACIóN DE NíQUEL
FUNDAMENTO
Para la determinación del níquel, la muestra es sometida a
una digestión preliminarcon una mezcla ácida para eliminación
de inferencias. Posteriormente el cobre y elhierro son
separados mediante extracciónes con una solución de
cupferrón, elníquelse separa entoncesdeotrosiones por
extracción de un complejo de dimetilglioxima con cloroformo,
se extraenuevamenteauna face acuosa ácida y se hace
reaccionar otra vez con la solución de dimetilglioxima, para el
desarrollo del cloro y se mide
su absorción espectral
fotométricamente.
INTERFERENCIAS
La turbiedad y el color en las muestras causadas
principalmente por materia orgánica, sobretodoen aguas
residuales, impiden el desarrollo y medición del color. En este
caso es necesario hacer una digestión con ácido nítrico-ácido
sulfúrico antes del desarrollo del método.
MUESTRAS
Las muestras secolectan en recipientes de plástico. En caso

de no efectuar de inmediato el análisis, preservarlas añadiendo
5 ml de ácido nítrico concentrado por litro de muestra. Guardar
por un máximo de6 meses.
y sulfúrico.
Digestión con ácidos nítrico
De acuerdo con la concentración esperada del metal tomar

un volumen de muestra perfectamente homogenea, de acuerdo
a la siguiente tabla:
I Concentraciónesperadaen I Volumendemuestra(ml) I
mgll
Mayor que -1 1O00

1-10 1O0
100-1000 1
Colocar enunacápsuladeevaporación y acidificarel

anaranjado de metilo con ácido sulfúrico concentrado.
Agregar 5 mldeácidonítricoconcentrado y 2 mlde
peróxido de hidrógeno al 30%.
Evaporar a 15 ó 20 ml en un baño de vapor o parrilla de
calentamiento, evitando proyecciones.
Transferirlaproyecciónevaporadajuntoconcualquier
sólido nuevamente aun matraz Erlenmeyer de 125 ml.
Lavar la cápsula con5 ml de ácido nítrico y con 10 ml de
ácido sulfúrico concentrados y agregar al matraz.
Agregar
unas
perlas
de
vidrio y evaporar hasta
desprendimientoshumos
de densos,blancos
de SO3.
Suspender el calentamiento.
10 ml de ácido nítrico
Si la solución no está clara, agregar
concentrado y repetir la evaporación hasta desprendimientos
de humos deSO3.
NOTA: En estepunto,todoelácidonítricodebehaber
y la
sido removido, esto se indica por la claridad de la solución
ausencia de humos cafés en el matraz.
Enfriar a temperatura ambiente y diluir con agua a 50 ml
aproximadamente.
Calentar hasta cerca del punto de ebulición para disolver
todas las sales solubles.
Filtrar a través deun filtro defibra de vidrio.
Lavar el matraz y el filtro con dos porciónes de 5 ml de
agua.
Transferir cuantitativamente el filtrado con los lavados a
un matraz volumétrico de100 ml.
Llevar a la marca con agua y mezclar vigorosamente y de esta
de esta solución tomarporciónes para el análisis.
Preparación dela curva de calibración.
Trasferir con pipetas volumétricas a matraces volumétricos de

100 ml la solución estándar.
ml de solución estándar mg de Ni
O O
5 50
15 150
20 200
25 250
Agregar 25 ml de solución de ácido clorhídrico 1.0 N y 5 ml de

agua btomada
Enfriar con unacorrientedeagua fría, agregar 10 ml de
hidróxido de amonio concentrado.
Agregar 20 ml de la solución dedimetilglioxima sal disódica y 20
ml de alcohol etílico. Aforar con agua y mezclar. Dejar reposar
por 10 minutos exactos y medirinmediatamente la absorción
espectral de los estándares a445 nm.
Trazar la curva decalibracióngraficando las absorciones
espectrales contra sus respectivas concentraciones.
Tratamiento para separar hierro y cobre.
Tomaruna porción de la muestratratada por digestión con

ácido nítrico-hido sulfúrico ,conteniendo entre 50 y 250 mg de
.
Ni Colocar en un embudo de separación.
Agregar 10 ml de solución de tartrato de sodio, 2 gotas (0.1 ml)
del indicador de anaranjado de metiloy gota a gotasolución de
hidróxido de sodio 6 N hastaelviredel indicador de canela-
amarillo.
Agregar I ml de ácido acético y enfriar colocando el ambudo en
una corriente de agua fría.
Añadir 4 ml de cloroformoy mezclar bien.
Dejar reposar para separar las fases y continuar agreagando
pequeñas contidades decupferrónhastaque se forme un
precipitado blanco (que indica el exceso decupferrón).
Mezclar agitando el embudo, dejar que se separen las fases y
desechar lacapa de cloroformo.
Agregar 1 ml desolución de clorhidrado de hidroxilamina,
mezclar y dejar reposar IO minutos y proceder a la separación
del níquel.
Separación del níquel
Agregar a la solucióndel embudo1Oml de la solución de

dimetilglioxima sal disódica y mezclar.
Agregar a la solucióndel embudo1Oml de la solución de
dimetilglioxima sal disódica y mezclar.
Pasarlacapa decloroformoa unembudode separación y
repetir esta operación con varias porciones de 10 ml de
cloroformo hasta
queeste sea incoloro, y adicionarla al
cloroformo de la primera extracción.Desechar la capa acuosa.
Agregar alembudoquecontieneel cloroformo, 10 mlde
solución de ácido clorhídrico 1.0 N. Mezclar bien y dejar
reposar paraseparar las fases.
Regresar la capa de cloroformo al primer ambudo y lavar con 1 O
ml de solución de ácido clorhídrico I.O N.
Agregar IO ml de ácido clorhídrico concentrado y desechar la
capa de cloroformo.
Tranferir todas las porciones de ácido clorhídrico a un matraz
volumétrico de 100 ml.
Continuar con elprocedimientodeníquelen las muestras
leyendo enla curva de calibración a partir de; agregar 25 ml de
solición de ácido clorhídrico 1 .O N y 5 ml de aguabromada.
CALCULOS
Determinar la concentración de níuel en las muestras leyendo
en la curva de calibración la concentración correspondiente a
sus absorciones espectrales y aplicando la siguiente fórmula:
A 1 O0
mg/lde Ni = --- x -
B C
Donde:
A = Contenido de Ni leído enla curva de calibración, en mg.
B = Volumen de muestra tomandopara el análisis, en ml.
C = Volumen de la porción tomada para el análisis ( después de
la digestión con ácido sulfúrico-ácido clorhídrico), en ml.
NITRóGENO TOTAL
FUNDAMENTO
Este método se basa en la determinación de la suma del
nitrógenodelamoníacolibre y delnitrógeno orgánico, los
cuales son convertidos asulfato de amonio bajolas condiciones
de digestión queaquí se describen.
Mediante digestión enpresencia de ácido sulfúrico, sulfato
de potasio y sulfato de mercúrico, el nitrógeno de compuestos
orgánicos es convertido a sulfatodeamonio. El amoníaco es
destilado en medio en medioalcalino, absorbido en solución de
ácido bóricoy determinado por titulación.
DEFINICIONES.
Nitrógeno total. Es la sumadenitrógenoamoniacal y

orgánico presenteenelagua conocido correctamente como
nitrógeno Kjeldehl
Agua residual. Es ellíquidode composición variada
proveniente de usos municipal, industrial, comercial, agrícola,
144
pecuario o de cualquier otra indole, ya sea públicao privada y
que por tal motivo haya sufrido degradacióno alteración en su
calidad original.
Agua natural. Es el líquido de composición variada dulces
y salinas,superficiales y subterraneasquenohayasufrido
degradación o alteraciones en su calidad original.
PREPARACI~N
DE SOLUCI~NES.
Solución amortiguadora. Agregar 88 ml de una solución

de hidróxido de sodio0.1 N a 500 ml de solución de tetraborato
de sodio0.025 N y aforar a1 litro.
Solucióndesulfatomercúrico.Disolver 8 gdeóxido
mercúrico rojo en 50 ml de a'cido sulfúrico (15) y aforar a 100
ml con agua.
Solución de ácido sulfúrico-sulfato mercúrico-sulfato de
potasio. Disolver3 I4 g de sulfato de potasio en650 ml de agua,
agregar 200 ml de ácido sulfúrico concentrado.
Añadir 25 ml de solución de sulfato mercúrico y aforar a I
litro. Este reactivo debera mantenerse a una temperatura de
mayor a34°C para evitar que cristalice.
Solucióndehidróxidodesodio-tiosulfatodesodio.
Disolver 500 g de NaOHy 25 g de tiosulfato de sodio en agua y
aforar aI litro.
Solución indicadora de fenolftaleína. Disolver 5 g de sal
defenolftaleínadisódica en agua y aforara 1 litro.Sies
necesario, añadir hidróxido de sodio 0.02 N gota a gota hasta
que la solución alcanceun ligero color rosado?
Solución 0.02 N
de ácido sulfúrico
Solución 6N
de hidróxido de sodio
Solución 0.1 N
Solución 0.02 N
Solución de ácido bórico. Disolver 28 g de ácido bórico
en agua agregar 1 O ml de la solución indicadora mixta y aforar a
un litro.
Solución indicadora mixta. Se mezclan dos volumenes de
rojo de metilo al 0.2%en etanol. Esta solución debe prepararse
por lo menos cada 30 días.
Reproducción de lamuestra.
La diferencia entrelasdeterminacionesefectuadas por

duplicado, deben
no exceder
de 2 0.03 mg/l, para
concentraciones de I a 5 mg/l y de 0.13 mg/l, para
concentraciones de 6 a 50 mgll. En caso contrario se
recomienda repetir la determinación.
PROCEDIMIENTO
Nitrógeno Amoniacal.
Tomar una muestra dependiendo de las concentraciones

esperadas, deacuerdo a la tabla 1 , diluir con agua hasta 50 ml.
Preparar untestigo con 500 ml deagua y darleel mismo
tratamiento que ala muestra como sigue:
Añadir 25mlde la solución amortiguadora de boratos y

ajustarel pH a 9.5 con solucióndehidróxidode sodio 6.ON,
utilizando
potenciómetro o papelindicador para verificar.
Transferir la solución aun matraz Kjeldahl.
Conectar elmatrazKjeldahlalbulbodelaparato de
destilación; destilar la muestra cuidando quela temperatura del
condensador no pase de29"C,recolectandoel condensado
con la punta del tubo del refrigerante sumergido en 50 ml de la
solución de ácido bórico del matrazreceptor. (ver figura 2).
La destilación se completa cuando se hayan recolectado

300 ml de destilado aproximadamente, incluyendo los 50 ml de
la solución de ácido bórico con la solución indicadora mixta.
146
Retirar elmatraz colector y titular con solución de ácido
sulfúrico 0.02N hasta que la solución vire de un verde
esmeralda a un café rojizo.
TABLA 1
Nitrógeno orgánico en
muetra muestra
ml de
ml/lde nitrógeno.
0-5 500
5-1 O 250
I 0-20 1 O0
20-50 50
50-1O0 25
Nitrógeno orgánico.
DejarenfriarelresiduocontenidoenelmatrazKjeldahl
producto de la destilación. Añadir 50 ml de la solución de ácido
sulfúrico-sulfato de potasio. Conectar al aparato de digestión.
calentar la mezcla en el matraz Kjeldahl a una temperatura que
no exceda de 644K (371OC) hastaque los gases de S03
(vapores blancos) sean eliminados y la solución se torne
incolora o amarillo pálido, a partir de este
momento se mantiene
el calentamiento durante 20 minutos más. La digestión se debe
efectuar bajo condiciones satisfactorias de
ventilación y
extracción de gases.
Dejar enfriar la solución, añadir 300 ml de agua y 5 gotas

de la solución indicadora de fenolftaleína.
Sostenga elmatrazenposiciónligeramente inclinada y

agregar 50 mlapróximadamentede solución de hidróxido de
sodio-sulfato de sodio con lento escurrimiento por las paredes
del matraz y sin mezclar, hasta que el matraz de digestión sea
conectado al aparato de de destilación,procurando formar dos
capas.
147
Figura 2
Conectar inmediatamente el matraz al bulbo del aparato
de destilación. Agitar y verificar la alcalinidad de la solución de
acuerdo al cambio dela misma (de incoloro a rosa). En caso de

que no se haya alcanzado la alcalinidad, agregar un exceso de
la solución de hidróxido de sodio-tiosulfato de sodio hasta la
obtención de ina coloración rosa.Lamuestrasedestila,
cuidando que la temperatura del destilador no se pasede 302K
(29"C), recolectando el condensado con la punta del tubo del
refrigerante sumergida en 50 ml de la solución de ácido bórico
del matraz receptor.
Esta determinación puede hacerse directamente siguiendo el

procedimiento descrito anteriormente.
La destilación se completa cuando se hayan recolectado

300 ml de destilado aproximadamente, incluyendo los 50 ml de
la solución de hcido bórico con la solución indicadora mixta.
Retirarel matraz colector y titular con solución de ácido
sulfúrico 0.02 hastaque la solución vire de incolor verde
esmeralda a un café rojizo.
Nitrógeno total. esta

determinación
puede
hacerse
directamente siguiendo el procedimiento descrito
anteriormente.
CALCULOS.
El nitrógeno amonacal, orgánico y total en mg/l se calcula con la
fórmula siguiente:
(A-B)X N
Nitrógeno total en mg / I -
X- -
I 14 X 1000
V
En donde:
A= Volumen de soluciónde ácido sulfúrico empleado para

titular la
muestra, en ml, correspondiente al nitrógeno amoniacal,
orgánico o total.
B= Volumen de solución de ácido sulfúrico empleado para
titular el
testigo, en ml.
N= Normalidad de la solución deácido sulfúrico.
V= Volumen de muetra, enml.
14= Equivalente del nitrógeno.
En el caso que B sea mayor que A, se repite la prueba. (Se

recomienda emplearmayorvolumendemuestra). O bien, el
-
nitrógeno total en mgll = nitrógeno orgánico en mg/l nitrógeno
amoniacal en mg/l.
DETERMINACIóN DE ARSÉNICO.
(MÉTODO
ESPECTROFOTOMÉTRICO)~~.
FUNDAMENTO
El arsénico se reduce a arsina por el zinc en solución ácida, la
arssina pasada através de un depurador y después a un tubo
absorbente que contenga dietil ditio arbamatode plata, para la
formación de un complejo
rojo
soluble cuyo colores
proporciónal al contenido de arsénico en la muestra.
Reacciones.
2As + 3Zn + 6HCL ---> 3ZnCI z + 2AsH3
ASH^ + AgSCSN (C2H5)2-- >Complejo rojo
INTERFERENCIAS.
El cromo, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, níquel,

platino y plata pueden interferir
cuando la concentración
presente de alguno deellos en el aguasea mayor de I O mg/l.
Trazas desalesde antimonioforman la estibina con la

arsina que desarrolla un color rojo que interfiere en elanálisis.
Las interferencias
antes
menmcionadas son poco
comunes, sin embargo
cuando
esten presentes deben
eliminarse. Para la eliminación de las interferencias, seguir el
procedimiento descrito en la Encyclopeda of Industrial Analysis
Vol. 6 pag. 237-240 Edit. lnterscience Publishers1968 N.Y.
Preparación dela curva patrón
Tomarvolúmenesde la solución patrón (Solución
intermedia de arsénico) como se muestra en la tabla I, diluir
con agua a 35 ml tratarlas como se indica en el procedimiento,
graficar las lecturas obtenidas contra las concentraciones de
arsénico.
PROCEDIMIENTO.
Tomar 35 ml de muestrao una alícuota y pasarla al frasco

generador. agregar 5 ml de HCI concentrado y agitar
cuidadosamente.
Agregar 2 ml de la solución deKI y 0.4 ml de la solución de
SnCIz, agitar cuidadosamente, dejar reposar 15 minutos para
que el arsénico se reduzca a estado trivalente.
Impregnar la fibrade vidrio con la solución de acetato de
plomo y colocarla en el limpiador.
Montar el aparato generador de arsina (Ver fig. 3). Medir
con pipeta 4.0 ml del reactivo de dietil ditiocarbonato de plata
en el tuboabsorbente.
Figura 3
Tubo absorbente
1)
Agregar 3 gdezincmetálicoal frasco generador e
inmediatamente conectarlo al tubo limpiadorasegurándose que
estén herméticamente unidos
Dejar
durante 30 minutos que se
genere la arsina,
calentando los primeros 15 minutosde 303 K a 308 K (30 a
35°C). En el tubo absorbedor debe burbujear la arsina, si no hay
burbujeo, verificar todas las conexiones; enfriar gradualmente
el matraz generador.
Verter la solución deltubo absorbedor a unacelda y medir

la absorbancia de la solución a 535 nm usando un testigo como
referencia. Las celdas debenestarperfectamentelimpias y
libres de rayaduras, deben enjuagarse con la solución que se va
a analizar.
N0TA.EI testigo se corre como las muestras, pero únicamente
con agua.
TABLA 1
I cm3 de la solución Datrón I T II de arsénico.

I 0.0 0.0
0.1 0.1
0.5 0.5
1.o 1.o
I 2.0 I 2.0
I 5.0 I 5.0
I 10-0 I 10-0
CALCULOS
Las concentraciones de arsénico se calculan por medio de

A
Ce ""
V
Donde:
C = concentración de arsénico, en mg/l
A = cantidad de arsénico leído enla curva, en T g
V = volumen de la muestra, en ml
DETERMINACIóN DEL NúMEROMAS PROBABLE

(NMP) DE COLIFORMES TOTALES, COLIFORMES
FECALES (TERMOTOLERANTES)Y
Escherichia coli PRESUNTIVA.
FUNDAMENTOS
El método se basa en la inoculación de alícuotas de la muestra,
diluida o sin diluir, en una serie de tubos de un medio de cultivo
líquido conteniendolactosa.
Los tubos se a las 24 y 48 horas de incubación ya sea a 308 ó

310 K (35 ó 37°C). cada uno de los que muestran turbidez con
producción de gas se resiembra en un medio confirmativo más
selectivo y, cuando se busca E: coli presuntiva, en un medio en
le que se pueda demostrar producción de indol.
Se lleva a cabo la incubación deestosmediosconfirmativos

hasta por 48horasya sea 35 o 37OC para la detección de
organismoscoliformes y a 44°C para organismoscoliformes
termotolerantes y E. coli.
Mediante tablas estadísticas, se lleva a cabo el cálculo del
númeromás probable (NMP) de organismos coliformes,
organosmos coliformes termotolerantes y E. coli quepueda
estar presente en 100 ml de muestra, apartir de los números de
los tubos que dan resultadosconfirmativos positivos.
INTERFERENCIAS
Preservación y almacenamiento.
El análisis bacteorológico de la muestradebe practicarse

inmediatamente después desu recolección. Es por eso que se
recomienda que de no efectuarse así el análisis, se inicie dentro
de los dos horas próximas a la recolección de la muestra y en
ningún caso, este lapso debe de exceder de 24 horas para agua
potable y de seis horas para otro tipo de agua para que sea
válido el resultado del análisis. Durante el período que
transcurredel muestre0 al análisis, se debe conservar la
muestra a 4OC, con objeto de inhibir laactividad bacteriana para
no obtener resultados falsos o dudosos.
PROCEDIMIENTO
Pruebas presuntivas.
Preparación de la muestra+Oe inoculación del medio.
Antes del examen, mezclar perfectamente la muestra

agitándola vigorosamnete para lograr una distribución uniforme
de los microorganismos y, dependiendode la naturaleza del
agua y el contenido bacteriano esperado, hacer todas las
diluciones esperadas en esta etapa.
Utilizar serie que constan de por lo menos tres diluciones: 10.0

ml, 1.O ml y 0.1 ml, o bien 1.O ml, 0.1 ml y 0.01 ml. por cada
dilución debe haber3 ó 5 tubos.
Para diluciones a 10 veces, poner 90 o 9 ml del diluyente en
matraces o tubos de dilución esterilizados. Alternativamente,
usar volúmenes de diluyente presterilizado en botellas de tapón
de rosca. Hacer una o más diluciones a 10 veces transfiriendo
un
volumen de las
muestras de
aguaa 9 volúmenes de
diluyente.Repetirestos pasos cuantas veces sea necesario.
Preparar suficiente cantidad de cada dilución para todas las
pruebas que se vayan allevara cabo conla muestra. Para
diluciones diferentes a 10 veces ajustar el volumende diluyente
a la porción de prueba. Inocular los tubos conteniendo medios
de aislamiento de doble concentracióncon porciones de prueba
de un volumen mínimo de5 ml.
Incubación de los tubos.
Incuban los tubos inoculados yasea a 35 f 1 "C o 37 f 1 "C

durante 48 horas.
Examen de los tubos.
Examinar los cultivos de los tubos después de un período de

incubación de 18a 24 horas y considerar como resultados
positivos aquellos que muestren turbidez debido al crecimiento
bacteriano y formación de gas en los tubos internos invertidos
(Durham) junto con producción de ácido si el medio de
aislamientocontiene un indicador de pH. Reincubar aquellos
tubosqueno
muestranalguno o todosestos cambios y
examinarlos nuevamente para detectar reacciones positivas a
las 48 horas.
Pruevas confirmativas.
Inoculación del medio.

Resembrar a partir de cada tubo de medio de aislamiento que
muestreunresultadopositivoenuno o mástubos de medio
confirmativo para detectar la producción de gas e indol.
Utiluzar unoo más de los siguientes medios confirmativos:
Medios para la producción de gas:
Caldo bilis lactosa verde brillante:

Pentena 10.0 g
Lactosa 10.0 g
Bilis de
(deshidratada)
buey
g 20.0
Verde brillante (0.1%mlmen solución acuosa) 13 ml
Aguaapara llevar 1000 ml
Disolver la pentena en 500 ml de agua. Añadir los 20 g de bilis

de buey deshidratada disueltos en 200 ml de agua; la solución
debe tener un pH entre 7.0 y 7.5. Disolver con agua hasta un
volumen aproximado de975 ml. Añadir la lactosa y ajustar el pH
a 7.4. Añadir la solución de verde brillante y aforar a 1000 ml
con agua.
Distribuir volúmenes de 5 ml en tubos de ensayo conteniendo
tubosde
fermentación
invertidos
(Durham) y colocar en
autoclave aI 15°C durante 1 O min.
Nota; Este medio no da resultados reproducibles en todos los

casos y se recomineda comprobar sus propiedades inhibitorias
antes de usarlo.
Caldo EC:
Triptosa 20.0 g
Lactosa 5.0 g
Mezcla de sales bilianas 1.5 g
Fosfato dibásico de potasio 4.0 g
(K2HP04)
Fosfato
monobásico de
potasio 1.5 g
(NH2P04)
Cloruro de sodio (NaCI) 5.0 g
para
Agua allevar 1000 ml
Disolver los componentes por separado y agregarlos

agitandosuavemente. El pH debe ser de 6.9 después de la
esterilización. Antes
deesterilizar,
distribuir
entubos
de
fermentación con suficientemedio para que el tubo invertido
quedecubiertocuandomenosparcialmentedespuésde la
esterilización.
Como medio confirmativopara
coliformes totales,
el
más
generalizado es el caldo bilis lactosa verde brillante (BLVB).
Paraconfirmarlapresenciadecoliformesfecalesseutiliza
tanto elBLVB como el caldoEC.
Nota.. Si se usa el medio más inhibitorio de caldo lactosa para

aislar, resembrar enalgunode los dos medios confirmativos
más selectivos, Caldo Bilis Lactosa Verde Brillanteo Caldo EC
para efectuar la confirmación.
Incubación y examen.
Para confirmar la presencia de organismos coliformes, incubar

un tubo de Caldo Bilis Lactosa Verde Brillante o Caldo EC a
37°C y examinarlo para ver si hay producción de gas dentro de
un período de48 horas.
Para
confirmar
presencia
la de
organismos
coliformes
termotolerantes, incubar otro tubo de Caldo Bilis Lactosa Verde
Brillante o Caldo EC a 44°C durante 24 horas para ver si hay
producción de gas.
Para confirmar la presencia deE. coli presuntiva, incubar

un tubo de agua de triptona para detectar la formación de indol
a 317 K (44°C) durante 24 horas. Después añadir de 0.2 a 0.3 ml
de reactivo de Kovacs al tubo de agua triptona; el desarrollo de
un anillo de color rojo después de agitar suavemente denotala
presencia de indol.
Reactivo de Kovacs para indol:
dimetilaminozadehido
1.4 5g
Alcohol amílico (CH3 (CH2),CH)
bases
orgánicas
de
libre ml 75
Ácidoclorhidrico
concentrado
(HCI) 25 ml
Disolver el aldehído en el alcohol. Añadir el ácido concentrado

con cuidado. Proteger de la yluzalmacenar a 4°C.
Nota: El reactivo debe tener una coloración entre amarillo claro
y café claro; algunas muestras
de alcohol amílico son
insatisfactorias y dan unacoloración obscura con el aldehído.
Nota 2: La detección de E. coli presuntiva se considera una

evidencia satisfactoria de contaminación fecal. Sin embargo,
pueden efectuarse mayores pruebaspara la confirmación de E.
coli si se considera necesario.
Prueba de oxidasa.
Algunas bacterias existentes en el agua

pueden
conforaerse a la definición de organismos coliformes en
muchos aspectos, pero son capaces deproducir gas apartir de
lactosa solamente a
temperaturas inferiores a 37"C, por
consiguiente, danresultados
negativos
en las pruebas
confirmativas estandar para organismos coliformes y su
presencia enaguausualmenteno se considera significativa.
Las especies de Aeromomas, que se encuentran naturalmente
en el agua, tienen una temperatura óptima decresimiento en el
rango30 a 35OC, pero apesar de ello son capaces de producir
ácido y gas a partir de lactosa a(37OC). Tiene poco significado
para efectos sanitarios y se distinguen delgrupo de los
coliformes por una acción de oxidasa positiva.
Llevar acabo la pruebacon subcultivos puros de los

organismosfermentadoresdelactosa, cresidos en medio
nutriente de agar, como sigue:
-Colocar de 2 a 3 gotas de reactivo de oxidasa recientemente
preparado en un panelfiltro en una caja de Petri.
Reactivo de oxidasapara la prueba de oxidasa:

Cloridrato de tetrametil-p-fenilendiamiua 0.1 g
Agua 10 ml
Este reactivo no es estable y debe presentarse para usarse en

pequeñas cantidades cada vez que sea necesario.
- Con una barra de vidrio o un asa de alambre deplatino (no de

nicromel), colocar parte del
cultivo en el papel filtro preparado.
- Considerar la aparición de un color azul marino purpúreo en
un lapso de I O segundos como unareacción positiva.
Nota: En cada ocasión que se utitlise el reactivo de oxidasa,
llevar a cabo pruebas de control con cultivos de organismos
que se sepa dan
una reacción positiva (Pseudomomas
aeruginosa) y uno que dé unareacción negativa (E.coli) en I O0
ml de la muestra.
Cálculos.
Apartir del número de tubos que dan reacciones positivas
en los medios de aislamiento y confirmativo, calcular NMP
mediante la siguiente fórmula:
No. de tubos positivosx 100
NMP/100 ml= -U"---
"""-
(A X B)"2
A= ml de muestra en tubos negativos

B= ml de muestra entodos los tubos
TEMPERATURA
La influencia de la temperatura sobre la calidad del agua
es significativa, influyeentre
otras cosas en el
valor de
saturación de la concentración de oxígeno
disuelto y el
metabolismo de la biota acuática, por lo tanto son
indispensables mediciones precisas, las queseefectuan por
medio de termómetros, termoparo termistor.
Para medir la temperaturaseutilizapreferentementeel
termómetro de mercurio, que debido a su fragilidad debe ser
protegido adecuadamente. El bulbo del
termómetroque
contiene el mercurio se introduce al agua y se agita suavemente
en circulos hasta lograr lecturas estables. Las lecturas deben
efectuarse estando el bulbo dentro del agua.
La medición de la temperatura con termopar se basa en la
diferencia de potencial que se produce entre dos conductores
al aplicarles unatemperatura dada; mientrasque los
X 6 0
termistores funcionan por cambios en la resistencia eléctrica
ocacionada por variaciones dela temperatura.
Lanormamexicana para determinar la temperatura en
aguas residuales es:
NOM-AA-7-1980 Determinaciónde lala temperatura.Método
visual con termometro.
WA TER.-DETERMINA TIÓN
OF TEMPERA TURE.
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION.

Esta norma oficial establece el método de prueba para
determinar la temperatura en aguas.
2. REFERENCIAS.
La presente norma se complementa con las Normas Oficiales
Mexicanas envigor siguientes:
2.1. NOM-CH-5 "Termómetros industriales de vidrio".
2.2. NOM-CH-7 "Sistemas
termales aplicados como
elementos primarios de
medición".
2.3. NOM-AA-3 "Aguas residua1es.-Muestreo".
2.4. NOM-7-1 "Sistema general de unidades de medida.-
sistema (S I) deunidades".
3. FUNDAMENTO.
La temperatura se mide con un instrumento apropiado,
debidamente calibrado y debeefectuarseen ellugar de
muestreo.
4. DEFINICIONES.
4. f. Agua residual.
Líquido de composición variada proveniente de uso
municipal,
industrial, comercial,agrícola, pecuario o de cualquier
otra indole, ya sea pública o privada, y quepor tal motivo haya
sufrido degradación o alteración ensu calidad original.
4.2. Amp/itud de gama.
Diferiencia algebraica entre los limites de medición.
4.3. Descarga.
161
Conjunto de aguas residuales que
se vierten o disponen en
algún cuerpo receptor.
5. APARATOS Y EQUIPO.
5.1 .Instrumentos medidoresde temperatura.
Se permite el empleodeinstrumentos medidores de
temperatura, siempre y cuando se ajuste a las Normas
Oficiales Mexicanas .
NOM-CH-5. " Termómetros industriales de vidrio" y NOM-
CH-7
"Sistemas
termales
aplicados
como
elementos
primarios demedición " envigor, y cumplencuandomenos
con los requisitos de amplitud de
gama Y precisión
establecidos para los termómetros devidrio .
6. PROCEDIMIENTO.
6.1. Determinar la temperaturade la muestra extraida
según la indicada en la Norma
NOM-AA-3
"Aguas
residua1es.-Muestreo", y por inmersión directa
del
instrumento medidor de temperatura,esperar el tiempo
suficiente para obtener mediciones constantes.
7.INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS.

Las lecturas se obtienen directamente de la escala del aparato
medidor de temperatura, y se informa engrados Kelvin (K) con
aproximación de 0.1 K.
8. INFORME.
Deve incluir los siguientes datos:
8.1. Identificación completa dela muestra .
8.2 Referencia a este método.
8.3.Las temperaturas obtenidas,en K.
8.4.Fecha del análisis.
I O . CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES.

No concuerda con ninguna por no existir norma internacional
sobre el tema .
APENDICE "A"
REQUERIMIENTOS
REQUERIMIENTOS.
Muestre0
Material
Botellas para DBO de cuello angosto cónico,
tapón esmerilado devidrio de 300 ml
Cubeta y embudo
Etiquetas
Frascos depolietileno de 1000 ml
Frascos devidrio de I O00 ml
Implemento para medir profundidad
Libro de registro
Muestreadoreskemmerer,Winkler, botellas
(opcional)
Termómetro
Equipo
Balanza analítica
Potenciómetro
Refrigerador
Reactivos
Ácido clorhídrico (HCI)
Ácido fosfórico (H3P04)
Ácido sulfúrico (H2SO4)
Floruro de potasio (KF)
Hidróxido de sodio (NaOH)
loduro de potasio (KI)
loduro de sodio (Nal) o hidróxido de potasio
(KW
Nitruro de sodio (NaN3)
Sulfato
de cobre pentahidratado (CuSO4-
5~20)
Sulfato manganoso(MnSO4)
Tolueno (CgHgCH3)
Material
Agitador de vidrio
Espátula
Matraz volumétricode 1000 m l l
Pizeta
Termómetro
Vaso deprecipitados (v)de I000 ml
Equipo
Balanza analítica
Parrilla eléctrica
Estufa
Potenciómetro
Reactivos
Bicarbonato de sodio (NaHC03)
Biftalato de potasio (KHC8H404)
Buffer (pH: 4.0,6.0, 7.0,8.0,10.0. Opcional)
Carbonato de sodio (NaC03)
Citrato monopotásico (KHzCgH507)
Fosfato depotasio monobásico (KH2P04)
Fosfato depotasio monobásico (KH2P04)
Fosfato de sodio dibásico (Na2HP04)
Fosfato de sodio dibásico (Na2HP04)
Hidróxido de calcio (Ca(OH)2)
Tartrato ácido de potasio (KHCqS406)
Tetraborato de sodiodecahidratado (bórax)
(Na2B407 lOH20)
Tetraoxalato dihidratado
Sólidos
sedimentabl
es
Material
Agitador de vidrio
Cápsula de porcelana
Cono de sedimentación tipo lmhoff
Desecador
Embudo Buchner
Matraz Kitazato
Papel filtro (Whatman núm 40 de I 1cm de
diámetro)
Vaso deprecipitados (v) de 1O0 y IO00 ml
Equipo
Balanza Analítica
Equipo de vacío
Estufa
Sólidos
suspendidos
totales
Material
Crisol Gooch
Desecador
Discos de fibrade vidrio
Embudo Buchner
Matraz Kitazato
Pipeta volumétrica deI O y 20 ml
Pizeta
Probeta de 100 ml
Termómetro
Equipo
Balanza analítica
Equipo de vacío
Estufa
Mufla
Reactivos
Agua destilada (H20)
Oxígeno
disuelto y
DBO
Material
Agitador devidrio
Botellas DBO de 300 ml
Bureta de 50 ml
Embudo de tallo largo
Espátula
Matraz Erlenmeyer de500 y 100 ml
Matraz volumétrico de 1 O00 ml
Mosca
Papel filtro (Whatman núm40 de 11 cm de
diámetro)
Pinzas para bureta
Pipeta graduadade 10 ml
Pizeta
Propipeta
Sopote universal
Tripie
166
Vaso deprecipitados (v) de 1000 y 100 ml
Equipo
Balanza analítica
Estufa
Parrilla eléctrica con agitador magnético
Potenciómetro
Reactivos
Ácido sulfúrico (H2SO4 (d=l.U1g/ml))
Agua destilada(H20)
Almidón ((C606ti12)n)
Cloruro de amonio (NH4CI)
Cloruro de calcio (CaC12) (anhidrido)
Cloruro ferroso hexahidratado(FeC13.6H20)
Floruro de potasio dihidratado (KFeZHzO)
Fosfato dibásico de potasio (K2HP04)
Fosfato dibásico de sodioheptahidratado
(Na2HP04.7H20)
Fosfato monobásico de potasio (KHzP04)
Hidróxido depotasio (KOH)
loduro de sodio (Nal)
Nitruro de sodio (NaN3)
Sulfato de magnesio heptahidratado
(MgS04.7H20)
Sulfato manganoso (MnS04.4H20)
Tiosulfato de sodio (Na2S203)
Coliformes
Equipo
Autoclave
Balanza analítica
Equipo de vacío
Equipo para filtración con membrana
Horno deaire caliente para esterilización con
calor seco
lncubador o baíío deagua, controlado
termostáticamente en un intervalos 35 f 1°C a
44 f 1°C
Potenciómetro
167
Material
Cajas de petri
Embudo buchner
Embudo defiltración de aproximadamente50
mm dediámetro
Espátula
Frascos para toma de muestras, de vidrio o
cristal refractariode 250 ml de boca ancha,
con tapón decristal esmerilado, o bolsas de
plástico estériles de volumen equivalente
Matraz kitazato de 500 ml
Matraz volumétrico de 500 y 1O00 ml
Mecheros
Membranas filtrantes estériles de
aproximadamente 47mm de diámetro,con
características de filtración equivalentes a un
tamaño de diámetro nominal de poro de 0.45
tJm*
Pinzas depunta redondeada, para manejar
membranas
Pizeta
Tripie
Vasos deprecipitados de 500 y 3000 ml
Reactivos
Ácido clorhídrico (HCI) (d=l .I8 g/ml)
Agar enforma de polvo o escamas
Agua destilada
Alcohol amílico ((CH3(CH2)40H(libre de
bases orgánicas)
azul anilina
Azul debromotimol
Azul debromotimol
Bicarbonato de sodio (NaHC03)
Cloridrato de tetrametil-p-fenilendiamina
Cloruro de 2,3,5-trifenil-tetrazolio (TTC)
Cloruro de calcio anhidro (CaC12)
Cloruro de magnesio(MgC12)
Cloruro de potasio (KCI)
Cloruro de sodio (NaCI)
Desoxicolato de sodio
Extracto de carne
Extracto de levadura
Fosfato dibásico de potasio(KzHPO4)
Fosfato monobásico de potasio(KH2P03)
Fucsina ácida
Fucsina básica
Hidróxido de sodio
L(-)triptofano
Lactosa
Lauril sulfato de sodio (NaCq2H25S04)
Manitol
Paradimetilaminobenzaldehido
((CH312NC6H4CHO)
Peptona
Peptona proteosanúm. 3 o polipeptona
Rojo de fenol
Sales biliares núm. 3 o mezcla de sales
biliares
Sulfito de sodio(NaS03)
Tergitol 7
Tiopeptona
Tripticasa
Triptona
Triptosa
Arsénico
Material
Frascos de color ambar de 200,500y 1 O00 ml.
Matraz volumétrico de1 0 0 , lO00 ml.
Espátula
Vidrio de reloj
Probeta de100,250 ml.
Matraz Erlenmeyer de500,lO00 ml.
Pipetas de 1,5,1O ml
Termómetro
Propipeta
Fibra de vidrio
Frascos de polietileno de100,200,500y I000
ml
Pizeta
Equipo
Espectrofotómetro (535nm)
Parrilla eléctrica
Refrigerador
Generador Gutzeit de arsina y tubo de
absorción (ver fig. )
Reactivos
Agua destilada
Acetato de plomodihidratado
Pb(C2H302)2*3H20
Ácido clorhídrico (HCI) concentrado
Yoduro de Potasio (KI)
Cloruro estañoso dihidratado(SnC12.2H20)
Solución dedietil ditiocarbomato deplata
AgSCSN(C2&)2
Piridina (CgHgN)
Hidróxido de sodio (NaOH)IN
Granalla de Zinc de 20 a 30 mallaslibre de
arsénico
Trióxido de arsénico (AszO3)
Arsénico
Material
Matraz Kjeldahl de 1000,800 ml.
Matraz Erlemmeyer de 100,500 ml.
Matraz volumétrico de IO00 ml.
Espátula
Vidrio de reloj
Probeta
Pipeta de1,5 y I O ml
Propipeta
Agitador de vidrio
Termómetro
Pizeta
Equipo
Balnza analítica(0.0001g)
Aparato para la derterminación de
NzIKjeldahl
Digestor con sistema deextracción de humos
Aparato de destilación (ver fig. )
Destilador con sistema de condensación para
mantener la temperatura por debajo de 29OC.
Parrilla eléctrica
Potenciómetro
Refrigerante
pinzas para matraz
Reactivos
Oxido mercúrico rojo(HgO).
Ácido sulfúrico concentrado(H2SO4)
Sulfato de potasio(K2SO4)
Hidróxido de sodio(NaOH)a 6N,0.1N, 0.02N.
Tiosulfato de sodio(Na2S203-5H20)
Fenolftaleína disódica.
Alcohol etílico ó isopropanol.
Ácido bórico (HgBO3).
Rojo de metilo
Azul de metileno.
Tetraborato de sodio(Na26407).
Agua destilada
Oxido mercúrico rojo (HgO).
Cromo
Material
Termómetro
Matraz Aforado de 100ml.y 1000ml.
Espátula
Pipeta
Propipeta
Vidrio de reloj
Gotero
Matraz Elemmeyer1 O0 y 1 O00 ml.
Agitador
Probeta
Tubos de ensayo
Frascos color ambar de1 O0 y I O00 ml.
Equipo
Espectofómetro (540nm.) clpaso de luz de 1
cm.
Balanza Analítica
Refrigerador
Celda de 1 cm.
Reactivos
Agua destilada
Dicromato de potasio anhidro(KzCrz07)
Ácido Sulfúrico l+l (HzSO4)
Ácido Fosfórico al 35%(H3P04)
Acetona
Solución de difenilcarbazid
Ácido Nítrico (HNO3)
Menbrana de 0.45 micras (Tm)
Azul de
Metileno
Material
Matraz Volumétrico1 O00 ml.
Termometro
Espatula
Embudo de separación (500ml)clllave de
teflón
Agitador
Proveta
Gotero
Mtraz Elemmeyer21.
Fibra de vidrio
Equipo
Espectofómetro (640 a 700nm.)
Balanza analítica (0.0001g.)
Cronómetro
Parrilla Eléctrica
Reactivos
Sulfanato de alkil benceno ( CeH403SNaR)
Fenolftaleína (CzoH1404)
Alcohol etilico (CH3-CHz-OH)ó isopropílico
(CHs-CH-CHs)
LCH
Ácido Sulfúrico (H2SO4)concentrado
(d=l.84)
Cloroformo (CHC13) grado de
espectofotométrico
Azul de metileno
Fosfato monosódico monohidratado
(NaH2P04HzO)
Ácido clorhídrico HCI (1:l)
Mezcla crómica
Cianuros
Material
Termómetro
Espátula
Vidrio de reloj
Matraz Erlemmyer1O0 1O00 500ml-
Probeta
Gotero
Plato de muestre0
Matraz volumétrico250 50 ml.
Microbureta Kock, 5 ml.
Pipeta
Agitador
Equipo Colorimétrico
Fotómetro defiltro
Filtro rojo (570-580nm.)
Frasco devidrio c/tapa
Aparato para destilación de cianuros (ver fig.)
Juntas de vidrio ST
Matraz de destilación "Claissen" (1I)
Absorbedor de gas
Tubo dispersor de gas
Filtro de porocidad medía
Matraz Kifosato
Condesador
Válvula de aguja
Tira de papel de (KI)
Papel deacetato de plomo
Filtro
Equipo
Balanza analítica
Parrilla eléctrica
Espectofotómetro (575nm.)
Campana de ventilación
Reactivos
Agua
Cristales de tiosulfato de sodio (Na2S203)
Solución buffer de ácido acético, pH 4
Nitrato de cadmio, Cd( N03)2=4H20
Carbonato de Plomo (PbC03)
Hidróxido de sodio(NaOH)
Ácido acético
Hidrocloruro de 3metiI
2-benzotiazolonahidrazona
Ácido sulfámico
Cloruri Férrico exahidratado (FeC13-6H20)
Nitrato de Plata(AgN03)
Etilendíamintetraacetatodisódico (EDTA)
Cloruro de magnesio exahidratado
(MgC12.6H20)
ÁIcaIi
P-dimetilaminobenzalvodanina
Acetina
Cloruro de sidio (NaCI)
Crimato de potasio(K2CrO4)
Solución de cloramina-T
Hidróxido de potasio(KOH)
Cianuro de potasio(KCN)
Piridina
Ácido barbitúrico
Bifosfato de sodio hidratado
(NaH2P04=H20)
Buffer de fosfato
Cadmio
Material
Termómetro
Matraz Erlemmeyer de125,250 ml
Espátula
Vidrio de reloj
Pipeta
Propipeta
Matraz volumétrico de1 0 0 , lO00 ml.
Tubodeensaye
Botella color ámbar de1000,250 ml.
Bureta
Embudo de separación de 125,250,500 ml.
Agitador de vidrio
Frascos de polietileno
174
Embudo de separación color ámbar de125
ml.
Vaso deprecipitado de 150,250 ml.
Crisol Gooch
Disco defibra de vidrio
Equipo
Bhscula analítica
Refrigerador
Espectofómetro (515nm) con celdas de 1cm.
Fotoclorímetro defiltro verde (515nm)
Celda de absorción de Icm.
Placa de calentamiento ó baño maría
Campana de extracción
Reactivos
Agua (H20)
Acido clorhídrico (HCI) concentrado
Ácido nítrico (H NO3)
Ácido perclórico (HC104)
Ácido Sulfúrico(H2SO4) concentrado
Alcohol etílico (C2H50H)
Hidróxido de amonio (NH40H) concentrado
Peróxido de hidrógeno (H202)
Tetracloruro de carbono(CC14)
Solución dehidróxido de amonio (NH40H)
Solución de hidróxido de sodio (NaOH)
Solución de hidróxido de sodio (NaOH)
Solución de dimetil-glioxima (C4H~N202)
Difenil ditio carbozona
Cloroformo
Cristales de ditizona
Tartrato de sodioy potasio (KNaCqH406)
Cadmio metálicopuro
Anaranjado de metilo
Perlas devidrio
Anidrido sulfúrico
Grasas y
Aceites
Material
Anillo de hierro, pinzaspara refrigerante,
pinzas para matraz, espátula,agitador de
vidrio
Baño María
Cartuchos de extracción, algodón
Desecador
Discos detela de meselina de 11cm de
diámetro
Embudo de Buchner
Matraz balón(del equipo Soxhlet)
Matraz kitazato de 2000 ml
Papel filtro de poro mediano de11cm de
diámetro
Pinzas
Pizeta
Probeta de 100 ml y 500 ml
Refrigerante para tubo de exracción Soxhlet
Soporte universal
Termómetro
Tubo deextracción Soxhlet
Vasos deprecipitados de 500 ml y 100 ml
Equipo
Balanza analítica
Equipo de vacío
Estufa de vacío
Estufa
Parrilla eléctrica
Reactivos
Agua destilada
Éter de petróleo
Hexano (CgH14)o 1,I ,2 tricloro-l,2,3
trifluoretano (C2C13F3)
Tierra de diatomaceas
Demanda
Química de
oxígeno
Material
Bureta de 50 ml
Condensador tipo Friedrichs entranda 24/40
176
Desecador
Espátula
Manguera latex
Matraz Erlenmeyer de500 ml con boca
esmerilada 24/40
Matraz volumétrico de1 O0 y 1 O00 m1
Perlas de ebullición
Pinzas de tres dedos
Pinzas para bureta
Probeta de 100 y 500 ml
Soporte universal
Termómetro
Vaso de precipitadosde 500 ml
Equipo
Balanza analítica sensibilidad de0.0001 g
Estufa
Parrilla eléctrica
Reactivos
1 ,IO Fenantrolina (ortofenantrolina)
ácido sulfúrico (H2SO4)
Dicromato de potasio(K2Cr207)
Sulfato de amonioy fierro hexahidratado
(Fe(NH4)2(so4)2'6H20)
Sulfato de fierro heptahidratado
(FeS04.7H20)
Sulfato de plata(Ag2S04)
Cloruros
Material
Bureta de 50 ml
Embudo de tallo largo
Espátula
Matraz volumétrico de1 O0 y 1 O00 ml
Papel filtro Whatman núm. 40
Pinzas para bureta
Pipeta de5 y I O ml
Pizeta
Soporte universal
Termómetro
tripié
Vaso de precipitado de100 y 500 ml
Equipo
Estufa
Parrilla eléctrica
Potenciómetro
Reactivos
Ácido Sulfúrico (H2SO4)
Alcohol etílico (C2H5OH)
Cromato de potasio (K2Ct-04)
Fenoftaleína
Hidróxido de amonio(NH40H )
Nitrato de plata (AgNO3)
Peróxido de hidrógeno(H202)
Sulfato de aluminioy potasio dodecahidratado
o Sulfato de aluminioy amonio
dodecahidratado
Floruros
Material
Adaptador para el matraz de destilación y
tubo de conexión 24140
Condensador
Espátula
Manguera latex
Matraz de destilación de 1 O00 ml defondo
redondo y cuello largo hecho de vidriode
borosilicato con entrada 20/40
Matraz volumétrico de 500 y 1 O00 ml
pinzas de tres debos
Pinzas para matraz
Pipeta de I ,5 y1 O ml
Probeta de 100 ml
Termómetro con lecturas hasta200°C
Tubo de conexión de12 mm de diámetro
interior
Tubos de ensayede 10 mm X 75 mm
Vaso deprecipitados de 1 O0 y 500 ml
Equipo
Espectrofotómetropara usarse a 570 nm
provisto de un paso de luz de 1 cm como
mínimo
Fotómetro defiltro provisto de un paso de luz
de 1 cm como mínimoy equipado con un filtro
amarillo verdoso teniendo una transmitancia
máxima entre 550 y 580 nm(opcional)
Parrilla eléctrica
Reactivos
Ácido clorhídrico
Agua destilada
Arsenito de sodio (NaAs02)
Arsenito de sodio (NaAs02)
Cloruro de circonilo octahidratado
(ZrOC12.8H20)
Floruro de sodio anhidro (NaF)
Sal de sodio 2-para-sulfofenilazo 1,8-dihidroxi
3,6-naftalen-disulfonato (SPADNS)
Sulfato deplata (Ag2S04)
Fenoles
Material
Baño María
Bureta de 50 ml
Embudo Buchner
Embudo de separación de 1O00 ml
Espátula
Matraz dedestilación de 500 ml
Matraz Erlenmeyer con tapón de vidrio de 250
ml
Matraz kitazato
Matraz volumétrico de 1O00 ml
Papel filtro
Pinzas detres dedos
Pinzas para bureta
Pinzas para matraz
Pipeta deI O ml
Pizeta
Refrigerante
Soporte universal
Soporte universal
Tripié
Vaso de presipitados de100,500 y 1000 ml
Equipo
Balanza analítica con una presición de
0.0001 g
Equipo de vacío
Espectrofotómetro para usarse a 460 nm
Parrilla eléctrica
Potenciómetro
Refrigerador
Reactivos
4 aminoantipirina
Ácido fosfórico (H3P04)
Ácido salicilico
Agua destilada desionizada,exenta de
cloruros y fenoles (H20)
Almidón ((C606H12)n)
Anaranjado de metilo
Bromato de potasio(KBrO3)
Bromuro de potasio (KBr)
Cloroformo (CH3C13)
Cloruro de amonio (NH4CI)
Fenol (c6H50H)
Ferricianuro de potasio (K3Fe(CN)6)
Hidróxido de amonio(NH40H)
Solución Buffer pH 4
Sulfato de cobre pentahidratado
(CuS04.5H20)
Sulfato de sodio anhidro granular (Na2S04)
Tiosulfato de sodio(Na2S203)
Tolueno (CgHgCH3)
Materia
flotante
Material
Malla químicamenteinerte con abertura de 3
mm
Recipiente conboca de 7 cm de ancho
aforado entre 2 y5 litros
Embudo defiltración que se adapte al tamaño
de la malla
Cucharilla de arrastre
Nitrógeno
total
Equipo
Potenciómetro
Digestor con sistema deextracción de humos
Parrilla eléctrica
Balanza analítica de sensibilidad0.0001 g
Material
Frasco de100,500 y 1O00 ml
Probeta graduada de 50,100 y 500 ml
Pipetas de1 , 5 y 10 ml
Matraz Kjeldahl de 800 ml
Termómetro
Destilador con sistema de condensación para
mantener la temperatura abajo de los 29°C
Matraz Erlenmeyer de 500 ml
Tapón de hule
Propipeta
Bureta de 50 ml
Frascos goteros
Soporte universal
Pinzas para bureta
Agitador magnético (mosca)
Reactivos
Agua (H20)destilada
Oxido mercúrico (HgO) rojo
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
Sulfato depotasio (K2SO4)
Tiosulfato de sodio pentahidratado
(Na2S20395H20)
Fenolftaleina disódica
Alcohol etílico o isopropanol
Ácido bórico (H3B03)
Rojo de metilo
Azul de metileno (Na2B407)
Cobre
Equipo
Espectrofotómetro con longitud de onda 457
nm, provisto de un paso de luz de 1cm
Potenciómetro
Balanza analítica
Material
Todo el material devidrio o
polietilenoempleado en este método debe
enjuagarse con ácido nítrico 1:l y enseguida
con agua.
Frascos de polietileno de 100,250,500 y IO00
ml
Probeta de 50,100,500 yI O00 ml
Matraz aforado de 100,500 y 1000 ml
Espátula
Vidrio de reloj
Matraz Erlenmeyer de 250,500I000 y ml
Pipetas de1,5 y 1O ml
Propipeta
Termómetro
Agitador magnetic0 (mosca)
Embudo de separación de 125 ml
Vasos deprecipitados de 50,100,250,500 y
I000 ml
Celdas para espectrofotómetro
Reactivos
Cloroformo (CHC13)
Alcohol metílico(CHsOH)
Ácido nítrico (HNO3)
Hidróxido de amonio(NH40H)
2,9-dimetil-l,I O-fenantrolina semihidratada
Clorhidrato de hidroxilamina (NH20HeHCI)
Citrato de sodio(Na3CgH507*2H20)
Cobre electrolítico pulido
Agua (H20)destilada
Fósforo
total
Equipo
Espectrofotómetro
Balanza analítica
Parrilla eléctrica con agitación magnética
Estufa
Potenciómetro
Material
Todo el material de vidrio empleado debe ser
lavado con mezcla crómica, enjuagando dos
veces con HCI 1:1 caliente y enjuagando dos o
tres veces más con agua desionizada.NUNCA
USAR DETERGENTE.
Matraz volumétrico de100,500 y 1 O00 ml
Espátula
Vidrio de reloj
Pipetas de 1 , 2 , 5 y 10 ml
Probeta de 50,100,250,500y 1 O00 ml
Propipetas
Matraz Erlenmeyer de250,500 y 1000 ml
Vasos de precipitadosde 100,250,500y 1 O00
ml
Termómetro
Gotero
Reactivos
Agua desionizada (H20)
Ácido silfúrico (H2SO4)
Ácido nítrico (HNOS)
Molibdato de amonio tetrahidrataso
((NH4)6Mo7024'4H20)
Glicerol (C3H803)
Cloruro estañoso dihidratado (SnC12.2H20)
Cloruro mercúrico (HgC12)
Fosfato de potasio monobásico (KH2P04)
Sal disódica de Fenolftaleína
alcohol etílico (C2H60)
Metano1 (CH3OH)
Benceno (CgH6)
Alcohol isopropílico (C3H8O)
Cloroformo (CHC13)
Metavanadato de sodio
Organo-
clorados
Equipo
Microbalanza analíticacon una precisión de
0.01mg
Parrilla eléctrica con agitación magnética
Congelador con temperatura mínima al menos
de -1 5°C
Mufla que puedaproporciónar un temperatura
de al menos 660°C
Centrifuga
Cromatografo degases con detector de
captura de electrones, columna gas-líquidode
vidrio de 180cm de longitudpor 4 mm de
diámetro interioro
Línea de fasemóvil con cartucho de secado
con tamiz molecular
Refrigerador
Bomba de vacío
Estufa una temperatura de 130°C
Evaporador rotatorio
Balanza analítica
Material
184
Lavar el material de vidriocon agua y
detergente neutro, enjuagarcon abundante
agua dela llave y sumergirlo en mezcla
crómica para eliminar las impurezas
orgánicas. Enjuagar sucesivamentecon agua
de la llave, con agua destiladay acetona
grado analítico secar en el hornoa 120°C,
este material se tapacon papel aluminio y se
guarda hasta el momento de su uso.
Guantes desechables de hule
Mascarilla
Pipeta volumétrica de25 ml
Microespátula de acero inoxidable
Matraz volumétrico de 1 O, 25,50,100,250,500
y 1000 ml
Pipetas de1 , 2 , 5y 10 ml
Botellas devidrio de 1000 ml con tapón y
contratapón de teflón
Embudos de separación de 2000 ml con llave
de teflón
Columna cromatográfica de19 mm de
diámetro interior,40 cm de longitudy con
llave de teflón
Microjeringas de lop1para cromatografo de
gases
Parafilm
Espátula
Vidrio de Reloj
Propipeta
Pipetas Pasteur
Tubos para centrífuga graduadis de 15ml con
tapón esmerilado
Frascos Winkler
Termómetro
Hieleras portatiles
Embudo Bückner
Matraz kitazato de250 ml
Cápsulas de porcelana
Charola Pyrex
Frascos de vidrio ambar
Embudo de separación de 2000 ml
Probetas de 50,100,250,500y 1O00 ml
Agitador magnético (mosca)
Soporte universal
Anillo de hierro
Matraz de fondo redondo 500 de ml
Tapón de lana de vidrio
Matraz balón de 500 ml con boca esmerilada
24/40
Reactivos
Hexano (c6H14)
Eter de petróleo punto de ebullición 30-6OoC
benceno (CgH6)
Cloroformo (CH3CI)
Acetona (CH3-CO-CH3)
Cloruro de metileno(CH2C12)
Iso-octano (C8Hq 8)
HePbno (C7H.I 6)
Tolueno (CgHgCH3
60/1O0
!
Florisil para croma ografía en columna malla
Sulfato de sodio granular y anhídro (Na2S04)

Agua grado plaguicida (ver definiciones para
esta técnica)
Plaguicidas organoclorados(98%al 100% de
pureza)
Lindano (O-HCH)
Lindano (B-HCH)
Heptacloro
Dieldrin
Endrin
Dicloro difenil etano (DDE)
DDD o TDE
Keltano o dicofol
Metoxicloro
Toxafeno
Agua destilada(H20)
Agua desionizada(H20)
APENDICE "6"
TITULACIONES
Preparación y valoración del ácido clorhidrico
y
el hidróxido de sodio
Introducción.
Una solución 1 N de HCI contienen 36.5 g de éste en I000

ml, por lo tanto, una solución 0.1 N contendrb 3.65 g/l. El HCI
comercial tiene una pureza aproximada de 37% y una densidad
de 1 .I850 glml. Si multiplicamos:
37%X 1 .I850 g/l = 43.847 g/ml
Significa que hay 43.847 g de HCI en 100 ml de solución.

Para calcular el volumende HCI concentrado que equivale a
3.65 g. Tenemos que:
- = mlV.
Por lo tanto:
3.65 gX 100
V=-- = 8.3244ml
43.847 glml
Conviene preparar la solución de

una concentración
ligeramentesuperiora la deseada, porquesehaevaporado
parte del ácido al abrir el recipiente que
lo contiene.
La preparación y valoración de la solución de hidróxido de

sodio (NaOH) requiere cuidados especiales. La solución debe
estar libre de carbonatos pues se trata de una base fuerte y el
carbonato presente enelairecomoenelagua es absorbido
ávidamente por la solución alcalina, por lo que el agua destilada
utilizada
suen preparación debe haberse hervido
recientemente para eliminar este contaminante.
Para preparar un solución aproximadamente 1 N se
requiere de 40 g de NaOH.
Preparación de HCI aproximadamente 0.1 N.
Medir de 9 a 10 ml de HCI concentrado con una pipeta y

colocarlos enunmatrazaforadode1000mlque contiene un
poco de agua destilada y aforar hasta la marca, agitar y vaciar
al recipiente de plástico limpio.
Preparación del NaOH aproximadamente 0.1 N.
Pesar 4 g de NaOH, en un vaso deprecipitados (no tocarlo

con lasmanos, ni pesarlo directamente en el platode la balanza)
y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida,
transferirlo a un matraz volumétrico de I000 ml y aforar con el
agua destilada y hervida aprovechando para lavar el vaso de
precipitados, agitar y vaciar aun recipiente de plástico limpio.
Titulación de la solución preparada de HCI

aproximadamente 1 N.
Introduciraproximadamente 2g de carbonatode sodio

anhidro (Na2C03) en un pesa filtro. Secar a 110°C en la estufa
durante mediahora y enfriar en eldesecador.
Pesar 3 porciónes de 0.1 a 0.15 g respectivamente en 3
matraces Erlenmeyer y etiquetar cada uno para su
identificación.
Agregar a cada matraz 50 ml de agua
destilada
previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la
sal.
Agregar 2 gotas de indicador anaranjadode metilo a cada
matraz.
Titular cada uno, añadiendo la solucióndeHCI, hasta
cambio del color o vire del indicador de amarillo
a color canela.
Hacer la lectura correspondiente en la bureta anotando el
volumenempleadojunto con el peso del carbonato de sodio
correspondiente.
Realizar la misma operacióncon los tres matraces.
Calcular la normalidadtomandocomo base elsiguiente
ejemplo:
Titulación g de NapC03 ml de HCI gastados

1" 6 23.85 0.1 31
2" 0.1 122 20.30
O. 1 725 3' 31.28
Peso equivalente delNazco3 = 53

Peso meq. del Nazco3 = 0.053
g de Na2C03
NHC~
= --"------
ml de HCI empleados X meq. del Na2C03
1" Titulación :
0.1 31 6 g
NHC~
= -- = 0.1079 N
23.85 mlX 0.053
AI realizar el cálculo para las otras dos obtenemos 0.1042

y 0.1040 respectivamente. Obteniendo el promedio de las tres
se tiene que la normalidad es de 0.1 053.
Etiquetarel frasco con elnombre de la solución la
normalidad y la fecha.
Titulación de la solución preparada de hidróxidode sodio

aproximadamente 1 N.
Medir con una pipeta 3 volúmenes de 25 ml de la solución

de NaOh queserequieretitular y transferir a 3 matraces
Erlenmeyer respectivamente.Etiqueta cada matras para su
identificación.
Diluir con agua destilada hasta 50 ml.
Agregar dos gotas de indicador fenoftaleína.
Realizar la titulación dejando caer de la bureta la solución
de HCI previamente titulada hasta hasta cambio de color o vire
del indicador de incoloro a rosa.
Anotar el volumen de HCI gastado junto con el volumen de
NaOH correspondientemente para cada titulación.
Calcular lanormalidad mediante la fórmula:
v2
Donde:
N1 = Normalidad del HCI.
V l = Volumen de HCI.
N2 = Normalidad de NaOH.
Vp = Volumen de NaOH.
Preparación y valoración de tiosulfato de
sodio.
Introducción.
El yodopuede reducirse a iónioduroen presencia de

agentes reductores talescomo arsénico (Ill), estaño (11) y
tiosulfato de sodio y por consiguiente, puedenser titulados con
una solución de iodo, sin embargo, la solución de iodo presenta
dificultadesen la detección delpuntofinal, por lo que es
preferible agregar un exceso de ioduro de potasio ala solución
problema y titulareliodoliberado con unagente reductor,
generalmente con un solución valoradade tiosulfato de sodio.
El indicador usado en esta valoración es una solución de
almidón soluble que forma uncomplejo de intenso color azul
con el iodo, el cual desaparece al calentarse, pero reaparece al
infriarse. Cuando el iodo se titula con tiosulfato el almidón debe
agregarse sólamente cuando la mayorparte del iodo ha
reaccionado; deotraforma, la coloración enelpuntofinal
resulta muy poco definida. La solución de almidón quese usaen
esta determinación debe ser preparada en el momento de su
empleo porque permite el
desarrollo de microorganismos,
disminuyendo su poder reductor.
El tiosulfato de sodioes una sal que se puede obtener con
un elevado grado de pureza, pero que debido a su tendencia a
cristalizarse, el contenido de agua de cristalización es incierto,
porcuyacaisa n ose puede pesar la cantidad exacta; para
hacer una solución de normalidad deseada se pesa la cantidad
aproximada que
se
requiere para obtenerla,valorándose
después. El tiosulfatode sodio, como reductor que es, se
descompone frente a un oxidante. AI ser oxidado el tiosulfato a
tetrationato, la Valencia media del azufre pasa de (-2) a (-2%)y
como en la molécula de tiosulfato hay dos átomos de azufre, el
cambio total de
Valencia es de uno; entonces el peso
equivalente de esta sal es igual a su peso molecular, es decir
248.9.
Las soluciónes de tiosulfato de sodio pueden permanecer
durante
varias
semanas
variar
sinsensiblemente
su
normalidad, simpre y cuandoelaguaqueseemple para su
elaboración este libre de ácido. Es recomendable que el agua
que seusasea hervidapreviamente para eliminarel gas
carbónico y agregar unapequeñacantidad de carbonatode
sodio anhidro (0.lgll) con el fin demantener la solución libre de
iones
hidrógeno y evitardesarrollo
el de de ciertosa
microorganismos. Las soluciónes de tiosulfato
sufre cierta
descomposición cuando son expuestas a la luz, por lo que se
recomienda conservarlas en frascos oscuros o cuando no se
dispone de ellos, evitarquelassoluciónesen frascos claros
sean expuestas ala luz.
Valoración de solución de tiosulfato de sodio

0.1 N.
Preparación de la solución de tiosulfato desodio.
Pesar 25 g de tiosulfato
de
sodio
pentahidratado
cristalizado y puro y 0.2 g de carbonato de sodio y disuelvalos
en un vasodeprecipitado con aguapreviamente hervida,
transfiéralos al matraz deI O00 ml y afore con agua previamente
hervida.
Guarde la solución en frasco oscuro tapado perfectamente
y etiquetelo.
Preparación de la solución de almidón.
Pese 0.2 g de almidón y agregue unos cuantos mlde agua

destilada hasta obtener una pasta no muy viscosa.
Hierva 10 mlde aguadestilada y agregue la pasta de
almidón con unaagitaciónvigorosa y continúe la ebullición
hasta obtener una solución transparente.
Nota: Esta solución debe ser preparada en el momento de
su uso.
Valoración de la solución de tiosulfato desodio 0.1 N.
Mida 20 ml desolucióndelpermanganato de potasio

anteriormente valorado y transfiéralos a un matraz erlenmeyer
de 300 ml.
Agregue I O ml de ácido clrhídrico I :6
Agregue 10 ml de solución de ioduro de potasio (3 g de
ioduro de potasio en10 ml de agua destilada), agiteloy mezcle
perfectamente.
Valoreconlasolucióndetiosulfatodesodiohasta la
aparición de un ligero color amarillo.
Agregue 2 mlde lasolucióndealmidón y continúe la
titulación hastala desaparición del color azul.
Repitalaoperaciónen 2 muestrasadicionalespor lo
menos.
Calcule la concentración de la solución de tiosulfato de
sodio empleando la siguiente fórmula.
PREPARACIóN Y VALORACIóN DE PERMANGANATO DE

POTASIO.
Introducción.
Unaoxidaciónsedefinecomoelprocesoenelquese
produce una pérdida de electrones dando como resultado un
estado de oxidación mayor (más positivo), y una reducción se
define como el proceso en el que se produce una ganancia de
electrones dando como resultado un estado de oxidación menor
(más negativo).
El permanganatodepotasioesunagenteoxidanteque
con frecuencia se emplea como titulante. Actúa como indicador
para detectar el punto final y es un agente oxidante de gran
fuerza. La solucióndepermanganatodepotasio esestable
cuando se toman las precauciones debidas en su preparación.
AI preparar la solución las pequeñas cantidades de impurezas
reductoraspresentesreducenlaspequeñascantidadesde
Mn04-.Ensoluciónneutraelproductodelareduccióndel
permanganato es Mn02 en vez en vez de Mn+2 que se produce
en medio hcido. El Mn02 actúa como catalizador produciendo
mayor descomposición del permanganato,que a su vez
produce más Mn02, y asísucesivamente. Esto sedenomina
descomposición catalítica. La solución puede estabilizarse
eliminando el Mn02. Por esto antes de valorarla, la solución se
hierve parahacer másrapida la oxidación de todas las
impurezas, y se deja reposar toda la noche. A continuación se
remueve el MnO2filtrándoloatravésde fibra de vidrio. El
permanganatodepotasiopuedevalorarseutilizandouna sla
primaria de oxalato de sodio Na2C204, el cual disuelto en ácido
forma Bcido oxálico.
Preparación de permanganato de potasio de 0.02 M.
1. Pesar 2.3 g de permanganato de potasio

con exactitud.
Disuélvase
2. con agua destilada en
un vaso
de
precipitados de 500 ml
3. Viertala solución en un matraz volumétrico de1 O00 ml y
afore con agua.
4.Caliente la soluciónfinalhastaquehiervadurante 1
hora en un vaso de precipitados.
5. Deje reposar 24 horas tapadacon u vidrio de reloj.
6. Filtre en un embudo que contenga como medio filtrante
un trozo de lana de vidrio (no use papel filtro).
7. transfiera el filtrado un
a frasco ambar y etiquételo.
Valoración de la solución de permanganato de potasio 0.02 M.
Pese por triplicado muestras de 0.1 a 0.3 g de oxalato de
sodio. (previamente secado a la estufaa 11 0°C duranteuna
hora).
transfiéralas a tres matraces Erlenmeyer,agregue a cada
uno 50 ml de agua destilada.
Agregue 20 ml de ácido sulfúrico 1:4, caliente la muestra a
75°C , valore a esta temperatura dejando caer gota a gota la
solución de permanganato de potasio hasta obtener un color
rosa pálido que persista 20 segundos.
Obtenga el promediode las 3titulaciones y calcule la
normalidaddelpermanganatodepotasiousando la fórmula
siguiente:
g de oxalato de sodio
NKm04 =
X ml de KMn04
meq del oxalato de sodio
Notas:
La bureta debe estar llena y lista para la titulación cuando
la solución lleguea la temperatura deseada.
La solución de permanganato de potasio no debe dejarse
en la bureta por períodos largos debido a que podría atacarse la
grasa dela llave de paso.
En caso de que la solución adquiera una coloración café
significa que falta ácido sulfúricoo que la temperatura no es la
adecuada.
OBJETIVOS ALCANZADOS
- Revisión bibliográfica
- Edición de manual
RESULTADOS Y CONCLUSIONES
El resultado de este trabajo ha sido la elaboración de un

Manual de Análisis de Aguas Residuales en dondese incluye: la
descripción de las técnicas deensayoque recomienda la
Secretaría de Desarrollo Social a travésde la Dirección General
de Normas, recomendaciones para algunas de las técnicas, una
sección dedicada exclusivamentea la toma, conservación y
tratamientodemuestras,dos apéndices, uno contienelistas
detalladas de los requerimientos (material, equipo y reactivos);
el otro, las técnicas para la valoración de las soluciones que lo
requieren.
Por la forma en que fue estructurado este Manual puede
representar una magnífica
herramienta , tanto
en los
laboratoriosindustrales,como en los que se dedican a la
certificación de análisisde aguas residuales.
La partemásvaliosadeestetrabajo lo es sin duda la
experiencia adquirida para estructurar manuales técnicos, que
son importantes para el desarrollo de la industria así como del
propio profecionista, además en este manual se dan todos los
fundamentos en los que están basadascada una de las técnicas
de análisis elemento importante ya que se dan las herramientas
necesarias para poder sustituir reactivos o procedimientos en
caso de que por alguna causa no se contara con ellos o no se
tuviera lo necesario para implementar un procedimiento.
RECOMENDACIONES.
Debido a que la idea originaldeesteManual era poder

anexaren cada técnica unalistade recomendaciones de
operación deaquellospuntosque consideramos muestran
cierta ambigüedad , es importante implementar éstas para que
el objetivo inicial se cumpla.
197
Seria importantequedentrode
las licenciaturas de
Ingeniería se contara con una UUEEAA dedicada a estudiar los
problemas de contaminación de aguasy de efluentes gaseosos
vertidos a la atmósfera. De esta forma al llegar a la industria se
tendría mhs concienciadeestosproblemas y se sabríanlas
posibles formas de eliminarlo.
BIBLIOGRAFíA
NOM-AA-3-1 980 Aguas residuales muestreo
NOM-AA-4-I 977 Determinación de sólidos sedimentables en

aguas residuales. Método
del cono imhoff.
NOM-AA-5-1 980 Determinación de grasasy aceites. Método

de extracción de soxhlet.
NOM-AA-6-1973 Determinación demateria flotante en aguas

residuales. Método visual
con malla específica
NOM-AA-7-1 980 Determinación de la latemperatura. Método

visual con termómetro.
NOM-AA-8-1 980 Determinación del pH. Método

potenciométrico.
NOM-AA-1 2-1 980 Determinación de oxígeno disuelto. Método

de Winkler simpleo modificado.
NOM-AA-14-1980 Cuerpos receptores muestreo.
NOM-AA-1 7-1 980 Determinación decolor. Método

espectrofotométrico.
NOM-AA-20-1 980 Determinación de sólidos

disueltos totales.
Método gravimétrico.
NOM-AA-26-1980 Determinación de nitrógeno total. Método

Kieldahl.
NOM-AA-28-1 981 Determinación de demandabioquímica de

oxígeno. Métodode incubación por diluciones.
NOM-AA-29-1981 Determinación defósforo total. Método

colorimétrico delazul de molibdenoo cloruro estañoso.
NOM-AA-30-1 981 Análisis de aguas, demanda química de
oxígeno. Métodode reflujo de dicromato.
NOM-AA-34-3981 Determinación de sólidos en agua. Método

gravimétrico.
NOM-AA-36-1 980 Determinación deacidez total y alcalinidad

y volumétrico.
total. Método potenciométrico
NOM-AA-38-1981 Determinación de turbiedad del agua.

Método turbidimétrico dela bujía patrón.
NOM-AA-39-1 980 Determinación de sustancias activas al azul

de metileno (detergentes). Método colorimétrico de azul
de
metileno.
NOM-AA-42-1981 Determinación del número más probable de

coliformes totalesy fecales. Método de tubos múltiplesde
fermentación.
NOM-AA-44-1981 Determinación de cromo hexavalente en

agua. Método colorimétrico dela difenilcarbazida.
NOM-AA45-1977 Determinación decolor de agua escala

platino cobalto. Método de comparación visual.
NOM-AA-46-1971 Determinación del arsénico en aguas.

Método espectrofotométrico del dietil ditio (carbamato
de
plata).
NOM-AA-50-1 978 Determinación de fenoles en agua. Método

espectrofotométrico bipirina dela 4-aminoantipirina.
NOM-AA-51-1981 Determinación de metales. Método

espectrofotométrico de absorción atómica.
NOM-AA-53-1 981 Determinación de material extractablecon

cloroformo. Método gravimétrico.
200
NOM-AA-57-1 981 Determinación del plomo. Método
colorimétrico de la ditizona.
NOM-AA-58-1 982 Determinación de cianuros. métodos

colorimétrico y titulométrico.
NOM-AA-60-3 981 Determinación de cadmio. Método

NOM-AA-63-1 981 Determinación del boro. Método

potenciométrico con manitol
NOM-AA-64-1 981 Determinación del mercurio. Método

NOM-AA-65-1981 Determinación del selenio. Método

colorimétrico de la 3,3'-diaminobencidina.
NOM-AA-66-1 981 Determinación de cobre. Método

colorimétrico de la neocuproina.
NOM-AA-71-1981 Determinación de plaguicidas

organoclorados. Método cromatográfico degases.
NOM-AA-72-1983 Determinación de dureza. Método

volumétrico con EDTA.
NOM-AA-73-1 981 Determinación de cloruros. Método

argentométrico.
NOM-AA-74-1 981 Determinación del ion sulfato. Métodos

gravimétrico y turbidimétrico.
NOM-AA-75-1 982 Determinación de sílice. Método

colorimétrico y gravimétrico de deshidratación.
NOM-AA-76-1982 Determinación de niquel. Método

colorimétrico de dimetilglioxina.
NOM-AA-77-1 982 Determinación de floruros. Método
colorimétrico del S.P.A.D.N.S.
NOM-AA-78-1 982 Determinación de zinc. Métodos

colorimétricos de ditizana I, la ditizona II y espectrofotometría
de absorción atómica.
NOM-AA-79-1 986 Determinación de nitrógeno de nitrato.

Método de sulfato de brucina.
NOM-AA-82-1 986 Determinación de nitrógeno. Método

espectrofotométrico ultravioleta.
NOM-AA-83-1982 Determinación de olor. Método empíricode

comparación.
NOM-AA-84-1 982 Determinación de sulfuros. Método

colorimétrico de azul de metilenoe iodométrico.
NOM-AA-8911-3 986 Calidad del agua vocabulario-parte 1-

protección al ambiente.
NOM-AA-93-1 984 Determinación de la conductividad eléctrica.
NOM-AA-99-1 987 Determinación de nitrógeno de nitritos en

agua.
NOM-AA-1 00-1987 Determinación decloro total. Método

iodométrico.
NOM-AA-I O1 -1 983 Determinación de estroncioradiactivo.

Métodos absorción atómica, gravimétricoy flamometría con
espectrofotómetro con aditamento de flama.
NOM-AA-I02-1 987 Deteccción y enumeración de organismos

coliformes termotolerantesy escherichia coli presuntiva.
Método de filtración en membrana.
NOM-AA-1 04-1 988 Plaguicidas. Determinación deresiduos en

agua. Método de toma de muestras
Standar Methods for the Examination of water and
wastewater, American Public Health Association. American
Water Works, Association and WaterPollution Control
Federation. 14Th edition.
Manual de técnicas de muestre0 para agua y aguas

residuales; Sebsecretaría de Ecología Centro
de Información
Documental (SEDUE).
Curso: caracterización y tratamiento deefluentes acuosos

industriales, Dr. Julio Landgrave yDr. Alain Queré. Facultad de
Química UNAM Programa universitario de medio ambiente
Reglamento para laprevención y control delmedio ambiente
Diario Oficial 18 de octubre

de 1993
Química analítica Cuantitativa, Holkova, De. Trillas, México
Manual de aguas para usos industriales, American Society for

testing and Materials, Limusa, México 1991.

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MANUAL DEANALISISDE AGUASRESIDUALES

M.I.Q. Alejandro Torres Aldaco.

Sergio Esteban Vigueras Carmona.

El trabajo tuvo una duración de 6 meses durante el cualse

Este manual está dirigidoatoda la industriaque como

Estamos seguros que este manual servirá, para facilitar la

Por Último quiero a gradecer a M.I.Q. Alejandro Torres y a

Los valores de los parámetros en las descargas de aguas

Tabla l.Número de muestras a tomarl caudal.

Se debe tomar en cuentala naturaleza de los

5.4. Muestre0 en canales y colectores.

suma delos flujos de cada muestra

Se desea preparar una muestra compuesta de 4 litros, a

40 I/s + 30 I/s + 50 Ils + 40 I/s

V M =~(25 mlS/ I ) (40 I/s) = 1000 ml

Tratamiento de las muestras

A continuación se especifican los tratamientos que se le

En general el volu'men total para analizar los parámetros

Plaguicidas organoclorados. La muestra se toma únicamente

Cobre.Lasmuestras se deben colectar en frasco de

LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES 14

Fenoles (mg/l) 0.5 O. 75

PARAMETROS I LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES I 7

PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES

NOM-CCA-03 6-ECOUI 993.

PARAMETROS LIMITES MÁXIMOS PERMISIBLES I 20

I I PROMEDIO DIARIO I INSTANTÁNEO

Las descargas de aguas residuales provenientes dela industria

PARAMETROS LIMITES MAXIMOS 28-2

el 3.1 excepto ajo,

2 20 Los señalados en los puntos 3.1-

PREPARACIóN DESOLUCIONES PATRóN PARALA

Los reactivos utilizados deben ser grado analítico, cuando

Materia flotante : Es el material que flota libremente en la

Colocar el crisol con el disco en el aparato de filtración y % ~ p Y

muestra previamente homogenizada, la cual depende de la

lavar el disco tres veces con 10 ml de agua, dejando queel agua

drene totalmente encada lavado.

Ácido clorihídrico concentrado.

M1 = Masa del matraz vacío a masaconstante, en g.

Nota: Si la muestra testigo contieneresiduos, deberá restarse a

NOTA: Enlas condiciones ordinarias de almacenamientoesta

Soluciónde clorhidrato de hidroxilamina(NH2 OH HCI).

La determinación del cobre porel procedimiento que se

Preparar un blanco de referencia, colocando 50 ml de agua, 1

Diluir a 50 ml con agua, agregando un ml de ácido sulfúrico

Digestión con ácido nítrico- Ácido sulfúrico, (para muestras

Determinación de cobrede la muestra.

Tomar exactamente 50 ml o una porción adecuada de la

Cálculo por dilución

Fósforo total.- Es la sumatotaldel fósforo en todas sus

Agua natural.. Líquido de composiciónvariada, superficial

En el método de azul de molibdenoo del cloruro estanoso,

Todo el material de vidrio empleado enesta determinación

Solución de ácido fuerte.- Agregar lentamente 300 ml de

Soluciónde molibdato de amonio 1. Disolver 25 gde

Solución de molibdato de amonio 11.- Disolver 40.1 g de

Solución de cloruroestañoso 1.- Disolver 2.5 g de cloruro

Solucióndecloruro estañoso ILMezclar 8 ml de la

Solución patrón defosfatos. Pesar 219.5 mg de fosfato de

Solución de benceno alcohol isopropí1ico.- Agregar 500

Efectuar al mismotiempoe igual procedimiento,una

NOTA.-En caso deque la muestra presente interferencias,