Estudio de nivel de Mercurio en Aguas Superficiales del Arroyo Saladillo (Rosario Santa Fe Argentina)

Introduccin al Mercurio
Ciclo del mercurio y sus derivados orgnicos

El Mercurio es un elemento que puede ser encontrado de forma natural en el medio ambiente. Se encuentra en forma de metal, como sales de mercurio o como mercurio orgnico. Es un metal extremadamente voltil que puede ser transportado a grandes distancias una vez que se ha emitido a la atmsfera. La preocupacin ambiental por el mercurio est asociada principalmente con el metilmercurio, el cual es el complejo mercurial orgnico ms comn. Segn el Programa Internacional de Seguridad Qumica de las Naciones Unidas, el mercurio en forma orgnica, el metilmercurio, es uno de los seis peores contaminantes del planeta. Virtualmente todo el mercurio que se encuentra en tejidos animales est en forma de metilmercurio. El metilmercurio El metilmercurio se forma cuando el mercurio elemental se libera al ambiente y se transforma a travs de los procesos de metilacin en complejos orgnicos. Esta transformacin est mediada por la interaccin con bacterias y otros microorganismos que viven en el suelo, las aguas y los sedimentos (1). Se sabe que el metilmercurio se bioacumula y bioconcentra en la cadena alimenticia. Esto es, la concentracin de Mercurio aumenta en los organismos en posicin ms alta en la cadena alimentaria. De este modo, por ejemplo, las concentraciones mercuriales sern progresivamente ms elevadas al ir tomando muestras de algas (2), zooplancton (3), peces fitfagos (4), peces depredadores (5) y organismos que comen pescado como patos, garzas (6) o el hombre (7).

Efectos toxicolgicos Cuando es ingerido por mujeres embarazadas, el metilmercurio atraviesa la placenta y se acumula en el cerebro y el sistema nervioso central del feto en desarrollo. Incluso cantidades relativamente despreciables pueden producir serios retrasos motores y de comunicacin. Los lactantes pueden exponerse a elevados niveles de metilmercurio durante la lactancia. La EPA estima que ms de siete millones de mujeres y nios comen pescado contaminado por mercurio por encima de los niveles considerados seguros (US EPA 1997a). Las concentraciones de mercurio en los peces usualmente exceden en gran medida las concentraciones en el agua donde viven. El mercurio tiene un gran nmero de efectos sobre los humanos, que pueden ser todos simplificados en las siguientes principalmente:

Dao al sistema nervioso Dao a las funciones del cerebro Dao al ADN y cromosomas Reacciones alrgicas, irritacin de la piel, cansancio, y dolor de cabeza Efectos negativos en la reproduccin, dao en el esperma, defectos de nacimientos y abortos

El dao a las funciones del cerebro puede causar la degradacin de la habilidad para aprender, cambios en la personalidad, temblores, cambios en la visin, sordera, incoordinacin de msculos y prdida de la memoria. Dao en el cromosoma y es conocido que causa mongolismo. El metilmercurio y la tragedia de Minamata La enfermedad de Minamata es un sndrome neurolgico grave y permanente causado por envenenamiento con mercurio. Los sntomas incluyen ataxia, alteracin sensorial en manos y pies, deterioro de los sentidos de la vista y el odo, debilidad y, en casos extremos, parlisis y muerte. La enfermedad de Minamata se denomina as porque la ciudad de Minamata (Japn) fue el centro de un brote de envenenamiento por metilmercurio en la dcada de los 50. En 1956, el ao que se detect el brote, murieron cuarenta y seis personas. Entre 1953 y 1965 se contabilizaron 111 vctimas y ms de 400 casos con problemas neurolgicos. Madres que no presentaban ningn sntoma dieron a luz nios gravemente afectados. En 1968, el gobierno japons anunci oficialmente que la causa de la enfermedad era la ingestin de pescado y de marisco contaminado de mercurio por los vertidos de la empresa petroqumica Chisso. Se calcula que entre 1932 y 1968, ao en que cambi el proceso de sntesis por otro menos contaminante, se vertieron a la baha 81 toneladas de mercurio. En el ao 2001 se haban diagnosticado 2.955 casos de la enfermedad de Minamata. El reportaje grfico de W. Eugene Smith atrajo la atencin del mundo hacia la enfermedad de Minamata.

W. Eugene Smith (Tomoko Uemura en su tina. Minamata, 1972) Efectos ambientales del mercurio El mercurio entra en el ambiente como resultado de la ruptura de minerales de rocas y suelos a travs de la exposicin al viento y agua. La liberacin de mercurio desde fuentes naturales ha permanecido en el mismo nivel a travs de los aos, sin embargo el incremento de las concentraciones de mercurio en el medioambiente en las ltimas dcadas indica la actividad humana. La mayora del mercurio liberado por las actividades humanas es liberado al aire, a travs de la quema de productos fsiles, minera, fundiciones y combustin de residuos slidos. Otras formas de contaminacin son directamente al suelo o al agua, por ejemplo la aplicacin de fertilizantes en la agricultura y los vertidos de aguas residuales industriales. Todo el mercurio que es liberado al ambiente eventualmente terminar en suelos o aguas superficiales. Aguas superficiales cidas pueden contener significantes cantidades de mercurio. Cuando los valores de pH estn entre 5 y 7, las concentraciones de mercurio en el agua se incrementarn debido a la movilizacin del mercurio en el suelo. El mercurio que ha alcanzado las aguas superficiales o suelos los microorganismos pueden convertirlo en metilmercurio. Los peces absorben gran cantidad de metilmercurio de agua superficial cada da. Las emisiones de mercurio procedentes de fuentes naturales incluyen el medio ambiente marino y acutico, as como de la actividad volcnica y geotrmica. Sin embargo, estudios

recientes, sugieren que las fuentes antropognicas contribuyen a la liberacin de la mayor parte del mercurio, y que la carga total de mercurio atmosfrico se ha multiplicado por un factor entre 2 y 5 desde el comienzo de la era industrial. Aproximadamente un tercio de las emisiones totales del mercurio global actual circulan en un ciclo cerrado entre los ocanos y la atmsfera, pero se cree que mucho menos del 50 por ciento de las emisiones ocenicas proceden del mercurio originalmente movilizado por fuentes naturales. La recirculacin de mercurio a la superficie de la tierra, especialmente desde los ocanos, extiende la influencia y el tiempo de actividad de las emisiones antropognicas de mercurio.

Los cientficos consideran que las deposiciones atmosfricas de mercurio emitidas al aire por combustin, incineracin o procesos de manufactura, contribuyen en una parte muy importante al mercurio que se encuentra en las aguas y el suelo. En Minnesota (EEUU), los investigadores estiman que en 1995, las liberaciones directas de la industria a las aguas superficiales contribuyeron solamente en el 1 o 2 por ciento del contenido en mercurio de dichas aguas, mientras que fueron responsables del 98% de las deposiciones atmosfricas. El anlisis ha encontrado que cada ao unas 49 toneladas de mercurio se emiten directamente al aire por cientos de centrales trmicas en los Estados Unidos de Amrica, confirmado las ms recientes estimaciones gubernamentales de contaminacin por mercurio. El estudio tambin ha hallado que una cantidad similar de mercurio unas 40 toneladas- se acumula en los residuos de la planta cuando los filtros diseados para capturar azufre y otros contaminantes atmosfricos retienen una porcin del mercurio contenido en los gases emitidos por las chimeneas. Una contaminacin adicional, estimada en 10 toneladas, se produce durante el lavado del carbn previo a su consumo en las centrales trmicas.

Espectrometra de absorcin atmica

Espectroscopia de absorcin atmica en llama La espectroscopia de absorcin atmica (AA), tiene como fundamento la absorcin de radiacin de una longitud de onda determinada. Esta radiacin es absorbida selectivamente por tomos que tengan niveles energticos cuya diferencia en energa corresponda en valor a la energa de los fotones incidentes. Los componentes instrumentales de un equipo de espectrofotometra de absorcin atmica son los similares a los de un fotmetro, excepto que en AA se requiere de una fuente de radiacin necesaria para excitar los tomos del analito. Estos componentes se representan en la Figura 1.

Figura 1 - Componentes de un Espectrofotmetro de Absorcin Atmica. Componentes de un espectrofotmetro de absorcin atmica 1) Una fuente de radiacin que emita una lnea especfica correspondiente a la necesaria para efectuar una transicin en los tomos del elemento analizado. (Lmpara) 2) Un nebulizador, que por aspiracin de la muestra lquida, forme pequeas gotas para una atomizacin ms eficiente. 3) Un quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustin y por la reaccin de combustin misma, se favorezca la formacin de tomos a partir de los componentes en solucin. 4) Un sistema ptico que separe la radiacin de longitud de onda de inters, de todas las dems radiaciones que entran a dicho sistema. (Monocromador y red de difraccin) 5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relacin proporcional, las seales de intensidad de radiacin electromagntica, en seales elctricas o de intensidad de corriente. 6) Un amplificador o sistema electrnico, que como su nombre lo indica amplifica la seal elctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrnicos comunes.

7) Por ltimo, se requiere de un sistema de lectura en el cual la seal de intensidad de corriente, sea convertida a una seal que el operario pueda interpretar (ejemplo: absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dgitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc. La AA en llama es a la fecha la tcnica ms ampliamente utilizada para determinar elementos metlicos y metaloides. Esta tcnica tienen grandes convenientes y es de costo relativamente bajo, pudindose aplicar tal tcnica a una gran variedad de muestras. Acoplado un instrumento de absorcin atmica a un horno de grafito o a un generador de hidruros se alcanzan lmites de deteccin hasta de ppb, lo cual lo hace indispensable en reas como son: estudios de contaminacin ambiental, anlisis de alimentos, anlisis de aguas potables y residuales, diagnstico clnico, etc. Fundamentos de funcionamiento La muestra a analizar debe ser previamente tratada para asegurar que todos los iones a determinar se encuentren libres en solucin, en el caso de muestras acuosas este no es el problema pero en el caso de alimentos u otras matrices slidas debe realizarse un tratamiento previo de mineralizacin. La solucin a analizar se hace pasar a travs del mechero, por medio de aspiracin en forma de niebla gracias al sistema de nebulizador. Los iones y tomos son excitados por la energa recibida en la llama y al ser atravesados por el haz de luz proveniente de la lmpara absorben parte de la energa necesaria para volver a su estado electrnico fundamental. Un monocromador compuesto por una red de difraccin selecciona la longitud de onda especfica del elemento. La diferencia entre la cantidad de energa proveniente de la lmpara que llega al detector inicialmente y mientras la muestra lo atraviesa es una medida cuantificable al alcanzar el amplificador y registrador del equipo. La seal se traduce en unidades de concentracin del analito mediante una lectura previa de una curva de calibracin del analito deseado e interpolando los valores obtenidos. Un esquema general del funcionamiento del equipo de absorcin atmica se observa en la figura 2.

Figura 2 Funcionamiento general del Espectrofotmetro de Absorcin atmica Tcnica de vapor fro La tcnica de vapor fro se utiliza solamente para el caso del anlisis de mercurio, debido a que aprovecha la facultad del mercurio de emitir vapores monoatmicos a temperatura ambiente. Debido a que el mismo posee una presin de vapor elevada no es necesario la utilizacin de un nebulizador para atomizar la muestra ni de entregarle la energa de una llama. Por tal motivo el esquema y los componentes del espectrofotmetro son los mismos con la excepcin que no es necesario la utilizacin de estos dos elementos (mechero y nebulizador). En su lugar se utiliza un dispositivo que consta de un recipiente donde se ponen en contacto la muestra acidificada con una solucin de borohidruro de Na que acta como reductor. En este mutuo contacto se verifican las siguientes reacciones qumicas: BH4+ + 3H2O + H+ BO3-3 + 4H2 H2 + Hg++ 2H+ + Hg El Hg elemental producido es arrastrado en forma de vapor por medio de una corriente de un gas inerte como Ar o N2 a una celda de cuarzo interpuesta sobre el paso ptico. Dependiendo de la cantidad de Hg que posea la muestra y, por lo tanto, llegue a la celda, este absorber ms o menos de la energa proveniente de la lmpara traducindose en seal de absorbancia.

Figura 3 Esquema de determinacin de Hg por Espectrofotometra de AA vapor fro

Legislacin actual y estudios previos

Normativa vigente y niveles permitidos Dependiendo de los tipos de aguas y de las leyes vigentes existen diferentes niveles de Hg permitidos: Cdigo Disposicin Ley Provincial Agencia de Codex Alimentario Nacional 11220 Anexo proteccin Alimentarius Argentino 79179/90 Anexo AyB ambiental (Europa) (CAA) A (OSN) (ENRESS) (EPA) Agua potable A colectora cloacal A curso de agua A conducto pluvial 1 g/l 5 g/l 5 g/l 5 g/l 1 g/l 5 g/l 1 g/l 2 g/l -

Antecedentes de Estudios ambientales en el Arroyo Saladillo De acuerdo a publicaciones de Marzo de 2003 del Diario La Capital y Barrameda.com.ar (Grupo que tiene por objeto la publicacin de materiales de inters general) en dicho mes se analizaron muestras de aguas de los Arroyos Saladillo y Luduea, ubicados en el sur de la provincia de Santa Fe Argentina, presentando valores elevados de Pb y Hg as como de actividad bacteriana. A continuacin se adjunta parte de la publicacin:

EL SALADILLO Y EL LUDUEA TIENEN ALTAS DOSIS DE MERCURIO Y PLOMO. Lo confirma una muestra realizada en marzo por la UNR. La comunidad del Hospital Centenario encomend el estudio ante un potencial efecto negativo en la salud. Una muestra analizada por la Universidad Nacional de Rosario (UNR) demostr que los niveles de contaminacin de plomo y mercurio en los arroyos Saladillo y Luduea son alarmantes: los mximos permitidos resultan nfimos en relacin a la presencia de estos compuestos qumicos que alteran la fauna costera y comprometen la salud de los barrios asentados cerca de estos cursos de agua. El anlisis bacteriolgico y toxicolgico de ambos arroyos se realiz el 6 de marzo pasado, a nivel superficial, por los integrantes de la comunidad del Centenario. Segn la ley N 24.051, (de calidad del agua) los niveles tolerables de plomo nunca deberan superar el microgramo por cada litro, pero en el Saladillo asciende a 14 microgramos por litro, y a 15 en el Luduea. Con el mercurio ocurre lo mismo. La norma acepta slo 0,1 microgramo por litro, en el Saladillo llega a los 2,52, y a 1,75 en el Luduea. 8 de abril de 2003 Fuente: Diario La Capital Este nivel de mercurio para el Arroyo Saladillo de 2.52 ug/l superara el mximo tolerable de agua potable de todas las normas vigentes de 1 ug/l, poniendo en riesgo las poblaciones aledaas por consumo o ingesta de peces como de los factores ambientales ya mencionados. De acuerdo al anlisis a realizarse se evaluar que nivel de Hg est presente en la actualidad.

Desarrollo del anlisis de Hg total en agua superficial del Arroyo Saladillo

Muestreo El muestreo se realiz sobre la superficie del Arroyo Saladillo a aprox. 400 metros de su desembocadura con el Ro Paran. Este se realiz el da 17 de mayo de 2007 a las 8:30hs AM. Luego de la toma se determin temperatura y pH arrojando los siguientes valores:

Temperatura: 15C pH: 7.34

El anlisis se realiz sobre muestra total sin filtrar, determinndose de esta manera Hg total y no disuelto.

Tcnica analtica
Fundamento Previa oxidacin y mineralizacin, el mercurio se libera de la solucin por reduccin y posterior arrastre con una corriente de nitrgeno hacia la celda de cuarzo interpuesta sobre el paso ptico para su lectura. Mtodo Espectrofotometra de Absorcin Atmica por vapor fro. Equipamiento 1. 2. Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Perkin Elmer Aanalyst 200 3. Generador de hidruros y vapor fro Perkin Elmer FIAS 100 Patrones

Solucin patrn de Hg inorgnico de 1000 mg/l, con certificado de calidad trazable a NIST. Reactivos y soluciones 4. Lmpara de Hg de descarga sin electrodo (EDL) 5. Agua destilada Calidad Ultra pura Tipo 1. Conductividad: <0.2 m S/cm2. 6. HNO3 65% P.A. Bajo en Hg. 7. H2SO4 98% P.A. Bajo en Hg 8. HCl 36% P.A. 9. NaOH PA. 10. KMnO4 P.A. Bajo en Hg 11. Borohidruro de sodio PA Mn 95 % 12. Clorhidrato de hidroxilamina P.A. Bajo en Hg

Solucin de KMnO4 al 6% P/V: Pesar 60 g de KMnO4 P.A. y disolver en agua destilada calidad ultra pura. Llevar a 1000 ml con agua destilada en matraz aforado. Solucin de Clorhidrato Hidroxilamina al 15%: Pesar 15 g de Clorhidrato de hidroxilamina P.A. llevar a 100 ml con agua destilada calidad ultra pura en matraz aforado. Solucin reductora de Borohidruro de Sodio: Pesar 0.5 g de NaOH y 2 g de borohidruro de sodio. Disolver en una pequea porcin de agua destilada ultra pura y llevar a volumen en matraz aforado de 1000 ml con agua destilada de la misma calidad. La solucin se prepara y utiliza en el da. Solucin de HCl al 3%: Disolver 30 ml de HCl PA conc, medidos con probeta graduada de 50 ml, en agua destilada ultra pura y llevar a 1000 ml en matraz aforado.

Soluciones patrones y curva de calibracin

Solucin intermedia de 10 mg/l de Hg: Pipetear con micropipeta calibrada 1000 ul de solucin patrn de Hg de 1000 ppm en matraz aforado de 100 ml, agregar 2 ml de HNO3 conc y enrasar a volumen con agua destilada calidad ultra pura. Solucin de trabajo de 200 ug/l de Hg: Pipetear con bolpipeta clase A 2 ml de solucin intermedia de 10 ppm de Hg en matraz aforado de 100 ml, agregar 2 ml de HNO3 conc y 3 gotas de solucin de KMnO4 al 6%. Enrasar a volumen con agua destilada ultra pura. Preparar curva de calibracin de acuerdo a la Tabla siguiente:

ANALIT CONCENTRACI VOLUME VOLUME VOLUME VOL. CONCENTRACI O N DE LA N N DE N KMnO4 FINA N FINAL (m g/l)

TOMADO DE LA SOLUCIN DE SOLUCI TRABAJO (m g/l) N DE TRABAJO (m l) Hg Hg Hg Hg Hg Hg 200 200 200 200 200 1000 500 250 125 62.5 -

HNO3 CONC. (ml) 2 2 2 2 2 2

6% (gotas) L (ml)

3 3 3 3 3 3

50 50 50 50 50 50

4.00 2.00 1.00 0.50 0.25 0.00

Nota: El agregado de solucin de KMnO4 a las soluciones diluidas de Hg tiene por objetivo mantener un medio oxidante tal que el in Hg permanezca en estado libre y evitar su unin a molculas orgnicas presentes en las soluciones. Procedimiento Preparacin de muestras: Tomar 20 ml de muestra con bolpipeta clase A en tubo Falcon de 50 ml. Agregar 1 ml de HNO3 conc, 1 ml de H2SO4 conc. y 2 ml de solucin de KMnO4 al 6 %. Tapar y llevar a bao de agua a 90-95 C durante 2 horas. Dejar enfriar a temp. ambiente y agregar gotas de hidroxilamina al 20 % hasta desaparicin total de coloracin y presencia de MnO2. Llevar a 25 ml con agua destilada calidad ultra pura. Preparacin de blanco de reactivos: Realizar los mismos pasos que en la preparacin de la muestra, pero utilizar agua destilada calidad ultra pura en reemplazo de la muestra. Preparacin de muestras fortificadas: Preparar muestras fortificadas para evaluar el % de recuperacin del mtodo y aplicar el factor de correccin correspondiente a las muestras. Para esto tomar 20 ml de muestra con bolpipeta clase A en tubo Falcon de 50 ml. Fortificar agregando con micropipeta, 125 ul de solucin de trabajo de 200 ug/l de Hg.

Agregar 1 ml de HNO3 conc, 1 ml de H2SO4 conc. y 2 ml de solucin de KMnO4 al 6 %. Tapar y llevar a bao de agua a 90-95 C durante 2 horas. Dejar enfriar a temp. ambiente y agregar gotas de hidroxilamina al 15 % hasta desaparicin total de coloracin y presencia de MnO2. Llevar a 25 ml con agua destilada calidad ultra pura. Estas muestras fortificadas poseen una conc. final de 1 ug/l. Clculos

donde: g/l: concentracin arrojada por el equipo al extrapolar la absorbancia de la muestra a la curva de calibracin Fd: factor de dilucin de la muestra

En este caso 25/20, o sea, 1.25. Fc: factor de correccin, obtenido de la recuperacin del analito en las muestras fortificadas, este se obtiene de la siguiente manera:

A: Conc. de Hg hallada en muestra fortificada B: Conc. de Hg nominal en muestra fortificada, en este caso 1 ug/l. C: Conc. de Hg en la muestra incgnita, debido a que se fortific sobre la muestra incgnita. Expresin de resultados Los resultados se expresan en g/l de Hg sobre la muestra. Limite de cuantificacin 0.25 g/l, correspondiente a la concentracin menor de la curva de calibracin.

Resultados obtenidos
Curva de calibracin Los resultados obtenidos de la lectura de la curva de calibracin arroj los siguientes resultados:

Tipo: Lineal a travs del cero. Rango de linealidad: 0.25 4.00 ug/l Ajustada a blanco de curva Pendiente: 0.25223 Ordenada al origen: 0 Coef. de correlacin: 0.999329

Blanco de reactivos y muestras

Se ajust la seal con el blanco de reactivos. Se procedi a la lectura de las 10 muestras previa preparacin. Todas las muestras presentaron valores no detectables ni cuantificables.

Muestras fortificadas

Se realizaron 3 muestras fortificadas, presentando los siguientes resultados y el siguiente anlisis estadstico:

Del % de recuperacin obtenido, si el resultado de las muestras hubiera sido positivo y cuantificable el factor de correccin (fc) utilizado en el clculo del resultado final habra sido 0.96.

Anlisis estadstico de los resultados

No es posible realizar un anlisis estadstico del paquete de resultados, as como estudio de valores anmalos (aberrantes) por los Test de Grubbs y Cochrann.

Conclusiones

1. Los resultados de las 10 alcuotas analizadas de la muestra tomada del Arroyo Saladillo presentaron ausencia de Hg en este cauce. a. el buen nivel de recuperacin de las muestras fortificadas (96%), b. la adecuada repetibilidad en las muestras fortificadas (%CV: 4.54), c. el coeficiente de correlacin de la curva de calibracin (r2: 0.999329), d. el nivel del analito en el blanco de reactivos es inferior al punto ms bajo de la curva de calibracin (0.20 ug/l). 2. El mtodo analtico empleado es confiable debido a: a. No se conoce el punto de muestreo de la muestra tomada en marzo de 2003 y por lo tanto se desconocen posibles fuentes de contaminacin cercanas que pudieron aportar analito a la muestra. b. La muestra presente de resultado negativo fue tomada el 17 de mayo de 2007, aproximadamente 45 das despus del temporal de lluvia que se mantuvo durante 6 das consecutivos y que provoc inundaciones, anegamientos generales y una suba en el nivel del arroyo en ms de 2.5 metros de la media normal. Esta crecida, motiv una fuerte corriente de agua de "lluvia" desde el arroyo hacia el Paran, que "lav" el cauce del arroyo por arrastre hacia el ro. Muchos de estos contaminantes arrastrados, el mercurio entre ellos, tardarn un tiempo considerable en concentrarse nuevamente sea por el aporte ambiental, el volcado industrial o por transferencia de mercurio desde el barro o sedimento al seno del lquido. 3. Analizando los valores de Hg sobre el Saladillo publicados en marzo del 2003 de 2.52 ug/l y el resultado negativo de la muestra actual se pueden plantear las siguientes hiptesis:

Referencias Bibliogrficas

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http://www.monografias.com/trabajos53/impacto-ambiental-mercurio/impacto-ambientalmercurio2.shtml