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UNIVERSIDAD DE GUADALAJARA

Centro Universitario de Ciencias


Exactas e Ingenieras
Lic. Qumico Farmacutico Bilogo
Departamento de Qumica
QUMICA ANALTICA III
LQ. Fernando Vega Pineda
PRCTICAS DE CROMATOGRAFA DE GASES

EQUIPO 4

PRCTICA 5
Separacin, identificacin y cuantificacin de una mezcla de alcoholes por
Cromatografa de Gases.
Datos obtenidos
Estndar:
Compuest
rea
o
Metanol
187786
Compuest 189729
oX
Etanol
259067
Compuest 446179
oY
3
Compuest
1061
oZ
Propanol 711176

Concentraci
n%
10.3714
10.4787
14.3082
25.5048

Muestra:
Compuesto
Metanol
Compuesto X
Etanol
Compuesto Y
Compuesto Z
Propanol

rea
193383
220613
137474
357648
------633061

0.0586
39.2782

Clculos
Con la tcnica de Normalizacin con Factores de Respuesta calcular el % V de
cada componente en la muestra analizada.
=

[ ]

Metanol:
=

10.3714
= 5.5229 105
187786

10.4787
= 5.5229 105
189729

14.3082
= 5.5229 105
259067

25.5048
= 5.5229 105
461793

Componente X:

Etanol:

Componente Y:

Componente Z:
=

0.0586
= 5.5230 105
1061

39.2782
= 5.5229 105
711176

Propanol:

() =

()
( )

Metanol:
() =

5.5229 105
= 0.9999
5.5230 105

() =

5.5229 105
= 0.9999
5.5230 105

() =

5.5229 105
= 0.9999
5.5230 105

Componente X:

Etanol:

Componente Y:
5.5229 105
() =
= 0.9999
5.5230 105

Componente Z:
() =

5.5230 105
=1
5.5230 105

Propanol:
() =

5.5229 105
= 0.9999
5.5230 105

rea corregida = ( )(())


Metanol: (193383)(0.9999) = 193,363.6617
Componente X: (220613)(0.9999) = 220, 590.9387
Etanol: (137474)(0.9999) = 137, 460.2526
Componente Y: (357648)(0.9999) = 357,612.2352
Componente Z: (0)(1) = 0
Propanol: (633061)(0.9999) = 632, 997.6939
= 1,542, 024.782

% =

100

Metanol:
193,363.6617
100 = 12.5396 %
1,542,024.782
Componente X:
220,590.9387
100 = 14.3052 %
1,542,024.782
Etanol:
137,460.2526
100 = 8.9143 %
1,542,024.782
Componente Y:
357,612.2353
100 = 23.1911 %
1,542,024.782

Componente Z:
0
100 = 0
1,542,024.782

Propanol:
632,997.6939
100 = 41.0498 %
1,542,024.782

Metanol: Tr =11.4 cm w= 0.3cm


Componente X: Tr = 11.5 cm w= 0.2cm
Etanol: Tr = 12.5 cm w= 0.2cm
Componente Y: Tr = 12.7 cm w= 0.3cm
Propanol: Tr = 16.2 cm w= 0.5cm

Nmero de platos tericos


2
= 16 ( )

Metanol:
11.4 2
= 16 (
) = 23,104
0.3

Componente X:
11.5 2
= 16 (
) = 52,900
0.2

Etanol:
12.5 2
= 16 (
) = 62,500
0.2

Componente Y:
12.7 2
= 16 (
) = 28,673.79
0.3

Propanol:
16.2 2
= 16 (
) = 16,796.16
0.5

Resultados

Compuesto FRA(std) FRR(std)

rea
corregida

%V
componente

Tiempo
W
de
(cm)
retencin
(cm)

Nmero
de
platos

Metanol

5.5229
105

0.9999

193,363.6617

12.5396 %

11.4

0.3

23104

Compuesto
X

5.5229
105

0.9999

220, 590.9387

14.3052 %

11.5

0.2

52900

Etanol

5.5229
105

0.9999

137, 460.2526

8.9143 %

12.5

0.2

62500

Compuesto
Y

5.5229
105

0.9999

357,612.2352

23.1911 %

12.7

0.3

28673.79

Compuesto
Z

5.5230
105

Propanol

5.5229
105

0.9999

632, 997.6939

41.0498 %

16.2

0.5

16796.16

Conclusiones
Los alcoholes son compuestos muy voltiles que cuando se analizan por
cromatografa si la fase mvil es un gas sus tiempos de retencin son menores.
En nuestra muestra problema el propanol sali primero de la columna debido a su
mayor solubilidad en la fase estacionaria y a su volatilidad presentando un mayor
tiempo de retencin.
El mtodo que se utiliz para cuantificar las sustancias fue el de normalizacin con
factores de respuesta encontrndose mayor proporcin de propanol y menor
proporcin de etanol se considera un mtodo confiable ya que todos los
compuestos de la mezcla salieron y fueron registrados en el cromatograma.

*Investigacin
1. Cules son los criterios a tomar en cuenta para seleccionar a qu
temperatura(s) se operarn la columna, el inyector y el detector del
cromatgrafo?
Columna: Se consideran las temperaturas para el horno de la columna, para
lograr el calentamiento y enfriamiento rpido de la columna se requiere un horno
de baja inercia trmica. La temperatura debe ser reproducible dentro de 1C y en
todo el horno los gradientes deben ser como mnimo de 2C. Las temperaturas
utilizadas estn en el rango de -50C a sobre 400C. El lmite superior depende de
la tolerancia a la temperatura de los materiales utilizados. Si se utiliza material de
tefln la temperatura no puede ser mayor que 220250C. (1)
Inyector: La temperatura es superior del punto de ebullicin del componente ms
voltil de la muestra. La temperatura de inyeccin debe ser de 10 a 50 mayor a
la temperatura de la columna. (2)
Detector: Detector de Conductividad Trmica, TCD, para un mximo de
sensibilidad, la temperatura del filamento es incrementada, la temperatura y la
velocidad del flujo son disminuidas y se escoge un gas con mayor conductividad
trmica (la mayora de los gases orgnicos tienen calores de conductividad bajos).
(2)

2. Menciona los tipos de columnas capilares y cules son las ventajas y


desventajas de cada una. (3)

Columna tubular abierta de con pared recubierta (WCOT)


Ventajas
Respecto a las SCOT tienen una mayor eficiencia.
Respecto a las SCOT tienen una menor reactividad qumica.
Tienen una buena estabilidad qumica.
Desventajas
Menor capacidad de carga (saturable).
Desplazadas por las de slice.
Columna tubular abierta con soporte recubierto (SCOT PLOT)
Ventajas
Mayor capacidad de carga (no se satura con facilidad).
Mejores en cuanto a sensibilidad con respecto a columas de relleno.
Desventajas
Considerable reactividad qumica.
Respecto a las otras columnas posee la menor eficiencia (considerando
otras columnas capilares).
Columna tubular abierta de slice fundida (FSOT)
Ventajas
Flexibles, enrollables y compactas.
Posee la ms alta cantidad de platos tericos con respecto a otras
columnas.

Tamaos de muestra de muy pequeos, 10 a 75ng.


Es la columna qumicamente ms inerte.
Se realizan anlisis en tiempos menores.
Desventajas
Se requieren menores proporciones de analito y detectores ms sensibles
respecto al uso de otras columnas.
Absorcin por xidos metlicos en caso de que la pureza del slice de
fabricacin no sea la adecuada.
Adsorcin debida a grupos silanol; sta puede solventarse mediante
sililacin con dimetilclorosilano.
No es apta para separaciones preparativas.
3. Enumerar los detectores utilizados habitualmente en cromatografa de
gases y especificar cules tienen carcter universal y cules son especficos
para determinados tipos de compuestos. (4)
Detectores de carcter universal
Espectrofotmetro de masas
Detector de conductividad trmica.
Detectores de carcter especfico
Detector de captura de electrones (compuestos halogenados).
Detector termoinico (compuestos de nitrgeno y fsforo).
Detector Hall o de conductividad electroltica (compuestos que contienen
halgenos, azufre o nitrgeno).
Detector de fotoionizacin (compuestos ionizados por radiacin UV).
Transformada de Fourier (compuestos orgnicos).
Detector de ionizacin a la llama (hidrocarburos).
Bibliografa
1. Principios bsicos de cromatografa (Blago Razmilic). Extrada el
28/06/2015 desde:
http://www.fao.org/docrep/field/003/ab482s/AB482S05.htm
2. Cromatografa de gases (Olgun Prez L., Rodrguez Magadn H.).
Extrada el 28/06/2015 desde:
http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/cromatografia_de_gases.pdf
3. Miriam Barquero Quirs, Principios y aplicaciones de la cromatografa de
gases Editorial UCR : Costa Rica, 2006.
4. Skoog, West, Fundamentos de Qumica Analtica 9na edicin, Cengage
Learning.

PRCTICA 6
Determinacin de metanol en una muestra problema por Cromatografa de
Gases
Clculos
Componente
Metanol
Etanol
Propanol

Estndares
Concentracin (%V)
3.2502
90.1494
6.6004

rea
55586
1541782
112884

Muestra de Tequila Blanco


Componente
Metanol
Etanol
Estndar interno
Propanol (5.1733%)
[]

rea
33797
948605
53595

[]

3.2502%
6.6004%
=
55586
112884
=

[]

5.8471 105
= 1.000015
5.8470 105

[]

90.1494%
6.6004%
=
1541782
112884

5.8470 105
= 1.000
5.8470 105

[]
[] = ( ) (
) ( )

5.1733%
[] = (1.000015) (
) (33797)
53595
[] = 3.2623%
[]
[] = ( ) (
) ( )

[] = (1.000) (

5.1733%
) (948605)
53595

[] = 91.5648%

2
= 16 ( )

11.35 2
= 16 (
) = 12882.25
0.4
12.7 2
= 16 (
) = 10322.56
0.5
15.9 2
= 16 (
) = 101124
0.2

Conclusiones
En esta prctica se utiliz una fase estacionaria polar el compuesto a determinar
fue el metanol que debido a que es ms incompatible con la fase mvil que es
apolar es el ltimo en salir y su tiempo de retencin es menor
El mtodo que se utilizo fue el de estndar interno segn los resultados arrogados
el metanol no excede lo especificado por la NOM-066.

*Investigacin
1. Cules son los puntos de ebullicin de los tres compuestos estudiados?
Metanol: 64.7 C (1)
Etanol: 78.3 C (2)
Propanol: 97 C (3)
2. Pueden separarse por destilacin simple?
La destilacin simple se utiliza cuando la mezcla de productos lquidos a destilar
contiene nicamente una sustancia voltil, o bien, cuando sta contiene ms de
una sustancia voltil, pero el punto de ebullicin del lquido ms voltil difiere del
punto de ebullicin de los otros componentes en, al menos 80 C. Por lo tanto, no
podran separarse por destilacin simple ya que sus puntos de ebullicin son muy
cercanos. (4)

BIBLIOGRAFA
1. Hoja de seguridad Metanol (n.d.). Extrada el 26/06/2015 desde:
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/9metanol.pdf
2. Hoja de seguridad Etanol (n.d.). Extrada el 27/06/2015 desde:
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/12etanol.pdf
3. Hoja de seguridad Propanol (n.d.). Extrada el 27/06/2015 desde:
http://www.sintorgan.com/msds/1-propanol.pdf
4. Destilacin, tipos de destilacin (n.d.). Extrada el 28/06/2015 desde:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#simple

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