Procedimiento Normalizado de Trabajo

CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN DE
BALANZAS ANALÍTICAS Y GRANATARIOS

Identificación del PNT Código: CV001 Revisión Nº : 1

Número total de páginas: 8

Responsable de aprobación y emisión del PNT: (nombre y apellido)

Fecha entrada en vigor:

OBJETO

El presente procedimiento tiene por objeto:

♦ Describir la técnica utilizada por el laboratorio OnLabWeb para realizar la

calibración interna y verificación de las balanzas analíticas y granatarios
♦ Establecer los criterios de evaluación para la aceptación o el rechazo de los
resultados obtenidos al aplicar este procedimiento
♦ Definir el contenido del informe de calibración/verificación de balanzas
analíticas y granatarios

CV 001 Rev.1

BALANZAS y GRANATARIOS
PNT elaborado por: (nombre y apellido) Fecha elaboración: 02/03/01

PNT revisado por: (nombre y apellido) Fecha de revisión:

COPIA CONTROLADA Nº :

OnLabWeb no autoriza la realización de copias no controladas de este documento

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BALANZAS ANALÍTICAS Y GRANATARIOS

1. ALCANCE

Este procedimiento es de aplicación a todas las calibraciones internas realizadas a las

balanzas y granatarios que se encuentren incluidas en el inventario de los equipos en
funcionamiento del laboratorio OnLabWeb.

2. REFERENCIAS

Como referencias básicas para la elaboración de este procedimiento se han tenido en

cuenta los criterios establecidos en la siguiente documentación.

§ Norma UNE-EN ISO/IEC 17025

§ Guía CGA-ENAC-05
§ PNT GE001: Elaboración de procedimientos normalizados de trabajo.
§ PNT GE011: Gestión de equipos.
§ PNT EG002: Cálculo de incertidumbres de medida en las calibraciones.

Documentos a utilizar junto al procedimiento.

§ Manual de instrucciones del fabricante

§ Hoja de VERIFICACIÓN (CV001-01)
§ Hoja de toma de datos de CALIBRACIÓN (CV001-02)
§ Hoja de cálculo y certificado de CALIBRACIÓN (ICV001)

3. PRINCIPIO DEL MÉTODO

Comprobación que la desviación existente entre las indicaciones de la balanza y los valores
nominales de las masas patrón utilizadas cumplen las tolerancias correspondientes.

4. APARATOS Y EQUIPOS

§ Balanza
§ Granatario
§ Medidor de temperatura y humedad relativa ambiental
§ Pinzas o guantes

5. PATRONES, MATERIALES DE REFERENCIA Y REACTIVOS

§ Juego de masas patrón, exactitud E2 de acuerdo con lo establecido por la OIML y con
certificado de calibración externo emitido por un Organismo acreditado.
§ Gel de sílice.

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6. PROCEDIMIENTO

6.1. PREPARACIÓN DE LA CALIBRACIÓN

Conectar la balanza al menos 30 minutos antes de comenzar la calibración, pulsando

la tecla on/off.

Seleccionar el número de masas correspondientes de forma que mediante su

combinación, se alcancen los distintos puntos de calibración, en los que es necesario
calibrar la balanza para cubrir todo su rango.

Colocar la masa patrón o el juego de masas patrón en la sala donde se vaya a realizar
la calibración/verificación, al menos 2 horas antes del inicio de la calibración de la
balanza, con el objeto de acondicionar las masas patrón a las condiciones ambientales
existentes en la sala.

Anotar en la hoja de toma de datos de CALIBRACIÓN (CV001-02) los datos de

identificación de la balanza a calibrar, del juego de masas patrón y del certificado de
calibración externa correspondiente.

6.2. CONTROLES PREVIOS

§ Nivel de la balanza: comprobar que la burbuja de nivel esté centrada, es decir que
se encuentre dentro de la circunferencia, en caso contrario nivelar la balanza
mediante las patas de equilibrado.

§ Control de punto cero: comprobar con el equipo encendido y en reposo que todos
los dígitos marquen cero.

§ Comprobar que la balanza este limpia, en caso contrario proceder a la limpieza del
platillo y de la zona de pesada con un paño y un poco de agua jabonosa, no utilizar
disolventes fuertes.

§ Estado del gel de sílice colocado en el interior de la cámara de pesada: comprobar

que se encuentre mayoritariamente de color azul, si el color predominante es rosa
substituirlo.

6.3. VERIFICACIÓN

Comprobar el correcto funcionamiento del equipo con una periodicidad semanal o en

cada uso si se considera necesario.

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Seleccionar la masa control teniendo en cuenta las pesadas más habituales que se
realicen en el laboratorio. Ej: peso de muestra a analizar, peso de la preparación de
patrones, etc…

Pesar la masa control certificada considerada (p.ej.: 5 g), anotar el resultado en la hoja
de toma de datos de VERIFICACIÓN y comprobar que el peso que indica la balanza
se encuentre dentro de los limites de control. Si habitualmente las pesadas se realizan
previa tara proceder a realizar la pesada de la masa control previa tara( p.ej.100 g.)

Para cada equipo (balanza o granatario) se definen unos limites de control en función
de la resolución del equipo: limite de alerta (cuatro veces la resolución del equipo) y
limite de actuación (dos veces el limite de alerta)

Ejemplo :
Resolución Masa patrón Límite de Alerta Límite de Actuación
(g) (g) ± (g) ± (g)
0.0001 5 0.0004 0.0008
0.001 5 0.004 0.008

Si el valor sobrepasa el límite de alerta y la balanza tiene la opción de calibración

interna realizar un ajuste de la balanza con la tecla “cal”, si la balanza requiere una
masa utilizar una masa patrón con certificado de calibración. Posteriormente, verificar
que el peso de la masa control se encuentra dentro de los límites de control.

Si el valor sobrepasa el límite de alerta y la balanza no tiene la opción de calibración

interna se deberá de vigilar su comportamiento incrementando la frecuencia de las
comprobaciones de pesada.

Si el valor sobrepasa el límite de actuación indicar que el equipo esta fuera de uso y
proceder a realizar una calibración.

En la hoja de toma de datos de VERIFICACION (CV001-01), se anotará la fecha, el

técnico que realiza la verificación, el peso de la masa patrón, la evaluación del
resultado y en caso de realizar un ajuste se indicará en la columna de observaciones.

6.4. CALIBRACIÒN

Realizar la calibración con la periodicidad indicada en el plan de calibración del

laboratorio OnLabWeb y siempre que se considere necesario.

Antes de realizar la calibración verificar el equipo con la masa control.

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Anotar en la hoja de toma de datos de CALIBRACION (CV001-02) la temperatura y

la humedad ambiental de la sala.

6.4.1. Ensayo de carga descentrada

Tiene por objeto comprobar que los resultados de las pesadas son
suficientemente insensibles a los cambios de emplazamiento de la carga
sobre el dispositivo receptor de carga. Se empleará una carga próxima a la
mitad del alcance máximo.

Pesar la masa patrón en cada esquina y en el centro del plato de pesada y

registrar los resultados en la hoja de toma de datos de CALIBRACIÓN
(CV001-02)

6.4.2. Ensayo de repetibilidad-precisión

Tiene por objeto comprobar la capacidad de la balanza de proporcionar

indicaciones concordantes en pesadas repetidas. Se empleará una carga
próxima a la mitad del alcance máximo.

Pesar 10 veces la masa patrón y registrar los resultados en la hoja de toma

de datos de CALIBRACIÓN (CV001-02)

6.4.3. Ensayo de exactitud

Tiene por objeto comprobar la capacidad del instrumento de proporcionar

indicaciones concordantes con el valor de las masas patrón cargadas sobre el
mismo. Establecer al menos cinco puntos de medida que incluyan valores
próximos al valor mínimo y al valor máximo de los limites de rango de la
balanza ( p.ej. Min, 1/4,½
, ¾y Max)

Pesar las masas patrón consideradas estableciendo la secuencia de pesada

en sentido ascendente del campo de medida de la balanza y registrar los
resultados en la hoja de toma de datos de CALIBRACIÓN (CV001-02)

7. TRATAMIENTO DE RESULTADOS

Realizar todo el tratamiento de resultados con la hoja de calculo y certificado de

calibración (ICV001).

7.1 CALCULOS

Calcular la desviación estándar (S) y la desviación estándar relativa (%RSD) de los

resultados del ensayo de carga descentrada y de los resultados del ensayo de
repetibilidad-precisión.

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
∑ (Xi − X) 
2
 
S=  
 n −1 
 

S
%RSD = x100
X

Calcular la recta de regresión por mínimos cuadrados y el coeficiente de regresión

de los resultados del ensayo de exactitud, considerando en abscisas los valores
medidos y en ordenadas los valores nominales de las masas patrón.

7.2 CALCULO DE INCERTIDUMBRE

Tiene por objeto comprobar que la balanza es trazable y cumple con las
especificaciones definidas.

Se consideran 5 contribuciones a la incertidumbre que tienen que ser expresadas

en las mismas unidades:

§ Ua: Contribución debida a la repetibilidad de las medidas

S
Ua =
10

Donde S es la desviación estándar obtenida del ensayo de repetibilidad.

§ Ub: Contribución asociada a la corrección de las masas patrón

| Cmáx |
Ub =
3

Donde C máx es el valor máximo de corrección de las masas patrón

§ Uc: Contribución debida a la incertidumbre de calibración de las masas patrón.

I cal máx
Uc =
Kcal

Donde I cal máx es la incertidumbre máxima de las masas patrón i K es el

factor de incertidumbre con el que se ha obtenido la incertidumbre de
calibración.

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§ Ud: Contribución debida a la deriva de las masas patrón.

D máx
Ud =
3

Donde la D máx es el valor de incertidumbre de exactitud asociada a la clase

de precisión según OIML.

§ Ue: Contribución debida a la resolución de la balanza.

Resolución
Ue =
3

La incertidumbre global se determinará según la siguiente expresión:

I=±K x (Ua 2 + Ub 2 + Uc 2 + Ud 2 + Ue 2 )

siendo K = 2 (factor de incertidumbre)

7.3 CALCULO DE LA TOLERANCIA DE CALIBRACIÓN

I
Xmax + 3 ×
k

siendo: X max = valor máximo de m patrón -m equipo

m patrón :masa del patrón utilizado en la calibración (valor nominal de pesada del
certificado)

m equipo :masa del patrón de la balanza del ensayo de exactitud

I : incertidumbre global

k= 2 (factor de incertidumbre)

7.4 INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Considerar el ensayo de carga descentrada CONFORME cuando el % RSD sea

inferior al 0.1% para las balanzas analíticas, a 0.2 % para los granatarios con más
de dos dígitos decimales, y al 0.3 % para el resto de granatarios.

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Considerar el ensayo de repetibilidad-precisión CONFORME cuando el % RSD

sea inferior al 0.1% para las balanzas analíticas, a 0.2 % para los granatarios con
más de dos dígitos decimales, y al 0.3 % para el resto de granatarios.

Considerar el ensayo de exactitud/linealidad CONFORME cuando el coeficiente

de regresión es superior a 0.999 y la pendiente de la recta este comprendida entre
0.999 y 1.001

Considerar la tolerancia de calibración CONFORME cuando sea inferior a la

tolerancia del equipo especificada por el fabricante.

8. TABLA DE OBSERVACIONES Y/O MODIFICACIONES

El Sistema de Calidad del laboratorio OnLabWeb permite la modificación manual de los

documentos, en espera de la reedición de los mismos. Estas modificaciones deben estar
claramente marcadas en el texto original y ser debidamente fechadas, descritas y aprobadas
en la tabla que figura a continuación, referida al presente procedimiento.

Observación / Modificación
Fecha Técnico Aprobado por
al contenido de este procedimiento

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