ANALISIS DE ORO Y PLATA

POR VIA SECA (FIRE ASSAY)

 ANALISIS QUÍMICO PARA ORO Y PLATA

Si en la muestra a analizar están presentes oro, plata o platino,

son colectados hacia la fase líquida metálica durante la fundición
por medio del plomo líquido proveniente del litargirio (reactivo
adicionado). La ganga es convertida dentro de una escoria
fusible por medio de los reactivos conocidos como flux

Los metales preciosos poseen débil afinidad por los elementos

no metálicos, especialmente a altas temperaturas; así como una
alta afinidad por plomo fundido
Reactivos : Litargirio ......... PbO
Carbonato de sodio .......... Na2CO3
Borax .......... Na2B4O7
 Principales reacciones :

PbS + 3 PbO + Na2 CO3 = 4 Pb + Na2 SO4 + CO2

ZnS + 4 PbO + Na2 CO 3 = 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2

2 FeS2 + 15 PbO + 4 Na2 CO3 = 15 Pb + Fe2O3 + 4 Na2SO4 + 4 CO2

El carbonato de sodio, la silice y el bórax reaccionan :

Na2 CO3 + SiO2 = Na2 SiO3 + CO2

Na2 CO3 + Al2O3 = Na2Al2O4 + CO2

Na2 B4 O7 + 2 CaO = Na2O. 2 CaO. 2 B2O3

Para una muestra de 20 gramos de mineral
agregar 100-120 gramos de flux.

FLUX PARA OXIDOS

- PbO --------- 41.5%
- Na2CO3----- 25.8%
- Na2B4O7---- 25.7%
- SiO2---------- 4.6%
- Harina ------- 2.3%

FLUX PARA SULFUROS

- PbO --------- 69.0%
- Na2CO3----- 23.0%
- Na2B4O7------- 4%
- SiO2---------- --- 4%
- Salitre ----------- 5 g
 Procedimiento

Pesar el flux y colocar dentro del crisol de arcilla.

Pesar la muestra (molida a - malla 100 ) y adicionar al crisol
Mezclar fundente y muestra con una espátula.
Se inicia la fundición en mufla a la temperatura de
750ºC , y se sube gradualmente la temperatura hasta
950ºC , en más o menos 50 minutos
En los primeros minutos se reduce algo de plomo desde
litargirio
Al subir la temperatura se desarrollan las reacciones
químicas y la masa entra en agitación violenta
reduciéndose el plomo y estas pequeñas “gotitas” de
plomo atrapan a las partículas de oro y plata
Asimismo, el carbonato de sodio y el bórax reaccionan
con los constituyentes ácidos y básicos de la carga,
respectivamente, formando la escoria
Finalmente, se completan las reacciones de formación de
escoria y se alcanza su fluidización , y todas las pequeñas
partículas de plomo precipitan, colectando las trazas
remanentes de metales preciosos.

Se retira el crisol del horno y se vierte en una lingotera

La fase metálica ( régulo ) debe pesar alrededor de 20 - 30 gr.

El régulo es colocado sobre la copela que

previamente se ha calentado en la mufla
Durante la copelación, parte del plomo es oxidado a
litargirio y volatilizado y el resto es absorvido dentro de
la copela por atracción capilar

Finaliza la copelación cuando el régulo disminuye

su volumen y se produce un “relampagueo” originado
al momento de consumirse el plomo y queda solo una
esfera de metales preciosos que súbitamente solidifican
 REFINACION(ATAQUE QUIMICO) DEL DORE

•Se procede a disolver la plata con HNO3.

•Con ayuda de una estufa a T° aprox. de 80°C
•Primer “ataque” acido nítrico diluido al 15%,
•Seguido lavar con agua destilada.
•Segundo “ataque” con acido nítrico con un 45%
•Tercer “ataque” con gotitas de acido nitrico concentrado.
•Lavar con agua destilada.
•Refogar a 600°C.
•Se obtiene un botón de oro.

Pesado de oro refogado y calculo de ley de oro

RESULTADO :

Ley de oro = ( peso de botón de oro / peso de muestra )x 106

= gramos de oro por tonelada métrica
 A tener en cuenta al momento de la colada:

Si el régulo pesa demasiado, se debe a la presencia excesiva de

sulfuros en la muestra , como pirita. Este efecto se regula con la
adición de nitrato de potasio, que reacciona :

5 Pb + 2 KNO3 = 5 PbO + K2O + N2

2 FeS2 + 6 KNO3 = Fe2O3 + 4 SO3 + 3 K2 O + 3 N2
Si por el contrario el régulo es muy pequeño, se debe a la poca o nula
presencia de sulfuros en la muestra y se corrige con la adición de un
reductor ( harina que al quemarse queda como carbón ) :

2 PbO + C = 2 Pb + CO2

A tener en cuenta al momento de la refinación:

Para obtener un botón de oro bien refinado, se hace la incuartación.
Agregar plata electrolítica al momento de fundir o copelar.
 El oro se disuelve en agua regia y en mezcla de sales y
ácidos que desprenden cloro naciente (1ac. Nitrico y 3 de ac.
Clorhídrico)

El oro se precipita fácilmente desde sus disoluciones usando

reductores, sulfato de hierro II, ácido oxálico, carbono, como:

2 Au Cl3 + 6 FeSO4 2 Au + FeCl6 + 2 Fe2 (SO4 )3

2 AuCl3 + 3 C2 H2O4 2 Au + 6 HCl + 6 CO2

4 AuCl3 + 6 H2 O + 3 C 4 Au + 12 HCl + 3 CO2

 Practicas a desarrollar:
- Reconocimiento de fundentes(flux), materiales y hornos.
- Pesado de flux con muestra pulverizada (100% -#100).
- Fundición.
- Incuartación.
- Copelación.
- Pesado de perla doré.
- Refinación.
- Pesado de botón de oro.
- Obtener Ley de oro y plata.
Muchas gracias.