hidrometalurgia 113 - 114 (2012) 155 - 159
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Un sistema sinérgico de extracción de solventes para separar el cobre del hierro en soluciones de
alta concentración de cloruros.
Z. Zhu, W. Zhang, CY Cheng •
El Centro Parker, Proceso de CSIRO Ciencia e Ingeniería, CSIRO Minerals Down Under Nacional de Investigación Flagship, Australia
Informacion articulo
Historia del artículo:
Recibido 2 de noviembre de 2011
Revisada 22 de diciembre de 2011
Aceptado 22 de diciembre de 2011
No disponible online 29 diciembre 2011
Keywords:
Synergistic solvent extraction
LIX63
Versatic 10
Copper
Iron
1. Introducción
La hidrometalurgia con cloruro de cobre fue un tema de
investigación en las décadas de 1970 y 1980 debido a la mayor
cinética y recuperación de la lixiviación de cobre y menos
preocupación ambiental en comparación con la fundición y la
lixiviación con otros medios, como el ácido sulfúrico. Sin embargo, la
extracción de cobre a partir de soluciones de cloruro fue muy
problemática debido a las dificultades en el diseño de la celda y al
manejo de un producto de cobre en polvo. También se encontró que
los extractantes de hidroxioxima aromáticos utilizados comercialmente
para extraer cobre de soluciones de sulfato, como LIX 984N y Acorga
M5640, no eran adecuados para extraer cobre de soluciones de
cloruro debido a su baja capacidad de extracción y pequeños factores
de separación de cobre sobre hierro. Hasta el momento, no hay
sistemas de extracción con solvente disponibles a escala comercial
para recuperar el cobre de las soluciones de cloruro y transferirlo a
soluciones de sulfato para la extracción electrolítica. Para superar este
problema, se utilizó un reactivo de hidroxioxima aromático LIX64N
para extraer el cobre de las soluciones de lixiviación de cloruro, pero
falló debido a su baja capacidad de carga y la transferencia de cloruro
al electrolito (Paynter, 1973). Como resultado, se tuvo que emprender
la extracción de cobre a partir de soluciones de cloruro, lo que resultó
en un producto de cobre en polvo que es difícil de comercializar. Se
desarrolló y patentó un nuevo extractor llamado ACORGA DS5443 o
CLX50 con alta capacidad de extracción y alta selectividad para
• Autor correspondiente.
Dirección de correo electrónico: chu.cheng@csiro.au (CY Cheng).
0304-386X / $ - see front matter. Crown Copyright © 2011 Publicado por Elsevier BV Todos los derechos reservados.
doi: 10.1016 / j.hydromet.2011.12.016
hidrometalurgia
journal homepage: www.elsevier.com/locate/hydromet
resumen
Se ha desarrollado un sistema sinérgico de extracción por solvente (SSX) que consta de Versatic 10 y
LIX 63 para separar el cobre del hierro en soluciones de alta concentración de cloruro y para transferir el
cobre extraído a una solución de sulfato para su recuperación mediante electrodeposición convencional.
El sistema SSX es capaz de extraer selectivamente cobre sobre hierro y otros metales de impureza de
soluciones de cloruro en etapas de extracción. El hierro y el cloruro co-extraídos en la solución orgánica
cargada se lavan en dos circuitos de lavado separados. Se utiliza un electrolito agotado para extraer el
cobre de la solución orgánica lavada para la extracción por electrones de cobre convencional. Se
propone una hoja de flujo de proceso de lixiviación con soluciones de cloruro a cobre por electrólisis
convencional. Se propone que, en las soluciones de alta concentración de cloruro, el cobre existe como
una molécula neutra de CuCl 2, que forma complejos con los componentes orgánicos del sistema SSX a
través de un mecanismo de solvatación. Después de lavar el cloruro del sistema orgánico con agua a un
pH apropiado, se propone que el cobre se vuelva a extraer a través de un mecanismo de intercambio de
cationes por el mismo sistema orgánico.
Crown Copyright © 2011 Publicado por Elsevier BV Todos los derechos reservados.
soluciones de cobre en cloruro (Dalton et al., 1982). Sin embargo, CLX50
también transfirió cloruro a la etapa de electrodeposición, lo que resultó en
el producto de polvo de cobre desfavorable (Atmore et al., 1984). Este
reactivo fue abandonado y nunca ha sido comercializado. Varios
investigadores exploraron métodos para extraer cobre de las soluciones de
cloruro y transferirlo a soluciones de sulfato para la electrodeposición. Se
analizaron los extractantes mixtos que consisten en un reactivo quelante,
LIX54 y un extractante básico, tri-alquilamina como Alamine 336
(Kyuchoukov y Szymanowski, 2000; Kyuchoukov et al., 2000; Ryszard y
Jan, 2001). Esta mezcla extrajo eficientemente el cobre de las soluciones
de cloruro. Sin embargo, en la separación con ácido sulfúrico, la amina se
protonó para formar hidrosulfato y, por lo tanto, el sistema orgánico no se
pudo reciclar a la etapa de extracción sin un acondicionamiento previo con
solución de cloruro. Aunque una combinación de LIX54 con Acorga CLX50
mostró una mejoría durante la etapa de extracción con ácido sulfúrico en
comparación con la mezcla mencionada anteriormente, el mismo
inconveniente existió debido a la formación de hidrosulfato en la fase
orgánica. Kyuchoukov y Szymanowski (2000) y Kyuchoukov et al. (2000)
informaron el uso de un reactivo bifuncional como Kelex 100 y LIX26 para
transferir el cobre de las soluciones de cloruro a sulfato para la
electrodeposición. Sin embargo, estos reactivos extraen el hierro (III) con
mayor fuerza que el cobre y no pueden utilizarse para la separación del
cobre del hierro (III).
Hasta hace poco, la mayoría de los procesos de lixiviación
comercializados para minerales de sulfuro de cobre se llevaban a cabo en
sistemas de sulfato. Después de la recuperación de cobre de las
soluciones de lixiviación, grandes volúmenes de soluciones de desecho
que contienen una gran cantidad de sales de sulfato lo que genera
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contaminación ambiental. Para superar este inconveniente, el
desarrollo de procesos de lixiviación con ácido clorhídrico y sales de
cloruro ha hecho grandes progresos en el tratamiento de los minerales
que contienen cobre, zinc, níquel y cobalto (Harris y White, 2008;
Harris et al., 2003, 2004; Krebs et al., 2007; Kyung-Ho et al., 2006).
Más del 90% del cobre puede lixiviarse con ácido clorhídrico y sales de
cloruro a presión atmosférica. Otra ventaja de la lixiviación de sales de
clorhidrato y ácido clorhídrico es que se pueden reciclar por
pirohidrólisis del hierro como se practica comúnmente en la industria
de la fabricación de acero. Sin embargo, no se ha establecido la
separación eficiente y la recuperación de cobre de las soluciones de
cloruro. Se han propuesto precipitaciones de cloruro de hidroxilo de
cobre y cloruro de hidroxilo de cobre (Krebs et al., 2007). Sin embargo,
estos productos intermedios deben tratarse en procesos adicionales
para recuperar el cobre como metal puro. La tecnología de intercambio
iónico se ha propuesto en hojas de flujo de proceso (Harris y White,
2008). Sin embargo, sufre desventajas que incluyen un rendimiento
pequeño y una operación complicada.
Se ha desarrollado un nuevo sistema SSX para separar y
recuperar el cobalto y el zinc de las soluciones de lixiviación (Cheng,
2006; Cheng y Urbani, 2005; Cheng et al., 2010). Este artículo
presenta el desarrollo y la aplicación del nuevo sistema SSX para la
separación, purificación y recuperación de soluciones de cobre de
cloruro lixiviado.
2.Experimental
2.1. Soluciones acuosas y orgánicas.
La solución de lixiviación sintética se preparó disolviendo AR o
sulfatos de calidad técnica de cobre, hierro (III), aluminio y cloruros de
calcio en agua destilada. Las concentraciones de metales en la
solución de lixiviación sintética se determinaron mediante
espectrometría de emisión atómica de plasma de acoplamiento
inductivo (ICP-AES). La composición de la solución de alimentación
resultante se muestra en la Tabla 1.
El reactivo Versatic 10 ácido (ácido neodecanoico) y el
diluyente Shellsol D70 (100% alifático) fueron proporcionados por
Shell Chemicals Australia y LIX63 por Cognis Australia (ahora parte
de BASF). Cognis informó que la composición de LIX63 es un 70%
de componente activo (5,8-dietil-7-hidroxi-6-dodecanona oxima) en
un diluyente. La concentración real de la oxima en LIX63 fue solo del
54% (Barnard y Urbani, 2007). Por consistencia, se utilizó 70% de
oxima en el LIX63 como concentración nominal en el documento
actual. Todos los reactivos se usaron como se recibieron.
2.2. Procedimientos de prueba por lotes
Todas las pruebas se llevaron a cabo en cajas rectangulares de
acero inoxidable de 0,5 L o 1,0 L, sumergidas en un baño de agua a
temperatura controlada. La temperatura de la solución se mantuvo a
40±1°C de prueba de curado. Se utilizaron agitadores digitales
Eurostar y propulsores de 30 mm (para caja de 0.5 L) o de 40 mm
(para caja de 1.0 L) para la mezcla.
2.2.1. Isotermas de extracción de acidez
Para determinar las isotermas de acidez de extracción de metal,
la acidez de la solución acuosa se ajustó mediante la adición de HCl
concentrado y se midió por valoración con una solución estándar de
NaOH. La solución orgánica se mezcló con la solución sintética en una
relación A/O particular a 40°C Se tomaron muestras de la mezcla de
solución (20 ml) a diferentes acideces para el ensayo por ICP-AES. Se
permitió que el sistema se equilibrara en cada punto de acidez antes
del muestreo.
Tabla 1
Composición química de la solución de lixiviación sintético.
Elemento Cu Fe (III) Al C Cl
Concentración (g / L) 14.2 4.74 2.07 126 224
2.2.2. Limpiando isotermas de pH
La solución orgánica cargada y una solución de lavado
seleccionada se mezclaron a una relación A/O de 1:4 para lavado de
hierro y 1:2 para lavado de cloruro a 40°C. Se utiliza una solución de
HCl 6 M o NaOH al 10% para ajustar el pH durante las pruebas. Las
muestras de la mezcla de solución se tomaron a intervalos de pH 0,5
para el ensayo.
2.2.3. Excluyendo la cinética
La solución orgánica cargada se eliminó con la solución acuosa
que contenía 53 g/L de Cu y 180 g/L de H 2SO4 una relación O/A de 4:1
a 40°C. El tiempo comenzó inmediatamente cuando la solución de
separación se añadió a la solución orgánica cargada. Las muestras de
la mezcla de solución se tomaron a 0.5, 1, 2, 3, 5 y 10 minutos para el
ensayo.
3. Resultados y discusión
3.1. Isotermas de acidez de extracción de metales
En la Fig. 1, se puede ver que la extracción de cobre fue
independiente de la acidez de la solución entre 0.1 y 0.5 M HCl con un
valor constante. Sin embargo, la extracción de hierro fue ligeramente
dependiente de la acidez, mostrando una tendencia creciente cuando
la acidez de la solución aumentó. Esto sugiere que el hierro puede
lavarse con una solución de baja acidez, por ejemplo. Solución de HCl
0,2 M. Debido a la alta concentración de cloruro en la solución de
lavado, el cobre permanece en la solución orgánica cargada.
Con 0.1 M HCl, 350 g/L de CaCl 2 en una relación A/O de 1: 2 a
40°C, más del 95% de Cu pero solo el 14% de Fe se extrajo con el
sistema SSX que consiste en 0.3 M LIX 63 y 0.33 M Versatic 10 en
Shellsol D70 después de un solo contacto (Fig. 1). La extracción de
aluminio fue despreciable. Esto muestra claramente que el sistema
SSX se puede usar para separar el cobre de otros metales, incluido el
Fe (III), en soluciones de cloruro con unas pocas etapas de extracción.
3.2. Lavado de hierro
El hierro co-extraídos se lavó con una solución de lavado que contenía
350 g/L de CaCl2 y 0.2 M HCl. Se realizaron sucesivamente un total de
4 pruebas de lavado por lotes con una relación de A/O de 1:4 a 40°C.
Esto significa que la misma solución orgánica se mezcló con solución
de lavado fresca 4 veces. Como se muestra en la Tabla 2 y en la Fig.
2, después de las dos primeras etapas de lavado, se lavó más de
99.8% de Fe (III) con 1 mg/L de Fe (III) que quedaba en la solución
orgánica. Alrededor del 11% de Cu también se lavó en cada una de
las dos primeras etapas de lavado. En una operación a
contracorriente, se esperaría que todo el cobre lavado fuera extraído
nuevamente por la
Fig. 1. Efecto de la concentración de HCl en la extracción de metales con
el sistema SSX consistente en 0.3 M LIX 63 y 0.33 M Versatic 10 en
Shellsol D70 y la solución acuosa sintética que contiene 14 g/L Cu, 4.7 g/L
Fe (III), 2 g/L Al y 350 g/L CaCl2 a una relación A/O de 1:2 a 40°C.
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Tabla 2 Tabla 3
Limpieza de hierro de la solución orgánica cargada con una solución Limpieza del cloruro de la solución orgánica cargada con agua a diferentes
de lavado que contiene 350 g/L CaCl2 y 0,2 M HCl en una relación de valores de pH en una relación A/O de 1:2 a 40 ° C.
A/O a razón de 1:4 a 40 °C. Concentración de Cu (g / L) Concentración de Cl (g / L) De lavado (%)
Limpieza
Etapa de Concentración de Cu (g / L) Concentración de Fe (g / L) De lavado (%) pH
En Sol. Ac. En Sol. Org. En Sol. Ac En Sol. Org. Cu Fe
Limpieza
En Sol Ac. En Sol. Org. En Sol. Ac En Sol. Org. Cu Fe
- 6.550 - 8,815 - -
- 3.04 0,554 6.119 15.97 0,321 6,58 96,36
0 - 6,796 - 0,324
- 3.53 0,090 6,508 18.37 0,144 0,65 98,37
1 2,218 6.026 1,299 0,014 11.33 95.81 4.03 0,014 6,500 18.58 0,039 0,75 99,55
2 1,855 6,072 0,118 > 0,001 10.66 >99,8
3 1.483 5.444 0,018 > 0,001 19.89 >99,9
4 1,244 5.183 > 0,001 > 0,001 23.74 >99,9

etapas de lavado de lotes con una relación A/O de 1:4 a 40°C. La solución
solución orgánica en las siguientes etapas de limpieza. orgánica cargada contenía 6,80 g/L de Cu y 0,32 g/L de Fe (III).

3.3. Depuración de cloruro

El cloruro co-extraído se lavó con agua a pH controlado con una

solución de NaOH al 10%. El lavado de cloruro a pH 3.04, 3.53 y 4.03
y las isotermas de pH se muestran en la Tabla 3 y la Fig. 3,
respectivamente. A pH 4, se lavó más del 99,5% de cloruro, quedando
solo 39 mg/L de Cl en la solución orgánica lavada, mientras que la
eficiencia de lavado del cobre fue de solo 0,75%. En una operación a
contracorriente, el cobre lavado se volvería a extraer con la solución
orgánica en las siguientes etapas de limpieza.

3.4. Cinética de extracción de cobre

Se realizaron pruebas cinéticas de extracción de cobre con la

solución orgánica lavada que contenía 3,78 g/L de Cu usando una
solución de banda que contenía 53 g/L de Cu y 180 g/L de H 2SO4 en
una relación O/A de 4 a 40°C (Tabla 4). Después de dos minutos de
separación, se eliminó más del 81% de Cu y después de tres minutos
de eliminación, se eliminó casi el 94% de Cu, lo que indica una
cinética de extracción rápida.

4. Proceso de elaboración de diagramas de flujo

Con el circuito de extracción con solvente anterior, el cobre

puede separarse del hierro en soluciones de cloruro, transferirse a una
solución de sulfato y recuperarse como cátodos de cobre puro
mediante electrodeposición convencional. En la Fig. 4 se muestra un
diagrama de flujo propuesto.
Este proceso, que consiste en la lixiviación con cloruro, la
extracción con solvente de cobre y la electrodeposición, y la hidrólisis
del hierro tendría las siguientes características principales:
 La lixiviación con ácido clorhídrico proporciona una cinética de
lixiviación más rápida y una mayor recuperación de cobre en
comparación con la lixiviación con ácido sulfúrico;

Lavado (%)
Lavado (%)

Etapa de lavado

Fig. 2. El fregado de hierro de la solución orgánica cargada que

consiste en 0.3 M LIX 63 y 0.33 M Versatic 10 en Shellsol D70 con
solución de cloruro contenía 350 g/L de CaCl2 y 0.2 M HCl en 4
El cobre se separa fácilmente del hierro en la solución de alta
concentración de cloruro mediante el nuevo sistema de SSX;
El hierro se depura fácilmente del sistema SSX cargado de cobre con
una solución de ácido débil (0.2 M HCl) que contiene una alta
concentración de CaCl2;
El cloruro se lava con agua en un intervalo de pH de 3,5 - 4 y el pH se
ajusta mediante la adición de solución de amoniaco;
El amoníaco se regenera hirviendo cal y se recicla para ajustar el pH
en la etapa de lavado con cloruro;
El cobre se separa fácilmente del sistema de SSX cargado para
obtener licor de tira cargado y adecuada para extracción
electrodeposición convencional;
Parte del refinado del circuito SSX se somete a hidrólisis de hierro
para regenerar HCl y CaCl2 para la lixiviación y obtener un
producto ecológico de óxido de hierro que no daña el medio
ambiente;
Parte del refinado se recicla al proceso de lixiviación para formar un
circuito cerrado.

5. mecanismo de extracción propuesto

Es bien sabido que el cobre y el hierro pueden formar iones

complejos con el cloruro como CuCl 2 HFeCl4 en soluciones acidas con
altas concentraciones de cloruro (Jacson,1986). Cuando el sistema
SSX extrae cobre y hierro, lo mas probables es que se extraigan como
moléculas neutras; Esto es demostrados indirectamente con el
siguiente calculo. En la solución organica actual cargada, la
concentración de cloruro fue de 8.82 g/L, y la de cobre y
hierro, 6.55 g/L y 0.82 g/L, respectivamente (Tabla 5). La extracción
de aluminio fue despreciable (fig. 1). La concentración molar total de
cobre calculada fue de 0.103 M y la de hierro y cloruro de 0.015 M y
0.249 M, respectivamente. Basado en la fórmula de la molécula de
CuCl2 HFeCl4, se requiere 0.265 M Cl−, lo que resulta en el cloruro
calculado en relación de cloruro medida de 1.07. Esto es consistente
con una relación molar de cloruro a cobre de 2:1 y una relación molar
de cloruro a hierro de 4:1, y por lo tanto, se sugiere el mecanismo de
extracción del

Fig. 3. El cloruro de lavado de la solución orgánica cargada consiste

en 0.3 M LIX 63 y 0.33 M Versatic 10 en Shellsol D70 con agua a
diferentes valores de pH a una relación A/O de 1: 2 a 40°C. La
solución orgánica cargada contenía 6,55 g/L de Cu y 8,82 g/L de Cl.
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Tabla 4 Tabla 5
Cinética de separación de cobre. Las concentraciones de cobre, hierro y de moles de cloruro en la solución
orgánica.

Tiempo
0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 5.0 10.0 En solución orgánica En solución orgánica
(min) Clcalc. [Clcalc.] /
(g/L) (mol/L)
bandas de (mol/L) [Cl]
0.0 15.1 59.8 81.4 93.7 97.5 98.3
Cu (%) Cu Fe Cl Cu Fe Cl
6.55 0.82 8.82 0,103 0,015 0,249 0,265 1.07

sistema SSX para la extracción de cobre y hierro en soluciones de alta 6. Conclusiones

concentración de cloruro como se muestra en las Ec. (1) y (2).
CuCl2 + SSX = SSX(CuCl2) (1)
HFeCl4 + SSX = SSX(HFeCl4) (2)
donde las barras denotan especies orgánicas.
Cuando la solución orgánica cargada se somete a lavado con
agua, la concentración de cloruro en el líquido de lavado cargado fue
baja. Por ejemplo, si la solución orgánica cargada mencionada
anteriormente se lavó a una relación A/O de 1:1 y todo el cloruro
ingresó en la solución acuosa, la concentración máxima de cloruro
sería de 8,8 g/L, lo que indica una baja concentración de cloruro en
comparación con el cloruro Concentrado de 224 g/L en la solución de
alimentación (Tabla 1). Por lo tanto, el complejo SSX(CuCl 2) se
disociaría para liberar los iones de cloruro y los iones de cobre Ec. (3).
A un pH apropiado, la solución orgánica extraería los iones de cobre
catiónicos para formar complejos tales como SSX2- Cu2+ Ec. (4) y
liberar iones de hidrógeno a la solución acuosa. En la Fig. 3, se puede
ver que el cobre se lavó de la solución orgánica a un pH bajo y se
extrajo cuando el pH aumentó, lo que indica que el mecanismo de
extracción del sistema SSX para el cobre se volvió dependiente del
pH, lo que es indicativo de un mecanismo de intercambio catiónico Ec.
(4). Debido a este cambio en el mecanismo, el cloruro puede liberarse
del complejo de cobre-cloruro y el cobre puede transferirse desde un
medio de cloruro a un medio de sulfato para la electrodeposición
convencional, que es una característica importante de este sistema.
Se ha desarrollado un nuevo sistema SSX que consta de Versatic
10 y LIX 63 para separar el cobre del hierro en soluciones de alta
concentración de cloruros y transferir el cobre a soluciones de sulfato,
lo que permite la electroobtención convencional.
Con el sistema orgánico que consta de 0.3 M LIX 63 y 0.33 M
Versatic 10 en Shellsol D70, se extrajo más del 95% de Cu, pero solo
el 14% de Fe (III) a una relación A/O de 1:2 a 40°C después de una
sola contacto. Más del 99% de Fe (III) co-extraído se lavó usando una
solución que contenía 350 g/L CaCl2 y 0,2 M HCl después de dos
etapas de lavado sucesivas, solamente 1 mg/L de Fe (III) se queda en
la solución orgánica. Más de 99,5% del cloruro de co-extraído se lavó
con agua a pH 4, quedando solamente 39 mg/L en la solución
orgánica lavada. La cinética de extracción de cobre fue rápida, ya que
casi el 94% de Cu se eliminó después de 3 minutos de mezclado a
40°C utilizando 180 g/L de ácido sulfúrico.
Se propone que, en soluciones de alta concentración de cloruro, el
cobre formaría un complejo que contiene CuCl 2 con el sistema SSX a
través de un mecanismo de solvatación. Después de lavar el cloruro
con agua, se propone que el cobre se vuelva a extraer a través de un
mecanismo de intercambio de cationes por el mismo sistema orgánico.
Expresiones de gratitud
Los autores desean agradecer al Dr. Keith Barnard y al Sr.
Yoko. Pranolo por revisar este artículo y aportar valiosos comentarios.
El apoyo de Minerals Down Under National Research Flagship y de
Parker CRC para soluciones integradas de hidrometalurgia lo agradecí
con gratitud.

SSX(CuCl2) SSX + Cu2+ + 2Cl- (3)

SSX + Cu2+ = SSX2- Cu2+ + 2H+ (4)

HCl/CaCl2 Reciclado

Descarte
Oxido de Fe
Refinado Descarga orgánica
Agua
Orgánico Orgánico
cargado lavado

Extracción Lavado de Fe Lavado de Cl Limpieza

Electrolito
NH3 cargado
Cal
Electrolito
Solución gastado
de A lixiviación CaCl2
lixiviación Ebullición de cal Cu EW

Cátodo de Cu
Fig. 4. Un esquema de un diagrama de flujo del proceso propuesto para la separación del cobre del hierro y la recuperación del
cobre de las soluciones de cloruro mediante un sistema sinérgico de extracción con solventes y la extracción electrolítica
convencional
 Z. Zhu et al. / Hydrometallurgy 113–114 (2012) 155–159
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