ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

VALORACIONES ÁCIDO-BASE (PROTOMETRIA)

ANDRES CAMILO MORENO GARCIA

NELVER ELIAS URIBE SIERRA
GRUPO DE TRABAJO: 7

INFORME DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

PRESENTADO AL PROFESOR: HANAEL MODESTO OJEDA MORENO

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

FACULTAD DE QUIMICA Y FARMACIA

PROGRAMA FARMACIA

PUERTO COLOMBIA, COLOMBIA

21 de octubre de 2019
 CONTENIDO
1. Resumen
2. Introducción
3. Objetivos
4. Metodología
4.1. Plan de muestreo
4.2. Procedimiento
4.2.1. Materiales y reactivos
4.2.2. Método Analítico y Diagrama de Flujo
4.3. Resultado y Discusión
4.3.1. Procesamiento de los Datos
4.3.2. Evaluación estadística y Presentación de los Resultados
4.4. Conclusión
5. Bibliografía
6. Anexo
 1. RESUMEN
En la práctica se realizó la normalización acido-base donde se tomaron 5 alícuotas
carbonatadas, de 5 muestras entregadas por el docente asignado, en la cual se determinó a
cuál caso representaba según el manual del laboratorio; la valoración alcalina se realizó con
una disolución patrón o estándar de HCl 0.1000M y con dos indicadores de pH dependiendo la
equivalencia, valorándolos inicialmente con Fenolftaleína y luego con naranja de metilo.
2. INTRODUCCION
El método de warder es un método para valorar soluciones que contienen mezclas de hidróxido
de sodio (NaOH) y carbonato de sodio (Na2CO3). El hidróxido de sodio, tanto sólido como
disuelto, reacciona fácilmente con el dióxido de carbono atmosférico, produciendo carbonato de
sodio, que se convierte en un contaminante, lo que altera la determinación cuantitativa.

La determinación mediante una fuerte titulación ácida de mezclas de hidróxido de sodio y

carbonatos (así como la similitud de otros metales alcalinos) no es un problema, aunque la
presencia de dióxido de carbono en el medio puede hacer que la detección del punto final sea
un poco más complicada. Los carbonatos presentes en la solución se pueden determinar por
método gravimétrico por precipitación de carbonato de bario con alta precisión, pero incluso con
resultados menos precisos pero suficientes, el método es rápido y simple.

3. OBJETIVOS

3.1. OBJETIVO GENERAL

 Aprender los fundamentos de los diferentes métodos de valorización acido-base.
3.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Conocer los diferentes métodos de valoración acido-base.
 Valorar una solución de HCl≈0,1000M.
 Identificar muestras problemas
4. METODOLOGIA

4.1. PLAN DE MUESTREO

4.1.1. Muestreo global.
 Preparación de la solución patrón de HCl≈0,1000M.
 Estandarización de la solución de HCl≈0,1000M.
 Análisis de mezclas de carbonatos y base fuerte.

4.1.2. Muestra de laboratorio

 Alícuotas de 25 ml de 5 muestras problemas para analizar e identificar.

4.1.3. Porciones de prueba

 Muestras problemas.
 Fenolftaleína.
 Naranja de metilo.
4.2. PROCEDIMIENTO

4.2.1. Materiales y reactivos

 Pinza para bureta
 Bureta clase A de 50mL
 Agua destilada
 Soporte universal
 Matraz Erlenmeyer de 250mL
 Vaso de precipitado de 100mL
 Pipeta volumétrica de 25mL
 Agitador magnético
 Magneto
 Auxiliar de pipeteo
 Solución de HCl 0,1000M
 Indicador (Fenolftaleína)
 Indicador (Anaranjado de metilo)
 5 soluciones problemas (NaOH, Na2CO3, NaHCO3, NaOH+ Na2CO3 y
Na2CO3 + NaHCO3)
 4.2.2 Preparación y estandarización de HCl ≈ 0,1000M

INICIO

Se preparó 2000mL de solución HCl del 37% al 0,1000M

con 16,55 g previamente calculados en agua destilada.

Se aforó una bureta de 50mL con franja de Scheelbach, con la

solución anteriormente preparada y se colocó en un soporte
universal.

Luego se estandarizó con unos cuantos gramos de patrón primario

Na2CO3 en agua y se le agregaron dos gotas de indicador (naranja
de metilo)

A esta solución se le agregó gota a gota la solución de HCl hasta

observar un cambio de color con el fin de hallar la concentración
real de la solución de HCl

Se anotaron los resultados

obtenidos.

FIN
 4.2.3 Método de warder.

MUESTRA 1 (Na2CO3)

INICIO

Se tomó una alícuota de 25mL en un

erlenmeyer de la muestra problema 1

Se agregaron de 2-3 gotas de fenolftaleína y

se torno de un rosa intenso.

Luego, se valoró con la solución de HCl al 0.1M previamente

creado, hasta quedar incoloro.

se detuvo la titulación y se anotó el volumen gastado

de la disolución en la bureta.

Se lleno nuevamente la bureta y se añadieron 2-3 gotas

de naranja de metilo sobre la solución del Erlenmeyer. se
volvieron a dejar caer las gotas de la bureta sobre este.

Luego de que se tornara de un amarillo-anaranjado leve, se detuvo la

titulación y se procedió a tomar el volumen gastado de la disolución
en la bureta.

FIN
 MUESTRA 2 (NaOH + Na2CO3)

INICIO

Se tomó una alícuota de 25mL en un

erlenmeyer de la muestra problema 1

Se agregaron de 2-3 gotas de fenolftaleína y

se torno de un rosa intenso.

Luego, se valoró con la solución de HCl al 0.1M previamente

creado, hasta quedar incoloro.

se detuvo la titulación y se anotó el volumen gastado

de la disolución en la bureta.

Se lleno nuevamente la bureta y se añadieron 2-3 gotas

de naranja de metilo sobre la solución del Erlenmeyer. se
volvieron a dejar caer las gotas de la bureta sobre este.

Luego de que se tornara de un amarillo-anaranjado leve, se detuvo la

titulación y se procedió a tomar el volumen gastado de la disolución
en la bureta.

FIN
 MUESTRA 3 (NaOH)

INICIO

Se tomó una alícuota de 25mL en un

erlenmeyer de la muestra problema 1

Se agregaron de 2-3 gotas de fenolftaleína y

se torno de un rosa intenso.

Luego, se valoró con la solución de HCl al 0.1M previamente

creado, hasta quedar incoloro.

se detuvo la titulación y se anotó el volumen gastado

de la disolución en la bureta.

Se lleno nuevamente la bureta y se añadieron 2-3 gotas

de naranja de metilo sobre la solución del Erlenmeyer. se
volvieron a dejar caer las gotas de la bureta sobre este.

Luego de que se tornara de un amarillo-anaranjado leve, se detuvo la

titulación y se procedió a tomar el volumen gastado de la disolución
en la bureta.

FIN
 MUESTRA 4 (Na2CO3 + NaHCO3)

INICIO

Se tomó una alícuota de 25mL en un

erlenmeyer de la muestra problema 1

Se agregaron de 2-3 gotas de fenolftaleína y

se torno de un rosa intenso.

Luego, se valoró con la solución de HCl al 0.1M previamente

creado, hasta quedar incoloro.

se detuvo la titulación y se anotó el volumen gastado

de la disolución en la bureta.

Se lleno nuevamente la bureta y se añadieron 2-3 gotas

de naranja de metilo sobre la solución del Erlenmeyer. se
volvieron a dejar caer las gotas de la bureta sobre este.

Luego de que se tornara de un amarillo-anaranjado leve, se detuvo la

titulación y se procedió a tomar el volumen gastado de la disolución
en la bureta.

FIN
 MUESTRA 5 (NaHCO3)

INICIO

Se tomó una alícuota de 25mL en un

erlenmeyer de la muestra problema 1

Se agregaron de 2-3 gotas de fenolftaleína y no se

tornó de ningún color, es decir permaneció incoloro

No se valoró con la disolución patrón de HCl al 0.1M por

permanecer incoloro, por ende, su volumen fue de cero.

Posteriormente, se añadieron 2-3 gotas de naranja de

metilo sobre la solución del Erlenmeyer y se dejaron caer
las gotas de la bureta sobre este.

Luego de que se tornara de un amarillo-anaranjado leve, se detuvo la

titulación y se procedió a tomar el volumen gastado de la disolución
en la bureta.

FIN
4.3. Resultado y Discusión

4.3.1. Procesamiento de los Datos

 PREPARACIÓN DE HCL≈0,1000M

Para hallar el volumen de HCl≈0,1000M se usaron los datos entregados por el

empaque:
Densidad: 1,19g/ml
%P/V: 37%
Se realizo la siguiente operación matemática:
0,1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 36,45𝑔 𝐻𝐶𝑙 100𝑔𝑠𝑡𝑜 1𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛
2000𝑚𝑙𝑠𝑙𝑛 ∗ ∗ 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 ∗ 37𝑔 𝐻𝐶𝑙 ∗ 1,19 𝑠𝑡𝑜 = 16,55𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛
1𝑚𝑙 𝑠𝑙𝑛

Volumen de HCl del 37% medido: 16,55ml

Volumen de solución HCl≈0,1000M: 2000ml

 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE HCl≈0,1000M con Na2CO3

ANHIDRO.

Masa estándar primario Na2CO3: 0,1721g, 0,1575g

Volumen de HCl gastado: 26,3ml, 27ml
Para hallar la molaridad del HCl se realizó la siguiente operación:
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2𝐶𝑂3 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1
𝑀𝐻𝐶𝑙 = 172,1𝑚𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ ∗ ∗ = 0,1234𝑀.
105,99𝑚𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 26,3𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2𝐶𝑂3 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1
𝑀𝐻𝐶𝑙 = 157,5𝑚𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ ∗ ∗ = 0,1100𝑀.
105,99𝑚𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 27𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙
Media de molaridad
0,1234𝑀 + 0,1100𝑀
𝑀= = 0,1167𝑀
2

 METODO DE WARDER

ALICUOTAS DE MUESTRAS PROBLEMAS: 25ml

Muestra 1.
Volumen de HCl≈0,1000M con fenolftaleína (V1): 6,7ml
Volumen de HCl≈0,1000M con naranja de metilo (V2): 7,7ml

Muestra 2.
Volumen de HCl≈0,1000M con fenolftaleína (V1): 16,8ml
Volumen de HCl≈0,1000M con naranja de metilo (V2): 12,7ml

Muestra 3.
Volumen de HCl≈0,1000M con fenolftaleína (V1): 41,3ml
Volumen de HCl≈0,1000M con naranja de metilo (V2): 0,9ml

Muestra 4.
Volumen de HCl≈0,1000M con fenolftaleína (V1): 11ml
Volumen de HCl≈0,1000M con naranja de metilo (V2): 25ml

Muestra 5.
Volumen de HCl≈0,1000M con fenolftaleína (V1): 0ml
Volumen de HCl≈0,1000M con naranja de metilo (V2): 23,3ml

Se entregaron cinco muestras diferentes a las cuales se le deben realizar

pruebas para así determinar los componentes de estas, para esto nos
basamos en los siguientes criterios:
Solución Criterio
NaOH VFEN>VNAR≈0
Na2CO3 VFEN≈VNAR
NaHCO3 VFEN≈0<VNAR
NaOH + Na2CO3 VFEN>VNAR
Na2CO3 + NaHCO3 VFEN<VNAR

Muestra 1. El volumen gastado con fenolftaleína ≈ volumen gastado con

naranja de metilo, por lo tanto, la muestra 1 contiene como sustituyente
alcalino Na2CO3.

Muestra 2. El volumen gastado con fenolftaleína > volumen gastado con

naranja de metilo, por lo tanto, la muestra 2 contiene como sustituyente
alcalino la mezcla entre NaOH + Na2CO3.

Muestra 3. El volumen gastado con fenolftaleína>volumen gastado con naranja

de meltilo≈0, por lo tanto, la muestra 3 contiene como sustituyente alcalino
NaOH.

Muestra 4. El volumen gastado con fenolftaleína < volumen gastado con

naranja de metilo, por lo tanto, la muestra 4 contiene como sustituyente
alcalino la mezcla entre Na2CO3 + NaHCO3.
 Muestra 5. El volumen gastado de fenolftaleína=0 < volumen gastado con
naranja de metilo, por lo tanto, la muestra 5 contiene como sustituyente
alcalino NaHCO3.

Cálculos del %p/v

Muestra 1. (Na2CO3)
Peso molecular: 106g/mol
VHCl:14,4ml
0,1167𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2𝐶𝑂3 106𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1
14,4𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 100 = 0,3562%𝑝/𝑣
1𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 2𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2𝐶𝑂3 25𝑚𝑙

Muestra 2. (NaOH + Na2CO3)

Peso molecular NaOH: 40g/mol VNaOH: 16,8ml-12,7ml=4,1
Peso molecular Na2CO3: 106g/mol VNa2CO3: 12,7ml X 2= 25,4ml
V1: 16,8ml V2:12,71ml
0,1167𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 40𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻 1
%𝑁𝑎𝑂𝐻 = 4,1𝑚𝑙𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 100 = 0,0765%𝑝/𝑣
1𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 25𝑚𝑙
0,1167𝑚𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 106𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1
%Na2CO3 = 25,4mlHCl ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 100 = 0,628%𝑝/𝑣
1𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 25𝑚𝑙

Muestra 3. (NaOH)
Peso molecular NaOH: 40g/mol VNaOH: 41,3ml – 0,9ml = 40,4ml
V1: 41,3ml V2:0,9ml
0,1167𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 40𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻 1
40,4𝑚𝑙𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 100 = 0,7543%𝑝/𝑣
1𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 25𝑚𝑙
Muestra 4. (Na2CO3 + NaHCO3)
Peso molecular Na2CO3: 106g/mol VNa2CO3:11ml X 2 = 22ml
Peso molecular NaHCO3: 84,007g/mol VNaHCO3: 25ml – 11ml: 14ml
V1: 11ml V2: 25ml
0,1167𝑚𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 106𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1
%Na2CO3 = 22mlHCl ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 100 = 0,7774%𝑝/𝑣
1𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 25𝑚𝑙
0,1167𝑚𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 84,007𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1
%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 14𝑚𝑙𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 100 = 0,5467%𝑝/𝑣
1𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 25𝑚𝑙

Muestra 5. (NaHCO3)
Peso molecular Na2CO3: 106g/mol
V1:0ml V2: 23,3
0,1167𝑚𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 84,007𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1
%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 23,3𝑚𝑙𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 100 = 0,9136%𝑝/𝑣
1𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 25𝑚𝑙

4.3.2. Evaluación estadística y presentación de los resultados.

4.4. Conclusión
De la práctica realizada podemos deducir que los indicadores de pH son útiles
para determinar muestras desconocidas, debido a que cada solución tiene un
viraje diferente dependiendo de la protonación o por transferencia de un protón
las moléculas o iones del indicador adoptan estructuras que poseen distinto
color y basándonos en el método de WARDER podemos identificar los
carbonatos presentes en las muestras alcalinas, concluyendo que cada uno de
los indicadores posee un intervalo de viraje que lo caracteriza, reducido de
unidades de pH, dentro de dicho intervalo es donde se produce el cambio de
color o viraje.
5. Bibliografía
1. https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-
instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/balanza-analitica.html
2. Real Academia Española (2001). Diccionario de la lengua española (vigésima
segunda edición).
 3. Real Academia Española y Asociación de Academias de la Lengua Española (2014).
«median». Diccionario de la lengua española (23.ª edición). Madrid: Espasa. ISBN
978-84-670-4189-7.
4. Muestreo Publicado por la Universidad de Sonora (
http://www.estadistica.mat.uson.mx/Material/elmuestreo.pdf )
5.
6. Anexo