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Principios Basicos de Escalado PDF
Principios Basicos de Escalado PDF
Dr C Roberto A. González-Castellanos
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Tabla de Contenido
Tabla de Contenido..................................................................................................................... 3
Prólogo ........................................................................................................................................ 8
1. Introducción Al Escalado Industrial......................................................................................... 9
1.1 Problemas que surgen relacionados con el cambio de escala ......................................... 9
1.2. Etapas a considerar en los trabajos de Investigación y Desarrollo (I + D) .................... 10
1.3 Definición ampliada del término Escalado ...................................................................... 11
1.4 Alcance de las etapas de I+D.......................................................................................... 12
1.4.1 Criterios a considerar para los límites entre escalas................................................ 12
1.4.2 Escala de laboratorio ................................................................................................ 13
1.4 3 Escala de banco ....................................................................................................... 14
1.4.4. Escala piloto............................................................................................................. 15
1.4.5 Escala semi-industrial ............................................................................................... 15
1.4.6 Escala industrial........................................................................................................ 16
1.5 Concepto de Ingenierización........................................................................................... 16
1.6 Ejemplos de aplicaciones del escalado en la vida cotidiana........................................... 19
1.7 Situación del escalado en Cuba...................................................................................... 19
2. Técnicas a Emplear en El Proceso de Escalado .................................................................. 21
2.1 El Principio De Semejanza .............................................................................................. 21
2.1.1 Modelos y prototipos................................................................................................. 21
2.1.2 El Principio de Semejanza........................................................................................ 22
Semejanza geométrica................................................................................................... 23
Semejanza mecánica ..................................................................................................... 25
Semejanza estática ........................................................................................................ 25
Semejanza cinemática ................................................................................................... 26
Semejanza dinámica ...................................................................................................... 28
Semejanza térmica......................................................................................................... 29
Semejanza química........................................................................................................ 29
2.1.3 Criterios de semejanza ............................................................................................. 30
Introducción.................................................................................................................... 30
Obtención de los criterios de Semejanza....................................................................... 31
Análisis Dimensional ...................................................................................................... 31
Ecuaciones Diferenciales ............................................................................................... 32
2.2 El Concepto de Régimen................................................................................................. 33
2.2.1 Definición de Régimen.............................................................................................. 33
2.2.2 Determinación teórica del régimen de un sistema. .................................................. 35
3
2.2.3 Determinación empírica del régimen de un sistema ................................................ 36
2.2.4 Régimen mixto .......................................................................................................... 37
2.3 La Extrapolación y los Efectos de Frontera..................................................................... 39
2.3.1 Limitaciones del principio de semejanza .................................................................. 39
2.3.2 El Principio de Semejanza Extendido: La Extrapolación.......................................... 40
2.3.3 Índices de Reynolds y exponente de Lorenz............................................................ 42
2.3.4 Efectos de frontera.................................................................................................... 44
2.3.5 Efectos sobre el patrón de flujos .............................................................................. 45
2.3.6 Ganancia o pérdida de calor..................................................................................... 45
2.3.7 Catálisis superficial ................................................................................................... 49
3. Algunas Aplicaciones del Escalado en la Industria Química ................................................ 51
3.1 Escalado de Tanques con Agitación Mecánica .............................................................. 51
3.1.1 Introducción .............................................................................................................. 51
3.1.2 Criterios de semejanza y ecuaciones de escalado .................................................. 52
3.1.3 Variantes de escalado para los tanques con agitación mecánica............................ 55
A-Número de Reynolds constante ................................................................................. 56
B-Igual capacidad de bombeo por unidad de volumen.................................................. 56
C-Igual potencia por unidad de volumen ....................................................................... 57
D-Velocidad periférica constante ................................................................................... 57
E-Igual coeficiente de transferencia de masa en el líquido ........................................... 57
F-Variando la relación D/T ............................................................................................. 58
G-Otras variantes posibles de escalado ........................................................................ 58
3.1.4 Relaciones de escalado para la transferencia de calor en tanques agitados
mecánicamente.......................................................................................................................... 59
3.1.5 Sugerencias a tener en cuenta en el escalado de tanques agitados....................... 60
3.2 Escalado de los reactores químicos................................................................................ 62
3.2.1 Escalado de reactores de una sola fase fluida......................................................... 62
Reactores discontinuos .................................................................................................. 62
Reactores continuos tubulares....................................................................................... 63
Reactor continuo perfectamente agitado ....................................................................... 63
3.2.2 Escalado de reactores de dos fases fluidas ............................................................. 64
Reacción simple pero muy rápida.................................................................................. 64
Reacción compleja de velocidad moderada .................................................................. 64
3.2.4 Escalado de reactores catalíticos ............................................................................. 65
3.2.5 Consideraciones generales ...................................................................................... 69
4. Escalado de los Procesos Biotecnológicos .......................................................................... 71
4.1 Introducción ..................................................................................................................... 71
4
4.2 Tipo de equipamiento a utilizar en el desarrollo de los procesos de la Biotecnología
Industrial ........................................................................................................................................ 72
4.2.1 Etapa de laboratorio.................................................................................................. 72
4.2.3 Escala piloto.............................................................................................................. 77
4.3 Técnicas a aplicar en el Escalado de los Bioreactores................................................... 78
4.3 Aplicación de los criterios de escalado ........................................................................... 79
4.3.1 Escalado del flujo de aire.......................................................................................... 80
4.3.2. Escalado del régimen de funcionamiento de los agitadores. .................................. 80
5. Utilización de la Modelación Matemática y el Diseño de Experimentos en El Proceso de
Escalado............................................................................................................................................ 88
5.1 Introducción ..................................................................................................................... 88
5.2 Simulación Matemática de los procesos Industriales ..................................................... 90
5.2.1 Definiciones fundamentales...................................................................................... 90
5.2.2 Utilización del software para la simulación de procesos biotecnológicos ................ 91
5.2.3 Descripción del simulador para procesos biotecnológicos BioPro Designer ........... 92
Descripción general........................................................................................................ 92
Operaciones Unitarias.................................................................................................... 93
5.3 Conceptos básicos del Diseño Estadístico de Experimentos ......................................... 95
5.3.1 El Diseño Experimental en Biología y Agronomía.................................................... 97
Diseños completamente al azar, bloques al azar y cuadrados latinos .......................... 97
Análisis de Varianza y Prueba de Duncan..................................................................... 98
5.3.2 El Diseño Experimental Estadístico en las Ciencias Técnicas, Químicas, Físicas,
Farmacéuticas y la Biotecnología .............................................................................................. 98
Introducción.................................................................................................................... 98
Selección de los modelos a emplear en un Diseño Experimental................................. 99
Selección del nivel de los factores ............................................................................... 103
Tamaño del Diseño Experimental ................................................................................ 105
Orden de la experimentación ....................................................................................... 106
Registro de los datos.................................................................................................... 106
Selección del Diseño Estadístico de Experimentos a aplicar ...................................... 107
Tamizado Inicial de Variables ...................................................................................... 107
Fase de optimización inicial ......................................................................................... 108
Fase de Optimización final ........................................................................................... 109
5.4 Utilización del paquete de programas estadístico Statgraphics para el Diseño
Estadístico de Experimentos ....................................................................................................... 110
5.5 Material Complementario .............................................................................................. 110
6. Plantas Piloto ...................................................................................................................... 111
6.1 Introducción ................................................................................................................... 111
5
6.2 Definición de planta piloto ............................................................................................. 111
6.3 Costo de las plantas piloto ............................................................................................ 112
6.3.1 Equipamiento .......................................................................................................... 113
6.3.2 Instrumentación ...................................................................................................... 113
6.3.3 Personal de dirección y operación (staff) ............................................................... 113
6.3.4 Materias primas, productos, residuales y desperdicios.......................................... 114
6.4 Principales tipos existentes ........................................................................................... 115
6.4.1. Plantas piloto multipropósito.................................................................................. 115
6.4.2. Plantas Piloto específicas o unipropósisto ............................................................ 116
6.5 Diseño de plantas piloto ................................................................................................ 117
6.5.1 Bases para el diseño .............................................................................................. 117
La planta piloto debe brindar los datos esperados ...................................................... 117
El panel de instrumentación debe estar separado del sistema de la planta piloto ...... 118
6.5.2 Factores de escala a considerar............................................................................. 120
6.5.3 Seguridad................................................................................................................ 120
6.6 Detalles de construcción ............................................................................................... 122
6.6.1 Introducción ............................................................................................................ 122
6.6.2 Materiales de construcción ..................................................................................... 123
6.6.3 Construcción en el exterior o bajo techo ................................................................ 123
6.6.3 Flexibilidad de diseño ............................................................................................. 124
6.6.4 Selección del tipo de alimentación ......................................................................... 125
6.7 Operación de la planta piloto......................................................................................... 126
6.7.1 Selección de las variantes de operación ................................................................ 126
a) Operación continua versus discontinua ................................................................... 126
b) Turno de trabajo único o múltiple............................................................................. 127
c) Requerimientos de materia prima y residuales........................................................ 127
d) Requerimientos de personal .................................................................................... 127
e) Necesidades de muestreo ....................................................................................... 128
f) Adquisición de datos ................................................................................................. 128
g) Analizadores y análisis............................................................................................. 130
h) Planificación de las corridas experimentales........................................................... 130
i) Entrenamiento ........................................................................................................... 130
j) Manuales de operación ............................................................................................. 131
6.7.2 Procedimientos operacionales................................................................................ 131
6.7.3 Procedimiento a seguir después de concluida la operación de la planta piloto ..... 132
Apéndice ................................................................................................................................. 133
Terminología........................................................................................................................ 133
6
Definición de Términos Relacionados con la Teoría de los Modelos.............................. 133
Bibliografía del Capítulo 1 ....................................................................................................... 137
Bibliografía de los Capítulos 2, 3, 4, 5 .................................................................................... 137
Bibliografía del Capítulo 6 ....................................................................................................... 138
7
Prólogo
Las presiones competitivas en la industria química y en la biotecnológica hacen cada vez más
necesario contar con procedimientos que permitan escalar lo más rápido y directo posible, desde
los laboratorios de investigación y desarrollo. Para poder acortar el tiempo que transcurre entre la
concepción de un nuevo proceso y la puesta en marcha de la planta correspondiente, a escala
industrial.
Esta tarea no puede cumplirse sin un dominio y aplicación adecuada de las técnicas de
escalado y por esa razón, este texto tiene como objetivos generales:
• Presentar de forma ordenada los fundamentos de los métodos de escalado, definiendo
adecuadamente ese término.
• Introducir el concepto de Ingenierización en los trabajos de Investigación y Desarrollo.
• Conocer los procedimientos de aplicación del escalado en la solución de los problemas
relacionados con el desarrollo de tecnologías y procesos industriales, a partir de
resultados científicos obtenidos en los laboratorios.
• Conocer algunas de las aplicaciones prácticas de los métodos estudiados.
• Conocer la teoría y los fundamentos de las plantas piloto, definiendo la naturaleza de su
actividad y las opciones disponibles para la utilización de las mismas.
Para cumplir esos objetivos se han considerado seis capítulos. Para la confección de los
capítulos 2, 3 y 4 se tomó como base el clásico texto de Johnstone y Thring "Pilot Plants, Models
and Scale-up in Chemical Engineering" , y en especial sus capítulos 2, 3, 4, 5, 6, 7. 8 y 9 y los
Apéndices 1 y 2, traducidos y actualizados. El Capítulo 1 se redactó tomando como base los
materiales de los Talleres Internacionales sobre Escalado realizados en la Habana en 1992, 1993 y
1995 y para el resto se tomaron como base principalmente artículos de revistas actualizadas de la
especialidad y textos como "La Teoría de los Modelos en la Ingeniería de Procesos" de J.
Rosabal.
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Capítulo 1
1. Introducción Al Escalado Industrial
1.1 Problemas que surgen relacionados con el cambio de escala
En el escenario de la investigación y el desarrollo de nuevas tecnologías está presente
siempre la problemática de cómo convertir en una estructura económica de producción los
conocimientos logrados en el laboratorio, concatenándolos con otros conocimientos ya
establecidos, para poder llegar de esa forma a una escala comercial de producción.
En este proceso de cambio de escala surgen problemas que en muchas ocasiones son
ignorados completa o parcialmente y esa ha sido la causa de no pocos fracasos. Estos problemas
pueden ser agrupados en dos tipos fundamentales: los que se relacionan exclusivamente con la
necesidad de manejar grandes volúmenes de material y aquellos en que la naturaleza misma del
problema se ve afectada por el tamaño de la escala de operación (Wiseman, 1986).
En el primer caso se tienen los problemas relacionados con los sistemas de enfriamiento,
calentamiento y tratamiento de residuales, los cuales se llevan a cabo con relativa facilidad al nivel
de laboratorio y requieren generalmente de equipos costosos y complejos cuando se realizan en la
escala industrial. También son de este tipo de problemas los relacionados con la necesidad de
utilizar diferentes materiales al paso a una escala mayor, como ocurre al emplear reactivos
químicos comerciales en lugar de los de grado analítico o la utilización de recipientes metálicos en
lugar de los de vidrio, lo que puede introducir problemas de contaminación.
Los problemas del segundo tipo surgen cuando los distinto parámetros del proceso se ven
afectados de manera diferente por el tamaño de la unidad. Un ejemplo sencillo puede ser el efecto
que sobre la superficie específica de un recipiente tiene el cambio de escala. Una serie de
recipientes de proporciones geométricamente similares (Capítulo 2), pero de diferentes volúmenes,
tienen un volumen que es proporcional al cubo del diámetro del recipiente, pero la superficie de la
pared es proporcional al cuadrado del diámetro del recipiente, de manera que la superficie
específica, que afecta a la transferencia de calor en las camisas refrigerantes, es proporcional al
inverso del diámetro del recipiente.
Los microorganismos proporcionan otro ejemplo muy espectacular de este principio, ya que
una de las características de su eficiencia como sistemas reaccionantes microscópicos es su gran
superficie con respecto a su volumen. Una bacteria tiene un volumen de aproximadamente 5 x 10-
19 m3 y una superficie de alrededor de 6 x 10-12, por lo que la superficie específica es de alrededor
9
Tabla 6-1. Influencia del tamaño en un número de mecanismos claves en los procesos
químicos, tomado de Trambouze, 1990 (30).
Mecanismo Variables importantes Influencia del tamaño
Cinética Química T, C, P Ninguna
Termodinámica T, C, P Ninguna
Transferencia de calor Velocidades locales, P, C Indirecto
Transf. de masa en una fase fluida T, C, Turbulencia Indirecto
Transferencia de masa entre fases Velocidades relativas de fases, C, T Indirecto
Convección forzada Rapidez de flujo, Geometría Importante
Convección natural P, C, T, Geometría Determinante
Por esa causa la reacción química se afecta por el tipo de reactor y el efecto del incremento
de escala resulta normalmente impredecible de forma cuantitativa, lo que resulta más complejo aún
cuando en la reacción participan diferentes fases, a causa de que los fenómenos no son todos
afectados en la misma forma por las dimensiones de una planta (Tabla 6-2) (29).
Tabla 6.2. Efecto de las dimensiones geométricas en los fenómenos principales que
ocurren en un reactor con fases múltiples. Tomado de Trambouze, 1979 (29)
DIMENSIONES GEOMÉTRICAS
MECANISMO Volumen (α DL2) razón Superficie
L/D lateral/vol.
(α D-1)
Reac-ción química Fuerte, Débil e Sin influencia
prácticamente indirecto directa
determinante
Transf. de masa No determinante. Fuerte Sin influencia
Indirecto directa
Transf. de calor Débil e indirecto Fuerte Fuerte y directo
Esta división es convencional y por ello, como veremos más adelante, no son muy precisos los
límites entre una escala y otra, ni tienen que considerarse siempre necesariamente todas las
escalas, siendo bastante común, por ejemplo, obviar la escala semi-industrial. También hay casos,
10
cuando el proceso es suficientemente conocido y sus características lo permiten, en que puede
pasarse directamente de la escala de laboratorio a la escala industrial.
En su concepción más simple, el concepto de escalado se refiere al paso de una escala a otra,
durante el proceso de desarrollo de un nuevo producto o tecnología. En ese caso se acostumbra a
utilizar el término escalado ascendente (scale-up) al proceso que va desde la escala de laboratorio
hasta la escala industrial y escalado descendente (scale-down) al proceso inverso aunque
conceptualmente son un mismo y único proceso de escalado y la definición del concepto escalado
es un poco más compleja que el simple tránsito de una escala a otra.
De esta definición de escalado quedan excluidos los casos de diseño de unidades industriales
realizados con procedimientos de cálculos tradicionales, para los cuales sólo se necesitan los
11
datos de las propiedades físico-químicas de las sustancias en proceso y las cantidades a procesar
para obtener los valores de diseño requeridos.
Para que el concepto de escalado sea aplicado, es imprescindible que el diseño se realice
sobre la base de investigaciones que se tengan que realizar con ese fin específico, a una escala
inferior a la industrial, pero no se requiere que se transite por todas las etapas convencionales en
que se dividen los procesos de I+ D.
El proceso completo, desde la escala de laboratorio hasta la comercial, pasando por trabajos de
banco, planta piloto y escala semi-industrial, es largo y costoso y debe ser reducido en todo lo
posible, con el fin de acortar el tiempo que media entre la concepción de un producto y su
introducción en el mercado.
No existe duda alguna que es técnicamente posible transferir casi cualquier proceso
desarrollado a nivel de laboratorio, directamente a la producción industrial a gran escala, si se
dispone de suficiente tiempo y dinero, de forma que los diseñadores consideren factores de
seguridad suficientemente amplios y que se esté dispuesto a un largo período de puesta en
marcha, que permita adiestrar al personal y descubrir las diferentes causas de interrupciones y
problemas de operación y afrontar los riesgos inevitables en la operación de nuevos procesos no
suficientemente estudiados (7).
Tampoco existe duda que los datos obtenidos en plantas de pequeña escala, correctamente
diseñadas y operadas, son mucho más seguros para el diseño que los obtenidos directamente del
laboratorio, con lo cual se pueden reducir considerablemente los factores de seguridad en el diseño
y reducir apreciablemente el período y los riesgos de la puesta en marcha de las unidades
comerciales, pero para obtener dichos datos se requiere a su vez de tiempo y empleo de recursos
materiales y humanos (7).
Por todo lo anterior, en todos los casos resulta imprescindible el análisis detallado de las
características del proceso que se pretende desarrollar y del nivel de conocimientos que se tiene
sobre el mismo, para poder decidir las etapas que hay que acometer y planificarlas
adecuadamente, de forma tal que se emplee el mínimo de recursos y se culmine en el menor
tiempo posible.
Las técnicas de escalado se han desarrollado precisamente con el objetivo de reducir al mínimo
indispensable ese tiempo de I+D y en ellas juegan un papel determinante las consideraciones
técnico económicas.
Finalmente se debe considerar otro objetivo ligado al concepto de escalado y que es el estudio
del comportamiento de una planta en producción existente, a partir de una unidad pequeña que
reproduce, en lo fundamental, el funcionamiento de la unidad comercial. Este objetivo cae dentro
de la esfera del estudio de los procesos pero en principio no se diferencia del objetivo relacionado
con el desarrollo de nuevos procesos, siendo la única diferencia práctica el hecho de que para el
estudio de los procesos se requiere, casi siempre, solamente de la etapa equivalente a la planta
piloto.
12
entre un 5 y un 10 % del volumen efectivo total del equipo en cuestión y esto se efectúa siempre,
con independencia de si el proceso es uno ya establecido o un proceso en desarrollo.
Este llamado "escalado" de las producciones Biotecnológicas no tiene realmente nada que ver
con el escalado que se estudia en el presente texto, pero ha sido causa de confusión y una de los
motivos por los cuales se utiliza mucho el volumen de los equipos como criterio de definición entre
las etapas de los procesos de I+D.
También se han utilizado como criterios las relaciones entre las dimensiones lineales de los
equipos (factores de escala geométricos), a partir de consideraciones de criterios de semejanza.
En ocasiones se toma como valor aproximado que los factores de escala geométricos (lineales)
debe estar en el rango de 5 a 15. De esa forma una columna de 2 m de diámetro puede ser
escalada por una de 250 mm, lo que representa un factor de escala de 8. No obstante, en la
práctica no es raro hallar factores tan bajos como 3 o tan altos como 100.
Una columna de 250 mm normalmente puede ser considerada demasiado grande para una
instalación a escala pequeña, incluso para una planta piloto, a menos que se desee procesar una
cantidad muy grande de producto y por ello se debe considerar un factor de escalado mayor, por
ejemplo 13 y considerar entonces una columna de 150 mm, mucho más adecuada y aún dentro del
rango recomendado. Si anteriormente se realizó el trabajo en la escala de banco con una columna
de 25 mm de diámetro, los factores de escala empleados han sido 6 y 13, o sea se ha ido
avanzando de un diámetro de 25 mm a 150 mm y finalmente a 2000 mm.
Por otra parte, cuando se escalan reactores la tendencia es a considerar el factor de escala
por el volumen y esto lleva en ocasiones a considerar factores más elevados que el rango
recomendado. Por ejemplo, si una reacción a escala de banco se ha realizado en un recipiente de
l2 L y el tamaño final del reactor industrial se estima en unos 11500 L, se puede pensar que serán
necesarias dos etapas intermedias, una de 100 L y otra de 1140 L, lo que daría factores de escala
de 8, 12 y 10 respectivamente.
Sin embargo, se puede considerar mejor un valor intermedio de 400 L y en ese caso los
factores de escala obtenidos (33 y 29) aunque superiores al rango recomendado, son también
aceptables y esta opción constituye un buen compromiso, evitando tener que construir dos plantas
piloto. Además si se considera la relación de escala con respecto a la dimensión lineal en lugar del
volumen, lo que es realmente lo recomendado para el escalado, el cuadro cambia totalmente, ya
1 1
400 3
11500 3
que: = 3.2 y = 3.1
12 400
o sea factores de escala modestos, incluso por debajo del rango recomendado.
No obstante, en realidad el mejor criterio de definición de los límites entre las distintas escalas
es la de los objetivos que se persiguen con cada una de ellas y los resultados que se esperan. Con
ese criterio más amplio se pueden considerar la realización de etapas, por ejemplo de banco y
piloto, con equipos de pequeño volumen, normalmente considerados de laboratorio, en los casos
en que el nivel de precisión y automatización sea tan elevado y la necesidad de obtener productos
de muestra tan pequeña, que se puedan cubrir entonces los objetivos señalados para esas etapas,
con un considerable ahorro económico (4, 5, 8).
13
propiedades físico-químicas, necesarias para los cálculos ingenieriles y la formulación y
comprobación de modelos matemáticos.
Los objetivos Principales de esta etapa son la obtención, recuperación y purificación de los
productos de interés, asi como el análisis y caracterización de los mismos. Además, en el caso de
la Síntesis Química se definen otros objetivos como:
• Conocer la influencia de las variable macroscópicas (composición, temperatura, pH, etc.)
en el rendimiento u otro parámetro que caracterice la eficiencia del sistema.
• Optimización de la síntesis a ese nivel.
• Conocimiento de la cinética, incluyendo la construcción de modelos matemáticos.
• Propiedades físicas y químicas del nuevo producto.
• Influencia de los reactivos empleados en los cambios de escala.
• Caracterización de los subproductos y residuales.
• Evaluación económica preliminar
14
En el caso de los procesos biotecnológicos se consideran también los siguientes objetivos:
5. Selección del procedimiento de desarrollo de inóculos, esterilización del medio, aireación,
agitación y operaciones de purificación.
6. Ajuste de variables como razón de transferencia de oxígeno, evolución de dióxido de carbono,
producción de biomasa, biosíntesis de metabolitos y efectos del pH.
7. Estudio del régimen de alimentación continua o incrementada.
8. Selección de alternativas de control e instrumentación.
9. Evaluación económica preliminar y estimado de viabilidad del proceso.
La planta piloto debe montarse y operarse de manera que permita satisfacer al menos uno de
los siguientes objetivos principales:
1. Evaluar la factibilidad de un proceso tecnológico.
2. Obtener la información para el diseño de una planta comercial.
3. Obtener cantidades de productos con fines de ensayo o promoción.
15
forma que una planta de escala completa, pero a una capacidad de producción menor, usualmente
un décimo de la proyectada para la escala definitiva, que permite el acopio de experiencias durante
su funcionamiento y sirve de modelo a las futuras plantas industriales que se construyan (14).
En la mayoría de las ocasiones esta etapa del escalado puede omitirse, lo que representa una
considerable reducción en el periodo de desarrollo de una tecnología.
16
dificulta y alarga considerablemente el proceso de introducción del producto al mercado, si es que
realmente se puede llevar el producto a vías de hecho.
Con ese método de trabajo el químico pudo alcanzar varias patentes y realizar un número
adecuado de publicaciones que acrecienta su prestigio, los especialista de desarrollo comercial
probaron sus habilidades en la búsqueda de nuevos mercados, el ingeniero demostró su habilidad
en el trabajo a nivel de planta piloto, pero la institución no logró resarcirse de los gastos realizados
o en el mejor de los casos, tuvo una demora considerable en obtener ganancia así como una
reducción apreciable en la magnitud de las mismas".
El concepto moderno de ingenierización es totalmente distinto a esa forma de trabaja:
Aquí en lugar de la Ingeniería por etapas o Secuencial del enfoque tradicional se emplea el
concepto de Ingeniería concurrente (17), lo que lleva a la utilización de equipos multidisciplinarios,
prácticamente desde el inicio del proceso de escalado. Para la aplicación de la Ingenieria
concurrente se necesitan algunos requisitos elementales, como son (15):
1. Tener facilidades de comunicación entre el colectivo, que en ocasiones resulta bastante
numeroso.
2. Usar técnicas de trabajo en grupo y técnicas de solución de problemas.
3. Disponer de locales de trabajo adecuados y servicios de oficina y de apoyo en general.
4. Disponer de bases de datos comunes.
Además, a este enfoque de trabajo se oponen muchos procedimientos establecidos y actitudes,
entre las que se destacan (15):
• Departamentalización estructural
• Sistema de estimulación diseñado para el individuo y no para el colectivo.
• Dirigentes apegados a dar soluciones simples a problemas complejos.
17
Del trabajo conjunto de investigación e ingeniería, surgen las variantes iniciales del diseño de
planta, que sirven en cada caso para diseñar y seleccionar adecuadamente el equipo que se usará
en la escala siguiente, pudiéndose decidir incluso la eliminación de algunas de las etapas, si el
nivel de información así lo aconseja.
Se llega de esa forma a la etapa final de diseño y proyectos de Ingeniería, donde se realiza toda
la documentación final del proyecto (6), la que debe estar compuesta de:
1. Diagrama de flujo y Balances de materiales y energía del proceso en su conjunto
("Flowsheeting del proceso").
2. Definición primaria de las especificaciones de equipos y otros elementos del sistema
tecnológico.
3. Diseño de ingeniería de procesos y automática de equipamiento.
4. Diseño de la planta, como un sistema integral, incluyendo los servicios con la calidad
requerida, protección del medio y del personal y las buenas prácticas de producción.
5. Proyecto Ejecutivo de los equipos y otros elementos de fabricación nacional.
6. Documentación técnica de puesta en marcha y operación.
En esta etapa final participa un gran volumen de ingenieros y técnicos los cuales, en su mayor
parte, han tenido que estar vinculados al desarrollo de las etapas anteriores del proceso de I+D, si
se han cumplido adecuadamente los procedimientos de la ingenierización y ello conlleva a acortar
los plazos de terminación mejorar la calidad considerablemente.
Otro elemento que se debe tener en cuenta en esta etapa final, es la necesidad de aplicar las
modernas técnicas de computación que se han desarrollado, como es el caso de la Ingeniería de
Procesos auxiliada por Computadoras (Computer Aided Process Engineering, CAPE) (16),
mediante la cual se integra el "flowsheeting" del proceso al manejo de los datos y la confección de
la documentación de proyectos correspondiente, de forma automatizada e integrada, lo que reduce
sensiblemente el tiempo de proyección y mejora su calidad.
El empleo de la computación se debe hacer también en el resto de las etapas del escalado,
siendo un elemento fundamental para el registro y evaluación de los datos obtenidos en los
experimentos y en el desarrollo y evaluación de los modelos matemáticos, lo que ayuda también a
reducir el número de experimentos y de etapas a realizar, con la consecuente reducción del
periodo de tiempo que lleva este proceso.
En la actualidad se dispone de experiencias positivas con la utilización de sistemas
computarizados para la recolección y procesamiento de datos (SRD), durante los procesos de
18
escalado (10), las que deben ser tenidas en cuenta en los trabajos que se realicen, en
dependencia del equipamiento de control e instrumentación medios de computación de que se
dispongan.
¿Puede Ud. explicar cuáles son las variaciones que se producen en el horneo durante el
escalado (ascendente o descendente) que hacen necesario variar el tiempo de horneo?.
19
Otras recomendaciones se refieren al papel que deben jugar los Centros de Educación Superior
del país en la profundización del trabajo sobre escalado e ingenierización y en ese sentido
destacan las palabras del Ministro de Educación Superior, Dr. Fernando Vecino Alegret, el cual
planteó, en su intervención del 2 de mayo de l993, en el Seminario de Perfeccionamiento para
dirigentes de la Educación Superior:
"Una insuficiente infraestructura tecnológica, un pobre desarrollo de los procesos de escalado y
la insuficiente evaluación económica, son barreras aún presentes para alcanzar resultados que
reporten verdaderos beneficios económicos y sociales, a partir de la investigación científica.
En la solución de este problema, las universidades pueden hacer una importante contribución
al país, razón por lo que hemos incluido entre nuestros objetivos principales trabajar en el escalado
e ingenierización de procesos para el desarrollo de aquellas tecnologías vinculadas con resultados
científicos obtenidos por los Centros de Educación Superior o por otras instituciones del país".
20
CAPITULO 2
2. Técnicas a Emplear en El Proceso de Escalado
2.1 El Principio De Semejanza
2.1.1 Modelos y prototipos
Para cumplir con el objetivo del escalado, o sea obtener un procedimiento industrial exitoso,
se necesitan aplicar un conjunto de técnicas, metodologías y procedimientos que permitan
transferir a la escala industrial, los datos obtenidos en los experimentos a escala reducida.
Lo ideal sería que este estudio se pudiera realizar de manera teórica, sin necesidad de
experimentos, aplicando las leyes generales de la física y la química y resolviendo las ecuaciones,
por lo común diferenciales, que describen por completo los procesos.
En la práctica esto sólo es posible en muy contados casos, ya que si bien en muchas
ocasiones se conocen las ecuaciones diferenciales que describen los procesos de interés, en la
mayoría de ellas no es posible realizar su integración y por ello no queda otra vía que recurrir a la
investigación experimental, es decir a los ensayos y pruebas.
A su vez, en la mayoría de los casos resulta difícil y costoso, cuando no imposible,
experimentar directamente con los procesos de interés y no queda otra alternativa que recurrir al
empleo de modelos que permitan reproducir, en los laboratorios, los procesos que se quieren
estudiar.
El empleo de los modelos hace necesario la aplicación de la Teoría de los Modelos y para ello
es fundamental tener en cuenta que en la misma se utilizan un grupo de términos que o bien no
son utilizados normalmente o lo que es peor aún, se utilizan con un sentido diferente al que se les
da en esta Teoría (Apéndice 1).
De todos esos conceptos, los primarios resultan los de modelo y prototipo, los cuales se
definen de la forma siguiente:
"Un modelo es un dispositivo o medio que está concebido de tal manera que puede ser usado
para predecir el rendimiento de un prototipo. El prototipo, a su vez, es el sistema físico a escala
completa, que va a ser modelado (8).
21
con la metodología empleada se puedan conocer los casos en que se necesite el apoyo de la
Modelación Matemática.
El Principio de Semejanza se aplica a los sistemas en los cuales se emplean modelos
homólogos, o sea aquellos modelos que sólo se diferencian del prototipo en el tamaño o escala. La
modelación matemática se aplica tanto a modelos homólogos como a los analógicos, ya sea como
método único de escalado en los casos en que existe suficiente información para ello, o en unión
con el Principio de Semejanza, en la mayoría de los casos.
Estas relaciones de magnitud pueden ser medidas de dos formas diferentes: especificando
las proporciones entre diferentes mediciones en el mismo cuerpo (proporciones intrínsecas o
factores de forma) o comparando mediciones correspondientes en cuerpos diferentes (relaciones o
factores de escala).
En el primer caso se requieren valores de un cierto número de factores de forma para poder
definir la configuración de un objeto y por lo tanto su semejanza con otro, mientras que en el
segundo basta un único y constante factor de escala para definir esa semejanza.
Como ejemplo de lo anterior tenemos que la forma geométrica de un cuerpo se determina por
sus proporciones intrínsecas: (relación altura / ancho, relación ancho / espesor de la pared, etc.)
por ello dos cuerpos serán semejantes geométricamente, cuando esos factores de forma son
22
iguales entre ambos. A su vez cuando se comparan dos cuerpos geométricamente semejantes, las
relaciones entre sus respectivas alturas, anchos y espesores son constantes y constituyen el
llamado factor de escala.
Por esa razón la semejanza geométrica se define mejor en términos de correspondencia y su
factor de escala. Sin embargo cuando las comparaciones son hechas con otras variables como la
velocidad, la fuerza o la temperatura, la semejanza se define mejor con relaciones intrínsecas para
cada sistema, los que constituyen los grupos adimensionales, tan conocidos por los ingenieros. Por
tanto, cuando se dice que dos sistemas son semejantes es necesario, además, especificar cuáles
son las configuraciones internas de los mismos que se comparan (geométricas, cinemáticas,
térmicas, etc).
Con estas definiciones básicas, se está en condiciones de estudiar más detalladamente el
Principio de Semejanza y para ello se considerararán los cuatro tipos de semejanza más
importantes en las aplicaciones de Ingeniería Química y Bioquímica (8):
1- Semejanza geométrica (dimensiones proporcionales)
2- Semejanza mecánica:
a- Semejanza estática (deformaciones proporcionales)
b- Semejanza cinemática (tiempos proporcionales)
c- Semejanza dinámica(fuerzas proporcionales)
3- Semejanza térmica (temperaturas proporcionales)
4- Semejanza química (concentraciones proporcionales)
Hay que tener en cuenta que si bien estrictamente hablando, cada una de esas semejanzas
requiere del cumplimiento de todas las anteriores a ella, es muy difícil lograr eso en la práctica y
por ello en muchas ocasiones es necesario aceptar una aproximación, por ejemplo, a la semejanza
química, con sustanciales divergencias en la semejanza mecánica.
También hay que considerar que todos los casos de Semejanza de hecho contienen un
elemento de aproximación, debido a factores de distorsión que estarán siempre presentes y que
impiden que en la realidad se pueda obtener una semejanza ideal. Por ejemplo, dos conductos
para fluidos pueden ser diseñados y construidos con dimensiones geométricamente semejantes,
pero es virtualmente imposible hacer también semejante geométricamente la rugosidad superficial,
y esas diferencias pueden tener alguna influencia sobre los patrones de flujo en ambos conductos.
Sin embargo, a menudo esas desviaciones de la semejanza ideal son despreciables y la
aproximación obtenida es totalmente válida a los efectos prácticos. En los casos en que no se logre
ésto, se tienen que considerar los llamados efectos de escala e introducir correcciones de alguna
clase. a la hora de realizar los escalados ascendentes o descendentes.
En estas discusiones sobre semejanza, es necesario referirse frecuentemente a cantidades
correspondientes y sus relaciones en sistemas semejantes. En esos casos en el numerador se
colocarán siempre las magnitudes referidas al prototipo y se diferenciarán de las del modelo por un
apóstrofe. Las relaciones entre ambas cantidades correspondientes se expresarán empleando
caracteres en negrita, lo que resulta una forma conveniente y compacta de representar las
relaciones de escala.
Semejanza geométrica
La semejanza geométrica se define mejor en términos de correspondencia y por tanto por el
factor de escala L, que relaciona las distintas dimensiones lineales de un sistema con las del otro y
que se pueden ejemplificar de la forma siguiente:
Consideremos dos cuerpos (Figura 2.1) cada uno de los cuales está provisto de tres ejes
imaginarios que se interceptan en el espacio, de forma tal que cada punto de los cuerpos es
descrito por tres coordenadas y tomemos un punto P' dentro del primer cuerpo (el mayor) cuyas
23
coordenadas son X', Y', Z', y un punto P dentro del segundo cuerpo (el menor), cuyas coordenadas
son X. Y, Z.
Si se cumple que ambos están relacionados por la ecuación:
y′ z′
L = x′ = =
x y z
Donde la relación o factor de escala lineal L es constante, se puede decir entonces que esos
dos puntos y todos los otros pares de puntos cuyas coordenadas espaciales estén similarmente
relacionadas en términos de L, son puntos correspondientes.
Se define entonces que dos cuerpos son geométricamente semejantes cuando para cada
punto en uno de ellos existe al menos un punto correspondiente en el otro.
El concepto de semejanza geométrica se ilustra en la figura 2.1, donde x - x', y - y' y z -z'. Son
coordenadas correspondientes, P y P' puntos correspondientes y L y L' longitudes
correspondientes.
x′ = X y′ z′ = Z
=Y
x y z
Donde X, Y, y Z, son relaciones de escala constantes, no necesariamente iguales entre sí. En
los casos en que las relaciones de escala son diferentes en las distintas direcciones, se considera
que se tiene una semejanza distorsionada.
Las aplicaciones de esos conceptos geométricos a las plantas de procesos sugieren
diferentes tipos de aparatos a pequeña escala que podían ser considerados semejantes a los
aparatos de gran escala. Por conveniencia se ha convenido que los aparatos a gran escala se
denominen prototipos, con independencia de si existen primero o después que el aparato de
pequeña escala, mientras que una réplica semejante geométricamente de un prototipo completo se
24
denomina modelo, si las relaciones de escala son iguales en todas las direcciones o modelo
distorsionado si las relaciones de escala son diferentes en algunas de las direcciones.
Cuando el prototipo tiene una estructura múltiple, compuesta por elementos sustancialmente
idénticos, como por ejemplo, un intercambiador de calor tubular, una torre empacada, un filtro
prensa o un reactor catalítico, el aparato a pequeña escala puede ser un elemento, o sea una
réplica a escala completa de una o más células completas o unidades componentes del prototipo.
También el aparato a pequeña escala puede ser un elemento modelo, o sea un modelo a escala de
un elemento del prototipo completo y ese elemento modelo puede ser además un elemento modelo
distorsionado.
Todas esas relaciones geométricas se ilustran en la Figura 2.2, en la que se muestra también
la relación de sección B, la cual es la relación entre el área de la sección transversal del prototipo
con relación a la del elemento o del respectivo número de células unitarias o componentes. Los
modelos son definidos a través de la relación de escala L y los elementos modelos tienen a la vez
una relación de sección B y una o más relaciones de escala.
El concepto de elemento es útil solamente cuando los efectos provocados por las paredes del
recipiente pueden ser ignorados o controlados independientemente, como es el caso de un reactor
catalítico, donde la superficie frontera es normalmente despreciable comparada con la superficie
interior.
También puede ser permisible, en ciertas circunstancias, considerar un recipiente vacío como
un elemento de uno grande, cuando, por ejemplo, el recipiente pequeño es controlado
térmicamente con un enchaquetado adiabático. Lo fundamental en un elemento es que bajo
idénticas condiciones debe producir el mismo grado de cambio que produce el prototipo, pero en
una menor cantidad de materia.
Por ejemplo una torre empacada es posible dividirla verticalmente en elementos, cada uno de
los cuales tiene la misma altura de cama que el prototipo, pero si se divide horizontalmente o se
reduce en altura, las partes se convierten en elementos diferenciales los cuales no son
susceptibles de ser tratados con los conceptos de semejanza. De igual forma, una sola fila de
tubos puede considerarse como un elemento de un condensador vertical (Figura 2.3) (Johnstone y
Thring, 1957).
Semejanza mecánica
Esta semejanza puede ser considerada una extensión del concepto de semejanza geométrica
a los sistemas estacionarios o en movimiento, bajo la influencia de fuerzas. Según el tipo de
sistemas y de fuerzas, esta semejanza puede ser estática, cinemática o dinámica.
25
Figura 2.3 Una fila de tubos en un condensador vertical, como ejemplo de elemento (De
Johnstone y Thjring, 1957)
Con esa base la semejanza estática se define como:
26
velocidades correspondientes, las cuales son las velocidades de las partículas correspondientes en
tiempos correspondientes.
En el caso de la semejanza geométrica distorsionada, las relaciones de las velocidades
correspondientes serán diferentes en las diferentes direcciones.
La semejanza cinemática es un estado de particular interés para los ingenieros químicos,
porque si dos sistemas de fluidos son geométricamente semejantes, entonces los patrones de flujo
también lo serán y las variaciones con respecto al tiempo de la transferencia de calor y masa en los
dos sistemas, conformarán una relación simple entre sí.
27
Figura 2.5 Variación de la relación V/Vm en una tubería recta (De Johnstone y Thring,
1957).
Esta figura ilustra la importante conclusión de que a velocidades de flujo muy altas o muy
bajas los sistemas de flujo de fluidos monofásicos que son geométricamente semejantes, pueden
ser tratados como semejantes cinemáticamente, con independencia de la variación de la velocidad
del flujo.
Semejanza dinámica
La semejanza dinámica se relaciona con las fuerzas que aceleran o retardan masas en
movimientos en sistemas dinámicos. Las fuerzas de una misma clase (gravitacional, centrífuga,
etc.) que actúan sobre partículas correspondientes en tiempos correspondientes, se denominan
fuerzas correspondientes.
En los sistemas fluidos o en los sistemas compuestos por partículas sólidas discretas, a
semejanza cinemática necesariamente conlleva la semejanza dinámica, puesto que el movimiento
del sistema es función de las fuerzas aplicadas al mismo. Sin embargo en máquinas o mecanismos
en movimiento cuyas partes están obligadas a seguir trayectorias fijas, es posible tener semejanza
cinemática sin ninguna relación fijada de fuerzas aplicadas. En una máquina, sólo algunas de las
fuerzas sirven para acelerar las masas en movimiento, mientras que otras producen tensiones
estáticas en los miembros restringidos, provocando resistencia friccional que se disipa como calor.
Por ende los paralelogramos o polígonos de fuerzas para partículas correspondientes serán
geométricamente semejantes y, como una consecuencia adicional, las relaciones de diferentes
fuerzas en el mismo sistema, serán también constantes.
Estas relaciones son las proporciones o relaciones intrínsecas que determinan la "forma"
dinámica de un sistema de la misma manera que las relaciones entre las dimensiones lineales
determinan la forma geométrica. En los sistemas fluidos las fuerzas principales que actúan son las
de presión, inerciales, gravitacionales, viscosas e interfaciales y por consiguiente, las relaciones
entre las magnitudes de esas fuerzas en puntos correspondientes, expresadas como grupos
adimensionales, constituyen los criterios de semejanza dinámica.
Para los llamados sistemas homólogos, o sea los sistemas dinámicos semejantes
geométricamente en los cuales las propiedades físicas y químicas de los componentes materiales
son iguales, generalmente no es posible establecer más de dos relaciones entre tres tipos de
fuerzas, iguales en ambos sistemas. Cuando los sistemas no son homólogos, o sea cuando los
materiales empleados en los dos sistemas son de diferentes propiedades físicas, llega a ser
posible mantener tres relaciones constantes, involucrando cuatro tipos diferentes de fuerzas.
28
Cuando el comportamiento de un sistema es influido significativamente por fuerzas de más de
cuatro tipos, la semejanza dinámica sólo puede establecerse en unos pocos casos especiales,
posiblemente con la ayuda de la distorsión geométrica.
En los sistemas de flujo de fluidos, la semejanza dinámica es de importancia directa cuando
se desean predecir caídas de presión o consumos de potencia. En el caso de la transferencia de
calor y masa o en las reacciones químicas, su importancia es principalmente indirecta, como una
vía para establecer la semejanza cinemática.
Semejanza térmica
La semejanza térmica tiene que ver con los sistemas en los cuales hay un flujo de calor, por lo
que introduce la dimensión de temperatura, además de las dimensiones de longitud, masa y
tiempo.
El calor puede fluir de un punto a otro por radiación, convección, conducción y movimiento
global de materia mediante la acción de un gradiente de presión. Para los primeros tres procesos
se requiere un gradiente de diferencias de temperatura y por ello, si se mantienen las otras
condiciones iguales, la variación con respecto al tiempo del flujo de calor entre dos puntos varía
con la diferencia de temperatura entre ellos.
El cuarto proceso de transferencia de calor, el movimiento global de la materia, depende a su
vez de la forma de movimiento o del patrón de flujo del sistema y por consiguiente en sistemas
térmicos en movimiento, la semejanza térmica requiere de la semejanza cinemática.
Antes de definir la semejanza térmica, se necesita definir la diferencia de temperatura
correspondiente, la cual es aquella diferencia de temperatura en tiempos correspondientes entre un
par de puntos dados en un sistema y el par de puntos correspondientes del otro sistema.
La semejanza térmica se define entonces planteando que:
29
la razón mediante la cual el componente es generado o destruido por la acción química, la
razón por la que se difunde hacia adentro o hacia afuera del elemento de volumen y la razón por la
cual es transportado por movimiento global del material.
A su vez, la variación con respecto al tiempo de la acción química depende de la temperatura,
la razón de cambio de la difusión depende del gradiente de concentración y la razón de cambio del
transporte global depende de la trayectoria del flujo.
Por consiguiente la semejanza química necesita tanto de la semejanza térmica como de la
cinemática y depende de las diferencias de concentración más que de las concentraciones
absolutas.
Se definen las diferencias de concentración correspondientes, como la diferencia de
concentración en tiempos correspondientes, entre un par de puntos dados de un sistema y el par
de puntos correspondientes del otro sistema. Con esa base se define la semejanza química:
En los sistemas semejantes químicamente se puede considerar que los patrones formados
por las superficies de composición constante en tiempos correspondientes, son geométricamente
semejantes. La relación de las diferencias de concentraciones correspondientes se pueden llamar
la "relación de escala de concentraciones" y cuando ese valor es igual a la unidad, las
concentraciones en puntos correspondientes o son iguales o difieren en una cantidad constante.
En la práctica los reactores químicos de escala piloto son casi siempre operados en iguales
condiciones de temperatura y concentración que el prototipo y la relación de semejanza reclamada
es la de iguales temperaturas y concentraciones de productos en puntos y tiempos
correspondientes, lo cual es un caso especial de la definición general dada más arriba.
Además, la variación con respecto al tiempo de una reacción química puede en teoría ser
variada independientemente, cambiando la temperatura. En la práctica, sin embargo, tanto el
equilibrio químico como las razones de cambio relativas de las reacciones colaterales indeseadas
varían con la temperatura y hay normalmente un rango estrecho de temperaturas dentro del cual la
reacción puede proceder par asegurar el máximo rendimiento, tanto en la pequeña como en la gran
escala.
Tanto en el modelo como en el prototipo, el tiempo de reacción será del mismo orden y este
requerimiento fija las velocidades relativas en sistemas de flujo continuo. Esas velocidades son
incompatibles con las velocidades necesarias para semejanza cinemática, excepto a velocidades
muy altas o muy bajas, como se pudo apreciar en la figura 2.4.
Por consiguiente, escalando ascendentemente una reacción química continua, y
especialmente cuando hay un tiempo óptimo de reacción, después del cual el rendimiento o la
calidad se reduce, es ventajoso operar tanto el prototipo como el modelo en la región laminar o con
un alto grado de turbulencia. Si ninguna de esas condiciones es posible, habrá un efecto de escala
impredecible y sería prudente en ese caso, o hacer el escalado ascendente en varias etapas o
emplear amplios factores de seguridad en el diseño.
30
Al analizar cualquier sistema, la semejanza se determina por la igualdad del valor de dichos
grupos en el prototipo y en el modelo. Estos grupos constituyen los criterios de semejanza entre
los sistemas comparados. Así, por ejemplo, el número de Raynolds es el criterio de semejanza
dinámico para sistemas de flujo geométricamente semejantes.
31
Ecuaciones Diferenciales
Para muchos de los procesos físicos y químicos que se utilizan en las ingenierías química y
bioquímica, se conocen las ecuaciones diferenciales fundamentales, pero la dificultad radica en su
integración, lo que solamente puede ser hecho matemáticamente para sistemas de forma
determinada y no muy elevado rango de complejidad. Este es el caso, por ejemplo, del flujo laminar
de fluido en tuberías rectas, el que se resuelve por la conocida ecuación de Poiseuille (3).
Muy frecuentemente el sistema o proceso es tan complejo que resulta imposible una
integración matemática y es necesario integrarla empíricamente y de esa forma se han obtenido la
mayor parte de las ecuaciones de las ingenierías química y bioquímica. Sin embargo su carácter
empírico hace que las mismas sólo sean válidas cuando el sistema al cual se aplican mantiene
cierta semejanza geométrica con el sistema del cual fueron derivadas experimentalmente.
En los casos en que la ecuación diferencial que gobierna un sistema se conoce y siempre y
cuando ésta sea completa y dimensionalmente homogénea, resulta fácil poner la ecuación en
forma adimensional y derivar entonces de ella los criterios de semejanza necesarios, sin tener que
aplicar los métodos del análisis dimensional, lo que representa varias ventajas.
En primer término se elimina una de las principales dificultades del análisis dimensional, que
es la de asegurar que ninguna variable significativa sea ignorada y en segundo lugar, utilizando las
ecuaciones diferenciales se puede mostrar el sentido físico de los grupos adimensionales
obtenidos, como una relación de flujos, fuerzas o cantidades análogas.
Estas ventajas no quieren decir que la información obtenida por este método no esté sujeta a
errores, como son los producidos por despreciar algunas variables menores durante el desarrollo
de la ecuación, pero evita los errores adicionales que se pueden incorporar debido a una incorrecta
integración de la ecuación o una evaluación imprecisa de las constantes.
Para derivar esos criterios de semejanza de las ecuaciones diferenciales, se procede de la
forma siguiente:
1- Se reduce la ecuación diferencial a una forma dimensional generalizada, omitiendo los
signos diferenciales y las constantes numéricas.
2- Se divide la ecuación por uno cualquiera de sus términos, de manera tal que todos sus
miembros se tornen adimensionales.
Para los procesos en serie, las ecuaciones físicas tienen la forma de las ecuaciones en serie y
los criterios adimensionales son relaciones de las fuerzas impulsoras o de las resistencias. Para los
procesos en paralelo las ecuaciones físicas tienen la forma de las ecuaciones paralelas y los
criterios adimensionales son relaciones de flujos, conductancias o cantidades totales. Para los
procesos serie-paralelo, las ecuaciones compuestas, deben ser resueltas en sus componentes
simples, en serie y en paralelo, a cada una de las cuales se les aplicara uno o más criterios
adimensionales.
Este procedimiento se aplica a los diferentes tipos generales de procesos, o sea:
Procesos mecánicos.
1- Deformación elástica de sólidos
2- Deformación plástica de sólidos
3- Flujo de sólidos granulares
4- Flujo de fluidos
Procesos térmicos.
5- Conducción en sólidos
6- Convección forzada en fluidos
7- Radiación
32
Procesos difusionales.
8- Convención forzada en fluidos
Procesos químicos.
9- Reacciones homogéneas
10- Reacciones heterogéneas
Ejemplos amplios de la aplicación de estos procedimientos en todos estos procesos se hallan
en el Jonhstone y Thring (1957) y en el Rosabal (1988).
v Lγ
=
v′ L′ γ ′
33
donde γ es la viscosidad cinemática del líquido. Igualando ambas condiciones se tiene:
1
L 2
L′γ
=
L′ Lγ ′
o lo que es igual:
3
γ L 2
=
γ ′ L′
Es decir, se puede lograr una semejanza dinámica rigurosa si se escoge un líquido para el
modelo con una viscosidad cinemática mucho menor que la del fluido en el prototipo. Por ejemplo,
si en el prototipo se va a emplear agua, se puede considerar el empleo de mercurio en el modelo,
ya que el mercurio tiene una viscosidad
cinemática a 20° C, 8.9 veces menor que la del agua y en ese caso la reducción de escala
debe ser:
L = 8. 9 2 3 = 4. 3
L′
o sea:
L ′ = 4. 3 L ó L = L′
4. 3
Por lo cual el modelo deberá ser 4,3 veces menor que en el prototipo.
Por consiguiente, cuando se escala un proceso físico o químico complejo, resulta ventajoso
escoger condiciones tales que las variaciones con respecto al tiempo del proceso completo
dependan predominantemente de un sólo criterio adimensional, aunque en los experimentos con
modelos puramente físicos en los cuales se tenga un sistema no homólogo, se pueden utilizar dos
criterios adimensionales a la vez.
El proceso determinante en la razón de cambio de un sistema debe distinguirse del proceso
principal que tiene lugar o del que es el objetivo de la operación a efectuar. Por consiguiente, las
reacciones químicas pueden estar sujetas a un régimen dinámico cuando el sistema es
heterogéneo y la velocidad de reacción muy alta. De manera semejante, la transferencia de calor
está sujeta a un régimen dinámico cuando la convección forzada es la que controla la rapidez,
mientras que el régimen será térmico cuando controlan la radiación o la convección natural.
El término régimen se emplea en este texto para distinguir el proceso que determina la razón
de cambio de un sistema en el cual pueden estar ocurriendo otros varios procesos en serie o en
paralelo, o en otras palabras, régimen es la fuerza particular, flujo o factor de resistencia que
controla la razón de cambio global del sistema. En un sistema estático por ejemplo, el régimen
distingue los factores que gobiernan el desplazamiento total.
34
Correspondiendo a cada una de las clases principales de regímenes (estático, dinámico,
térmico o químico), existen diversas variantes posibles de acuerdo con la naturaleza de la fuerza
motriz o factor de resistencia que controle la resultante, ya sea ésta una cantidad total o variación
con el tiempo Por ejemplo, un régimen dinámico fluido puede ser controlado por la relación de las
fuerzas de inercia a las de viscosidad, gravedad o tensión superficial y a su vez, el régimen
controlado por la viscosidad puede ser laminar o turbulento.
Teniendo en cuenta lo antes expuesto, para realizar un escalado ascendente o descendente
confiable, son necesarias dos condiciones:
1- El régimen debe ser relativamente "puro", o sea la variación con respecto al tiempo de la
reacción debe depender principalmente de un único grupo adimensional.
2- El régimen debe de ser del mismo tipo tanto en el prototipo como en el modelo.
35
2.2.3 Determinación empírica del régimen de un sistema
El método empírico de determinación del régimen prevaleciente consiste en observar
experimentalmente el efecto de ciertas variables en la variación global del sistema, sin que sea
necesario conocer la ecuación de dicha variación. Este método es particularmente aplicable
cuando están involucradas tanto la resistencia química como la difusional.
Para un sistema de ese tipo, el diseño de la planta y la selección de las condiciones de
operación dependerán en gran medida de si prevalece un régimen químico o dinámico y el método
para determinarlo es observar el efecto que tienen el cambio de temperatura (medido
generalmente por el denominado coeficiente de temperatura de 10°C) y del grado de agitación
(medido a su vez, generalmente, por el índice de Reynolds), sobre la rapidez global. En el clásico
libro de Johnstone y Thring (1957) se pueden encontrar ejemplos de cálculo y aplicación de esos
dos coeficientes, de gran importancia práctica.
El método empírico de descubrir el régimen prevaleciente cuando tienen lugar ambos
procesos, el químico y el dinámico, depende de la determinación experimental de dos parámetros:
el coeficiente de temperatura de 10°C (corregido cuando es necesario a la temperatura de
referencia de 15° C ) y el índice de Reynolds. Las conclusiones a que se pueden llegar a partir de
esos parámetros se sumarizan en las siguientes reglas generales:
1- Un coeficiente de temperatura mayor que 2 caracteriza un régimen químico. Un coeficiente
menor de 1.5 caracteriza un régimen dinámico.
2- Un índice de Reynolds cercano a cero, caracteriza un régimen químico o un régimen
dinámico laminar; un índice entre 0.5 y 0.8 caracteriza un régimen dinámico turbulento con
interfase fija y un índice entre 3 y 5 caracteriza un régimen dinámico con interfase fija, o sea un
sistema de dos fases, líquido-líquido o gas-líquido.
Tabla 3.1 Constantes de tiempo para diferentes procesos que ocurren en un bioreactor
industrial (fermentación ácido glucónico) Tomado de Mattews y Reuss, 1993.
Proceso Ecuación Const. de tiempo
Fenóm. Transp.
Transf. masa gas-líquido 1
t gL =
k LaL 5.5 - 11.2
Tiempo circulación v
tc = n
1. 5d L 3n 12.3
Tiempo residencia del
v
gas tG = (1 − α G )
VG 20.6
Transf. de calor V ρc p
K HT =
na 330 - 650
Conversión
Consum. de oxígeno CL
t oc = max
rg 0.7 - 16
Utilización del sustrato So
t sc = max
rg 5.5E+4
Crecimiento biomasa 1
tg =
µ max 1.2E+4
36
Proceso Ecuación Const. de tiempo
Producción de calor ρc p ∆ temp
t HP =
rHM + rHS 350
3- Cuando el coeficiente de temperatura de 10 es mayor que 1.5 y menor que 2 y el índice de
Reynolds está por debajo de 0.5, prevalece un régimen dinámico-químico mixto.
37
O sea se considera el coeficiente de arrastre total CD formado por dos coeficientes de
arrastre, uno debido a la fricción pelicular, que es proporcional al número de Reynolds y otro
debido a la formación de ondas, proporcional al número de Froude:
C D f =φ1 (Re )
C D g =φ 2 (Fr )
El coeficiente de arrastre debido a la fricción (CDf) se calcula mediante el empleo de la teoría
de la capa límite y en el experimento se determina el coeficiente de arrastre debido a la formación
de ondas (CDg), restando al coeficiente total medido (CD), el coeficiente calculado para la fricción
(Cf). El escalado se realiza entonces basado en la igualdad del número de Froude en el prototipo y
en el modelo.
2- Realizar una distorsión geométrica del modelo para compensar el régimen mixto.
Por ejemplo, en el caso de un tubo simple a través del cual fluye y reacciona químicamente
una mezcla gaseosa, el calor generado se remueve del exterior del tubo por radiación y convección
natural. La rapidez global de la reacción estará influenciada tanto por la composición química como
por la rapidez de la transferencia de calor, o sea el régimen es parcialmente químico y
parcialmente térmico.
Para lograr la semejanza la temperatura de reacción debe ser la misma tanto en la escala
grande como en la pequeña y también la pérdida de calor por unidad de área debe ser igual en
ambas escalas. Estos requerimientos simultáneos no pueden ser cumplidos por un modelo, puesto
que la superficie relativa del mismo siempre es mucho mayor que la del prototipo y por
consiguiente las pérdidas de calor serán excesivas en el modelo y la temperatura de reacción no
podrá ser mantenida, lo que impide la modelación.
En ese caso la semejanza puede alcanzarse, si se distorsiona geométricamente el modelo de
forma tal que el área superficial por unidad de volumen sea igual a la del prototipo, lo que se logra
manteniendo igual el diámetro en el modelo y en el prototipo, por lo cual el modelo será un
recipiente achatado, en lugar del tubo alargado del prototipo y por ello hay que ajustar los flujos de
reactivos de forma tal que el tiempo de residencia sea igual en ambos.
Con ese modelo distorsionado en la vertical, se logra mantener la condición de igual
temperatura, al ser igual la transmisión de calor al exterior y solamente hay que tener en cuenta los
posibles efectos de las pérdidas de calor mayores que pueden existir en los extremos del modelo
achatado.
Las pérdidas de calor por los extremos del recipiente modelo se pueden prevenir mediante
aislamiento, aunque se debe tener en cuenta que los efectos de los extremos sólo pueden ser
despreciados en un rango de escala moderado. Cuando la reducción de escala es grande, este
método tienda a dar un modelo con forma de torta, en el cual los efectos de los extremos pueden
llegar a ser predominantes.
Bajo las circunstancias arriba mencionadas, el coeficiente de transferencia de calor interno
será menor en el modelo que en el prototipo a causa de la menor velocidad de fluido. Esta
diferencia se considera que tiene una influencia despreciable en el coeficiente global, pero la
semejanza puede ser mejorada calculando aproximadamente los coeficientes de película internos
en ambos recipientes y considerando suficiente superficie extra en el modelo para compensar la
pequeña disminución del coeficiente global que pueda producir la disminución del coeficiente
interno.
En otras palabras, la discrepancia de segundo orden debido a los coeficientes de película
internos se corrige aplicando el método 1 explicado anteriormente.
Otros ejemplos de este tipo (11) se tienen en los casos de varios sistemas hidráulicos
complejos como son el diseño de aliviaderos en las presas, el control de inundaciones, el estudio
de las características de los estuarios de los ríos y la protección de puertos mediante rompeolas
38
artificiales, entre otros, en los cuales la reducción de escala es muy grande y se está en presencia
de una dependencia simultánea de los números de Froude y Reynolds.
En esos sistemas se hace necesario tomar grandes relaciones de reducción de las distancias,
siendo típico un valor de 1000 debido al tamaño de los prototipos. Sin embargo, si se toma la
misma relación de reducción para las distancias verticales, resultan profundidades demasiado
pequeñas en el modelo, por lo que hay que aplicar una semejanza geométrica distorsionada,
tomándose por ejemplo, un valor de 100 para la reducción de las distancias verticales y
manteniéndose 1000 para las horizontales.
3- Modificar uno de los factores controlantes mediante algún arreglo artificial en el
modelo.
En el primer ejemplo anterior en lugar de un modelo distorsionado con igual diámetro que el
prototipo, puede emplearse un tubo de reacción modelo a escala, si se reduce artificialmente la
pérdida de calor a través de la superficie externa mayor del modelo, mediante el empleo de un
aislante adecuado, llevándola al mismo valor por unidad de área del prototipo no aislado. Esta
solución se tratará más ampliamente en el tema de los efectos de frontera.
39
Estas posibilidades han hecho muy popular el uso de modelos a gran escala denominados
mockups (13), los cuales simulan el proceso físico real adoptando condiciones mucho más
"suaves" de operación, generalmente a temperatura y presión ambientes y utilizando fluidos más
baratos y menos difíciles de manejar. Estos modelos se construyen en tamaños casi iguales a los
de la planta a gran escala, aunque también se construyen en diferentes tamaños para examinar
con precisión el efecto de los factores de escala en el fenómeno estudiado y ayudar a la obtención
de los datos requeridos para el escalado.
Modelos de este tipo (mockups) han sido utilizados por ejemplo durante el desarrollo de
procesos de hidro desulfuración del gas-oil, para el estudio del flujo de dos fases (gas y líquido) a
través de las camas de catalizador, así como durante el desarrollo de procesos de reformación
catalítica con catalizador en movimiento.
En la Figura 2. 6 (13). se muestran mockups utilizados para el desarrollo de los procesos
catalíticos de cama móvil, con los cuales se probó el transporte neumático, los sellos, las válvulas y
la circulación de sólidos.
Figura 2.6 Ejemplos de modelos a gran escala (mockups) utilizados para el desarrollo
40
La segunda aproximación es calcular el coeficiente de película individual mediante una
ecuación de rapidez empírica o parcialmente empírica y éste es el método básico empleado
normalmente para el diseño de cualquier planta de procesos en el papel. Para este cálculo se
emplean las ecuaciones de variaciones con respecto al tiempo normales, tanto para la
transferencia de calor, como para masa y momentun, las cuales son formuladas con la ayuda del
análisis dimensional, aunque contienen constantes empíricas.
Todas esas ecuaciones de razones de cambios empíricas o semi empíricas, asumen
tácitamente un principio que ha sido denominado principio extendido de semejanza. El principio de
semejanza clásico se expresa mediante ecuaciones de la forma:
Q = ϕ (R,S.......) (2.1)
Donde Q, R y S son grupos dimensionales yϕ es una función desconocida. El principio
extendido de semejanza sustituye ϕ por una función de potencias, llevando la ecuación a la forma:
Q = C (Rx )(Sy)(2.2)
donde x, y, C, son constantes. En la práctica se ha podido comprobar que los procesos físicos
de transferencia de calor, masa y momento se describen adecuadamente con ecuaciones de este
tipo.
Como regla, los exponentes x e y casi no son afectados por la geometría del sistema,
mientras que la constante C si lo es y por ello de hecho constituye un factor de forma. Este factor
de forma sólo puede ser calculado en casos muy simples, por lo cual deben ser determinado
experimentalmente y por ello las ecuaciones del tipo de la (2.2) son aplicables solamente a
sistemas geométricamente semejantes a aquellos en los cuales se determinaron
experimentalmente los factores de forma. Por ejemplo el factor de forma para la transferencia de
calor en una tubería recta puede provocar un serio error si se aplica a un serpentín.
La tercera aproximación es eliminar el factor de forma C, comparando sistemas semejantes
geométricamente y tomando relaciones de grupos adimensionales en lugar de los grupos en si
mismos. Esto conlleva a experimentar con modelos semejantes geométricamente aunque no estén
necesariamente bajo condiciones de semejanza térmica o dinámica. Las ecuaciones para sistemas
de este tipo tomarán la forma de:
Q′ R ′ S ′
x y
= (2-3)
Q R S
Además, en el caso de los sistemas homólogos se cancelan también los términos
relacionados con las propiedades físicas, quedando las expresiones como relaciones simples entre
las razones de las dimensiones lineales y velocidades, del tipo de las que han sido denominadas
ecuaciones de escala, manteniendo como únicos elementos empíricos remanentes los exponentes
x e y.
Si como una aproximación final, más ajustada teóricamente, se eliminan los exponentes x e y,
o la función desconocida ϕ, comparando sistemas semejantes geométricamente a iguales valores
de los criterios adimensionales, entonces si:
R' = R
y
S' = S
se tiene:
Q' = Q (2-4)
Y esta expresión expresa el clásico principio de semejanza y define los estados
correspondientes para escalar, de forma ascendente o descendente de acuerdo con este principio.
41
El problema que se encuentra en la práctica con esta aproximación es que esos estados
correspondientes son, en muchas ocasiones, imposibles de alcanzar. Por esa causa, si se retorna
al principio de semejanza extendido (Ecuación. 2-3) se obtiene un grado mucho mayor de
flexibilidad, aunque se pierde un poco de precisión debido a la ligera variabilidad de x y de y , y
esto es lo que se conoce con el nombre de extrapolación .
La aplicación correcta de la extrapolación, mediante la ecuación 2-3, aunque teóricamente
inferior a la semejanza clásica estricta, es en principio menos susceptible a error que los cálculos
hechos a partir de la ecuación 2-2, la que contiene el factor de forma incalculable y muy variable.
Esto es lo mismo que decir que los experimentos a pequeña escala extrapolados a prototipos
semejantes geométricamente pero no semejantes dinámica o térmicamente, son mucho menos
susceptibles a error que los valores calculados de una ecuación derivada de un rango de sistemas
geométricamente no semejantes.
42
donde C es una constante. El valor teórico del exponente z es 0,25, pero Saunders encontró
que el mismo varía algo con la magnitud del término entre paréntesis, el cual es el producto de dos
números adimensionales, el de Grashof y el de Prandtl, o sea (Gr, Pr).
Para la evaluación del número de Grashof, la dimensión lineal L que se toma es la de la altura
vertical de un serpentín o chaqueta o el ancho medio de una superficie horizontal de calentamiento.
En el caso de la transferencia de calor por convección forzada la ecuación de razón de
cambio es del tipo de Dittus-Boelter.y cuando se comparan sistemas homólogos, las propiedades
físicas y los factores de forma se cancelan y la ecuación (2-3) se reduce a la ecuación de escala:
y xh
h= (2-6)
L1− xh
Para convección natural la ecuación de Lorentz, expresada en forma de relación se reduce a
su vez a:
( ∆T ) 2
h= (2-7)
L1− 3 x
A su vez la transferencia de masa por convección forzada se describe por una ecuación
similar a la de Dittus-Boelter y para sistemas homólogos, la ecuación de escala es:
xm
K = v1− xm (2-8)
L
Esta ecuación es válida sólo si el área de transferencia de masa es invariable y esto es
estrictamente cierto solamente en el caso de la transferencia de masa desde un fluido a un sólido
insoluble, o sea en la adsorción. Cuando hay una interfase fluido-fluido, ésta está sujeta siempre a
ser alterada y por lo tanto su área cambia por los movimientos relativos de las fases. Incluso en las
torres de paredes mojadas, el gas a moderadas velocidades forma rizos en la superficie de la
película de líquido. Por consiguiente la ecuación (2-8) es de aplicación menos general, para
propósitos de escalado, que las ecuaciones (2-6) y (2-7).
A su vez, la ecuación para fricción de fluido puede ser escrita como:
x f −1
∆p ρvL
2 = C ′ (2-9)
ρv µ
o también:
ρvL f
x
∆pL
= C ′ (2-10)
µv µ
lo que da lugar a la siguiente ecuación de escala para sistemas homólogos:
1+ x
∆p = v 1− x f (2-11)
f
L
Esta relación también es de menos uso que la de transferencia de calor, producto de la
variabilidad de xf entre 0.8 y la unidad. Sin embargo, si tanto el modelo como el prototipo operan a
velocidades de fluidos no menors que cuatro veces la velocidad crítica, xf puede ser tomada como
la unidad y la ecuación 2-11 se convierte en:
∆p = v 2 (2-12)
Bajo esas condiciones, la caída de presión y el consumo de potencia pueden ser escaladas
para condiciones que se apartan de la semejanza dinámica. La ecuación de escala para el
consumo de potencia, correspondiente a la ecuación 2-12 es entonces:
43
P = L2 v ∆p = v 3 L2 (2-13)
En todos los casos cuando se emplee el principio de semejanza extendido para escalar,
ascendente o descendentemente, es esencial verificar que el régimen permanece igual en el
modelo y en el prototipo. Si, por ejemplo, el movimiento del fluido fuera turbulento en el prototipo y
laminar en el modelo, la suposición de un índice de Reynolds constante será entonces
completamente erróneo.
L2 = L−1 (2-14)
L3
En el caso mencionado, para llevar la relación superficie / volumen en el prototipo al valor de
la del modelo, sería necesario instalar una superficie adicional equivalente, para lo que se
necesitaría, por ejemplo, un serpentín interior de 220 m de tubería de 25 mm de diámetro interior.
Las superficies o interfases que influyen en el rendimiento de una planta de procesos pueden
ser de frontera o interiores. La superficie de frontera es normalmente la pared del recipiente
contenedor, mientras que las superficies interiores pueden estar compuestas de tubos, anillos
Raschig, gránulos, etc., de acuerdo con el tipo de planta, y pueden comprender también, cuando
hay sistemas de varias fases fluidos, una o más interfases de fluidos.
Un recipiente plano no tiene superficie sólida interna, aunque puede tener una interfase fluida.
El área de la interfase fluida depende principalmente de la dinámica del sistema, por ejemplo del
tamaño de las gotas de la fase líquida dispersa en la otra, lo que a su vez depende del grado de
agitación a que esté sometido el sistema, mientras que las áreas de superficie sólida son función
solamente de la geometría. Los sistemas experimentales en ingeniería química y bioquímica están
normalmente contenidos en recipientes, conductos o cámaras y limitados por superficies sólidas.
En este contexto se reserva la palabra superficie para las superficies sólidas y las superficies
líquidas se denominan interfases.
En un aparato a escala pequeña que constituye un elemento geométrico, la relación superficie
interior / volumen es la misma que en el prototipo, pero si el modelo es un elemento modelo o un
modelo geométrico normal, la relación se mayor en el modelo que en el prototipo, aunque esa
diferencia es tomada en cuenta en las relaciones de semejanza y no constituye un problema.
La situación es distinta, sin embargo, con la relación superficie exterior (límite o frontera) y
volumen, la cual es mayor tanto en el modelo, como en el elemento o elemento modelo, con
relación al prototipo y por ello las condiciones fuera de la frontera no necesariamente cumplen con
los criterios internos de semejanza.
Este alejamiento que puede haber en la superficie frontera de la semejanza es el llamado
efecto de frontera o efecto de pared y los mismos pueden, a menos que sean controlados, hacer
casi imposible la predicción del rendimiento a gran escala a partir de los experimentos con modelo.
Un ejemplo puede ser un elemento de torre empacada en el cual el diámetro de la torre es solo dos
o tres veces el diámetro del anillo de empaque. En esos casos la tendencia del líquido a fluir por la
44
pared, al igual que el gas, es mucho mayor que en una torre grande y por ello un aparato de ese
tipo daría muy poca información útil con relación a la torre a gran escala, debido al efecto de pared
predominante en el modelo.
Los efectos de pared, límite o frontera, no pueden ser eliminados por incremento de la
extensión del sistema bajo control. En el caso, por ejemplo, de un recipiente de reacción modelo
que pierde calor a los alrededores por convección natural, si se intenta hacer segura la semejanza
externa, encerrando el recipiente en una cámara donde se le suministre aire a la temperatura
requerida, sólo se logra hacer que el aire que está circulando en esa cámara forme parte del
sistema en estudio y que el efecto de frontera se transfiera hacia las paredes de la cámara en lugar
de las del recipiente. Sin embargo, aunque los efectos de frontera no pueden ser eliminados
teóricamente, ellos pueden ser neutralizados o compensados por procedimientos experimentales
adecuados, en dependencia del tipo de efectos que la frontera esté ejerciendo sobre el sistema .
En general, la pared de un recipiente puede tener cuatro diferentes tipos de efectos sobre una
reacción física o química que esté ocurriendo dentro del:
1.-Puede influenciar el patrón de flujo y las resistencias a la fricción
2.-Puede transferir calor hacia afuera o hacia adentro del sistema
3.-Puede absorber o transmitir materia de la corriente del fluído
4.-Puede catalizar positiva o negativamente una reacción química en la fase fluída
45
el flujo de calor a través de la superficie externa de los aparatos es normalmente el principal efecto
de pared contra el que hay que protegerse en el escalado.
En los trabajos iniciales de semejanza térmica, Damköhler supuso que la pérdida de calor
superficial de un recipiente es proporcional al coeficiente de película interno, pero realmente se ha
demostrado que eso no ocurre así casi en la totalidad de los casos. Siempre hay un coeficiente de
película externo que está fuera del sistema y que no es influenciado por las condiciones del flujo
interno.
Los coeficientes de películas externos debido a la convección natural, tienden a ser de menor
orden que los coeficientes de película internos, cuando en el interior hay convección forzada y flujo
turbulento. Además, cuando un recipiente de proceso está a una temperatura muy por encima o
por debajo del ambiente, el mismo se aísla normalmente por razones económicas y el resultado
neto es que en general la resistencia térmica de la película del fluido es despreciable en
comparación con la resistencia combinada de la película de aire externa y el aislamiento, si lo hay.
Por consiguiente, aunque los coeficientes de película internos varíen con la velocidad del
fluido, los coeficientes globales de transferencia de calor del interior del recipiente de proceso hacia
el aire de los alrededores, tienden a ser del mismo orden, tanto en el modelo como en el prototipo,
siempre y cuando se aplique la misma resistencia por unidad de área a ambos mediante, por
ejemplo, el uso de igual espesor del material aislante.
Una segunda consideración es que las pérdidas de calor superficial de una vasija de proceso
experimental pueden ser ajustadas en la práctica independientemente de las condiciones de flujo y
temperatura interiores, producto del efecto predominante de los coeficientes de transferencia de
calor externos en ese proceso.
Esto se puede lograr, ya sea rodeando el recipiente con una camisa o doble pared a través de
la cual pueda circular un medio adecuado para el enfriamiento o calentamiento o bien mediante el
suministro de calor producido por la electricidad a través de resistencias eléctricas, se puede
controlar la razón de cambio de la pérdida de calor al exterior a cualquier valor deseado, llegando
incluso hasta cero.
La utilización de la camisa o de la resistencia de calentamiento para un recipiente caliente de
pequeña escala, se suele denominar una operación adiabática, aunque su verdadera función no es
mantener una verdadera condición adiabática, sino poder reducir las pérdidas de calor por unidad
de capacidad en el modelo a los mismos valores que se tendrían en la gran escala. No obstante,
un equipo de planta a gran escala es tan cercano a las condiciones adiabáticas que la semejanza
se logra generalmente con una xf aproximación a las condiciones adiabáticas en el modelo.
También hay que considerar que hay tres casos en los cuales un modelo a escala puede
tener lo que se denomina semejanza térmica inherente, o sea que el flujo de calor por unidad de
área externa que se requiere es el mismo tanto en el prototipo como en el modelo, y no se
requiere, por tanto utilizar chaquetas ni resistencias de calentamiento, sino solamente tener el
mismo espesor de aislamiento que en el prototipo. Esos casos son los siguientes:
1.-Régimen térmico. Modelos de sistemas de transferencia de calor en los cuales los
mecanismos controlantes con la radiación y la conducción a través de las paredes del recipiente.
2.-Régimen químico. Modelos de sistemas de reacciones heterogéneas con interfase fija, en
los cuales las superficies internas (granos de catalizador, etc.) son geométricamente semejantes y
están en la misma relación de escala que los recipientes de reacción, de forma tal que la actividad
superficial permanece constante.
3.-Régimen dinámico. La semejanza térmica inherente bajo un régimen dinámico es
imposible tanto para los modelos como para los elementos, pero puede ser alcanzada por un
modelo de elemento de proporciones adecuadas.
Para la semejanza bajo condiciones de régimen dinámico, la pérdida de calor superficial por
unidad de área en el modelo a escala se requiere que sea L veces más grande que en el prototipo,
siendo L la relación o factor lineal de escala del prototipo al modelo. Cuando se opera a
46
temperaturas por encima de la atmosférica, ese tipo de modelo necesitará ser enfriado
externamente, por ejemplo por una chaqueta de enfriamiento por agua.
Por otra parte, en el caso de un elemento semejante dinámicamente, se requiere que pierda
menos calor por unidad de área externa que el prototipo. Para recipientes de forma elongada, en
los cuales la pérdida de calor a través de los extremos es despreciable, la pérdida de calor por
unidad de área del elemento será 1 1 veces la del prototipo, siendo A la relación de sección, o
2
A
sea la relación de la sección transversal del prototipo a la del elemento.
Evidentemente debe haber un conjunto particular de modelos de elementos en los cuales los
requerimientos conflictivos se cancelen y posean por lo tanto semejanza térmica inherente. Para
recipientes elongados este es el caso cuando:
1
L = UA 2 (2-15)
donde U es la relación de los coeficientes de calor globales de las superficies fronteras para el
prototipo y el modelo de elemento. Generalmente U se puede tomar como la unidad y la relación
queda como :
A = L2 (2-16)
Esa misma relación se mantiene para procesos operando a temperaturas por debajo de la
atmosférica en los cuales el efecto de pared considerado es la transferencia de calor hacia el
interior del recipiente.
La relación requerida en el elemento modelo es posible sólo cuando el aparato tiene una
estructura múltiple o de red con una relación alta de superficie interior a superficie frontera. Por ese
motivo, en el caso de recipientes planos, no se puede lograr la semejanza térmica inherente bajo
un régimen dinámico puro.
En todos los casos analizados de semejanza térmica inherente, se considera que los sistemas
reaccionantes, para los propósitos de semejanza, están limitados por las superficies internas de los
recipientes contenedoras. El espesor de la pared del recipiente no está sujeta a las requerimientos
de semejanza geométrica y debe ofrecer, en unión con cualquier aislamiento externo, la misma
resistencia térmica por unidad de área, tanto en el modelo como en el prototipo. En el caso de un
recipiente metálico sin aislamiento, la principal resistencia térmica radica en la película de aire del
exterior del recipiente y por ello el efecto del espesor de la pared puede en general despreciarse.
En sistemas para los cuales la semejanza inherente no es posible, las condiciones térmicas
en las fronteras deben ser controladas artificialmente, siendo el mejor método de control para las
pérdidas de calor superficial desde recipientes calientes, el empleo de resistencias eléctricas
mediante alambres enrollados. Estos alambres deben colocarse preferentemente dentro del
material de aislamiento, aproximadamente en la mitad entre la pared del recipiente y la superficie
del aislante y las vueltas sucesivas de cable que se requieren para alcanzar la longitud necesaria,
se deben acomodar en el espacio comprendido entre la mitad del aislante y la superficie del
recipiente.
La potencia que se debe suministrar al enrollado se calcula a partir de un estimado generoso
de la pérdida máxima de calor desde el enrollado, a través de la capa exterior de aislante,
asumiendo que el enrollado está a la misma temperatura que el recipiente. Unido a este dato y
conociendo la resistividad del material del alambre de enrollado, se calcula entonces la sección
transversal del alambre de resistencia.
La regulación del calor suministrado a la resistencia se hace por reóstatos en serie u otros
procedimientos de control similares. Para asegurar el mantenimiento de condiciones adiabáticas es
suficiente tener un termopar dentro del recipiente caliente y otro dentro del aislante, entre la pared
del recipiente y el enrollado de resistencias, ajustándose la corriente que circula de forma tal de
mantener las dos temperaturas iguales.
47
Cuando las pérdidas de calor deben ser controlados para un valor bajo definido, es mejor
tener los termopares sensitivos en el exterior del recipiente, uno adyacente a la pared y otro muy
cercano al enrollado. Conociendo el espesor de aislante entre ambos termopares y la resistividad
del material aislante, se puede calcular exactamente el flujo de calor mediante la diferencia de
temperatura entre ambos.
Cuando la temperatura interna varía a lo largo de la longitud del recipiente, el enrollado de
resistencia se hace comúnmente en secciones, cada una de las cuales se regula por un reóstato
separado y se controlan por termopares separados también.
Las chaquetas al vacío, utilizadas en ocasiones para el aislamiento térmico en el laboratorio,
como es el caso de los frascos de Dewar ordinarios, son problemáticas y raramente efectivas en la
escala de las plantas pilotos ya que un buen aislamiento no se obtiene a menos que la presión
absoluta en la chaqueta sea extremadamente baja, lo cual es difícil de mantener con equipamiento
ordinario de ingeniería debido principalmente a los salideros por juntas, la porosidad del metal y
soldaduras y la vaporización de trazas de humedad y aceite. Además una chaqueta al vacío no
disminuye grandemente las pérdidas o ganancias de calor por radiación por lo cual se necesita
utilizar superficies metálicas altamente reflectivas con este propósito.
Un ejemplo del uso de un sistema de regulación de la pérdida de xf calor a través de las
paredes de un recipiente que posibilita el cálculo exacto y su control, se tiene en los reactores
calorimétricos del tipo del RC-l de la Mettler (16), los cuales constan de un recipiente de reacción
de 2L/s (escala banco), con una chaqueta a través de la cual se circulan 2L/s de aceite de silicona
(Figura 2.7).
El sistema de circulación de aceite se compone de dos partes. En la primera el aceite se
mantiene aproximadamente 3 por encima de la temperatura deseada del reactor, Tr y en la
segunda parte, el aceite es enfriado a una temperatura por lo menos 5 por debajo de Tr. Los dos
circuitos de aceite se conectan por una válvula electrónica, la que permite una mezcla del aceite
caliente " con el "frío", de manera tal que la temperatura del que pasa a la camisa del reactor sea la
necesaria para mantener la temperatura del reactor, Tr, constante.
48
Un calentador eléctrico calibrado instalado en el reactor se utiliza para determinar el
coeficiente de proporcionalidad (UA), o sea el producto del área de transferencia por el coeficiente
global de transferencia y los modelos matemáticos empleados permiten medir los cambios de las
características de la transferencia de calor que puede resultar de las modificaciones de viscosidad,
volumen de mezcla en reactor y otras variables de operación (14).
Este tipo de reactor puede ser operado también en forma isotérmica o isoperibólica. En el
modo isoperisbólico se controla la temperatura de la camisa de enfriamiento y corresponde a la
forma de trabajar de los reactores discontinuos de la industria. En el caso de su uso en la
biotecnología se utiliza preferentemente el modo de operación isotérmico que no daña los
microorganismos (16) (Figura 2.8).
49
superficie interior que la que normalmente se utilizaría en un recipiente normal, de forma tal que se
puede escalar de acuerdo con los principios señalados anteriormente en este capítulo.
Las dificultades se presentan cuando se tiene recipientes simples, a los cuales es
geométricamente imposible proveer una relación superficie / volumen tan baja en el laboratorio
como en la escala grande, y esto puede hacer necesario cubrir la superficie interior del recipiente
de laboratorio con alguna sustancia inactiva, para suprimir los efectos de la catalísis superficial. Por
ejemplo la reacción entre el etileno y el bromo se cataliza por la superficie de cristal, pero cesa
prácticamente cuando el cristal se cubre con cera parafina.
El conocido efecto de las dimensiones del recipiente en el tamaño de las partículas
producidas por las reacciones de precipitación es posiblemente semejante a los efectos de catálisis
superficial. Para igualdad de otras condiciones, los recipientes de reacción más grandes tienden a
dar precipitados más fácilmente filtrables, por lo que constituye uno de los pocos efectos de
frontera que son favorables en el proceso de escalado
50
CAPITULO 3
3. Algunas Aplicaciones del Escalado en la Industria
Química
Se han seleccionado para las aplicaciones, dos tipos de equipos de amplio uso, no solamente
en la Industria Química sino también en las demás industrias, incluyendo la Biotecnológica. Ese es
el caso, por ejemplo, de los tanques con agitación mecánica, los cuales sirven de base a los
fermentadores más empleados en la Biotecnología, los fermentadores tipo tanque agitado.
Los reactores, por otra parte, constituyen los equipos fundamentales de la Industria Química,
pero los procedimientos desarrollados para su escalado resultan comunes en gran parte, con los
procedimientos de escalado de los reactores enzimáticos, de gran desarrollo en la Industria
Biotecnológica actual.
No obstante limitarse el estudio a dos tipos de equipos, la complejidad y amplitud del proceso
de escalado impiden que incluso éstos puedan ser abordados en su totalidad, por lo cual se ha
hecho énfasis en los aspectos fundamentales y en los procedimientos que permitan su aplicación
en otras condiciones y a otros equipos.
51
serpentín o camisa de refrigeración (17). Esto demuestra que resulta imprescindible determinar en
cada caso el régimen que predomina en el equipo y el escalado se debe realizar considerando ese
régimen predominante.
donde S1 y S² son los factores de forma que caracterizan el tanque en cuestión, los que se
cancelan cuando se comparan dos tanques geométricamente semejantes.
Además, en los casos en que se agitan juntos dos líquidos inmiscibles, un líquido se dispersa
como gotas en el seno del otro y la tensión superficial en la interfase entre los dos líquidos juega un
papel relevante en el consumo de potencia, y en ese caso el número de Weber (We) debe incluirse
en el criterio.
El número de Froude (Fr), es una medida de la relación entre los esfuerzos de inercia y los de
gravedad e interviene en la dinámica de los fluidos siempre que exista un movimiento de ondas
importante sobre la superficie de los mismos y por eso es especialmente importante en el diseño
del casco de los buques. En un tanque agitado, operando en flujo laminar o en el turbulento pero
con tabiques deflectores suficientes o con una posición excéntrica del eje del agitador, no se
forman vórtices en la superficie del fluído y se puede despreciar entonces la influencia de la
gravedad, por lo cual se elimina el número de Froude del criterio de semejanza (25).
Teniendo en cuenta la importancia que el consumo de potencia tiene en los tanques con
agitación mecánica, se sustituye la diferencia de la presión por la potencia, en el número de Euler
(Eu) y se transforma el mismo en el número de Potencia (Np), quedando la expresión del criterio de
semejanza como (13):
Np = Ý (Re)(3-2)
Para realizar el escalado mediante la ecuación criterial (3-2), sólo en muy pocas ocasiones se
considera el régimen dinámico puro y por ello no es usual escalar empleando el criterio de
mantener constante el número de Reynolds, ya que esa consideración conduce generalmente a
condiciones no económicas (22).
En la práctica existen ocasiones donde, además de las relaciones entre la potencia
consumida por el agitador y las características del fluido, son importantes aspectos relacionados
con la rapidez y calidad del mezclado y en ese caso aparecen otras variables no consideradas en
las ecuaciones criteriales (3-1) y (3-2) y se necesitan aplicar por lo tanto, otros criterios de escalado
(Figura 3.1).
Figura 3.1 Número de Potencia en función del Reynolds para varios tipos de impelentes
(Tomado de Chisti y Moo-Young, 1991)
52
Se conoce que la capacidad de bombeo de un agitador dentro de un tanque es proporcional a
ND y con esa base se define el número de Flujo (Nq), número adimensional que depende del
número de hojas del agitador, de la relación entre el ancho de las paletas y su diámetro y de la
relación entre el diámetro del impelente y el diámetro del tanque, o sea de las diferentes variables
geométricas que caracterizan un agitador (4,22).
Se tienen datos de valores de Nq entre 0.4 y 0.5 para propelas con paso igual al diámetro y
valores entre 0.7 y 29 para turbinas de flujo axial, de acuerdo con las dimensiones geométricas de
los impelentes. Para el caso particular de ls turbinas axiales con ancho de hojas igual a 0.14 el
diámetro del impelente, se tiene la información completa de la variación de Nq en función del
número de Reynolds, para relaciones D/T entre 0.25 y 0.5 (3).
Estos dos tipos de impelentes (propelas y turbinas axiales), son muy utilizados en la industria
química para sistemas muy sensibles al flujo, y para ellos el número Nq tiene una gran importancia,
por lo que la existencia de esos datos es de gran utilidad para el escalado de ese tipo de
mezcladores. No obstante, existen ocasiones en que este número resulta de importancia también
para otros tipos de impelentes y en esos casos, la carencia de información disponible hace
imprescindible la realización de experimentos para obtener los datos necesarios.
La expresión del número de flujo queda como:
Q
Np = (3.3)
ND 3
O sea que para un impelente dado, el flujo movido por el agitador es directamente
proporcional a la velocidad de rotación del mismo. Además el coeficiente de proporcionalidad
depende del tipo de impelente y de su relación D/T y Dw/D. Despejando entonces se obtiene:
Q = N q ND 3 (3.4)
También el número de Potencia se relaciona con la velocidad y el diámetro del impelente,
cuando en régimen turbulento se hace independiente del número de Reynolds, quedando (22, 23):
P
Np = (3.5)
ρN 3 D5
De donde, despejando la potencia, se obtiene:
P = N pρN 3 D5 (3.6)
Esta expresión permite analizar el efecto de la variación del diámetro del impelente y la
velocidad de rotación, para un consumo de potencia constante, lo que resulta muy útil para el
escalado, como se verá posteriormente. De esta expresión se llega también a la relación entre el
flujo que mueve el agitador y la carga, a potencia constante, o sea (22):
8
Q D 3
= (3.7)
H P T
Otros elementos importantes en el funcionamiento del un agitador, son el tiempo de mezclado
y el de circulación. Hay ocasiones en que los mismos tienen una importancia considerable y por
ello se ha estudiado por diversos autores lo que ocurre con esos tiempos durante el escalado.
Se ha demostrado que la capacidad de bombeo por unidad de volumen (Q/V) es una buena
indicación del tiempo de circulación de una partícula en un tanque pequeño (hasta 200 litros
aproximadamente) y que es mayor que Q/V en un tanque grande (hasta unos 4 m ). A su vez el
tiempo de mezclado es en general proporcional al tiempo de circulación, aunque esta relación no
está totalmente clara, ya que hay ocasiones en que el fluido recorre trayectorias en un tanque sin
que se produzca apenas mezcla con el resto del fluido en el recipiente (22).
53
No obstante, normalmente se acepta la relación entre el tiempo de circulación, el tiempo de
mezclado y la capacidad de bombeo por unidad de volumen (Q/V) y por ello se toma como
indicador de la igualdad de tiempos de circulación y de mezclado, la igualdad de la relación (Q/V)
(23).
Además de lo ya analizado se debe considerar también el gradiente de velocidad que sufre el
fluido a lo largo del eje, el cual varía en realación al tamaño relativo del impelente con respecto al
tanque. De un perfil de velocidad en un tanque agitado mecánicamente se puede obtener (Figura
3-2), el valor del gradiente de velocidad, cuya pendiente se denomina razón de cizalladura, medida
en s y que no es más que la medición de la variación de la velocidad con la altura.
54
Figura 3.3 Variación de el esfuerzo cortante y la carga en el escalado de un tanque
agitado con igual P/V (De Oldshue, 1969).
55
Si la relación que se obtiene es mantener el parámetro constante, mucho mejor, porque con
ello se simplifica el procedimiento de escalado, pero no siempre tiene que ocurrir precisamente así
y en ocasiones la variación del parámetro durante el escalado puede ser mucho más compleja. Las
principales relaciones que se deben controlar durante el escalado de un tanque agitado
mecánicamente, si se considera la semejanza geométrica plena son: el número de Reynolds (Re),
la potencia por unidad de volumen(P/V), la capacidad de bombeo por unidad de volumen (Q/V), la
velocidad periférica (ND) y el coeficiente de transferencia de masa para la fase líquida (klal). En
caso de apartarse de la semejanza geométrica, hay que considerar también las relaciones
diámetro de impelente / diámetro de tanque (D/T) y ancho de impelente / altura de impelente
(Dw/D).
Para tener una idea completa de las posibilidades que existen durante el escalado de un
tanque agitado, se verán distintas variantes, manteniendo en cada caso una de las relaciones
constantes, para analizar más cómodamente su efecto en las otras relaciones
A-Número de Reynolds constante
La ecuación de escalado a utilizar es:
N = L−2 (3-8)
Con este criterio se obtiene un consumo de potencia muy bajo en el prototipo y prácticamente
casi todos los demás indicadores bajan demasiado (Tabla 3-1) y no constituye por lo tanto una
herramienta práctica del escalado (21, 22) Esto se debe a que en la mayoría de los casos, lo más
importante no es el patrón de flujo asegurado por la semejanza dinámica total, sino otras
consideraciones prácticas.
B-Igual capacidad de bombeo por unidad de volumen
Para determinar la ecuación criterial se parte de la ecuación (3-4) dividida por el volumen.
Q 4
= Nq N
V π
Se tiene en cuenta que el Nq varía inversamente proporcional al incremento de la relación D/T
y se obtiene, para prototipos con igual o mayor D/T que el modelo:
′
Q N ′
−1
V N ′
=
q
Q N Nq
V
′
N ′ Nq
1=
N Nq
o lo que es igual:
N ′
N ′ = N
q
(3-10a)
Nq
y para impelentes semejantes geométricamente, (D/T) = constante y queda:
N ′ = N (3-10b)
56
Esta igualdad permite asegurar un tiempo de mezclado igual en el modelo y en el prototipo,
pero provoca un incremento demasiado grande en la potencia necesaria en el prototipo, lo que no
resulta práctico y por ello, casi la totalidad de los tanques con agitación a gran escala tienen
tiempos de mezclado más grandes que los equipos a pequeña escala, semejantes
geométricamente. La única posibilidad de lograr un tiempo de mezclado en el tanque grande, igual
o al menos más cercano al del tanque pequeño, es modificando las relaciones geométricas del
impelente, como se verá más adelante, ya que con un incremento de la relación D/T se puede
lograr una mayor relación Q/V con menor N y por lo tanto con menor potencia (21, 22).
P = L3 (3-11)
−2
N=L 3
(3-12)
y de ahí se obtiene:
−2 3
L′
N ′ = N (3-13)
L
Esta es una de las mejores opciones para el escalado de un tanque con agitación mecánica.
Se ha demostrado que es el mejor procedimiento para escalar las operaciones de mezclado
líquido-líquido, cuando el objetivo es lograr igualdad de área interfacial por unidad de volumen de
una mezcla líquida y también es aplicable a la dispersión de sólidos en líquidos (28).
En otros muchos casos se acostumbra también a seleccionar este criterio de igual potencia
por unidad de volumen, lo que lleva en muchas ocasiones a escalados conservadores, aunque
siempre el tiempo de mezclado que se obtiene en el prototipo resulta mayor que en el modelo, lo
que se ha tenido en cuenta en los casos en que el tiempo de ciclo resulta importante (22). Esto
puede ocurrir, por ejemplo, cuando el resultado del proceso de agitación es una función del número
de veces que el material se circula a través de la zona de alta cizalladura.
D-Velocidad periférica constante
La velocidad periférica constante significa igual razón de cizalladura máxima en la zona del
impelente y también igual intensidad de mezclado (NI). Los resultados obtenidos con este
procedimiento, para tanques semejantes geométricamente, son bastante pobres en comparación
con los obtenidos, por ejemplo, con el criterio de igual potencia por unidad de volumen. No
obstante, este criterio se emplea cuando es un requisito del sistema no exceder un esfuerzo de
cizalladura máximo, como es el caso de algunos procesos biotecnológicos en que los
microorganismos o células involucradas son muy sensibles a este parámetro.
Aquí también cabe el recurso de obtener esa condición sin mantener a semejanza
geométrica, o sea variando la relación D/T como se verá posteriormente, con lo cual se mejoran
sensiblemente los resultados (4, 20, 22). Las ecuaciones de escalado a considerar son:
NL = Constante (3-14)
o lo que es igual:
−1
L
N ′ = N (3-15)
L
E-Igual coeficiente de transferencia de masa en el líquido
Este es el procedimiento recomendado cuando el objetivo principal del tanque agitado es
disolver un gas en un líquido, como es el caso de los fermentadores industriales (1, 7, 21). Cuando
se aplica en esos casos el criterio de igual P/V, se está haciendo un escalado conservador,
57
empleándose más potencia de la necesaria y sometiendo al medio a un esfuerzo cortante mayor
(Tabla 3-1).
Si se realiza el escalado con el criterio de igual coeficiente de transferencia (klal), se logran
mejores valores en muchos indicadores, para este tipo de tanque agitados. Las ecuaciones a
emplear son:
−0.227
N = L−0.83Vg 3-16
y de la misma se obtiene:
−0.227
− 0.83 V ′
L′ g
N ′= N V 3.17
L
g
58
3.1.4 Relaciones de escalado para la transferencia de calor en
tanques agitados mecánicamente
La agitación se emplea en muchas ocasiones para mejorar la tranferencia de calor, mientras
que en otras la transferencia de calor acompaña a otra operación de mezclado, que es la que
controla la selección del mezclador y por tanto el escalado.
En los casos en que el objetivo principal es la transferencia de calor hay que distinguir entre
los llamados impelentes abiertos que son los que operan a cierta distancia de las paredes del
tanque, como las propelas y las turbinas y los que operan muy cercanos a la pared, normalmente
con una separación de menos de un 5% del diámetro interior, como las anclas y los helicoidales.
Para el intercambio de calor en fluidos muy viscosos, se deben emplear los impelentes que
funcionan muy cercanos a la pared del recipiente, ya que los impelentes abiertos (turbinas,
propelas, etc) no son capaces de lograr el movimiento completo del fluido viscoso en todo el
volumen del tanque y en especial en las paredes. Esto es sumamente importante cuando lo que se
produce en el interior del recipientes es una reacción química entre productos muy viscosos y se
necesita controlar el calor de reacción (22).
Para poder predecir la rapidez de la transferencia de calor en tanques agitados, es necesario
estimar el coeficiente de transferencia de calor del lado del fluido de proceso (ho) y para ello se
aplican los métodos del Análisis Dimensional, a las ecuaciones de balance de energía y flujo de
calor y se obtiene:
Nu = ϕ ( Re, Pr )(3-18)
Esa expresión se ha desarrollado para las tres superficies de transferencia de calor más
comunes en los tanques agitados: las chaquetas, los serpentines helicoidales y los tubos verticales
empleados como deflectores (23). Para los tanques agitados enchaquetados se tiene:
−0.56
cpµ
0.66 0.33 0.17
D 2 nρ µ
0.13
ho T Z D
= 0.85 (3-19)
k µ k µs T T
cpµ
0.67 0.37 m
D 2 Nρ µ d
0.5 0.1
ho d D
= 017
. (3.20)
k µ k µs T T
En este caso el exponente m de término de corrección por viscosidad toma valores entre 0.1 y
1 y se obtiene de:
( )
−0.21
m = 8.62 x 10 −5 µ .Y para los tubos verticales:
cp µ
0.65 0. 3 0.14 0. 2
D 2 Nρ µ 2
0.33
ho d D (3-21)
= 0.09
k µ k µs nb T
En todos los casos se asume convección forzada, por lo cual es necesario asegurar que eso
se cumpla y aunque se han desarrollado expresiones para determinar la velocidad mínima del
agitador con la cual se asegura la convección forzada, esas relaciones empíricas tienden a ser
válidas solamente para los sistemas en los cuales se desarrollaron. Por esa causa en la mayoría
de los casos es necesario auxiliarse de diversos medios, entre los que se incluye la observación
visual, para asegurarse de que el sistema se encuentre en convección forzada.
59
Para el escalado de los procesos de transferencia de calor en tanques agitados, en la mayoría
de las aplicaciones en las cuales controla el flujo, lo más aconsejable es utilizar el criterio de
mantener constante la potencia por unidad de volumen, ecuación (8-13), asumiendo la semejanza
geométrica y de esa forma debe obtenerse aproximadamente el mismo coeficiente de transferencia
de calor para el mismo tipo de impelente.
Ese método se utiliza a pesar de que se conoce que es realmente una aproximación, debido a
que el efecto de la potencia en el coeficiente de transferencia de calor es realmente pequeño y por
ello aún un moderado error en el escalado a P/V constante, tendrá sólo un mínimo efecto en el
coeficiente de transferencia de calor del lado del agitador o mezclador.
60
El cambio de las relaciones geométricas del impelente ofrece mejores resultados. Primero se
prueba con la disminución de la relación (D/T)y después se reduce también la relación (Dw/D) y
con
ello se logra igualar la velocidad periférica del prototipo y disminuir apreciablemente el tiempo
de mezclado, sin incrementar más aún el consumo de potencia, lo que demuestra las posibilidades
de esta forma de proceder (21).
Tabla 3-2 Variantes de escalado descendente (scale-down) de un tanque con agitación
mecánica. Tomado de Oldshue, 1969 (21), traducido y llevado al SI por el autor.
N Símb. Ind. Escala piloto (13.6 L)
1 P 1.0 0.0014 0.006 0.006 0.006
2 2 2
2 (P/V) 1.0 1.0 1.6 1.6 1.6
3 N 1.0 4.33 5.07 6.4 10.1
4 D 1.0 0.11 1.11 0.097 0.097
5 Q 1.0 0.006 0.007 0.006 0.004
6 (Q/V) 1.0 4.3 5.2 4.3 2.7
7 Re 1.0 0.07 0.08 0.06 0.09
8 (D/T) 0.35 0.35 0.35 0.30 0.30
9 ND 1.0 0.48 0.56 0.62 1.0
10 (Dw/D) 1.0 1-0 1.0 1.0 0.25
Con relación al incremento de las relaciones (D/T) en los prototipos es necesario tener en
cuenta que impelentes grandes que se mueven a bajas velocidades requieren un torque mayor
para la potencia seleccionada y esto puede hacer que el reductor requerido sea muy voluminoso y
se encarezca el conjunto motriz del agitador, aunque la potencia del motor sea menor (22).
Todos estos factores deben ser sopesados cuidadosamente durante el proceso de escalado y
se deben tener en cuenta, cuando se tengan disponibles, las referencias en la literatura sobre el
proceso en estudio, las experiencias de planta y as sugerencias del vendedor, ya que no se puede
contar con reglas de escalado universales, dada la gran variedad de condiciones que pueden
existir.
Otro elemento a considerar es que normalmente no es necesario mantener una relación
(Z/T)constante en la planta piloto, pudiéndose utilizar, por ejemplo, un impelente único en el eje del
agitador, aún cuando en la aplicación comercial se empleen múltiples impelentes en el mismo eje,
aunque existen algunos casos en que el cambio de profundidad puede causar problemas en el
escalado, al variar la presión absoluta en el fondo del recipiente y afectar procesos de
despojamiento de gases (22).
En general en los estudios de escalado en tanques agitados, el ingeniero debe de decidir el
tipo de corridas experimentales que debe hacer, si no cuenta con suficiente información, así como
la velocidad aproximada que deberá emplear en las pruebas y los datos que necesita obtener de
los experimentos. Cada tipo de proceso es diferente y por ello los métodos y los elementos a
emplear en las corridas experimentales pueden variar mucho. No es posible relacionar una serie
simple de experimentos que puedan cubrir todas las posibilidades.
En muchas ocasiones la necesidad de obtener un conocimiento detallado del proceso, lleva a
convertir el equipo de mezclado de una pequeña instalación piloto en un equipo de mezclado muy
ineficiente y no deberá tenerse temor de que esto ocurra, si de esa forma es posible acopiar el
conocimiento suficiente sobre las características del proceso, que permita seleccionar el método de
escalado más adecuado. De no hacerse esto pudiera pasarse por alto el efecto de importantes
variables durante las corridas de laboratorio y planta piloto, lo que puede provocar posteriormente
que los resultados obtenidos con los tanques a gran escala difieran sensiblemente de los de
pequeña escala y resulte, por lo tanto, fallido el escalado.
61
3.2 Escalado de los reactores químicos
Se comenzará por el análisis de los procesos de una sola fase, mucho más simples y
después se analizarán procesos de dos fases (gaseosa y líquida) y finalmente los más complejos,
los procesos catalíticos. En cada caso es fundamental analizar la importancia relativa que los
distintos fenómenos (cinética química, transferencia de masa y transferencia de calor) tienen en
cada tipo de procesos y la utilidad que tienen en cada caso los principales medios y métodos
empleados durante el escalado (laboratorio, planta piloto, mockups y modelos matemáticos) (29).
Se comenzará por el análisis de los procesos de una sola fase, mucho más simples y
después se analizarán procesos de dos fases (gaseosa y líquida) y finalmente los más complejos,
los procesos catalíticos. En cada caso es fundamental analizar la importancia relativa que los
distintos fenómenos (cinética química, transferencia de masa y transferencia de calor) tienen en
cada tipo de procesos y la utilidad que tienen en cada caso los principales medios y métodos
empleados durante el escalado (laboratorio, planta piloto, mockups y modelos matemáticos) (29).
Para ejemplificar la aplicación de esos métodos, se analizarán un grupo de reactores de la
industria de refinación de petróleo, pero de hecho los problemas a resolver son similares en los
distintos tipos de procesos y las metodologías presentadas son por lo tanto aplicables igualmente a
otros procesos químicos.
62
En todos los casos, aún en las reacciones más moderadas es requisito previo conocer
suficientemente los datos cinéticos y termodinámicos de las reacciones involucradas y en especial
los datos térmicos, para poder escalar adecuadamente la transferencia de calor.
Reactores continuos tubulares
Los problemas de escalado en este tipo de reactores son causados también por los
fenómenos térmicos, con relación a la transferencia de calor que ocurre a través de la pared del
tubo. En lo referente al interior de los tubos, se debe establecer que exista el mismo patrón de flujo,
con preferencia turbulento, en la planta piloto y en el prototipo.
La transferencia de calor hacia el exterior, por su parte, es a veces necesario modificarla
durante el escalado, siendo un buen ejemplo de esto los hornos para el craqueo con vapor. En los
experimentos a pequeña escala se utilizan normalmente hornos eléctricos, mientras que en los
hornos industriales se emplean quemadores, los cuales realizan la transferencia de calor
fundamentalmente por radiación.
Esta transposición se puede realizar sobre la base de los conocimientos modernos de
transferencia de calor y solamente si es posible predecir las interacciones entre la temperatura y
los cambios químicos en el sistema, dentro del reactor tubular. Para ello es esencial contar con un
modelo cinético del sistema de reacción, aunque sea de una forma simplificada.
En la práctica, los fabricantes de hornos tratan de obtener la mayor transmisión de calor por
unidad de área, que sea compatible con la resistencia mecánica de los materiales utilizados, lo que
está normalmente en el orden de las 65 000 kcal/hr-m , para poder mantener el tiempo de
residencia dentro del tubo tan corto como sea posible (p.e. 0.8s) y obtener una temperatura
correcta en el fluido de reacción a su salida del reactor (820 - 880 C).
Reactor continuo perfectamente agitado
Este tipo de reactor se usa principalmente para las reacciones en fase líquida, y su escalado
conlleva muy frecuentemente la transposición de los experimentos a pequeña escala realizados de
forma discontinua, a reactores continuos de una sola etapa o de varias etapas agitadas en serie
(10). Esta transposición es relativamente simple si se puede obtener un modelo del sistema de la
reacción, durante los experimentos a pequeña escala (2, 32).
Como ejemplo podemos considerar el proceso de dimerización de olefinas, desarrollado por el
Instituto Francés del Petróleo (IFP) (29), en el cual las reacciones ocurren en presencia de un
catalizador del tipo homogéneo, confeccionado a partir de un compuesto de níquel, un compuesto
de coordinación y un haluro de alquil aluminio, manteniéndose todos en una fase líquida
homogénea. Este proceso puede ser explotado en dos variantes: iniciando con propileno para
producir primero hexenos y adicionar éstos a la gasolina o iniciando con propileno y butenos para
producir heptenos y octenos y emplear los mismos en la oxo-síntesis para la producción de
alcoholes.
Para el desarrollo del proceso se partió de un modelo del sistema de reacciones, desarrolado
a partir de los resultados de los experimentos de laboratorio con un reactor discontinuo, el cual fué
la base para el escalado de las dos variantes de tipos de reactor seleccionadas para la unidad
industrial: un reactor perfectamente agitado como etapa única, para la producción de hexenos y
varias etapas en serie (3 ó 4) para la producción de heptenos y octenos.
En este caso fue necesaria la construcción de una pequeña planta piloto, aunque su objetivo
no fué resolver los problemas de escalado propiamente dichos, sino evaluar consideraciones con
respecto al catalizador, como son: remoción del catalizador a la salida del reactor; riesgos de
depósitos de material catalítico en las paredes, que pueden afectar la transferencia de calor a
través de las mismas y el efecto de las impurezas de la alimentación en la actividad del catalizador.
La planta piloto sirvió también para producir muestras para pruebas.
63
3.2.2 Escalado de reactores de dos fases fluidas
Se consideran dos tipos diferentes de sistemas de reacción en dos fases fluidas, una simple
pero muy rápida y otra compleja pero de moderada velocidad de reacción (29).
Reacción simple pero muy rápida
Este tipo de reacciones se tipifica con el proceso Claus, en el cual ocurre la siguiente
reacción:
2 H²S + SO² [------L 3 S + H²O
Como ejemplo se tiene el desarrollo del proceso Clauspol 1500 para el lavado de los gases
efluentes de una unidad Claus convencional, en el cual se empleó el principio de realizar la
reacción a baja temperatura en un solvente con un catalizador disuelto. En ese caso tanto la
transferencia gas-líquido del H²S y el SO² como la reacción entre ellos, ocurre en la fase líquida.
Los experimentos de laboratorio y banco mostraron que bajo esas condiciones la reacción se
podía considerar muy rápida, de acuerdo con lo definido en la teoría de transferencia de masa en
presencia de reacciones químicas (número de Hatta mayor que 3) (16) y sobre esa base se
construyó un modelo matemático.
La utilización del modelo llevó a la conclusión que los parámetros claves para el escalado
eran el área interfacial entre las fases líquidas y gaseosas y por ello se seleccionó una columna
empacada a contracorriente, de forma de minimizar la pérdida de presión en el gas al ser limpiado.
Se construyó una pequeña unidad piloto con una columna de 10 cm de diámetro interior y un
mockup de 60 cm de diámetro. Con el mockup se obtuvieron las correlaciones entre las áreas
interfaciales y los flujos de gas y líquido, utilizando el método de oxidación de sulfito de sodio y se
ensayaron distintos tipos de empaquetaduras. La planta piloto sirvió para resolver problemas
relacionados con las corridas largas, tales como: deterioro del solvente, desactivación del
catalizador, efectos de impurezas en la alimentación y resistencia a la corrosión de los materiales
de construcción.
Para la construcción de la primera unidad industrial se tuvieron en cuenta los datos
combinados del laboratorio, planta piloto y mockup, así como los resultados de un modelo
matemático de tipo fenomenológico. La primera unidad construída tuvo un diámetro de 6 m y
después de ella se han construído otras 20 unidadeds más, algunas de ellas de 10 m de diámetro.
Reacción compleja de velocidad moderada
Un ejemplo de reacciones de este tipo es la oxidación del ciclohexano para producir una
mezcla de ciclohexanol y ciclohexanona. Esta reacción puede producirse inyectando aire en una
corriente de ciclohexano precalentada a 160 -170 C, pero a su vez los productos deseados pueden
sufrir también oxidación, lo que limita seriamente la selectividad de la transformación del
ciclohexano en la mezcla de ciclohexanol y ciclohexanona.
Se pudo comprobar por los experimentos al nivel de laboratorio, que añadiendo ácido bórico a
la mezcla de reacción se mejoraba la selectividad, ya que este ácido reacciona con el ciclohexanol
formando ésteres que lo protegen de la posterior oxidación. A partir de ese punto, se comenzaron
una serie de experimentos discontinuos para determinar el efecto de las condiciones de operación
en la conversión de ciclohexano y la selectividad.
Los resultados obtenidos confirmaron el incremento de la selectividad producido por la adición
de ácido bórico y se obtuvieron datos para confeccionar las relaciones entre la selectividad y la
conversión, lo que hizo posible fijar el rango de condiciones de operación en las cuales se podía
alcanzar una selectividad del 90% y se estuvo en condiciones de realizar una primera aproximación
del tipo de instalación industrial que sería necesaria y comenzaron a analizarse los problemas del
escalado.
Se seleccionó una columna de burbujeo con circulación del fondo al tope, como el equipo
idóneo para mantener el ácido bórico en suspensión y permitir la reacción relativamente lenta en la
fase líquida, ya que este proceso y no la transferencia de oxígeno, era el que limitaba la
64
transformación deseada. También se pudo definir que eran necesarios varios reactores de ese tipo
en serie, para poder mantener la pérdida de selectividad tan baja como fuese posible, al pasar de
la operación discontinua de los experimentos iniciales a la operación continua necesaria en la
escala industrial.
Se construyó entonces una planta piloto continua de una sola etapa, para chequear los
resultados de la operación continua y estudiar los diversos problemas inherentes a la recirculación
del ciclohexano y el ácido bórico, así como la separación e hidrólisis de los ésteres formados. No
se construyó la planta con los tres reactores en serie, como se anticipaba que sería la instalación
industrial, por motivos económicos, pero de todas formas la información obtenida con una etapa
continua, resultó suficiente par asegurar la correcta transposición de la operación discontinua a
nivel de laboratorio y banco a la operación continua y por etapas a nivel industrial.
Con el conocimiento alcanzado se estuvo en posibilidad de formular un modelo matemático
simplificado que consideraba el proceso como el producto de dos reacciones en serie y brindaba
las posibilidades para, a partir de los datos de laboratorio en instalaciones discontinuas y los de la
planta piloto continua de una sola etapa, pasar a un modelo fenomenológico más completo, capaz
de proporcionar la información para pasar de una etapa continua a las tres etapas continuas en
serie requeridas y con esa base se pudo construir y poner en marcha la primera unidad comercial
de ese proceso sin dificultad alguna (29).
65
trabajo de investigación y desarrollo encaminado al conocimiento del flujo de dos fases (gas y
líquido), a través de camas de catalizador y que mucho aún permanezca por ser aprendido.
Entre los aspectos no suficientemente estudiados, está la caída de presión en este tipo de
equipo, la que sólo se podía calcular con un amplio margen de error (+ - 100%). Para los estudios
de caída de presión y patrones de flujo, se han empleado equipos de laboratorio con tubos de 10 a
15 cm de diámetros, seguidos por la utilización de mockups para estudiar los problemas
distributivos de las fases a través de la sección transversal de la cama del catalizador (Figura 3,6).
La distribución de las fases líquida y gaseosa debía ser tan homogénea como fuera posible, ya que
la homogeneidad determina la eficiencia de la cama de catalizador y el mínimo volumen del
reactor.
66
Figura 3,6. Mockup desarrollado para estudiar la distribución gas/líquido en el reactor
de escurrimiento (De Trambouze, 1990).
Por esa causa es conveniente realizar también corridas de planta piloto a las velocidades
altas en que se operan las plantas industriales, para de esa forma poder garantizar, con los
resultados conjuntos de los mockups y las plantas piloto, la obtención de las correlaciones entre el
rendimiento, la selectividad y la vida del catalizador, fundamentales para el diseño de las unidades
industriales.
Reactores con cama móvil de catalizador
Los requerimientos crecientes con relación a la cantidad y calidad de la gasolina y la
producción de aromáticos, ha hecho incrementar la importancia de los procesos de reformación
catalítica y ha llevado al desarrollo de un profundo trabajo de investigación para mejorar la
estabilidad del catalizador.
Este desarrollo llegó a un punto en el cual no se podían obtener mejoras sin un cambio radical
de la tecnología y de ahí surgió la utilización de una cama movible de catalizador, que permite la
regeneración continua o semi-continua del mismo. Después de la regeneración el catalizador entra
al tope del primer reactor, desciende por gravedad y sale por el fondo, de donde es empujado
reumáticamente hacia el tope del próximo reactor y después de pasar por todos los reactores,
retorna al regenerador para completar el ciclo.
Para disminuir la caída de presión a través de la cama de catalizador se adoptó una
tecnología de flujo cruzado, con un reactor de la forma mostrada en la figura 3.7 (Tambouze,
1990).
67
Figura 3.7 Reactor de cama móvil con flujo cruzado (De Trambouze, 1990).
El trabajo requerido para el desarrollo de una unidad de proceso basada en esa tecnología
incluyó (29, 30):
• Mejora de la resistencia mecánica de los catalizadores sin detrimento de la calidad de los
mismos.
• Optimización de las condiciones de operación para mejorar el rendimiento de la
regeneración.
• Estudio de la transferencia neumática del catalizador.
• Detallar el diseño de los reactores de cama móvil.
• Diseñar válvulas aislantes de catalizador que fuesen herméticas al hidrógeno.
68
En el trabajo con los mockups, se emplearon como fase sólida los mismos gránulos que
sirven de soporte al catalizador, la fase gaseosa fué el aire y las condiciones de operación fueron la
temperatura y presión ambientales. De esa forma, gracias a una serie de mediciones y
modificaciones hechas en el mockup grande, a muy bajo costo, fue posible definir la forma del
reactor industrial y los valores máximos de flujos y caídas de presión.
Finalmente, combinando los resultados de las plantas piloto para las condiciones de
operación del reactor y del regenerador con los resultados de los mockups sobre los problemas de
transporte de sólidos e interacción gas-sólido, se estuvo en condiciones de diseñar y construir la
primera unidad con esta tecnología, a una escala modesta primero (1/10 de las plantas industriales
comunes) y a la escala normal después, convirtiéndose en una tecnología aceptada en el ámbito
mundial y en franco desarrollo.
Figura 3.6 Variante de mockup utilizado para el estudio del comportamiento del reactor
catalítico (De Trambouze, 1990)
69
En particular resultan muy útiles para este tipo de escalado el empleo de los mockups.
También se comprueba el hecho de que en la mayoría de las ocasiones el problema real radica
más bien en un proceso de escalado descendente (scale down) que en un escalado ascendente
(scale up), ya que en todos los casos se debe prever el tipo final de reactor industrial que se debe
emplear y la instalación piloto y mockups se diseñan para resolver los problemas de diseño de la
misma.
Además, la construcción de un modelo matemático es ciertamente la herramienta más
efectiva para un escalado exitoso. Ahora bien, por modelo matemático no necesariamente se
entiende un gran conjunto de ecuaciones algebraicas o diferenciales o de derivadas parciales,
aunque en ocasiones estos métodos pueden ser necesarios y por lo tanto se justifica su uso.
Siempre debe recordarse que mientras más complejo sea el modelo, más datos experimentales se
requieren para probarlo. Es por ello que en la mayor parte de los casos un modelo simple puede
ser suficiente, aunque la simplificación no significa ignorar las teorías probadas.
En resumen, el uso simultáneo de todos los recursos disponibles (laboratorio, plantas pilotos,
mockups y modelos matemáticos) es muy importante y eso se ha podido comprobar en los
ejemplos analizados en este capítulo.
Finalmente hay que tener en cuenta que los procedimientos de escalado, son con mucha
frecuencia, compromisos técnicos y, principalmente, económicos. Nunca en el proceso de
desarrollo es posible alcanzar una definición perfecta de lo que será el proceso industrial definitivo
y de hecho, limitado por las fechas topes de culminación de los proyectos y otras consideraciones
técnico económicas, se deben correr siempre riesgos calculados en la construcción de la primera
planta industrial. Esos riesgos deben ser balanceados en términos de su posible repercusión
financiera y comparado con las sumas adicionales que habría que gastar para incrementar el
conocimiento del proceso en desarrollo.
En determinado momento esto puede llevar a la decisión de construir una planta semi-
industrial, cuando la complejidad y los riesgos previsibles lo hagan asimilable, debido al alto costo y
el incremento en el plazo total de tiempo para el desarrollo del proceso que significa una planta de
este tipo (Trambouze, 1990).
70
CAPITULO 4
4. Escalado de los Procesos Biotecnológicos
4.1 Introducción
El único hecho incontrovertido acerca del Escalado de los Procesos Biotecnológicos en
general y de los Bioreactores en particular, es que es una de las tareas más complejas en el
campo de la Ingeniería Bioquímica, que constituye un empeño retador para los especialistas de la
rama. Teniendo en cuenta la enorme complejidad de esta tarea, resulta conveniente dividirla en
dos problemas básicos (Figura 4.1), ( Reuss, 1993):
Figura 4.2 Problemas básicos para el escalado de un Bioreactor (De Reusss, 1993).
1. Problemas asociados con el diseño de un fermentador o de una planta de producción, en los
cuales se asume que el diseñador tiene la flexibilidad de seleccionar o desarrollar un sistema
que cumpla con los requerimientos del proceso.
2. Problemas asociados con el diseño de las condiciones de proceso que son compatibles con un
fermentador industrial existente. Este tipo de problemas resulta muy común en la práctica
industrial, particularmente cuando se deben producir muchos productos diferentes y a veces no
relacionados entre sí, en una instalación limitada.
Ambos tipos de problemas tienen sus especificidades y no es posible hallar herramientas que
sean útiles a ambos por igual. Por esa causa, las reglas aceptadas generalmente para el proceso
de escalado deben ser consideradas siempre con precaución y debe tenerse en cuenta que el éxito
de un proceso de escalado depende mucho de la extensión en que se semejan entre sí las
características del sistema en cuestión. Por ejemplo, las condiciones existentes en la escala
pequeña permiten considerar casi siempre un estado de mezcla perfecta, lo cual es casi imposible
de asegurar en la escala mayor, por limitaciones prácticas existentes. Por esa causa no es
necesario ni conveniente tratar de duplicar las condiciones óptimas obtenidas en la escala de
banco a una escala mayor.
Producto de que sólo muy raramente se pueden reproducir en las plantas comerciales a gran
escala las condiciones óptimas halladas previamente en las escalas de banco y piloto, resulta
crucial encontrar estrategias que cubran el rango completo de las variables claves y es imperativo
que los experimentos en la escala pequeña no se concentren en encontrar un óptimo que puede
ser incongruente con las condiciones de una planta de producción.
Para sobreponerse a esas deficiencias resulta útil pensar en la instalación piloto como un
satélite permanente de la planta de producción y coordinar iterativamente el proceso de escalado
ascendente y descendente (Aiba et al, 1973; Reuss, 1993). No obstante, si bien este enfoque
puede resultar adecuado para un proceso particular, el concepto permanece empírico y no puede
71
compensar la necesidad de desarrollar estrategias racionales basadas en una mejor comprensión
de los fundamentos del proceso.
Figura 4.2 Agitador rotatorio orbital con control de temperatura para la etapa de
laboratorio (Catálogo Bioblokc).
72
En el caso de las células de mamíferos, en ocasiones se utilizan también otros equipos, los
denominados cestos giratorios (spinner baskets), cuando se trata de células en suspensión y el
equipo toma la forma mostrada en la figura 4.4.
También se tiene el caso de las células que crecen sobre microportadores y en esos casos
se utiliza la agitación en frascos de laboratorio, para lo cual existen diversas variantes (Figura 4.6)
Figura 4.5 Mini reactor de laboratorio para células inmovilizadas (Catálogo New
Brunswick).
73
pequeño (1 a 2 L) generalmente tienen un tope de acero inoxidable y el resto del cuerpo de vidrio
(Figura 4.7).
Cuando el volumen es mayor (de 5 a 10L por ejemplo), entonces tanto el fondo como el tope
son de acero inoxidable, aunque se mantienen sus características de autoclaveables. Existen
variantes con agitación por el fondo (Figura 4.8) y con agitación por el tope (figura 4.9).
Figura 4.8 Fermentador de banco con fondo y tope de inoxidable, agitado por el fondo
(Catálogo Bio Lafitte).
74
Figura 4.9 Fermentador escala de banco,
con fondo y tope de inoxidable, agitado
por el tope (Catálogo new Brunswick).
Cuando se trata de células animales, sólo se cambia el tipo de impelente, utilizándose
generalmente el tipo de propela y se prefiere también el fondo redondeado en lugar de recto, por
consideraciones hidrodinámicas. En general se ha comprobado que las células de mamíferos no
son tan susceptibles como se pensaba al esfuerzo cortante (Chisti et al, 1994).
También se tienen consideraciones con relación al proceso de aireación, para lo cual en
ocasiones se utilizan dispersores convencionales, pero en la mayoría se emplea la aireación
superficial o con dispersores de diseño especial. En la Figura 4.10 se muestra un diseño de
impelente aireador especial para cultivos celulares.
También las conexiones para el suministro de gases cambia en algo ya que, sobre todo en
los cultivos vegetales, se hace necesario en muchas ocasiones adicionar CDO2 y otros gases,
como se muestra en Figura 4.11.
Figura 4.10 Sistema de aireación especial para cultivos celulares (De Beck et al, 1987)
75
Figura 4.11. Fermentador para cultivos celulares con adición de varios tipos de gases
(De Beck et al, 1987)
En todos los casos las tareas principales a desarrollar son las mismas (Capítulo 1):
Seleccionar el procedimiento de desarrollo de inóculos, esterilización del medio, aireación y
agitación; Determinación de los modelos cinéticos del proceso y sus coeficientes específicos;
Realizar ajustes de variables como la razón de transferencia de oxígeno, la evolución de dióxido de
carbono, producción de biomasa, biosíntesis de metabolitos y efectos de PH; Estudio del régimen
76
de alimentación continua o incrementada; Selección de alternativas de control e instrumentación y
Realización de la evaluación económica preliminar del proceso.
77
4.3 Técnicas a aplicar en el Escalado de los Bioreactores
De acuerdo a lo analizado anteriormente, es necesario que durante el proceso de escalado se
logre alcanzar en el bioreactor de escala industrial un ambiente fisiológico e hidrodinámico tan
similar como sea posible, al establecido en los equipos de escala de banco o piloto. Las soluciones
de ingeniería para ese problema incluyen mantener la semejanza geométrica siempre que sea
posible y además mantener constante un criterio dado, tales como la potencia por unidad de
volumen, el coeficiente volumétrico de transferencia de masa, el tiempo de circulación, etc. (Tabla
4.1) (Reuss y Bajpai, 1993).
La lógica que respalda estos criterios se basa en que preservar uno de estos criterios significa
mantener la constancia de las características correspondientes del ambiente extracelular en las
diferentes escalas. Por lo cual, si esa propiedad ambiental es una de las que más críticamente
influencian la deseada productividad microbiana, se obtiene por consiguiente un escalado exitoso y
en la realidad un número de sistemas microbianos están en acuerdo con esas técnicas y permiten
una operación en la escala industrial razonablemente de acuerdo con la establecida en las escalas
de banco y piloto.
Sin embargo, es fácil de apreciar que esos criterios son mutuamente exclusivos y, por
consiguiente, no permiten una replicación exacta de la semejanza ambiental en dos escalas
diferentes cualesquiera. Bajo tales circunstancias, el comportamiento de los microorganismos en
diferentes fermentadores permanece incierto. De hecho el uso de propiedades volumétricas como
criterio de escalado, demanda una garantía de uniformidad de propiedades a través del sistema,
algo que puede resultar imposible, incluso en un bioreactor pequeño (Reuss y Bajpai, 1993).
Tabla 4.1 Criterios más empleados para el escalado de Bioreactores tipo tanque agitado
(Tomado de Reuss, 1993).
Coeficiente volumétrico de transferencia de O2 kLaL
Consumo de Potencia por unidad de volumen P/VL
Velocidad en la punta del Impelente NDi
Velocidad de agitación N
Tiempo de mezclado terminal θ∞
Los bioreactores se caracterizan por las interacciones complejas entre los fenómenos de
transporte y la cinética microbiana y esto determina su rendimiento. Sin embargo, mientras la
cinética microbiana no es dependiente de la escala, los procesos de transporte si lo son. Como
resultado los problemas de escalado pueden asociarse a las actividades críticas en el dominio de
los procesos de transporte y la identificación de esas actividades críticas se puede llevar a cabo
comparando las diferentes constantes de tiempo, como se muestra en la Tabla 4.2. Un análisis de
ese tipo lleva a la conclusión de que en diversos bioprocesos la distribución de masa y/o energía
es frecuentemente la actividad crítica que afecta el ambiente extracelular en un bioreactor.
No obstante, el hecho de que la determinación de las constantes de tiempo requiere el
empleo de correlaciones empíricas, como las de determinación del coeficiente kLaL, el éxito de
estos análisis depende mucho de la calidad de las correlaciones utilizadas, lo cual en muchos
casos es cuestionable (Reuss, 1993). Por esta causa, en la práctica, a pesar de las limitaciones
antes señaladas, el empleo de una de las técnicas mostradas en la Tabla 6.1sigue siendo hasta
ahora la variante más empleada en los procesos de escalado de bioreactores.
Como comparación, a continuación se presentan las constantes de tiempo de los procesos
cinéticos que ocurren en un bioreactor (Tabla 4.3)
En ese caso, el proceso de escalado conlleva los siguientes requerimientos:
1. Selección de un índice de rendimiento
2. Elección de una ecuación apropiada para estimar las condiciones de operación y garantizar
mantener la propiedad seleccionada en escalas diferentes
78
3. Estimar las consecuencias de este proceso en otras variables claves, con la ayuda de
ecuaciones de translación adecuadas
Obviamente esto no es un enfoque directo sino más bien un proceso iterativo, para el cual es
prerrequisito un investigador con un buen sentido de la naturaleza física de los procesos
involucrados y experiencia de laboratorio. De particular importancia es realizar a intervalos, durante
el proceso de escalado ascendente, algunos experimentos de escalado descendente que permitan
chequear la influencia de los diversos efectos interdependientes (Reuss, 1993). También es
importante tener claro, como se ha señalado anteriormente que las correlaciones requeridas casi
nunca están disponibles o no son del todo confiables.
Tabla 4.2 Constantes de tiempo para diferentes procesos relacionados con los
fenómenos de transporte que ocurren en un bioreactor industrial (fermentación ácido
glucónico) Tomado de Reuss y Bajpai, 1993.
Procesos Ecuación Constante de tiempo
Transf. masa gas-líquido 1
t gL =
k LaL 5.5 - 11.2
v
tc = n
Tiempo de circulación
1. 5d L 3n
12.3
v
Tiempo residencia del gas tG =(1−αG) 20.6
VG
V ρc p
K HT =
Transferencia de calor na 330 - 650
CL
t oc = max
rg 0.7 - 16
Consumo de oxígeno
So
t sc = max
Utilización de sustrato rg 5.5E+4
1
tg =
Creciminto de biomasa µ max 1.2E+4
79
ρc p ∆ temp
t HP =
Producción de calor rHM + rHS 350
(Q / V )′ = H L′
−2
3
(Q / V ) H L
(4.1)
En esta expresión (Q/V) significa flujo por unidad de volumen y tiene el mismo sentido práctico
que el término v.v.m., pudiéndose expresar en las misma forma, o sea en volúmenes de aire por
volumen útil de líquido en el fermentador, por minuto, aunque según las recomendaciones del SI
debe expresarse preferentemente en m3 de aire por m 3 de líquido por segundo.
80
producción de antibióticos. Por ejemplo Aiba (1970), muestras dos ejemplos de correlación de
(P/V) versus Productividad. (Figuras 4.14 y 4.15)
81
En la cual N representa la velocidad del impelente y L una dimensión característica que
generalmente se toma como el diámetro del tanque. El supraíndice ' representa las condiciones del
equipo a mayor escala (prototipo), mientras que las dimensiones sin supraíndice son las del equipo
de menor escala (modelo). También se dispone de una expresión matemática de este criterio de
escalado para los casos en que el proceso de escalado se realice sin que exista semejanza
geométrica plena, siempre y cuando se conozcan las relaciones entre las dimensiones principales
de ambos equipos ( Rodríguez et al., 1995).
Sin embargo, experiencias recientes demuestran que en la mayoría de las fermentaciones la
potencia necesaria decrece con el incremento del volumen del fermentador, aproximadamente de
la forma siguiente (Chisti y Moo-Yuoung, 1991):
PG
∝VL −0.37 (4.3)
VL
en la cual PG representa la potencia que consume el agitador, cuando se pasa un flujo de aire
a través del mismo y VL el volumen efectivo de caldo en el fermentador.
Eso significa que mantener (PG/VL) constante en el escalado no debe resultar un enfoque
energéticamente eficiente. Además, en esa variante de escalado, la velocidad periférica del
impelente se incrementa bastante y con ella el esfuerzo cortante al que se somete al caldo, lo que
puede resultar desfavorable para muchas fermentaciones
-Igual esfuerzo cortante máximo
Existen muchas fermentaciones sensibles al esfuerzo cortante, en las cuales no hay más
opción que mantener constante en el escalado la velocidad periférica del impelente o al menos
cuidar que su incremento no sobrepase un cierto valor crítico, por lo cual esta variante sería la
adecuada, a pesar de que el coeficiente de transferencia de masa en el prototipo se reduce
considerablemente (Tabla 4.4) y eso puede traer complicaciones en el escalado.
En este caso, para mantener la misma razón de cizalladura se considera suficiente mantener
constante la velocidad periférica del impelente, o lo que es igual, mantener constante el producto
(NL), por lo cual, despejando se obtiene:
L′
N ′= N (4.4)
L
Se conoce por ejemplo que algunas fermentaciones miceliares presentan esporulación
temprana, rotura de micelios y bajos rendimientos si el esfuerzo cortante es excesivo, pero se
consideran permisibles velocidades periféricas de 0.25 a 0.5 ms-1.
-Igual coeficiente de transferencia de masa
Este criterio es el más aceptado para el escalado de los fermentadores de este tipo y permite
asegurar igual productividad en el modelo y en el prototipo, siempre y cuando no se modifique la
fuerza impulsora, o sea el gradiente de concentración (Aiba et al., 1970; Rolz y de Cabrera, 1976;
Chisti y Moo-Young, 1991). La expresión que se recomienda emplear para este método es una
modificación, realizada por González en 1995, de la ecuación recomendada por Rosabal (1988), a
partir del desarrollo hecho por Aiba et al. (1970),:
−0.227
L′
− 0.83 U ′
N ′= N G (4.5)
L UG
en la cual UG es la velocidad superficial del gas, a través del área de la sección tansversal del
fermentador.
82
El otro elemento a tener en cuenta en este método de escalado es cuál expresión se debe de
utilizar para calcular el valor del coeficiente de transferencia, cuando esto es necesario, por
ejemplo, cuando se necesita trabajar un fermentador a un valor preestablecido del coeficiente de
transferencia. Sin embargo esto no es frecuente y en la práctica lo más común es conocer a qué
niveles de aireación y agitación debe operarse un fermentador a una escala mayor (o menor),
conocidos los valores de esos parámetros en la escala de referencia. En esos casos, resulta
suficiente con aplicar la ecuación de escalado 4.5.
El cálculo del valor del coeficiente de transferencia puede ser necesario en el comienzo de la
etapa de banco, por ejemplo, cuando se quiere tener un punto de referencia para el inicio del
Diseño Experimental que se requiere. En ese caso resultan de utilidad las correlaciones mostradas
por Aiba (1970) , en las que se compara, por ejemplo, el rendimiento de levadura panadera para
diferentes números de oxidación de sulfito (Figura 4.16) y se obtiene que a partir de un valor de
sulfito de 150 mm O2 /L/h el rendimiento no se afecta apreciablemente, con independencia del tipo
de fermentador y sistema de aireación.
Figura 4.16 Efecto del número de oxidación del sulfito en el rendimiento de la levadura
panadera (De Aita et al., 1970)
Se presenta también el rendimiento de la producción de estreptomicina (Figura 4.17) y el de
penicilina (4.18) versus el valor del número de oxidación del sulfito y el comportamiento es similar,
aunque para valores mucho más elevados del número de oxidación de sulfito, expresados en esos
casos el número de oxidación del sulfito como Kvp, o sea el producto del coeficiente volumétrico de
transferencia de masa por la presión media del aire de entrada, para poder corregir el efecto que
tiene la presión hidrodtática en los grandes fermentadores utilizados normalmente para la
producción de antibióticos.
83
Figura 4.17 Productividad de estreptomicina versus Kvp (De Karow et al, 1953).
Figura 4.18 Productividad de penicilian versus Kvp (De Karow et al., 1953)
Sin embargo el hongo Ustilago zeae, productor del ácido ustilágico, si bien se comporta
cualitativamente igual, presenta la constancia del rendimiento a partir de valores del número de
oxidación de sulfito más bajos, muy semejantes a los de la levadura panadera.
Figura 4.19 Efecto del número de sulfito en la producción de ácido ustilágico (De Aib a
et al, 1970)
84
También se han encontrado casos cuyo comportamiento no es exactamente igual, como es el
caso de la producción bacteriana de vitamina B12 en la cual se comprobó un decrecimiento del
rendimiento después de alcanzado un óptimo, lo que puede deberse a la ocurrencia de daños a los
microorganismos en los caldos de fermentación altamente turbulentos. El valor del número de
oxidación de sulfito equivalente al óptimo, fue sin embargo similar (250 mm O2/L/h ) al obtenido
para las levaduras (150 mm O2/L/h ) e inferior al de la producción de antibióticos (500- 600 mm
O2/L/h ).
Teniendo en cuenta esta información, se pueden comenzar las corridas experimentales de
levaduras, hongos y bacterias con el valor del número de oxidación de sulfito recomendado, pero
para esto se requiere contar con las correlaciones adecuadas, lo cual ofrece un grado de dificultad
adicional. No obstante, para cumplir con el objetivo de hallar un valor inicial para la
experimentación, puede aplicarse la correlación original propuesta por Cooper (1944) o algunas de
sus modificaciones posteriors (Reuss, 1993), teniendo en cuenta sus imprecisiones.
También puede hacerse uso de correlaciones más recientes, como las que se presentan en el
trabajo de Reuuss (1993).
-Igual tiempo de mezclado.
Se ha demostrado que la capacidad de bombeo por unidad de volumen (Q/V) es una buena
indicación del tiempo de circulación de una partícula en un tanque pequeño (hasta 200 litros
aproximadamente) y que es mayor que Q/V en un tanque grande (hasta unos 4 m ). A su vez el
tiempo de mezclado es en general proporcional al tiempo de circulación, aunque esta relación no
está totalmente clara, ya que hay ocasiones en que el fluido recorre trayectorias en un tanque sin
que se produzca apenas mezcla con el resto del fluido en el recipiente (22). No obstante,
normalmente se acepta la relación entre el tiempo de circulación, el tiempo de mezclado y la
capacidad de bombeo por unidad de volumen (Q/V) y por ello se toma como indicador de la
igualdad de tiempos de circulación y de mezclado, la igualdad de la relación (Q/V).
Además de esto se tienen algunas correlaciones para el tiempo de mezclado, como la
desarrollada por Norwoof et. al, y citada por Aiba, en la cual se define un factor de tiempo de
mezclado (φm) y se correlaciona contra el Reynolds, para un impelente del tipo turbina normalizada
de hojas planas. Se obtiene un gráfico de la siguiente forma:
85
n = velocidad de rotación del impelente, sec-1
ρ = densidad del líquido, kg/m3
µ = viscosidad del líquido, kg/m s
Existen otras correlaciones en la literatura para otros tipos de impelentes, aunque la mayoría
son válidas sólo para fluidos Newtonianos. Es interesante notar de esta curva que semeja en parte
a la del Número de Potencia vs. Re y para altos valores de Re se obtiene un φm constante e igual a
6, de forma similar a lo que ocurre con el Np.
Aplicando esta correlación se puede obtener información de la variación del tiempo de mezcla
con las dimensiones geométricas del fermentador y la agitación, obteniéndose los resultados que
se muestran en la tabla 4.3.
Tabla 4.3 Valores del tiempo de mezclado, t para diferentes velocidades del impelente
en recipientes de 5 y 40 000 L en la región turbulenta (De Aiba et al., 1970).
. Tiempo de mezclado, s
N (rpm) 3L 40 000 L
30 40 66
60 35 41
120 16 26
300 9 14
750 5 8
No obstante se considera más práctica aplicar el criterio antes mencionado de mantener
constante la relación.
Con esta base, la ecuación para el criterio de igualdad del tiempo de mezclado, cuando los
equipos a escalar son semejantes geométricamente se reduce a la expresión (González, 1995) :
N' = N (6.6)
-Comparación entre las distintas alternativas:
En el epígrafe 3.1 se presentó la comparación los resultados obtenidos cuando se aplican los
distintos criterios de escalado al proceso de escalado ascendente desde un fermentador tipo
tanque agitado de escala piloto (20 L) hasta un fermentador industrial de 2500 L. En este caso se
añade la consideración del escalado del aire,. para el cual se aplica la ecuación 4.1 y la existencia
de semejanza geométrica entre ambos tanques (González, 1996), aunque en el último caso se ha
probado el efecto de varias la relación D/T, lo que resulta ventajoso en muchas ocasiones.
Del análisis de los resultados se corrobora el planteamiento hecho al inicio del Capítulo, que
es fácil de apreciar que estos criterios son mutuamente exclusivos y, por consiguiente, no permiten
una replicación exacta de la semejanza ambiental en dos escalas diferentes cualesquiera, por lo
cual debe hacerse un análisis cuidadoso acerca de cuál debe ser el criterio a aplicar. En la
práctica, sobre todo en las fermentaciones de levaduras y bacterias, se obtienen muy buenos
resultados empleando el criterio de mantener constante el coeficiente volumétrico de transferencia
de oxígeno ( kLaL), por lo cual este resulta el método recomendado para este tipo de
fermentaciones. El criterio de igual potencia por unidad de volumen también ha demostrado su
utilidad, sobre todo en las fermentaciones para la producción de antibióticos, por lo cual resulta un
criterio a ser considerado.
El criterio de mantener constante la razón de cizalladura debe emplearse solamente en los
casos en que el microorganismo resulte muy sensible a este parámetro y siempre y cuando el
rango de cambio de escala propuesto pueda afectarlo apreciablemente. En esos casos debe
tratarse, siempre que sea posible, de apartarse de la semejanza geométrica y utilizar en la
instalación industrial un impelente más grande que en la piloto (Oldshue, 1983 ), con lo cual se
puede obtener resultados muy favorables.
86
El criterio de igual potencia por unidad de volumen tiene como dificultad el incremento de la
razón de cizalladura y del tiempo de mezclado, cuando la relación de escalado es alta. lo que se
puede apreciar en la siguiente tabla.
Tabla 4.4 Variación del tiempo de mezclado con el escalado ascendente, manteniendo
P/V constante (De Aiba et al., 1970).
Factor de escala V2/V1 Factor de escala Dt2/Dt1 Relación
(t2/t1)
8 000 20 6.3
1 000 10 4.1
125 5 2.7
64 4 2.4
27 3 2.0
8 2 1.5
De la misma se aprecia que si una fermentación puede escalarse adecuadamente desde 5
hasta 40 000 L es que la misma no es muy sensitivo al incremento del esfuerzo cortante y del
tiempo de mezclado que este tipo de escalado conlleva.
En resumen puede considerarse como el método preferente el de igual coeficiente de
transferencia de masa, excepto para los casos en que existan limitaciones con otros aspectos
como el esfuerzo cortante o el tiempo de mezclado mm O2/L/h .
87
Capitulo 5
5. Utilización de la Modelación Matemática y el Diseño
de Experimentos en El Proceso de Escalado
5.1 Introducción
El proceso completo de Escalado, desde el laboratorio hasta la industria, resulta
generalmente largo y costoso, por lo cual resulta conveniente optimizar dicho proceso para llevarlo
a su mínima duración y costo. Para realizar esa optimización resulta muy valioso aplicar las
técnicas del Diseño Estadístico de Experimentos y la Modelación Matemática.
El aplicar el Diseño de Experimentos a escala industrial resulta difícil por las afectaciones que
puede hacerle a la producción. No obstante, el Diseño Estadístico de Experimentos es una de las
principales herramientas de que dispone el investigador para aumentar la eficacia de la
investigación, y hoy en día se aplica ampliamente a escala de laboratorio, banco y piloto. No es
necesario ser un estadístico o un matemático; la experiencia ha demostrado que los químicos e
ingenieros pueden fácilmente aprender los principios fundamentales de este tipo de diseños
(Guerra y Sevilla, 1987).
Una simple observación experimental en un laboratorio, en una instalación a escala piloto o a
nivel industrial puede costar cientos o miles de dólares, luego siendo el objetivo de la investigación
obtener información, puede definirse la eficiencia de la investigación como la cantidad de
información útil obtenida por unidad de costo. Por consiguiente, es extremadamente importante
para una investigación utilizar métodos experimentales que le brinden la máxima cantidad de
información con el menor costo y esfuerzo. El uso del Diseño Estadístico de Experimentos facilita
un incremento apreciable en la productividad de los investigadores, así como en la confiabilidad de
los resultados obtenidos, siendo estos métodos, por su naturaleza universal, adaptables a la
mayoría de los campos actuales de investigación (González, E., 1980).
Con el Diseño Estadístico de Experimentos se pueden reducir al mínimo imprescindible las
experiencias que se deben realizar a Escala de Laboratorio y planificar adecuadamente las
corridas en las escalas de banco y piloto, de forma tal de obtener la mayor cantidad posible de
información en el menor intervalo de tiempo. Con la Modelación Matemática se pueden reducir las
corridas necesarias en las instalaciones de banco y piloto ya que se pueden realizar sólo las
corridas necesarias para obtener la información que se requiere para poner a punto los modelos
matemáticos del proceso y el resto de las investigaciones se pueden realizar mediante
simulaciones en computadora, con la excepción de un mínimo de corridas experimentales que se
realicen al final para corroborar los resultados de los modelos.
Aquí hay que señalar también que resulta evidente que el tipo de diseño a utilizar en cada
caso, depende del objetivo del experimento y del tipo de modelo que se desea obtener. Sobre la
base de estas consideraciones, se puede establecer una clasificación de las investigaciones
experimentales según Box, (Guerra y Sevilla, 1987):
1. Experimentos de tamizado: Cuando a partir de un gran número de variables hay que
identificar cuáles afectan el rendimiento.
2. Construcción de modelos empíricos: Para obtener una descripción aproximada de la
relación entre X e Y, en función de parámetros B.
3. Construcción de modelos determinísticos: Para determinar la verdadera relación funcional
que existe entre X e Y.
4. Ajuste del modelo determinístico: Para encontrar los mejores estimados de los parámetros
desconocidos en el modelo propuesto.
88
Los experimentos de tamizado deben hacerse al comienzo de un estudio experimental,
cuando hay numerosas variables que potencialmente pueden incluir en la respuesta. Es necesario
discriminar entre ellas las verdaderamente importante. Esta es la esencia de este tipo de
experimentos los que deben ser bien diseñados estadísticamente para poder determinar también
las interacciones entre las variables.
La construcción de modelos empíricos se hace necesario en aquellas situaciones en que no
es factible la obtención de un modelo determinístico. En esas situaciones resulta útil, un modelo
aproximado que representa adecuadamente el comportamiento del proceso bajo estudio en a
región de interés. Los modelos determinísticos, por otra parte, casi siempre son no lineales y la
estimación de los parámetros de los mismos puede resultar difícil.
Por lo tanto, el objetivo de las investigaciones generalmente es establecer un modelo
matemático del proceso y pueden haber dos casos (Köllner, 1973):
1. El modelo se puede desarrollar teóricamente y por ello en el trabajo experimental sólo se
necesita comprobar el modelo y determinar los coeficientes desconocidos del mismo.
2. Con el nivel de conocimientos presentes no se puede deducir un modelo justificado en forma
teórica y por ella la dependencia entre las variables tiene que determinarse experimentalmente,
escogiendo previamente las variables significativas del proceso.
Generalmente no se conoce la forma del modelo a ajustar; en ese caso es recomendable
comenzar con un modelo lo más simple posible. La información acerca del modelo del proceso
debe ser, por supuesto, muy precisa, pero esto puede lograrse haciendo un número de corridas
experimentales lo suficientemente grande. Sin embargo esta solución, por supuesto, es cara, y una
forma de lograr los mismos objetivos con menos recursos es localizando los valores de las
variables independientes estratégicamente para cada corrida experimental. Por tanto, si los
experimentos se planifican adecuadamente, se obtiene la información deseada en una forma
eficiente.
Un plan experimental bien diseñado y su posterior ejecución ayuda en la selección de un
mejor modelo, dentro de un conjunto de modelos posibles y la estimación eficiente de los
parámetros en el modelo seleccionado. Ambos objetivos se investigan simultáneamente y casi
siempre en forma secuencial, porque el experimentador generalmente no conoce qué variables
deben medirse, cuál es el rango en que las variables se deben medir ni qué series de experimentos
deben hacerse hasta que el programa experimental esté al menos parcialmente ejecutado.
Generalmente un plan experimental comienza con una hipótesis expresada en forma de un modelo
matemático.
Para probar la hipótesis se lleva a cabo un experimento, el cual, para obtener la información,
se debe diseñar adecuadamente. Los datos obtenidos del experimento tienen que analizarse para
evaluar la hipótesis original. Los resultados experimentales pueden conducir a modificar la
hipótesis, en cuyo caso una nueva hipótesis se formula o se confirma. En el primer caso, la nueva
hipótesis debe ser probada, para lo cual debe efectuarse otro plan experimental, y así se continúa
hasta obtener resultados satisfactorios. Un experimento es, por tanto, sólo una etapa que ayuda a
la comprensión del proceso bajo estudio. El investigador debe analizar cuidadosamente los
resultados de sus experimentos, para determinar las direcciones en que los cambios son realmente
sustanciales.
Este proceso iterativo que caracteriza la investigación científica se muestra de forma
esquemática en la siguiente Figura 6.1. En esa figura se muestran los dos papeles distintos que la
Estadística puede desempeñar: diseño y análisis. De ellas, el más importante es el primero, el
diseño: poca información útil puede sacarse de los datos obtenidos en un experimento que no se
ha planificado cuidadosamente. Sin embargo, con un diseño adecuado, se puede obtener una clara
visión de la situación con métodos de análisis simples.
89
EXPERIMENTACIÓN
ANÁLISIS DE
DISEÑO DE OBJETIVO MODELOS Y PLAN
EXPERIMENTOS EXPERIMENTAL
MODELOS
90
habilidad de convertir un problema de Ingeniería en una formulación matemática, para obtener la
información final del problema, mediante la aplicación de las técnicas de computación.
Teniendo en cuenta estos elementos, no se puede considerar a la Modelación Matemática
como un fin en si mismo, sino como un paso hacia la simulación y a su vez la simulación se debe
considerar como una herramienta a utilizar en el Análisis de Procesos en general y en este caso,
en los Procesos Industriales. No obstante la modelación matemática constituye una primera etapa
obligada para realizar la simulación y el análisis de procesos.
91
• Estimado de tamaño y costo de equipos.
• Reportes detallados de las corrientes y de las evaluaciones económicas.
• Programación de procesos discontinuos y semicontinuos.
• Ayuda en línea.
Figura 5.2 Ambiente de trabajo del BioPro Designer (De Aelion y Petrides, 1994).
Figura 5.3 Menú Tasks para el desarrollo interactivo de los diagramas de flujos en el
BioPro Designer (De Aelio y Petrides, 1994).
92
Operaciones Unitarias
El BioPro Designer ofrece una amplia variedad de Operaciones Unitarias utilizadas en las
industrias bioquímica, farmacéutica y otras industrias de proceso. En la tabla 5.1 se muestra una
relación de las operaciones unitarias disponibles actualmente. Los modelos de todas esas
Operaciones Unitarias son algebraicos y pueden ser especificados tanto para estado estacionario
como para operaciones discontinuas o discontinuas incrementadas. Muchos de los parámetros de
diseño y condiciones de operación de dichas Operaciones Unitarias tienen valores por defecto, lo
que facilita una inicialización rápida y un bosquejo preliminar rápido de las distintas alternativas de
operación.
Tabla 5.1 Operaciones Unitarias en el BioPro Designer (Tomado de Aelion y Petrides,
1994).
Reacciones Separaciones fases
Fermentadores Cont. y Discont. Extractor Centrífugo
Fermentador airlift Extractor Diferencial
Reactor Perfectamente Mezclado Extractor Mezclador-Sedimentador
Reactor Flujo Pistón Destilación (Método corto)
Reactor Cama Fluidizada Evaporación Súbita (Flash)
Ruptura celular Cristalizador
Homogeneizador a alta presión Tanque de Decantación
Molino de Perlas Secado/Evaporación
Separaciones Mecánicas Liofilización
Microfiltros de Membrana Secador de Platos
Ultrafiltro de Membrana Secador Cama Fluidizada
Diafiltro Secador Rotatorio
Osmosis Reversa Evaporación Súbita
Filtro Dead-End Evaporador Rotatorio
Filtro de Aire Otras Op. Unitarias
Filtro Prensa Compresores
Filtro Rotatorio al Vacío Ventilador/Soplador
Centrífuga de Filtro en Cesta Bombas
Centrífuga de Discos Calentador/Intercamb.
Centrífuga Decantadora Esterilización Térmica
Centrífuga de vaso Mezclador Flujo Gen.
Ciclón/Hidrociclón Separador Comp. y/o Flujo
Cromatografía Tanques almacenamiento
Filtración por Gel Tanques de mezclado
Intercambio Iónico Adsorción Carbón Activado
Fase Reversa
Afinidad
( CF ) (
n RC1 − 1)
Fi =
(5.1)
93
Figura 5.4 Icono para un diafiltro en el BioPro Designer (Aelion y Petrides, 1994).
Donde (CF) es el factor de concentración en cada etapa, n es el número de etapas de
reducción de volumen y RCi es el coeficiente de rechazo promedio del soluto (i). El volumen de
agua u otro solvente, requerido para la dilución se estima mediante la ecuación siguiente:
1
VDiluyente = Vo n 1−
CF (5.2)
Donde Vo es el volumen de alimentación inicial. El valor del volumen de diluyente se utiliza
para ajustar la tasa de flujo de la corriente de diluyente.
En el caso de la operación continua, esta conlleva la adición de solvente con un pH y
temperatura apropiados, al tanque de alimentación a la misma tasa que el flux de permeado, de
forma tal de que se mantenga constante el volumen de alimentación durante el proceso. Los
solutos permeables se eliminan a la misma tasa que el flux. Este modo de diafiltración es
particularmente útil cuando la concentración del soluto retenido es muy alta para permitir una
efectiva operación de diafiltración discontinua. La fracción de soluto que queda en el retenido se
estima por la siguiente ecuación:
VDiluyente = (VPR)V 0
(5.5)
donde Vo es el volumen inicial de alimentación y el valor del volumen de diluyente se utiliza
para ajustar la tasa de flujo de la corriente de diluyente, de igual manera que en el caso de la
diafiltración discontinua.
Todas las Operaciones Unitarias se inicializan activamente a través de una serie de ventanas
de diálogo. En las figuras 5.4 a y b, se muestran las ventanas de inicialización para un diafiltro. Los
números presentes en las ventanas son los valores por defecto, recomendados por BioPro
Designer.
94
Figura 5.4 (a-b) Caja de diálogo para un Diafiltro en el BioPro Designer (De Aelion
yPetrides, 1994).
95
conocimiento científico-técnico, del diseño estadístico de experimentos y de la lógica para su
contestación.
El proceso de investigación en general, independientemente de le escala en que se halle
(laboratorio, banco o piloto), se desarrolla a través de una serie de etapas bien definidas:
familiarización, tamizado de variables y optimización.
En la etapa de familiarización, el investigador se familiariza con el nuevo sistema estudiar. Por
ejemplo, en la etapa de laboratorio (Murphy, 1977) esto puede ser el tratar de reproducir resultados
descritos en las patentes o en experimentos de estudios anteriores, o aprender a trabajar con un
equipamiento nuevo. En una planta piloto (Köllner, 1973), esta etapa se refiere a la serie de
corridas preliminares que deben realizarse para poder probar todos los componentes de la planta,
incluyendo los equipos de medición y control. Además es necesario determinar el tiempo de
transiente entre dos estados estacionarios del proceso, o sea el tiempo que se requiere para que
se alcance el estado estacionario, después de una variación en las condiciones del proceso.
En esa etapa inicial de familiarización no resulta de utilidad el Diseño Estadístico de
Experimentos, ya que la mayoría de las experiencias se realiza de una forma intuitiva. Sin
embargo, en todo el proceso posterior, comenzando con el Tamizado de Variables, resulta
imprescindible la utilización del Diseño Estadístico de Experimentos y por ello no se debe
comenzar ningún trabajo experimental sin hacer previamente algún tipo de diseño pues puede
ocurrir, si esto no se hace, que al final los datos obtenidos no sean capaces de permitir el análisis
de los efectos buscados.
Desafortunadamente muchas veces se trata de llevar el enfoque de la etapa inicial de
familiarización al resto de los trabajos y todavía persisten en muchos investigadores la costumbre
de iniciar sus trabajos sobre un sistema nuevo y, por lo tanto poco conocido, mediante métodos de
tanteo intuitivos con el pretexto de no poder aplicar las herramientas estadísticas hasta que no se
tenga un conocimiento más amplio del sistema (López, R., 1988).
Este proceder erróneo provoca la realización de un gran número de experiencias preliminares
antes de que se logre obtener de verdad información orientadora. En realidad es precisamente al
comenzar el estudio de un sistema nuevo, cuando es más recomendable iniciar la investigación
aplicando técnicas de Diseño Estadístico de Experimentos, especialmente de aquellas con las
cuales se puede estudiar el efecto de algunas variables en conjunto y definir sobre una base sólida,
cuáles de éstas son significativas (Tamizado de Variables).
En general se puede decir que hay tres principios básicos del Diseño Experimental:
• Reproducción : Es la repetición del experimento básico para estimar el error puro o
aleatorio, que permitirá determinar si las diferencias observadas son significativas o no.
• Aleatorización: En la mayoría de las pruebas estadísticas se supone que las muestras son
independientes unas de otras y que sólo están afectadas por los parámetros que se
controlan. Para garantizar esto se requiere tomar las muestras al azar o aleatoriamente de
la población investigada.
• Control local: Se refiere implícitamente, en primer lugar, al tipo de diseño experimental
que se haya realizado y en segundo lugar a las medidas que se tomar para controlar el
proceso experimental como por ejemplo:
96
otra parte las Ciencias Técnicas, Química, Física y Farmacéuticas y algunos campos de las
Ciencias Biológicas como la Microbiología y la Genética Microbiana, en las cuales existe la
posibilidad de controlar un número finito de variables, en cuyo caso se emplean principalmente los
Diseños Factoriales.
En este Capítulo se dará sólo una visión breve y general del Diseño Experimental en Biología
y Agronomía y se estudiará con más detalles el Diseño Experimental aplicable a las Ciencias
Técnicas, Física, Química y Farmacéutica y la Microbiología, haciendo énfasis en su aplicación
práctica mediante la utilización de los paquetes de programas estadísticos especializados. Para un
análisis más detallado del Diseño Experimental en el campo de la Biología y la Agronomía se
deben consultar textos especializados como "La Experimentación en las Ciencias Biológicas y
Agrícolas ", (Lerch ,1977).
97
requiere dividir el terreno en 5 franjas (A, B, C, D y E) de acuerdo con su fertilidad (franjas de alto y
bajo rendimiento) y dentro de cada franja se toman 5 parcelas, una para cada tratamiento, como se
muestra a continuación:
Franja Parcela
1 C A E B D
2 B E D A C
3 D C B E A
4 E D A C B
5 A B C D E
98
En este punto resulta conveniente definir la palabra experimento, puesto que puede resultar
ambigua, al igual que otros términos utilizados en un diseño estadístico. En este tipo de problemas,
una corrida experimental (o simplemente una corrida como se nombra usualmente), es
simplemente un experimento único, mientras que un grupo de corridas, dirigidas hacia la obtención
de algún objetivo, se denomina Diseño Experimental o simplemente diseño.
La anatomía de una corrida se representa en la Figura 6.2 (Murphy, 1977). El resultado de la
corrida es una respuesta obtenida o observación hecha en una unidad experimental. El valor de la
respuesta para cualquier corrida, dependerá de los ajustes de una o más variables experimentales
o factores, los cuales están bajo el control directo del investigador.
VARIABLES
DESCONOCIDAS O
NO CONTRALABLES
99
orden. Ya en etapas más avanzadas de la investigación puede considerarse un modelo
determinístico, derivado de los principios fundamentales, ya que con ese tipo de modelos puede
obtenerse la requerida precisión en la predicción en un amplio rango de condiciones.
En el caso de un factor único, el modelo empírico más simple es la función de primer orden:
Y = B0 + B1 X (5.6)
Los parámetros del modelo, B0 y B1, se denominan intercepto y pendiente respectivamente.
Ese modelo se muestra en la Figura 6.3 y resulta útil para predecir la respuesta Y en un rango
limitado del factor X. También resulta útil en la etapa de
Tabla 5.2 Elementos del Diseño Estadístico de Experimentos (de Murphy, 1977)
1 Planteamiento del problema
2 Relación de variables de respuesta
3 Relación de factores variables
4 Modelo Matemático
5 Elección de niveles para los factores
6 Tamaño del diseño
7 Orden de la Experimentación
8 Registro de los datos
Tamizado de Variables, cuando el interés debe centrarse en los factores que tienen un mayor
efecto en la respuesta Y. En ese caso, si b1 tiene un valor cercano a cero, se dice que el factor no
tiene un efecto significativo en la respuesta.
b Y=b + b X
1 0 1 1
bo 1
0
200
En general se tiene la tendencia a considerar que la relación factor / respuesta tiene una
forma curva y en ese caso se obtiene una mejor representación con la función de segundo orden
(Figura 5.6):
Y = B0 + B1 X + B11 X 2 (5.7)
-b /2b11
Figura 6.4. 1Modelo de segundo o
100
Aquí es posible determinar un óptimo grosero, localizado en un nivel del factor igual a -
B1/2B11. Por su parte, al coeficiente B11 se le denomina coeficiente de curvatura. Si B11 es cercano
a cero, se dice entonces que la respuesta no tiene curvatura y por ello es aproximadamente de
primer orden, es decir lineal, con respecto al factor X.
Para el caso de la existencia de dos o más factores, puede existir una situación más
complicada conocida como interacción, lo que significa que los factores no operan
independientemente sobre la respuesta. En el caso de que exista independencia en lugar de
interacción, se dice entonces que los factores son aditivos. Cuando no hay o es muy poca la
curvatura con respecto a cualquiera de los factores, el modelo más simple para dos factores es:
Y = B0 + B1 X 1 + B2 X 2 + B12 X 1 X 2 (5.8)
En el cual B1 y B2 son las pendientes correspondientes a los factores X1 y X2,
respectivamente, mientras que B12 es el parámetro de interacción y cuando el mismo se hace cero,
se está en presencia de un modelo aditivo de primer orden. En ese caso cuando se grafica Y vs. X1
para dos valores constantes de X2 cualesquiera, se obtienen dos líneas rectas paralelas (Figura
6.5). Cuando el término B12 tiene un valor distinto de cero el modelo es interactivo. En ese caso un
gráfico de Y vs. X1 para dos valores constantes de X2 produce dos líneas rectas no paralelas
(Figura 6.6).
X 2 = C2
Y
X 1 = C1
X 1
Figura 6.5 Modelo de Segundo Orden (Ad
Y X 2 = C1
X 1 = C2
X 1
Cuando la relación existente entre la respuesta y un factor es de forma curva, entonces debe
añadirse un término cuadrático o de curvatura. En ese caso el modelo completo de segundo orden
sería:
101
Y = B0 + B1 X 1 + B2 X 2 + B11 X 12 + B12 X 1 X 2 + B22 X 2 2 (5.9)
Este tipo de modelos puede brindar una excelente descripción de la respuesta dentro de la
región de experimentación y puede usar para propósitos de interpolación o para encontrar un
óptimo interno grosero, si éste existe. En la figura 6.7 se presenta un gráfico de Y vs. X1 para
valores constantes de X2. Otra forma útil de presentar esta relación es mediante un mapeo de los
contornos de la superficie respuesta Y sobre el espacio factorial definido por los valores de X1 y de
X2 (Figura 6.8). Este gráfico indica una respuesta máxima cerca del centro del espacio factorial. Sin
embargo, es importante enfatizar que este tipo de modelos empíricos de segundo orden, son muy
poco confiables para predicciones fuera del rango de experimentación en que han sido ajustados.
Y X 2 = 10
X 2 = 5
0
X 1
Figura 6.7. Modelo completo de segundo o
3592.16
X2 3751.49
3910.82
Y = 4070.2
3273.5
X1
Para el caso general de n factores, el modelo empírico general de segundo orden será:
n n n
Y = B0 + ∑ Bi X i + ∑ ∑ Bij X i X j (5.10)
i =1 i =1 j =1
102
factores se va reduciendo, el modelo se puede ampliar a uno de segundo orden, parcial o total o
incluso a un modelo teórico (determinístico).
Selección del nivel de los factores
Otro elemento importante a considerar es la selección del nivel de los factores, ya que un
Diseño Experimental consiste precisamente en un conjunto de corridas experimentales, cada una
de ellas definida como una combinación de los niveles de los factores. La elección de estos niveles
es influenciada considerablemente por el tipo de modelo matemático en consideración. Por
consiguiente un Diseño Experimental se determina por el número y tipo de los factores en unión
con el tipo de modelo a emplear.
Para el caso más simple, de un factor único y un modelo de primer orden, sólo son necesarios
dos niveles del factor para estimar los parámetros B1 y B0. En esta discusión esos dos valores se
pueden codificar como alto y bajo o (+1) y (-1) o simplemente (+) y (-). El cambio en la respuesta
entre esos dos niveles se denomina el efecto principal del factor (Figura 6.9). Como el error
aleatorio puede fácilmente oscurecer el efecto principal si los niveles se toman muy cercanos, el
efecto principal puede ser estimado de manera más precisa si los factores se ajustan a niveles
suficientemente separados.
Si se considera un modelo de segundo orden, se necesita un tercer nivel del factor para
estimar el parámetro de curvatura B11. Ese tercer nivel normalmente se sitúa a medio camino entre
los niveles extremos del factor y se denomina como punto central y se codifica como medio o (0).
El efecto de curvatura se define entonces como la diferencia entre la respuesta experimental del
punto central y la respuesta esperada de un modelo de primer orden que se ajuste a los puntos
extremos (Figura 6.10).
error
0
Bajo Alto
nivel nivel X
Figura 6.9 Estimado del efecto de primer
Y
0
Bajo Nivel NivelX
nivel medio alto
103
En la práctica es difícil que se necesiten más de tres o cuatro niveles para un factor, excepto
en los casos en que se trata de seleccionar el mejor modelo teórico a emplear y pueden ser
necesarios entonces más niveles de los factores para poder seleccionar entre muchos modelos
candidatos (Murphy, 1977).
Para más de un factor, cada corrida experimental se define como una combinación de niveles
de factores. Por ejemplo, en el caso de dos factores, el efecto de interacción debe ser estimado de
forma adicional a los dos efectos principales y para ello el mínimo número de corridas debe ser
cuatro, puesto que se deben estimar las dos pendientes de la relación Y vs. X1 y comparar esas
pendientes a dos valores de X2 para chequear si hay o no-interacción. Si el efecto de interacción
es cero, las líneas son paralelas, como ocurre en la Figura 6.5.
Las cuatro corridas mencionadas anteriormente se conocen como un Diseño Factorial 22 y es
un miembro de la clase de diseños conocida como Factoriales 2n, o sea n factores por corrida,
cada uno de los cuales se evalúa a dos niveles y se tienen en cuenta todas las combinaciones
posibles entre dichos niveles y factores. Las combinaciones de niveles factoriales en los diseños 22
y 23 se presentan en las figuras 6.11 y 6.12, representadas como las esquinas de un cuadrado y un
cubo respectivamente.
104
Figura 5.18 Ubicación de puntos de réplica en el centro del diseño (Murphy, 1977).
Si la corrida en el punto central detecta un efecto de curvatura global apreciable, se deberán
realizar entonces corridas adicionales para obtener estimados separados del efecto de curvatura
para cada factor. Esas corridas adicionales se conocen como puntos axiales o de estrella y cuando
se combinan con los diseños 2n más el punto central, constituyen los denominados Diseños
Compuestos Centrales (Figura 5.18). En esos casos los puntos de estrella o axiales están
localizados a una distancia α del punto central, la cual varía desde 1 hasta 2n/4, donde n es el
número de factores.
Una de las mayores desventajas de los Diseños Factoriales 2n es el gran número de corridas
que se necesita cuando n se incrementa. Para resolver este problema, se utilizan determinadas
fracciones o subconjuntos de los Diseños Factoriales Completos. Esos Diseños Factoriales
Fraccionarios, se utilizan principalmente durante la etapa de Tamizado de las Variables, y pueden
ser posteriormente expandidos a fracciones mayores o incluso al diseño completo, cuando el
número de variables se ha reducido convenientemente. En la figura 6.16 se presenta un ejemplo
de una Fracción 1/2 del Factorial 23, conocida también como factorial 23-1, en la cual cualquiera de
los dos conjuntos de 4 corridas puede dar un estimado de los efectos principales de un modelo de
primer orden en tres factores.
También se emplea un variante de los Diseños Factoriales Fraccionarios conocida como
Diseños Saturados, en los cuales se pueden tratar (n-1) factores con n experimentos, o una
variante de los mismos conocida como Diseños Plackett-Burman, en los cuales se tratan un
número algo menor, o sea (n-2) o (n-4) factores, para dejar de 2 a 4 columnas no asignadas para
evaluar grupos de interacciones (Murphy, 1977; López, 1988). Este tipo de diseño es muy útil y
muy empleado en la etapa del Tamizado de Variables. Algo más recientemente se han comenzado
a aplicar las Técnicas de Diseño Robusto de Taguchi, también para un gran número de variables,
las cuales a su vez toman como punto de partida diversos tipos de Diseños Ortogonales.
Tamaño del Diseño Experimental
La precisión de un estimado de efecto principal, interacción o curvatura depende del número
de datos que se utilice en dicho estimado, en unión a la magnitud del error de la respuesta σ. En un
diseño 2n, se emplean todos las corridas para estimar los efectos principales y la interacción y por
ello el experimentador debe de fijar el número total de corridas N requeridas para alcanzar la
precisión deseada.
Para hacer esto, el experimentador determina el mínimo cambio de la respuesta que resulta
de interés técnico en la investigación en particular que se está llevando a cabo, el que se denota
105
por el símbolo ∆. El experimento debe ser capaz de brindar esa respuesta, si existe, de manera tal
que la misma pueda ser declarada estadísticamente significativa común alto grado de probabilidad.
Para esto se toma como base la relación ∆/σ, desarrollada por estadísticos y mostrada en la Figura
5.19.
106
Vi − Vn
Xi = (5.11)
M
donde Xi es el valor codificado de la variable i, Vi es el valor real de la variable. A su vez Vn es
el valor promedio de la variable en el intervalo, o sea :
Vmax + Vmin
Vn = (5.12)
2
y M es el módulo o recorrido de la variable que se calcula por:
Vmax − Vmin
M = (5.13)
2
Selección del Diseño Estadístico de Experimentos a aplicar
Para llegar a este punto es necesario tener en cuenta los elementos estadísticos del Diseño
de Experimentos que se han señalado anteriormente. Además se deben tener disponibles las
siguientes informaciones:
1. Relación de las respuestas a ser estudiadas, junto con el estimado de cada error de respuesta
σ.
2. Relación de los n factores a ser estudiados, junto con los rangos (niveles alto y bajo) de cada
factor cuantitativo y lista de los niveles para cada factor cualitativo.
3. Planteamiento del problema a ser investigado junto con la selección del modelo matemático
adecuado.
4. Mínimo número de corridas necesario para obtener la precisión requerida en los estimados del
efecto de los factores.
5. Chequeo de la homogeneidad de las unidades experimentales y selección del esquema de
bloques en el caso de que fuese necesario.
Todos esos aspectos tienen que ser definidos en la etapa inicial de familiarización, con lo cual
se está en condiciones de pasar a las etapas siguientes o sea al tamizado de variables y la
optimización. En el caso de la optimización resulta conveniente analizar una primera etapa de
optimización gruesa y una etapa final de optimización.
Tamizado Inicial de Variables
El método a aplicar depende del número inicial de variables a considerar y del número mínimo
de experimentos requeridos para obtener la precisión requerida. Los Planes Factoriales Completos
se emplean hasta un máximo de 4 variables; para 3 o más variables y hasta aproximadamente 15
se pueden emplear los Planes Factoriales Fraccionarios y desde 5, hasta un número que puede
llegar a 100, se tienen disponibles los Diseños Saturados y los diseños de Plackett - Burman. En la
figura 6. 18, se presenta el rango de aplicabilidad de los tres primeros (Factoriales Completos,
Factoriales Fraccionarios y Diseños Saturados).
Con ese tipo de diseños se pueden estimar los efectos principales y el efecto global de
curvatura y, en ciertos casos, grupos de interacciones. Después, en dependencia de los resultados
experimentales, estos diseños se pueden aumentar para expandir el rango de los factores
existentes y para estimar parámetros de modelos de orden mayor al segundo, en la etapa de
optimización. De esa forma, las investigaciones pueden desarrollarse en etapas, y los objetivos
experimentales pueden cambiar de acuerdo con los resultados de las etapas anteriores.
Durante esta etapa de tamizado de variables, el énfasis primario se hace en la identificación
de los factores más importantes y como tarea secundaria se tiene la detección grosera de los
efectos de segundo orden (curvatura e interacción), así como obtener mejores estimados del error
de la respuesta para su uso en las etapas posteriores de la experimentación y estos objetivos se
reflejan en el tipo de modelo seleccionado, el cual es siempre de primer orden, con la adición de
107
los efectos de interacción y curvatura, los cuales se miden de forma indirecta, ya que no son
considerados en el modelo.
Resulta evidente que la determinación de la manera de combinar los factores y niveles y la
selección entre ellas de la variante más adecuada para cumplir con los objetivos de una
investigación, no resulta fácil de determinar cuando el número de factores es mayor de tres, pero
para facilitar esa tarea, así como la posterior evaluación de los resultados obtenidos, se cuenta con
paquetes de programas estadísticos como el STATGRAPHIC que determinan de forma automática
un grupo de combinaciones de factores y niveles necesarios, entre las cuales puede el investigador
seleccionar la que mejor se adapta a sus necesidades.
Después de escogido el diseño por este método se comienza el proceso de tamizado de las
variables. La operación de selección de las variables simplemente significa realizar pruebas de
significación de cada coeficiente estimado en el modelo ajustado. Si un parámetro estimado no es
significativamente diferente de cero, esto significa que las variaciones asociadas al factor, en el
intervalo seleccionado para el experimento en cuestión, produce un cambio despreciable en la
respuesta y por tanto ese factor no necesita ser considerado en la optimización posterior y puede
por lo tanto ser eliminado.
Ahora bien, en este punto hay que tener en cuenta que un valor muy bajo de un coeficiente
dado puede obtenerse también por las siguientes causas:
1. El nivel escogido para cada factor está cercano a un máximo condicional de la respuesta.
2. La magnitud del cambio para ese factor ha sido escogido desproporcionalmente pequeño.
La primera de esas causas será precisamente el criterio a utilizar en la búsqueda del óptimo
en los pasos de aproximación iniciales, como se verá más adelante y la segunda muestra una vez
más la importancia decisiva que tiene realizar desde el inicio una adecuada selección de la
magnitud del cambio a efectuar en cada factor, o sea sus niveles.
Como ejemplo de esta etapa del Diseño de los Experimentos se tiene el trabajo realizado por
Benítez y colaboradores (1995) para la selección de los factores más importantes en el proceso de
obtención de hecogenina a partir de la fermentación del jugo de henequén. En ese trabajo se partió
de siete factores, y se decidió estudiarlos en los niveles que se muestran en la Tabla 5.3.
Se aplicó un Diseño Saturado, con dos réplicas en el centro, con la ayuda del Statgraphics
Versión 6.1 y se obtuvo que las variables significativas son la temperatura y la agitación, por lo cual
se pudo pasar a la etapa posterior de optimización inicial y final.
En este caso particular, no fue necesario realizar la etapa de Optimización inicial debido a
que los niveles escogidos para el tamizado estaban precisamente en la zona del óptimo, por lo cual
se pudo pasar directamente a un Diseño Compuesto Central, para la realización del cual se
conservaron los resultados obtenidos en el Diseño Saturado utilizado en el Tamizado (Benítez et
al., 1995). (Los resultados obtenidos se verán en la Clase Práctica).
Tabla 5.3 Niveles del Diseño de Experimentos.
Factor Límite inferior Límite superior Unidades
Tipo de levadura natural panadera -
Inóculo 0.01 0.015 % Vol.
pH 4 6 -
Temperatura 28 40 °C
Aire 0.1 1.58 v.v.m.
Tiempo 24 48 h
Agitación 5 930 rpm
108
pueden ser también empleados para la etapa de optimización gruesa y pueden ser reanalizados en
términos de los factores sobrevivientes al tamizado.
En esta etapa se utiliza el método del camino del ascenso más rápido, para lograr un
acercamiento hacia el óptimo, mediante un modelo de primer orden, hasta alcanzar las cercanías
de dicho óptimo y pasar entonces a la etapa de Optimización Final (Cox y Cochran, 1965;López,.
R., 1988).
Como ejemplo se tiene la investigación realizada al nivel de laboratorio de una hidrólisis
enzimática, en la cual se parte de un tamizado inicial de variables que arrojan tres factores
fundamentales, con los cuales se pasa a la escala de banco para realizar la Optimización Inicial
aplicando los Diseños Factoriales Completos 2n. En este caso se aplicaron tres diseños 23, hasta
que el último se amplió a un Diseño Compuesto Central, por presentar curvatura. No obstante, en
esa región no se encontraba tampoco el óptimo, por lo cual debían continuarse los experimentos.
(Los resultados obtenidos se verán en la clase práctica)
Fase de Optimización final
Esta fase requiere un modelo cuadrático completo para predecir con precisión el punto de
óptima respuesta:
donde m = n-1 y todos los términos del modelo deben ser estimados.
El tipo de diseño empleado en esta etapa es el Diseño Compuesto Central, el cual es
básicamente un Factorial 2n aumentado con los puntos centrales y los puntos estrella. Además se
pueden emplear también los diseños 3n y el diseño tipo Box y Behnken (Murphy, 1977), estando
estas tres opciones disponibles en el paquete de programas Statgraphics Versión 6.1.
Para el análisis final del óptimo, resulta útil obtener el gráfico de la Superficie Respuesta, así
como el Gráfico de los Contornos, los cuáles se obtienen también disponibles en el
STATGRAPHIC. Como ejemplo se tiene el proceso de optimización final realizado durante una
investigación para optimizar el medio de cultivo de Schizophyllyum commune para la obtención
de la enzima xilanasa (Haldricht et al., 1993).
En ese caso también se partió del tamizado inicial y del proceso de optimización inicial, para
finalmente alcanzar la región estacionaria donde estaba el óptimo. A manera de ejemplo se
muestra la forma de la superficie respuesta obtenida, para dos de los factores principales. El resto
de los resultados se apreciarán durante la Clase Práctica correspondiente.
actividad
900
600
300
000
700
64
61
400
58
55
100 52
49
51 46
61
71
81 Lev.
Celulosa 91
109
5.4 Utilización del paquete de programas estadístico
Statgraphics para el Diseño Estadístico de Experimentos
En la versión 6.1 para DOS de este software, se cuenta con la opción Experimental Design,
dentro del Menú Quality. A su vez, Experimental Design presenta tres opciones: Screening Design,
Surfase Response Design y Surface Response Plotting. Con la opción Screening Design, se
realizan los Diseños Estadísticos de Experimentos para las fases de Tamizado de Variables y de
Optimización Gruesa, mientras que con la opción Surface Response Design, se realizan los
Diseños correspondiente a la fase de Optimización final. La opción Surface Response Plotting, es
simplemente una facilidad gráfica para obtener tanto las superficies respuesta como el gráfico de
los contornos para las funciones correspondientes, que se puede utilizar con independencia del
Diseño de Experimentos, ya que dentro de las opciones tanto de Screening Design como de
Surface Response Design, se cuenta también con las facilidades para ese tipo de gráficos, sin
necesidad de ir a la opción Surface Response Plotting.
El uso de este software se ilustrará con los ejemplos en el Laboratorio y clase práctica
correspondiente, para lo cual se emplearán las aulas especializadas de computación.
110
CAPITULO 6
6. Plantas Piloto
6.1 Introducción
En los procesos de la industria química se han empleado las plantas de escala pequeña con
dos propósitos principales: como precursores de una planta de producción a escala completa, que
no ha sido aún construida, y para estudiar el comportamiento de una planta de producción
existente, de la cual la unidad pequeña es una reproducción.
En el primer caso se acostumbra denominar las plantas pequeñas como plantas piloto y en
el segundo caso se les denomina plantas modelo, aunque en realidad esta distinción no tiene
mucha importancia práctica. En muchas ocasiones una planta piloto se mantiene funcionando aún
después que se ha construido y puesto en marcha la unidad comercial de la que fue precursora y
pasa entonces esa planta pequeña a trabajar como planta modelo. A su vez, muchas plantas
modelo se utilizan para desarrollar variantes del proceso que modelan y llegan por tanto a ser
precursoras de una nueva planta o de la remodelación profunda de la planta industrial existente.
Además, desde el punto de vista de la Teoría de los Modelos y el escalado, no es importante
si el prototipo existe antes o después que el modelo y los procesos de scale-up y scale-down no
son más que partes de un único proceso de escalado (Capítulo 1). Por todo lo antes expuesto y
considerando la mayor complejidad de la tarea de desarrollar (o utilizar) una planta a escala
pequeña como planta piloto, este capítulo tratará en especial de ese tipo de plantas, con lo cual
se cubren también los objetivos requeridos para el desarrollo y utilización de las plantas modelo.
6.2 Definición de planta piloto
Desde el inicio de la Ingeniería Química como profesión, fue aceptado el principio de la
obligatoriedad de la realización de experimentos a una escala mayor que la del laboratorio, pero
inferior a la industrial (20) y las instalaciones en las que se realizaban las experiencias se
denominaron primero semi-plantas y después plantas piloto (28).
En los primeros tiempos las semi-plantas o plantas piloto constituían versiones miniaturizadas
de las instalaciones industriales y los métodos de diseño con que se contaban, basados en
conocimientos muy limitados de los procesos de transferencia de calor y masa, impedían realizar
un salto de escala apreciable y el desarrollo se tenía que hacer en una serie de etapas sucesivas,
comenzando con los experimentos de laboratorio y siguiendo con un trabajo intenso en la escala
de banco y varias etapas de plantas piloto, lo que constituía un proceso lento y caro (22).
Ya en la década del 50 se comenzó a hablar de dos definiciones diferentes de plantas piloto:
para algunos, un modelo a escala pequeña de una planta a escala comercial, completo hasta el
enésimo grado; para otros, un conjunto de partes normalizadas de equipos que se interconectan
para conformar una unidad integrada capaz de producir el efecto final deseado, simulando el
rendimiento de la unidad de producción prevista (21).
La segunda de las definiciones anticipa ya el concepto moderno de planta piloto
multipropósito, mientras que la primera mantiene el concepto original de planta piloto como unidad
que debe remedar la totalidad de la planta a escala complerta, de acuerdo con la concepción de
miniaturización, que la práctica ha demostrado innecesaria (4, 20, 22, 28, 33).
Desde el punto de vista actual, una planta piloto es una planta de tamaño intermedio, entre el
laboratorio (y el banco) y la industria, que modela el proceso de interés, construida y operada de
forma que permita probar ese modelo en una forma más conveniente y menos cara, minimizando
los efectos de las operaciones inesperadas. Ese tipo de planta debe ser considerada, usando la
terminología actual de escalado (Capitulo 1), una versión de escala descendente (scale-down) de
la planta final esperada o al menos de sus porciones críticas y no una versión escalada
ascendentemente (scale-up) a partir de los equipos de laboratorio (2, 12, 20, 29).
111
En esta definición no es necesario precisar el factor de escala requerido, ya que esa decisión
debe tomarse en la etapa de diseño, pero el requisito es que tiene que ser seleccionado de tal
forma que los resultados obtenidos en la planta piloto puedan ser realmente extrapolados a la
escala industrial, o sea que la planta piloto sea escalable. Incluso puede darse el caso de que en
un proceso sea necesario más de un paso entre el laboratorio y la planta industrial, lo que está en
dependencia del nivel de conocimientos que se tenga sobre el proceso, sus características
específicas y el tamaño que debe tener la unidad industrial (22, 28, 36, 37, 39).
Las partes del proceso a escala industrial, que deben formar parte de la planta piloto, también
es otro elemento a ser decidido en la etapa de diseño. Esa decisión debe variar caso a caso y
puede ir, desde el enfoque más conservador de modelar el sistema completo, hasta la decisión de
eliminar totalmente la escala piloto, pasando directamente a la escala industrial.
Existe también la posibilidad de complementar el trabajo de las plantas piloto con el empleo
de modelos a gran escala (mockups), por lo cual es más adecuado aplicar el concepto general de
etapa, nivel o escala piloto y englobar en el mismo el uso de las plantas piloto. en sus diversas
variantes y los mockups (36, 37).
En su conjunto, la etapa piloto se opera con los objetivos siguientes (Capítulo 1):
1- Probar la factibilidad y confiabilidad de un proceso
2- Obtener información de diseño
3- Obtener cantidades de producto con fines de ensayo y promoción
4- Corroborar las teorías sobre los mecanismos de los procesos
5- Obtener conocimiento y dominio (know-how) del proceso
6- Ganar experiencia en la operación
7- Obtener datos sobre tratamiento de residuales y preservación demedio ambiente
8- Probar materiales de construcción
9- Probar métodos de análisis de procesos y control de calidad.
10- Entrenar el personal
11- Evaluar nuevos equipos y sistemas tecnológicos
6.3 Costo de las plantas piloto
Como regla las plantas piloto cuestan caro. Para estimar su costo se pueden utilizar factores
de escalado descendente para los costos de los equipos, aunque esto no resulta normalmente un
método satisfactorio, puesto que no se logran, ni se desean, equivalencias exactas de diseño entre
los equipos industriales y los de escala piloto (24).
Analizando la experiencia acumulada se puede apreciar que el costo de las plantas piloto
depende de la escala de operación, la cantidad de instrumentación, el tipo de planta y muchos
otros factores y que si aún el costo fuese sólo un 10% de la planta completa, el mismo representa
una cantidad considerable de dinero, en el rango de millones de dólares (28).
A manera de ejemplo se tienen los costos de algunas plantas piloto construídas por la firma
especializada Xytel Corporation, de los Estados Unidos (40), los que oscilan desde 4 000 000 USD
para una planta de desarrollo de procesos de hidrogenación agro-química de alta presión, hasta
una pequeña planta piloto para evaluación de procesos de catálisis heterogénea con sistema de
control por microcomputadora, a un costo de 180 000 USD.
Sin embargo estas cifras no son desproporcionadas, si se considera lo que puede ocurrir si
una instalación industrial se construye a partir de la suposición de que el proceso desarrollado a
nivel de laboratorio va a funcionar de acuerdo a lo esperado en la escala industrial y presenta en la
práctica serios problemas durante la puesta en marcha, los que además de prolongar
considerablemte ese periodo, provocan que se tenga que paralizar la misma para rediseñar la
112
planta, cambiar equipos y realizar por ende una gran cantidad de gastos. Esa situación provoca de
seguro un nivel de gastos muy superior al 10% del valor total de la planta (28).
La pérdida de producto, la irreparable pérdida de tiempo en poner un producto en el mercado
y el disgusto de la alta dirección, son elementos más que suficientes para justificar los gastos que
aseguren una puesta en línea de la planta, rápida y correcta y si bien el diseño y la operación
correcta de una planta piloto no puede garantizar al 100 % por si sola una puesta en marcha
adecuada, con ello se gana un gran trecho en el sentido de incrementar la probabilidad de que esto
ocurra.
No obstante, el costo de las plantas piloto resulta en general alto y es por ello de suma
importancia analizar de qué depende fundamentalmente ese costo, de manera tal que se puedan
tomar las medidas correspondientes para reducirlo al mínimo imprescindible.
Para tener una idea más concreta de las causas que hacen la construcción y operación de
una planta piloto tan cara, se analizarán a continuación los principales elementos que influyen en
dicho costo:
6.3.1 Equipamiento
Los equipos pequeños, capaces de ser escalados por métodos de ingeniería establecidos,
pueden ser muy caros (14). A pesar de que tales equipos no tienen que ser una versión
miniaturizada exacta, deben de ser capaces de modelar aquellos parámetros críticos para el
proceso, tales como el tiempo de residencia, la relación de área de intercambio de calor con el
volumen, la equivalencia en el contacto líquido-vapor, la equivalencia hidráulica, la relación del
diámetro del impelente con el del recipiente, la capacidad de bombeo por unidad de volumen y
otras relaciones similares, incluyendo en algunos casos equivalencias de grupos adimensionales,
lo que encarece considerablemente estos equipos (28).
6.3.2 Instrumentación
En los inicios del empleo de las plantas piloto sólo se necesitaba un termopar en el líquido,
otro en el espacio de vapor, un manómetro en el reactor y un amperímetro en el motor del agitador.
Entre otras cosas, determinaba el hecho de que no se disponía de tiempo para graficar más puntos
o correlacionar más variables.
En la actualidad, sin embargo, las capacidades modernas de procesamiento de datos hacen
posible recolectar, registrar y correlacionar cientos de datos en la unidad de tiempo; emplear esa
información para controlar el proceso y hacer que la misma esté disponible para el diseño de la
planta. Por esta causa la tendencia actual es medir prácticamente todo, de manera de estar
seguros que no se olvida ningún evento crítico.
Todo eso tiende a ser caro y frecuentemente llega a ser tan caro como su contraparte a
escala completa. Los sensores, indicadores, transmisores, controles, recolectores de datos y
computadoras cuestan prácticamente lo mismo si se emplean en una pequeña unidad piloto o en
una unidad de producción, aunque se producen algunos ahorros debido al número de unidades
empleadas, la longitud de las corridas de transmisión, el empleo de instalaciones temporales, etc.
(28, 41).
113
involucrados riesgos no comunes. Esta persona deberá ser un puente entre el colectivo que realizó
el trabajo de laboratorio y el que se encarga del trabajo a escala piloto.
Para la supervisión directa del proceso debe haber un cuadro de ingenieros de proceso, cuyo
número estará en dependencia del número de turnos que trabaje la planta en un día. Por ejemplo,
si la misma trabajará solamente de 6 a 10 horas por día y si es sólo de moderada complejidad,
bastará con un solo ingeniero, pero si es una planta continua y que consiste en una cadena de
equipos, se necesitarán entre 6 y 9 ingenieros.
La tarea de esos ingenieros es asegurar que: se controlen adecuadamente las corrientes de
alimentación; funcionen correctamente las bombas y otros equipos auxiliares; las temperaturas,
presiones, niveles, amperajes y flujos estén en los valores fijados apropiados y que en general,
cada cosa esté funcionando como fue diseñada. Entre sus funciones puede estar también la
ejecución de operaciones manuales de los equipos y de hecho los ingenieros de proceso pueden
hacer la mayor parte de la operación de la planta piloto, en dependencia de la magnitud y
complejidad de la misma.
No obstante lo anterior, casi siempre es necesario contar con personal de operación, los
cuales debe ser preferentemente técnicos calificados y su número estará en dependencia también
del tipo de proceso y la complejidad del equipamiento. Para esta definición es de gran ayuda poder
contar con una planificación previa de los experimentos, en la cual se hayan analizado con cuidado
las diferentes tareas que hay que cumplir, ya que así se está en condiciones de definir cuántos
operadores son necesarios para que la planta funcione correctamente y de forma segura.
En la práctica es preferible estimar en exceso el personal necesario para la puesta en marcha
de la planta piloto y si después se comprueba que no todos son necesarios, pasar los excedentes a
otras labores, que correr el riesgo de no contar con rapidez con el personal necesario ante
cualquier contingencia.
Finalmente es aconsejable, contar con por lo menos un especialista de mantenimiento
asignado a la planta e incluso más de uno si se trata de una planta compleja que funciona las 24
horas del día. El hecho de que la planta piloto es una configuración experimental de equipos en la
cual, sin dudas, será necesario realizar cambios durante el desarrollo de los trabajos, sobre todo en
la etapa inicial del proyecto, hace mayor la necesidad de contar con un personal de mantenimiento
propio.
El resultado de esta concentración de personal altamente calificado es un elevado costo de
operación, pero esto obviamente es imprescindible si se quiere garantizar a la planta la mayor
posibilidad de éxito. Escatimar en la fuerza de trabajo, ya sea por su elevado costo o por una
supuesta falta de disponibilidad, tendrá el mismo efecto que hacerlo con el equipamiento o la
materia prima: una marcada reducción de la probabilidad de lograr los resultados esperados con el
funcionamiento de la planta piloto.
De hecho, si el programa de experimentos previsto para el tiempo de funcionamiento de la
planta no llegara a cumplirse por no haberse operado correctamente la misma y fuese necesario
por ello realizar trabajos de pilotaje adicionales, el incremento de los costos será mucho mayor que
lo que pueda significar el haber contado inicialmente con una mayor cantidad y calificación del
personal de dirección y operación de la planta.
114
veces el índice previsto, para compensar las corridas que se pierden por diferentes causas, los
rendimientos menores que los esperados y las producciones fuera de especificaciones. Esto puede
significar grandes cantidades de materias primas que deben ser almacenadas antes del inicio de
las corridas piloto y grandes cantidades de desperdicios que deben ser eliminadas en una forma
segura y de acuerdo a las disposiciones legales.
En los casos en que la operación inicial de una planta piloto se realice dentro de las
instalaciones de un laboratorio o centro de investigación, la necesidad de tener que almacenar
decenas de recipientes de 200 litros donde con anterioridad era suficiente contar con algunas
botellas de 500 gramos de producto de laboratorio, crea serios problemas y hace necesario una
cuidadosa coordinación entre el jefe de la planta piloto y el encargado de garantizar los
suministros, con el fin de lograr la minimización de la necesidad de almacenaje.
El desarrollo del trabajo puede conducir a resultados que pueden ser sorprendentes, como el
hecho de que el costo de la disposición de los residuales llegue a exceder el de la materia prima y
para tratar de evitar ese tipo de sorpresas, resulta conveniente realizar, antes de la puesta en
marcha, un análisis exhaustivo de las corrientes residuales que se esperan y de las posibilidades
existentes para su tratamiento, de forma que se pueda contar con los planes necesarios. Se deben
emplear para estos análisis los grupos de especialistas en tratamiento de residuales que tenga la
organización que dirige el proyecto e incluso se puede contratar a firmas especializadas en este
tipo de tareas para explorar los costos del tratamiento y disposición final de los residuales, con la
antelación suficiente.
Además de estos factores principales, hay otros como son las necesidades de: espacio de
almacenaje adicional, facilidades auxiliares, equipos de seguridad especializados, grupos de apoyo
(analistas, ingenieros, personal de oficina, procesamiento por computadoras, etc.) y contenedores
para los productos y residuales, los que contribuyen a elevar considerablemente estos costos.
Sin embargo, todos estos costos en la planta piloto muy raramente llegan a ser más del 10%
del costo global de la planta de producción de escala comercial y son los más seguros
contribuyentes al éxito de la planta comercial (28).
115
instrumentación, aparatos de separación, secadores de diverso tipo y los medios necesarios para
interconectar prácticamente cualquier cosa.
Ese tipo de plantas resulta muy cara en su concepción inicial, pero después de construida,
cubre prácticamente todas las necesidades posibles de los ingenieros de plantas piloto y, cuando
es necesario realizar una corrida de planta piloto en específico, los gastos en equipos son
prácticamente nulos, limitándose a alguna reconstrucción de tuberías.
El uso de este tipo de plantas lleva a la necesidad de que los equipos cumplan diferentes
tareas en diferentes proyectos y para ello hay que tener en cuenta dos puntos importantes:
1- Hay que asegurarse que cada configuración tenga todos los dispositivos de seguridad
necesarios para cada reacción específica. Por ejemplo: ¿Están los discos de ruptura o válvulas de
seguridad ajustadas para que accionen a la presión requerida y son del diámetro correcto?
¿Existen restricciones en la línea de venteo o es ésta demasiado larga? ¿Puede suministrar el
condensador de la columna, la carga de enfriamiento esperada? ¿Se cuenta con sistemas
secundarios de seguridad tales como sistemas de drenaje total rápido o de enfriamiento súbito
(quench)? ¿Puede este equipo operarse de forma segura con independencia de cómo se
desarrolle la reacción química?
2- Hay que estar seguro de que la instalación esté suficientemente instrumentada para que
pueda dar los datos de diseño necesarios. Normalmente las instalaciones permanentes tienen los
sensores para indicar, registrar o controlar la temperatura de la chaqueta de los reactores
(mediante vapor o flujo de un medio de enfriamiento y calentamiento), temperaturas internas,
presión interna, caída de presión a través de la columna, temperatura en el tope de la columna y
temperatura de salida del condensador y ocasionalmente se mide también la potencia del agitador.
Cuando se tiene disponible instrumentación adicional es porque quedó instalado de un trabajo
anterior de la instalación. Cuando se analice lo relacionado con la instrumentación que se requiere
se debe tener en cuenta los requisitos con relación a la velocidad, sensibilidad y precisión de la
respuesta de los instrumentos; localización de los puntos sensores; selección entre indicación local
o remota; velocidad de búsqueda y análisis de la información y las funciones de control que se
requieren.
116
4- La unidad específica puede ser montada sobre esquíes y transportada hasta el lugar donde
se instalará la planta definitiva para entrenamiento del personal y para la solución de problemas.
5- El personal de dirección puede ser más comprensivo con el costo y necesidad de la planta
piloto si puede visualizar la relación física entre la planta piloto y la planta grande.
117
Finalmente, lo más importante es que los valores de calidad del producto y rendimiento se
obtengan de un proceso que simule realmente al proceso final, de escala industrial.
La operación de la planta se debe enfocar en los equipos de proceso críticos para el futuro
proceso a escala industrial y no debe verse afectada por la lucha contra problemas específicos de
la escala pequeña que no se tendrán en la escala industrial
Los problemas típicos de la escala pequeña, que deben ser evitados en la etapa de diseño
de la planta piloto, son los siguientes:
1. Obstrucciones de líneas que ocurren cuando se emplean tuberías y conexiones muy
pequeñas.
2. Congelamiento de líneas debido a las dificultades o a la imposibilidad de aislar o proteger con
trazadoras tuberías muy pequeñas.
3. Dificultades en la transportación a escala pequeña de materiales, principalmente en el caso de
los sólidos. Dificultades con el escalado descendente de la instrumentación.
El secreto está en saber reconocer estas fuentes de problemas y evitar caer en ellas, aunque
en ocasiones no es posible evitar que ocurran y en ese caso la solución es rediseñar y construir
nuevamente la sección que confronte este tipo de problemas. Para reducir el riesgo de caer en
esta situación, debe tenerse un cuidado especial con los siguiente aditamentos y equipos:
1. Las válvulas de aguja son fuente perpetua de problemas en sistemas en los que se manipulen
sólidos o los mismos puedan aparecer durante la reacción. Hay que tener en cuenta que
aunque las mismas garantizan un trabajo muy preciso en sistemas limpios, tienen un área de
paso muy pequeña y es preferible seleccionar válvulas de bola de gran porte, a pesar de que
puedan ser sobredimensionadas con respecto a la tubería a la
2. que van a estar conectadas.
3. Los accesorios de tuberías (fittings) pueden causar taponamientos y deben ser evitados en
los sistemas que manejan sólidos o se deben colocar de forma tal que sea posible limpiarlos
con facilidad.
4. Algunos medidores de flujo, como los rotámetros y los del tipo turbina, son magníficos para la
escala industrial pero están llenos de problemas en los sistemas pequeños y sucios. La lectura
obtenida de los mismos será cuestionable si ocurre obstrucción parcial de los orificios o si las
propelas o flotadores se cubren de depósitos.
5. Los tubos sumergidos empleados para toma de muestras tienen tendencia a obstruirse y
aunque la colocación de pequeños coladores en su parte inferior puede resolver este
problema, lo mejor es emplear siempre las tomas de muestra de tipo positivo y emplear
siempre que sea posible tuberías colocadas en el fondo de los recipientes, de manera tal que
la carga del líquido favorezca su salida.
6. Los dispositivos para la alimentación de sólidos en escala muy pequeña tienden a presentar
problemas con la exactitud de la medición si los sólidos están húmedos, son higroscópicos o
tienen tendencia a compactarse o aglomerarse. Es casi siempre mejor alimentar soluciones en
lugar de sólidos o lodos, por lo cual debe tratarse de disolver la materia prima en cuestión para
después alimentarla al reactor con una bomba de medición convencional.
El panel de instrumentación debe estar separado del sistema de la planta piloto
De ser posible, con la única excepción de unos pocos indicadores locales, los instrumentos
deben ser montados en un panel separado del sistema de la planta piloto y preferentemente en
forma de un panel semi-gráfico. Esa decisión inicial se justifica por las diversas ventajas que tiene:
• ¡Error! Marcador no definido. Hay menos peligro y dificultad para el operador que tiene
que recolectar los datos, ya que no tiene que tener contacto con superficies calientes ni
pasar trabajo para acercarse a los instrumentos de medición.
• Se pueden leer todos los instrumentos por más de una persona a la vez, de forma
confortable y eso asegura que los mismos sean revisados más a menudo.
118
• Mientras una persona ajusta alguna parte de la planta piloto, otra puede observar los
instrumentos para chequear si la respuesta es correcta, lo que es especialmente
conveniente cuando la planta piloto está en control manual y se debe ajustar un flujo
crítico o cualquier otra variable importante.
• Cuando se requiere instrumentación redundante, los indicadores locales se pueden dejar
en la propia instalación piloto y los remotos se colocan en el panel.
• Se pueden mantener mejor los instrumentaos cuando están separados del sistema de
reacción. Esto permite también realizar la reparación de algunos instrumentos sin tener
que paralizar la instalación piloto.
• Si el proceso a pilotear es peligroso, es especialmente importante contar con un panel de
instrumentación remoto, que permita crear condiciones más seguras para los operadores.
Además, en la mayoría de los casos es más barato unir todos los instrumentos en una
cabina única protegida con gas inerte que mantener cada uno de ellos en el proceso, en
condiciones a prueba de explosión.
La planta piloto debe ser capaz de trabajar de forma ininterrumpida durante el periodo de
tiempo previsto. Esto significa que las averías mecánicas deben ser minimizadas y para ello debe
realizarse un trabajo previo considerable para identificar tantas situaciones problemáticas
potenciales como sea posible. Cuanto más preparado se esté anticipadamente, en mejores
condiciones se estará para resolver los problemas que se presenten, a tiempo y de una manera
ordenada.
Se debe estar preparado para responder preguntas como éstas:
• ¿Qué hacer si la reacción química no se desarrolla como se espera?
• ¿Qué ocurre si no se puede subir (o bajar) a la temperatura requerida en el tiempo
previsto?
• ¿Qué pasa si no se pueden alimentar las materias primas en el período de tiempo
requerido?
• ¿Qué ocurre si no se puede extraer el producto?
Este tipo de preguntas relacionadas con el proceso son tan importantes como las preguntas
comunes de los manuales de operación acerca de lo que se debe hacer ante una falla de energía
eléctrica, agua de enfriamiento, aire de instrumentación o vapor. El estar preparados con
antelación para responderlas y por lo tanto para actuar en consecuencia, es una garantía para
evitar las complicaciones que provocan interrupciones en la operación.
El estudio detallado de las posibles complicaciones y la forma de prevenirlas y resolverlas con
rapidez cuando ocurran, permite confeccionar un programa realista, tanto del proceso de
construcción y puesta en marcha de la planta piloto, como del desarrollo de las distintas corridas
experimentales previstas.
En ese programa debe contemplarse el diseño de la instalación, la compra de los equipos. el
calendario de recepción de los mismos, la construcción y el montaje, confección del manual de
operación, entrenamiento de los operadores, programación de las corridas experimentales, análisis
de los datos, paradas para mantenimientos rutinarios e imprevistos, repetición de experimentos
críticos, confección de los informes, operaciones de limpieza, etc. Ese programa no debe ser
demasiado optimista y considerar los posibles problemas que se pueden presentar.
El contar con un programa adecuado, aprobado por todos, evita que se someta la operación
de la planta piloto a presiones excesivas con relación al tiempo de ejecución de las tareas. Hay que
tener en cuenta además que realizar una operación piloto de forma precipitada puede traer como
consecuencia que se pasen por alto
detalles importantes, se pierdan datos, se afecte la calidad del producto, se pierda tiempo y se
llegue a afectar la moral del colectivo, además de comprometer incluso la seguridad de la
operación.
119
6.5.2 Factores de escala a considerar
En la definición de planta piloto se excluyó la precisión del factor de escalado, por ser éste un
elemento a precisar en la etapa de diseño de la misma. El factor de escalado debe satisfacer los
requerimientos de datos de diseño, los requerimientos de preparación de las muestras requeridas
del producto, las expectativas de la dirección y el buen sentido del ingeniero de proyecto.
Normalmente los cuatro factores se tienen en cuenta a la hora de definir el factor de escala
que tendrá la planta, aunque uno o dos de ellos sean más importantes que los demás. También
hay un quinto factor mucho más pragmático que puede resultar decisivo en muchos casos y es el
tamaño del equipamiento disponible.
Lo fundamental el lograr que la planta piloto sea suficientemente grande para que pueda
servir de indicador del costo y la calidad del trabajo requerido para la operación comercial del
proceso (4, 33), para que pueda hacer visibles aquellas perturbaciones que se pueden enmascarar
en la escala pequeña como son las exotérmicas moderadas, los cambios temporales en la
viscosidad y fenómenos de cambios de fase y también para prevenir problemas de manipulación
de sólidos y lodos, especialmente en lo relacionado con las tuberías de transferencia. A la vez, la
planta debe ser razonablemente pequeña de manera de poder minimizar las materias primas
requeridas y los residuales producidos y, en algunos casos, los inventarios en proceso.
También las limitaciones físicas pueden llegar a determinar el tamaño de una planta piloto.
Por ejemplo, puede ser importante que la operación se realice en un espacio dado, como puede
ser una celda de prueba a alta presión o que se necesite que la planta sea transportable para que
pueda ser eventualmente trasladada al lugar de la planta comercial (12, 15).
Finalmente hay que lograr que la planta piloto sea realmente escalable. No tiene sentido
construir una planta piloto tan pequeña que se puedan tener dudas acerca de la validez de los
datos obtenidos para el escalado de la planta de producción. Hay que considerar también que
muchos de los datos requeridos para el diseño son obtenibles perfectamente en el banco y lo que
se necesita es comprobarlos en equipos más grandes. También hay datos que se pueden obtener
solamente en los modelos a gran escala (mockups), y por ello no es necesario tenerlos en cuenta
en el diseño de la planta piloto.
En resumen, y sobre todo si el objetivo principal de la planta piloto es obtener datos de
diseño, la planta debe construirse de los equipos escalables más pequeños posibles, de forma que
se minimice tanto la inversión inicial como los costos de operación (7, 26).
6.5.3 Seguridad
Si bien en el laboratorio y en el banco se trabaja con incógnitas, en la planta piloto ocurre lo
mismo, pero en una escala mucho mayor, lo que incrementa considerablemente los riesgos.
Peligros potenciales que en el laboratorio y en el banco pueden ser pasados por alto u omitidos,
pueden resultar desastrosos en la operación a escala piloto. En estas operaciones se prueban
nuevas tecnologías, se aplican nuevos conocimientos químicos, se trabaja en áreas nuevas y por
tanto se requiere de la mayor precaución para garantizar una operación segura.
Independientemente de cuan simple o sofisticada sea una instalación piloto, siempre se
deben hacer frente a peligros físicos y químicos potenciales en una escala nunca probada
anteriormente, lo que puede incluir sólidos pirofóricos, líquidos corrosivos, productos químicos
tóxicos, reacciones exotérmicas, mezclas explosivas, etc. (19, 25, 26). Además de esos riesgos,
más apreciables y entendibles, puede haber otros riesgos asociados con la operación propiamente
dicha: instrucciones de operación insuficientes, instrucciones mal interpretadas,usode
equipamiento impropio, zona de trabajo abarrotada de obstáculos diversos. mal organizada y
atendida y descuidos en general.
Por todo esto resulta de vital importancia establecer una adecuada política con relación a la
seguridad y desarrollar las reglas y regulaciones necesarias. También resulta decisivo que esas
políticas sean desarrolladas y que cada miembro del equipo, desde el jefe del proyecto hasta el
120
operador o técnico de turno, se adhiera a las mismas y mantenga una actitud orientada hacia la
seguridad (6, 18, 27, 28).
Desgraciadamente, a pesar de la existencia de manuales de seguridad voluminosos, ocurren
accidentes evitables. Cuando esos accidentes se investigan, muchas veces se encuentra que sus
causas y formas de prevenirlos no estaban consideradas en dichos manuales. Muchos son debidos
a errores humanos como descuidos, desatenciones, omisiones, falta de comunicación e incluso
simple desconocimiento de lo que puede ocurrir (15).
Para reducir estos problemas, la seguridad debe tenerse en cuenta desde el mismo
comienzo del proyecto, en la etapa de laboratorio y de banco y debe ser uno de los aportes que los
ingenieros hagan en los equipos multidisciplinarios que deben organizarse desde esa temprana
etapa (Capitulo l). La revisión cuidadosa de los datos obtenidos en esas etapas, principalmente la
cinética química y las características térmicas diversas, tiene un peso fundamental en la previsión
de los posibles riesgos de la etapa piloto.
Hay que tener en cuenta que cualquier derrame pequeño de líquido de un recipiente de
vidrio, provocado por un borboteo del líquido reaccionante, puede tener consecuencias
desastrosas si ocurre en un reactor enchaquetado de 20000 L. Por consiguiente se deben analizar
cuidadosamente etapa por etapa, detalle por detalle, todas las corridas experimentales realizadas,
para estar seguro de poder detectar cualquier situación que pueda generar un peligro en la escala
piloto.
No se puede comenzar un programa de pruebas a escala piloto si no se ha realizado ese
análisis exhaustivo y la mejor vía para asegurar una transferencia adecuada de la información de
las etapas de laboratorio y banco a la etapa piloto, es mantener la participación activa durante
todas esas etapas de investigación, de al menos uno de los ingenieros que posteriormente
trabajarán en la planta piloto. Ese ingeniero deberá asegurar que se pueda obtener el tipo de
información necesaria para garantizar la seguridad y que todo el trabajo de laboratorio se realice
desde el punto de vista de la seguridad ingenieril.
Este procedimiento se complementa con la participación de uno de los químicos del equipo
de investigación de laboratorio y banco en el grupo de trabajo de la etapa piloto, o mejor aún, con
la aplicación del principio de Ingenierización (Capítulo 1), conformando un equipo multidisciplinario
que participe en todas las etapas de I-D (laboratorio, banco, piloto, semi-industrial e industrial).
Como resultado de todos esos análisis previos y la experiencia acumulada se deben
confeccionar un conjunto de informaciones sobre factores de toxicidad, inflamabilidad,
explosividad, requerimientos especiales de manipulación, condiciones adversas de reacción
(exotérmicas, formación de espumas, desprendimiento de vapores, etc.), así como una relación
razonablemente completa de propiedades físicas y químicas, todos los cuales se deben anexar a
las instrucciones de operación.
El trabajo de diseño de la planta piloto debe comenzar solamente cuando el equipo de
ingenieros de proyecto se sienta seguro de que se han tenido en cuenta y acopiado todos los datos
provenientes del trabajo de laboratorio y banco. Todo el trabajo relacionado con la seguridad debe
ser realizado con la participación del equipo de proyecto en su conjunto, aunque es un buen
procedimiento de trabajo responsabilizar especialmente a un miembro del equipo con la misión de
centralizar todo lo relacionado con este tema.
Este especialista debe asegurar que se tomen todas las consideraciones de seguridad en el
diseño, como son: selección adecuada de las dimensiones de las líneas de venteo y dispositivos
de seguridad, reducción al mínimo de los inventarios en proceso de las materias primas o
productos peligrosos, adecuada capacidad de enfriamiento y dispositivos para evacuación y/o
enfriamiento rápido, para el caso de incrementos bruscos del calor generado por las reacciones,
sistemas adecuados de válvulas de cierre rápido de circuitos, etc.
Debe recibir una atención especial la seguridad del personal durante la carga de las materias
primas, durante la toma de muestras y en el caso de salideros. Durante la fase de diseño deben
121
considerarse suficientes chequeos y balances que permitan probar que aún los aspectos más
críticos del diseño son seguros,
que los sistemas de control funcionarán adecuadamente y que los fallos mecánicos o errores
humanos no serán desastrosos.
122
• Los sistemas de protección contra incendios
• Equipamiento de emergencia (duchas de seguridad, fuentes para lavado de los ojos,
máscaras contra gases y vapores, salidas de emergencia y sistemas energéticos de
emergencia)
• Peligros especiales (por ejemplo cuartos calientes, sistemas de refrigeración, etc.)
• Disposición de residuales de forma segura y legal
123
encuentran las condiciones climáticas, el espacio disponible (incluyendo la altura de los locales
interiores), la protección del medio ambiente y la seguridad.
Cuando la configuración del equipamiento es razonablemente pequeña y hay suficiente
espacio en el interior del edificio, probablemente la mejor opción es construir la planta bajo techo.
De esa forma se protegerá la operación de las inclemencias del tiempo, se prolonga la vida de los
componentes más sensibles de la planta y se crean mejores condiciones para una operación
continua de la misma.
Un aspecto importante a tener en cuenta para decidir si la planta se construye en interiores o
no, es la disponibilidad de altura en el interior del edificio y la existencia de columnas altas o de un
sistemas de tuberías altas para vacío. Cuando la altura disponible no alcanza para acomodar esas
instalaciones, lo más aconsejable es situarlas afuera, ya que si se realizan cortes en el techo es
muy difícil asegurar posteriormente el sellaje del mismo y eso conlleva múltiples dificultades en la
operación posterior.
En esos casos una variante aceptable puede ser construir en el interior, el reactor y las
demás instalaciones que no tengan dificultades con la altura del edificio y dejar la columna en la
pared exterior, colocando los condensadores en el techo. La instrumentación en todos los casos
debe dejarse preferentemente en una locación interior protegida contra las inclemencias del
tiempo, no sólo para proteger los instrumentos en sí, sino también para la protección del personal
de operación y para asegurar que los instrumentos sean atendidos adecuadamente, aún en
condiciones de mal tiempo.
124
4. Dejar partes del interior del edificio disponible para el desmontaje y reparación de los equipos.
Como ejemplo se tiene el dejar suficiente espacio encima de los reactores para poder
desmontar su tapa y el espacio necesario para extraer los haces de tubos de los
intercambiadores.
5. Incluir conexiones para el enjuague con agua de los equipos y para la limpieza de los
conductos. Esto es importante no sólo para eliminar tupiciones en secciones de tuberías y
equipos sino que resulta fundamental para poder asegurar la limpieza de las tuberías y equipos
antes que el personal de mantenimiento trabaje en los mismos. En muchos casos es suficiente
con instalar conexiones tipo T en las tuberías, colocar cruces en lugar de codos y crear
facilidades para introducir, además de chorros de agua u otras sustancias, cabillas u otros
dispositivos que permitan eliminar obstrucciones..
6. Utilizar preferentemente el tipo de aislamiento de espuma que se produce in situ, en lugar del
tipo de aislamiento prefabricado en forma de tuberías, ya que es más barato eliminar el
aislamiento solamente en el segmento que se va a reparar y reponerlo luego con facilidad, que
tener que desmontar una porción considerable del mismo.
7. En los equipos metálicos se deben emplear tantos cristales para la observación como sea
posible, ya que de esa forma se puede tener una valoración de importantes características
físicas de los fluidos como el color y el contenido de sólidos, entre otros.
8. En sistemas con vacío, se deben incluir muchas válvulas de aislamiento y conexiones para
manómetros, de manera que se pueda simplificar la detección de salideros, al permitir
chequear una sección corta del sistema en cada prueba.
9. Incluir a la mayor cantidad posible de personal con experiencia en el mantenimiento, en el
equipo que realiza el diseño de la planta piloto, para asegurar que se tengan en cuenta los
"pequeños detalles" relacionados con el mantenimiento que tanta importancia tienen
posteriormente en el trabajo práctico.
125
No obstante, si los sólidos son pegajosos, polvorientos, con tendencia a aglomerarse o
higroscópicos, la mejor solución probablemente es disolverlos o suspenderlos en un líquido
adecuado y alimentarlos por esa vía. Esta solución puede resultar especialmente adecuada en los
casos en que es posible la alimentación discontinua.
En algunos casos ocurre que un sistema de alimentación debe ser piloteado junto con el
sistema de reacción química y en ese caso lo mejor es consultar expertos en manipulación de
materiales para determinar primero la mejor opción práctica para la planta de gran escala y
posteriormente realizar el escalado descendente del equipamiento de alimentación a emplear en la
planta piloto. Ahora bien, si la metodología de alimentación de las materias primas no es
importante para el proceso, se debe buscar la vía de adicionar los materiales al proceso de la
manera más conveniente que sea posible, con independencia de que no guarde la más remota
semejanza con el sistema de alimentación industrial, ya que no se debe dedicar esfuerzos en
pilotear lo que no es imprescindible, de forma tal que se pueda concentrar la atención en los
aspectos verdaderamente importantes.
126
ciclos de recirculación. Por ejemplo cómo y qué impurezas aparecen o desaparecen, cuál es la
composición del estado estacionario, etc..
En el caso que sea necesario evaluar factores tales como la conversión por paso
(rendimiento), la eficiencia por etapas, el efecto de las recirculaciones, los requerimientos de
purgado y la composición en estado estacionario, hay que tomar especial cuidado para utilizar las
corrientes de alimentación reales en las proporciones adecuadas y trabajar el proceso durante un
tiempo lo suficientemente largo como para que simule las condiciones reales de operación de la
planta.
b) Turno de trabajo único o múltiple
Cuando se trata de una planta continua no hay muchas posibilidades de elección, lo que no
ocurre en el caso de las plantas discontinuas. Por ejemplo, cuando el tiempo de reacción es corto,
el número de operaciones requerido para completar un ciclo (carga, calentamiento, reacción,
enfriamiento, descarga, limpieza)
puede ser acomodado sin problemas en un turno de 8 horas y entonces la decisión de operar
con uno o más turnos es función solamente de elementos de programación, disposición de
personal y costo.
Si un ciclo completo dura de 8 a 12 horas y la campaña piloto no es demasiado larga, se
pueden establecer turnos de 10 a 12 horas, lo que si bien puede resultar caro por la necesidad de
pagar sobre tiempo, cuesta menos que un doble turno y obviamente requiere menos personal.
Ciclos de 12 a 16 horas por templa o incluso mayores, representan una complejidad adicional, ya
que si bien la mayoría de las personas no cuestiona un turno de 16 horas en una ocasión,
probablemente ninguno está dispuesto a mantener de forma constante ese horario de trabajo.. Por
esa razón, si la operación excede las 12 horas por día, se necesitan por lo menos dos turnos de
operadores.
Finalmente hay que tener en cuenta que para pasar de 3 turnos por día durante 5 días a la
semana a 3 turnos por día la semana completa, requiere normalmente la existencia de un cuarto
turno, lo que constituye un paso caro, permitido sólo por necesidades del proyecto.
c) Requerimientos de materia prima y residuales
Es una buena regla reservar suficiente espacio para el almacenaje interior de los materiales
necesarios para una corrida de por lo menos un día. Por ello, considerando que algunas facilidades
piloto no tienen capacidad para almacenar o manipular grandes cantidades de tambores o paletas
cargadas con sacos, el tamaño requerido para los equipos se debe limitar de manera tal que se
ajuste a dicha disponibilidad de almacenaje.
Unido a los requerimientos de almacenaje de materia prima, está el problema de la
disposición de los materiales residuales. Las plantas piloto producen con frecuencia mayor
cantidad de subproductdos y producto fuera de especificaciones y por lo tanto inutilizable. que
material comercializable, por lo cual se deben realizar los arreglos correspondientes para el
empaque y la identificación de los residuales, con vistas a la disposición segura y legal de los
mismos.
Entre los métodos de eliminación interna alternativos se tienen: Incineración (en un
incinerador registrado y aprobado legalmente), limpieza y recirculación o procesamiento ulterior
para su conversión en un producto comercial. En el caso de las corrientes de agua limpias tales
como el agua de enfriamiento que no se pone en contacto con el fluido, éstas pueden enviarse
directamente a el alcantarillado municipal, después de obtener las aprobaciones pertinentes por los
organismos encargados de la protección del medio ambiente.
d) Requerimientos de personal
Una instalación discontinua que opera en un sólo turno puede atenderse con un número
mínimo de personas, las que pueden ser un ingeniero y un técnico. El personal de apoyo, un
mecánico de mantenimiento y un químico, por ejemplo, sólo se necesitan que estén localizables
para casos necesarios. Sin embargo, una planta piloto continua con múltiples turnos de trabajo
puede realmente requerir bastante personal (Figura 1.1).
127
Las decisiones que se tomen con relación al número de turnos de trabajo, al tipo de operación
(continua o discontinua) y al tamaño de la instalación piloto, resultan decisivas para la definición
final de la cantidad de personal necesario para el trabajo seguro de la misma.
e) Necesidades de muestreo
Con relación a este tema, el problema va más allá de la toma física de muestras de una masa
reaccionante en proceso. Tiene un peso fundamental que se tome la muestra correcta y que dicha
muestra nos suministre toda la información necesaria, compensando el esfuerzo y el costo.
La tendencia general es a tomar más muestras de las necesarias, a causa de los aspectos
desconocidos del proceso, de forma tal que según se va avanzando en el aprendizaje de la
operación, puede decrecer la necesidad de muestras o puede ser posible almacenar las muestras
(si éstas son estables), para analizarlas posteriormente en caso de necesidad.
Es una buena medida organizar un cronograma de toma de muestras, en el que se relacione
la cantidad de muestras que deben ser tomadas en cada momento, lo que debe ayudar a mantener
el número de muestras a tomar dentro de un intervalo aceptable y a planificar adecuadamente el
trabajo de los analistas.
Las técnicas de muestreo debe ser diseñadas y probadas con la anticipación requerida. Los
sistemas sometidos a vacío, los sistemas de múltiples fases y los tiempos de reacción muy cortos,
representan problemas especiales para el muestreo y esto hace evidente la ventaja de considerar
el sistema de muestreo en su conjunto al mismo tiempo en que realiza el diseño de la unidad piloto
de manera tal que se puedan considerar las facilidades que se requieren para esos muestreos.
El sistema de muestreo en su conjunto debe ser diseñado de forma tal que garantice que las
muestras sean representativas del sistema. Los tubos sumergidos deben ser purgados con gas
inerte o, como alternativa, antes de tomarse la muestra, debe purgarse previamente una cantidad
de muestra igual a aproximadamente dos veces el volumen del tubo sumergido. Se debe
considerar también como se garantiza la "congelación" adecuada de la muestra después de
tomada, de forma tal la misma representa realmente al sistema, en el momento en se tomó la
muestra.
También deben preverse la utilización de recipientes adecuados, como por ejemplo "bombas"
de metal con válvulas en ambos extremos que permita su evacuación y purgado, botellas con
tapas que permiten la inyección de muestras con jeringa hipodérmica o contenedores de gas
especiales para no condensables. También debe preverse la existencia de un número suficiente de
estos aditamentos, para poder compensar las posibles demoras en el retorno de los mismos del
laboratorio. Se debe considerar también que parte de los análisis de rutina pueden ser hechos por
el propio personal de la planta piloto, lo que incluso debe incluir la operación de los cromatógrafos,
cuando éstos no son muy complejos. En ese caso el cromatógrafo de gas debe ser revisado y
calibrado periódicamente, por el personal calificado del laboratorio.
Finalmente, en los casos en que se van a emplear analizadores en línea, o los mismos van a
ser piloteados junto con el nuevo proceso, se deben realizar arreglos que permita realizar en
paralelo los análisis químicos. La redundancia que se obtiene debe ser eliminada posteriormente
cuando se haya establecido la credibilidad de los sistemas automáticos .
f) Adquisición de datos
La recolección de datos puede ir desde un examen visual periódico de los instrumentos y
equipos hasta el registro de los resultados en un sofisticado equipo automático para la recolección
de datos. La adquisición manual de los datos es la variante menos cara, siempre que se pueda
garantizar que todos los instrumentos y equipos sean revisados en los intervalos predeterminados,
lo que es suficiente generalmente para las reacciones no críticas. Sin embargo existen problemas,
como son: las variaciones cortas de las variables que se están midiendo tienen muchas
probabilidades de no ser detectadas; se pueden cometer errores de trascripción; Está limitado el
número de instrumentos que puede ser revisado y los intervalos de tiempo entre lecturas es largo.
Muchas de esas deficiencias son eliminadas con el registro electrónico o mecánico. En
dependencia de la velocidad de respuesta, los eventos críticos serán registrados (aunque puede
128
haber aún una pérdida del tiempo en que eso ocurre, a menos que se haya instalado una alarma
por contacto); los datos obtenidos son más precisos que los registrados manualmente y, con
excepción de los aspectos relacionados con el costo, no hay límites para el número de registros
que se pueda hacer.
Los problemas con los registradores son que los datos en las cartas pueden que no se lean
apropiadamente (especialmente cuando en una sola carta se registran múltiples puntos o líneas) y
los voluminosos registros de datos obtenidos es muy probable que no sean examinados en su
totalidad. No obstante lo anterior, una combinación cuidadosamente seleccionada de indicadores
locales y montados en la pizarra y registradores, es probablemente la instrumentación más efectiva
desde el punto de vista del costo, para las plantas piloto promedio.
Sin embargo en la actualidad, la disponibilidad de microcomputadoras ha hecho descender
considerablemente el costo de los recolectores de datos de alta velocidad. Todos los sensores
pueden ser "interrogados" en intervalos extremadamente breves, que pueden llegar a cientos de
veces por segundo si se desea.
Las ventajas de los instrumentos computarizados son:
1. Pueden realizar manipulaciones matemáticas de los datos e imprimir sólo los resultados, tales
como la diferenciación de la temperatura con respecto al tiempo para obtener los datos de
rapidez; pueden mantener registro de las desviaciones del punto de ajuste, o de condiciones
fuera de tolerancias; las condiciones de alarmas pueden ser programadas digitalmente;
pueden ser ajustados para imprimir solamente a intervalos de tiempo dados o cuando los datos
hayan cambiado, o cuando ocurre una condición de alarma o desviación.
2. Los datos impresos pueden ser mantenidos en un mínimo, ya que se registran solamente los
eventos y cambios. Desviaciones rápidas tan pequeñas como 1 MS pueden ser captadas y se
pueden determinar cualquier número de puntos de alarmas.
3. En dependencia del equipo de impresión y registro que se utilice, se pueden imprimir en rojo
las desviaciones de las condiciones normalizadas, para llamar la atención y se tiene la
posibilidad de seleccionar entre las stripcharts (para las salida gráfica cuando diferentes
curvas con diferentes escalas se deben imprimir en una carta única), o las impresoras de línea
más caras, las cuales pueden producir tanto salidas gráficas como digitales.
4. Una ventaja adicional de los recolectores de información computarizados es su habilidad para
controlar el proceso. Para ello la salida digital de la computadora se convierte en señales
analógicas, las cuales a su vez pueden operar relais o equipos similares para abrir o cerrar
válvulas, arrancar o parar motores y energizar serpentines de calentamiento, normalmente a
través de rectificadores controlados por silicón .
5. Cuando se acoplan con un reloj en tiempo real, los sistemas de ese tipo pueden realmente
dirigir la operación de una planta piloto de acuerdo con un programa predeterminado y si algo
anda mal, puede guiarse por si mismo a una parada ordenada.
Este alto nivel de automatización, si bien es posible que no sea deseado durante las fases
experimentales primarias de una operación piloto, puede perfectamente ser utilizado por el
personal una vez que la planta piloto se ha estabilizado y se mantiene operando con el propósito
de probar el proceso o producir muestras de producto.
La elección del tipo de instrumentación depende de la filosofía general asociada con la planta
piloto. Un proceso razonablemente directo, que debe ser operado solo por unas pocas semanas
para confirmar resultados de pequeña escala, probablemente no puede justificar un paquete de
instrumentación caro y complejo. Pero si el proceso a estudiar es muy complejo y existe la
posibilidad de la ocurrencia de exotermias súbitas, incrementos de presión o descontrol de la
reacción, y si la planta piloto debe ser operada por meses, entonces puede ser justificado el
empleo de los sensores de alta velocidad y los controles e incluso el uso de sistemas supresores
de explosión.
129
g) Analizadores y análisis
Si se considera emplear en la planta comercial analizadores de proceso en línea, resulta
conveniente pilotear los analizadores durante la operación piloto del proceso. En ese caso, a pesar
de que los analizadores en línea, auto-muestreadores y similares son equipos comerciales, se
deben tomar precauciones para su utilización.
Las corrientes que fluyen a través de los analizadores deben ser escrupulosamente limpias,
necesitándose para ello tamices filtrantes finos y gruesos delante de dichos instrumentos. El
gradiente de temperatura debe de mantenerse también para prevenir la condensación no deseada
de algunos componentes de las corrientes y para asegurar la reproducibilidad analítica. En algunos
instrumentos es importante prever la formación de burbujas de gas en la corriente líquida y a la
inversa, los componentes gaseosos que entran en los cromatógrafos de gas deben estar libres de
gotas de líquido y de vapores que puedan condensar a la temperatura de entrada al equipo.
Los instrumentos analíticos en línea, deben ser probados primero al nivel de banco y deben
seguirse cuidadosamente las instrucciones del fabricante. Resulta una buena idea el poder realizar
algún entrenamiento de dos o tres días en la empresa productora de los equipos, sobre todo
cuando no se ha tenido experiencia previa con el tipo de equipo en cuestión.
Finalmente, teniendo en cuenta que la corriente de proceso fluye directamente através del
analizador en línea, se deben realizar auditorias especiales de seguridad relacionadas con:
Asegurarse que todas ls partes humedecidas estén hechas de materiales de construcción
compatibles; Observar especialmente los sellos de gomas (juntas, anillos, etc), cámaras de
filamentos de alambre calientes y similares y estar seguro de especificar los propios niveles
eléctricos seguros. Aquí hay que tener en cuenta que si bien muchos equipos electrónicos son
intrísicamente seguros, se debe tener cuidado cuando hay presentes relais, chuchos, filamentos
calientes y llamas abiertas.
h) Planificación de las corridas experimentales
En la mayoría de los casos, el objetivo de la operación de las plantas piloto es la obtención
de los datos necesarios para el diseño de la planta a escala completa, de la manera más eficiente
posible y para ello se requiere operar la misma en diferentes valores de las variables y
correlacionar el rendimiento, eficiencia, pureza u otros indicadores convenientes, con las
condiciones experimentales.
Para poder cumplir ese objetivo eficientemente, la mejor forma es la aplicación del diseño
experimental estadístico, utilizando procedimientos tales como los experimentos factoriales a dos y
tres niveles, los diseños compuestos centrales, con los cuales se pueden reducir al mínimo el
número de corridas necesarias para la completa exploración de todas las variables.
Además, después de tener en la mano los datos experimentales obtenidos, se pueden utilizar
diversos principios de correlación para hallar los valores óptimos de las variables de proceso. Entre
esas técnicas están la programación lineal, la programación geométrica, la optimización de
trayectorias y el análisis de las superficies de respuesta, las que permiten tanto la optimización de
los parámetros constantes (e.g. tamaño del reactor, tiempo de residencia, temperatura de
operación, flujos), así como de las variables independientes (tiempo, distancia).
i) Entrenamiento
Una planta piloto requiere un personal alerta, entrenado para realizar la totalidad de las
operaciones requeridas y para ello es necesario someter a dicho personal a un entrenamiento muy
similar al que se somete normalmente al personal que operará la instalación a escala completa.
Entre los elementos que fundamentan esta necesidad está el hecho que en este tipo de
plantas se trata con una serie de incógnitas, a un nuevo nivel de escala. Además este personal
deberá enfrentarse a la recolección y procesamiento de una gran cantidad y diversidad de datos,
desde las observaciones rutinarias para la operación hasta las mediciones experimentales más
cuidadosas y detalladas. Se trata así mismo de ser capaz de lograr el ajuste fino del proceso,
alcanzando la optimización de cada aspecto, desde las condiciones de operación hasta el
rendimiento químico y la pureza del producto.
130
Finalmente, el colectivo de la planta piloto debe ser capaz de combinar todos esos
novedosos conocimientos en los elementos decisivos para el diseño de un nuevo proceso a escala
completa, factible económicamente y práctico y resulta evidente que para ello todos los miembros
del equipo deben conocer exactamente lo que deben hacer y sus responsabilidades.
Para asegurar lo antes expuesto, durante el entrenamiento deberán contemplarse materias
tales como la química del proceso en estudio, la filosofía de diseño (objetivos, escala, duración,
restricciones), selección de equipamiento, racionalidad operacional, programas, organización de la
operación, tareas y responsabilidades individuales y evaluación de riesgos y seguridad.
El entrenamiento debe comenzar tan pronto se tenga organizado el equipo que operará la
planta piloto, debe consistir en conferencias, prácticas y sesiones de trabajo en equipo y debe
abarcar todas las secciones con que cuenta la instalación piloto. Si la construcción se encuentra en
proceso durante ese período, resulta muy útil interrumpir periódicamente el proceso de
entrenamiento para realizar breves viajes de inspección al área de construcción.
En el caso de las plantas piloto grandes y especialmente cuando son del tipo unipropósito, la
tarea de rotular las líneas y válvulas constituye una excelente herramienta de entrenamiento, ya
que esto conlleva la revisión de los dibujos de tuberías, el seguimiento del trazado en el terreno y la
familiarización del personal con el equipamiento y su operación y tiempo dedicado al
entrenamiento, en cada una de las materias mencionadas, dependerá fundamentalmente de la
complejidad de la planta y muy especialmente del nivel de experiencia del colectivo a ser
entrenado. Es evidente que un grupo relativamente nuevo requerirá un proceso de entrenamiento
mucho mayor, incluyendo los aspectos básicos de la operación de las plantas pilo, que un colectivo
experimentado en estas labores.
j) Manuales de operación
La experiencia ha demostrado que resulta muy útil redactar los manuales de operación aún
en el caso de las plantas piloto pequeñas, ya que esto representa un número de ventajas entre las
que se destaca que el hecho de preparar el manual en si mismo es una excelente herramienta de
entrenamiento, ya que con ello se fuerza a los redactores del manual a pensar cuidadosamente
sobre cada etapa de las operaciones, o sea del proceso de pruebas previas a la arrancada, de la
puesta en marcha, de la operación y de las paradas, normales y de emergencia.
También un manual de operación permite tener toda la información conocida,
convenientemente reunida, lo que incluye la química del proceso en estudio, la descripción del
equipamiento, las instrucciones de operación, los procedimientos de seguridad y emergencia, los
datos de seguridad para cada producto químico involucrado y los dibujos y esquemas. Esto lo hace
un excelente libro de texto durante todo el proceso de puesta en marcha y la operación de la planta
piloto.
Finalmente, si se logra mantener su actualización concienzuda durante todo el desarrollo del
proyecto, el manual se convierte en un documento histórico muy útil, un registro permanente de lo
que se ha hecho, cómo y porqué.
131
Durante este proceso debe mantenerse un control estricto, no solamente en lo relacionado
con la obtención de las condiciones óptimas, sino también con la verificación de que los datos
obtenidos sean realmente reproducibles y útiles para el diseño. Es necesario evaluar también el
rendimiento de ellos equipos y la existencia de salideros, tupiciones o falta de control en alguna
variable, de forma tal que ningún aspecto de importancia sea ignorado o pasado por alto. Hay que
recordar que variaciones menores de la temperatura en un reactor piloto puede convertirse, en el
caso de la instalación completa, en un peligroso descontrol de la reacción.
Deben analizarse con sumo cuidado las razones de cada inconsistencia que se detecte y
estudiar las posibles consecuencias. De igual forma el resultado del proceso de puesta en marcha
debe ser sometido a un análisis intensivo y se deben realizar una serie de preguntas sobre
alternativas y posibilidades, de igual forma a como se hizo en las auditorias de seguridad de las
etapas previas al diseño y construcción de la planta piloto.
Si durante el desarrollo de las corridas previstas, se encuentra un grupo de dificultades muy
superior a lo previsto y no se logra la estabilidad deseada, lo más aconsejable es realizar una
parada por uno o dos días, para analizar con cuidado las dificultades encontradas y decidir los
cambios que se necesitan en la forma de operar la planta, de manera tal de proceder a poner
nuevamente en marcha la planta, cuando se este seguro de poder alcanzar los objetivos deseados
en el plazo más breve posible, con la mayor calidad y seguridad.
132
Apéndice
Terminología
La aplicación de la teoría de los modelos en las operaciones de Ingeniería Química hace
necesario la introducción de algunos términos técnicos nuevos y la importación de otros, los cuales
pueden resultar no familiares para los ingenieros químicos. Aunque esos términos se han ido
explicando según aparecen por primera vez en el texto, resulta conveniente que se relacionen en
orden alfabético y se presenten nuevamente sus significados.
133
Indice de Reynolds: El exponente del número de Reynolds en la ecuación adimensional de rapidez de
transferencia de calor, masa o momentum, en condiciones de convección forzada. (los índices de
Reynolds para transferencia de calor, masa y momentum no tienen que ser necesariamente iguales en
un sistema dado).
Ley de modelo: Ley de escalado ascendente aplicada a un sistema dado.
Mockup: Modelo estructural a escala completa, construido de forma precisa, con propósito de estudios,
prueba o demostración.
Modelo: Una réplica semejante geométricamente de un aparato más grande denominado el prototipo, en el
cual, a menos que se señale lo contrario, se asume que la relación de escalas sea la misma a lo largo
de los tres ejes (Ver modelo distorsionado).
Modelo análogo: Aparato experimental mediante el cual se predice el comportamiento de un sistema
prototipo, a través de la observación de variables de clase diferente a la del prototipo, pero que
obedecen a una misma ecuación diferencial. Modelo de agua: Un modelo en el cual se simula con agua
el flujo de aire o gas en el prototipo.
Modelo de rebanada (slice) Un elemento modelo derivado de un modelo completo, mediante la intersección
del mismo con dos planos paralelos en la dirección del flujo. Modelo distorsionado: Un modelo que tiene
diferentes relaciones de escala a lo largo de ejes diferentes. Existen también elementos modelos
distorsionados
Operaciones críticas: Operaciones que forman parte de un proceso a escala piloto para las cuales el trabajo
de la planta piloto resulta imprescindible, para poder obtener los datos de diseño para la planta
industrial.
Patrones de flujo: Forma geométrica de las líneas de flujo de un sistema de flujo de fluidos.
Planta piloto: Cualquier planta a escala pequeña, utilizada para suministrar información anticipada acerca de
una futura planta a gran escala (Ver experimento con modelo).
Prototipo: Es el aparato a gran escala con el cual se relaciona geométricamente un modelo o un elemento,
con independencia del hecho de que el aparato a gran escala exista antes o después del modelo. En
otras palabras, cada modelo se considera relacionado con un rango de prototipos, ya sean reales o
hipotéticos y viceversa.
Régimen: La naturaleza del proceso que determina la variación global de la rapidez de un sistema.
Régimen dinámico. Condición en la cual el proceso que determina la rapidez global es la dinámica física del
sistema. En los sistemas fluidos esta condición es el patrón de flujo.
Régimen mixto. Condición en la cual la razón de cambio global es influenciada por dos procesos, que tienen
criterios de semejanza incompatibles.
Régimen químico: Condición en la cual la rapidez global determinante de un proceso, es una velocidad de
reacción química
Régimen térmico: Condición en la cual la rapidez global de cambio con respecto al tiempo determinante del
proceso es la rapidez de la transferencia de calor.
Relación de escala: Relación de las dimensiones lineales correspondientes en el prototipo y en el modelo. En
este texto se ha utilizado la convención de que la dimensión correspondiente al prototipo será siempre el
numerador de la relación, con independencia de si el escalado es ascendente o descendente, por lo cual
las relaciones de escala serán siempre mayores que la unidad. El símbolo para la relación o factor de
escala es L.
Relación de escala de tiempo: La relación de tiempos correspondientes en la cual el correspondiente al
prototipo está en el numerador de la relación. El símbolo para la relación de escala de tiempo es t.
Relación de sección: La relación de las áreas de las secciones transversales correspondientes en el
prototipo y en el modelo, con la misma convención que las relaciones de escala lineal y de tiempo y por
consiguiente con valores siempre por encima de la unidad. El símbolo utilizado para la relación de
sección es B.
Relación de tiempos de residencia: La relación del tiempo de residencia medio al mínimo o de la velocidad
máxima a la media, en un recipiente a través del cual hay un flujo continuo.
134
Semejanza: La condición de dos o más sistemas enlos cuales hay una relación constante entre las
cantidades correspondientes. La semejanza puede ser geométrica, mecánica, térmica o química, de
acuerdo con las propiedades con respecto a las cuales los sistemas son semejantes. Cada uno de esos
grados de semejanza incluye los anteriores. La semejanza mecánica se subdivide a su vez en estática,
cinemática y dinámica. Otras clases de semejanza como la eléctrica, están fuera del alcance de este
libro.
Semejanza cinemática: Condición de sistemas semejantes geométricamente en los cuales las partículas
correspondientes describen trayectorias semejantes geométricamente en intervalos de tiempos
correspondientes
Semejanza dinámica: Condición de sistemas en movimiento, semejantes geométricamente, en los cuales
son iguales las relaciones entre las fuerzas correspondientes.
Semejanza empírica: Condición de sistemas semejantes geométricamente en los cuales las condiciones en
el modelo se ajustan empíricamente para producir el grado deseado de semejanza en el prototipo. En
ese caso se asume que cualquier cambio en la geometría del modelo producir un cambio semejante al
que provoca un cambio correspondiente en la geometría del prototipo.
Semejanza estática (o semejanza de fuerzas estáticas): La condición de cuerpos o estructuras semejantes
geométricamente, cuando sometidas a tensión constante sufren deformaciones relativas tales que
permanecen geométricamente semejantes y por consiguiente las relaciones de los desplazamientos
correspondientes son iguales a la relación de escala.
Semejanza geométrica: La condición de dos cuerpos o espacios en los cuales para cada punto de uno existe
un punto correspondiente en el otro
Semejanza mecánica: Término genérico que engloba las semejanzas estática, cinemática y dinámica.
Semejanza química: La condición de sistemas semejantes geométricamente, cinemáticamente y
térmicamente, en los cuales las diferencias de concentración correspondientes mantienen una relación
constante unas con otras, o como caso especial de la definición general, son iguales entre si.
Semejanza térmica: La condición de sistemas semejantes geométricamente en los cuales la relación de
diferencias de temperaturas correspondientes es constante y si están en movimiento, son
cinemáticamente semejantes. En los sistemas semejantes térmicamente los patrones de las isotermas,
en tiempos correspondientes, son semejantes geométricamente.
Símbolos: Hay dos convenciones generales acerca de las cantidades correspondientes que se deben
señalar:
• En las relaciones de cantidades correspondientes, el símbolo con apóstrofe siempre se
refiere al prototipo.
• Las relaciones de cantidades correspondientes se denotan con caracteres en negrita, en
los cuales se considera siempre que la cantidad referida al prototipo está en el numerador
de la relación. Por ejemplo, v = v'/v es la relación de la velocidad en el prototipo (v') con la
velocidad correspondiente en el modelo (v).
Sistemas homólogos: Sistemas en los cuales son semejantes geométricamente la forma de los miembros
sólidos correspondientes o de los envolventes sólidos que encierran las masas de fluido y son idénticas
la composición química y las propiedades físicas en puntos correspondientes, al menos en el rango en
que ellos afectan el proceso en estudio.
Superficie de control: Control de la rapidez de una reacción química por la rapidez de la transferencia de
calor o masa a través de una superficie o interfase, como ocurre en muchas reacciones heterogéneas.
Técnica de "polvo y pegamento" (sticky-dust technique): Método cualitativo de observar el flujo de aire
sobre superficies modelos, basado en cubrir las superficies con un material pegajoso e inyectar un polvo
ligero en la corriente de aire para observar la distribución del polvo sobre la superficie, la cual varía de
acuerdo con la distribución de la velocidad del aire en el conducto.
Teoría de modelos: La teoría de la semejanza aplicada para el escalado ascendente o descendente.
Tiempos correspondientes: Tiempos medidos a partir de una fecha dada, en los cuales partículas
correspondientes de un sistema en movimiento han trazado líneas semejantes geométricamente, o en
los cuales la temperatura ha cambiado en cantidades correspondientes en sistemas de transferencia de
135
calor en estado no estacionario. Por consiguiente también hay intervalos de tiempos correspondientes.
La relación de los intervalos de tiempos correspondientes es la relación de escala de tiempo t.
Tiempo de residencia promedio: En un recipiente de flujo continuo, el tiempo de residencia promedio se
toma como el volumen del fluido en el recipiente dividido por la rapidez volumétrica de flujo.
Velocidades correspondientes: Las velocidades de partículas correspondientes en tiempos
correspondientes.
Velocidad reducida: La velocidad del fluido real, dividida por la velocidad crítica inferior, en el mismo sistema
a la misma temperatura y presión.
136
BIBLIOGRAFÍA
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