ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DEL FLUCONAZOL

1.- INTRODUCCIÓN:
El fluconazol es un antifúngico sintético de la familia de los imidazoles, que se puede
administrar por vía oral e intravenosa. Su espectro de actividad es mayor que el de
otros antifúngicos imidazólicos incluyendo el miconazol, el ketoconazol o el clotrimazol.
Además, el fluconazol es más resistente al metabolismo hepático de primer paso, es menos
lipofílico y se une menos a las proteínas del plasma, por lo que tiene una mayor
biodisponibilidad. Como otros antifúngicos azoles, el fluconazol ejerce su efecto alterando
la membrana celular del hongo. El fluconazol inhibe la síntesis de ergosterol mediante la
interacción con desmetilasa 14-alfa, una enzima del citocromo P-450 que se necesita para
convertir el lanosterol a ergosterol, un componente esencial de la membrana.
El fluconazol pertenece a un grupo de medicamentos denominados antifúngicos triazólicos.
Estos medicamentos se utilizan para el tratamiento de una gran variedad de infecciones
producidas por hongos.El fluconazol está indicado en el tratamiento de los siguientes
procesos en adultos y niños

2.- OBJETIVO:
 ● Determinar y observar los análisis cuantitativos y cualitativos del fluconazol
● Determinar el grado de pureza del fluconazol en el aspecto del análisis cuantitativo

3.-MATERIAL:
3.1: MATERIAL DE USO COMÚN DE LABORATORIO

7 tubos de ensayo 7 láminas portaobjetos

pinza Luna de reloj
pipeta Cuba cromatografía
capilares mortero
Rejilla Soporte universal
bagueta gradilla
3 cromatrofolios Embudo
Erlenmeyer beacker

3.2: REACTIVOS:

Agua destilada metanol

cloroformo Benceno CONC q.p
Etanol CONC 96 Éter etílico conc Q.P
formol Tolueno CONC QP
Ácido sulfúrico Ioduro de potasio CONC 10%
Ácido acético Yodato de potasio CONC 10%
Bicarbonato de sodio 20g tetrahidrofurano
Vapores de iodo Metoxido de sodio 0.1N

3.3: EQUIPOS:

MICROSCOPIO CAMARA DE SATURACIÓN DE IODO

BALANZA ANALITICA MECHERO BUNSEN

4.-MÉTODO:
Análisis Cualitativo :
Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la tableta de
Fluconazol
Solubilidad : Al tratarse de una tableta, solo se averigua la solubilidad en la
Farmacopea, para proceder a moler y extraer el principio activo con el solvente adecuado .
Observación microscópica: Del filtrado obtenido una gota se coloca en un portaobjetos, se
seca y se observa al microscopio a 40x y 100x de aumento.
Cromatografía en capa fina: Realizar la cromatografía capa fina en el cromatofolio aplicar
el estándar y la muestra problema, el sistema de solventes es acetato de etilo-metanol -
agua -ácido acético glacial (20:7.5:1:0.5). La solución reveladora vapores de yodo .
Reacciones químicas: 1. Reacción de Dragendorff , Reaccion pícrico , Reacción del ácido
cítrico
Análisis Cuantitativo :
Técnica operatoria: En un matraz Erlenmeyer se agrega una tableta molida de
Fluconazol 150 mg, se añade 10 mL de ácido acético anhidro,se agita con una bagueta,
añadir 5 gotas de α naftol benceina y se procede a cuantificar con una solución de
ácido perclórico 0,1 N.

5.-RESULTADOS:
5.1: ANÁLISIS CUALITATIVO

TABLA N°1 ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS

SUSTANCIA ANALIZADA fluconazol OLOR no aplica

FORMA FARMACÉUTICA capsula ASPECTO pulverizado

SABOR no aplical COLOR blanco

CONCENTRACIÓN 150mg PESO PROMEDIO 3.4943

TABLA N°2 SOLUBILIDAD

AGUA DESTILADA insoluble

ETANOL +

METANOL +++

CLOROFORMO +++

ETER ETÍLICO +
 TABLA N°3 OBSERVACIÓN MICROSCÓPICAS

ÉTER ETÍLICO : observación 100x

METANOL : observación 100x

TABLA N°4 CROMATOGRAFÍA CAPA FINA

SISTEMA DE SOLVENTES acetato de etilo -metanol -agua-ácido acético glacial

PROPORCIÓN 20-7.5-1.0.5

REVELADOR vapores de yodo

RF st 0.64

RF M.P
RF cloroformo 5.6 / 6 0.9333

RF metanol 5.7 / 6.2 0.9193

RF etanol 5.5 / 6.2 0.8870

TABLA N°5 REACCIONES QUÍMICAS

REACCIÓN RESULTADO OBSERVACIÓN INDICA

REACCIÓN DE DRAGENDORFF +++ precipitado naranja nitrógeno terciario

REACCION DE ACIDO PICRICO +++ precipitado nitrobenceno

amarillento
cristalino

REACCION DE ACIDO CITRICO --- color rojo violeta ---

5.2 : ANÁLISIS CUANTITATIVO :

TABLA N°2.1 ANÁLISIS CUANTITATIVO

SOLUCIÓN VALORANTE ácido perclorhidrico 0.1 N

SOLVENTE acido acetico anhidro

INDICADOR α naftol benceina

GASTO 1.3 ml

● Valor de gasto = 1.3

● Peso molecular = 306.271
● Concentración molecular = X= 39.41 Y= 39.81

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 ∗ 𝑁(0.1 𝑁) ∗ 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝐿

𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟

RESULTADO = 101%
RANGO = 99% -102% USP
6.-DISCUSIÓN :
● En la TABLA N°2 DE SOLUBILIDAD se analiza que con metanol , etanol y cloroformo
la muestra problema se disuelve completamente a diferencia del fluconazol en agua
destilada que es completamente insoluble según las especificaciones y métodos de
análisis en el fluconazol USP específica lo siguiente : fácilmente soluble en metanol,
soluble en alcohol y acetona , moderadamente soluble en isopropanol y cloroformo
, poco soluble en agua TS/GTP/PC02/USP . (1)
● En la tabla N° 4 se observó que el recorrido de la muestra problema según los rf de
la muestra fue para el cloroformo 0.9333 para el metanol o.9193 , para el etanol
0.8870 lo que da a entender que todas las muestras tienen diferente concentración
esto se debe a que uno presenta más solubilidad que otro variando los resultados .
● En la tabla N°5 se logró obtener los resultados deseados para las reacciones químicas
. A excepción de la reacción del ácido cítrico el cual el resultado salio negativo
difundiendo que en el fluconazol no hay presencia de azoles .
● En el análisis cuantitativo TABLA 2.1 nos da como resultado el grado de pureza del
fluconazol de 101% que se encuentra en el rango establecido 99%-102% según la
farmacopea argentina (2)

7.-CONCLUSIÓN:
● En la determinación de análisis cuantitativo y cualitativo del fluconazol los
resultados van a depender de la calidad y cantidad de los reactivos usados como de
la muestra problema además de una correcta volumetría .
● El porcentaje obtenido fue de 99 % de fluconazol dando lugar a una conformidad
puesto que el rango aceptable es de 99 a 102% según la farmacopea.
● Se comprobó mediante análisis químicos cuantitativo y cualitativo, además del
análisis cromatográfico, que se determina que la muestra de FLUCONAZOL
cumple con lo analizado, por lo tanto, se ACEPTA
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1.- Alamo C, López Muñoz F y Echaniz En: Medicina del Dolor. Torres LM. Ed. Masson.
Barcelona 2008: 78 pg 41
https://tesis.ipn.mx/bitstream/handle/123456789/23990/BRAVO%20MAGA%C3%91A%20
SOF%C3%8DA%20KAREN.pdf?sequence=1&isAllowed=y
2.- Administración Nacional de Medicamentos, Alimentos y Tecnología Médica farmacopea
argentina -septima edicion -volumen II-pag 459
http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_II/files/assets/basi
c-html/page459.html
3.- Centro Estatal de Control de Medicamentos (CEDMED). Regulación 37. Buenas Prácticas
deLaboratorio.,2012.https://www.ema.europa.eu/en/documents/referral/diflucan-
article-30-referral-annex-ii_es.pdf
4.- . Portal de Información-Medicamentos Esenciales y Productos de Salud Basic tests for
pharmaceutical dosage forms [Internet] OMS – GENEVA 1991 [Citado 01 de noviembre
2017] Recuperado a partir de apps.who.int/medicinedocs/pdf/h1794e/ h1794e.pdf .
5.- Ministerio de Sanidad Servicios Sociales e Igualdad. Agencia Española de Medicamentos
y Productos Sanitarios. Real Farmacopea 1997.
6.-Dirección General de Medicamentos, Insumos y Drogas. (DIGEMID)Manual de Buenas
Prácticas de Manufactura de Productos Farmacéuticos. 1999 [en línea]. [Fecha de acceso
16 de enero de 2020]. Disponible en
URL:http://www.digemid.minsa.gob.pe/Main.asp?Seccion=499.