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Determinacion Gravimetrica de SiO2 Fe2O3 y Al2O3 en Una Muestra de Cemento
Determinacion Gravimetrica de SiO2 Fe2O3 y Al2O3 en Una Muestra de Cemento
Cemento
Universidad Surcolombiana
Facultad de Educación
Licenciatura en Ciencias Naturales
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Contenido
Resumen........................................................................................................................................................ 4
Abstract ......................................................................................................................................................... 5
Introducción .................................................................................................................................................. 6
Metodología .................................................................................................................................................. 6
Resultados ..................................................................................................................................................... 7
Análisis de resultados ................................................................................................................................. 15
Conclusión .................................................................................................................................................. 19
Referencias.................................................................................................................................................. 20
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Índice de gráficas
Grafica No. 1. Metodología de la práctica de gravimetría. .......................................................................... 7
Grafica No. 2. Muestra de cemento con el ácido clorhídrico. ..................................................................... 8
Grafica No. 3. Solución de cemento y ácido clorhídrico, en la calefactora. ................................................ 8
Grafica No. 4. Proceso de filtrado del óxido de silicio. ............................................................................... 9
Grafica No. 5. Proceso de sacado del precipitado de óxido de silicio. ........................................................ 9
Grafica No. 6. Crisoles en la mufla para la calcinación (Hernández, 2011) .............................................. 10
Grafica No. 7. Solución obtenida del proceso de filtración del precipitado de óxido de silicio. ............... 10
Grafica No. 8. Filtrado con el rojo de metilo añadido. .............................................................................. 11
Grafica No. 9. Filtrado luego de añadirle el cloruro de amonio. ............................................................... 11
Grafica No. 10. Filtrado en la calefactora. ................................................................................................. 12
Grafica No. 11. Filtrado luego de la adición de amoniaco. ....................................................................... 12
Grafica No. 12. Proceso de filtrado al vacío de la solución que contiene los óxidos a aluminio y de hierro.
.................................................................................................................................................................... 13
Grafica No. 13. Precipitado de los óxidos de aluminio y de hierro ........................................................... 13
Grafica No. 14. Prueba con el nitrato de plata. .......................................................................................... 14
Grafica No. 15. Proceso de secado del papel filtro con el precipitado que contenía los óxidos de aluminio
y de hierro ................................................................................................................................................... 14
Índice de tablas
Tabla 1. Resultados de los porcentajes obtenidos de los óxidos en el cemento ......................................... 15
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Resumen
En el laboratorio de la Universidad Surcolombiana en Neiva se realizó un análisis
gravimétrico a un tipo de cemento, donde se explican las funciones y las fases del tipo de
cemento, los fenómenos involucrados y aplicamos estos principios básicos de gravimetría para
determinar el R2O3 (Fe2O3 - Al2O3) en este cemento; la práctica se inició con el análisis de SiO2
en ésta se sacó de la muestra y se pesó un gramo de cemento, el cual se pasó a un vaso de
precipitado con capacidad de 100ml se añadió 30 ml de ácido clorhídrico concentrado a esta
mezcla, se revolvió con una varilla de vidrio para eliminar los grumos y pequeños turrones
después se tapó el vaso con un vidrio de reloj y se hizo hervir durante 6 minutos calentando en
una plancha calefactor, después se apartó el vaso de esta y se añadió 15 ml de agua fría, se volvió
a calentar hasta principio de ebullición, se retiró el vaso de la planchase y agito durante un
minuto, se dejó reposar el precipitado durante 15 minutos; se filtró el líquido a través de un filtro
de papel Schleicher y Schull 238 (banda negra) o equivalente y se recogido en un matraz aforado
de 250 ml de capacidad.
El precipitado se lavó con agua caliente hasta eliminar la reacción positiva de cloruros en
el líquido, se lavó el papel filtro con el precipitado, se incinero y calcino a mil grados centígrados
durante 45 minutos, en un crisol de platino previamente pesado y se dejó enfriar en un desecador,
después se pesó y repitió la calcinación hasta peso constante. Luego se hicieron los
correspondientes cálculos.
Después se analiza el Fe2O3 Y Al2O3 con el precipitado obtenido en la determinación de
SiO2. En un vaso de precipitados de 600 ml se agregó 3 gotas de rojo de metilo al 0.1% p/v en
etanol y se agitó después añadió 10 mililitros de NH4Cl al 30% se calentó suavemente hasta
ebullición y se agregó NH3 concentrado gota a gota hasta que la solución tomo un color amarillo,
luego se filtró la solución al vacío rápidamente. después de haber precipitado con 40 mililitros de
solución de NH4NO3 al 0.2 % luego con agua destilada previamente calentado se filtró para
evitar la presencia de cloruros y se comprobó con el reactivo AgNO3 (0.1M). Se tomó un crisol,
se lavó y se secó después se llevó el crisol de porcelana a un mechero durante 5 minutos lo
dejamos enfriar y se pesó. los papeles de filtro que estaban en el embudo de filtración se
tomaron, doblaron y se pusieron en el crisol de porcelana, luego se llevó al mechero hasta
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carbonizar el papel filtro. después de esto se colocó el crisol en la mufla, que los calentó durante
una hora a 900 grados centígrados; ya de haber terminado el tiempo, se saca y se deja enfriar el
crisol se pesó y por último se calculó el porcentaje de óxidos de la muestra del cemento.
Palabras clave
Gravimetría, óxidos, aluminio, hierro, silicio, cemento, precipitación, filtración.
Abstract
In the laboratory of the Surcolombiana University in Neiva, a gravimetric analysis was
carried out on a type of cement, which explains the functions and phases of the cement type, the
phenomena involved and apply these basic principles of gravimetry to determine the R2O3
(Fe2O3 - Al2O3) in this cement; the practice was initiated with the SiO2 analysis in which it was
taken out of the sample and a gram of cement was weighed, which was transferred to a beaker of
100 ml capacity, 30 ml of concentrated hydrochloric acid was added to this mixture, stirred with
a glass rod to remove lumps and small nougat, then the glass was capped with a watch glass and
boiled for 6 minutes by heating on a heating plate, then the glass was removed from it and 15 ml
of water cooled, reheated to the beginning of boiling, the iron was removed from the iron and
stirred for one minute, the precipitate was allowed to stand for 15 minutes; the liquid was filtered
through a Schleicher and Schull paper filter 238 (black band) or equivalent and collected in a
volumetric flask of 250 ml capacity.
The precipitate was washed with hot water to remove the positive reaction of chlorides in
the liquid, the filter paper was washed with the precipitate, then incinerated and calcined at 1000
degrees Celsius for 45 minutes in a pre-weighed platinum crucible and allowed to cool in a
desiccator, and then the calcination was weighed and repeated until constant weight. The
corresponding calculations were then made.
Then the Fe2O3 and Al2O3 is analyzed with the precipitate obtained in the SiO2
determination. Into a 600 ml beaker was added 3 drops of 0.1% w / v methyl red in ethanol and
stirred then added 10 milliliters of 30% NH4Cl was gently heated to boiling and concentrated
NH3 dropwise added dropwise until the solution turned yellow, then the solution was vacuum
filtered quickly. after precipitation with 40 milliliters of 0.2% NH4NO3 solution then with
previously heated distilled water was filtered to avoid the presence of chlorides and checked with
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the reagent AgNO3 (0.1M). A crucible was taken, washed and dried then the porcelain crucible
was brought to a lighter for 5 minutes, allowed to cool, and weighed. The filter papers that were
in the filter funnel were taken, folded and placed in the porcelain crucible, then carried the lighter
until carbonizing the filter paper. after this the crucible was placed in the muffle, which heated
them for one hour to 900 degrees centigrade; After the time had expired, the crucible was
removed and the crucible was weighed and finally the percentage of oxides in the cement sample
was calculated.
Keywords
Gravimetry, oxides, aluminum, iron, silicon, cement, precipitation, filtration.
Introducción involucrados en la precipitación mediante
La gravimetría se entiende como “un gravimetría, explicar las funciones de las
conjunto de técnicas de análisis en las que se fases del cemento, aplicar los principios
mide la masa de un producto para básicos de gravimetría en la determinación
determinar la masa de un analito presente en de óxidos (Fe2O3-Al2O3) y aplicar el
una muestra” (Caballero, 2013), esta se concepto estadístico de desviación estándar
encuentra entre los métodos más utilizados para evaluar la precisión de los resultados
actualmente por la química analítica, y se obtenidos. De igual manera se mostrará
clasifica en: Método de precipitación y cómo se halló el porcentaje de óxido de
método gravimétrico; hoy en día este silicio (SiO2), óxido de hierro (Fe2O3) y
proceso se utiliza para determinar óxido de aluminio (Al2O3) en una muestra
porcentajes de distintos analitos (“sustancia, de un cemento usando el método
la cual puede ser un ion, un elemento, o gravimétrico por precipitación al vacío.
incluso un compuesto determinado, que Metodología
posee un interés en nuestra muestra, pues es Para la práctica se necesitó de los
la parte que deseamos analizar” (Méndez, siguientes materiales: Cemento, ácido
2010)) presente en una muestra específica, clorhídrico (HCl), agua (caliente y fría), rojo
como ejemplo, encontrar que porcentaje de de metilo (C15H15N3O2), cloruro de amonio
bicarbonato de sodio hay presente en una (NH4Cl), amoniaco (NH3), nitrato de amonio
tableta antiácida. Este artículo tiene como (NH4NO3), nitrato de plata (AgNO3), un
objetivos: Explicar los fenómenos vaso de precipitado o beaker, un vidrio de
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reloj, una balanza analítica, una varilla de corcho y una manguera de polietileno. Así
vidrio, papel filtro, un Erlenmeyer con como algunos elementos de seguridad: Bata
capacidad de 600 ml, un matraz kitasatos, un anti fluidos, guantes de nitrilo, gafas de
mechero Bunsen, una mufla, un crisol, una protección y tapabocas.
calefactora, un gotero, pipetas, una bomba
de vacío, un embudo para filtración, un
Una vez que se puso a calentar el la solución iba tomando un tono más claro y
beaker se pudo ver que la ebullición que en ella se estaba formando un
comenzó desde los cinco primeros minutos precipitado de color oscuro.
(de manera muy leve), además, poco a poco
Luego cuando se inició con la proceso porque el filtrado (que fue luego
precipitación al vacío a medida que se iba guardado en un Erlenmeyer con corcho)
acumulando el precipitado (de un color gris demoraba cada vez más en caer al
en un medio algo amarillento) en el papel Erlenmeyer.
filtro, se comenzó a hacer más lento el
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Una vez que se terminó con el ubicaba este, fue secado con ayuda de un
proceso de filtrado, el papel filtro donde se mechero Bunsen.
Grafica No. 7. Solución obtenida del proceso de filtración del precipitado de óxido de silicio .
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Grafica No. 12. Proceso de filtrado al vacío de la solución que contiene los óxidos a aluminio y de hierro.
Una vez que se finalizó el proceso de papel filtro (que se dobló y se colocó en un
filtrado al vacío y se luego de ser añadido el crisol).
nitrato de amonio y el agua caliente, el
precipitado formado quedo retenido en el
Grafica No. 15. Proceso de secado del papel filtro con el precipitado que contenía los óxidos de aluminio y de hierro
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En la tabla anterior se puede observar requerido para que el cemento fuera bueno y
los resultados que se obtuvieron cuando se de calidad.
hicieron los cálculos para determinar el En cuanto a los óxidos de aluminio y
porcentaje de óxidos en 1.0042 g de de hierro, “el óxido de aluminio (III) posee
cemento. “El cemento Portland posee un un porcentaje entre 3 y 8%, mientras que el
porcentaje de 17 a 25% de sílice” óxido de hierro (III) tan solo posee del 0.5%
(“composición química del Portland”, 2010), al 6%” (“composición química del
esto quiere decir que la cantidad de dióxido Portland”, 2010), pero en la tabla se tiene un
de silicio presente en la muestra analizada de porcentaje 7.28% entre estos dos, por lo
manera experimental es bastante menor que tanto, se hizo un cálculo estequiométrico
la teórica, de hecho, le faltaría un 4.06% más para saber el porcentaje de cada óxido:
para lograr dar con el límite mínimo
0.0285
%= ∗ 100 = 2.84%
1.0042
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Esto quiere decir que en ese 7.28% mientras que, en el caso del óxido de hierro,
hay un 2.84% de óxido de aluminio, sería:
0.0446
%= ∗ 100 = 4.44%
1.0042
por la elevada temperatura), dejando de esta el hierro (en sus respectivas formas en el
manera, solo al óxido en el crisol” (Brown & cemento, es decir, Aluminoferrito
Salee, 1977) tetracálcico y aluminato tricálcico) son
Conclusión necesarios en el cemento para que sea
Se pudo determinar que el porcentaje de resistente a los agentes externos, ayudan en
silicio y aluminio presentes en la muestra de la fundición y además, actúan como agentes
cemento fue mucho menor a la mostrada por reguladores del fraguado, todo lo anterior
la teoría, en el caso del porcentaje de hierro influye en la calidad del cemento, los
estuvo entre los límites establecidos por la porcentajes y el balance de dichos hacen que
teoría (un 4.4%). Igualmente, se sabe que el al momento de utilizarlo se vean mejores
porcentaje de silicio (en forma de silicato resultados. Al observar los porcentajes
tricálcico y dicálcico) debe estar regulado obtenidos, se evidencia que estos no
porque un exceso o la falta de este, puede cumplen con los límites necesarios para
quitarle calidad al cemento, ya que este es el alcanzar un alto grado de calidad. Lo
encargado de la resistencia mecánica y de anterior puede ser por un defecto de fábrica
algunas propiedades hidráulicas, pero en o bien por un error cometido durante el
exceso al contrario inhibe parte de las procedimiento gravimétrico para la
reacciones que tiene el cemento al momento determinación de dichos óxidos.
de la hidratación; por otro lado, el aluminio
(que estuvo por debajo del límite) junto con
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Referencias
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