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ANALISIS CUANTITATIVO DE TABLETAS DE ASPIRINA

POR ESPECTROMETRIA UV-VIS


Albert Andreyt Muñoz Monaityama (1007621557), Carmen Selena Pitre Urbay (1010144933), Danna
Fernanda Gelvez Garcia.
Curso Quimica Tecnicas De Analisis Instrumental, Grupo C, Departamento de Ciencias Básicas, Universidad de
Pamplona

RESUMEN:
Se determinó experimentalmente por el método de espectrometría uv visible y posterior linealización de
absorbancia, el contenido de ácido acetil salicílico en medicamentos de venta libre como son la aspirina de dado
que dichos medicamentos usan el ácido acetil salicílico como ingrediente activo. Se prepararon las muestras y se
evaluó la absorbancia en el espectrómetro de cada alícuota con el fin de comparar sus concentraciones. La
concentración de ácido acetil salicílico se calculó linealizando la absorbancia para diferentes concentraciones de
ácido salicílico puro, el cual se tomó como referencia.
Palabras Claves: Espectrometría de UV, Ácido salicílico, Ley de Beer-Lambert Absorbancia.

ABSTRACT:
The acetylsalicylic acid content in over-the-counter drugs such as aspirin was determined experimentally by the
method of visible uv spectrometry and subsequent absorbance linearization, since these drugs use acetylsalicylic
acid as an active ingredient. The samples were prepared and the absorbance was evaluated in the spectrometer of
each aliquot in order to compare their concentrations. The acetylsalicylic acid concentration was calculated by
linearizing the absorbance for different concentrations of pure salicylic acid, which was taken as a reference.
Key Words: UV-VIS Spectrometry, Salicylic acid, Beer-Lambert Law, Absorbance.

1. Introducción analgésico antipirético y antiinflamatorio más


empleado.1
Esta Los salicilatos forman dos grandes clases que
son los esteres del ácido salicílico, obtenidos por La espectrofotometría es uno de los métodos de
sustitución en el grupo carboxilo, y los esteres de análisis más usados y se basa en la relación que existe
salicilato de ácidos orgánicos, en los que el grupo entre la absorción de luz por parte de un compuesto y
carboxilo del ácido carboxílico se conserva y la su concentración. Cuando se hace incidir luz
sustitución se hace con el grupo OH. Por ejemplo, la monocromática (de una sola longitud de onda) sobre
aspirina es un ester del ácido acético. Los salicilatos un medio homogéneo, una parte de la luz sea
actúan normalmente en virtud de su contenido en atenuada desde Po a P, siendo Po la intensidad de la
ácido salicílico. luz incidente y P la intensidad del rayo de luz
trasmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo de
absorción a medir, la muestra puede estar en la fase
liquida, solida o gaseosa. En las regiones visibles y
ultravioleta del espectro electromagnético, la muestra
es generalmente disuelta para formar una solución,
Cada sustancia tiene su propio espectro de absorción,
Figure 1. Formulas estructurales del ácido acetilsalicílico el cual es una curva que muestra la cantidad de
y el ácido salicílico. energía radiante absorbida, Absorbancia, por la
sustancia en cada longitud de onda del espectro
A pesar de la introducción de muchos fármacos
electromagnético, es decir, a una determinada
nuevos la aspirina sigue siendo probablemente el
1
longitud de onda de la energía radiante, cada solución de ácido salicílico preparada pesando 0,0250
sustancia absorbe una cantidad de radiación que es g (PM. 138,12 g, 99,5% pureza) y aforando a 25 mL
distinta a la que absorbe otro compuesto.2-3 con solución de NaOH 0,1 M. De la solución
resultante se prepararon 4 diluciones tomando
La ley de Beer-Lambert es aquella que relaciona la alícuotas de 40 μL, 60 μL, 80 μL y 100 μL y aforando
absorción de la radiación electromagnética de una o 10 mL con solución de NaOH 0,1 M.
varias especies químicas, con su concentración y la
distancia que recorre la luz en las interacciones Seguidamente, se midió la absorbancia de la solución
particula-foton. Esta ley reúne dos leyes en una sola. de NaOH 0,1 M en el espectrómetro, adicionando una
Establece que una muestra absorberá mayor radiación alícuota de la solución en la celda y colocándola en la
cuando las dimensiones del medio absorbente o cavidad receptora 1; esta absorbancia se toma como
material sean mayores; específicamente, su grosor, la medida inicial y de comparación programada en el
que viene a ser la distancia/ que recorre la luz al espectrofotómetro para iniciar desde este valor la
entrar y salir. medición para el ácido salicílico. Luego se introdujo
la solución preparada con una alícuota de 100 μL y se
encontró la longitud de onda de máxima absorción a
297 nm.
A continuación, se midió la absorbancia de cada una
de las alícuotas des solución estándar de ácido
Figure 2. Absorción de una radiación
monocromática.
salicílico diluida en NaOH 0,1 M, adicionando una
parte de estas en una celda, la cual se colocó en la
cavidad receptora 2 y se corrió la medida de la
En la Figura 2 se muestra la absorción de una absorbancia en el espectrómetro.
radiación monocromática; es decir la conformación
por una sola longitud de onda, λ. El medio absorbente Como paso final se pulverizo una pastilla de Aspirina
está dentro de una celda óptica, cuyo grosor es l, y Bayer que contiene 500 mg de ácido acetilsalicílico y
contiene especies químicas con una concentración c. una masa total de 3,0411 g; y una tableta de Asawin
que contiene 100 mg de ácido acetilsalicílico y una
El haz de luz tiene una intensidad inicial y final, masa total de 0,2260 g. Estos datos fueron tomados
designada con los símbolos l0 y l, respectivamente. de las etiquetas.
Nótese que después de interaccionar con el medio
absorbente, l es menor que l0 lo cual demuestra que Para la Aspirina, se diluyeron 0,1054 g en 25 mL de
hubo absorción de radiación, Mientras mayor sean c y NaOH 0,1 M y seguidamente se tomó una alícuota de
l, más pequeña será l respecto a l0; es decir, habrá más 100 μL y se aforo a 10 mL con NaOH 0,1 M.
absorción y menos transmitancia.4 En el caso del Asawin, se diluyeron 0,2260 g en 25
2. Materiales y reactivos mL de NaOH 0,1 M y seguidamente se tomó una
alícuota de 100 μL y se aforo a 10 mL con NaOH 0,1
Materiales: M.
Espectrómetro UV-VIS (Shimadzu) Ref. UV-2401P Finalmente se tomó la lectura de la absorbancia de las
de doble haz. alícuotas de las tabletas en el espectrómetro y se
registraron los datos.
Balanza analítica (Ohaus) precisión 0,0001 g.
4. Resultados y Análisis
Reactivos:
Tabla 1.Absorbancia de las soluciones estándar de ácido
Ácido salicílico, hidróxido de sodio, agua destilada,
salicílico a 297 nm.
tableta de aspirina Bayer, tableta de asawin.
Volumen de alícuota
3. Metodología
Tomado (μL) Absorbancia (A)
Se utilizó un espectrómetro de doble haz con dos 0 0,002
celdas de cuarzo, aislado de ruido y calor. Una 40 0,261
2
60 0,323 500 mgacido acetil salicilico
*
80 0,378 3,0411 g Aspirina
0,1054 g
∗1mL
25 mL
Ecuación de concentración en función de la =0,06932 mg
1000 µL
absorción.
Ácido acetilsalicílico disuelto
Con los resultados de las medidas de absorción de las
alícuotas de ácido salicílico, se diseñó la ecuación de Dada la reacción:
concentración de ácido salicílico en función de la
C9H8(ac) + NaOH(ac) ----- H2O(L) +
absorción a una longitud de onda de 297 nm, con la
NaC9H2O4(ac)
que posteriormente se midió la concentración del
ácido salicílico en Aspirina y Asawin. El ácido acetilsalicílico se hidroliza en agua
resultando el ácido salicílico que tiene la forma de
Concentración en mg: solución inicial de Ácido
enlace Pi igual a la sal salicilato de sodio, la cual
salicílico equivalente a 25 mg aforados a 25 ml con
conserva la misma estructura del ácido salicílico.
NaOH.
La reacción es mol a mol por lo que por una mol de
La cantidad de mg contenida en los diferentes
ácido acetilsalicílico que reacciona se forma una mol
volúmenes de las alícuotas fue despejada por
de salicilato de sodio y en equivalencia ácido
reducción de términos
salicílico.
Para la alícuota de 40 µL
mg∗1 g
∗1mol
25 mg 1000 mg
∗25 mg 0,06932 =0,000000384 moles
25 mL 180,16 g
∗40 µ L=0,040 mg
1000 µ L
Dado que la reacción es 1 a 1, la cantidad
Para alícuota de 60 µL hidrolizada de ácido salicílico equivale también a
0,000000384 moles, que expresado en miligramos.
25 mg
∗1 mL moles∗138,12 g
25 mL ∗1000 mg
∗60 µ L=0,060 mg 1mol
1000 µ L 0,000000384 =0,05304 mg
1g
Para alícuota de 80 µL
La absorción máxima medida para 0,06932 mg de
25 mg ácido acetilsalicílico de aspirina disuelto a una
∗1 mL
25 mL longitud de onda de 297 nm, obtuvo un valor de
∗80 µ L=0 , 080 mg
1000 µL 0,108. Al remplazar los valores en la ecuación de
Tabla 2.Absorbancia de las tabletas analizadas a 297 nm. absorción de ácido salicílico se obtuvo la absorción
real de la alícuota analizada con un valor de para un
Tableta Absorbancia (A) volumen de 100 µL.
Aspirina Bayer 0,108
|:|2,925∗C ( mg )+ 0,145 2
Asawin 0,758
|:|2,925∗0,05304 mg+0,145 2
La ecuación de absorción se puede escribir como: |:|0,300
y = 2,925x + 0,1452 Calculo de la concentración (mg) para el Asawin.
Abs= 2,925*C (mg) + 0,1452 Para la alícuota de 100 µL
Calculo de la concentración (mg) para la Aspirina.
Calculamos el valor experimental de dilución de
ácido acetil salicílico para alícuota de 100 µL.
3
100 mgacido acetil salicilico con detección espectroscópica en fase
∗0,2260 g
0,22 6 0 g asawin sólida., Universidad de Jaen., Jaen, 1999.
∗1 mL
25 mL
∗100 µL 2. Gary, D.C., Química Analítica. Ed limusa,
1000 µL
= 0,4 mg Segunda edición, 2012.
3. Skoog, D., Fundamentos de Química
Ácido acetilsalicílico disuelto Analítica., Cuarta edición, 2001.
La equivalencia en mg para el ácido salicílico en el 4. Day, R., & Underwood, A., Química
Asawin es: Analítica Cuantitativa. (quinta ed.).
acetilsalicilico∗0,05304 As PEARSON Prentice Hall, 1965
0,4 mg A . =0,3061 mg
0,06932aas
La absorción máxima medida para 0,3061 mg de
ácido salicílico de Asawin disuelto a una longitud de
onda de 297 nm, obtuvo un máximo de 0,758; al
remplazar los valores en la ecuación de absorción del
ácido salicílico se obtuvo la concentración de mg real
de la alícuota analizada con un valor de 0,21 mg para
un volumen de 100 µL.
|:|2,925∗C ( cm )+ 0,1452
0,758=2,925∗0,3061mg+0,1452
|¿|1,040

El valor de la absorción equivale a 0,758 muestra que


la concentración de ácido salicílico real para la
alícuota de asawin es de 0,21 mg es decir un 68% de
la cantidad presente en la dilución, el error en la
media puede tener se causa en una mala impureza de
la muestra, como así también en un mal proceso de la
muestra al momento de obtención del polvo de
Asawin.
5. Conclusiones
Se linealizó el patrón de puntos de absorbancia
dependientes de la concentración en miligramos de
una dilución de ácido acetilsalicílico en hidróxido de
sodio concentrado, encontrando que la longitud de
onda óptima para la absorción es de 297 nm.
La correcta preparación de hidróxido de sodio,
permite una reacción completa con el ácido
acetilsalicílico, con formación de salicilato de sodio,
permitiendo el conteo exacto de absorción de energía
en el espectrómetro.
6. Referencias Bibliográficas

1. Ruiz, A., Nuevas Contribuciones al


análisis por inyección con flujo continuo
4

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