ESPECTROMETRÍA DE MASAS

LUSDEY ACEVEDO SANTOS

ANA MARIA ARRIETA GUERRA
DANIELA SEQUEDA MARTINEZ

UNIVERSIDAD DE SUCRE
FACULTAD DE CIENCIAS Y SALUD
PROGRAMA BIOLOGÍA
SINCELEJO-SUCRE
20/05/2019

INTRODUCCIÓN
La espectrometría de masas, es una técnica de análisis cualitativo, de amplia utilización
para la determinación de estructuras orgánicas, por si sola o en combinación con otras
técnicas de espectrofotometría.
Ante todo, ha de hacerse notar que la espectrometría de masas, tiene muy poco en común
con las técnicas clásicas de espectrofotometría, ya que, en sentido estricto, no es
propiamente un método espectroscópico (desde el punto de vista clásico, un espectro es
una información bidimensional que representa un parámetro relacionado con la emisión o
absorción de una radiación con la energía de dicha radiación); en la espectrometría de
masas, no se utiliza ningún tipo de radiación, por lo que básicamente, no puede ser
considerada como una técnica espectroscópica. Otra diferencia esencial que presenta la
espectrometría de masas con las espectroscopías clásicas, es que en estos últimos
métodos, los procesos que se originan son puramente físicos, no destructivos, de forma que
la muestra utilizada para la obtención del espectro no se modifica químicamente y se puede
volver a recuperar; por contra, en la espectrometría de masas, durante la obtención del
espectro tienen lugar procesos químicos, con lo que la muestra utilizada se destruye y no
puede recuperarse; este hecho no es un inconveniente grave, ya que la cantidad de
muestra necesaria para la obtención de un espectro de masas, es pequeñísima (del orden
del μg).

La espectrometría de masas es una técnica importante ya que se encarga de analizar y

determinar la distribución de las moléculas de una sustancia en función de su masa. Su
instrumento de medición es el espectrómetro de masas dispositivo que permite analizar con
gran precisión la composición de diferentes elementos químicos e isótopos atómicos,
separando los núcleos atómicos en función de su relación entre masa y carga (m/q). Puede
utilizarse para identificar los diferentes elementos químicos que forman un compuesto, o
para determinar el contenido isotópico de diferentes elementos en un mismo compuesto.

OBJETIVOS
● Conocer la espectrometría de masa
● Conocer las técnicas para determinar la estructura de masa molecular
● Poner en práctica las técnicas para determinar la estructura de masa molecular
ESPECTROMETRÍA DE MASA

La espectrometría de masas (MS) es una herramienta espectroscópica analítica enfocada

principalmente a la separación de especies moleculares y atómicas de acuerdo a su masa.
La espectrometría de masas puede ser usada para el análisis de muchos tipos de muestras,
desde unidades elementales hasta grandes proteínas y polímeros.

QUE NOS PUEDE DECIR LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS

● Una medición precisa de masa puede ser usada para comprobar/validar fórmulas
empíricas.
● La fragmentación, que muchas veces resulta en sitios específicos o en grupos
particulares puede ser usada para identificar muestras por cotejo con bases de datos
de fragmentos.
● La fragmentación controlada puede ser usada para la elucidación de compuestos
novedosos.
● La observación de picos comunes en un espectro puede proporcionar información
útil respecto a grupos funcionales.
● La abundancia relativa de isótopos es usada para obtener información de los
elementos que forman un compuesto.
● Las mezclas complejas pueden ser analizadas mediante combinaciones de técnicas
como Cromatografía de Gases Espectrometría de Masas o HPLC Espectrometría de
Masa y evitando, en consecuencia, las largas tareas de purificación de muestras.

VENTAJAS DE LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS​.

1. Capacidad de identificación (desde átomos a moléculas muy complejas)
2. Es cualitativa y cuantitativa
•huella dactilar de nuestra sustancia
•medir [ sustancia ] (concentración de la sustancia)
3. Permite analizar mezclas complejas
4. Posee una gran sensibilidad: [concentración] de ppq (partes por cuatrillón).
5. Es universal y específica (muestras sólidas, líquidas o gaseosas).
6. Permite determinar el peso molecular de la sustancia analizada
7. Suministra información estructural de la molécula analizada
8. Suministra información isotópica
9. Es muy rápida (espectro en décimas de segundo)
10. Técnica en fin muy evolucionada y automatizada.
DESVENTAJAS DE LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS
1. Necesidad de disponer de la muestra en fase vapor sin descomposición lo que
implica que la sustancia a analizar sea: •Volátil • Termoestable
2. Es una técnica destructiva.
3. Es necesario un alto vacío (10-6torr).
4. Dificultad operativa
5. Dificultad de analizar sustancias de alto peso molecular.
TÉCNICA PARA DETERMINAR LA ESTRUCTURA DE ACUERDO CON LA MASA
MOLECULAR

La determinación de la masa molecular requiere la identificación del pico del ión molecular.
Cuando se emplea la ionización electrónica el fragmento inicial suele ser un ión radical
positivo (M·+), pues a la molécula se le arranca un electrón. En fuentes de impacto de
electrones a veces es difícil identificarlo,pues suele ser muy pequeño o incluso estar
ausente debido a la intensa fragmentación. Cuando se emplea la ionización química se
obtienen especies llamadas quasi moleculares, generalmente en el proceso de ionización
química se produce una transferencia de protones del gas reactivo a la especie de interés,
obteniéndose fundamentalmente el pico a (M+1)+. A veces se produce transferencia de
hidruro de la especie de interés al gas reactivo y se obtiene el pico (M-1)+.

La determinación de la fórmula estructural es más compleja. La asignación de una única

fórmula molecular para un compuesto requiere que el pico del ion molecular pueda ser
identificado y su masa exacta determinada. La determinación de la masa exacta del ión
molecular solo es posible con instrumentos de alta resolución, capaces de detectar
diferencias de masas de unas pocas milésimas de unidad de masa. Una unidad de masa
atómica es la doceava parte de la masa del átomo de Carbono 12. La masa atómica
promedio de un elemento viene dada por la suma de las masas de los distintos isótopos
multiplicada por su abundancia relativa: A = A1p1 + A2p2 +....+ An pn

La determinación de la estructura molecular puede hacerse a través del estudio de los

patrones de fragmentación. El conjunto de los picos con valor de m/z inferior al del ión
molecular y su abundancia relativa constituye el patrón de fragmentación. Dichos patrones
dependen de la estructura y la química de la molécula, así como de la técnica empleada
para la vaporización e ionización de la muestra. Aunque rara vez es posible explicar todos
los picos si que es muy frecuente identificar las masas de algunos fragmentos neutros que
comúnmente se separan del ión molecular. Por ejemplo, suele identificarse la pérdida de
agua en las moléculas de alcoholes, apareciendo un pico correspondiente al ión (M-18)+.

CONCLUSIÓN
La espectrometría de Masas es una técnica microanalítica usada para identificar
compuestos desconocidos, cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la estructura y
propiedades químicas de las moléculas.
En la Espectrometría de masas la muestra es ionizada (y por tanto destruida) usando
diversos procedimientos para ello. De todos ellos el más usual y/o utilizado es la técnica
denominada de Impacto Electrónico consistente en el bombardeo de la muestra
(previamente vaporizada mediante el uso de alto vacío y una fuente de calor) con una
corriente de electrones a alta velocidad.
BIBLIOGRAFÍAS
● M L. Vestal: “Methods of Ion Generation”, Chem. Rev. 2001, 101, 361-375
● D. A. Skoog y J. L. Leary: “Análisis Instrumental”, 4ta Edición.McGrawHill Co.,
Madrid, 1994..
● F. Rouessac y A. Rouessac: “Análisis Químico“, McGraw Hill, Madrid,2003.
● F. Mc-Lafferty: “Interpretation of Mass Spectra”, 3th Edition.University Sciencie Book,
Mill Valley, U.S.A., 1980.
● ​A.Benninhoven, C.A Evans. ola Secondary ion mass espectrometry SIMSII. Springer
-Verlag 1979
● R. Chang. Química. 10a Ed. 2010. Mc Graw Hill