INSTRUCTIVO DE TRABAJO PARA PROCESOS DE TITULACIÓN DE COBRE, PLOMO, ZINC

(CONCENTRADOS)

Área: Vía Húmeda

1. INFORMACIÓN GENERAL DEL INSTRUCTIVO DE TRABAJO

Objetivo:
Determinar un instructivo de trabajo para la realización de Diversos procesos de Titulación de Cobre ,Plomo, Zinc
(Concentrados) y Cal Útil, funciones y responsabilidades del personal involucrado y designado para esta operación.

Alcance:
El presente instructivo operativo abarca desde el mantenimiento del área, equipos, funciones operativas, disposición
final de las muestras y materiales del Laboratorio.

Personal Responsable:
Ejecutante: Analista de Laboratorio
Supervisor: Asistente de Área

Documentos de Referencia:
1.-Manual de Organización y Funciones (MOF). LP-MA-02
2.-Reglamento interno de la empresa LABPERU EIRL.
3.-Manual de Métodos de Ensayo del Laboratorio LP-MA-03
4.-Manual de Operación de Equipos del Laboratorio LP-MA-04
Condiciones Generales :
1.-El personal del Laboratorio involucrado en esta actividad está en la obligación de cumplir cada uno de los ítem que se
encuentran establecidos en el presente instructivo operativo, de no ser cumplido será sancionado según lo estipule el
reglamento interno de la empresa.
2.- Mantener el área de trabajo siempre limpio libre de polvos y residuos de minerales al inicio y término de las actividades
(pisos, mesas de trabajo, ventanas, etc.) así como los equipos que se encuentren dentro de este ambiente.
3.-Usar Obligatoriamente los equipos de protección personal durante el desarrollo de las actividades realizadas.

2.- INFORMACIÓN ESPECÍFICA DEL INSTRUCTIVO DE TRABAJO

1.-Preparar los reactivos necesarios para la determinación de cobre por volumetría de acuerdo al manual LP-MA-03
Manual de Métodos de Ensayo del Laboratorio.
2.-Encender la Computadora e ingresar con su usuario y contraseña.
3.-Ingresar a disco local D y carpeta área Volumetría.
Titulación de Muestras de Cobre
4.-Ingresar a la carpeta Base de datos Cobre y Cálculos Cobre.
5.-Crear a partir del formato la hoja de cálculo.
6.-Abrir el software Titrette y crear el archivo de almacenamiento de información de datos de la Bureta Digital.
7.-Sincronizar el software a la hoja de Cálculos Cobre.
Nota: la bureta digital solo transfiere los valores de Gasto (mL) obtenido de las valoraciones y titulaciones realizadas de
cada muestra a la Hoja de cálculo.

2.- INFORMACIÓN ESPECÍFICA DEL INSTRUCTIVO DE TRABAJO

8.-Estandarizar la solución de Tiosulfato de sodio pentahidratado 0.025 N (titulante) con Cobre metálico electrolítico ≥
99.9% de pureza y de 0.0600 (±0.0002) g de peso por triplicado cada vez que se inicie una solución preparada de tiosulfato
de sodio de acuerdo al LP-MA-03 Manual de Métodos de Ensayo del Laboratorio y LP-MA-04 Manual de Operación de
Equipos del Laboratorio y diariamente con una muestra de cobre metálico.
9.-Verificar la estandarización mediante la titulación de los materiales de referencia interno (L 9, L23, L43).
10.-Ordenar las muestras de producción a titular verificando que cada batch cuente con un de material de referencia
Interno de Ley Promedio.
11.-Acondicionar y titular las muestras de acuerdo al manual LP-MA-03, Manual de Métodos de Ensayo del Laboratorio y
LP-MA-04: Manual de Operación de Equipos del Laboratorio.
12.-Verificar que los MRI se encuentren dentro de los límites de control establecidos en las Cartas de Control.
13.-Verificar que el valor del material de referencia certificado (MRC) se encuentre dentro de los límites establecidos.
14.-Verificar que las variaciones de los controles duplicados sean menores o iguales a los límites de repetibilidad
establecidos.
15.-Verificar que las variaciones de los controles replicas sean menores o iguales a los límites de repetibilidad establecidos.
16.-Si la variación de Lotes de muestras son mayores a los límites de repetibilidad realizar REENSAYOS.
17.-Si hay muestras de reclamo de clientes, informar el valor obtenido del reensayo al jefe de laboratorio para su
respectivo informe.
Nota: Evaluar si el reclamo del cliente es procedente o no.

Titulación de Muestras de Plomo

18.-Ingresar a la carpeta Base de datos Plomo y Cálculos Plomo.
19.-Abrir la hoja de cálculo de plomo.
20.-Abrir el software Titrette y crear el archivo de almacenamiento de información de datos de la Bureta Digital.
21.-Sincronizar el software a la hoja de Cálculos de Plomo.
Nota: La bureta digital sólo transfiere los valores de Gasto (mL) obtenido de las valoraciones y titulaciones realizadas de
cada muestra a la Hoja de cálculo.
22.-Estandarizar la solución de EDTA 0.025 M (titulante) con Plomo metálico electrolítico ≥ 99.9% de pureza de 0.1500 g de
peso aproximadamente por Duplicado.
23.-Monitorear la estandarización mediante la titulación de los materiales de referencia interno (L 58, L64).
24.-Filtrar, Lavar, Acondicionar y titular las muestras de acuerdo al manual LP-MA-03 Manual de Métodos de Ensayo del
Laboratorio y LP-MA-04: Manual de Operación de Equipos del Laboratorio.
25.-Verificar que los MRI se encuentren dentro de los límites de control establecidos en las Cartas de Control.
26.-Verificar que el valor del material de referencia certificado (MRC) se encuentre dentro de los límites establecidos.
27.-Si la variación de Lotes de muestras son mayores a los límites de repetibilidad realizar REENSAYOS.
28.-Si hay muestras de reclamo de clientes, informar el valor obtenido del reensayo al jefe de laboratorio para su respectivo informe.
Nota: Evaluar si el reclamo del cliente es procedente o no.

Titulación de Muestras de Zinc

29.-Ingresar a la carpeta Base de datos Zinc y Cálculos Zinc.
30.-Abrir la hoja de cálculo de Zinc.
31.-Abrir el software Titrette y crear el archivo de almacenamiento de información de datos de la Bureta Digital.
32.-Sincronizar el software a la hoja de Cálculos Zinc.
Nota: la bureta digital solo transfiere los valores de Gasto (mL) obtenido de las valoraciones y titulaciones realizadas de
cada muestra a la Hoja de cálculo.

2.- INFORMACIÓN ESPECÍFICA DEL INSTRUCTIVO DE TRABAJO

33.-Estandarizar la solución de EDTA 0.050 M (titulante) con Zinc metálico electrolítico ≥ 99.9% de pureza de 0.1500 g de
peso aproximadamente por Duplicado.
34.-Monitorear la estandarización mediante la titulación de los materiales de referencia interno (L 47, L48).
35.-Filtrar (primer y segundo filtrado), Precipitar, Lavar, Acondicionar y titular las muestras de acuerdo al manual LP-MA-
03 Manual de Métodos de Ensayo del Laboratorio y LP-MA-04: Manual de Operación de Equipos del Laboratorio.
36.-Verificar que los MRI se encuentren dentro de los límites de control establecidos en las Cartas de Control.
37.-Verificar que el valor del material de referencia certificado (MRC) se encuentre dentro de los límites establecidos.
38.-Si la variación de Lotes de muestras son mayores a los límites de repetibilidad realizar REENSAYOS.
39.-Si hay muestras de Reclamo de clientes, informar el valor obtenido del reensayo al jefe de laboratorio para su
respectivo informe. Nota: Evaluar si el reclamo del cliente es procedente o no.

Titulación de Muestras de Cal Útil

40.-Ingresar a la carpeta Base de datos Cal Útil y Cálculos Cal Útil.
41.-Abrir la hoja de cálculo de Cal Util.
42.-Abrir el software Titrette y crear el archivo de almacenamiento de información de datos de la Bureta Digital.
43.-Sincronizar el software a la hoja de Cálculos Cal Útil.

Nota: La Bureta digital sólo transfiere los valores de Gasto (mL) obtenido de las valoraciones y titulaciones realizadas de
cada muestra a la Hoja de cálculo.
44.-Estandarizar la solución de HCl 0.50 N (titulante) con patrón primario carbonado de sodio anhidro p.a. ≥ 99.9% de
pureza pesar 0.3000 g de peso aproximadamente por triplicado.
45.-Monitorear la estandarización mediante la titulación del material de referencia interno (CALUZO).
46.-Preparar la muestra según el procedimiento detallado en el LP-MA-03 Manual de Métodos de Ensayo del Laboratorio.
47.-Verificar que el MRI se encuentre dentro de los límites de control establecidos en las Cartas de Control.
48.-Si la variación de Lotes de muestras son mayores a los límites de repetibilidad realizar REENSAYOS.
49.-Si hay muestras de Reclamo de clientes, informar el valor obtenido del reensayo al jefe de laboratorio para su
respectivo informe.
Nota: Evaluar si el reclamo del cliente es procedente o no.
Reporte de Resultados de Cobre, Plomo Zinc y Cal Útil
50.-Culminado la Titulación de Muestras, Abrir la carpeta de Reporte de Cobre, Plomo, Zinc y Cal Útil.
51.-Reportar de acuerdo los formatos de Reporte.
52.-Verificar que todas las muestras programadas se hayan trabajado mediante el Formato de Control de producción de
Cobre (para el caso de muestras de Plomo, Zinc y Cal Útil no es necesario ya que ingresa poca cantidad de muestras).

Historial de Revisiones.
N° Versión Fecha Descripción del Cambio Vigente hasta

01 06-08-2012 Emisión inicial 06-08-2015

INSTRUCTIVO DE RECEPCIÓN Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE PROCESO

Política

“La preparación de muestras de proceso son consideradas como etapa inicial y critica
dentro del Laboratorio Químico, su buen desarrollo por personal competente del laboratorio
garantiza resultados reproducibles y satisfactorios para nuestros clientes”.

1. Objetivo.

Obtener una muestra homogénea y representativa que garantice ensayos reproducibles.

2. Alcance.

Se aplica a todos los ensayos cuya primera etapa es la preparación de muestras de la manera de
cómo se describe específicamente para las muestras de proceso y aquellas que de acuerdo a lo
explicado por personal de guardia de la planta concentradora deben ser analizadas en forma
prioritaria (muestras especiales) .

3. Responsabilidad

El Preparador de muestras es responsable de la integridad de la muestra y de su correcta

homogenización.
El Asistente de Laboratorio supervisa el cumplimiento de las actividades de preparación de
muestras, como también los controles granulométricos de la pulverizadora.
El Jefe de Calidad de Laboratorio vigila el cumplimiento de los indicadores y carta de control
establecido en el área de preparación de muestras.

4. Definiciones.

Filtro Prensa:
Equipo que con la ayuda de presión de aire reduce el contenido de agua en la muestra tomada de
la planta concentradora.
Pulverizadora:
Equipo que reduce a partículas muy pequeñas la muestra matriz.
Sílice:
Mineral que no contiene ninguno de los elementos a determinar en los ensayos y que es usado
para realizar limpieza de equipos como la chancadora y la pulverizadora.

5. Instructivo.
5.1. Recepción:
 El preparador de muestra recibe del personal de recepción de muestras, las muestras en baldes
(planta concentradora), botellas de polietileno y bolsas, con su respectiva identificación.
 El preparador de muestra recibe del personal de recepción de muestras, las muestras con sus
códigos respectivos que contiene la descripción de ensayes a analizar.
 El preparador de muestra verifica los códigos, ensayes y la cantidad de muestras recibidas
constatándolas en la información de la Orden de Trabajo General LP-FO-09.
 En caso haya coincidencia total, el preparador de muestras, procede a anotar la hora de ingreso
y rellena las características de las muestras en el formato Orden de Trabajo de Preparación de
Muestras LP-FO-31.
 Si existiera discordancia en los datos o la cantidad de muestras, el preparador de muestras
anota la misma en el campo de Observaciones de la Orden de Trabajo de Preparación de
Muestras LP-FO-31 y comunica del incidente al Asistente del área para la absolución
respectiva. Si persiste la discordancia las muestras con codificación errada no serán
trabajadas hasta que se solucione el impase.
 Terminada la recepción, el preparador de muestras realiza el ingreso físico de las muestras al
área

5.2. Preparación:
 Las muestras de proceso son vertidas a los filtros prensa específicamente (cabeza,
concentrado y relave) donde se mantiene hasta eliminar la mayor cantidad de agua.
 La muestra obtenida como mínimo 100 g. es una pasta sólida que se retira y se coloca en
bandejas de metal recubiertas de papel kraff y debidamente rotuladas.
 La muestra es secada en la estufa a 180 °C +/- 15°C por espacio mínimo de 2.0 horas. En caso
de muestras que soliciten el ensayo de contaminantes, estas muestras serán secadas en
estufa a 60°C +/- 10°C.
 Aquí el preparador de muestra, una vez terminado el secado, con la ayuda de un rodillo
desmenuza los grumos, homogeniza, reduce y toma la muestra hasta aproximadamente 100 g.
+/- 10 g con la ayuda de la manta de hule. Cada producto debe ser homogenizado en forma
independiente: relave, cabeza, concentrado.
 Ya homogenizada la muestra es derivada a la sección de pulverizado.
 La pulverización de la muestra se realiza en el equipo pulverizador por un tiempo aproximado
de 1 minuto y de acuerdo al manejo del equipo descrito en el Manual de Operación de Equipos
del Laboratorio LP-MA-04
 La muestra ya pulverizada es retirada por el personal analista quien previamente registra su
nombre en el campo de Control de Salida de la Orden de Trabajo de Preparación de Muestras
LP-FO-31 y sólo luego de ello lleva la muestra a la sala de balanzas para su pesado.

5.3. Limpieza.

El preparador de muestras limpia la pulverizadora con la ayuda de una brocha y luego de aire a
presión antes de iniciar la labor y luego de cada pulverizado de muestras.
Asimismo, el control de blanco para ello se utiliza sílice granulado, el cual la pulveriza al igual que
una muestra. Esto permite la limpieza por arrastre de cualquier mineral que pueda haber quedado
en el interior de la olla pulverizadora.

5.4. Control de calidad

a. De limpieza

Pulverizadora
El preparador de muestras pulveriza la sílice (en equipo previamente limpio) y 1 vez/día, envía al
Laboratorio Químico dicha muestra para el control de limpieza.

b. Prueba de Mallas
El preparador de muestras, 1 vez/día ejecuta la prueba de mallas para la pulverizadora. Para ello
toma una muestra cualquiera y luego de su pulverizado procede a pasar por el tamiz de malla N°
140. Anota los resultados.

Los resultados de control de calidad son registrados en los formatos de Control de Calidad en
Pulverizado (LP-FO-34), Control de Blancos Pulverizadora y Chancadora (LP-FO-160).

Criterios para las pruebas de Control de Calidad:

N° Equipo Malla Recuperación Frecuencia

1 Limpieza *** ≤ 2*LDM para el 01 vez/día
Elemento analizado
2 Pulverizadora Malla N° Mínimo ≥ 90% 01 vez/día
140

Cualquier desviación de los criterios establecidos conllevara al registro de un Trabajo No conforme

y si el caso lo amerita a una acción correctiva.

6. Documentación Asociada

LP-MA-04 Manual de Operación de Equipos del Laboratorio.

LP-FO-09 Orden de Trabajo General
LP-FO-31 Orden de Trabajo de Preparación de Muestras.
LP-FO-34 Control de Calidad en Pulverizado
LP-FO-160 Control de Blancos Pulverizadora y Chancadora

7. Historial de Revisiones

N° Versión Fecha Descripción del Cambio Vigencia hasta

01 12/10/2012 Emisión inicial 12/10/2015
02 02/06/2014 Se elimina el Criterio para pruebas de Control de 02/06/2017
calidad en sección N°3 -Pulverizadora / Diferencia
Relativa porcentual ( C.-Control de Duplicados)