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EXPERIMENTACIÓN EN

QUÍMICA INORGÁNICA
(7.5 Créditos)

Licenciatura en Química
Facultad de Ciencias
Universidad de Navarra
Experimentación en Química Inorgánica

INDICE

- Normas de seguridad y funcionamiento en el laboratorio

- Prácticas
1. Obtención de sulfato de hierro(II) heptahidratado y de la sal de Mohr

2. Preparación de diamintetranitrocobaltato(III) de amonio monohidratado (sal


de Erdmann)

3. Preparación de hexacloroplumbato(IV) de amonio

4. Disgregación básica de silicatos: preparación de sílice, alumbre y alúmina


hidratada

5. Preparación de sulfato de hierro(II) heptahidratado y de alumbre de hierro

6. Obtención de nitrato de plomo(II) y de cloruro de plomo(II)

7. Preparación de un complejo de manganeso(III)

8. Preparación de sulfato doble de potasio y cromo(III) 12-hidratado (alumbre


de cromo)

9. Preparación del óxido de cromo(III)

10. Preparación de trioxalato aluminato(III) de potasio trihidratado.


Determinación del contenido en oxalato del complejo

11. Preparación de ioduro de mercurio(II) sublimado

12. Preparación de cromo por aluminotermia

13. Preparación de trioxalato cromato(III) potásico

- Anexo

- Tablas

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Experimentación en Química Inorgánica

NORMAS DE SEGURIDAD Y FUNCIONAMIENTO EN EL LABORATORIO

1.- Ver la situación de puertas de salida y de emergencia, colocación


de extintores y posición de duchas de agua.

2.- Avisar si se padece alguna alergia.

3.- No utilizar lentillas en el laboratorio.

4.- No probar nunca los reactivos.

5.- No pipetear nunca con la boca.

6.- No dirigir hacia uno mismo ni hacia los demás: Tubos de ensayo,
matraces, etc. que estén calentándose o emitiendo vapores.

7.- Siempre que se emitan vapores, conviene hacer la manipulación en


vitrina de gases con buen tiro. ¡Leer siempre con detenimiento el guión de una
práctica antes de comenzar a hacerla!

8.- Los ácidos se añaden sobre agua. (¡NO AL REVES!).

9.- Los ácidos se añaden diluidos y muy lentamente, sobre las bases o
el agua. Y viceversa.

10.- Los agentes oxidantes se añaden diluidos y muy lentamente sobre


los agentes reductores, y viceversa.

11.- Los líquidos, cuando se quieran hacer hervir (p.ej. destilación), se


calientan con plato poroso en su interior.

12.- Si en algún caso no dispusiera de material esmerilado y hubiera de


utilizar varilla de vidrio, lubríquela antes de introducirla en un tapón, etc.
¡Utilizar siempre un paño al coger la varilla! Usar el taladratapones del tamaño
adecuado.

13.- No acercar a la llama recipientes con disolventes orgánicos. Si se


debe calentar algún disolvente orgánico, se empleará manta calefactora.

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Experimentación en Química Inorgánica

14.- No reintegrar reactivos a su recipiente de origen para no


contaminarlo.

15.- No beber en vasos de laboratorio aunque se hayan lavado


cuidadosamente.

16.- No abandonar mecheros encendidos sin atender.

17.- No llenar los recipientes a más de la mitad de su capacidad.

18.- Usar silicona para una buena unión del material esmerilado.

19.- No añadir ácidos, bases, oxidantes, reductores, etc. bruscamente


a las piletas de desagüe.

20.- Limpiar bien la balanza tras utilizarla.

21.- En disgregaciones, utilizar siempre gafas protectoras para evitar


proyecciones.

22.- Si se vierten sobre la piel productos cáusticos, colocar bajo el grifo


del agua la zona afectada, y avisar de inmediato al encargado.

23.- Si se ingieren productos cáusticos, ácidos, álcalis, NO provocar el


vómito. Administrar un neutralizante y avisar al responsable.

24.- Identificar las salidas y la situación de extintores. En caso de


incendio no corra ni grite, diríjase a la salida más próxima. Si hay humo, salga
de la habitación lo más pegado al suelo que pueda.

25.- Dejar el sitio de trabajo bien limpio cada día.

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Experimentación en Química Inorgánica

PRÁCTICA 1

OBTENCION DE SULFATO DE HIERRO(II) HEPTAHIDRATADO Y DE LA


SAL DE MOHR

Preparación de sulfato de hierro(II) heptahidratado.


En un vaso de unos 300 mL se colocan 15 gramos de hierro a los que se
añade una disolución de ácido sulfúrico al 20% en cantidad aproximadamente
igual a la necesaria para reaccionar con los 15 gramos de hierro. Se calienta
moderadamente sin que hierva, hasta que la mayor parte del hierro se haya
disuelto. Esta disolución se filtra en un embudo con lana de vidrio y el líquido
se recoge en un vaso donde se ha puesto un clavo de hierro. Se concentra y
se deja cristalizar. Los cristales se lavan en un Büchner con un poco de agua
fría y alcohol, se secan con papel de filtro y se conservan fuera del contacto
del aire.

Obtención de la sal de Mohr


Se disuelven 10 gramos de sulfato de amonio en 20mL de agua. Se pesa
la cantidad necesaria de sulfato de hierro(II) para reaccionar con los 10
gramos de sulfato de amonio y se prepara con el sulfato de hierro(II) pesado,
una disolución saturada. Se calienta a 70-80° C la disolución de sulfato de
amonio y se mezcla con la disolución saturada de sulfato de hierro(II). Se
añade 1 mL de ácido sulfúrico concentrado y se deja enfriar. Los cristales
obtenidos se filtran sobre un embudo Büchner y se lavan un par de veces con
un poco de agua fría.

BIBLIOGRAFIA

Celis de, M.G. Prácticas de Química Inorgánica. Ed.S.A.E.T.A. Madrid,


1.942.

Remy, H. Treatise on Inorganic Chemistry (tomos I y II). Ed.Elsevier.


Amsterdam, 1.956.

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Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 1

1. ¿Cuántos mL. de ácido sulfúrico al 20 % son necesarios para disolver


15 g. de hierro? El peso atómico del hierro y el peso de la fórmula del ácido
sulfúrico son aproximada y respectivamente 56 y 98 g.mol-1.

2. Explique del modo más simplificado posible la reacción entre el hierro


metálico y el ácido sulfúrico diluido.

3. ¿Por qué se recomienda que se disuelva en el ácido sulfúrico diluido


sólo la mayor parte del hierro y no todo el hierro?

4. ¿Por qué se introduce un clavo de hierro en la disolución de sulfato de


hierro(II)?

5. ¿Cuál es la razón para que se recomiende guardar los cristales de


sulfato de hierro(II) heptahidratado fuera del contacto del aire?

6. Escriba la reacción con el oxígeno del aire del sulfato de hierro(II) del
modo más simplificado posible.

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Experimentación en Química Inorgánica

7. ¿Por qué razón se debe emplear muy poca agua - y además fría - para
lavar los cristales de sulfato de hierro(II) heptahidratado?

8. Escriba la fórmula de la sal de Mohr.

9. ¿Qué clase de sal es la sal de Mohr?

10. ¿Cómo se denomina la sal de Mohr según las reglas de la I.U.P.A.C.?

11. ¿Cuántos gramos de sal de Mohr podrían obtenerse con 10 gramos


de sulfato de amonio? Los pesos aproximados de las fórmulas son
respectivamente 392 y 132.

12. Calcular el rendimiento en la preparación de la sal de Mohr si a partir


de 10 g. de sulfato amonio se obtienen 20 g. de sal de Mohr.

13. ¿Por qué se indica en el guión de la práctica que se caliente la


disolución de sulfato de amonio antes de mezclarla con la disolución de sulfato
de hierro(II)?

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Experimentación en Química Inorgánica

14. ¿Por qué se recomienda añadir 1mL de ácido sulfúrico concentrado a


las mezclas de las disoluciones de ambos sulfatos?

RENDIMIENTOS

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PRÁCTICA 2

PREPARACION DE DIAMINTETRANITROCOBALTATO(III) DE AMONIO


MONOHIDRATADO (SAL DE ERDMANN)

Se obtiene por acción del nitrito sódico, el amoniaco y el cloruro amónico


sobre el cloruro de cobalto(II) hexahidrato, combinada con la oxidación por el
oxígeno del aire.
Se disuelven 9 gramos de nitrito sódico y 6 de cloruro amónico en 40 mL.
de agua, se enfría la disolución y se mezcla agitando con una solución también
fría que contiene 6 gramos de cloruro de cobalto(II) hexahidrato en 25 mL. de
agua. A continuación se añaden 6 mL de hidróxido amónico concentrado
previamente enfriado. Toda la mezcla se somete a una fuerte corriente de aire
durante unas horas. Para ello, se introduce la mezcla que es rojo-vinosa y que
pronto empieza a enturbiarse, a un erlenmeyer con un tapón biperforado. En
uno de los agujeros se introduce un tubo de vidrio que llega hasta el fondo del
matraz (queda por tanto dentro de la disolución) y por el otro un tubo acodado
en ángulo recto una de cuyas ramas termina inmediatamente debajo del tapón.
Este tubo acodado se conecta a una trompa de vacío y se empieza la corriente
de aire. No conviene forzar demasiado la trompa de vacío para evitar la
volatilización del amoniaco. Periódicamente conviene hacer alguna adición
más de hidróxido amónico (3 mL, 2 ó 3 veces más).
La solución oxidada de un color pardo oscuro, se filtra y se deja evaporar
espontáneamente durante cinco días como mínimo utilizando varios
cristalizadores amplios de forma que el espesor en cada uno de ellos no
exceda los 2,5 cm de espesor. Durante este tiempo se habrán formado
cristales grandes de color café así como un polvo fino cristalino de color
amarillo-anaranjado. El contaminante se elimina junto a la mayor parte de las
aguas madres por agitación con movimiento de rotación moderada y
decantación; los cristales gruesos del material buscado, quedarán en el
recipiente.

Schlessinger 301

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Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 2

1. ¿Qué reacciones tienen lugar en los diferentes pasos?

2. ¿Hay diferencia entre un ligando "nitro" y otro "nitrito? ¿Cuál interviene


en este caso?

3. ¿Qué objeto tiene el paso de corriente de aire?

4. ¿De qué compuesto está formado el polvo fino de color amarillo-


anaranjado que hay que eliminar? Nombrar el compuesto.

5. El anión de la sal de Erdmann es un complejo octaédrico ¿Se puede


predecir si será de espín alto o bajo?

6 ¿Qué son las "aguas madres"?

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Experimentación en Química Inorgánica

7. ¿Cuántos gramos de sal de Erdmann será posible obtener a partir de


20 g de CoCl2.6H2O suponiendo un rendimiento del 90%?

RENDIMIENTOS

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PRÁCTICA 3

PREPARACION DE HEXACLOROPLUMBATO(IV) DE AMONIO.

Se prepara a partir de cloruro de plomo(II) siguiendo el procedimiento


debido a Friedrich. Se empieza por montar un aparato según el siguiente
esquema:

Un matraz esmerilado de 500 mL se conecta con una conexión


macho/hembra esmerilada; en la parte superior se introduce un embudo de
llave y en el lateral un tubo de goma. La otra parte de este tubo de goma se
une a un codo introducido en un primer frasco lavador, casi hasta el fondo.
Otro codo sirve de salida, y se une de igual forma a un nuevo codo que
penetra de forma análoga en un segundo frasco lavador. La salida de gases
de este último, mediante varilla de vidrio o tubo de goma, se lleva también a
un vaso con disolución de sal o sosa. El primer matraz es el generador de
cloro.

En un mortero se trituran diez gramos de cloruro de plomo(II) con unos 20


mL de ácido clorhídrico concentrado (peso específico = 1,19 g/mL) durante dos
minutos aproximadamente y se decanta la solución (con algo de barro fino en
suspensión) a uno de los dos frascos lavadores. El residuo que queda en el
mortero se vuelve a tratar con unos 20 mL de ácido clorhídrico concentrado, se
vuelve a decantar, y se hace así sucesivamente hasta completar 200 mL de
ácido clorhídrico que se han repartido entre los dos frascos lavadores. Se
enfrían estos exteriormente con hielo (procurando que la temperatura no
exceda de 12°C) y se le hace borbotear una corriente de cloro. Para producir
cloro se coloca en el primer matraz permanganato potásico (o bióxido de
manganeso) y se deja caer por el embudo de llave ácido clorhídrico comercial.

A medida que el cloro actúa sobre esta suspensión, se observa que ésta
toma color amarillo. Se continúa pasando cloro unas dos horas, agitando
periódicamente, hasta obtener un líquido transparente (si es necesario se
añade ácido clorhídrico). Se unen los líquidos de los dos frascos lavadores en
una matraz y se sumerge éste en mezcla de hielo y de sal común hasta lograr

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Experimentación en Química Inorgánica

una temperatura de 0°C. Entonces se vierte sobre este líquido agitando una
disolución preparada con 8 gramos de cloruro amónico en 80 mL de agua,
enfriada también a 0°C. Al cabo de poco tiempo empieza a precipitar el
hexacloroplumbato amónico en forma de cristales de color amarillo. Se deja
filtrar el precipitado y al cabo de unas cuatro horas se filtra sobre un embudo
Büchner y se lava con alcohol enfriado a 0°C desecándolo a temperatura
ordinaria sobe plato poroso (o papel de filtro).

Celis 142
Brauer 459
Schlessinger 99
Remy 555.

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Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 3

1. Indicar las reacciones que tienen lugar.

2. ¿Por qué no se emplea el cloruro de plomo(IV) en vez de cloruro de


plomo(II) si lo que se pretende obtener es una sal de plomo(IV)?

3. Indicar el método de Friedrich de obtención de cloruro de plomo(IV)


¿Qué propiedades tiene este compuesto?

4. ¿Qué reacciones tienen lugar en el matraz generador de cloro?

5. a) ¿Qué reacción ocurre en el vaso con la disolución de cal o sosa?

b) ¿por qué se pone este vaso?

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Experimentación en Química Inorgánica

6. ¿Por qué la disolución se pone amarilla al añadir el Cl2 sobre ella?

7. ¿Por qué se añade HCl hasta obtener un líquido transparente?

8. ¿Por qué se hace el paso de cloro a temperatura < 12°C?

9. ¿Por qué se añade el NH4Cl a 0°C?

10. ¿Por qué se lava el producto final con alcohol a 0°C?

RENDIMIENTOS

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Experimentación en Química Inorgánica

PRÁCTICA 4

DISGREGACION BASICA DE SILICATOS: PREPARACION DE SILICE,


ALUMBRE Y ALUMINA HIDRATADA

ATENCION : USAR GAFAS PROTECTORAS

En un crisol de hierro previamente lavado con una disolución diluida de


ácido clorhídrico, se calientan veinte gramos de hidróxido de sodio sólido hasta
que fundan.
Se añaden después poco a poco, agitando cuidadosamente -porque
puede haber proyecciones- diez gramos de caolín, hasta que se forme una
masa compacta, que es preciso evitar que se pegue a las paredes del crisol.
Una vez enfriada la masa, se tritura y trata en un vaso PYREX con 200
mL, o más si fuesen necesarios, de una disolución de ácido sulfúrico en agua
(1:2); el residuo insoluble contiene la sílice, en cambio, el ión Al3+ pasa a la
disolución.

Separación de la sílice

El residuo insoluble se filtra al vacío, se lava en un embudo Büchner y se


conserva el líquido filtrado con las aguas de lavado, para preparar después el
alumbre y la alúmina hidratada.

Purificación de la sílice

La sílice que queda en el embudo está impurificada por el hierro


procedente del crisol, el caolín no disgregado, etc. Para purificarla se procede
como se indica a continuación: se prepara una disolución concentrada de sosa
añadiendo a 20 mL de agua lentejas de hidróxido de sodio hasta concentrar
suficientemente la disolución (~ 2-3 M). La sílice impura (el residuo del
embudo) se trata con esta disolución en una vaso de precipitados. Las
impurezas precipitan y se filtran en un embudo con lana de vidrio.

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Experimentación en Química Inorgánica

En el líquido resultante se precipita de nuevo el gel de sílice añadiendo


unos 200 mL. de clorhídrico diluido al 15%. El gel de sílice se filtra y se lava
con agua, al vacío, hasta ausencia de cloruros, es decir, hasta que las aguas
de lavado no enturbian una disolución diluida de nitrato o acetato de plomo.
El producto se deja secar sobre embudo Büchner y se calienta después
en estufa a 180°C durante varias horas.

Obtención del alumbre potásico

A la mitad del líquido obtenido al extraer con ácido sulfúrico/agua (1:2) la


masa fundida en la disgregación, se añaden 30 gramos de sulfato potásico. Se
concentra calentando y se deja enfriar y cristalizar.

Obtención de la alúmina hidratada

Se añade a la otra mitad del líquido procedente de la disgregación y


tratamiento posterior con ácido sulfúrico, una disolución concentrada de
carbonato de sodio. Ha de controlarse el pH, que no debe ser superior a 8,
mediante papel indicador.
El precipitado se filtra, se lava y se purifica como se indica a continuación.

Purificación de la alúmina hidratada

Se disuelve el precipitado en una disolución concentrada de hidróxido de


sodio, se filtran las impurezas no disueltas y se precipita de nuevo la alúmina
hidratada añadiendo una disolución al 15% de ácido clorhídrico hasta obtener
un pH=8. Se filtra y se lava después con agua en el Büchner hasta eliminar
cloruros y se deja secar.

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Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 4

1. ¿Porqué se emplea un crisol de hierro y no uno de porcelana o de


platino?

2. ¿Cuál es la fórmula de la caolinita?

3. ¿Qué estructura posee la caolinita?

4. ¿Cuál es la reacción que se verifica al calentar la caolinita y la sosa?

5. Explíquese la acción del ácido sulfúrico (l:l) sobre los productos de la


fusión alcalina.

6. ¿Qué reacciones se verifican al tratar la sílice impurificada (mezclada,


por ejemplo con Fe2O3), con una disolución saturada de hidróxido sódico?

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Experimentación en Química Inorgánica

7. Escriba la reacción que se produce al tratar con ácido clorhídrico un


silicato disuelto.

8. ¿Cómo se puede comprobar que el gel de sílice precipitado no


contiene cloruros?

9. ¿Cuál es la fórmula del alumbre potásico?

10. ¿En qué reacción se fundamenta la preparación de alumbre potásico


a partir de sulfato potásico y del producto soluble de la fusión del caolín con
hidróxido sódico?

11. ¿Cuál es la fórmula de la alúmina hidratada?

12. Escriba la reacción en que se basa la preparación de alúmina


hidratada a partir de la disolución saturada de carbonato sódico y el filtrado de
la fusión con hidróxido sódico del caolín.

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Experimentación en Química Inorgánica

13. ¿Qué estructura posee la alúmina?

14. ¿Por qué razón al tratar con una disolución saturada de carbonato
sódico, el filtrado procedente de la disgregación del caolín con hidróxido sódico
ha de mantenerse a pH inferior a 8?

15. Describa las operaciones a que es preciso someter la alúmina


hidratada que se obtiene en un primer momento para purificarla. En concreto,
¿qué sucederá con el hierro presente como impureza?

16. ¿Cuál es la solubilidad en ácido sulfúrico y en hidróxido o carbonato


sódico de cada uno de los constituyentes del caolín?
Partiendo sólo de estas solubilidades y con el guión de la práctica,
explíquese cada una de las operaciones reseñadas en el guión.

RENDIMIENTOS

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PRÁCTICA 5

PREPARACION ALUMBRE DE HIERRO

Preparación del alumbre de hierro

Se disuelven 20 gramos de sulfato de hierro(II) heptahidratado en 20 mL


de agua y se añaden gota a gota y agitando unos siete mililitros de ácido
sulfúrico concentrado. La disolución se calienta hasta que hierva y se añade
una cantidad ligeramente superior a los mililitros necesarios de ácido nítrico
concentrado para oxidar la sal ferrosa. Se calienta hasta consistencia de
jarabe sobre baño de arena, se añade un poco de agua y se vuelve a repetir la
operación hasta la eliminación total del ácido nítrico. El residuo se disuelve en
30 mL de agua y a esta disolución se añade otra caliente preparada
disolviendo 28 gramos de sulfato de amonio en 10 mL de agua. Se deja enfriar
y los cristales obtenidos se escurren a la trompa sobre un embudo Büchner, se
lavan con poca agua y finalmente se secan entre papel de filtro.

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Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 5

1. Escriba la fórmula del alumbre de hierro y amonio.

2. ¿Qué clase de sal es el alumbre de hierro y amonio?

3. ¿Cómo se denomina este alumbre según las reglas de la I.U.P.A.C.?

4. ¿Cuántos gramos de alumbre se obtendrán partiendo de 20 gramos de


sulfato de hierro(II) heptahidratado si los pesos aproximados de las fórmulas
son respectivamente 482 y 278 g.mol-1?

5. Calcular el rendimiento de esta práctica si se obtienen 17.5 g de


alumbre.

6. ¿Por qué se recomienda en el guión que se añadan, antes de proceder


a oxidar el sulfato de hierro (II) unos 7 mL de ácido sulfúrico concentrado?

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Experimentación en Química Inorgánica

7. ¿Cuántos mL de ácido nítrico al 40% son precisos para oxidar 20 g de


sulfato de hierro(II) a sulfato de hierro(III)?

8 Escriba la reacción de oxidación de la disolución de sulfato de hierro(II)


mediante ácido nítrico concentrado en caliente a la misma sal de Fe(III) : (a)
del modo mas simplificado posible; (b) de la manera más completa.

RENDIMIENTOS

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Experimentación en Química Inorgánica

PRÁCTICA 6

OBTENCION DE NITRATO DE PLOMO(II)


Y DE CLORURO DE PLOMO(II)

Utilizar vitrina de gases

Se toma con pinzas un trozo de plomo y se le aplica la llama del mechero


para que funda. Las gotas de plomo fundido se recogen en una cápsula
grande de porcelana con agua.

Se toman unos 35 gramos de este plomo y se colocan en un matraz


esmerilado de 500 mL. Se vierte en el matraz una disolución diluida ( al 15-
20%) de ácido nítrico en cantidad como el 20% más de la necesaria para
reaccionar con los 35 gramos de plomo. Se coloca un refrigerante en el cuello
del matraz para condensar los vapores formados.

Se calienta el matraz grande en una manta calefactora hasta la disolución


completa del plomo.

Se deja enfriar un poco, se mide el pH de la disolución, que debe ser


menor de 7, y se filtra en un embudo con lana de vidrio hasta obtener un
líquido transparente. El filtrado se concentra sobre baño de arena hasta que
cristaliza en forma de octaedros.

Preparación de cloruro de plomo (II).

Se prepara una disolución saturada (suficientemente concentrada) de


nitrato de plomo. Sobre la disolución de nitrato de plomo se vierte la cantidad
equivalente de ácido clorhídrico. Se deposita un polvo blanco cristalino de
cloruro de plomo al que, una vez posado, se añade un poco de agua fría. Se
lava el precipitado unas cuantas veces por decantación, hasta que la fase
líquida tenga reacción neutra.

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Experimentación en Química Inorgánica

Para recristalizar el cloruro de plomo, se trata con la cantidad de agua


hirviendo necesaria para disolverlo completamente (100 mL. de agua a 100°C
disuelven 3,34 gramos de cloruro de plomo). Se filtra en caliente y se deja
enfriar. El cloruro de plomo se deposita en agujas brillantes e incoloras. Se
filtra sobre un embudo de vidrio y se lava con alcohol.

Celis 140-141
Remy 549-552

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Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 6

1. ¿Por qué se funde el plomo y se recogen las gotas con una cápsula
con agua?

2. Escriba la reacción que se verifica entre el plomo y el ácido nítrico


diluido.

3. Si el peso de la fórmula del ácido nítrico y el peso atómico del plomo


son aproximada y respectivamente 63 y 207 g.mol-1, ¿cuántos mL de ácido
-3
nítrico al 20% (d =1.2 g.cm ) se necesitan para disolver 35 gramos de plomo?

4. Indique dos razones que aconsejan añadir la disolución de ácido nítrico


en una cantidad 20% mayor que la necesaria para reaccionar con el plomo.

5. ¿Por qué hay que medir el pH y comprobar que es inferior a 7 cuando


el plomo ha acabado de disolverse?

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Experimentación en Química Inorgánica

6. ¿Qué sería necesario hacer si el pH de esta disolución resultara


superior a 7?

7. Escriba las fórmulas posibles para cuatro nitratos básicos de plomo(II)


diferentes.

8. La tabla siguiente indica, en g/100mL, las solubilidades del nitrato y


cloruro de plomo a 0° y a 100°C:
0°C 100°C
Pb(NO3)2 38 127
PbCl2 0.67 3.34
Explicar con estos datos y el guión de la práctica, el modo de proceder en
la recristalización del cloruro de plomo.

9. ¿Cuál es la reacción que se verifica al añadir ácido clorhídrico a una


disolución saturada de nitrato de plomo?

10. ¿Cuántos mL de una disolución de ácido clorhídrico de densidad 1,05


-3
g.cm y concentración de 10,7 g por 100 mL. hacen falta para reaccionar con
el nitrato de plomo preparado a partir de 35 g de plomo? ¿Cuántos gramos de
cloruro de plomo se obtendrían? Los pesos son aproximadamente: HCl, 36.5;
Pb, 207; PbCl2, 278, todos ellos en g.mol-1.

28
Experimentación en Química Inorgánica

11. ¿Cuánto cloruro de plomo precipitaría y cuánto quedaría disuelto al


añadir ácido clorhídrico diluido a 500 mL. de una disolución saturada de nitrato
-1
de plomo a 100°C? Pesos moleculares: Pb(NO3)2 = 393; PbCl2=278 g.mol ;
3 3
solubilidad nitrato de plomo 127g/100 cm ; idem PbCl2 : 3,34 g/100 cm .

12. Si se obtienen 30 grageas (1 gragea pesa 0,5 gramos) de cloruro de


plomo impurificado, ¿cuánta agua hirviendo hará falta para disolverlos?

13. ¿En qué propiedad física se basa la purificación del cloruro de plomo
que usted ha llevado a cabo en esta práctica?

14. ¿Por qué el cloruro de plomo preparado añadiendo una disolución


diluida de ácido clorhídrico a otra saturada de nitrato de plomo, precipita en
polvo y no en agujas cristalinas como las obtenidas al purificarlo?

RENDIMIENTOS

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Experimentación en Química Inorgánica

PRÁCTICA 7

PREPARACION DE UN COMPLEJO DE MANGANESO (III)

ATENCION: EMPLEAR VITRINA DE GASES EN LA PRIMERA PARTE


DE LA PRÁCTICA

Se calientan en un vaso de precipitados a 70°C 200 mL de solución 2M


de ácido oxálico dihidratado, y a continuación se añaden, pausadamente y
agitando, 7 gramos de permanganato potásico pulverizado. Una vez
decolorada la disolución se añade 7 gramos de carbonato potásico. La mezcla
se enfría y se diluye con 200 mL de agua previamente enfriada, pasándose a
un frasco oscuro que se introduce en mezcla frigorífica. Se añaden a éste 1,5
gramos de permanganato potásico pulverizado.

La disolución de color rojo cereza intenso se filtra a vacío. El filtrado, que


se mantendrá en hielo, se trata con 200 mL de alcohol absoluto previamente
enfriado y se deja en reposo para que cristalice manteniéndolo en mezcla
frigorífica.

El precipitado, separado por filtración a vacío, se lava sobre el Büchner


con alcohol absoluto siempre enfriado. Los cristales de color rosa pálido se
secan con papel de filtro y se guardan en frasco oscuro o al abrigo de la luz.

Brauer 881

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Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 7

1. ¿Qué reacción ocurre entre el permanganato, el ácido oxálico y el


carbonato potásico?

2. ¿Cuál es el complejo formado? ¿Cómo se denomina?

3. ¿Por qué se añaden 1,5 gramos de permanganato potásico?

4. ¿A qué se debe el burbujeo observado tras la adición de carbonato


potásico?

5. ¿Por qué se emplean frascos oscuros?

6. ¿Por qué se trabaja a bajas temperaturas?

7. ¿Por qué se emplea alcohol en el lavado del complejo?

31
Experimentación en Química Inorgánica

8. ¿Es el Mn(III) el EO más estable del Mn en disolución ácida?

9. ¿Será el complejo de espín alto o de espín bajo?

RENDIMIENTOS

32
Experimentación en Química Inorgánica

PRÁCTICA 8

PREPARACION DE SULFATO DOBLE DE POTASIO Y CROMO(III) 12-


HIDRATADO (ALUMBRE DE CROMO)

Se disuelven 12,5 gramos de dicromato potásico en 50 mL de agua y se


añaden 18 gramos de ácido sulfúrico concentrado. Esta mezcla se coloca en
una cápsula enfriada exteriormente con hielo; sobre la pared interna de la
cápsula se apoya el extremo de un embudo de llave, donde se colocan 15
gramos de alcohol etílico del 80 %. Se regula la salida del alcohol gota a gota,
procurando que la temperatura no pase de 10°C. Se deja reposar la mezcla y
al cabo de 24 horas se encuentra en las aguas madres el alumbre de cromo
cristalizado. Para recristalizarlo se disuelve en la menor cantidad posible de
agua a temperatura no superior a 28°C y se deja cristalizar a temperatura
ordinaria.

Celis 49
Remy (II), 143

33
Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 8

1. Indicar las reacciones que ocurren e indicar en qué consiste el método


de obtención descrito. Igualar la reacción.

2. ¿Qué es un alumbre?

3. ¿Qué otro método de obtención de este alumbre podría emplearse?

4. ¿Qué ocurre si no se mantiene la temperatura por debajo de 10°C?


¿Podría obtenerse de nuevo el alumbre?

5. ¿Por qué se añade gota a gota el etanol? ¿A qué compuesto se oxida


el etanol?

34
Experimentación en Química Inorgánica

6. ¿Qué método de obtención industrial de alumbre de cromo conoce?


¿Para qué se emplea?

7. ¿Conoce otros alumbres de cromo?

8. ¿Cuántos gramos de alumbre de cromo serán necesarios para


preparar una disolución 1N de KCr(SO4)2? Pesos moleculares: alumbre 450
g.mol-1, sulfato doble 283 g.mol-1. Prepárese un litro de disolución.

9. ¿Qué estructura presenta este alumbre?

RENDIMIENTOS

35
Experimentación en Química Inorgánica

PRÁCTICA 9

PREPARACION DEL OXIDO DE CROMO (III)

Se colocan en el centro de una cápsula de porcelana grande, de al


menos 20 cm de diámetro, 2,5 gramos de dicromato amónico finamente
molido formando un pequeño montón . A continuación, se lleva la cápsula a un
lugar donde no haya sustancias inflamables cercanas, p.e. en una vitrina. Se
calienta al rojo el extremo de un alambre de hierro y se lleva a la cápsula
tocando con él en el centro del montoncito de la sustancia hasta que la
reacción se mantenga por sí sola gracias a su gran exotermicidad. Se
producirá entonces una lluvia de fragmentos inflamables en las inmediaciones
de la cápsula.

Si la reacción no se inicia o no se concluye de una sola vez, rehacer el


montoncito, una vez frío, y repetir la operación, tantas veces como sea
necesario.

Se extrae el producto verde insoluble en agua destilada caliente, hasta


que las aguas de lavado sean incoloras. Se seca el Cr2O3 obtenido a unos
110°C, en estufa, y se pesa.

Schlessinger 22
Remy (II) 134

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Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 9

1. ¿A qué se debe su capacidad de reaccionar?

2. Describir la reacción que se produce en esta práctica.

3. ¿Por qué es necesario calentar un alambre y tocar con él al


compuesto?

4. ¿Qué tipo de sustancia es el óxido de cromo?

5. ¿Puede disolverse el óxido de cromo en medio ácido? ¿Cómo?

6. ¿Qué ocurre si se calienta a 1000°C/2-3 h el óxido de cromo?

7. ¿Conoce algunas aplicaciones del Cr2O3?

8. ¿Qué especie es más estable Cr(II) o Cr(III)?

37
Experimentación en Química Inorgánica

10. Si el potencial de reducción normal del par Cr2O72-/Cr3+ es 1,33 V,


¿será el dicromato potásico un buen agente reductor?

RENDIMIENTOS

38
Experimentación en Química Inorgánica

PRÁCTICA 10

PREPARACION DE TRIOXALATO ALUMINATO(III) DE POTASIO


TRIHIDRATADO.
DETERMINACION DEL CONTENIDO EN OXALATO DEL COMPLEJO

a) Preparación de trioxalato aluminato (III) de potasio trihidratado.

Colocar virutas de aluminio (0,25 g) en un erlenmeyer y añadir agua


caliente (2,5 mL). Añadir a continuación, en pequeñas porciones, 7,5 mL de
KOH 4M dejando atemperarse el desprendimiento del hidrógeno, antes de la
siguiente adición. Si al terminar la adición quedara parte de aluminio sin
disolver, calentar la mezcla a ebullición. Puede que quede un residuo negro de
impurezas. Disolver 3,5 g. de ácido oxálico dihidratado en 5 mL de agua y
añadir esta disolución gota a gota en embudo de llave a la disolución hirviente
de aluminato hasta que el precipitado blanco de alúmina justamente se
redisuelve. No añadir un exceso de ácido oxálico. Separar el precipitado que
pueda presentar la disolución en un embudo Büchner. Cuando el filtrado esté
frío, añadir 12,5 mL de etanol y agitar la disolución. Se obtiene el producto en
forma de cristales incoloros. Si al añadir etanol se separa el producto en forma
de aceite, rascar y agitar con varilla de vidrio para inducir la cristalización.
Recoger el producto en un embudo Büchner, lavarlo con etanol y secarlo en un
desecador.

b) Determinación del contenido en oxalato del complejo

1) Preparación de las soluciones valorantes

- Sulfato de Ce (IV) ~ 0.1M: Pesar aproximadamente 10.1 g de


Ce(SO4)2·4H2O, transvasarlos a un erlenmeyer de 250 mL y añadir
unos 150 mL de H2O destilada y unos 10-15 mL de H2SO4
concentrado. Calentar moderadamente con agitación. Pasar a un
matraz aforado de 250 mL y aforar.

39
Experimentación en Química Inorgánica

- Sulfato de hierro (II) y amonio 0.1M: Calcular y pesar la cantidad


necesaria de sulfato de hierro (II) y amonio para preparar 250 mL,
diluir y llevar a 200 mL en un matraz aforado

1) Titulación de la solución valorante (Sulfato de Cerio (IV))

El sulfato de cerio no es una sustancia de tipo primario, por ello la


solución preparadaq no es de concentración exactamente conocida. Para
conocer exactamente su concentración es preciso titularla por contrastación
frente a una sustancia de referencia que sea patrón primario1, que en este
caso es el sulfato de hierro (II) y amonio.
Para ello se toman 25 mL de la disolución de sulfato de cerio (IV). Se
calienta la mezcla a 60°C durante 4 minutos, y se valora la solución enfriada
con el sulfato de hierro(II) y amonio 0.1M utilizando como indicador una gota
de ferroina.

2) Determinación del contenido en oxalato del complejo

Para determinar el contenido en oxalato del complejo se emplea el


método siguiente: Se disuelve en 25 mL de agua una cantidad pesada con
precisión (0.200 g) del complejo de aluminio, obtenido en el apartado a) de
esta práctica. Se añaden 50 mL de la solución de sulfato de cerio(IV). Se
calienta la solución a 60°C durante 4 minutos. Se enfría a temperatura
ambiente y se añade el indicador (ferroina, una gota) y se valora el exceso de
Ce(IV) con la disolución de sulfato de hierro(II) y amonio 0,10 M.

Calcular el % de oxalato en el complejo de aluminio y comparar este valor


con el valor teórico.

Remy (II), 285


Schlessinger 121-122

1
Sustancia Patrón Primario: Debe reunir varios requisitos; 1º Un alto grado de pureza. 2º ser fácil de
obtener o preparar en estado de alta pureza. 3º Conservarse indefinidamente sin alteración química (debe
ser estable al aire (O2), no ser higroscópica, etc.). 4º No debe reaccionar con el agua (solvente) o con las
sustancias presentes en ella (O2 disuelto, CO2, etc.). 5º Tener un peso equivalente alto, para minimizar el
error de pesada. 6º Debe cumplir todos los requisitos de un análisis volumétrico, la reacción
estequiométrica que produzca debe ser sencilla y rápida y presentar una variación brusca de cualquier
parámetro en el punto de equivalencia.

40
Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 10

1 A partir de la configuración electrónica del Al y de su posición en la


tabla periódica predecir si el Al y el B darán complejos octaédricos.

2 ¿Qué reacción tiene lugar entre el Al en virutas y la potasa? ¿Por qué


se desprende H2?

3 ¿Qué ocurre al añadir gota a gota ácido oxálico?

4 ¿Para qué se añade el alcohol sobre la mezcla final?

5 ¿Cuál es la estructura del complejo? Describir la naturaleza del enlace


metal-ligando

6 Esquematizar el proceso de valoración del contenido en oxalato del


complejo.

41
Experimentación en Química Inorgánica

7 Determinar el contenido en oxalato del complejo a partir de los


siguientes datos: Peso complejo, trioxalato aluminato (III) de potasio trihidrato:
0.2000 g; mililitros de sulfato ferroso amónico 0.1M empleados con el exceso
de Ce4+ : 25.0 mL. Equivalencia Ce4+ <> Fe2+ (1 mL Ce4+ <> 1.02mL Fe2+). Se
empleó el método de determinación indicado en la práctica.

8 ¿Se puede predecir si el complejo será de espín alto o espín bajo?

RESULTADOS

42
Experimentación en Química Inorgánica

PRÁCTICA 11

PREPARACION DE IODURO DE MERCURIO(II) SUBLIMADO

ATENCION : UTILIZAR VITRINA DE GASES EN EL PROCESO DE


SUBLIMACION

Una disolución de 13,5 gramos de cloruro de mercurio(II) en 150 mL de


agua, se mezcla en otra disolución de 16,6 gramos de ioduro de potasio en
200 mL de agua. El ioduro de mercurio(II) de color rojo, se filtra por succión, se
lava bien con 100 mL de agua y se deshidrata en un desecador.
El material seco (aproximadamente 22,5 g.) se coloca en una cápsula de
evaporación de 10,2 cm, la cual deberá encontrarse sumergida hasta las tres
cuartas partes de su altura en un baño de arena y, además, cubierta con el
fondo de un vaso, matraz erlenmeyer o material PYREX, de tamaño suficiente.
Por calentamiento del baño el ioduro sublima en forma de vapores amarillos
(PRECAUCIÓN: LOS VAPORES SON PELIGROSOS). Estos vapores
condensan en la cubierta a modo de prismas amarillos y rojos de hasta 2 cm
de longitud. El producto se recupera sustituyendo periódicamente las cápsulas
de Petri (o los vidrios de reloj). Al final queda un residuo ligeramente grisáceo
constituido por las impurezas que no sublimaron.
El producto de color amarillo, se transforma lentamente en el material
rojo; el proceso se puede acelerar raspando o golpeando ligeramente los
cristales. Rendimiento 21-22 g.

Schlessinger 39
Remy (II) 470

43
Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 11

1. Indicar la reacción que tiene lugar.

2. Indique otros métodos de obtención de HgI2

3. ¿Qué son los cristales amarillos y rojos? ¿Cuál es más estable? ¿Cuál
se forma primero?

4. ¿En qué consiste el proceso de sublimación?

5. ¿Qué materiales conoce que se puedan colocar como deshidratantes


en un desecador?

44
Experimentación en Química Inorgánica

6. ¿Qué rendimiento se obtiene en el proceso si se han logrado 22 g de


HgI2?

RENDIMIENTOS

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Experimentación en Química Inorgánica

PRÁCTICA 12

PREPARACION DE CROMO POR ALUMINOTERMIA

Se mezclan 25 gramos de óxido de cromo con 15 gramos de aluminio en


polvo y se colocan en un crisol refractario. Sobre la mezcla se colocan 2
gramos de azufre y una cinta de magnesio.

La reacción se lleva a cabo en el exterior del edificio, manteniendo el


crisol refractario en arena. Al encender la cinta CON PRECAUCION, pues se
alcanzan temperaturas de 3000°C si toda la mezcla llega a reaccionar, y una
vez finalizada la reacción, se aconseja golpear el crisol sobre el fondo del
recipiente, para que la masa fundida caiga al fondo. Una vez terminada la
reacción y enfriada la mezcla se rompe el crisol, debiendo aparecer en el
fondo un botón de cromo.

Brauer 800
Schlessinger 13
Celis 36
Remy (II) 125 y ss.

46
Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 12

1. ¿Qué EO presenta el Cr en el K2Cr2O7?

2. Escribir la reacción re-dox de K2Cr2O7 + S

3. ¿Cuántos gramos de S (PA = 32) harán falta para reducir 25 g de


K2Cr2O7 (PM = 294)?

4. ¿Por qué se recomienda tapar el crisol de tierra refractaria en el que se


cailenta la mezcla de K2Cr2O7 y S?

5. ¿Qué vapores se desprendes?

6. ¿Para qué se vierten en 200 mL de agua los productos de reacción y


luego se calienta el sólido que queda?

47
Experimentación en Química Inorgánica

7. ¿Cómo se comprueba que el Cr2O3 no contiene sulfatos?

8. ¿Cuál es el fundamento, desde un punto de vista termoquímico, de las


aluminotermias?

9. ¿Cuál es la función del azufre que se coloca sobre la mezcla de


aluminio y óxido de cromo(III) pulverizado? ¿Y la del magnesio?

10. Cuanto g de Cr2O3 se obtendrán a partir de 25 g de K2Cr2O7 (PM =


294)

11. El peso atómico aproximado del aluminio es 27 g.mol-1. ¿Cuánto


aluminio hace falta para reducir unos diez o doce gramos de óxido de
cromo(III)?

12 ¿Qué orden de temperaturas se alcanzan en una aluminotermia?

48
Experimentación en Química Inorgánica

13 ¿Por qué se recomienda que se efectúe en el exterior la reacción y el


uso de guantes y gafas protectoras?

14 ¿Cuál es el componente más importante de la escoria en una


aluminotermia?

RENDIMIENTOS

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Experimentación en Química Inorgánica

PRÁCTICA 13

PREPARACION DE TRIOXALATO CROMATO (III) POTASICO

3 gramos de dicromato de potasio finamente dividido se adicionan a una


disolución caliente de ácido oxálico dihidratado (8,8 gramos en 25 mL de
agua). Calentar hasta casi ebullición, añadir 3,7 gramos de oxalato potásico
monohidratado hasta que se disuelva. Enfriar y añadir 5 mL de etanol al 96%.
Recoger los cristales en Büchner y lavar con etanol:agua 1:1 y luego con
etanol. Secar a vacío.

Schlessinger 123
Brauer 822
Remy (II) 140

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Experimentación en Química Inorgánica

PREGUNTAS PRÁCTICA 13

1. ¿Qué reacción ocurre entre el oxalato, el oxálico y el dicromato?

2. ¿Qué tipo de reacción es?

3. ¿Quién se oxida en el proceso?

4. ¿Y quién se reduce?

5. ¿Cómo cristaliza el complejo?

6. ¿Qué ocurre si a una disolución acuosa del complejo se le añade


BaCl2?

7. ¿Será el complejo de espín alto o de espín bajo?

RENDIMIENTOS

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Experimentación en Química Inorgánica

ANEXO

Figura 1: Matraz aforado. Posición del codo de aforo respecto a la línea de enrase.

Figura 2: Forma de verter desde un vaso a un embudo empleando una varilla de vidrio.

Figura 3: Forma de verter desde un vaso a otro, empleando una varilla de vidrio para
evitar salpicaduras.

Figuras 4, 5 y 6: Pipeta, forma de cogerla y de verter el contenido en un tubo de ensayo.

Figura 7: Posición y giro de la llave de una bureta.

Figura 8: Posición de los ojos en relación con la bureta para efectuar la lectura.

Figura 9: Fabricación de un filtro de papel para embudo de cristal.

Figura 10: Montaje de embudo de cristal para filtración, con soporte. Manera de verter
desde el vaso al embudo.

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TABLAS

Tabla 1: Densidades del Agua. Presión de vapor de agua.

Tabla 2: Densidades de algunos ácidos en función de su riqueza.

Tabla 3: Densidades de algunas bases en función de su riqueza.

Tabla 4: Constantes de ionización de bases y ácidos débiles. Productos de solubilidad.

Tabla 5: Reglas de solubilidad en agua.

Tabla 6 Potenciales estándares de reducción.

Tabla 9: Clasificación periódica de los elementos químicos.

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