Secado de disolventes

DISOLVENTES

Los disolventes orgánicos son compuestos orgánicos volátiles que se utilizan solos o en combinación con otros
agentes, para disolver materias primas, productos o materiales residuales, como agente de limpieza, para modificar
la viscosidad, como agente tensoactivo, como plastificante, como conservante o como portador de otras sustancias
que, una vez depositadas, quedan fijadas y el disolvente se evapora.

FUNDAMENTO DE LA TÈCNICA

Secar o desecar es la eliminación de agua de un sólido, líquido o gas. El secado o la desecación es la operación que
consiste en separar mediante procedimientos no mecánicos un líquido de un sólido que lo retiene físicamente.

Secado de líquidos

Normalmente los líquidos a secar son disolventes o disoluciones orgánicas. Para la desecación de líquidos y
soluciones en disolventes orgánicos, antes de proceder al secado se debe considerar la naturaleza química de la
sustancia que se desea desecar.

El desecante elegido debe cumplir las siguientes condiciones: ser insoluble, no producir reacciones con el disolvente
ni con el soluto, no catalizar reacciones de condensación ni de polimerización y, debe tener un elevado poder
desecante.

Secado de disoluciones

Para eliminar el agua de las disoluciones se trata la solución con un agente deshidratante durante un
período de 10-15 minutos. Después se procede a la separación del desecante de la solución mediante
 filtración a través de un filtro de pliegues.. A la hora de escoger el agente deshidratante se ha de tener en
cuenta que no reaccione con el material que se quiere secar, su capacidad de absorción de agua, la rapidez
con la que seca la disolución y el precio. Entre los agentes deshidratantes más utilizados se encuentran el
Na2SO4, CaCl2 y el MgSO4.

Secado de líquidos puros o disolventes

Para obtener un disolvente anhidro, un procedimiento eficaz es añadir al disolvente un deshidratante,

llevarlo a reflujo y destilarlo después. Este proceso depende de la naturaleza del disolvente y está descrito
para cada uno de ellos en diferentes manuales; pero en general, como deshidratante, aparte de los
desecantes ordinarios, se utilizan también sodio metálico (en especial para eliminar pequeñas cantidades
de agua de alcanos, hidrocarburos aromáticos como benceno, tolueno, etc., éter dietílico y otros éteres) o
hidruro de calcio (CaH2). Estos dos agentes son de utilización peligrosa y para asegurarse de que el
disolvente contiene poca agua, conviene secarlo previamente con un agente menos activo y más
económico como el CaCl2 o el MgSO4.

Los líquidos también pueden secarse con tamices moleculares, que se utilizan asimismo para conservar seco un
disolvente secado previamente.

Tamices moleculares

Un tamiz molecular es una substancia que contiene poros de medida precisa y uniforme que se utiliza como
adsorbente de gases y líquidos. Moléculas suficientemente pequeñas, como el agua, pueden entrar en los poros y
quedar adsorbidas, mientras que las más grandes no. Por eso una de las aplicaciones de los tamices moleculares es
como deshidratante y para mantener los disolventes secos.

Los tamices moleculares más habituales son aluminosilicatos de calcio y sodio, especialmente tratados y que tienen
poros de tamaño definido, siendo los más comunes los de 3, 4 i 5 Å. Los tamices de 3 Å, por ejemplo, adsorben
helio, neón, nitrógeno y agua. Los de 4 Å adsorben argón, kriptón, xenón, amoníaco, monóxido de carbono, dióxido
de carbono y alcanos pequeños, como el eteno, mientras que los de 5 Å retienen alcanos más grandes, con
esqueletos C3-C14.

Son muy eficaces y de alta capacidad desecante, pero son relativamente lentos y más caros que otros
deshidratantes. Generalmente se pueden regenerar calentando a 350 °C al vacío.
Riesgos en la desecación de un líquido

Como ya se ha indicado, a veces, para eliminar el agua de líquidos orgánicos se usan compuestos sólidos cuya
manipulación puede ser peligrosa. Los más usuales son:

- Perclorato de magnesio. La mayoría de las explosiones como consecuencia de la utilización de este producto en
el transcurso de una operación de deshidratación son debidas al residuo de ácido perclórico (que hay en la sal) que
se combina para formar un perclorato orgánico explosivo. Como medida de prevención puede ser reemplazado por
el pentóxido de fósforo, a pesar de que es corrosivo (provoca graves quemaduras).

- Sodio e hidruro de calcio. Se utilizan para eliminar la humedad de un líquido secado previamente, es decir, con
un bajo contenido de agua. No se debe olvidar que reaccionan con agua produciendo hidrogeno, que puede crear
una sobrepresión y que además es un gas muy inflamable.

En la página web del Ministerio del Trabajo y Asuntos Sociales se encuentra información referida al NTP 464:
Prevención del riesgo en el laboratorio químico: operaciones básicas.

Secado de disolventes de gran pureza en laboratorio

A la hora de secar los disolventes en un laboratorio, tradicionalmente se empleaban alambiques de metal alcalino
fundido que, por naturaleza, son peligrosos de usar además de suponer un proceso prolongado.

El Departamento de Química de la Universidad de Nottingham ha desarrollado un sistema innovador para secar

disolventes, que usa los envases y dispensadores de disolventes de gran pureza de IPI.

El proceso usa nitrógeno gaseoso a 4 bares para vaciar los contenedores de acero inoxidable revestidos de
poliuretano y arrastrar el disolvente a través de dos torres de alúmina activada, retirando el agua mediante
un filtro de 7 micras. El disolvente secado obtenido se puede distribuir en la cantidad que necesiten los
estudiantes. Tras hacer pasar unos 400 litros de disolvente a través de las columnas, se vuelven a regenerar
mediante una combinación de calor y bombeo para eliminar el agua de la alúmina.
Bibliografía

1.- http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/dessecacio_proced.html

2.- http://sisbib.unmsm.edu.pe/BibVirtualdata/libros/Quimica/pigmentos/archivos
%20PDF/apendice2.pdf

3.- http://www.ipi-global.com/ES/pdf/High_Purity_Solvents_Laboratory-ES.pdf