LABORATORIO DE ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO - DETERMINACIÓN DE AZUFRE

“Año de la consolidación del Mar de Grau”

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

“Determinación de Azufre”

Profesora: Ing. Pilar Avilés Mera

Integrantes:

 Alvarado Galindo, Beri

 Ayala Quispe, Joselin
 Espinoza Flores, John
 Santamaria Urbina, Christian

HORARIO: Martes 8 am – 12 pm
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CONTENIDO

I. Contenido
II. Introducción
III. Resumen
IV. Principios Técnicos del Método
V. Detalles Experimentales
VI. Cálculos
VII. cuestionario
VIII. Conclusiones
IX. Recomendaciones
X. Cuestionario
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INTRODUCCIÓN
El proceso para la determinación de azufre presente en un mineral, es una aplicación del
análisis gravimétrico.

El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos para efectuar análisis
macro cuantitativos. Aunque es un método de análisis, se efectúa una separación, y por
eso sus técnicas se usan a veces para hacer separaciones preliminares. Por este motivo la
gravimetría se estudia entre los métodos de separación. La sustancia que se va analizar se
convierte selectivamente a una forma insoluble, con el fin de separarla. Después de otras
operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra
forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composición
química, el peso de la sustancia que se está utilizando se calcula en la forma que se desee.
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RESUMEN
Esta práctica tiene como objetivo la determinación del %porcentaje de S en muestras minerales y
concentradas de Azufre haciendo uso de un análisis gravimétrico por precipitación.

El primer paso fue pesar entre 0.15 – 0.2 gramos de muestra en la balanza analítica. Luego ésta
muestra la vaciamos a un matraz. Lo siguiente fue añadir 5 mililitros de agua de bromo, luego una
gota de bromo elemental y digestar en frio durante 10 minutos. Lo siguiente fue añadir 10 mililitros
de ácido nítrico y digestar en frio durante 10 minutos, hasta la mitad del volumen inicial
aproximadamente. Retiramos y adicionamos 10 mililitros de ácido clorhídrico, llevamos a plancha
hasta sequedad. Luego nuevamente añadimos 10 mililitros de ácido clorhídrico hasta que se vuelva
pastoso, en la plancha. Una vez más añadimos 10 mililitros de ácido clorhídrico y llevamos a plancha
hasta disgregación de sales. Retiramos y diluimos hasta 50 o 60 mililitros aproximadamente, luego
llevamos a hervir. Retiramos, enfriamos y adicionamos 5 mililitros de agua oxigenada, luego
hidróxido de amonio hasta precipitación completa, y unas cuantas gotas de exceso. Llevamos a
plancha, tibia. Digestamos unos 20 o 25 minutos. Retiramos y filtramos sobre un vaso precipitado
de 600 mililitros usando papel filtro N° 41. Anotamos el volumen del licor madre y luego lo
desechamos, entonces es ahí cuando lavamos con solución lavadora unas 7 veces, también
anotamos el volumen de la solución lavadora. Luego de esto desechamos el filtro. El siguiente paso
es adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido hasta
cambio de tonalidad, más de 10 mililitros de exceso. Llevamos a plancha hasta ebullición, retiramos
de la plancha y adicionamos 30 mililitros de solución de cloruro de bario en forma lenta y con
agitación constante.

Llevamos a plancha, hervimos unos minutos y digestamos en caliente durante 20 minutos.

Retiramos y enfriamos a temperatura ambiente. Luego filtramos usamos filtro de porosidad media,
trasvasamos el precipitado y lavar con agua caliente y policía. A continuación doblamos el filtro
correctamente y lo colocamos dentro de un crisol de porcelana. Secamos en la plancha,
carbonizamos y llevamos a mufla hasta cenizar el papel de filtro. Luego de esto pesamos el residuo
en el platillo de la balanza analítica. Por ultimo calculamos el porcentaje de azufre.
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PRINCIPIOS TÉCNICOS DEL MÉTODO

 AZUFRE

El azufre es un elemento químico de carácter no metálico, de color amarillo, es

blando, frágil, ligero, que a su vez desprende un olor característico a huevo podrido y
arde con llama de color azul desprendiendo dióxido de azufre. Es insoluble en agua
pero se disuelve en disulfuro de carbono. Aunque también al mezclarse óxido de
sulfuroso con agua produce lluvia ácida. Posee como valencias el +2, +4 y el +6.
 GRAVIMETRIA POR PRECIPITACION

Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición

química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente
estequiometricas, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipi de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que este
está en solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es
un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de
muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución
madre.

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se

purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.

 ANARANJADO DE METILO

Naranja de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranja-

amarillo entre pH 3,1 y 4,4. El nombre del compuesto químico del indicador es sal sódica
de ácido sulfónico de 4-Dimetilaminoazobenceno.

La fórmula molecular de esta sal sódica es C14H14N3NaO3S y su peso molecular es de 327,34

g/mol.

En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones farmacéuticas,

colorante de teñido al 5%, y determinante de la alcalinidad del fango en procedimientos
petroleros. También se aplica en citología en conjunto con la solución de Fuschin.
También es llamado heliantina.

Se usa en una concentración de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolución.

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PEROXIDO DE SODIO

Debido a su potencial a oxidar prolíficamente, el peróxido de sodio se emplea en blanquear

la pasta de madera en anticipación de producir papel. En varios puntos se ha usado para
extraer los minerales de diversas menas. En el contexto de las investigaciones de química,
el peróxido de sodio suele en tomar el papel de reactivo oxidativo; para preparación de
muestras se usa en la fusión con peróxidos.

 AGUA DE BROMO

El agua de bromo es una solución diluida de bromo utilizada como reactivo en una serie de
experimentos químicos. Si bien se puede hacer en un laboratorio de química mediante la
mezcla de los vapores de bromo líquido directamente con agua, esto requiere el uso de una
campana de humos y ropa protectora pesada, y no es adecuado para las clases de química
de un principiante. Un método más conveniente para hacer agua de bromo utiliza lejía y
ácido clorhídrico para descomponer el bromuro de sodio, con lo cual se evita el peligro que
conlleva la manipulación de bromo puro líquido.

DETALLES EXPERIMENTALES
1. Materiales:
 Vasos precipitados
 Balanza analítica
 Plancha
 Matraces graduados
 Cucharilla
 Pipeta
 Luna de reloj
 Fiola de 500 y 100ml
 Crisol
 Embudo
 Varillas
 Filtro
2. Reactivos:
Ácido Clorhídrico, grado reactivo p.a.
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Ácido Clorhídrico diluido 1:1

Solución lavadora
Agua oxigenada
Hidróxido de amonio
3. Procedimiento
1. Pesamos 0.15 a 0.2 gramos de muestra añadimos 5 ml. De agua de
bromo más una gota de Br elemental

2. Digestar en frio y añadirle 20 ml,. Llevamos a plancha hasta mitad de

volumen

3. Retirar de plancha y añadirle 10 ml de HCl (pastoso)

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4. Añadir nuevamente HCl llevamos a plancha hasta disgregación de sales.

Diluimos +/- 50 ml con agua. .Hervimos, y dejamos enfriar
moderadamente

5. Añadimos 5 ml. De agua oxigenada e hidróxido de amonio hasta la

precipitación completa. Llevamos a plancha y digestamos entre 20 – 25
min,y retiramos

6. Filtrar sobre medida aforada 100 ml. transvasar a vaso de 600ml.

7. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico

diluido hasta viraje más 10 ml de exceso
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8. Llevar a plancha hasta ebullición , retirar de la plancha y adicionar 30 ml de

solución de cloruro de bario en forma lenta y con agitación constante

9. Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 20 min.

Retira enfriar a temperatura ambiente

10. Filtrar usando filtro de porosidad media. Transvasar el precipitado y lavar con
bagueta policía, lavar con agua caliente.

Alvarado Galindo Ayala Quispe Espinoza Flores Santamaría Urbina

Vol. Licor Madre 160 ml 170ml 145ml 160ml
Vol. Agua de Lavado 100 ml 120ml 120ml 120ml
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11. Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de porcelana

previamente tarado

12. Secar sobre plancha , carbonizar y llevar a mufla hasta cenizas el papel de
filtro
13. Retirar de la mufla sobre un refractario , enfriar a temperatura ambiente y
pesar (p2)

CÁLCULOS
 DETERMINACIÓN DE AZUFRE:

(𝑷𝟐 − 𝑷𝟏) × 𝑷𝑴𝑨𝒛𝒖𝒇𝒓𝒆

%𝐒 = 𝐱𝟏𝟎𝟎
𝑷𝑴𝑺𝒖𝒍𝒇𝒂𝒕𝒐 𝒅𝒆 𝑩𝒂𝒓𝒊𝒐 × 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
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 ALVARADO GALINDO

- Peso: 0.1589
0.3107 × 32.07
%S = 𝑥100
233.357𝑥0.1877
%S = 22.75%

 AYALA QUISPE

- Peso: 0.1589
0.2668 × 32.07
%S = 𝑥100
233.357𝑥0.1589
%S = 23.0749%

 ESPINOZA FLORES
- Peso: 0.1443g
0.2911𝑥32.07𝑥100)
%S = 𝑥100
233.357𝑥0.1737
%S = 23.0314%

 SANTAMARIA URBINA
- Peso: 01905g

%S = 0.3190𝑥32.07/233.357𝑥0.1905𝑥100

 %S = 23.013%

PÈRDIDA POR SOLUBILIDAD

BaSO4  Ba+2+SO4
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Alvarado Ayala Quispe Espinoza Santamaría Urbina

Galindo Flores
Vol. Licor Madre 160ml 170ml 145ml 160ml
Vol. Agua de 100ml 120ml 120ml 120ml
Lavado
Kps(BaSO4)=1.1x10-10

[Ba+2] = X, [SO4] = X Kps(BaSO4) = [Ba+2] [SO4]

X=√1.1x10−10 =1.0488x10-5

AYALA QUISPE:
𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑔
P. (licor madre) = 1.0488x10-5 x 0.160 L x 233.43 x 1000 = 0.3917 mg
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑔

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑔
P (agua de lavado) = 1.0488x10-5 x 0.100 L x 233.43 x 1000 = 0.2448 mg
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑔

Peso Total= 0.6365 mg

AYALA QUISPE:
𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑔
P. (licor madre) = 1.0488x10-5 x 0.170 L x 233.43 x 1000 = 0.4162 mg
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑔

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑔
P (agua de lavado) = 1.0488x10-5 x 0.120 L x 233.43 x 1000 = 0.2938 mg
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑔

Peso Total= 0.71 mg

ESPINOZA FLORES:
𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑔
P.(VM)= 1.0488x10-5 x 0.145 L x 233.43 x 1000 = 0.3550mg
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑔

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑔
P.(VSL)= 1.0488x10-5 x 0.120 L x 233.43 x 1000 = 0.2938mg
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑔

Peso Total= 0.6488 mg

SANTAMARIA URBINA:
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𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑔
P(VM)= 1.0488x10-5 x 0.160 L x233.43 x 1000 = 0.3917 mg
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑔

𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑔
P(VSL)= 1.0488x10-5 x 0.120 L x 233.43x 1000 = 0.2938mg
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑔

Peso Total= 0.6855 mg

CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la función del peróxido de sodio?
Debido a su potencial a oxidar prolíficamente, el peróxido de sodio se emplea en
blanquear la pasta de madera en anticipación de producir papel. En varios puntos se
ha usado para extruir los minerales de diversas menas. En el contexto de las
investigaciones de química, el peróxido de sodio suele en tomar el papel de reactivo
oxidativo; para preparación de muestras se usa en la fusión con peróxidos.

2. ¿Por qué el medio para la precipitación debe ser ácido?

La base de la determinación gravimétrica de SO42- (ac) es su precipitación como
sulfato de bario, por agregado de solución acuosa de Ba2+(ac) a la muestra en
solución de SO42- (ac).
La precipitación se hace en medio ácido (HCl), para evitar la posible precipitación de
las sales de Bario de aniones como CO32-(ac), PO43-(ac) o CrO42-(ac) que son insolubles
en medio neutro o básico y evitar además la coprecipitación de Ba(OH)2.
La presencia de HCl tiene además el importante efecto de provocar la formación de
un precipitado de grano grueso, fácil de filtrar, a esto contribuye también la
precipitación en caliente y el período de digestión.

3. ¿Por qué se debe añadir exceso del reactivo precipitante?

Porque así aseguramos que la precipitación y la reacción estarán totalmente
completadas y además para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto del
ion común, el precipitado es más soluble que contenga un ion común con él, que
con agua pura.

4. ¿Por qué se debe digestar el precipitado antes de la filtración?

Durante la digestión el precipitado va purificándose. Deja en las aguas madres los
iones que lo impurifican (que eran impurezas adsorbidas). A la vez que se va
formando la red cristalina del precipitado, los cristales se perfeccionan, se
"sueldan", y forman cristales de mayor tamaño, que presentan mejor filtrabilidad,
y, además, no ocluyen la trama del filtro.
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CONCLUSIÓN

 Debemos realizar los ajustes necesarios a los equipos antes de iniciar las prácticas.

 Sabemos que, al momento de calcinar, el producto calcinado debe tener un color

blanco ya que si tiene un color oscuro, se refiere a que la muestra se ha reducido y
eso no es lo adecuado

 Realizar el procedimiento respetando las normas de seguridad y el manual o

recomendaciones del profesor.

 La precisión y exactitud de todo análisis está sujeto a tener equipos calibrados bajos
patrones de medidas certificados, calidad de la metodología, uso de materiales de
referencia y muchos aspectos más que garantizaran la calidad y validación de
nuestros resultados.

RECOMENDACIONES
 Pesar la muestra de manera exacta y con cuidado, debido a que pueden haber
interferencias.

 Importante trabajar con la concentración adecuada de reactivos y a una

temperatura ideal para la reacción, ya que se evitará subproductos y coprecipitados,
que afectarán a la determinación del azufre y pueden ser confundidos con el sulfato
de bario.

 Se debe usar los reactivos (especialmente los acido) con cuidado y siempre dentro
de la lámpara de extracción.

 Al momento de filtrar es preferible que la solución se encuentre calienta para que

filtrado sea mejor y filtrar si es necesario dos veces por si vez que hay precipitado
en el fondo del vaso para tener una correcta determinación.

 En la plancha para retirar el vaso o matraz se debe utilizar una pinza o un trapo, ya
que se encontrara caliente.