UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE
INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL

INFORME N° 01

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

QU 325 B

TITULO: PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS Y CRITERIOS

DE PUREZA

Alumnos:
 Calderon Huaman Pablo Luis
 Gonzalez Alvarez Luis Gianfranco
 Huerta Palomino Javier Gonzalo
Profesores:
 Ing. Emilia G. Hermoza Guerra
 Dra. Collantes Diaz Ingrit Elida
PERIODO ACADEMICO: 2019-1
REALIZACION DEL LABORATORIO: 27/03/19
ENTREGA DEL INFORME : 03/04/19
1. OBJETIVOS

1.- Aprender a purificar compuestos orgánicos mediante la recristalización de

sustancias.

2.- Determinar que es la sustancia desconocida recibida en el presente laboratorio

utilizando la recristalizacion y observando sus propiedades fisicoquímicas.

2. MARCO TEORICO

Recristalización:

La recristalización es un proceso de purificación bastante selectivo, esto es debido

a que en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento molecular tiende a excluir
la presencia de impurezas

La cristalización es el mejor método para purificar compuestos solidos los cuales

tienen una pequeña cantidad de impurezas, se fundamenta en las diferencias de
solubilidad en frío y en caliente entre la sustancia y sus impurezas.

A continuación se muestra el proceso de purificación por recristalización, en donde

a la izquierda tenemos el sólido impuro (solido a cristalizar en el laboratorio), en el
cual luego de haber sufrido la cristalización, las moléculas se ordenan en forma de
paquetes (esto se explica por las fuerzas intermoleculares de Van der Walls, las
cuales originan atracciones intermoleculares débiles) formando cristales y al
mismo tiempo purificando el compuesto.

Un buen solvente es aquel que disuelve bien el soluto en caliente y nada o muy
poco en frío. Esto se determina comparando los datos de una tabla de
solubilidades o bien de manera experimental. Además, las características
generales buscadas en un disolvente para recristalización son:
a) Que no reaccione con la sustancia a purificar.

b) Que posea un punto de ebullición por debajo del punto de fusión del sólido.

c) Que disuelva a la sustancia en caliente.

d) Que disuelva a la sustancia en pequeña cantidad en frío o que prácticamente

sea insoluble en frío.

e) Que posea un punto de ebullición relativamente bajo (60 - 100 °C).

f) Que no sea tóxico, que sea barato y no inflamable.

g) Debe disolver a las impurezas en frío o en su defecto no disolverlo en frío ni

en caliente.

Los solventes empleados con mayor frecuencia son: agua, alcohol, metanol, éter
etílico, éter de petróleo, acetona, cloroformo y tetracloruro de carbono. El agua y
los dos últimos tienen la ventaja de no ser inflamables. Algunas veces es
necesario emplear una mezcla de solventes.

Punto de fusión:

La fusión es el proceso por el cual un sólido pasa a líquido por la acción del calor;
el punto de fusión de una sustancia sólida a una presión dada se define como la
temperatura a la cual ocurre la transición de las fases. Sin embargo, este proceso
puede ir acompañado por descomposición del producto.

El punto de fusión suele ser la primera propiedad física que se determina para
caracterizar una sustancia sólida, por ser un criterio importante de identificación y
además informa de la pureza del compuesto.

Los compuestos orgánicos puros, en general tienen puntos de fusión definidos,

pero cuando presentan impurezas la temperatura de fusión disminuye y el
intervalo de fusión se amplía.

Como primer criterio de identificación el punto de fusión por sí mismo no es muy

útil, sin embargo al ser una propiedad característica de cada sustancia se podrán
buscar en la literatura, los posibles compuestos, considerando preferentemente un
intervalo de más menos 5 °C del valor obtenido, que coincidan con las otras
propiedades a determinar, así como los elementos presentes en el compuesto. La
determinación es sencilla y rápida y no representa mayor problema, sin embargo,
se debe observar cuidadosamente la transición de sólido a líquido para diferenciar
cuando se trata de una fusión o de una descomposición del compuesto.
Punto de fusión mixto:

Las presencias de impurezas en un compuesto producen un descenso de su

punto de fusión, esta propiedad se puede aprovechar para establecer algunas
conclusiones:

Si se mezcla un compuesto cuya identidad se sospecha (compuesto problema)

con el compuesto puro que se sospecha es idéntico al primero (compuesto patrón)
y se determina su punto de fusión; se presentarán dos posibilidades:

Qué el “patrón” y el “problema” sean iguales y

Qué el “patrón” y el “problema” sean diferentes.

En el primer caso, el punto de fusión de la mezcla será igual al de ambas

muestras puras; en el segundo caso, el punto de fusión de la mezcla será
diferente al de los compuestos puros.

A la medida del punto de fusión de la mezcla de un compuesto patrón con un

compuesto problema se le llama punto de fusión mixto.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. EXPERIMENTO N°1: RECRISTALIZACION DE UNA MUESTRA

a. Datos

-Sustancias utilizadas:
FUENTES DE IMÁGENES:

- https://www.lifeder.com/acetanilida/

- https://www.lifeder.com/acido-benzoico/

b. Diagrama de flujo
c. Discusión de resultados

1) Resultados
-Mediante el pesaje de los cristales al terminar el experimento y después de
secarlos en la estufa obtuvimos que la masa final de los cristales es de 1.29
gramos.

-Por la forma y color de los cristales resultantes podemos afirmar que la sal que
recristalizamos en el presente laboratorio fue el ácido benzoico, mediante la
información recolectada de esa sustancia y además la comparación mediante
fotos con los cristales de la misma sustancia.

2) Observaciones

-Los cristales tuvieron una forma alargada y de color transparente incoloro.

*En esta foto tomada en la realización del

experimento podemos demostrar la veracidad de
las observaciones.

*En esta imagen recuperada de un video que realizamos en el

laboratorio podemos observar que en la recristalizacion los
cristales tenían forma alargada (de aguja).

-Comparando estas imágenes con las imágenes de los cristales de ácido benzoico
recuperadas de internet podemos afirmar que se trata de esa sustancia.
 Fuentes de imágenes:

-http://bb03organica.blogspot.com/2010/07/cristalizacion.html

-https://www.fullquimica.com/2011/08/cristalizacion.html

-https://www.pochteca.com.mx/productosmp/acido-benzoico/

3) Explicaciones

-Podemos explicar la diferencia entre masa iniciales y finales (3 gramos al inicio y

1.29 gramos al final) mediante la eliminación de impurezas la cual realizamos
gracias al proceso de filtración y según la teoría ocurre debido a la diferencia de
solubilidades en frio y en caliente de la sustancia y las impurezas.

-Aun así debemos recalcar que la masa final resulto ser muy por debajo del
promedio comparándola con las masas resultantes de otros compañeros y en este
punto podemos explicar los motivos:

*En la realización del experimento tuvimos mermas debidos a fallos en la

manipulación de los vasos de precipitados (cuando se revolvía la solución con la
bagueta), lo cual se considera error humano.

*Al momento de pasar la solución resultante de la filtración un compañero no tomo

en cuenta el brazo lateral del kitasato y también produjo merma.

*Imagen tomada en el laboratorio que muestra la merma.

 d. Conclusiones

-En el presente laboratorio recristalizamos una sustancia desconocida para

purificarla mediante la técnica de la filtración al vacío de las impurezas insolubles
en caliente en el solvente utilizado (agua), ayudándonos del carbón activado
también para absorber las posibles impurezas solubles las cuales fueron
responsables de variar el color de la solución a una tonalidad transparente rosada.

-Mediante la observación de los cristales purificados obtuvimos la información

necesaria para determinar que la sustancia se trataba del ácido benzoico.

3.2. EXPERIMENTO N°2: DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION

a. Datos:
Parafina
PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS
Forma: Sólido
Color: Blanco
Olor: Inodoro
Punto de congelación: 65-70ºC
Punto de inflamación: >150ºC
Temperatura de ignición: 300ºC
Presión de vapor a 20ºC: 0 hPa
Densidad a 20ºC: 0,9 g/cm3
Densidad aparente a 20ºC: 400-500 kg/m3
Solubilidad en /miscibilidad con agua: Insoluble
Información adicional: No existen más datos relevantes disponibles
PELIGROSIDAD:
Presenta toxicidad aguda
 b. Discusión de resultados
1) Resultados

N° DE PRUEBA ALTURA DE TEMPERATURA

MUESTRA(mm)
1 0.9 110
2 1 112
3 1.2 116

2) Observaciones
-Se observó experimentalmente que la
temperatura de fusión de la parafina es
aproximadamente 67°C
-El tubo thiele con la parafina se debe de calentar primero por la parte que tiene
acceso libre y seguir progresivamente por el tubo central (el más grande)
-El punto de fusión aproximado es 113°C y ya haciendo los cálculos respectivos el
punto de fusión es 112.6°C

3) Explicación e interpretación
-Al momento del cálculo del punto de fusión de la parafina según las hojas de
seguridad es entre 65 y 70 consideramos que nuestro caculo está dentro de los
márgenes establecidos.
-Al momento del cálculo del punto de fusión del ácido benzoico hallamos 112.6°C
y según su hoja de seguridad es 122°C entonces nuestro porcentaje de error es
7.7% esto se debe a muchos factores que intervienen en nuestro sistema por
ejemplo en algunos casos la altura no fue la correcta como 0.9 mm o 1.2 mm y el
error de visión al momento de ver la temperatura.

c. Conclusiones
-El método de cálculo de punto de fusión por medio del tubo thiele tiene mucha
exactitud.
-Aprendimos un nuevo método para el cálculo de puntos de fusión claro que nos
falta pulir más esa técnica a nosotros los alumnos.
4. APLICACIÓN INDUSTRIAL

PROCESO DE ELABORACIÓN DEL AZUCAR:

En el proceso de elaboración del azúcar podemos aplicar lo aprendido en clase a

un nivel industrial, la recristalización para purificar solidos es de gran importancia
en este proceso, pues es una etapa fundamental en la industria azucarera.

El proceso de elaboración del azúcar se puede dividir en cinco etapas: transporte

y molienda, clarificación, cocimiento y separación, refinado y centrifugado, secado
y envasado.

Transporte y molienda: Llegado el momento en el que la caña de azúcar está

suficientemente madura para su recolección, con máquinas cosechadoras se
recolecta los tallos de las cañas y luego se traslada a la fábrica de azúcar, aquí la
caña se muele sucesivamente hasta obtener dos productos: el jugo de caña (con
el cual se elaborara el azúcar) y la fibra de caña (también llamada “bagazo”) el
cual se utilizara como combustible en las calderas de la fábrica, se usa el bagazo
como combustible puesto que al usarlo de esta manera se ahorra el uso de gas.

Recolección de la caña de azúcar

Clarificación: En esta etapa se separa el jugo de caña de las impurezas que este
pueda poseer en el decantador, el jugo limpio resultante de esta decantación está
formado por mieles y agua, los restos solidos de esta separación se denominan
cachaza, el cual se usa como abono orgánico en las plantaciones de caña de
azúcar, así de esta manera se restituye los nutrientes que salieron de la tierra.

Decantadores industriales

Cocimiento y Separación: El jugo limpio que ha quedado en la fase anterior se

lleva a unos evaporadores, donde este jugo posee uno nivel de sólidos solubles
entre un 10 y un 12 % y en el proceso se obtiene un jarabe con un nivel de solidos
del 55 al 60 %. Esta meladora o jarabe se purifica en un clarificador.

Tras este proceso se realiza la cristalización en los llamados tachos que son unos
recipientes al vacío que tienen un solo efecto. De aquí se obtiene un material
llamado masa cocida que está formado por líquido (la miel) y cristales (el azúcar).

Refinado y Centrifugado: Un producto cristalino se hace más puro si se lo disuelve

y recristaliza, esto es lo que se hace en la refinería, el azúcar obtenido en la etapa
anterior se disuelve con agua hasta convertirlo en jarabe, luego se filtra este
jarabe y se lleva a los tachos de cocimiento de refinación para evaporar el agua y
obtener nuevamente una miel muy rica en azúcar, esta vez más pura y con menor
color, luego se centrifuga y se obtiene azúcar húmedo de alta calidad
 Azúcar refinada

Secado y envasado: El azúcar húmedo debe secarse para evitar que los cristales
se peguen entre sí, este paso se realiza con aire caliente en secadores rotativos,
luego se almacena el azúcar en silos y posteriormente el producto es llevado a las
tolvas de embolsado

Proceso de envasado del azúcar

5. BIBLIOGRAFIA
-QUIMIPUR, S.L.U. (2013). FICHA DE DATOS DE SEGURIDAD PARAFINA
REHABILITACIÓN 44-48 ºC. Recuperado de: https://quimipur.com/pdf/parafina-
rehabilitacion-44-48.pdf
-GTM. (2014). HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD ACIDO BENZOICO.
Recuperado de: http://www.gtm.net/images/industrial/a/ACIDO%20BENZOICO.pdf
-InsumosLabCentral. (2013). ACETANILIDA PA. Recuperado: http://www.insumos-
labcentral.unlu.edu.ar/sites/www.insumoslabcentral.unlu.edu.ar/files/site/Acetanilid
a.pdf

- Adams R., Johnson J. R. and Wilcox, C. F. Jr. Laboratory Experiments in Orqanic

Chemistry, 7a ed.. MacMillan, USA. 1979.

- Eaton, David.C.(1989). United States of America: MC Graw- Hill. Inc.

-Productos Chango.(2010,Agosto 10). Proceso de Elaboración del Azúcar [Archivo

de video]. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=S95C3VaGoeU

-Green Land. (2015, Enero 18). DOCUMENTAL EL PROCESO DEL AZUCAR

[Archivo de video]. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?
v=FMtxUF0N3aM

INDICE:

1. OBJETIVOS
2. MARCO TEORICO

Recristalizacion

Punto de fusión

Punto de fusión mixto

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 EXPERIMENTO N°1: RECRISTALIZACION DE UNA MUESTRA

3.2 EXPERIMENTO N°2: EXPERIMENTO N°2: DETERMINACION DEL PUNTO

DE FUSION

4. APLICACIÓN

5. BIBLIOGRAFIA