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BROMATO DE POTASIO
OBJETIVOS
Determinar cuantitativamente el contenido de Vitamina C (ácido ascórbico) presente
en tabletas por medio de valoraciones con Bromato de potasio y Yodometría.
FUNDAMENTO TEÓRICO
BROMATO DE POTASIO COMO FUENTE DE BROMO
El estándar primario de bromato de potasio está disponible en el mercado y puede utilizarse
en forma directa para preparar disoluciones estándar que son indefinidamente
estables. Las valoraciones directas con bromato de potasio son relativamente pocas. En
cambio, el reactivo es utilizado como una fuente conveniente y estable de bromo. En esta
aplicación, un exceso no medido de bromuro de potasio se agrega a una disolución ácida
del analito. Cuando se introduce un volumen conocido del estándar de bromato de potasio,
se produce una cantidad estequiométrica de bromo.
Esta generación indirecta elude los problemas asociados con el uso de disoluciones estándar
de bromo, las cuales carecen de estabilidad. El uso principal del estándar de bromuro de
potasio es para la determinación de compuestos orgánicos que reaccionan con bromo.
Algunas de estas reacciones son suficientemente rápidas para que sea posible realizar una
valoración directa.
En cambio, un exceso medido de estándar de bromato se agrega a la disolución que contiene
la muestra más un exceso de bromuro de potasio. Después de la acidificación, la mezcla se
deja reposar en un vaso de vidrio tapado hasta que la reacción bromo/analito se juzgue como
completa. Para determinar el exceso de bromo, se introduce un exceso de yoduro de potasio
de tal forma que ocurre la siguiente reacción:
ESTANDARIZACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO CONTRA BROMATO DE
POTASIO
El yodo se genera mediante la reacción que ocurre entre un volumen conocido del estándar
de bromato de potasio y un exceso no medido de yoduro de potasio:
REACTIVOS MATERIALES
- Bromato de potasio (KBrO3) 015 M - 3 Beaker 50 mL
- Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.05 M - Balón volumétrico 500 mL
- Indicador de almidón. - Embudo
- Ácido sulfúrico 3 M - Placa de calefacción
- Ácido sulfúrico 1.5 M - Vianda
- Tabletas de vitamina C - 2 Frasco de almacenamiento
- Na2S2O3·5H2O sólido - Pipeta graduada 25 mL
- Na2CO3 sólido - 3 Balón volumétrico de 250 mL
- Almidón soluble - Pipeta volumétrica 25 mL
- Bromuro de potasio (KBr) sólido - Pipeta graduada 10 mL
- Yoduro de potasio (KI) sólido - Erlenmeyer 250 mL
- Mortero
- Probeta 100 mL
- 2 Soporte universal - 2 Bureta 25 mL
- Frasco lavador - Pera de succión
- Agitador magnético - 2 pinzas con nuez
PROCEDIMIENTO
Preparación de las disoluciones:
1. Bromato de potasio 0.015 M:
Transfiera la disolución a un
Agite hasta que el sólido se haya vaso limpio o a un frasco de
disuelto. plástico y almacénela en un lugar
oscuro.
Diluya a
Frote 1 g de almidón aproximadamente 500 mL
soluble y 15 mL de agua con agua hirviendo y
hasta formar una pasta. caliente la mezcla hasta
que sea clara.
Enfríe y guárdela en un
frasco bien tapado. Para la
mayoría de valoraciones
se utilizan d 3 a 5 mL de
indicador.
4. Ácido sulfúrico 3 M:
𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2
𝐶2 ∗ 𝑉2 3𝑀 ∗ 0,025𝐿
𝑉1 = = = 4,2 ∗ 10−3 𝐿 = 4,2 𝑚𝐿
𝑉1 18𝑀
𝑁𝑒𝑐𝑒𝑠𝑎𝑟𝑖𝑜𝑠 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑟 25 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐻2 𝑆𝑂4 3𝑀
𝐶2 ∗ 𝑉2 1,5𝑀 ∗ 0,5𝐿
𝑉1 = = = 0,042 𝐿 = 42 𝑚𝐿
𝑉1 18𝑀
𝑁𝑒𝑐𝑒𝑠𝑎𝑟𝑖𝑜𝑠 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑟 500 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐻2 𝑆𝑂4 1,5𝑀
Pese de 3 a 5 tabletas de
Pese muestras individuales
vitamina C, pulverícelas
de 0.40 g a 0.50 g en Disuelva la muestra en 50
exhaustivamente en un
Erlenmeyer secos de 250 mL de H2SO4 1.5 M.
mortero y transfiera el
mL.
polvo a un frasco seco.
Valore inmediatamente
con el estándar KBrO3 hasta
Después agregue alrededor Registre el volumen de
que observe el primer tono
de 5 g de KBr. KBrO3 utilizado.
amarillo pálido causado
por el exceso de Br2.
INFORME:
Observaciones:
El bromato de potasio sólido puede causar un incendio si entra en contacto con
material orgánico húmedo. Es necesario consultar al instructor acerca de la forma en
la cual se desechará cualquier exceso.
El indicador es fácilmente alterado por organismos que son transportados por el aire,
por lo que debe ser preparado a menudo.
Cálculo de resultados
Concentración de Bromato de potasio.
Análisis de la muestra
Análisis de resultados
Por instrucciones del docente encargado, se tomó una nueva muestra pesando 0,432
g de muestra, se disolvió con H2SO4 1.5 M y se agregaron 2,7 g de KBr, se tuvo más
cuidado al momento de observar el cambio de color antes del volumen gastado en la
primera repetición, sin embargo no fue posible, el color no cambió en ningún
momento. Se dejó de titular a un volumen de 7,5 mL de KBrO3 y se continuó con el
procedimiento, se agregaron 2,89 g de KI y el indicador de almidón, con lo que la
muestra quedó tal y como estaba antes, no tomo ningún color diferente y por esto no
sé tituló con el Na2S2O3.
Para repetición 1:
0,5 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂3
0,401𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ ∗ ∗
0,730 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0,176124 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2
1 𝑚𝐿
∗ = 34, 655 𝑚𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂3
= 0,015 𝑚𝑚𝑜𝑙
Para repetición 2:
0,5 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂3
0,432𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ ∗ ∗
0,730 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0,176124 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2
1 𝑚𝐿
∗ = 37,334 𝑚𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂3
= 0,015 𝑚𝑚𝑜𝑙
Para repetición 3:
0,5 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂3
0,478 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ ∗ ∗
0,730 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0,176124 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2
1 𝑚𝐿
∗ = 41,309 𝑚𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂3
= 0,015 𝑚𝑚𝑜𝑙
También se puede ver en los cálculos, que mientras más cantidad de muestra se
valore, más volumen de titulante se requiere, de modo que posiblemente la práctica
deba ser aplicada para determinar ácido ascórbico en alimentos que contengan una
baja concentración del mismo.
CONCLUSIONES
Para que esta práctica genere buenos resultados, o más eficientes, se debe preparar
las soluciones titulantes más concentradas para disminuir la alta cantidad de volumen
requerido para valorar la concentración de 500mg de ácido ascórbico en tabletas de
vitamina C de 0,703 g.
Es esencial que se presente el exceso de Br2 para que así se pueda generar el I2 que
reaccionará con la solución de Na2S2O3, además tiene que tener el recipiente el menor
contacto posible con el aire del ambiente para que no se oxiden los compuestos de
yodo.
Las condiciones ambientales de trabajo son muy importantes para alcanzar los
resultados propuestos, es necesario contar con todos los materiales, y así mismo que
el laboratorio este equipado con lo esencial.
El método por yodometría requiere del uso de ácido sulfúrico concentrado. Este es
un producto químico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo cuidado.
El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción
exotérmica, por lo cual debe realizarse lentamente.
En general a pesar de que los resultados no fueron los esperados, la práctica fue
fructífera desde el punto de vista de que se hizo la investigación y se pudo conocer
más sobre el tema abordado, en especial en cuanto a los innumerables factores que
intervienen en la determinación de un solo compuesto en una muestra y que debe ser
en lo posible controlados por el analista para llevar a cabo una determinación
eficiente.
BIBLIOGRAFÍA
1. Skoog, Douglas A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 9th ed. Cengage.
2. Consulta Docente Departamento de Física y Química. Universidad Nacional de
Colombia– Sede Manizales: Gloria Inés Giraldo Gómez.
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR YODIMETRÍA
OBJETIVOS:
Determinar cuantitativamente el contenido de Vitamina C (ácido ascórbico) presente
en tabletas por medio de Yodimetría.
FUNDAMENTO TEÓRICO
El yodo es un agente oxidante débil que se utiliza sobre todo para la determinación de reductores
fuertes.
Propiedades de las disoluciones de yodo
El yodo no es muy soluble en agua (0.001 M). Para preparar disoluciones con concentraciones
analíticas útiles del elemento, el yodo es disuelto por lo general en disoluciones moderadamente
concentradas de yoduro de potasio. En este medio, el yodo es en forma razonable soluble como
consecuencia de la reacción:
REACTIVOS MATERIALES
- Solución de Yodo 0,05M - Balón volumétrico 50 mL
- Almidón - Mortero
- Solución de Tiosulfato 0,05 M - pipeta volumétrica 10 mL
- Erlenmeyer 250 mL
- Probeta 100 mL
- Pipeta volumétrica 1 mL
PROCEDIMIENTO
Preparación de soluciones:
1. Solución de yodo 0,05 M
4. Análisis de la muestra
Adicione 1 mL de solución
indicadora de almidón y titule con
la solución de yodo 0,05 M hasta Repita el procedimiento con otra
Adicione 50 mL de agua destilada.
la aparición de un color azul alícuota.
oscuro que persista por lo menos
durante un minuto.
Cálculo de resultados
Estandarización del Na2S2O3
Vol. g
REP.
Na2S2O3 K2Cr2O7
1 15,9 mL 0,05 g
Vol . Vol.
REP.
yodo Na2S2O3
1 20 mL 35 mL
Análisis de la muestra
4,3 𝑚𝐿 + 4,5 𝑚𝐿
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 = = 4,4 𝑚𝐿
2
= 0,21698 g 𝐶6 𝐻8 𝑂6
Teóricamente las pastillas usadas tienen una cantidad de C6H8O6 de 500 mg, es
decir 0,500 g por cada tableta que pesa 0,730 g. Se tomó una muestra de 0,232 g.
Por lo tanto el porcentaje de error es de:
0,5 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
0,232𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ = 0,1589 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
0,73 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
|0,1589𝑔 − 0,21698 𝑔|
%𝐸 = ∗ 100% = 36,55 %
0,1589 𝑔
Análisis de resultados
Se obtuvo un error de 36,55% que pudo estar originado debido a la mala preparación
de soluciones o falta o mala detención del punto final en la estandarización pues la
solución de tiosulfato de sodio debía estar cercana a una concentración de 0,05 M y
resulto como 0,064 M, de igual manera el yodo debía estar alrededor de 0,05 M y
resulto en 0,556 M.
También hay que tener en cuenta que las principales fuentes de error se deben a la
oxidación del ion yoduro por el aire y la pérdida de yodo por volatilización, lo que
causa cambios en la concentración de la disolución de yodo. La oxidación por el
oxígeno atmosférico es lenta en un medio neutro, pero su velocidad aumenta con la
disminución de pH y sobre todo por la intensa exposición a la luz. La solución fue
almacenada en un balón transparente sin tener esta precaución y además al momento
de titular tampoco se protegió de la luz ni del aire.
CONCLUSIONES
Se lograron cumplir los objetivos de la práctica al determinar ácido ascórbico en
pastillas de vitamina C, aplicando los conceptos estudiados y al mismo tiempo
reforzándolos.
BIBLIOGRAFÍA
1. Skoog, Douglas A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 9th ed. Cengage.