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DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR VALORACIONES CON

BROMATO DE POTASIO

OBJETIVOS
 Determinar cuantitativamente el contenido de Vitamina C (ácido ascórbico) presente
en tabletas por medio de valoraciones con Bromato de potasio y Yodometría.

 Afianzar con la práctica los conocimientos adquiridos en los laboratorios y materias


teóricas.

FUNDAMENTO TEÓRICO
BROMATO DE POTASIO COMO FUENTE DE BROMO
El estándar primario de bromato de potasio está disponible en el mercado y puede utilizarse
en forma directa para preparar disoluciones estándar que son indefinidamente
estables. Las valoraciones directas con bromato de potasio son relativamente pocas. En
cambio, el reactivo es utilizado como una fuente conveniente y estable de bromo. En esta
aplicación, un exceso no medido de bromuro de potasio se agrega a una disolución ácida
del analito. Cuando se introduce un volumen conocido del estándar de bromato de potasio,
se produce una cantidad estequiométrica de bromo.

Esta generación indirecta elude los problemas asociados con el uso de disoluciones estándar
de bromo, las cuales carecen de estabilidad. El uso principal del estándar de bromuro de
potasio es para la determinación de compuestos orgánicos que reaccionan con bromo.
Algunas de estas reacciones son suficientemente rápidas para que sea posible realizar una
valoración directa.
En cambio, un exceso medido de estándar de bromato se agrega a la disolución que contiene
la muestra más un exceso de bromuro de potasio. Después de la acidificación, la mezcla se
deja reposar en un vaso de vidrio tapado hasta que la reacción bromo/analito se juzgue como
completa. Para determinar el exceso de bromo, se introduce un exceso de yoduro de potasio
de tal forma que ocurre la siguiente reacción:
ESTANDARIZACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO CONTRA BROMATO DE
POTASIO
El yodo se genera mediante la reacción que ocurre entre un volumen conocido del estándar
de bromato de potasio y un exceso no medido de yoduro de potasio:

El yodo liberado es titulado posteriormente con un estándar de tiosulfato de sodio

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN TABLETAS DE VITAMINA C


MEDIANTE LA VALORACIÓN CON BROMATO DE POTASIO
El ácido ascórbico C6H8O6, es oxidado limpiamente a ácido dehidroascórbico por el bromo:

Un exceso no medido de bromuro de potasio se agrega a una disolución acidificada de la


muestra. La disolución se valora con el estándar de bromato de potasio hasta la primera
aparición permanente de exceso de bromo; este exceso se determina posteriormente mediante
yodometría con el estándar de tiosulfato de sodio. La valoración completa debe efectuarse
sin retraso para evitar la oxidación del ácido ascórbico debida al aire.

REACTIVOS MATERIALES
- Bromato de potasio (KBrO3) 015 M - 3 Beaker 50 mL
- Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) 0.05 M - Balón volumétrico 500 mL
- Indicador de almidón. - Embudo
- Ácido sulfúrico 3 M - Placa de calefacción
- Ácido sulfúrico 1.5 M - Vianda
- Tabletas de vitamina C - 2 Frasco de almacenamiento
- Na2S2O3·5H2O sólido - Pipeta graduada 25 mL
- Na2CO3 sólido - 3 Balón volumétrico de 250 mL
- Almidón soluble - Pipeta volumétrica 25 mL
- Bromuro de potasio (KBr) sólido - Pipeta graduada 10 mL
- Yoduro de potasio (KI) sólido - Erlenmeyer 250 mL
- Mortero
- Probeta 100 mL
- 2 Soporte universal - 2 Bureta 25 mL
- Frasco lavador - Pera de succión
- Agitador magnético - 2 pinzas con nuez

PROCEDIMIENTO
Preparación de las disoluciones:
1. Bromato de potasio 0.015 M:

0,015𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂3 167𝑔 𝐾𝐵𝑟𝑂3


∗ ∗ 0,5 𝐿 = 1,2525 𝑔 𝐾𝐵𝑟𝑂3
𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂3

𝑁𝑒𝑐𝑒𝑠𝑎𝑟𝑖𝑜𝑠 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑟 500 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐾𝐵𝑟𝑂3 0,015𝑀

Pese alrededor de 1.5 g


de bromato de potasio Pese aproximadamente
grado analítico y seque a 1.3 g (al 0.1 mg que esté
110°C durante por lo más cercano) en un balón
menos 1 h. Luego enfríe volumétrico de 500 mL.
en un desecador.

Enjuague bien el embudo


y disuelva el KBrO3 en
Utilice un embudo para
alrededor de 200 mL de
asegurar la transferencia
agua destilada, diluya
cuantitativa del sólido.
hasta la marca y
homogenice.
2. Tiosulfato de sodio 0.05 M:

0,05 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 158,108 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3


∗ ∗ 0,3 𝐿 = 2,37 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

𝑁𝑒𝑐𝑒𝑠𝑎𝑟𝑖𝑜𝑠 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑟 300 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 0,05 𝑀

Hierva agua destilada de 10 a 15


Agregue alrededor de 2,37 g de
min y permita que el agua se
Na2S2O3 y 0.05 g de Na2CO3.
enfríe a temperatura ambiente.

Transfiera la disolución a un
Agite hasta que el sólido se haya vaso limpio o a un frasco de
disuelto. plástico y almacénela en un lugar
oscuro.

3. Indicador de almidón (suficiente para aproximadamente 100 valoraciones).

Diluya a
Frote 1 g de almidón aproximadamente 500 mL
soluble y 15 mL de agua con agua hirviendo y
hasta formar una pasta. caliente la mezcla hasta
que sea clara.

Enfríe y guárdela en un
frasco bien tapado. Para la
mayoría de valoraciones
se utilizan d 3 a 5 mL de
indicador.
4. Ácido sulfúrico 3 M:

𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2

𝐶2 ∗ 𝑉2 3𝑀 ∗ 0,025𝐿
𝑉1 = = = 4,2 ∗ 10−3 𝐿 = 4,2 𝑚𝐿
𝑉1 18𝑀
𝑁𝑒𝑐𝑒𝑠𝑎𝑟𝑖𝑜𝑠 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑟 25 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐻2 𝑆𝑂4 3𝑀

Vierta el volumen Trasvase la mezcla


Mida 4,2 mL de H2SO4 medido en un a un balón de 25
concentrado. beaker con 10 mL mL y afore con
de agua destilada. agua destilada.

5. Ácido sulfúrico 1.5 M:


𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2

𝐶2 ∗ 𝑉2 1,5𝑀 ∗ 0,5𝐿
𝑉1 = = = 0,042 𝐿 = 42 𝑚𝐿
𝑉1 18𝑀
𝑁𝑒𝑐𝑒𝑠𝑎𝑟𝑖𝑜𝑠 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑟 500 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝐻2 𝑆𝑂4 1,5𝑀

Vierta el volumen Trasvase la mezcla a


Mida 20.5 mL de medido en un beaker un balón de 250 mL
H2SO4 concentrado. con 50 mL de agua y afore con agua
destilada. destilada.

6. Estandarización de tiosulfato de sodio contra bromato de potasio

Con la pipeta transfiera una


Introduzca de 2 a 3 g de KI y
alícuotas de 25,00 mL de la
alrededor de 5 mL de H2SO4
disolución de KBrO3 en A partir de este punto trate
3 M. Inmediatamente valore
erlenmeyer de 250 mL y cada muestra de manera
con Na2S2O3 hasta que la
enjuague con agua destilada independiente
disolución adquiera un tono
las paredes del interior del
amarillo pálido.
matraz.

Agregue 5 mL del indicador


Calcule la concentración de
de almidón y valore hasta que
la disolución de tiosulfato.
desaparezca el tono azul.
7. Análisis de la muestra

Pese de 3 a 5 tabletas de
Pese muestras individuales
vitamina C, pulverícelas
de 0.40 g a 0.50 g en Disuelva la muestra en 50
exhaustivamente en un
Erlenmeyer secos de 250 mL de H2SO4 1.5 M.
mortero y transfiera el
mL.
polvo a un frasco seco.

Valore inmediatamente
con el estándar KBrO3 hasta
Después agregue alrededor Registre el volumen de
que observe el primer tono
de 5 g de KBr. KBrO3 utilizado.
amarillo pálido causado
por el exceso de Br2.

Calcule la masa promedio


Valore por retroceso con el
Agregue 3 g de KI y 5 mL de en miligramos de ácido
estándar de Na2S2O3
indicador de almidón. ascórbico (176.12 g/mol)
0.05 M.
en cada tableta.

INFORME:
Observaciones:
 El bromato de potasio sólido puede causar un incendio si entra en contacto con
material orgánico húmedo. Es necesario consultar al instructor acerca de la forma en
la cual se desechará cualquier exceso.
 El indicador es fácilmente alterado por organismos que son transportados por el aire,
por lo que debe ser preparado a menudo.

Cálculo de resultados
 Concentración de Bromato de potasio.

Ya que el KBrO3 es un estándar primario, no se realizó valorización para determinar


su concentración real, sin embargo se hará un cálculo como ajuste, puesto que al
momento de aforar, el agua sobrepasó la marca por 2,6 mL.
Por lo tanto el volumen de la solución fue de 502,6 mL y no de 500 mL como se
planteó en la preparación de soluciones.

Entonces: 500 𝑚𝐿 → 0,015𝑀


502,6 𝑚𝐿 → 𝑥
502,6 𝑚𝐿 ∗ 0,015𝑀
𝑥= = 0,015078𝑀
500 𝑚𝐿

Por lo tanto la concentración del KBrO3 es de 0,015078𝑀

 Estandarización del tiosulfato de sodio

REP. Vol. KBrO3


1 12,2 mL.
2 12,2 mL.

Según las reacciones:

0,015078 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂3 3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3


∗ 0,0122 𝐿 ∗ ∗
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2

= 1,1037 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1,1037 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3


M= = = 0,044 𝑀
𝐿 0,025 𝐿

Por lo tanto la concentración real del tiosulfato de sodio determinada por la


estandarización contra bromato de potasio, es de 0,044 M.

 Análisis de la muestra

g de g muestra Vol. Vol.


REP. g KBr g KI
c/tableta problema KBrO3 Na2S2O3
1 0,73 g 0,401 g 25 mL 2,7 mL 3,022 g 2,986 g
2 0,73 g 0,432 g 7,5 mL 0 mL 2,053 g 2,053 g
3 0,73 g 0,478 g 20,0 mL 0 mL 4,92 g 2,89 g

Estos valores no corresponden a buenos resultados, pues en ninguno de las


repeticiones se logró observar el cambio de color que al titular con KBrO3 indica el
exceso de Br2 para proseguir a agregar el indicador de almidón y los gramos de KI
para continuar la valoración por retroceso con Na2S2O3. Por este motivo, no es
conveniente ni correcto realizar cálculos con estos valores.

 Análisis de resultados

Como se aclaró anteriormente, los resultados obtenidos son erróneos. En la primera


repetición, se pulverizó la muestra y se pesaron 0,401 g, se disolvió con H2SO4 1.5
M y se agregaron 3, 022 g de KBr. Al no notar el cambio de color, pues debía cambiar
a amarillo pálido y el color de la muestra era similar, y observar que se había
consumido mucho titulante (KBrO3), se pensó en la posibilidad de que, el cambio ya
tuvo lugar y no fue notado por dicha similitud, entonces se procedió a realizar los
pasos siguientes de agregar KI y el indicador de almidón. En este momento la
muestra tomó un color marrón oscuro que al titularlo con Na2S2O3 desapareció en
muy poco tiempo gastando tan solo 2,7 ml de este. Esta fue otra razón para estimar
que la cantidad de KBrO3 fue mucha.

Por instrucciones del docente encargado, se tomó una nueva muestra pesando 0,432
g de muestra, se disolvió con H2SO4 1.5 M y se agregaron 2,7 g de KBr, se tuvo más
cuidado al momento de observar el cambio de color antes del volumen gastado en la
primera repetición, sin embargo no fue posible, el color no cambió en ningún
momento. Se dejó de titular a un volumen de 7,5 mL de KBrO3 y se continuó con el
procedimiento, se agregaron 2,89 g de KI y el indicador de almidón, con lo que la
muestra quedó tal y como estaba antes, no tomo ningún color diferente y por esto no
sé tituló con el Na2S2O3.

En las dos repeticiones se estaban utilizando cantidades bajas de KBr porque, en el


almacén donde proveen los reactivos para las prácticas, informaron que no podían
suministrar tanta cantidad del mismo y se requerían para esta práctica 5 g de KBr por
cada titulación, por este motivo se redujo la cantidad usada.
El cambio de coloración representa en primera instancia, el exceso de bromo y como
se estaban valorando muestras con una cantidad reducida de gramos de KBr, se pensó
en que la causa de la inexistencia de coloración se debía a que no se están pesando y
añadiendo los gramos que la práctica enuncia y por esto no ocurre la primera
aparición permanente de exceso de Bromo.
De modo que se tomó una tercera muestra, pesando 0,478 g de la misma,
disolviéndola con H2SO4 1.5 M y agregando 4,92 g KBr. Se procedió a titular y
nuevamente, no se vieron buenos resultados. La titulación llevaba 20, mL de KBrO3
y el color no cambiaba siquiera un poco.

En consecuencia se agregaron 2,89 g de KI y el almidón, y al no ver ningún cambio,


no se tituló con Na2S2O3 además de que se debía contar con el volumen del el KBrO3
donde realmente cambia de color la solución para poder realizar los cálculos.
Consultándole a una docente de química analítica de la Universidad Nacional de
Colombia sede Manizales, se estima que no se obtuvieron buenos resultados porque
en ningún momento se llegó a tener el exceso de Br2 para que pueda reaccionar con
el yodo y este a su vez con el tiosulfato de sodio. Se discutió que la concentración de
la solución estándar de KBrO3 0,015M estaba muy diluida realizando los siguientes
cálculos para estimar cuanto volumen de titulante KBrO3 se debía usar teóricamente:

Para repetición 1:
0,5 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂3
0,401𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ ∗ ∗
0,730 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0,176124 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2

1 𝑚𝐿
∗ = 34, 655 𝑚𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂3
= 0,015 𝑚𝑚𝑜𝑙

Para repetición 2:
0,5 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂3
0,432𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ ∗ ∗
0,730 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0,176124 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2

1 𝑚𝐿
∗ = 37,334 𝑚𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂3
= 0,015 𝑚𝑚𝑜𝑙

Para repetición 3:
0,5 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟𝑂3
0,478 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ ∗ ∗
0,730 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 0,176124 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 3 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑟2

1 𝑚𝐿
∗ = 41,309 𝑚𝐿 𝐾𝐵𝑟𝑂3
= 0,015 𝑚𝑚𝑜𝑙

Se puede observar que el volumen requerido de titulante es muy alto. En ninguna de


las repeticiones se llegó a valorar con esta cantidad de volumen, por esto, no se llegó
al punto que indica el exceso de Br2.

También se puede ver en los cálculos, que mientras más cantidad de muestra se
valore, más volumen de titulante se requiere, de modo que posiblemente la práctica
deba ser aplicada para determinar ácido ascórbico en alimentos que contengan una
baja concentración del mismo.
CONCLUSIONES

 Para que esta práctica genere buenos resultados, o más eficientes, se debe preparar
las soluciones titulantes más concentradas para disminuir la alta cantidad de volumen
requerido para valorar la concentración de 500mg de ácido ascórbico en tabletas de
vitamina C de 0,703 g.

 Es esencial que se presente el exceso de Br2 para que así se pueda generar el I2 que
reaccionará con la solución de Na2S2O3, además tiene que tener el recipiente el menor
contacto posible con el aire del ambiente para que no se oxiden los compuestos de
yodo.

 Las condiciones ambientales de trabajo son muy importantes para alcanzar los
resultados propuestos, es necesario contar con todos los materiales, y así mismo que
el laboratorio este equipado con lo esencial.

 El método por yodometría requiere del uso de ácido sulfúrico concentrado. Este es
un producto químico altamente corrosivo que debe manejarse con extremo cuidado.
El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción
exotérmica, por lo cual debe realizarse lentamente.

 En general a pesar de que los resultados no fueron los esperados, la práctica fue
fructífera desde el punto de vista de que se hizo la investigación y se pudo conocer
más sobre el tema abordado, en especial en cuanto a los innumerables factores que
intervienen en la determinación de un solo compuesto en una muestra y que debe ser
en lo posible controlados por el analista para llevar a cabo una determinación
eficiente.

BIBLIOGRAFÍA
1. Skoog, Douglas A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 9th ed. Cengage.
2. Consulta Docente Departamento de Física y Química. Universidad Nacional de
Colombia– Sede Manizales: Gloria Inés Giraldo Gómez.
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR YODIMETRÍA

OBJETIVOS:
 Determinar cuantitativamente el contenido de Vitamina C (ácido ascórbico) presente
en tabletas por medio de Yodimetría.

 Afianzar con la práctica los conocimientos adquiridos en los laboratorios y materias


teóricas.

FUNDAMENTO TEÓRICO
El yodo es un agente oxidante débil que se utiliza sobre todo para la determinación de reductores
fuertes.
Propiedades de las disoluciones de yodo
El yodo no es muy soluble en agua (0.001 M). Para preparar disoluciones con concentraciones
analíticas útiles del elemento, el yodo es disuelto por lo general en disoluciones moderadamente
concentradas de yoduro de potasio. En este medio, el yodo es en forma razonable soluble como
consecuencia de la reacción:

El yodo solo se disuelve muy lentamente en disoluciones de yoduro de potasio, en particular si la


concentración de yoduro es baja. Para asegurar la disolución completa, el yodo siempre es disuelto
en un pequeño volumen de yoduro de potasio concentrado; debe tenerse cuidado para evitar la
dilución de la disolución concentrada hasta que los últimos restos del yodo sólido hayan desaparecido.
De otra forma, la concentración de la disolución diluida aumentará con el transcurso del tiempo. Este
problema se evita al filtrar la disolución a través de un crisol de vidrio sinterizado antes de la
estandarización. Las disoluciones de yodo carecen de estabilidad por varias razones; una de ellas es
la volatilidad del soluto. La pérdida de yodo en un vaso abierto ocurre en un periodo elativamente
breve aun en presencia de un exceso del ion yoduro. Además, el yodo ataca lentamente a la mayoría
de los materiales orgánicos. Por lo tanto, los tapones de corcho y goma no deben utilizarse para cerrar
frascos que contengan al reactivo y deben tomarse precauciones especiales para proteger las
disoluciones estándar del contacto con polvos y vapores orgánicos. El ion yoduro también es oxidado
por el aire, lo cual causa cambios en la concentración de la disolución de yodo:
ANÁLISIS DE VITAMINA C
El ácido ascórbico es un agente fuertemente reductor, se oxida con facilidad. Una de las
técnicas más utilizadas para su determinación en muestras es la titulación por yodimetría en
la que interviene el yodo como agente oxidante.
Dado que la reacción entre el yodo y el ácido ascórbico presenta una estequiometria 1:1, en
el punto final de la titulación el número de moles de yodo reducido es equivalente a los
moles de ácido ascórbico oxidado. Como indicador se usa el almidón, pues este es capaz de
formar con el complejo azul con el yodo.

REACTIVOS MATERIALES
- Solución de Yodo 0,05M - Balón volumétrico 50 mL
- Almidón - Mortero
- Solución de Tiosulfato 0,05 M - pipeta volumétrica 10 mL
- Erlenmeyer 250 mL
- Probeta 100 mL
- Pipeta volumétrica 1 mL

PROCEDIMIENTO
Preparación de soluciones:
1. Solución de yodo 0,05 M

Disuelva entre 4 y 5 gramos de


yoduro de potasio en un
Agregue 0,8 g de yodo
erlenmeyer de 250 mL que
sublimado.
contenga 75 mL de agua
desionizada.

Una vez disuelto el yodo Estandarice con la solución de


transfiera cuantitativamente a un tiosulfato de sodio 0,05M
balón aforado de 250 mL. Afore utilizando el almidón como
hasta la marca. indicador.

2. Tiosulfato de sodio 0.05 M: Se encuentra en el segmento de preparación de


soluciones de la práctica anterior.

3. Indicador de almidón: Se encuentra en el segmento de preparación de soluciones


de la práctica anterior.

4. Análisis de la muestra

Tome una alícuota de 10 mL y


Diluya con agua destilada y afore
Pulverice y pese la muestra. pasela a un erlenmeyer de 250
a 50 mL.
mL.

Adicione 1 mL de solución
indicadora de almidón y titule con
la solución de yodo 0,05 M hasta Repita el procedimiento con otra
Adicione 50 mL de agua destilada.
la aparición de un color azul alícuota.
oscuro que persista por lo menos
durante un minuto.

Con el volumen promedio de


yodo gastado, calcule los gramos
de ácido ascórbico en la muestra.
INFORME:
Observaciones:
 Es necesario aclarar que esta práctica por método directo se hizo porque la práctica
anterior no resultó y en la información suministrada por el libro de prácticas de
química analítica, solamente se encuentra el procedimiento para el análisis de la
muestra. No hay procesos de estandarizaciones necesarias de las soluciones ni de
reactivos aparte de los que se usan en el análisis de muestra. De igual manera por falta
de tiempo, no fue posible empezar la práctica desde la preparación de soluciones, y
la solución de yodo fue donada. Por lo tanto los datos de estandarizaciones provienen
de las personas que prepararon las soluciones.
Mi persona se encargó solamente de realizar el análisis de muestra.

 El yodo se disuelve poco a poco en la disolución de KI. Se necesita buena agitación


para acelerar el proceso.

 Cualquier I2 transferido por accidente a la botella de almacenamiento causará que la


concentración de la disolución aumente gradualmente. La filtración a través de un
crisol de vidrio elimina esta fuente potencial de dificultades.

Cálculo de resultados
 Estandarización del Na2S2O3

Vol. g
REP.
Na2S2O3 K2Cr2O7
1 15,9 mL 0,05 g

C𝑟2 𝑂7 2− + 6𝐼 − + 14𝐻 + → 12𝐶𝑟 +3 + 3𝐼2 + 7𝐻2 𝑂

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾2 C𝑟2 𝑂7 3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2−


0,05 𝑔𝐾2 C𝑟2 𝑂7 ∗ ∗ ∗
294,195 𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 C𝑟2 𝑂7 2− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2

= 1,02 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2−

𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1,02 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2−


M= = = 0,064 𝑀
𝐿 0,0159 𝐿
 Estandarización de la solución de yodo

Vol . Vol.
REP.
yodo Na2S2O3
1 20 mL 35 mL

0,064 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2


0,035 𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗ ∗ = 1,12 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
1𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1,12 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2


M= = = 0,056 𝑀
𝐿 0,020 𝐿

 Análisis de la muestra

REP. Vol . Yodo


1 4,3 mL
2 4,5 mL

4,3 𝑚𝐿 + 4,5 𝑚𝐿
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 = = 4,4 𝑚𝐿
2

0,056 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 0,176124 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 50 𝑚𝐿


4,4 𝑚𝐿 𝐼2 ∗ ∗ ∗ ∗
𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 10 𝑚𝐿

= 0,21698 g 𝐶6 𝐻8 𝑂6
Teóricamente las pastillas usadas tienen una cantidad de C6H8O6 de 500 mg, es
decir 0,500 g por cada tableta que pesa 0,730 g. Se tomó una muestra de 0,232 g.
Por lo tanto el porcentaje de error es de:

0,5 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
0,232𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ = 0,1589 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
0,73 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
|0,1589𝑔 − 0,21698 𝑔|
%𝐸 = ∗ 100% = 36,55 %
0,1589 𝑔

 Análisis de resultados

Se obtuvo un error de 36,55% que pudo estar originado debido a la mala preparación
de soluciones o falta o mala detención del punto final en la estandarización pues la
solución de tiosulfato de sodio debía estar cercana a una concentración de 0,05 M y
resulto como 0,064 M, de igual manera el yodo debía estar alrededor de 0,05 M y
resulto en 0,556 M.

También al momento de disolver la muestra en el beaker y trasvasar al balón


volumétrico pudo perderse material, de igual manera al momento de pesar la muestra,
la balanza variaba debido a corrientes de aire o fuerzas ejercidas alrededor de esta
que ocasionaban cierto tipo de presión para que la medida varíe.

También hay que tener en cuenta que las principales fuentes de error se deben a la
oxidación del ion yoduro por el aire y la pérdida de yodo por volatilización, lo que
causa cambios en la concentración de la disolución de yodo. La oxidación por el
oxígeno atmosférico es lenta en un medio neutro, pero su velocidad aumenta con la
disminución de pH y sobre todo por la intensa exposición a la luz. La solución fue
almacenada en un balón transparente sin tener esta precaución y además al momento
de titular tampoco se protegió de la luz ni del aire.

Para la preparación de la solución de yodo fue necesario disolver en medio acuoso


los gramos de KI para posteriormente adicionar el yodo sublimado. La adición de KI
fue necesaria debido a que el yodo es soluble en agua a temperatura ambiente en
proporción pequeña, pero su solubilidad puede ser aumentada en la presencia de iones
yoduro. Así la pérdida de yodo por volatilización es evitada por la adición de un
exceso de iones yoduro.

CONCLUSIONES
 Se lograron cumplir los objetivos de la práctica al determinar ácido ascórbico en
pastillas de vitamina C, aplicando los conceptos estudiados y al mismo tiempo
reforzándolos.

 Se debe tener en cuenta el medio (ácido o básico) en el que se realicen las


determinaciones debido a los procesos de descomposición.

 La yodometría y yodimetría son procesos diferentes, en el primero el almidón es


agregado después de obtener el color amarillo pálido que indica el exceso de bromo
y luego se hace valoración por retroceso, en esta se libera yodo. En cambio en el
segundo se hace una valoración directa usando al yodo como titulante y agregando el
almidón antes de iniciar a valorar, aquí el yodo reacciona directamente con la muestra.

 Es muy importante realizar de forma adecuada la preparación de sustancias, y tener


presente todas las posibles interferencias que se pueden dar. Así como conocer las
características principales de los reactivos utilizados.

BIBLIOGRAFÍA
1. Skoog, Douglas A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 9th ed. Cengage.

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