LABORATORIO N°1

DETERMINACION DE AGUA POR GRAVIMETRIA EN UNA

MUESTRA DE LECHE EN POLVO

1. INTRODUCCION
Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor proporción. El agua
se encuentra en los alimentos en dos formas: agua libre y agua ligada. El agua
libre es la forma predominante, se libera con facilidad por evaporación o por
secado. El agua ligada está combinada o unida en alguna forma química a las
proteínas y a las moléculas de sacáridos y adsorbida en la superficie de las
partículas coloidales.

El hecho de conocer este contenido es de gran importancia y poder

modificarlo tiene aplicaciones inmediatas: saber cuál es la composición
centesimal del producto, controlar las materias primas en la industria y facilitar
su elaboración, prolongar su conservación impidiendo el desarrollo de
microorganismos y otras reacciones de deterioro químicas o enzimáticas
indeseables, mantener su textura y consistencia, frenar los intentos de fraude
y adulteración si el producto no cumple los límites fijados por la normativa
vigente, etc. Sin embargo, en algunas ocasiones, es difícil determinar con
exactitud y precisión la cantidad de agua de un alimento.

2. OBJETIVO
Determinar el porcentaje de humedad en una muestra de leche en polvo de la marca
Anchor utilizando el método de secado en estufa.
3. MARCO TEORICO
Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de
humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida
en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones
normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden
interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que:

a) algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad

presente,
b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse,
con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua,
c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua.
El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando
estufa con o sin utilización complementaria de vacío, incluye la preparación de
la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. No
obstante, antes de utilizar este procedimiento deben estimarse las
posibilidades de error y tener en cuenta una serie de precauciones:

1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con

un contenido alto de grasa deben deshidratarse en estufa de
vacío a temperaturas que no excedan de 70°C.

2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para

productos, como las especias, ricas en sustancias volátiles distintas del
agua.

3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial

de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de
ahí que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se
logra abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío dando
entrada a una lenta corriente de aire seco.

4. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante higroscópicos;

es preciso por ello colocar la tapa del pesasustancias o de la cápsula que
contiene la muestra inmediatamente después de abrir la estufa e introducirla
en un desecador. Es necesario también pesar tan pronto como la muestra
alcance la temperatura ambiente.

5. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los

aminoácidos y los azúcares reductores (reacción de Maillard) libera agua
durante la deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas. Los
alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello,
desecarse con precaución, de preferencia en una estufa de vacío a 60°C.
 4. MATERIAL Y EQUIPO

 Estufa Thelco Model 16

 Desecador
 Balanza digital BOECO (Germany) 210g, d=0.1mg
 Crisol pequeño
 Pinza
 Leche Anchor (polvo)

5. METODOLOGIA

Básicamente el procedimiento es la gravimetría por desprendimiento y

determinación de porcentajes % de sólidos, La aplicación del método
gravimétrico por desprendimiento; de hecho, es más sencillo de lo que parece,
pero es de importancia tener en cuenta los pasos para los cálculos.
La Muestra es Leche en polvo Anchor Instantánea 1000 g

Pasos de la metodología:
1. Limpiar el crisol y balanza antes de pesar la muestra de leche en polvo.
2. Encender la balanza electrónica y Tare.
3. Pesar el Crisol cerrar la puerta del instrumento de medición y Tare.
4. Coger una pequeña cucharada de muestra leche anchor hasta 1g y Tare.
5. De obtener el peso deseado así sea mayo o menor trabajar con lo obtenido.
 6. Una vez obtenido el peso del crisol y de la muestra, llevar el crisol con la
muestra a la Estufa por 2 horas.
7. Retirar el crisol luego de pasado el tiempo deseado y llevarlo al desecador
para que enfrié con el objetivo de no obtener humedad del exterior.
8. Pasado los 5 minutos en el desecador, pesar la muestra en la balanza
electrónica y anotar.
9. Realizar los cálculos de porcentajes obtenidos.

6. CONTENIDO TEORICO

a. Peso de muestra: 1,0330g

b. Peso crisol + muestra: 14,5215
c. Peso crisol + desecado: 14,5049
d. Peso crisol solo: 13,4886
e. Peso desecado: 0.0166
f. Peso muestra seca: 1.0163

Cálculos y Resultados

1. % H2O en la muestra
%H2O = (peso crisol+muestra húmeda - peso crisol+muestra seca) 100%
g muestra húmeda

%H2O = (G1 - G2) 100% = 1.62 %

G1

Donde: G1: Peso muestra Húmeda

G2: Peso muestra seca

%H2O= (1.0330 - 1.0163) 100% = 1.62 %

1.0330

2. % solidos: % solidos = 100 - % H2O

% solidos: % solidos = 100 – 1.62 % H2O = 98.38 % solidos
 3. Datos experimentales

N° Peso Muestra Peso muestra Peso H2O (g)

Grupo Húmeda Seca (g)
1 1.0222 1.0033 0.0189
2 1.0202 0.9948 0.0163
3 1.0330 1.0163 0.0167
4 1.0142 0.9991 0.0151
5 1.0156 0.9978 0.0178
6 1.0049 0.9882 0.0167
7 1.0447 1.0299 0.0148

MUESTRAS HUMEDAS VS M. SECAS

1.05
y = 0.0007x + 1.0193 1.0447
1.04 R² = 0.0131
1.033
1.03 1.0299
1.0222
1.02 1.0202
1.0163 1.0156
1.0142 y = 0.0017x + 0.9973
1.01 R² = 0.0678
1.0033 1.0049
1 0.9991 0.9978
0.9948
0.99
0.9882

0.98
0 1 2 3 4 5 6 7 8

Peso Muestra Húmeda Peso muestra Seca (g)

Linear (Peso Muestra Húmeda) Linear (Peso muestra Seca (g))

Muestra húmeda(g) Muestra seca(g) Peso H2O

Promedio 1.0221 1.0042 0.0166

4. DISCUSION DE RESULTADOS

De los datos obtenidos de los distintos pesos de muestras, la tendencia de muestra

húmeda promedio fue 1.0221 g y peso promedio de muestra seca fue 1.0042, con
estos datos existe una muestra mínima de 0.0148 g de peso Agua la cual tiene
menor cantidad de humedad obtenida por colocarse ultima en la estufa, a
comparación de la 4ta esta obtuvo a 0.0151 g y debió tener mayor cantidad de la
5ta 0.0178 g con corresponde a el orden que se logro obtener los datos. A diferencia
de la primera muestra por permanecer mayor tiempo esta pudo obtener mayor
cantidad de extracción de cantidad de Agua con este método gravimétrico indirecto.
 5. OBSERVACIONES

En la toma de muestras no se logro obtener el peso deseado de 1000 g, pero

con los datos obtenidos inicialmente 1.0330 g tomados se observó el
comportamiento de tendencia de desprendimiento de humedad con respecto a
los valores en función del tiempo, se comprobó que aun no era suficiente tiempo
para estar dentro del % de humedad del producto 3% o 4% según sus valores
normales, era necesario tener mas tiempo para poder hacer la comparación.
Nuestra muestra tomada pudo obtener 1.62% H2O y en comparación a las
demás muestras la tendencia se mantiene regularmente igual, por lo tanto se
considera aceptable pero mejorable.

6. CONCLUSIONES

Se pudo determinar el porcentaje de humedad en la muestra y porcentaje de solidos

de leche en polvo de la marca Anchor utilizando el método de secado en estufa,
también llamado método gravimétrico por desprendimiento.

7. CUESTIONARIO

A. ¿Cuál es el fundamento de los métodos gravimétricos?

El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la

determinación de los constituyentes de una muestra o categorías de materiales
por la medida de sus pesos.

B. Mencione y explique los tipos de métodos gravimétricos que pueden

realizarse.
 Métodos de precipitación: el constituyente buscado se determina como
un producto insoluble de una reacción. Un reactivo precipitante se puede
añadir por mezcla directa, por formación en una reacción química
homogénea, o por generación electrolítica. Los precipitantes orgánicos
son con frecuencia útiles. La forma de precipitación y la forma de pesada
no son generalmente las mismas. Por ejemplo, aunque el Ca se puede
precipitar y pesar como oxalato, generalmente este se pesa después de
convertirlo sea en óxido por fuerte calentamiento, sea en sulfato por
reacción con sulfato amónico.
 Métodos de volatilización: el analito o sus productos de descomposición
se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge
 y se pesa o, como opción, se determina la masa del producto de manera
indirecta por la pérdida de masa en la muestra.
 Métodos electrodepositación: implican la separación del analito de una
solución y su depositación en un electrodo, ejemplos de estas son la
determinación por electrólisis de Ni, Cu y Zn.

C. Explique la importancia de determinar el % de humedad en muestras

alimenticias (mínimo 3)
 Un elevado contenido de ésta influye en la velocidad de multiplicación de
los microorganismos, provocando su descomposición y por lo tanto la
pérdida de la calidad sanitaria.
 Es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos ya que
es un llenador barato.
 Se utiliza como factor de calidad de jaleas, ates y para evitar la
cristalización de azúcar.

Bibliografía

Fundamentos de Química Analítica

Skoog, West, Holler,
4ª. Edición pp. 86-87

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/M
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Método gravimétrico
Ministerio del trabajo y asuntos sociales España
8 de Junio del 2009

www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r12353.DOC
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS GRAVIMETRICOS
8 de Junio del 2009

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MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISIS
8 de Junio del 2009

http://www.scribd.com/doc/7909616/Determinacion-de-Humedad
Determinación de Humedad
QFB Rafael Zamora Vega
8 de Junio del 2009