CALIBRACIÓN DE UN la variación de temperatura cada minuto,

CALORÍMETRO ADIABÁTICO se calculó el ​Δ​temperatura,

correspondiente a 2°C, el cual fue
POR EL MÉTODO DE CALOR
constante en las tres repeticiones.
DE DILUCIÓN PARA
Para calcular la concentración de la
DETERMINAR SU solución ácida se procedió a realizar una
CONSTANTE (CAPACIDAD valoración volumétrica por el método de

CALORÍFICA) alícuotas usando ​Na​2​CO​3 como

​ patrón
primario y naranja de metilo como

Gpo. 1224 indicador. Se secó el carbonato sódico , se

Hernández Cruz Marlene Pamela tomaron 0.9476 g de la cual se preparó una

Mejía González Manuel Alejandro solución en un matraz aforado 0.1788 N,

Ortigoza Conde Luis Eloy. se midieron alícuotas de 0.005 l. Se obtuvo

__________________________ una concentración promedio que resultó en

0.1717 N. Finalmente, se realizaron los

RESUMEN cálculos donde se sustituyeron los valores

A través del método científico obtenidos en la ecuación lineal de las

experimental se determinó la constante tablas de Pickering, donde: Calor liberado

calorimétrica de un calorímetro adiabático, = 0.8511(0.1788 N) + 0.0049. Se obtuvo

en consecuencia fue calibrado. Mediante una constante calorimétrica de

dilución de ácido sulfúrico se llevó a cabo 0.06070Kcal/°C .

dicha tarea, con tres repeticiones

respectivamente. PALABRAS CLAVE
Calorimetría. Temperatura. Calorímetro

En primer lugar se procedió a las adiabático. Capacidad calorífica. Método

diluciones de ácido sulfúrico, se colocó 80 de dilución de ácido sulfúrico. Valoración

ml de agua destilada dentro del volumétrica.

calorímetro donde se midió la temperatura

hasta alcanzar un equilibrio y INTRODUCCIÓN

posteriormente se adiciono 0.4 ml de El calorímetro es un equipo que nos

H​2​SO​4​, registrando el comportamiento de permite medir las cantidades de calor

suministradas o recibidas por los cuerpos.
Su construcción es sencilla, sin embargo,
para emplearlo necesitamos determinar la
constante calorimétrica. Se define como la
cantidad de calor absorbida o liberada por
las distintas partes del mismo (paredes
internas, termómetro, tapa, etc.) cuando se
aumenta o se disminuye su temperatura en
1 °C. A partir de datos experimentales de
Δ temperatura cuando la misma es
constante, se desea calibrar el calorímetro
adiabático por medio del método de la
dilución del ácido sulfúrico en agua. La
construcción y calibración del calorímetro
facilitan la comprensión de los procesos
químicos, los principios de termodinámica
y es una operación necesaria para evaluar
los cambios energéticos de los sistemas.
Se realizará con el fin de determinar
experimentalmente la normalidad de la
solución ácida con una titulación
volumétrica
MARCO TEÓRICO
A través de la historia han surgido muchos
y variados calorímetros que registran la
diferencia de temperatura, desde bombas
calorimétricas hasta calorímetros
eléctricos. Un calorímetro pionero fue
diseñado por Lavoisier y Laplace en 1783,
es un calorímetro de hielo y permite
cuantificar medidas de calor de diferentes
sistemas.
Uno de los diseños de calorímetros más
simples pero sin duda interesantes y que ha
sido comúnmente llamado calorímetro de
la taza de café consiste en un vaso de
poliestireno, un polímero aislante y cuya
conductividad térmica es muy baja. Este es
el objeto de estudio de la práctica y el que
se desea calibrar.
Pickering y otros colaboradores
propusieron un método de calibración por
medio de la dilución de ácido sulfúrico en
agua, donde se considera la variación de
temperatura, se titula una solución ácida y
se calcula el calor liberado utilizando la
ecuación generada por la tabla de
Pickering, con base en la ecuación anterior
se calcula la constante del calorímetro.
La capacidad calorífica es una constante
propia del calorímetro, nos indica la
cantidad de calor que hay que suministrar
a toda la extensión de una sustancia para
elevar su temperatura en una unidad
(kelvin o grado Celsius). Es decir,
representa el conjunto de materiales que
conforman este dispositivo.
Entonces, ¿es posible determinar la
constante calorimétrica del calorímetro
adiabático por el método experimental de
calibración de dilución del ácido sulfúrico?
A partir de la calibración del calorímetro
adiabático por el método de calor de
dilución se espera conocer la capacidad
calorífica del mismo.
Na​2​CO​3 (s) + H​2​SO​4 (ac) → Na​2​SO​4 (ac) +
CO​2​ (g) + H​2​O (l)
MATERIALES
3. Meter el pesafiltro en un vaso de
pp y tapar el vaso de pp con un
vidrio de reloj.
4. Con ayuda de unas pinzas para
crisol colocar el vaso en la estufa.
5. Secar el Na​2​CO​3 a​ 110°C durante
una hora (el tiempo se empieza a
contar a partir que en el
termómetro se llega a dicha
temperatura).
6. Una vez transcurrido el tiempo,
retirar los vasos de pp con las
pinzas, colocarlo en un trapo y
esperar a que tome la temperatura
ambiente (aproximadamente 3-5
minutos).
7. Introducir el pesafiltro en el
desecador sin taparlos y esperar 5
minutos.
8. Tapar el pesafiltro y el desecador.

B) Preparación de una disolución de

Na​2​CO​3 aproximadamente
​ 0.1788N
en un volumen de 100mL.

1. Pesar con exactitud en la balanza

PROCEDIMIENTO
A) Secado del Na​2​CO​3
1. Con ayuda de las pinzas de doble
presión colocar el termómetro en el
orificio de la estufa.
2. Agregar 1g de Na​2​CO​3 en un
​
pesafiltro.
analítica 0.9476g de Na​2​CO​3 en
cucurucho de papel glaseen.
2. Colocar el cucurucho en un vaso de
pp de 50 mL y dejar caer con
cuidado el Na​2​CO​3​.
3. Con ayuda de la piseta realizar dos
pequeños enjuagues al papel
glaseen.
4. Disolver el Na​2​CO​3​.
5. Trasvasar el Na​2​CO​3 disuelto a un
matraz aforado de 100mL,
dejándolo caer cuidadosamente.
6. Con ayuda de la piseta realizar tres
pequeños enjuagues al vaso y
verter su contenido al matraz.
7. Terminar de aforar con agua
destilada, tapar y agitar.
C) Determinación del cambio de
temperatura del agua en el
calorímetro con ayuda de 0.4mL de
H​2​SO​4 (Calibración por dilución de
calor).
1. Lavar y dejar que se escurra la
bureta.
2. Purgar la bureta con agua destilada.
3. Armar el equipo de titulación. En
un soporte universal con ayuda las
pinzas de doble presión colocar la
bureta.
4. Medir aproximadamente 10 mL de
agua en un vaso de pp de 50mL.
Enseguida sacar las burbujas de la
bureta.
5. Con ayuda de la piseta llenar la
bureta hasta el cero.
6. Abrir la llave de la bureta y medir
80mL de agua en un vaso de pp.
7. Verter los 80mL de agua destilada
en el calorímetro y taparlo.
8. Con ayuda de un termómetro tomar
lecturas de temperatura cada
minuto, hasta que esta sea
constante (4 lecturas constantes).
9. En la campana de extracción
purgar la pipeta graduada de 1mL
con 0.2mL de ácido sulfúrico.
10. Medir 0.4mL de ácido sulfúrico en
la pipeta y añadirlos al calorímetro.
Tapar el calorímetro.
11. Tomar lecturas de temperaturas
cada minuto con el termómetro,
hasta que esta sea constante (4
lecturas).
12. Verter con mucho cuidado el agua
con el ácido sulfúrico del
calorímetro en un frasco ámbar de
125mL y etiquetar.
13. Lavar el calorímetro y secarlo.
14. Repetir el proceso dos veces más.
D) Valoración H​2​SO​4 con
​ Na​2​CO​3
1. Blanco
a. Lavar y dejar escurrir la bureta.
b. Purgar la bureta con agua destilada.
c. Armar el dispositivo de titulación.
En un soporte universal con ayuda
las pinzas de doble presión colocar
la bureta.
d. Medir aproximadamente 10 mL de
agua en un vaso de pp de 50mL.
Enseguida sacar las burbujas de la
bureta.
e. ​Con ayuda de la piseta llenar la
bureta hasta el cero.
f. Colocar en un matraz Erlenmeyer de
25mL 5mL de agua destilada con
una gota de indicador (Anaranjado
de metilo).
g. Abrir la llave de la bureta, cuando
salga la primera gota leer el
volumen gastado y registrarlo.
2. Preparación de la alícuotas de 5mL
de Na​2​CO​3
a. Lavar y dejar escurrir la pipeta
volumétrica de 5mL. Enseguida
purgar la pipeta con
aproximadamente 0.3mL de la
disolución de Na​2​CO​3 (antes
elaborada en el proceso B).
b. Con ayuda de la pipeta medir 5mL
de Na​2​CO​3​ (hasta la línea de aforo).
c. Depositar los 5mL medidos en un
matraz Erlenmeyer de 25mL y
agregar una gota de indicador.
 d. Repetir el paso anterior en otros 14
matraces de la misma capacidad.

3. Titulación del H​2​SO​4 ​con Na​2​CO​3

a. Armar el dispositivo de titulación.
En un soporte universal con ayuda
las pinzas de doble presión colocar
la bureta.
b. Purgar la bureta con 3mL de la
disolución de agua y ácido Tabla 1.2 Segunda repetición para la obtención de
sulfúrico antes obtenida en el paso Δ ​temperatura​ con respecto al tiempo al adicionar
en el calorímetro adiabático 0.4 ml de ácido
C (no. 12) y enseguida sacar las
sulfúrico.
burbujas.
c. Llenar la bureta (hasta cero) con la
disolución de agua y ácido
sulfúrico antes obtenida en el paso
C (no. 12).
d. Con la mano derecha tomar un
matraz Erlenmeyer de 25mL
(previamente elaborados en el paso Tabla 1.3 Tercera repetición para la obtención de
Δ ​temperatura​ con respecto al tiempo al adicionar
D-2) y con la mano izquierda abrir
en el calorímetro adiabático 0.4 ml de ácido
la bureta. sulfúrico.
e. Agitar el matraz hasta que se
observe un cambio de color (de
amarillo a anaranjado). Anotar el
volumen gastado.
f. Repetir los pasos anteriores (c-e)
14 veces más.

RESULTADOS

Tabla 2.1 Primera titulación del ácido sulfúrico con

Tabla 1.1 Primera repetición para la obtención de
carbonato sódico por el método de alícuotas e
Δ ​temperatura​ con respecto al tiempo al adicionar indicador naranja de metilo.
en el calorímetro adiabático 0.4 ml de ácido
sulfúrico.
 Tabla 2.2 Segunda titulación del ácido sulfúrico
con carbonato sódico por el método de alícuotas e
indicador naranja de metilo. .

Tabla 3.3 Cálculo de parámetros estadísticos en la

tercera titulación del ácido sulfúrico con carbonato
sódico por el método de alícuotas e indicador
Tabla 2.3 Tercera titulación del ácido sulfúrico con naranja de metilo.
carbonato sódico por el método de alícuotas e
indicador naranja de metilo.

Tabla 4 Resultados experimentales de la

calibración del calorímetro, por el método de calor
de dilución.
Tabla 3.1 Cálculo de parámetros estadísticos en la
primera titulación del ácido sulfúrico con carbonato
sódico por el método de alícuotas e indicador
naranja de metilo.

Imagen 1 Primera titulación del ácido sulfúrico con

carbonato sódico por el método de alícuotas.

Tabla 3.2 Cálculo de parámetros estadísticos en la

segunda titulación del ácido sulfúrico con
carbonato sódico por el método de alícuotas e
indicador naranja de metilo.

Imagen 2 Segunda titulación del ácido sulfúrico

con carbonato sódico por el método de alícuotas.

Imagen 3 Tercera titulación del ácido sulfúrico
con carbonato sódico por el método de alícuotas.
Gráfica 1 ΔTemperatura al adicionar 0.4mL de
ácido sulfúrico en 80mL de agua a temp amb.
Gráfica 2 ΔTemperatura al adicionar 0.4mL
de ácido sulfúrico en 80mL de agua a temp
amb.
Gráfica 3 ΔTemperatura al adicionar 0.4mL
de ácido sulfúrico en 80mL de agua a temp
amb.
DISCUSIÓN
En la primer parte del experimento de la
calibración del calorímetro adiabático por
el método de calor de dilución para poder
determinar su constante, se obtuvo la
variación de temperaturas del agua
destilada, por medio de diferencias de
temperatura, para ello se agregaron 80mL
de agua destilada dentro del calorímetro y
se midió la temperatura para observar en
qué punto era constante (minuto y °C), con
lo cual se observó que a los dos primeros
minutos tenía una pequeña variación y del
tercer minuto al minuto 7 ya era constante
(ver gráficas 1, 2 y 3). Enseguida de esto
se adicionaron 0.4mL de H​2​SO​4 ​para ver
que tanto aumentaba la temperatura
(determinar la variación), obteniéndose así
un ​ΔTemperatura de 2°C (ver tablas
1.1-1.3).
En la segunda parte del experimento se
empleó el método de titulación por
alícuotas, titulando el ácido sulfúrico y
utilizando como sustancia valorante el
Na​2​CO​3​, se llevaron a cabo 3 repeticiones
(con 5 valoraciones cada una). Con base a
las tablas 2.1, 2.2 y 2.3 se puede apreciar
como el volumen gastado de H​2​SO​4 fue
casi idéntico en todas las repeticiones
teniendo una variación de 0.1mL.
Posteriormente se realizaron los cálculos
correspondientes para obtener la
normalidad del ácido sulfúrico (consultar
tabla 2.1-2.3), y a partir de los resultados
obtenidos, se realizó un análisis
estadístico, que permitió inferir que en las
tres repeticiones de la titulación, hay
precisión; Esto se puede fundamentar con
los valores de la constante de variación
(consultar tablas 3.1-3.3) los cuales fueron
de 0.86 a 1.36, esto indica que los valores
de las normalidades obtenidas, no difieren
mucho entre sí.
Después se realizaron los cálculos
necesarios para obtener la constante del
calorímetro (ver tabla 4). Con los datos
obtenidos se pudo observar como no hay
variación en los datos obtenidos, los cuales
iban de 0.06055 a 0.06078 Kcal/°C). Esto
indica que el calorímetro no tiene grandes
pérdidas de energía y que es eficiente.
En él experimento no hubo muchos errores
sistemáticos (los que se pueden controlar),
sin embargo el que más influyó fue que al
momento de realizar la titulación, el
analista no fue el mismo en las tres
repeticiones, teniendo como resultado
distintos puntos de vista para observar cual
era el volumen gastado de ácido sulfúrico.
CONCLUSIONES
De acuerdo a lo obtenido
experimentalmente, se puede concluir que
el calorímetro funciona óptimamente,
debido a que la constante obtenida no
variaba de una manera tan brusca, lo cual
se ve reflejado en los valores obtenidos.
Además de que al momento de titular las
normalidades eran muy parecidas, con lo
cual las constantes de variación eran muy
próximas. Por último, se corroboró la
hipótesis, ya que durante la parte
experimental resultó evidente que con en
el método de calibración por el método de
calor dilución se puede calcular la
capacidad calorífica del calorímetro.
REFERENCIAS
1. Raymond C. Química. 6ª ed.
México: Mc Graw Hill; 2005.
2. Castellan GW. Fisicoquímica, 2ª
ed. USA: Addison-Wesley
Iberoamericana; 1987.
3. Atkins PW. Fisicoquímica. 3ª ed.
USA:Addison-Wesley
Iberoamericana; 1991.
4. Levine IN. Fisicoquímica. 4ª ed.
México: McGraw-Hill; 1996.