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0.3 ZnCl+
0.2
0.1
ZnCl2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 14
-0.1
-0.2 ZnCl3-
-0.3
-0.4 ZnCl42-
-0.5
-0.6
-0.7
pCl
ZnCl+
-0.8
ZnCl2
-0.9 ZnCl3 -
ZnCl4 2-
-1
-1.1
-1.2
-1.3
-1.4
-1.5
-1.6
𝐻𝐶𝑙 ↔ 𝐻 + + 𝐶𝑙 −
-1.7 Ini) 6M
Eq) 0 6M 6M
-1.8
pCl=-log[Cl-]=-log[6]= -0.778
-1.9 Especie que predomina a ese valor
de pCl es el complejo ZnCl42-
-2
pH
Introducción
La cromatografía de intercambio iónico o cromatografía iónica (IC) es una cromatografía de
líquidos en la que como fase estacionaria se emplea una resina de intercambio iónico, de elevada
masa molecular y esencialmente insoluble.
Los procesos de intercambio iónico se basan en los equilibrios de intercambio iónico entre los
iones de una disolución y los iones del mismo signo que se encuentran en la superficie de la resina.
Los rellenos tradicionales empleados están formados por pequeñas partículas esféricas y porosas
compuestas por polímeros entrecruzados (de estireno y divinilbenceno) que poseen grupos
funcionales ácidos o
básicos unidos químicamente:
Las resinas de intercambio catiónico presentan grupos de ácido sulfónico (ácido fuerte) o
grupos de ácido carboxílico (ácido débil):
Las resinas de intercambio aniónico contienen grupos amino terciarios (muy básicos) o
grupos amino primarios (bases débiles):
La aplicación de la ley de acción de masas al equilibrio de intercambio catiónico en una resina con
grupos sulfónicos:
Uno es un relleno en la que la superficie de una partícula esférica no porosa se recubre con una
resina sintética de intercambio iónico.
Otro es un relleno de micropartículas porosas de sílice recubiertas con una delgada película de
intercambiador.
De manera general, las fases móviles en cromatografía tienen las siguientes características:
Deben poder disolver la muestra y tener una fuerza disolvente que proporcione tiempos de
retención razonables (valores de k adecuados).
Deben interactuar con los solutos de tal forma que favorezcan la selectividad (valores de α
adecuados).
Las fases móviles empleadas suelen ser soluciones acuosas con cierta cantidad de algún disolvente
orgánico miscible (como el metanol). En general, los iones de la fase móvil compiten con los del
analito por los puntos activos del relleno del intercambiador iónico. El tipo y proporción de los
disolventes en la fase móvil determinarán su fuerza y su selectividad.
Objetivos
Reconocer los factores fisicoquímicos que intervienen en la cromatografía de
intercambio iónico.
• Efectuar experimentalmente, en forma correcta, el empaque de la columna, la
aplicación de la muestra, la elución de la misma y la cuantificación de cada una de las
fracciones obtenidas en la separación.
• Comprobar si el sistema de separación es confiable y de buen rendimiento
Desarrollo experimental
Material utilizado durante la experimentación
EMPAQUE DE LA COLUMNA
TRABAJO DE LA RESINA
APLICACIÓN DE LA MUESTRA
Se abre la llave de la columna y se hace que el menisco del líquido quede justo en la superficie de
la capa del algodón. Se miden con pipeta volumétrica 2 mL de la mezcla de Níquel y Zinc 10 -1 M.
Se introducen los 2 mL sin que se moje con ellos la pared interior de la columna, se abre la llave
hasta que el menisco de la muestra quede justo en la superficie del algodón. Se repite el
procedimiento con porciones de aproximadamente 1mL de HCI 6M hasta que el algodón quede
incoloro.
ELUCIÓN
Cuando la prueba de la DMG resulte negativa se cambia el eluyente por agua destilada
(aproximadamente se utilizan 100 mL) y se comienza la recolección de la Fracción 2. *La prueba
de la dimetilglioxima (DMG) es positiva cuando aparece una coloración rosa en medio neutro o
ligeramente básico, verifique que el medio sea suficientemente alcalino.
ANÁLISIS DE LAS FRACCIONES
Realice los cálculos necesarios para realizar una curva de calibración con las siguientes
Concentraciones:
Para Ni 2+ de 4 a 24 ppm
Mínimo preparar 6 sistemas para cada una y leer en el equipo de absorción atómica cada curva de
calibración en las condiciones óptimas. Se puede ayudar de las Tablas 1 y 2.
El análisis de las fracciones se llevara a cabo por absorción atómica utilizando las curvas de
calibración previamente preparadas. Es necesario evaporar las fracciones 1 y 2 lo suficiente para
que puedan ser aforadas en un matraz volumétrico de 100mL por separado (fracción 1 y fracción
2). Posteriormente se realizan las siguientes diluciones:
Para conocer las concentraciones de Ni(II) y Zn(II) en la muestra inicial, tomar 2 mL de la muestra
original, aforar a 50 mL y:
Estas últimas lecturas pueden efectuarse por grupo. Es importante realizar estas determinaciones
para reportar el rendimiento de la resina.
Resultados
sistema vol NiSO4-6H2O (ml) vol aforo (ml) Concentración ppm Concentración real ppm Absorbancia
1 1 25 4 4.53 0.0793
2 2 25 8 9.06 0.1523
3 3 25 12 13.6 0.2293
4 4 25 16 18.12 0.3025
5 5 25 20 22.65 0.3774
6 6 25 24 27.18 0.4459
Determinación de níquel en una muestra problema
Tabla 1.Resultados experimentales
y = 0.0163x + 0.0063
Curva de calibracion Niquel R² = 0.9998
0.5
0.45
0.4
0.35
Absorbancia
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 5 10 15 20 25 30
Concentracion Ni 2+ (ppm)
𝑚𝑔 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 1 12.699𝑚𝑔
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100 = ∗ 100 = 99.87%
𝑚𝑔 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 12.7147 𝑚𝑔
sistema vol ZnSO4-7H2O (ml) vol aforo (ml) Concentración ppm Concentración real ppm Absorbancia
1 1 25 0.5 0.514 0.0409
2 2 25 1 1.027 0.1026
3 3 25 1.5 1.54 0.1662
4 4 25 2 2.05 0.225
5 5 25 2.5 2.57 0.287
6 6 25 3 3.082 0.3383
Tabla 4. Resultados experimentales
Curva de calibracion Zinc y = 0.1167x - 0.0165
R² = 0.9991
0.4
0.35
0.3
Absorbancia
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Concentracion Zn 2+ (ppm)
Tabla 6. Cuantificación de Zn en
la fracción 2 Concentración muestra fracción 2 (mg/L) 1.06426735
Concentraciónfracción 2 (mg/L) 133.033419
Fracción 2 Absorbancia
Fracción 2 (mg) en 2 ml 13.3033419
Lectura Ni (C) 0
Lectura Zn (D) 0.1077 Concentraciónfracción 2 en 2 ml (mg/L) 6651.67095
𝑚𝑔 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 2 13.303𝑚𝑔
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100 = ∗ 100 = 104.108%
𝑚𝑔 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 12.778 𝑚𝑔
Análisis de resultados
Funcionamiento de la separación
Inicialmente se le agrega a la resina NaOH 4M y después HCl 6M con el propósito de
activarla y obtener un mejor desempeño el proceso queda representado de la
siguiente manera
Cl-resina + OH- solución ⇆ OH- resina + Cl-soluciónAdición de NaOH
Fase fija Fase móvil Fase fija Fase móvil
𝐻𝐶𝑙 ↔ 𝐻 + + 𝐶𝑙 −
Ini) 6M
Eq) 0 6M
-
pCl=-log[Cl ]=-log[6]= -0.778
La especie que predomina a ese valor de pCl según nuestro diagrama de distribución de
especies es el complejo ZnCl42-
Cuantificación
o Una vez realizado la cuantificación de las fracciones 1 y 2 en sus respectivas
curvas calibración se observa que hubo una buena separación de los 2 cationes
en ambas fracciones lo cual podemos comprobar al hacer el cálculo de
rendimiento de ambas fracciones obteniendo para la fracción 1 un rendimiento
de 99.87% y para la fracción 2 un rendimiento de 104.108%
CONCLUSIONES
Con la cromatografía de intercambio iónico se puede llevar a cabo la separación
de iones y moléculas polaresbasado en las propiedades de carga de las moléculas, en
este caso se separaron Zn y Ni por intercambio anionico.
Los procesos de intercambio iónico se basan en los equilibrios de
intercambioiónico entre los iones de una disolución y los iones del mismo signo
que se encuentran en la superficie de la resina.
Se llevó a cabo la separación del níquel y zinc con un buen rendimiento
Anexos
Stock de Zn2+
Se preparó una solución de Zn a partir del reactivo ZnSO4,a una concentración de 125
ppm debido a que a esta concentración es posible pesar el reactivo calculado.
125𝑚𝑔 𝑍𝑛2+ 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛2+ 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛2+ 287.54 𝑚𝑔 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂
𝑋𝑔 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂 = ∗ 2+
∗ ∗
𝐿 65.38𝑚𝑔 𝑍𝑛 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂
100𝑚𝑔
∗ ∗ 0.05𝐿 = 27.625𝑚𝑔 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂
99.5𝑚𝑔
De lo cual se pesó realmente 28.4 mg de 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂 obteniéndose asi una concentración de
28.4𝑚𝑔𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂 99.5𝑚𝑔 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂
𝑋𝑚𝑔 𝑍𝑛2+ = ∗ ∗
𝐿 0.05𝐿 100𝑚𝑔 287.54𝑚𝑔𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂
2+
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛 65.34𝑚𝑔 𝑍𝑛2+
∗ ∗ = 128.43 𝑝𝑝𝑚
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛2+
o Se prepararon 6 sistemas en el intervalo de concentraciones de 0.5 a 3 ppm
llevándolos a un aforo de 25ml a partir de la solución de 125 ppm efectuando
previamente una disolución de 5 en 50ml. Y tomando volúmenes (1,2,3,4,5,6)
Dilución
5𝑚𝑙
𝑋𝑝𝑝𝑚 = 128.43 𝑝𝑝𝑚 ∗ = 12.84 𝑝𝑝𝑚
50𝑚𝑙
Sistema 1
1𝑚𝑙
𝑋𝑝𝑝𝑚 = 12.84 𝑝𝑝𝑚 ∗ = 0.514 𝑝𝑝𝑚
25𝑚𝑙
Stock de Ni2+
Se preparó una solución de Ni a partir del reactivo NiSO4, a una concentración de 100
ppm debido a que a esta concentración es posible pesar el reactivo calculado.
100𝑚𝑔 𝑁𝑖 2+ 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 2+ 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 2+ 262.87 𝑚𝑔 𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂
𝑋𝑔 𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂 = ∗ ∗ ∗
1𝐿 58.69𝑚𝑔 𝑁𝑖 2+ 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂
100𝑚𝑔
∗ ∗ 0.05𝐿 = 22.69𝑚𝑔 𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂
98.67𝑚𝑔
De lo cual se pesó realmente 28.4 mg de 𝑍𝑛𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂 obteniéndose asi una concentración de
25.7𝑚𝑔𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂 98.67𝑚𝑔 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂
𝑋𝑚𝑔 𝑁𝑖 2+ = ∗ ∗
𝐿 0.05𝐿 100𝑚𝑔 262.87𝑚𝑔𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∗ 6𝐻2 𝑂
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛 2+
58.7𝑚𝑔 𝑁𝑖2+
∗ ∗ = 113.25 𝑝𝑝𝑚
1𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑖𝑆𝑂4 ∗ 7𝐻2 𝑂 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖2+
Sistema 1
1𝑚𝑙
𝑋𝑝𝑝𝑚 = 113.25 𝑝𝑝𝑚 ∗ = 4.53 𝑝𝑝𝑚
25𝑚𝑙
Cuantificación
Fracción 1
Absorción fracción 1: 0.1719
Concentración fracción 1:
𝐴 = 0.0163𝐶 𝑁𝑖 + 0.0063
0.1719 − 0.0063
𝐶 𝑁𝑖 = = 10.159 𝑝𝑝𝑚
0.0163
Concentración de níquel en 2 ml
25𝑚𝑙 100𝑚𝑙
𝐶 𝑁𝑖 = 10.159𝑝𝑝𝑚 ∗ ∗ = 6349.375𝑝𝑝𝑚
2𝑚𝑙 2𝑚𝑙
25𝑚𝑙
𝑚𝑔 𝑁𝑖 = 10.159𝑝𝑝𝑚 ∗ ∗ 0.1𝐿 = 12.68 𝑚𝑔
2𝑚𝑙
Fracción 2
Absorción fracción 1: 0.1077
Concentración fracción 1:
𝐴 = 0.0163𝐶 𝑍𝑛 + 0.0063
0.1077 + 0.0165
𝐶 𝑍𝑛 = = 1.064 𝑝𝑝𝑚
0.1167
25𝑚𝑙
𝐶 𝑍𝑛 = 1.064 𝑝𝑝𝑚 ∗ = 133.033𝑝𝑝𝑚
0.2𝑚𝑙
Concentración de níquel en 2 ml
Informe 6
“Cromatografía de intercambio iónico”
Integrantes:
Castro Palacios Laura Daniela
Marmolejo Jiménez Adán
Martínez Álvarez Ángel Axel
Ugalde Guerrero Alma Denisse
Zamudio Cuesta Estefanía
Asignatura: Laboratorio de Química Analítica III
Grupo: 2601C-D
Equipo: 1
Carrera: Ingeniería Química