CALCIMETRO OFI

PARTE N° 152-95
INSTRUCCIONES

El Calcímetro OFITE se usa para la determinación de carbonatos alcalinos térreos, como ser, el
carbonato de calcio y la dolomita.

EQUIPAMIENTO:

1. Tapa y cuerpo de la celda CO2 Plexiglass.

2. Recipiente para ácido para celda Plexiglass.
3. Manómetro de presión, 30 psi.

EQUIPO OPCIONAL Y REACTIVOS:

1. Agitador, para agitación suave

2. Balanza, portátil o analítica, 0.1 mg
3. Mortero y pilón
4. Pipeta, 10 ml, Parte N° 153-40 con pera de goma de seguridad Parte N° 153-41
5. Papel satinado o equivalente
6. Lubriseal, Parte N° 153-44
7. Papel de gráfica
8. Cepillo, pequeño
9. Acido Clorhídrico, al 10%
10. Carbonato de Calcio, Parte N° 285-00
11. Caja portátil, acero inoxidable, Parte N° 144-35
PROCEDIMIENTO:
A. Determinación de la curva de calibración:

1. Pese 0.200 gr, 0.400 gr, 0.600 gr, etc., hasta un máximo de 1.40 gr de carbonato de calcio en el
papel satinado.
2. Transfiera la muestra pesada al fondo de la celda CO 2 limpia y seca.
3. Vierta 10 ml de solución de ácido clorhídrico al 10% dentro del recipiente para ácido y bájelo
dentro de la celda. No derrame o salpique solución ácida sobre el fondo del recipiente.

4. Inspeccione la celda y los O-Rings y aplique un recubrimiento ligero de Lubriseal.

5. Ajuste la tapa de la celda, teniendo cuidado de no salpicar la solución de ácido sobre la
muestra.
6. Chequee el manómetro de presión, para asegurarse que esté en 0 psi antes de mezclar los
reactivos.
7. Incline la celda y permita que la solución ácida salga del recipiente y entre en contacto con la
muestra pesada. Haga girar continuamente el dispositivo en forma manual, hasta que se obtenga
una presión constante. Mantenga los reactantes en la parte inferior de la celda, para evitar que el
ácido entre en contacto con el manómetro.
8. En el papel de gráficas, grafique los gramos de carbonato de calcio vs. la presión obtenida.
9. Calcule la pendiente promedio de la curva de calibración, para obtener a través de la misma dos
puntos de alta presión (P2 -P1) y los correspondientes pesos (W2 - W1). Calcule la pendiente a
partir de la fórmula de más abajo. Repita el cálculo de la pendiente para dos puntos de baja presión
y los pesos correspondientes. Finalmente, calcule la pendiente promedio para la curva, usando las
dos pendientes que se acaban de calcular.

Cálculos:
P2 -P1 P = presión (psi)
Pendiente = ---------------
W2 - W1 W = Peso (gr)

Pendiente 1 + Pendiente 2 Pendiente

promedio = --------------------------------------2

1. La celda debería calibrarse mensualmente.

B.
Tratamiento de la muestra:
 1. Muela la muestra, por lo menos a una malla 100 mesh con el mortero y el pilón.
2. Pese aproximadamente de 1.0 a 1.4 gr de muestra, con una aproximación de 0.01 gr o mejor,
dependiendo del tipo de balanza disponible.
3. Siga las etapas 1 a 8, como lo indica la parte A.
4. Tan pronto como la celda se haya inclinado para comenzar la reacción, observe y registre la
rapidez con que la presión se eleva y alcanza un pico. Registre este pico como la presión
producida por el carbonato de calcio. Si se encuentra presente dolomita, luego de una ligera pausa,
se obtendrá una segunda elevación en la presión. La reacción de la dolomita es lenta; por lo tanto,
continúe moviendo la celda y de tiempo suficiente para que la reacción se complete; por ejemplo, la
presión se mantiene constante por 15 a 20 minutos. Este valor final de presión es la presión total
por carbonato de calcio más la presión por dolomita. Use la siguiente formula para determinar los
porcentajes:

(Lectura de presión, psi) x (100) % CaCO 3 registrado =

---------------------------------------------------------------(Peso de la muestra) x
(Pendiente promedio)

(presión total - presión CaCO3) (100) (0.92) % Dolomita

registrada = ----------------------------------------------------------------(Peso de la muestra)
(Pendiente promedio)

C. Comentarios:

1. Debido a las pérdidas potenciales en el sistema de presión, revise y reemplace periódicamente la

celda CO2 ouna
2. Si existe los pérdida
O-Rings.seria, se notará una caída en la presión durante el ensayo, luego de que
se haya alcanzado la presión normal por la reacción del carbonato con el ácido para producir CO 2.

3. Para verificar las pérdidas, haga reaccionar CaCO 3 con HCl hasta una presión de 10 - 15 psi y
deje en reposo la celda por 1 hora. Una caída en la presión, indica la presencia de una pérdida.

4. Los resultados de la corrida de un ensayo sobre muestras, deberían estar en concordancia con
la curva de calibración inicial en una tolerancia de + 5%. Si no hay pérdidas en el sistema, y no se
logra lo ya mencionado, realice los siguientes chequeos:
1. Verifique pegamientos en el manómetro.
2. Asegúrese que la balanza esté limpia, que no reciba corrientes de aire ni
vibraciones.
3. Asegúrese que la celda CO2 esté limpia y seca.
4. Verifique si existen impurezas en los reactivos. La humedad en el carbonato de
calcio standard, introducirá un factor de error.