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PROCEDIMIENTO DE CIANURACION EN BOTELLA

A continuación se describe los pasos requeridos para el monitoreo diario

de botellas empleadas por MYSRL.

1. RECEPCIÓN DE BOTELLAS.-

Las botellas son preparadas a 100% -10M y 100% -200M en el

área de PREPARACION DE MUESTRAS, las cuales son recepcionadas

con su respectivo folder y datos de la muestra.

2. CODIFICACIÓN.-

En el área de PREPARACIÓN DE MUESTRAS se define la malla

de la muestra y se nos indica la fuerza de cianuro libre que utilizaremos

para desarrollar la prueba.

Los datos proporcionados por el área de PREPARACIÓN DE

MUESTRAS son los mostrados en el cuadro:

Peso de la botella : 1850 g 2850

Peso del mineral : 500 g -10M

Peso del agua : 750 g 50 ppm


Peso total : 3100 g

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Fig. 1.- Botella

etiquetada con los

datos de la

muestra.

3. CIANURACIÓN EN BOTELLA.-

3.1 Condiciones de cianuración.- Se realizan las pruebas preliminares

de botellas con las siguientes condiciones:

Peso del mineral..…………. 500 g

Volumen de agua…………. 750 cm3

Relación L/S………………… 1.5/1

Fuerza CN-……………………( 50, 150, 250 ppm)

Si el peso del mineral aumenta o disminuye la relación

liquido /sólido se mantiene a 1.5, ajustándola con la cantidad de

agua de mesa necesaria.

3.2 Ajuste del pH de la muestra.-

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La botella es puesta al rodillo mecánico (40 R.P.M. APROX. )

con 400 a 450 ml de agua de mesa para que el material se humecte y

forme una pulpa, luego de unos minutos de agitación se deja decantar

hasta que se formen dos capas: liquido y sólido, y se mide el pH natural

de la muestra (dato que se reporta en la Hoja de Control Diario).

Una vez medido el pH natural, usando el medidor de pH (pH

Metro), se procede a agregar cal (100% -100 M que se emplea en Planta

de Procesos) en cantidades pequeñas hasta ajustar el pH de trabajo

(entre 10.3 y 10.5).

De preferencia, una vez agregada la cal, la botella se envía al

rodillo para una mejor disolucion de la misma.

Cuando el pH de trabajo es alcanzado, se agrega una cantidad de

cianuro de sodio de acuerdo a la fuerza de CN - libre para la prueba

(inicio de la lixiviación) y se coloca la botella en la balanza para completar

con agua de mesa, contenida en una piceta, el peso total que se indica

en el punto anterior , en el que no es considerado el peso de la tapa de la

botella (jebe cónico).

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Fig. 2 . Equipo accumet para medir pH (pH Metro)

3.3 Inicio de la Cianuración en Botella.-

La cianuración en botella se inicia cuando se agrega el cianuro de

sodio (cantidad de acuerdo a concentración indicada), por ejemplo a una

fuerza de CN- 50 ppm. Para eso utilizaremos la siguiente fórmula:

CN- x V x 1.885 = Peso del NaCN que se agrega ( mg)

Donde:

CN - : Fuerza de cianuro que queremos lograr ( ppm)

V : Volumen de la solución en la botella (L).

Factor de CN- a NaCN = 49 NaCN = 1.885

26 CN-

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Ejemplo:

Para obtener una concentración de 50 ppm de CN- en 1.5 L de solucion:

50 mg CN- x 1.5 L x 49 mg NaCN = 141.38 mg de NaCN.

L 26 mg CN-

Agregado el cianuro de sodio y completado con agua de mesa el

peso total de la botella, se tapa el pico de la botella con un tapón para

luego colocarlo al rodillo.

En el primer día de prueba, se realizan tres muestreos a las 2, 4 y

8 h (las horas son acumulativas considerando la hora de arranque),

después solo se realiza un control diario. ( cada 24 horas).

Fig. 3. Balanza Analitica empleada para pesar reactivos: NaCN y cal.

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3.4 Monitoreo de Botellas.-

Cuando es la hora del monitoreo, la botella es detenida y pesada

(todos los datos son reportados en la Hoja de Control Diario de Botellas:

ver Anexo). Luego de un tiempo de sedimentacion se procede a extraer

una alícuota de 40 ml de solución clara, utilizando para ello una jeringa,

de estos: 5 ml se utliza para medir pH, la cual se desecha y 10 ml para

titular (determinación de cianuro libre ), 10 ml para contramuestra y 10 ml

para ensaye por Au, Ag, Cu, la muestra de solución es pesada en una

balanza que esta tarada con los tubos de ensayo codificados. Luego la

jeringa es lavada con agua de mesa hasta 03 veces para evitar la

contaminación y esto se repite para cada muestreo.

Fig. 4

Operador extrayendo una alícuota (muestra de solución) de la botella,

luego de un tiempo de sedimentación (solución clara)

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Fig. 5. Operador agregando la muestra de solución a los tubos

codificados y a la vez pesando. Cantidad de muestra de

solucion extraida: 40ml.

3.5 Medida y ajuste del pH de trabajo.-

Se mide el pH de la solución rica, si esta por debajo del pH de trabajo se

ajusta agregándole cal, midiendo el pH después de un tiempo de

agitación.

Fig. 6. Medida del pH de la muestra de solución rica en el


tubo de ensayo, la muestra usada es desechada.

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3.6 Secuencia de titulación de cianuro libre.-

Con los 10 ml retirado se procede a titular usando para ello lo

siguiente:

 Nitrato de Plata (solución)

 Rhodanina al 1% (indicador)

 Agitador magnético.

 Pastilla magnética.

 Bureta digital o manual.

 Balanza electrónica.

 Vaso de precipitado.

Fig.7. Equipo de titulación empleado en el Área de MUESTREO.

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La muestra de solución se vierte en el vaso, la cual esta

previamente, y se agita mediante un pastilla magnética en un fondo

blanco, se le agrega 1 gota de rhodanina la cual tomara una coloración

amarilla clara, inmediatamente se va agregando poco a poco gotas de

solución de nitrato de plata, mediante una bureta digital hasta que la

solución tome una coloración grosella (rosado claro) tomando nota del

gasto de nitrato de plata, luego se realizan los calculos con los datos

obtenidos para determinar la cantidad de cianuro libre presente en la

muestra:

3. 7 Calculo de cianuro libre de la muestra.-

CN libre : F * Gasto de AgNO3 (ml) * 200

Volumen muestra (ml)

Donde :

F: Factor [CN-].

3.8 Calculo de la cantidad necesaria de NaCN a agregar para

mantener la concentración de la prueba.-

NaCN Agregar=( [CN-] requerido - [CN-] calculado)*49 *Volumen Solución.

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Fig. 8. Operador

calculando cianuro libre

y cantidad de cianuro

de sodio a agregar.

Ejemplo:

Si la muestra de solución de 10 ml gasta 0.56 ml de AgNO 3,

(factor de [CN-] = 3.47 ), entonces la concentración de CN libre sera:

CN libre = 3.47 * 0.56 * 200 / 10

CN libre = 38.9 mg/L

Si la concentración de CN- es 50 ppm (de acuerdo a la fuerza de

CN- definido para la prueba) en un volumen de solucion de 750 ml

entonces la cantidad de NaCN a agregar para mantener la concentración

inicial es :

NaCN agregar = (50-38.9) ppm * 49/26 * 0.75 L

NaCN a agregar = 15.7 mg

3.9 Ajuste del volumen.-

Agregado el cianuro de sodio calculado, necesario para mantener

la concentración inicial de prueba y ajustado el pH de trabajo, se

completa el peso total de la botella con agua de mesa utilizando para ello

10
una piceta, se tapa la botella con su tapon y se pone a rodar la botella

(nuevamente).

Fig. 9. Izquierda: Ajuste de peso total de la botella con agua de mesa.

Derecha: Botella en el rodillo despues del muestreo.

3.10 Final de la prueba.-

La prueba concluye cuando se obtiene la maxima recuperación del

oro o cuando alcance su ley máxima de oro disuelto en la solución,

entonces la botella es enviada al área de PREPARACION DE

MUESTRAS para el lavado de la cola y posterior análisis de la misma.

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4. RECOMENDACIONES.-

 El muestreo de botellas en rodillo es un muestreo sencillo, pero

delicado ya que errores en la toma de la muestra ya sea por cantidad

tomada o contaminacion de la misma puede llevarnos incluso a repetir

la prueba.

 Antes de iniciar la titulación purgar el aire de la bureta digital.

 Para la titulación de preferencia usar la muestra de solución mas clara

para evitar que la coloración de la misma o los sólidos suspendidos

interfieran en la detección del punto de viraje (cambio de color de

amarillo a rosado claro).

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Procedimiento de Calibración del pH Metro

Campos de la pantalla

23.5 °C 14/02/02 10:15 AM


(Temperatura) (Fecha) (Hora)

4.000

7.000 4.01 (Lectura)


(Buffer Estandarizados)

10.000

A pH S
(Canal) (Unidad) (Indicador de
Estabilidad )

Seleccionado el Método de Estandarización

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El medidor de pH Modelo 50, ofrece dos maneras de estandarización de

pH: auto reconocimiento de buffer seleccionados (U.S., NIST/INTL, buffer

acostumbrados) y la entrada manual de cualquier buffer.

Auto reconocimiento de Buffers.-

Tres buffers estándar U.S., pH 4, 7 y 10, pueden ser reconocidos

automáticamente por el equipo. Alternativamente, puede ser configurado para

reconocer 5 buffers NIST/INTL y DIN: pH 1.64, 4.01, 6.86, 9.18 o 12.46, o 3 tres

buffer acostumbrados de uso.

El auto reconocimiento sirve para realzar la exactitud de las

estandarizaciones de dos maneras:

 Primero, elimina la necesidad de teclear e ingresar un valor de buffer

cada vez que la estandarización es requerida.

 Segundo, y la mas importante, con el auto reconocimiento, el equipo

automáticamente corrige el valor del buffer por la variación del pH del

buffer con la temperatura. El valor de pH correcto de los buffers de uso

acostumbrados a su temperatura actual debe ser conocidos por el usuario

cuando ingrese el valor del buffer.

Para configurar el equipo a auto reconocimiento de estándar U.S.,

NIST/INTL/DIN, o buffer de uso acostumbrados, realizar lo siguiente:

1. En el tablero principal, presione la tecla SETUP hasta que el menú

Setup 1 sea mostrado.

2. Presione la tecla 1 para seleccionar RECONOCIMIENTO DE BUFFER.

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3. Presione la tecla 1 nuevamente para seleccionar Buffers estándar U.S,

o presione la tecla 2 para seleccionar Buffers NIST/INTL, o presione la

tecla 4 para seleccionar Buffer de uso acostumbrados.

4. Presione la tecla ENTER para aceptar la selección. El equipo retornara a

la pantalla Setup 1, o permitirá al usuario ingresar tres buffers de uso

acostumbrados si esta opción fue la seleccionada. Los buffers por

defecto son 4, 7 y 10. Ingrese nuevos valores para actualizar los tres

buffers.

5. Si el procedimiento de configuración reciente no es realizado, presione

la tecla LIMPIEZA para retornar a la pantalla principal.

Ingreso manual de buffers.-

El equipo puede ser configurado por el operador ingresando

manualmente el valor del buffer para cada nuevo punto de estandarización.

Nota: El valor de pH del buffer debe ser ingresado a la temperatura de

estandarización, no a su valor nominal a 25 °C.

Para seleccionar la entrada manual de valores de buffers, realice lo

siguiente:

1. En el tablero principal, presione la tecla SETUP hasta que el menú Setup

1 sea mostrado.

2. Presione la tecla 1 para seleccionar RECONOCIMIENTO DE BUFFER.

3. Presione la tecla 3 para seleccionar ENTRADA MANUAL.

4. Presione la tecla ENTER para aceptar la selección. El equipo retornara a

la pantalla Setup 1.

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5. Si el procedimiento de configuración reciente no es realizado, presione

la tecla LIMPIEZA para retornar a la pantalla principal.

SETUP1
1. Buffer Recognition……….1. USA
2. INTL (NIST)
3. Manual Entry
4. Custom Buffer
2. Isopotencial.
3. Default Setting.
4. Temperatura Units.
5. ISE Methods
6. Low Level Correction.

Limpieza de Buffers existentes.-

Como regla general, el electrodo de pH requiere una completa re

estandarización, mínimo una vez al día y rigurosamente una vez cada hora para

resultados más exactos. En buen estado para hacer un segundo punto de

calibración, los buffers existentes deben ser limpiados.

Realizar lo siguiente para limpiar los estándares existentes para una re

estandarización:

1. Presione la tecla pH para seleccionar medida de pH (Si no esta en el

modo de pH).

2. Presione la tecla ESTANDARIZACION. Un menú de opciones de

estandarización aparecerá.

3. Presione la tecla 2 para seleccionar LIMPIAR ESTANDARES

EXISTENTES.

4. El equipo retornara a la pantalla principal, pero con todos los puntos de

estandarización (para el canal actual A o B) limpiados de la memoria.

Agregando un Buffer

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Cuando el equipo es estandarizado con un nuevo buffer de calibración, el

valor del buffer es agregado para la estandarización, y mostrado en la pantalla.

Si el nuevo buffer excede el numero máximo de cinco puntos de buffer, el equipo

borrara el buffer mas distante de la memoria.

Para agregar un buffer de valor diferente de los actuales buffers en

memoria, realizar lo siguiente:

1. Presione la tecla pH para seleccionar medida de pH (Si no esta en el

modo de pH).

2. Prepare una solución fresca de buffer. Prepare el electrodo enjuagándolo

con agua desionizada o destilada, entonces sumerja el electrodo en la

solución de buffer. Agitar moderadamente.

3. Presione la tecla ESTANDARIZACION. Un menú opciones de

estandarización aparecerá.

4. Presione la tecla 1 para seleccionar Actualizar o agregar un Estándar.

5. Si el equipo ha sido configurado para ingreso de buffer manualmente, la

pantalla de VALOR DEL BUFFER aparecerá. Ingrese el valor de pH del

buffer usando el teclado numérico.

Nota: Si el equipo ha sido configurado para el reconocimiento del buffer

automáticamente, la pantalla de VALOR DEL BUFFER no aparecerá, y la

entrada manual de valor del buffer no será requerido.

6. La pantalla PREPARAR BUFFER/ESTANDAR aparecerá. Asegurarse

que el electrodo este en la polución de buffer. Presione la tecla ENTER.

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7. El equipo demorara hasta que la estabilidad del electrodo predeterminado

sea alcanzada, entonces automáticamente leerá la señal y calibrara.

8. El equipo retornara a la pantalla principal mostrando el punto agregado

de buffer.

Actualización de la Estandarización.-

Para la actualización de buffers existentes seleccione un buffer de valor

idéntico para cualquiera de los puntos de buffers actuales en la memoria,

realizar los siguientes pasos:

1. Presione la tecla pH para seleccionar medida de pH (Si no esta en el

modo de pH).

2. Prepare una solución fresca de buffer. Prepare el electrodo enjuagándolo

con agua desionizada o destilada, entonces sumerja el electrodo en la

solución de buffer. Agitar moderadamente.

3. Presione la tecla ESTANDARIZACION. Un menú opciones de

estandarización aparecerá.

4. Presione la tecla 1 para seleccionar Actualizar o agregar un Estándar.

5. Si el equipo ha sido configurado para ingreso de buffer manualmente, la

pantalla de VALOR DEL BUFFER aparecerá. Ingrese el valor de pH del

buffer usando el teclado numérico.

Nota: Si el equipo ha sido configurado para el reconocimiento del buffer

automáticamente, la pantalla de VALOR DEL BUFFER no aparecerá, y la

entrada manual de valor del buffer no será requerido.

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6. La pantalla PREPARAR BUFFER/ESTANDAR aparecerá. Asegurarse

que el electrodo este en la solución de buffer. Presione la tecla ENTER.

PREPARACION DE SOLUCIONES
PREPARACION DE SOLUCION DE CIANURO DE SODIO AL 1 % EN PESO

EQUIPO DE SEGURIDAD REQUERIDO


 Respirador contra gases 3M serie 9908.
 Mandil o mameluco antiácido.
 Guantes descartables antiácidos (N-Dex Nitrilo).
 Anteojos de protección.

APARATOS Y EQUIPOS REQUERIDOS


 Agitador Magnético Micro - V
 Fiola de 1000 ml
 Fiola de 200 ml
 Vaso de 200 ml

REACTIVOS
 NaCN de 99.98 % de pureza
 NaOH sólido
 Rhodanina 0.1 % en Volumen

PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
 Pesar 0.1 g de NaCN químicamente puro (QP).
 Agregar 2 lentejas de hidróxido de sodio.
 Echar a una fiola de 1000 ml, disolver completamente y enrasar, la solución
debe ser cristalina.
 Para promediar el consumo de nitrato, titulamos 3 veces la solución
preparada.

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 Se mide 200 ml de solución preparada.
 En un vaso de 200 ml limpio se vierte 200 ml de la solución de cianuro de
sodio se le añade 4 a 5 gotas de indicador RHODANINA (la solución toma un
color amarillento)
 La titulación se realiza con cuidado.
 El punto final de la titulación es cuando la solución cambia de color amarillo a
rosado (fijo). Cuando se ha excedido el punto de viraje, la solución toma un
color violeta lechoso.
 Los resultados obtenidos se promedian
 Calculo del factor de la solución de AgNO 3:
Se aplica la formula: F = (C / V) * % CN-
Donde:
F = Factor fuerza de cianuro.
V = Promedio del volumen gastado (mL)
% CN- = 0.5304
F = (0.1/7.4) * 0.5304 = 0.00717 g / L

RIESGOS

 Asegurarse que el pH de la solución antes de añadir el Cianuro este por


encima de 9 para evitar la formación de Ácido Cianhídrico.
 Tener bien colocado la mascarilla contra polvos, para evitar la ingesta del
Cianuro de Sodio

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PREPARACION DE SOLUCION DE NITRATO DE PLATA PARA
DETERMINAR FUERZA DE CIANURO

EQUIPO DE SEGURIDAD REQUERIDO


 Respirador contra polvo
 Mandil o mameluco antiácido
 Guantes descartables antiácidos (N-Dex Nitrilo)
 Anteojos de protección

APARATOS Y EQUIPOS REQUERIDOS


 Fiola de 1000 ml
 Balanza Analítica.
 Bagueta

REACTIVOS
 Cristales de Nitrato de Ag
 Agua Ultra Pura

PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
 Pesar 2.665 g de Cristales de Nitrato de Plata en la Balanza Analítica.
 Echar los cristales de Nitrato de Plata a una fiola de 1000 ml, disolver
completamente con Agua Ultra Pura y enrasar
 Agitar bien la solución hasta que todos los cristales de Plata se hallan
disuelto

RIESGOS

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 La solución debe ser cristalina
 Se debe de guardar en frascos oscuros para evitar su descomposición

PREPARACION DE RHODANINA 0.1 % EN VOLUMEN

EQUIPO DE SEGURIDAD REQUERIDO


 Respirador contra polvo
 Mandil o mameluco antiácido
 Guantes descartables antiácidos (N-Dex Nitrilo)
 Anteojos de protección
APARATOS Y EQUIPOS REQUERIDOS
 Fiola de 1000 ml
 Balanza METTLER AE 240
 Bagueta

REACTIVOS
 Acetona 99.5 %
 Rhodanina

PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
 Pesar 0.1 gr de Rhodanina
 Añadir la Rhodanina a la Fiola de 1 L
 Añadir a la Fiola 1L de Acetona
 Tapar y agitar hasta su total disolución

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DETERMINACION DE LA FUERZA DE CIANURO POR VOLUMETRIA
EMPLEANDO NITRATO DE PLATA

EQUIPO DE SEGURIDAD REQUERIDO


 Respirador contra gases 3M serie 9908
 Mandil o mameluco antiácido
 Guantes descartables (N-Dex Nitrilo)
 Anteojos de protección

APARATOS Y EQUIPOS REQUERIDOS


 Agitador Magnético Micro - V
 Bureta
 Vaso de vidrio limpio de 400 ml de capacidad
 Fiola de 200 ml

REACTIVOS
 Rhodanina al 0.1 %
 Solución Standar de Nitrato de Plata

PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
 En una fiola de 200 ml de capacidad, llenar exactamente 200ml de solución a
analizar
 Vaciar el contenido de la fiola en un vaso de vidrio limpio de 400 ml de
capacidad.
 Agregar 4 - 5 gotas de Rhodanina. (solución al 0.1% en volumen)
 La solución es agitada en el agitador magnético.
 Enrasar la bureta con la solución standard de AgNO 3; Nitrato de Plata.
 Titular hasta que la solución cambie de color (amarillo a rosado)
 Calculo de la Fuerza de Cianuro:
 Fuerza de Cianuro = Factor (AgNO3) * Consumo(ml)

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Ejemplo:
Factor: 0.00717
Volumen consumido: 14.2 ml de Nitrato de Plata
Fuerza de cianuro: 0.00717 x 14.2 = 0.101814

RIESGOS
 Tanto el vaso como la fiola deben de estar perfectamente limpios para evitar
la contaminación de la solución a analizar, evitando así errores en los
reportes
 En caso de que el pH este muy bajo (< a 9.0), utilizar NaOH para subirlo y
evitar la transformación del Cianuro a Ácido Cianhídrico.

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Equipos de Empleados en el Área de Muestreo

 Balanza Marca Sartorius


Modelo: LP34000P
Capacidad Máx. 34000 g
d= 0.01 g
Cantidad: 01
Voltaje: 220 v
Uso: Pesado de solución de alimentación y barren de columnas de 6 “.
 Balanza Analítica
Modelo: AG204
Capacidad Máx. 210 g
d= 0.1 mg
Cantidad: 01
Voltaje: 220 v
Uso: Pesado de reactivos: Cianuro de sodio, cal, nitrato de plata.
 Balanza Marca OHAUS
Modelo: GT400
Capacidad Máx. 400 g
d=0.1 g
Cantidad: 01
Voltaje: 220 v
Uso: Pesado de muestra de solución para titular.
 PH/Ion/Conductivity Metro Marca accumet
Modelo: Model 50
Cantidad: 01
Voltaje: 220 v
Uso: Medida de pH de muestras de solución.
 Agitador Magnético
R.P.M. = 1 - 10
Cantidad: 01
Voltaje: 110 v
Uso: Agitación de solución.
 Bureta Digital Marca Brand
Capacidad Máx. 50 ml.
Cantidad: 01
Voltaje: 220 v
Uso: Equipo de titulacion.
 Vasos de Precipitado
Capacidad 50 y 250 ml
Cantidad: 02
Uso: Para titulación de muestras.

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 Agitador de paletas Marca Fisher Scientific
Modelo: SL600
R.P.M. : 1 - 10
Cantidad: 01
Voltaje: 110 v
Uso: Disolución de briquetas de cianuro de sodio.
 Rodillo Mecánico
Cantidad: 04 (02 operativos)
Capacidad Máx. 24 botellas / rodillo
R.P.M. 35 - 40
Voltaje: 220 v
Uso: Agitación de botellas.
 Controladores de velocidad de Flujo de riego Marca Masterflex
Cantidad: 11 operativos con 05 cabezales nº14 cada uno.
Voltaje: 220 v
Uso: Controlador de flujo de riego.
 Bombas Peristálticas
Cantidad: 11 operativas para máx. 05 cabezales cada una.
R.P.M. 1 – 100
Voltaje: 220 v
Uso: Bombear solución de alimentación.

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Almacén de depósitos contaminados (desechos)

 Los bolsones plásticos vacíos que contienen el cianuro deben ser lavados
adecuadamente y empaquetados.

 Las bolsas vacías de otros productos químicos deben ser lavadas y empaquetadas
dentro de otra bolsa en buen estado para evitar que el personal entre en contacto con
algún residuo de estos productos químicos.

 Los tubos de ensayo vacíos y cualquier otro material de cerámica o vidrio usados en
los laboratorios deberán ser lavados y desechados en bolsas y a su vez dentro de cajas
de cartón con su respectiva etiqueta indicando el tipo de reactivo usado. Estas cajas
deberán ser almacenadas en lugares protegidos de la lluvia hasta su recojo.

Destino de la solución cianurada de desecho

La solución cianurada que percola de las columnas es muestreada y la solución


sobrante es vertida en el lavadero del AREA DE MUESTREO el cual desagua en la
Planta de Tratamiento de Excesos de Agua.

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