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1. RECEPCIÓN DE BOTELLAS.-
2. CODIFICACIÓN.-
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Fig. 1.- Botella
datos de la
muestra.
3. CIANURACIÓN EN BOTELLA.-
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La botella es puesta al rodillo mecánico (40 R.P.M. APROX. )
con agua de mesa, contenida en una piceta, el peso total que se indica
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Fig. 2 . Equipo accumet para medir pH (pH Metro)
Donde:
26 CN-
4
Ejemplo:
L 26 mg CN-
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3.4 Monitoreo de Botellas.-
para ensaye por Au, Ag, Cu, la muestra de solución es pesada en una
balanza que esta tarada con los tubos de ensayo codificados. Luego la
Fig. 4
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Fig. 5. Operador agregando la muestra de solución a los tubos
agitación.
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3.6 Secuencia de titulación de cianuro libre.-
siguiente:
Rhodanina al 1% (indicador)
Agitador magnético.
Pastilla magnética.
Balanza electrónica.
Vaso de precipitado.
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La muestra de solución se vierte en el vaso, la cual esta
solución tome una coloración grosella (rosado claro) tomando nota del
gasto de nitrato de plata, luego se realizan los calculos con los datos
muestra:
Donde :
F: Factor [CN-].
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Fig. 8. Operador
y cantidad de cianuro
de sodio a agregar.
Ejemplo:
inicial es :
completa el peso total de la botella con agua de mesa utilizando para ello
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una piceta, se tapa la botella con su tapon y se pone a rodar la botella
(nuevamente).
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4. RECOMENDACIONES.-
la prueba.
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Procedimiento de Calibración del pH Metro
Campos de la pantalla
4.000
10.000
A pH S
(Canal) (Unidad) (Indicador de
Estabilidad )
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El medidor de pH Modelo 50, ofrece dos maneras de estandarización de
reconocer 5 buffers NIST/INTL y DIN: pH 1.64, 4.01, 6.86, 9.18 o 12.46, o 3 tres
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3. Presione la tecla 1 nuevamente para seleccionar Buffers estándar U.S,
defecto son 4, 7 y 10. Ingrese nuevos valores para actualizar los tres
buffers.
siguiente:
1 sea mostrado.
la pantalla Setup 1.
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5. Si el procedimiento de configuración reciente no es realizado, presione
SETUP1
1. Buffer Recognition……….1. USA
2. INTL (NIST)
3. Manual Entry
4. Custom Buffer
2. Isopotencial.
3. Default Setting.
4. Temperatura Units.
5. ISE Methods
6. Low Level Correction.
estandarización, mínimo una vez al día y rigurosamente una vez cada hora para
estandarización:
modo de pH).
estandarización aparecerá.
EXISTENTES.
Agregando un Buffer
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Cuando el equipo es estandarizado con un nuevo buffer de calibración, el
modo de pH).
estandarización aparecerá.
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7. El equipo demorara hasta que la estabilidad del electrodo predeterminado
de buffer.
Actualización de la Estandarización.-
modo de pH).
estandarización aparecerá.
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6. La pantalla PREPARAR BUFFER/ESTANDAR aparecerá. Asegurarse
PREPARACION DE SOLUCIONES
PREPARACION DE SOLUCION DE CIANURO DE SODIO AL 1 % EN PESO
REACTIVOS
NaCN de 99.98 % de pureza
NaOH sólido
Rhodanina 0.1 % en Volumen
PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
Pesar 0.1 g de NaCN químicamente puro (QP).
Agregar 2 lentejas de hidróxido de sodio.
Echar a una fiola de 1000 ml, disolver completamente y enrasar, la solución
debe ser cristalina.
Para promediar el consumo de nitrato, titulamos 3 veces la solución
preparada.
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Se mide 200 ml de solución preparada.
En un vaso de 200 ml limpio se vierte 200 ml de la solución de cianuro de
sodio se le añade 4 a 5 gotas de indicador RHODANINA (la solución toma un
color amarillento)
La titulación se realiza con cuidado.
El punto final de la titulación es cuando la solución cambia de color amarillo a
rosado (fijo). Cuando se ha excedido el punto de viraje, la solución toma un
color violeta lechoso.
Los resultados obtenidos se promedian
Calculo del factor de la solución de AgNO 3:
Se aplica la formula: F = (C / V) * % CN-
Donde:
F = Factor fuerza de cianuro.
V = Promedio del volumen gastado (mL)
% CN- = 0.5304
F = (0.1/7.4) * 0.5304 = 0.00717 g / L
RIESGOS
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PREPARACION DE SOLUCION DE NITRATO DE PLATA PARA
DETERMINAR FUERZA DE CIANURO
REACTIVOS
Cristales de Nitrato de Ag
Agua Ultra Pura
PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
Pesar 2.665 g de Cristales de Nitrato de Plata en la Balanza Analítica.
Echar los cristales de Nitrato de Plata a una fiola de 1000 ml, disolver
completamente con Agua Ultra Pura y enrasar
Agitar bien la solución hasta que todos los cristales de Plata se hallan
disuelto
RIESGOS
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La solución debe ser cristalina
Se debe de guardar en frascos oscuros para evitar su descomposición
REACTIVOS
Acetona 99.5 %
Rhodanina
PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
Pesar 0.1 gr de Rhodanina
Añadir la Rhodanina a la Fiola de 1 L
Añadir a la Fiola 1L de Acetona
Tapar y agitar hasta su total disolución
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DETERMINACION DE LA FUERZA DE CIANURO POR VOLUMETRIA
EMPLEANDO NITRATO DE PLATA
REACTIVOS
Rhodanina al 0.1 %
Solución Standar de Nitrato de Plata
PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
En una fiola de 200 ml de capacidad, llenar exactamente 200ml de solución a
analizar
Vaciar el contenido de la fiola en un vaso de vidrio limpio de 400 ml de
capacidad.
Agregar 4 - 5 gotas de Rhodanina. (solución al 0.1% en volumen)
La solución es agitada en el agitador magnético.
Enrasar la bureta con la solución standard de AgNO 3; Nitrato de Plata.
Titular hasta que la solución cambie de color (amarillo a rosado)
Calculo de la Fuerza de Cianuro:
Fuerza de Cianuro = Factor (AgNO3) * Consumo(ml)
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Ejemplo:
Factor: 0.00717
Volumen consumido: 14.2 ml de Nitrato de Plata
Fuerza de cianuro: 0.00717 x 14.2 = 0.101814
RIESGOS
Tanto el vaso como la fiola deben de estar perfectamente limpios para evitar
la contaminación de la solución a analizar, evitando así errores en los
reportes
En caso de que el pH este muy bajo (< a 9.0), utilizar NaOH para subirlo y
evitar la transformación del Cianuro a Ácido Cianhídrico.
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Equipos de Empleados en el Área de Muestreo
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Agitador de paletas Marca Fisher Scientific
Modelo: SL600
R.P.M. : 1 - 10
Cantidad: 01
Voltaje: 110 v
Uso: Disolución de briquetas de cianuro de sodio.
Rodillo Mecánico
Cantidad: 04 (02 operativos)
Capacidad Máx. 24 botellas / rodillo
R.P.M. 35 - 40
Voltaje: 220 v
Uso: Agitación de botellas.
Controladores de velocidad de Flujo de riego Marca Masterflex
Cantidad: 11 operativos con 05 cabezales nº14 cada uno.
Voltaje: 220 v
Uso: Controlador de flujo de riego.
Bombas Peristálticas
Cantidad: 11 operativas para máx. 05 cabezales cada una.
R.P.M. 1 – 100
Voltaje: 220 v
Uso: Bombear solución de alimentación.
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Almacén de depósitos contaminados (desechos)
Los bolsones plásticos vacíos que contienen el cianuro deben ser lavados
adecuadamente y empaquetados.
Las bolsas vacías de otros productos químicos deben ser lavadas y empaquetadas
dentro de otra bolsa en buen estado para evitar que el personal entre en contacto con
algún residuo de estos productos químicos.
Los tubos de ensayo vacíos y cualquier otro material de cerámica o vidrio usados en
los laboratorios deberán ser lavados y desechados en bolsas y a su vez dentro de cajas
de cartón con su respectiva etiqueta indicando el tipo de reactivo usado. Estas cajas
deberán ser almacenadas en lugares protegidos de la lluvia hasta su recojo.
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