DETERMINACION DE SILICE

I. OBJETIVOS:

 Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación

 Analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de
cemento

II. PRINCIPIO DEL METODO:

Se basa en tratarla muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para
separar la sílice como SiO2. H20 .El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las
sales anhidras.
El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina y se
pesa como sílice impura.

III. GENERALIDADES:
El silicio, segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre, no se encuentra
jamás libre en la naturaleza. La sílice (dióxido de silicio) se presenta en diferentes
grados de pureza, esta sílice o los silicatos se hallan en cantidad considerable en todas
las rocas importantes, excepto en los carbonatos. Existen silicatos solubles a la acción
de los ácidos, como el HCl, que forma acido silícico (sílice hidratada), para separar la
sílice, se evapora a sequedad la disolución clorhídrica que contiene la sílice hidratad
coloidal y el residuo se caliente a 110- 120 °C, con lo que se obtiene un producto que
la impurifican, que se separa por filtración.
La reacción es:

Na2SiO3(S) + HCl (ac) → H2SiO3(s) + NaCl (ac)

H2SiO3(s) + calor → SiO2(s) + H2O (l)

El cemento Portland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400 -

1500 °C, dos tipos de materiales, uno rico en calcio como la roca caliza y otro en sílice,
como la arcilla. En ocasiones se emplea arena, bauxita y pequeñas cantidades de hierro
para ajustar la composición de la mezcla.
La masa dura que sale del horno llamada Clinker, se enfría y pulveriza con el objeto de
regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso.
Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se agrega
agua, el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades
mecánicas.

La composición de un cemento es:

 CaO 60-67%
 SiO2 17-25%
  Al2O3 3.8-8%
 Fe2O3 0.5-5.5%
 MgO 0.5-5.5%
 Na2O + K2O 0.5-1.3%

El silico se determina como sílice por lo que se dice directamente determinación de sílice, su
determinación puede hacerse como sílice impura y sílice pura.

A) SILICE IMPURA

Es la que se obtiene como sílice más residuos insolubles que son separados por filtración o
centrifugación después del ataque con ácidos de una muestra constituida de silicatos.

Determinación gravimétrica de silicatos. Los silicatos son compuestos formados por SiO2 y
óxidos metálicos.

Ejemplos: silicato bicálcico 2CaO.SiO2, silicato tricálcico 3CaO.SiO2.

Desde el punto de vista analítico, los silicatos se dividen en dos grupos:

 Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con HCl.

 Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.

Casos que se presentan:

a) Silicatos u otras muestras solubles en acido: Los silicatos solubles a los ácidos dan
primero el acido sillico ,el ataque se realiza con acido clorhídrico y acido nítrico para
minerales sulfurados, aceros y aleaciones produciendo acido silico gelatinoso que se
insolubiliza con acido clorhídrico o perclórico y con una temperatura de 100 a 110 ºC, luego
se filtra y se calcina en un crisol a unos 1050 ºC.

b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: El ataque se realiza mezclando la muestra

con material fundente y se lleva a un crisol y se disgrega. Una vez disgregada y fría la
muestra en un vaso de precipitados se lleva a ebullición con agua y se le agrega 5 ml de
acido clorhídrico concentrado y luego se vuelve agregar el HCl y se calienta para deshidratar
la sílice, se filtra y se calcina, determinándose la sílice impura.

B) SILICE PURA

a) Silicatos u otras muestras solubles en acido: Se trabaja de la misma manera que en la

parte (a) anterior luego se añade agua hasta cubrir la muestra y se le añade 4 gotas de acido
 sulfúrico y 4 – 5 de HF luego se calienta a sequedad, luego se pesa el crisol por diferencia de
peso respecto a la sílice impura se determina la sílice pura.

b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido: Se trabaja de la misma manera que en la

parte (b) del ítem anterior y luego se procede como la parte (a) anteriormente expuesto .La
pérdida de peso representa el peso de la sílice pura.

IV. APARATOS:

- Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg

- Crisoles de porcelana o de platino.
- Horno – mufla eléctrico, con termorregulador
- Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.

V. REACTIVOS:
- HCl 1:1
- HCl concentrado

VI. PROCEDIMIENTO:

(a) Disolución de la muestra

Se pesan de 0.2 g de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml.
Agregar 20 ml de HCl 1:1, agitar para homogeneizar y evapore el ácido
lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua
destilada; calentar suavemente.
 (b) Filtración
Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente,
dejar escurrir el filtrado (la solución filtrada reservada para la siguiente práctica).
Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble
adecuadamente el papel y su contenido y colocarlo en el crisol.

(c) Calcinación
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 °C, por
espacio de 2 a 3 horas.
Retirar el crisol más el calcinado, enfriar y pesar.

VII. CALCULOS

DATOS
Peso de muestra = 0.2057 g
Peso de crisol + calcinado = 17.6456 g
Peso crisol solo = 17.5474 g
 Peso de cenizas de papel filtro = 0.0000 g
Peso de calcinado (𝑆𝑖𝑂3 ) = 0.0982 g

CALCULO
El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la formula siguiente:
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑆𝑖𝑂2
% 𝑆𝑖𝑂3 = × 100%
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

VIII. EXPRESION DE RESULTADOS

Los resultados del análisis colocarlos en el cuadro que le corresponde CALCULOS

a) Datos
Peso de muestra = 0.2057 g
Peso de crisol + calcinado = 17.6456 g
Peso crisol solo = 17.5474 g
Peso de cenizas de papel filtro = 0.0000 g
Peso de calcinado (𝑆𝑖𝑂3 ) = 0.0982 g

b) Solución:

El resultado se expresa como % de SiO2

𝒑𝒆𝒔𝒐 𝑺𝒊𝑶𝟐
% 𝑺𝒊𝑶𝟑 = × 𝟏𝟎𝟎%
𝒑𝒆𝒔𝒐 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

(8.8881 − 8.7947 + 0)
%𝑆𝑖𝑂2 = × 100 = 44.98%
0.2083

TABLA DE RESULTADOS
N° Muestra % SiO2

1 7.03

2 6.45

3 7.21

4 7.56

5 6.89

6 6.91
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

RESULTADO
8
7 7.56
7.03 7.21
6 6.89 6.91
6.45
5
4 N° Muestra

3 % SiO2

2
1
0
1 2 3 4 5 6

En promedio la existencia de 𝑆𝑖𝑂2 es de 7.0083%.

OBSERVACIONES:
Los silicatos son compuestos formados por 𝑆𝑖𝑂2 y óxidos metálicos. Es por ello desde el
punto de vista analítico, los silicatos se dividen en dos grupos:
o Silicatos solubles: se descomponen cuando se tratan con Hcl.
o Silicatos insolubles: no se descomponen cuando se tratan con HCl.

CONCLUSIONES:

La sílice es uno de los componentes principales del cemento, el cual, constituyen un material
básico.

La sílice es uno de los componentes principales del cemento, el cual, constituye un material
básico.

Los análisis gravimétricos de precipitación involucran las siguientes operaciones: disolución

del analíto, precipitación, lavado y desecación o calcinación. Todo esto se basa en una
medida del peso de una sustancia de composición conocida.
1.- ¿Qué representa la presencia de sílice en el cemento?

2.-¿Qué importancia tiene la determinación de la sílice?

El sílicio es el segundo elemento más abundante del planeta y se encuentra en la

mayoría de las aguas. Es el constituyente común de las rocas ígneas, el cuarzo y la
arena.
La sílice existe normalmente como oxido (como Si02 en la arena y como silicato Si03.
Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas naturales contienen
menos de 10 mg/l de sílice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas
volcánicas la contienen abundancia. El análisis de la sílice en el agua de alimentación
de las calderas de alta presión, es de gran importancia para evitar la formación de
depósitos duros de sílice en los tubos de las calderas y en las aspas de las turbinas de
vapor. Es importante conocer el contenido de la sílice en aguas de uso industrial y
aguas de desecho.

Los análisis de la sílice, también proporcionan un método sensitivo para el control de

la operación los desmineralizadores de agua, ya que la sílice es una de las primeras
impurezas que salen a través de una unidad agotada. Se puede eliminar la sílice del
agua por intercambio iónico, destilación, tratamientos con cal, carbonato y magnesio.
En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberías para
inhibir la corrosión. No tiene efectos tóxicos conocidos.
3.- mencione las diferentes clases de sílice

 LOS SILICATOS

 La mayoría de los minerales presentes en el suelo son silicatos y constituyen

los minerales típicos de la arcilla. Algo similar ocurre en las rocas, ya que más
del 90 % de las que constituyen la corteza terrestre son silicatos.

 CLASIFICACION

 Todos los silicatos presentan un edificio cristalino constituido por tetraedros en

cuyo centro figura un silicio y cuyos vértices está ocupados por oxígeno y según
al grupo que pertenezcan, estos tetraedros pueden permanecer aislados o
agruparse de diferentes modos

 Ortosilicatos. Están constituidos por tetraedros aislados y enlazados

por diferentes cationes.

 Sorosilicatos y Ciclosilicatos. Los primeros están formados por grupos

de dos tetraedros que comparten uno de sus vértices y los segundos por
grupos de tres, cuatro o seis tetraedros que comparten dos de sus
vértices. Estos grupos se unen por medio de cationes.

 Inosilicatos. Su estructura está constituida por largas cadenas de

tetraedros enlazadas entre sí por diferentes cationes entre los que
predominan el hierro ferroso y el magnesio.

 Tectosilicatos. La estructura general está formada por una red de

tetraedros que comparten todos sus vértices, creando un edificio
tridimensional. La estructura así definida corresponde al cuarzo y es
eléctricamente neutra. Cuando se presentan sustituciones de silicio por
aluminio en un 25 % de las posiciones, se crea un déficit de carga
positiva que es compensada por elementos alcalinos. Nace así el grupo
de los feldespatos alcalinos

 Filosilicatos. A este grupo pertenecen los minerales de la arcilla, en su

mayoría minerales secundarios formados en el suelo. Son pues los
constituyentes esenciales del complejo de alteración y solo las micas
aparecen como minerales primarios; salvo en las rocas sedimentarias,
ricas en arcilla, en la que pueden aparecer la totalidad del grupo.

4.- indique brevemente el fundamento de sílice inpuro

 Pese con aproximación a la décima de mg, 0.5g de la muestra de cemento en un

vidrio de reloj y transfiérala a un vaso de precipitados de 200mL; agregue 20mL
de HCl 1:1 y evapore lentamente hasta casi sequedad.
 Al residuo seco agregue la mezcla de 40mL se agua destilada y 1.5mL de HCl
concentrado, agitando continuamente con el fin de mojar completamente el
cemento; deje en reposo por cinco minutos.
 Caliente en un vaso de precipitados de 600mL, 500mL de agua destilada.
  Prepare el embudo buchner con el papel filtro cuantitativo y acondicione el
equipo necesario para efectuar la filtración al vacío; lave el residuo con agua
destilada caliente, hasta que el filtrado no contenga cloruros; para comprobarlo
recoja algunas gotas de AgNO3; si se presenta turbidez, continúe lavando el
precipitado.
 Reserve para la próxima práctica el filtrado, en un recipiente de plástico de
1000mL. Identifique el recipiente marcándolo.
 Lave, seque y marque un crisol de porcelana con tapa; caliente el crisol sobre
un triángulo de porcelana, a la máxima temperatura del mechero durante cinco
minutos; déjelo enfriar en un desecador y péselo.
 Una vez finalizada la filtración y escurrido todo el filtrado, saque el papel de
filtro del embudo, doble los extremos para cubrir el precipitado y colóquelo en
el crisol de porcelana previamente marcado y pesado; caliente el crisol
ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel,
evitando la formación de llama. Tenga cerca la tapa del crisol por si fuera
necesario su uso.
 Después de carbonizar el papel coloque el crisol en la mufla, espere que la
temperatura baje hasta 1000°C, saque el crisol, colóquelo en un desecador,
tápelo, déjelo enfriar y péselo. Calcule el porcentaje de SiO2 de la muestra de
cemento

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA.

 AUSTIN, G. Manual de procesos químicos en la industria. Tomo I. 5 Ed. 1 Ed. Español.

Graw Hill. México. 1989. Pág. 201-211.

 FRITZ, J y SCHENK, G. Química Analítica Cuantitativa. 3Ed. Limusa. México. 1979. Págs. 78-86.

 GARCIA ARENAS, J. Química Analítica. 2Ed. UIS. Bucaramanga. 1974. Pág. 50-59.

 TAYLOR, H.F.W. La química de los cementos. Ediciones Urmo. Bilbao. 1967. Pág. 1-15.

 SKOGG, D y WEST, D, HOLLER F. Química Analítica. 4Ed. Mc Graw-Hill. México. 1990

1.- una muestra de exactamente 5 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g de
sílice impura luego del tratamiento adecuado, calcular:

(a) % de sílice impura

0.2010
% 𝑆𝑖𝑂2 = × 100
5
% 𝑆𝑖𝑂2 = 4.02

(b)% de sílice en la sílice impura

% 𝑆𝑖𝑂2 → 𝑆𝑖

𝑆𝑖 = 28.08 𝑔

𝑂2 = 16𝑔 (2) = 32𝑔

60.08𝑔 𝑆𝑖𝑂2 → 𝑋 𝑆𝑖
0.0402𝑔 𝑆𝑖𝑂2 → 𝑋 𝑆𝑖

𝑋 = 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 = 0.0187 𝑆𝑖𝑂2

∴ 𝑆𝑖𝑙𝑖𝑐𝑖𝑜 = 60.08𝑔 (𝑆𝑖𝑂2 ) = 60.08(0.0187) = 1.123

Porcentaje de silicio en la muestra:

28.08 𝑔 → 100%
1.123 𝑔 → 𝑋 %
𝑋 = 3.99%

2.- 25ml de una solución de ácido clorhídrico se trata con un exceso de nitrato de
plata , el precipitado obtenido pesa 0.3931g que peso de ácido clorhídrico estaba
presente en los 25 ml de la solución

HCl + AgNO3 = AgCl + HNO3

4.-.- Se formula la siguiente reacción:

BaCl2 (ac) +Na2SO4 (ac) → NaCl (ac) + BaSO4(s)

Calcular:
(a) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de
barrio?
𝐵𝑎𝐶𝑙2 = 137 + 35(2) = 207𝑔
𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 = 23(2) + 32 + 16(4) = 142𝑔

207 𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2 → 142 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4

6 𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙2 → 𝑋

𝑋 = 4.11𝑔 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4