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SINTESIS, PURIFICACION Y CARACTERIZACION DE

YODATO DE POTASIO

Resumen.

Las propiedades oxidantes de los elementos y sus compuestos, son aprovechadas para la preparación de sales y
aplicaciones de las mismas en el laboratorio. En esta práctica se preparó KIO3 por oxidación de
I2con KClO3 Para ello, en la campana de gases se realizó el montaje esquematizado en la figura 1 y se agregó
en el Erlenmeyer 1: 1,6790g de KClO3, 1,1686g de I2, 10 mL de agua y por último se añadió 4 gotas de HNO3
concentrado. En el erlenmeyer 2 se colocó agua destilada y en el beaker 50 mL de disolución de 𝑁𝑎𝑂𝐻 al 10%,
se cerró el sistema y se calentó el contenido en el matraz a una temperatura constante e inferior a 50°C hasta
disolverse completamente el sólido y no observar más desprendimiento de cloro. Al enfriarse la solución se
obtuvo el precipitado de KIO3-HIO3 el cual se filtró, en seguida se disolvió en agua caliente y neutralizó con
𝐾𝑂𝐻. Finalmente se aplicó la técnica de cristalización para la purificación de KIO3, al enfriarse el filtrado se
obtuvo 0,9801 g de KIO3 con un rendimiento porcentual de 49,82%. En un proceso de síntesis se realizan
pruebas de análisis cuantitativo y cualitativo para comprobar la naturaleza y pureza de los productos obtenidos
con el fin de identificar características y calcular el rendimiento alcanzado en la síntesis de compuestos
inorgánicos.

Abstract.

The oxidizing properties of elements and compounds, are exploited for the preparation of sales and applications
in the laboratory. In this practice KIO3 was prepared by oxidation of I2 with KCl𝑂3 . To this end, In the hood
was performed the assembly schematically in the Figure 1, also was added to erlenmeyer 1: 1.6790g of KClO 3,
1.1686 g of I2, 5 mL of water and finally 4 drops of HNO3 concentrate. In the flask B distilled water was placed
and in the beaker 50 mL of NaOH 10%, the system closed and the content in the flask was heated to a constant
temperature and below 50 ° C until the solid be dissolved completely and no observe more chlorine evolution.
On cooling the solution KIO3 - HIO3 precipitate was obtained, filtered, then dissolved in hot water and
neutralized with KOH. Finally crystallization technique for purifying KIO3 was applied. on cooling was
obtained filtering and drying the crystals by air suction 0,9801 g of KIO3 was obtained with 49,82% percent
yield. In a synthesis process testing quantitative and qualitative analysis was performed to verify the nature and
purity of the products obtained identifying and Calculate Features and performance achieved in the synthesis
of inorganic compounds.

Palabras clave. Cristalización, purificación, análisis cualitativo y cuantitativo, caracterización, rendimiento.

Keywords.Crystallization, purification, qualitative and quantitativeanalysis ,characterization, percentyield.

Introducción.

En el laboratorio por lo general las sales se obtienen mediante diversos tipos de reacciones químicas (por
reacción directa, descomposición, desplazamiento simple o doble), la mayor parte de las sales son sólidas a la
temperatura ordinaria, y susceptibles de cristalizarse cuando pasan del estado gaseoso o liquido al estado
sólido.[1] Al formarse los cristales presentan una estructura interna ordenada de sus partículas reticulares, ya
sean átomos, iones o moléculas[2].
Durante el proceso de formación de un cristal las moléculas tienden a fijarse sobre un cristal preexistente
compuesto por el mismo tipo de moléculas, porque encajan mejor en el enrejado cristalino formado por
moléculas de la misma estructura, que en aquellos formados por otro tipo de moléculas[3].
Para que la materia pueda reorganizarse formando determinadas estructuras, las moléculas o iones deben estar
en movimiento y perder dicha movilidad en unas determinadas condiciones, con tiempo suficientes
(lentamente), en reposo o disponiendo de espacio suficiente para orientarse.
Hoy día la técnica de cristalización se mantiene como un procedimiento adecuado para la purificación de
sustancias sólidas. En general, la purificación por recristalización (cristalización de sustancias cristalinas
impuras) se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un disolvente en caliente que
en frío. Como regla general, el sólido que se va a purificar se disuelve en la mínima cantidad del disolvente
caliente, generalmente a ebullición. Es conveniente, que dicha solubilidad sea alta en el disolvente caliente y
baja en el disolvente frio, para facilitar la recuperación del material inicial [5].
Las sales son generalmente más solubles en caliente que en frio; por el enfriamiento la disolución abandona
una porción de la sal, y las partículas salinas se agrupan, afectando la forma del cristal; el agua que queda
después de formados los cristales se llama agua madre [6]. Las sales derivadas de los ácidos oxácidos (sales
oxisales) son compuestos químicos cuya estructura está formada por un metal, oxígeno y un elemento no
metálico, que proceden de la sustitución de los átomos de hidrógeno del ácido por uno o más átomos de un
elemento metálico, todos los oxácidos de los halógenos y sus aniones son buenos agentes oxidantes [7].

Los yodatos se preparan mediante electrolisis, o bien por la oxidación directa de yoduros de metales alcalinos
con oxígeno a altas presiones y temperaturas, o bien por la oxidación de I2 con cloratos. Este último será el
procedimiento que utilizaremos en esta práctica para la síntesis de 𝐾𝐼𝑂3, proceso durante el cual se evidenciara
la formación de un aducto, es decir, una especie química cuyas entidades moleculares están formadas por
combinación directa de dos entidades moleculares separadas, de manera que hay una cambio de uniones, pero
no perdida de átomos de cada mitad.[8]
KClO3 + I2 +

H2O + HNO3

5 6 5 6
4 7 4 7
3 8 3 8

2 9 2 9
1 11 10
1

(T° < 50°C) H2O


NaCl 10%

H
KO

KIO3 - HIO3

KIO3
H2O (en ebullicion) + KIO3 - HIO3

Figura 1. Montaje para la síntesis y purificación de yodato potásico.

Metodología.
Síntesis.

Se preparó dos soluciones: 50 mL de 𝑁𝑎𝑂𝐻 al 10% y 5 mL de 𝐾𝑂𝐻 6N. En la campana de gases, en el


Erlenmeyer 1 se procedió a disolver en 10mL de agua destilada 1,6790 g de 𝐾𝐶𝑙𝑂 3, 1,1686 g de 𝐼 2, y por último
se añadió 3-4 gotas de 𝐻𝑁𝑂 3 concentrado. En el erlenmeyer 2 (sustitución por frasco lavador de gases) se
colocó agua destilada hasta que el tubo de goma quedase sumergido y en el vaso de precipitados se agregó los
50 mL de disolución de 𝑁𝑎𝑂𝐻 a los 10% previamente preparados. Posteriormente se realizó el montaje
esquematizado en la figura 1.y se realizó el respectivo cierre del sistema. Se sometió a calentamiento suave el
contenido del matraz agitando ligeramente hasta una temperatura de 50ºc aprox. (nunca superior), así hasta que
se disolvió todo el sólido y no se observó más desprendimiento de cloro. Al enfriar la disolución resultante se
obtuvo un precipitado del aducto 𝐾𝐼𝑂3 – 𝐻𝐼𝑂3.

Purificación.

El precipitado obtenido anteriormente se filtró y lavó con unos mililitros de agua y se dejó secar en el papel
filtro, posteriormente se transfirió a un beaker de 100 mL y se disolvió con 30 mL de agua en ebullición, luego
se agitó hasta disolverse completamente y se neutralizó la solución en caliente añadiendo en esta gotas de𝐾𝑂𝐻
6N con precaución, para verificar la neutralidad de la solución se utilizó un papel indicador. El filtrado a
ebullición y el posterior enfriamiento se realizó tres veces con el fin de eliminar impurezas. Finalmente se
evidenció la formación de pequeños cristales blancos precipitados ( 𝐾𝐼𝑂 3) en las aguas madre los cuales fueron
filtrados y se secaron por succión de aire, registrándose posteriormente su peso.

Metodologia análisis cualitativo y cuantitativo.


1. se pesó alrededor de 0,9010 g del producto obtenido, se disolvió con agua destilada en un balón aforado de
250mL y se enrazó.

2. se realizó el montaje para una titulación y la bureta de 25 mL se curó y llenó con una solución de Tiosulfato
de sodio 0,05 N.

3. En un beaker de 250mL se añadió 50mL de agua destilada, 1,0mL de solución de H2SO4 6.0 M y unos
gramos de KI y con unapipeta volumétrica se añadió 25,00mL de solución del yodato anteriormente preparada.

4.Se agitó y se procedió a titular con tiosulfato.la solución y al empezar a decolorarse y tornarse un color
amarillo se añadió 1,5mL de indicador almidón.

6. Finalmente se realizó la titulación gota a gota, y el punto final fue identificado al observar la decoloración
del analito. El volumen gastado fue registrado y se calculó la pureza del producto.
0

1
0
Na2S2O3
2
0

3
0

4
0

5
25m 0
L sl
n

50mL H2O

1mL H2SO4 6.0M

KI
1g KIO3 +H2O

Figura 2. Montaje para la titulación de KIO3 con Na2S2O3

Resultados.

Reacciones durante el proceso de síntesis y purificación.

KClO3 + I2 KIO3 + ICl


(S) (S) (S) (ac)

KClO3 + ICl KIO3 + Cl2


(S) (ac) (S) (g)

10HNO3 + 3I2 6HIO3 + 10NO + 2H2O


(ac) (S) (S) (g)

HIO3 + KOH KIO3 + H2O


(S) (ac) (S)

Reacciones llevadas a cabo durante el proceso de titulación

6S2O32- 3S4O62- + 6e-

IO3- + 6H+ + 6e- I- + 3H2O

IO3- + 6S2O3-2 + 6H+ 3S4O62- + 3H2O


1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙𝑂3
1,6790𝑔 𝐾𝐶𝑙𝑂3 𝑥 = 0,0137𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙𝑂3
122,55𝑔 𝐾𝐶𝑙𝑂3

1𝑚𝑜𝑙 𝐼
1,1686𝑔 𝐼2 𝑥 253,81𝑔2𝐼 = 4,60𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 (Reactivo Limite)
2

1𝑚𝑜𝑙 𝐼2
0,0137𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙𝑂3 𝑥 = 0,0137𝑚𝑜𝑙 𝐼2
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙𝑂3

1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙𝑂3
4,60𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 𝑥 = 4,60𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙𝑂3 (Reactivo en Exceso)
1𝑚𝑜𝑙 𝐼2

Yodato Potásico que se espera obtener:

1𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 214,001𝑔 𝐾𝐼𝑂3


1,1686𝑔 𝐼2 𝑥 𝑥 𝑥 = 0.985𝑔 𝐾𝐼𝑂3
253,81𝑔 𝐼2 1𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3

1𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1𝑚𝑜𝑙 𝐼𝐶𝑙


1,1686𝑔𝐼2 𝑥 𝑥 = 4,60𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼𝐶𝑙
253,81𝑔 𝐼2 1𝑚𝑜𝑙 𝐼2

1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 214,001𝑔 𝐾𝐼𝑂3


4,60𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼𝐶𝑙 𝑥 𝑥 = 0,985𝑔 𝐾𝐼𝑂3
1𝑚𝑜𝑙 𝐼𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3

𝒈 𝑲𝑰𝑶𝟑 = (0,985 + 0,985) = 𝟏, 𝟗𝟔𝟕𝟎𝒈𝑲𝑰𝑶𝟑

Rendimiento Porcentual

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑅𝑒𝑎𝑙
% 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

0,9801 𝑔
% 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = × 100 = 4𝟗, 𝟖𝟐 %
1,9670 𝑔

Na2S2O3 0,0529N

1mol KIO3 6eq − g KIO3


0,9010g KIO3 x x = 2,526x10−2 eq − g KIO3
214,001g KIO3 1mol KIO3

2,526x10−2 eq − g KIO3
𝑵𝑲𝑰𝑶𝟑 = = 0,1010 𝑁
0,250𝐿 𝑠𝑙𝑛

0,0529𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂4
45,3𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂4 𝑠𝑙𝑛 𝑥 = 2,3964𝑥10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂4
1000𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛
2,3964𝑥10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂4
𝑵𝑲𝑰𝑶𝟑 = = 0,0959 𝑁
0,0250𝐿 KIO3

0,0959𝑒𝑞 − 𝑔 KIO3 1𝑚𝑜𝑙 KIO3 214,001𝑔 KIO3


0.250𝐿 KIO3 𝑥 𝑥 𝑥 = 0,8551𝑔 KIO3
1𝐿 𝑠𝑙𝑛 1𝑒𝑞 − 𝑔 K IO3 1𝑚𝑜𝑙 KIO3

0,8551 𝑔
% 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = × 100 = 94,91 %
0,9010𝑔

Figura 3. Cristales de la sal sintetizada KIO3


Figura 4. Solubilidad de KIO3 en agua y etanol.

Discusión.
Durante la preparación de yodato potásico al someter a calentamiento la disolución acuosa de clorato potásico,
yodo y ácidonítrico,el yodoreacciona lentamente con el clorato según la siguiente ecuación:

ClO3- + I2 Cl- + IO3- (I)

Esta primera etapa de la reacciónes muy lenta en cuanto empezó el desprendimiento de cloro un gas de color
amarillo verdoso mezclado con vapores de yodo color marrón, se forma el interhalógeno 𝐼𝐶𝑙 el cual favorece
la formación de yodato como se observa en la ecuación:

½ I2 + ½ Cl2 ICl

ClO3- +ICl IO3- + Cl2 (II)

Esta reacción es autocatalítica, es decir el interhalogenado uno de los productos actúa como catalizadory aunque
su velocidad está condicionada por la primera etapa (I), en cuanto se produce algo de Cl2 se forma el
interhalógeno, ycomo se dijo anteriormente, este a su vez favorece la segunda etapa (II), donde además se
produce más cloro.

Debido a que la cantidad de cloro se duplicó en cada ciclo catalítico se presentaronperíodos en los que la
reacción se efectuaba a gran velocidad y fue necesario moderar la velocidad de formación dela
mismadisminuyendo la temperatura en la plancha calentadora cuando fuese oportuno y se reiniciaba el
calentamiento hasta lograr la disolución completa del contenido en el matraz completamente además como la
etapa de iniciación es tan lenta que es mejor sustituirla por otra que genere más fácilmente Cl 2 al principio de
la reacción se consigue añadiendo unas gotas de 𝐻𝑁𝑂 3 al matraz de la reacción como también al mismo tiempo
este ácido, oxida al𝐼2formando el ácido yódico𝐻𝐼𝑂3

ClO3 - + H+ HClO3 HClO4 + Cl2 + O2 + H2O

𝟏𝟎 𝑯𝑵𝑶𝟑 + 𝑰2→ 𝟔𝑯𝑰𝑶𝟑 + 𝟏𝟎𝑵𝑶 + 𝟐𝑯𝟐 𝑶

De manera que, una vez iniciada la reacción, esta responde mejor a la suma de los siguientes procesos:

ClO3- + ICl IO3- + Cl2

La finalidad que cumplen el erlenmeyer (sustitución por frasco lavador de gases) con el agua destilada y el
beaker con la disolución de 𝑁𝑎𝑂𝐻 es la neutralización de los gases acidificados que se producen en el
desprendimiento de cloro gaseoso al llevarse a cabo las reacciones anteriormente descritas, en el beaker se pudo
observar una mínima parte de la formación de una sal, producto de la neutralización.

Por otra parte, al realizar el proceso de cristalizacióny posterior filtración del yodato de potasio, se obtuvo el
peso experimental del mismo y se realizó los cálculos necesarios para determinar su rendimiento porcentual,
el resultado nos indicó un rendimiento muy bajo e inferior del que se esperaba obtener, tal resultado se debe
principalmente a que al momento de añadir las 3 gotas de ácido nítrico y comenzar el calentamiento en el
matraz, como la reacción no iniciaba y el sólido (KClO3 yI2) no se disolvía , se le agregó más ácido nítrico que
actuaba como catalizador, por tanto se infiere que se generó más ácido, también al momento de formarse el
aducto estaba adherido a las paredes y a la parte inferior del corcho lo que indica pérdida de producto.

Según, (Rico, M. D & Santisteban M. D[1,4,6].) todas las sales que resultan de la combinación de la potasa,
sosa y amoniaco con un ácido cualquiera, son solubles, a no ser que tengan un exceso de ácido insoluble; son
solubles también todas las sales en que predomine un ácido insoluble.ÉlHIO3 es un ácido fuerte que puede
prepararse en estado muy puro y utilizarse con fines analíticos, o en la preparación de una gran variedad de
yodatos. Este ácido, de acuerdo con la literatura (Arnaiz García, F. J. [9]), puede prepararse por oxidacion del
I2 con varios oxidantes fuertes, destacando el HNO3, el H2O2 y el HClO3. Siendo el HIO3 la mejor fuente de
yodatos.

Para la caracterización de yodato potásico se observo la forma esférica de sus cristales pulverizados como la
coloración blanca de los mismos, de igual manera se realizó dos pruebas de solubilidad, en agua destilada y
etanol al 96%, en el primer solvente se pudo comprobar la miscibilidad de la sal es decir esta se ioniza
completamente y en el segundo solvente resultó inmiscible, en cuanto al análisis cualitativo se realizó la
titulación del yodato de potasio con tiosulfato de sodio 0,0529 N al añadir los 25 mL la solución de yodato
potásico 0.10 N previamente preparada al beaker que contenía la solución de𝐻2 𝑆𝑂4 y de 𝐾𝐼 se observó una
coloración marrón de la misma, debido a que el yodato de potasio, oxidante, libera yodo del yoduro.

+
La reacción que tiene lugar es 𝑲𝑰𝑶𝟑 + 𝑲𝑰 + 𝑯 → 𝑰𝟐 en la cual se disocian las dos sales:

𝑲𝑰𝑶𝟑 ←→ 𝑲 + 𝑰𝑶𝟑 y𝑲𝑰 ←→ 𝑲+ + 𝑰−

La reacción iónica obtenida es: 𝑰𝑶𝟑 − + 𝟏𝟐 𝑯+ 𝟏𝟎 𝑰− → 𝟔𝑰𝟐 + 𝟔𝑯2𝑶

Al realizar la titulación con tiosulfato de sodio, la solución empezó a decolorarse hasta tornarse un color
amarillento pálido en ese momento se añadió 1,5mL de indicador (solución de almidón) se observó
inmediatamente la formación de color azul oscuro en la solución, finalmente se agregó gota a gota el titulante
hasta que el punto final lo indicó la desaparición del color azul característico del complejo I3 – almidón, con
el registró del volumen gastado se procedió a realizar el cálculo de la pureza del yodato potásico sintetizado.

Conclusiones.
Muchos de los errores que afectaron a esta práctica son aleatorios y la pérdida de sal obtenida en el recipiente
que se sintetizo y también en el respectivo corcho, los cuales tenían parte de la sal adheridos a sus paredes, el
mal pesaje es otra falencia muy significativa y en la purificación se realizo 3 repeticiones de filtración por lo
que un poco de yodato potásico se perdió al adherirse al papel filtro usado, se realizo lavados pero solo se
recupero lo posible de estas pérdidas las cuales afectaron significativamente el rendimiento de la síntesis que
fue de 49,82%

Hay diferentes métodos para sintetizar y verificar la pureza de las sales, se lleva a cabo análisis tanto cualitativos
como cuantitativos cuyo fin es evidenciar el rendimiento de los procesos y las características de estas. Muchas
veces los métodos deben ser aplicados bajo estricto cuidado puesto que se pueden ocasionar fallas en cualquier
parte del procedimiento y puede afectar tanto el rendimiento como la pureza del producto obtenido.

Referencias bibliográficas.
[1,4,6]. Rico, M. D & Santisteban M. D. Manual de física y elementos de química. Segunda edición. Madrid,
España.

[2]. La cristalización. Escuela Técnica Superior De Ingenieros De Minas De Oviedo Departamento De


Química Orgánica E Inorgánica. Asturias, España. Fuente internet:
http://www.unioviedo.es/idelrio/Asignaturas/ETSIMO/Pr%C3%A1cticas_de_Laboratorio.pdf. Fecha
consulta: (02/03/2015)

[3,5].Pasto, D.J. & Johnson, C. R. Determinación de estructuras orgánicas.(2003) Editorial reverte S.A.
Barcelona, España

[7]. Gillespie, R. J. Química, Volumen 2. (1990).Editorial Reverté S.A. Barcelona, España.

[8]. Costa, J.M. Diccionario de química física. (2005) Diaz de santos ediciones. Madrid, España.

[9]. Arnaiz García, F. J. Experimentos para el Laboratorio de Química Inorgánica Verde. (2014).
(SpanishEdition). Editorial lulu.com. Estados Unidos.