Identificación de humedad y cenizas

Identificación gravimétrica de cloro en un cloruro soluble

Nicolás Santiago Gutiérrez Gómez 1641118

Carlos Eduardo López Bohórquez 1641095

Grupo numero 4

Pedro Saúl Rivera Carvajal

Facultad De Ciencias Agrarias Y Del Ambiente

Ingeniería Agroindustrial

Cúcuta

2018
 Tabla de contenido

OBJETIVOS ....................................................................................................................................... 3
MARCO TERORICO ......................................................................................................................... 4
Reactivos ............................................................................................................................................. 5
MATERIALES ................................................................................................................................... 6
Procedimiento ..................................................................................................................................... 9
Reacciones químicas ......................................................................................................................... 11
Datos y observaciones ....................................................................................................................... 12
Cálculos y resultados......................................................................................................................... 16
PROFUNDIZACION ........................................................................................................................ 18
Conclusiones ..................................................................................................................................... 21
Recomendaciones .............................................................................................................................. 22
Bibliografía ........................................................................................................................................ 23
Anexos ............................................................................................................................................... 24
 OBJETIVOS

 DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZAS

1. Determinar el contenido de agua (humedad, presente en una muestra mediante la pérdida de

peso por volatilización al secar la muestra
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL CLORO EN UN CLORURO
SOLUBLE

1. adquirir habilidades y destrezas en el procedimiento para la aplicación del análisis

gravimétrico en la determinación del cloro en un cloruro soluble.
2. identificar las etapas básicas de una análisis gravimétrico
 MARCO TERORICO

 DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZAS

El contenido de humedad y cenizas (material inorgánico) se determina por el
método gravimétrico descripto por Kolar. El contenido en agua de la muestra
(humedad) se calcula por diferencia de peso y se expresa en % de humedad (g/100 g
de muestra). El valor de ceniza se determina mediante la destrucción de la materia
orgánica presente en la muestra por calcinación y determinación gravimétrica del
residuo. Se expresa en porcentaje (g/100 g de muestra
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICO DE CLORO EN UN CLORURO
SOLUBLE

Los métodos gravimétricos se basan en la determinación de masas. En los procedimientos

directos, el anualito a determinar es separado de los demás constituyentes de la muestra en
forma de una fase pura que puede ser el analito como tal, o bajo la forma de un compuesto
de estequiometria exactamente conocida y definida. Mientras que en los métodos
volumétricos se adiciona una cantidad equivalente de reactivo con respecto al elemento a
determinar, en gravimetría siempre se adiciona un exceso. Además en volumetría no se
opera con el precipitado.
Para el desarrollo de procedimientos gravimétricos aceptables es imprescindible que el
precipitado cumpla con los siguientes requisitos:

1- Deberá ser poco soluble, de tal forma que el analito a determinar precipite
cuantitativamente. A los fines de disminuir los efectos de solubilidad el reactivo
precipitante se agrega siempre en exceso. Además se deberá cuidar la textura y el tiempo de
envejecimiento del precipitado.

2- Deberá ser fácilmente filtrable. Esta cualidad depende de la naturaleza del precipitado
(cristalino o coloidal). El tamaño de las partículas deberá ser tal que pueda ser retenida por
el filtro en el proceso de filtración y en los lavados que se realizarán a continuación. Las
ventajas que presenta un precipitado de granos gruesos es que no obtura los poros y no pasa
a través del papel y, por otro lado al presentar menos superficie, se restringe el fenómeno de
adsorción, lo que hace menor la impurificación del mismo.

3- Deberá tener una alta pureza, en lo posible debe estar libre de sustancias coprecipitantes
y de insolubles provenientes de otros constituyentes de la muestra. Este es uno de los
requisitos más difíciles de cumplir por lo que, a veces, se hace necesario la separación
previa de los interferentes o su enmascaramiento.

4- Deberá tener una estequiometria conocida o ser susceptible de adquirirla mediante

tratamientos adecuados, como calcinación. Los cálculos pueden realizarse en base a la masa
del analito aislado o bien de la masa del residuo remanente. Luego de la volatilización del
producto que se esté determinando. La separación puede realizarse de diversas formas, y la
clasificación de los métodos gravimétricos se basa en ellas.
 Reactivos

 DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZA

En esta práctica no se necesitó la utilización de reactivos

 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICO DE CLORO EN UN CLORURO SOLUBLE

Reactivos Formula Peso Densidad Punto de Punto de

molecular (g/mL ) fusión ebullición
(ºC) (ºC)
ACIDO HNO3 63,01 g/mol 1,51 g/cm³ 231 K (-42 356 K (83 °C)
NITRICO °C)
NITRATO AgNO3 169,87 g/mol 4,35 g/cm³ 485 K (212 717 K (444
DE PLATA °C) °C)
 MATERIALES

 Determinación de humedad y cenizas

Nombre Del Imagen Usos o Aplicaciones Cuidados De

Equipo Y Material Manejo
Capsula de Se utiliza para Tener cuidado
porcelana calcinar materiales porque se puede
partir con
facilidad

Espátula Se utiliza para Dar buen uso

tomar pequeñas
cantidades de
compuestos que
son, básicamente,
polvo.

Pinzas de crisol Se utiliza para Dar buen uso

transportar
materiales que se
encuentran a
elevadas
temperaturas
Balanza analítico Se utiliza para Dar buen uso
pesar con una gran
precisión
Estufa de secado Se utiliza para Dar buen uso
secar muestras que
se encuentran
húmedos

 Determinación gravimétrica de cloro en un cloruro soluble

Nombre Del Imagen Usos o Aplicaciones Cuidados De

Equipo Y Material Manejo
Agitador de vidrio
Erlenmeyer Se utiliza para el Material de vidrio
armado de aparatos
de destilación o para
hacer reaccionar
sustancias que
necesitan un largo
calentamiento.

Espátula Se utiliza para tomar Dar buen uso

pequeñas cantidades
de compuestos que
son, básicamente,
polvo.

Vaso de precipitado Se utiliza muy Material de

comúnmente, para vidrio, darle un
preparar o calentar uso adecuado
sustancias, medir o
traspasar líquidos.
Frasco Lavador Su función básica Darle un uso
es de limpieza. adecuado

Vidrio de reloj Función principal es Material de vidrio

para el peso de dar uso adecuado
muestras pequeñas y
para hacer un
montaje simple de
baño maría
 Procedimiento

 Determinación de humedad y cenizas

Determinación de humedad y cenizas

Pesar el crisol sin tapa limpio y seco

Pesar una cantidad exacta alrededor de 1.0000 gr de muestra

Colocar en la mufla fría y se va aumentando la temperatura

lentamente hasta los 550c

Se deja por 4 horas a esta temperatura

Lleva al desecador y dejar enfriar y luego se pesa el

crisol más le residuo mineral
 Determinación gravimétrica de cloro en un cloruro soluble

Determinación gravimétrica de cloro en un cloruro

soluble

Se pesa una muestra de 0.100 a 0.150 gr, se pesa en un vaso

de precipitado; se le agrega 50 ml de solución de HNO3(1:13)
y se calienta hasta disolver

Se disuelve la solución hasta 150 ml y se le agrega gota a

gota, con agitación constante de 30 ml de solución de agNO3
0.1 M

El precipitado de agcl se filtra en el crisol gooch mediante

succion, se lava 10 veces con solución de HNO3

Se deseca en la estufa a 130-150 C durante una hora, se deja

enfriar en el disecador y se pasa
 Reacciones químicas

 Determinación de humedad y cenizas

No se presentaron reacciones en esta práctica
 Determinación gravimétrica de cloro en un cloruro soluble

𝒄𝒍 + 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑 → 𝑨𝒈𝑪𝒍 + 𝑵𝑶𝟑

 Datos y observaciones

 Determinación de humedad y ceniza

1. La gran parte de este laboratorio fue realizado la asistente de laboratorio que nos ayudó con
la preparación de la práctica y se nos proporcionó el peso del crisol vacío y luego se pesó la
muestra ya calcinada

Final del proceso de calcinación y ya después de pesar (figura 1) tomada en el

laboratorio de química analítica por Nicolás g

2. En la parte de humedad las muestras se encontraban en el disecador y lo único que se

realizo fue el pesado de la muestra

Final del proceso de cálculo de humedad y ya después de pesar (figura 1) tomada

en el laboratorio de química analítica por Nicolás g
 Determinación gravimétrica de cloro en un cloruro soluble

1. Se comenzó con pesar la muestra en la balanza analítica, que nos dio un resultado de 0.1151
gr

Proceso de pesado de la muestra (figura 3) tomada en el laboratorio de química

analítica por Nicolás G

2. Se agregaron en la probeta 50 ml de HNO3 y se lavó la muestra de forma cualitativa

con el HNO3(1:19)

3. En el vaso de precipitado se le agrega agua destilada hasta llegar a una medida de 150
ml

4. Se le son agregados 30 ml de nitrato de plata al vaso con la muestra la cual se debe

estar agitando de forma constante

Proceso en el que se le agregan los 30 ml de nitrato de plata a la solución (figura 4)

tomada en el laboratorio de química analítica por Nicolás G
5. Se lleva el vaso de precipitado a la plancha de calentamiento y se deja que se forme un
precipitado blanco y en el transcurso de que pasa eso se debe estar agitando
constantemente

Proceso de calentamiento de la solución para formar el precipitado (figura 5) tomada

en el laboratorio de química analítica por Nicolás G

6. Luego de eso se procede al proceso de filtrado en el crisol gooch y se debe verificar que
todo el precipitado pace al crisol gooch

Proceso de filtrado (figura 6) tomado en el laboratorio de química analítica por

Nicolás G
7. Después de filtrado se procedió a llevar el precipitado a la estufa de secado donde paso
1 hora y luego se deja enfriar y se pesa

Crisol gooch con el precipitado ya seco ( figura 7) tomada en el laboratorio de química

analítica por Carlos l
 Cálculos y resultados

 Determinación de humedad y cenizas

 Humedad
Tabla del peso de la cápsula vacía y del peso de la muestra
Muestras Capsula vacía Cantidad de muestra
1 12.6521 1.0141
2 18.0990 1.1494
3 12.7787 1.2802
4 12.8563 1.3081
5 13.4311 1.2129

TABALD E HUMEDAD

Número Tipo de marca Peso Peso de Peso de la %H %h(

del grupo muestra capsula lamuestra muestra (porcentaje humedad
vacia seca de de
humedad) fábrica)
1 Comida pedigreed 12.6521 1.0141 0.9598 5.35 4
de perro
2 Comida pedigreed 18.0990 1.1494 1.0541 7.86 4
de perro
3 Comida pedigreed 12.7787 1.2802 1.1789 7.70 4
de perro
4 Comida pedigreed 12.8563 1.3081 1.2087 7.98 4
de perro
5 Comida pedigreed 13.4311 1.2129 1.1182 7.81 4
de perro
Tabla de crisol vacía y peso de la muestra

Numero de grupo crisol vació Cantidad de muestra

1 33.6006 0.9680
2 30.1742 1.0092
3 34.2772 1.0092
4 41.0770 1.0115
5 42.8398 1.0069

Tabla de ceniza

grupo Tipo de marca Peso del Peso peso %cz % cz (de

muestra crisol muestra fábrica)
vacío
1 Alimento pedigreed 33.6006 0.9680 0.0863 8.91 3.0
de perro
2 Alimento pedigreed 30.1742 1.0092 0.0877 8.69 3.0
de perro
3 Alimento pedigreed 34.2772 1.0092 0.0764 7.57 3.0
de perro
4 Alimento pedigreed 41.0770 1.0115 0.0824 8.14 3.0
de perro
5 Alimento pedigreed 42.8398 1.0069 0.0914 9.08 3.0
de perro

 Determinación gravimétrica del cloro en un cloruro soluble

Grupo Peso del Peso Peso %Cl % CL % ERROR

crisol muestra precipitado (REORICO)
gooch
4 29.5821 0.1151 0.1595 34.26% 47.58% 27.99%

𝑃𝐸𝑆𝑂𝐷𝐸𝐿 𝑃𝑅𝐸𝐶𝐼𝑃𝐼𝑇𝐴𝐷𝑂 ∗ 𝐹𝐴𝐶𝑇𝑂𝑅 𝐺𝑅𝐴𝐵𝐼𝑀𝐸𝑇𝑅𝐼𝐶𝑂 𝟎. 𝟏𝟓𝟗𝟓 ∗ 𝟎. 𝟐𝟒𝟕𝟑

%𝐶𝐿 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟑𝟒. 𝟐𝟔%
𝑃𝐸𝑆𝑂 𝐷𝐸 𝐿𝐴 𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴 𝟎. 𝟏𝟏𝟓𝟏

% 𝑪𝑳 𝑻𝑬𝑶𝑹𝑰𝑪𝑶−%𝑪𝑳 𝑶𝑩𝑻𝑬𝑵𝑰𝑫𝑶 𝟒𝟕.𝟓𝟖−𝟑𝟒.𝟐𝟔

%𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = ∗ 𝟏𝟎𝟎 = 𝟐𝟕. 𝟗𝟗%
%𝑪𝑳 𝑻𝑬𝑶𝑹𝑰𝑪𝑶 𝟒𝟕.𝟓𝟖
 PROFUNDIZACION

 DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZAS

Preguntas y ejercicios
1. ¿Qué importancia tiene en la industria de alimentos la determinación de la
humedad y las cenizas?
RT//: Importancia de la Determinación de cenizas
La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La
determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones:
Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las cenizas son el primer
paso en la preparación de una muestra de alimentos para análisis elemental específico.
La determinación del contenido de cenizas sirve para obtener la pureza de algunos
ingredientes que se usan en la elaboración de alimentos tales como: azúcar, pectinas,
almidones y gelatina.
El contenido de cenizas se usa como índice de calidad en algunos alimentos como
mermeladas y jaleas. En estos productos el contenido de cenizas es indicativo del contenido
de frutas en los mismos: por lo tanto, se le considera como un índice de adulteración,
contaminación o fraude.
Es importante en productos de cereales porque revela el tipo de refinamiento y molienda.
Ejemplo una harina de trigo integral (todo el grano) contiene aproximadamente 2% de
cenizas; mientras que la harina proveniente del endospermo tiene un contenido de cenizas
de 0,3%.
Quiere decir que la mayoría de las cenizas están en las cáscaras. Se puede esperar un
contenido de cenizas constante en productos animales, pero de otra fuente como las plantas,
este puede ser variable. Las cenizas contienen los elementos inorgánicos, mucho de los
cuales son de interés nutricional como es el caso del calcio, fósforo, etc.
Importancia de la determinación de la humedad
La determinación de humedad es importante para conocer la proporción en que se
encuentran los nutrientes y nos indica estabilidad de los alimentos. Además nos sirve para
determinar las condiciones de almacenamiento sobre todo en granos ya que estos no se
pueden almacenar con 14% de humedad, debido al crecimiento de microorganismos tales
como hongos. Existen varios métodos para determinar humedad y cada método depende de
varios factores como: naturaleza de la muestra, rapidez del método, y exactitud deseada.

2. ¿Qué sucedería si en la determinación de las cenizas, el calentamiento se

realizara directamente a 550°C?
RT//: La ceniza de un alimento es un término analítico que sirve para referirse al residuo
inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Representa el contenido
mineral del alimento, es decir el conjunto de nutrientes elementales que están presentes en
la muestra. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes
en el alimento original, debido a las pérdidas por volatilización o a las interacciones
químicas entre los constituyentes. En las cenizas vegetales predominan los derivados de
potasio y en los animales los del sodio. Calentamiento de la muestra por 4 horas o hasta
 peso constante, de 500°C a 600°C si es materia prima y de 650 a 800°C si es producto
procesado. Se evapora, y los constituyentes orgánicos son incinerados en presencia de
oxígeno del aire dando como resultado dióxido de carbono y óxido de nitrógeno, y así
eliminados conjuntamente con el hidrógeno del agua.
https://es.slideshare.net/DiegoGuzmanSilva/prctica-3-20161123-lab-anlisis-determinacin-
de-cenizas
3. Consultar la norma técnica para la determinación de humedad y cenizas en
alimentos.
RT//: Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico
que queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las
mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas por
volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes. El valor principal de
la determinación de cenizas (y también de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las
cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es que supone un método sencillo para determinar
la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un
inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos deberán estar
comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su identificación. (Kirk et al,
1996) En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los
del sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde casi por
completo a 900°C. El carbonato sódico permanece inalterado a 700°C, pero sufre pérdidas
considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos reaccionan además entre sí. (Hart, 1991)

 Determinación gravimétrica de cloro en un cloruro soluble

Preguntas y ejercicios

1. ¿Por qué la etapa de precipitación se debe hacer en medio acido?

R: El volumen gastado en la titulación con Nitrato de Plata (AgNO3) cuando se forma el

precipitado es de 30 ml a éste se le añade unas gotas de (AgNO3 ) en exceso puesto que
aunque su solubilidad es baja, puede quedar un ión (Cl- ) que reduciría el resultado final del
análisis.
2. En la etapa de filtración y lavado se emplea el crisol filtrante y HNO3
respectivamente. Explique la razón

R: lo que ocurre en este proceso se debe a que la densidad del precipitado es alta lo cual
impide que el líquido atraviese el filtro del crisol gooch y se debe hacer con ayuda mecánica
y se le agrega HNO3 porque es un compuesto que no va a interferir con elcompuiesto que
se intenta pasar

3. Si el precipitado se deja expuesto a la luz intensa durante mucho tiempo ¿Qué

sucederá?
R: lo que se provocara es la descomposición de la muestra pero no interferirá en el cálculo
final
4. Defina ¿qué es un precipitado coloidal?
R: Está formado por partículas muy pequeñas, que no precipitan por efecto de la gravedad,
por lo cual, la disolución tiene un aspecto turbio. Estas partículas no pueden separarse del
disolvente mediante el papel de filtro, ya que, debido a su pequeño tamaño, atraviesan la
trama de éste. Este tipo de precipitado se forma si la sobresaturación es grande, puesto que
la velocidad de nucleación también lo es, y se forman muchos núcleos que crecen poco.
 Conclusiones

 Determinación de humedad y cenizas

 Determinamos el contenido de agua presente en una muestra mediante la pérdida de
peso por volatilización al secar la humedad.
 Determinamos el porcentaje de cenizas o residuo mineral mediante el peso del
residuo presente en el crisol después de la calcinación de la muestra.
 Determinación gravimétrica de cloro en un cloruro soluble
 Se logró la determinación de iones cloruros contenidos en el cubito de caldo
mediante el método gravimétrico. Este es un método de análisis cuantitativo basado
en la determinación de la composición cuantitativa de la sustancia problema (cubito
de caldo) midiendo la masa por medio de la pesada; utilizando la balanza analítica.
 Se empleó la técnica de cuarteo para la obtención de una muestra representativa de
composición más ó menos homogénea, a partir de la cual obtener la solución madre
desde donde se precipita el ión cloruro.
 El crecimiento de las partículas está determinado por su velocidad de formación, y
ésta depende del grado de sobresaturación de la solución que por su parte depende
de la temperatura.
 Por diferentes factores, no se obtuvieron los resultados esperados, por lo que el
porcentaje de cloruros se determinó basándose en un valor de muestra igual a 0,33 g
 Recomendaciones

 Revisar bien el material al ser entregado

 Lavar bien el material por si se encuentra con residuos de laboratorios anteriores
 No exponer el precipitado a la luz porque nos cambiara
 Bibliografía

https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_n%C3%ADtrico

https://es.wikipedia.org/wiki/Nitrato_de_plata

http://html.rincondelvago.com/determinacion-de-cloruros-por-gravimetria.html
Anexos