Rolando Oyola Martínez, Ph. D.

Departamento de Química
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Derechos Reservados@ene -mayo2014-15

Determinación de Na2CO3 en una muestra por titulación al retorno

Introducción 
HCO3− (ac) + H 2O(l ) 
Kb 2
 H 2CO3 (ac) (3)
La acidez estomacal es un mal común que se debe al
exceso de ácido generado por el estómago. El resultado El segundo punto final se puede observar con mejor
final de este tipo de malestar físico es la llamada precisión si se calienta la solución de tal forma que el
quemadura del tracto digestivo. La solución a la acidez ácido carbónico pase a bióxido de carbono y agua por la
estomacal es el ingerir una pastilla antiácida. Esta pastilla ecuación (4).
tiene como ingrediente activo una sal básica que neutraliza
∆
el ácido en el estómago. Entre los ingredientes activos se H 2CO3 (ac)  → CO2 ( g ) + H 2O(l ) (4)
encuentra hidróxido de magnesio (Mg(OH)2), bicarbonato
Al eliminar el ácido carbónico se puede observar
de sodio (NaHCO3) , hidróxido de aluminio (Al(OH)3 y
cambios más bruscos en el pH resultando en una mejor
carbonato de calcio (CaCO3). En el área de análisis
detección del punto final. La determinación de Na2CO3 en
químico el carbonato de sodio (Na2CO3) es usado
una muestra se llevará a cabo al titular la muestra con HCl
frecuentemente como estándar primario en la valoración
valorado y titulando el HCl que queda sin reaccionar con
de soluciones ácidas. Las ventajas del Na2CO3 en el
una solución de NaOH.
análisis químico es que se puede obtener comercialmente
de alta pureza y bajo costo. También se puede preparar en
Objetivo
el laboratorio mediante el calentamiento de bicarbonato de
Determinar la concentración (%w/w) de carbonato de
sodio (NaHCO3) a temperaturas de 270-300 °C. En el
sodio en una muestra desconocida por titulación al retorno.
experimento se determinará la cantidad de carbonato de
sodio en una muestra impura por medio de una titulación
Método
al retorno. El principio del análisis químico que se lleva a
Titulación al retorno consiste en añadir un volumen en
cabo en este experimento se puede aplicar a una muestra
exceso de agente titulante donde parte del volumen
de una pastilla antiácida comercial.
contiene los moles de agente titulante que consume el
El método de titulación al retorno consiste en hacer
analito de interés por reacción de titulación y el otro
reaccionar el analito de interés con un pequeño exceso de
volumen restante corresponde a los moles de agente
reactivo (reacción principal) donde luego de completarse
titulante en exceso. Los moles en exceso de agente
la reacción se titula para determinar la cantidad que queda
titulante se determinan mediante otra titulación. Los moles
sin reaccionar del reactivo en exceso. La diferencia entre
totales de agente titulante serán igual a los moles de agente
la cantidad inicial del reactivo y la cantidad que queda sin
titulante que reaccionan con el analito y los moles en
reaccionar del mismo se relaciona por estequiometria con
exceso.
la cantidad presente del analito de interés. La titulación al
retorno es conveniente para casos donde la reacción
Reactivos y su preparación:
principal es lenta o no se puede detectar un punto final con
1) Solución de NaOH (Aproximadamente 0.10 M) =
precisión. En este experimento se determinará la cantidad
Posiblemente la solución ya se encuentra preparada en
de carbonato de sodio en una muestra impura mediante
el extractor. La solución NO tiene que estar valorada.
titulación al retorno de neutralización usando HCl como
De no estar presente, proceda de la siguiente manera.
agente titulante basado en la ecuación (1).
a) A. Hierva un litro de agua deionizada durante 10
 H 2CO3 (ac) + 2 NaCl (ac) (1)
Na2CO3 (ac) + 2 HCl (ac)  minutos. Enfríe hasta temperatura ambiente
La determinación de carbonato de sodio en una muestra manteniendo el vaso tapado con cristal de reloj.
se puede determinar mediante la titulación con una Cuando llegue a temperatura ambiente, transferir
solución valorada de un ácido. En el caso de carbonato de el agua hervida a una botella plástica limpia.
sodio al titularse con HCl se observan dos puntos finales. Prepare 1.0 L de aproximadamente 0.1 M NaOH
El primer punto final de la titulación corresponde a la por dilución a partir de NaOH concentrado.
conversión de carbonato a bicarbonato a pH ≈ 8.3 por Recuerde de homogenizar la solución final de
medio de la ecuación (2). NaOH.

CO32− (ac) + H 2O(l ) 
K b1
 − −
 HCO3 (ac) + OH (ac) (2) 2) Solución de HCl (aproximadamente 0.10 M).
El segundo punto final se observa a pH ≈ 3.8 donde el Posiblemente la solución ya se encuentra preparada en
bicarbonato pasa a ácido carbónico mediante la ecuación el extractor. De no estar presente, proceda de la
(3). siguiente manera.

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EMPLEO
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a) Prepare una solución de aproximadamente 0.10 debe mantener rosa. Si la solución se torna
M en HCl por dilución a partir de HCl amarillo-anaranjado al calentar tiene que añadir
concentrado. Recuerde de homogenizar la HCl hasta que regrese a color rosa. Enfríe la
solución final de HCl. solución hasta temperatura de salón.
3) Estándar primario de carbonato de sodio (Na2CO3) = h) Anote el volumen de HCl final antes de titular
secar 1 gramo de la muestra en el horno por dos horas con NaOH.
a 110 ̊C según procedimiento de secada. i) Proceda a titular la solución con la solución de
4) Indicadores de rojo de metilo y fenolftaleína = se NaOH hasta que el color de la solución se torne
encuentran preparadas en el extractor. amarillo. Anote el volumen final de NaOH
5) Sólido desconocido = secar aproximadamente 2 j) Proceda con las muestras restantes si alguna.
gramos en el horno por dos horas a 110 ̊C según 3) Titulación de la muestra desconocida de Na2CO3
procedimiento de secada. a) Pese tres muestras de su desconocido entre 0.35 -
0.40 gramos y transfiera cuantitativamente a tres
Procedimiento matraces cónicos de 250 mL.
1) Determinación de razón de volumen HCl/NaOH, (α) b) Proceda a titular de igual manera a como lo llevo
a) Prepare una bureta con la solución de a cabo para la valoración de HCl.
aproximadamente 0.10 M HCl. Asegúrese de
limpiarla correctamente, que no tenga burbujas y Datos Experimentales
que la llave no tenga goteo.
b) Prepare una bureta con la solución de NaOH Tabla 1: Valores de volumen HCl para determinar la razón
aproximadamente 0.10 M NaOH. Asegúrese de de volumen (α= mL HCl/mL NaOH).
limpiarla correctamente, que no tenga burbujas y Volumen HCl (mL)
que la llave no tenga goteo. Réplica Inicial Final Añadido
c) Transfiera una alícuota de 25.00 mL de la 1
solución de HCl 0.10 M contenido en la bureta a 2
un matraz cónico de 250 mL. Repita el 3
procedimiento para preparar otras dos muestras. Tabla 2: Valores de volumen NaOH para determinar la
d) Trabaje con una muestra a la vez. razón de volumen (α= mL HCl/mL NaOH).
e) Añada dos gotas del indicador fenolftaleína y Volumen NaOH (mL)
titule la muestra de HCl usando la solución de Réplica Inicial Final Añadido
aproximadamente 0.10 M NaOH como agente 1
titulante. Asegúrese de obtener un color rosado 2
tenue en el punto final. 3
f) Repita el procedimiento para el restante de las
muestras. Tabla 3: Valoración de solución HCl.
2) Valoración de HCl Peso Volumen HCl (mL)
a) Pese en la balanza analítica tres muestras de Réplica Na2CO3 (g) Inicial Final Añadido
Na2CO3 tipo primario entre 0.16 y 0.20 gramos. 1
Transfiera el sólido cuantitativamente a matraces 2
cónicos de 250 mL. Asegúrese de colocar nombre 3
a cada matraz y que corresponda al peso Volumen NaOH (mL)
transferido. 1 Inicial Final Añadido
b) Prepare bureta con la solución de HCl 2
aproximadamente 0.10 M. Asegúrese de limpiarla 3
correctamente, que no tenga burbujas y que la
llave no tenga goteo. Tabla 4: Determinación del desconocido.
c) Trabaje con una muestra a la vez.
Peso Volumen HCl (mL)
d) Disuelva con 50 mL de agua deionizada que ha
Réplica solido (g) Inicial Final Añadido
sido hervida previamente. Añada dos gotas del
1
indicador rojo de metilo.
2
e) Titule la muestra con la bureta que contiene HCl
3
hasta que la solución se torne de amarillo a rosa.
Volumen NaOH (mL)
f) Añada de tres a cinco mililitros adicionales de
1 Inicial Final Añadido
HCl a la muestra. La cantidad exacta se
2
determinará durante el siguiente paso.
3
g) Caliente la solución en el matraz cónico en la
plancha hasta hervir. Aplique calor por cerca de 5
minutos y agite cada cierto tiempo para eliminar
el CO2. Es importante notar que la solución se

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EMPLEO
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Cálculos
1) Determinación de α, razón de mL HCl a mL de NaOH
(Datos experimentales en Tablas 1 y 2)
a) Determine α para cada réplica mediante ecuación
(5).
Añadido
=α mLmLHCl
= VHCl (mL)
NaOH Añadido
VNaOH (mL) (5)
b) Determine el valor promedio de α y sus
parámetros estadísticos (s, RSD, LC(95%))
2) Valoración de HCl (Datos experimentales en Tabla 3)
a) Determine la molaridad de HCl para cada réplica
mediante ecuación (6)

M HCl =
(X Na2CO3
g )( % Pureza
100 ) ( 2) (6)
( PM Na2CO3 ) V Añadido
HCl ( )
− a (V Añadido
NaOH )
3) Determine molaridad promedio de HCl y sus
parámetros estadísticos (s, RSD, LD (95%))
4) Determinación de Na2CO3 en la muestra desconocida
(Datos experimentales en Tabla 4)
a) Determine la cantidad de Na2CO3 (%w/w) para
cada réplica mediante ecuación (7)
VHCl
% Na2CO3 = 
Añadido
( )
− a (VNaOH
Añadido 
( )
) M HCl ( PM Na2CO3 )(100 ) (7)
( 2 ) ( X gmuestra )
b) Determine % w/w promedio de Na2CO3 y sus
parámetros estadísticos (s, RSD, LD(95%)).

Conclusiones
Presente los resultados numéricos obtenidos
incluyendo su precisión. Identifique posibles fuentes
de error y discuta como el error afecta el valor
reportado en sus resultados. Identifique en qué
dirección, mayor o menor relativo al valor esperado,
el error descrito afecta sus resultados.

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