Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Guia para Validacion de Metodos Analiticos-CNQFB 2002 PDF
Guia para Validacion de Metodos Analiticos-CNQFB 2002 PDF
FE DE ERRATAS
1.- Para informar que en la página 37 después del primer párrafo falto
incluir la siguiente ecuación a la que se hace referencia
Le __ 10xSy/x
bl
Métodos Analíticos
G U lA DE V ALIDACION
COMISION DE VALIDACION
DE MElODOS ANALITICOS
Ma. Araceli García
Evelyn Soberón
Myriam Cortés
Ramón Rodríguez
, José Luis Herrera
Alej an dro Alcántara
lAMBIEN COLABORARON:
Amparo Chárvel
Rosalinda Mota
Alfredo Garzón
f··
PRDLDEiD
~
~;
'.~
~
LA VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS es parte fundamental
e. del desarrollo de una nueva formulación y de la técnica de análisis de control de
~;
.'.•••
•.•.
Atentamente,
PRÓLOGO
GUiA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
PRESEN-.:nCIDN
Colegas:
PRESENTACION
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
pág.
1. Prólogo (Introducción). 2
3. Justificación. 4
4. Definiciones. 8
5. Símbolos y Abreviaturas. 5
-;..
r
6. Clasificación de Métodos Analíticos 17
7. Parámetros de Desempeño. 19
9. Sustancias de referencia. 40
10. Revalidación 44
12. Documentación 51
14. Bibliografía 53
15. Anexos 55
!Ji
¡! GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
1. PRDLDl:iD
I
1
L
1,
i
~
INTRODUCCiÓN 2
li
I
,1
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
Hasta este momento, las empresas que han implantado esta actividad
inicialmente se orientaron con la Guía de Validación de Métodos Analíticos
publicada por el Colegio Nacional de Químicos Farmacéuticos Biólogos - México,
A.C. y avalada por la Secretaría de Salud hace más de una década. En su
momento, esta Guía cubrió las necesidades que por la corriente de Validación
habían empezado a surgir en la mayoría de las empresas; con el tiempo, por
necesidades propias de la validación de procesos, la validación de métodos se
especializó al grado de convertirse en una actividad independientemente regulada.
Así mismo, no hay que perder de vista que ésta es únicamente una Guía
donde se establecen los requisitos mínimos, que es necesario satisfacer con la
Validación y que no limita de ninguna manera el interés que pudiera tener el
profesionista para profundizar, de manera particular, en alguno o algunos de los
temas involucrados.
INTRODUCCiÓN 3
¡Ir
I!
¡¡ GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
]':
3.3. Económica.
3.4. Regulatoria.
ART í e u L o e o N T E N IDO
JUSTIFICACiÓN 5
lJi
¡i
1••.[
NUMERAL DE LA C O N T E N I D O
NORMA
JUSTIFICACiÓN 6
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
NUMERAL DE LA e O N T E N IDO
NORMA
6. Fármacos
JUSTIFICACiÓN 7
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
4. D E F IN I e 1'0 N E S
DEFINICIONES 8
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
DEFINICIONES 9
~~~":r.~~"",-';Q J
D E F, I N I e ION E S 10
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
4.39. Validación del método analítico.- Proceso por el cual se demuestra, por
estudios de laboratorio, que la capacidad del método satisface los requisitos para
las aplicacion analítica deseada ..
o E FIN I e ION E S 11
i
'Ii' .,!.'. '
ji'
· .,11.•.·
) ," GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
I
I¡¡
I1
AS Authentic Substance
Pendiente.
Ordenada al origen.
BP British Pharmacopoeia
CV Coeficiente de variación o
desviación estándar relativa.
Coeficiente de variación
de regresión.
S 1MB o L o S y A B R E V I A T U R A S 12
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
g Gramos.
gl Grados de libertad.
S 1MB o L o S y A B R E V I A T U R A s 13
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
Le Límite de cuantificación.
LD Límite de detección.
mg miligramos.
NF National Formulary
S 1MB o L o S y A B R E V I A T U R A s 14
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
R Resolución.
Coeficiente de determinación.
Rr Retención relativa.
s Desviación estándar.
Varianza.
Varianza poblacional.
T Factor coleo.
SíMBOLOS y ABREVIATURAS 15
¡Ir
l'
)i
/!
I! GUíA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALfTICOS
x Media aritmética de x.
y Media aritmética de y.
S 1 M B Ol o S y A B R E V I A T U R A s 16
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
& • eL R S I F I e R e I ti N D E M É T D D D S R N R L íT I e D s
Para fines de esta guía los métodos se clasifican bajo los siguientes criterios:
C L A S I F I C A CiÓ N D E M É T o D o s A N A L í TIC o s 17
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALiTICOS
C L A S I F I e A CiÓ N o E M É To D o s A N A LIT I e O s 18
GUíA DE VALIDACiÓN DE"'MÉTODOS ANALíTICOS
7.PRRÁMETROS DE DESEMPEÑO
.~
\
LINEALIDAD DEL SISTEMA SI SI NO NO
ESPECIFICIDAD' SP SI SI SI
EXACTITUD Y REPETIBILlDAD SI SI NO NO
LíMITE DE CUANTIFICACiÓN NO SI NO NO
ROBUSTEZ * * * NO
TOLERANCIA * * * NO
PAR A M E T R o S D E D E S E M P E Ñ o 19
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
B.DETERMINRCIONES, METODOLOEiíR y
CRITERIOS DE RCEPTRCIÓN
K' >2.~
R> 2.
T<2.
8.4. Especificidad.
-sustancias relacionadas;
-precursores;.
-homólogos;
8.5.1. Metodología.
8.6.1. Metodolopía.
EJEMPLO
CONTENIDO I VALORACiÓN
PARA PRUEBAS DE . LíMITE SUPERIOR (Ls) Ls -20% a Ls +20%
IMPUREZAS
EJEMPLO
80% a 120%
Sustancias relacionadas. No debe contener más de 100%.
Por lo tanto los niveles
podrían ser 80%, 100% Y
120%
8.7.1. Metodología:
Analizar por triplicado una muestra homogénea del producto que tenga
un nivel cercano o igual al 100 % (en el caso de contenidol potencial
valoración) o una muestra homogénea cuyo contenido esté incluido
en el intervalo lineal de concentración de linealidad de método (para
el caso de impurezas), en dos días diferentes y por dos analistas
diferentes. Utilizar de preferencia la misma sustancia de referencia y
los mismos instrumentos y/o equipos. Reportar el contenido I potencia
/ valoración del analito de todas las muestras.
8.8.1. Metodología:
.
Calcular la media aritmética del análisis inicial (Yo) y de cada condición
-
de almacenaje (y¡). Calcular la diferencia absoluta de la media aritmética
de cada condición de almacenaje respecto del análisis inicial ( diI 1).
8.8.2. Criterios de Aceptación:
8.9.1.1. Metodología:
8.9.2.1. Metodología:
3.3 X Sb
LO=
b1
El valor estimado LD debe ser verificado utilizando el procedimiento de la
señal de ruido.
LD = 3.3 X Sy/x
b1
El valor estimado LO debe ser verificado utilizando el procedimiento de
la señal de ruido.
r2 ~ 0.98
8.9.4.1. Metodología:
r2 ~ 0.98
8.10.1.1. Metodología:
8.10.3.1. Metodología:
r2 ;:::" O.98
8.10.4.1. Metodología:
Le = 3.3 x Sbo
b1
Evaluar la exactitud y repetibilidad del valor estimado del límite de
cuantificación.
r2 ~ 0.98
8.11. Robustez.
Metodología:
8.12. Tolerancia
Metodología:
S.SUSTANCIAS DE REFERENCIA
9.1. Manejo.
b) Cantidad
s u S T A N C I A S D E R E F E R E N e I A 40
I
i
1
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
I
t c) Lote del producto
e) Fecha de adquisición
f) Pureza (potencia)
g) Fecha de caducidad
i) Indicaciones especiales.
. ~
a) Nombre de la sustancia de referencia
b) Cantidad certificada
c) Lote interno
d) Clave
e) Fecha de certificación
a) Nombre
b) Lote
e) Fecha de adquisición
f) Fecha de empleo
s U S T A N C I A S o E R E F E R E N C I A 41
GUíA DE VALIDACiÓN DE METODOS ANALíTICOS
h) Cantidad empleada
i) Cantidad remanente
k) Caducidad
a) Nombre
b) Lote
9.2. Tratamiento.
S u S T A N C I AS D"E R E F E RE N C lA 42
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
9.3. Procedencia.
S U S T A N· C A S o E R E F E R· E N C I A 43
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
• O. REVRLIDRCIÓN
1 PARAMETROA
CAMBIO IMPACTA REVALIDAR
REVALIDACiÓN 44
t GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
I
I
• Estudio de Comparación de Parámetros de Desempeño. Este procedimiento se
utiliza cuando los 2 métodos analíticos han sido validados y se tiene interés en
comparar sus parámetros de desempeño, como puede ser el comparar un método
volumétrico contra un método por cromatografía de líquidos de alta resolución .
ESPECIFICIDAD
PARAMETROS DE
EXACTITUD Y REPETIBILlDAD
DESEMPEÑO
LINEALIDAD DEL METODO
11.1.1. Especificidad.
C o M PAR A e ; Ó N O E 2 M É T 00 o S A N A LIT I e o s 45
GUiA DE VALIDACiÓN DE METODOS ANALíTICOS
11.1.2.1. Metodología:
11.1.3.1. Metodología:
11.1.4. Exactitud.
11.1.5.1. Metodología:
11.1.6.1. Metodología:
De los datos de precisión del método, utilizar la información del contenido / potencia
/ valoración del analito de cada método. Calcular las varianzas. (S21 y S22).
11.2.1. Proporcionalidad:
11.2.1.1. Metodología:
Un analista debe preparar una cantidad suficiente de placebo analítico con el tipo
de componentes que comúnmente están presentes en la muestra, de tal manera
que pueda ser analizado por ambos métodos en tres diferentes nivele del analito,
que incluya la especiñcación.
í
Del placebo analítico preparado tomar una cantidad suficiente para adicionarle
analito al nivel inferior. Fraccionar en tres muestras y analizar cada muestra con
I ambos métodos bajo las mismas condiciones analíticas de cada método, para
l determinar el contenido I valoración I potencia. Es importante que cada muestra
I
este identificada. Repetir este procedimiento con el nivel del 100% Y superior.
Las 9 muestras deben ser identificadas y analizadas por ambos método. bajo las
mismas condiciones analíticas de cada método. Determinar el contenido I valoración
I potencia de cada muestra.
l
l Cualquier otro criterio de aceptación, debe ser justificado.
r
i
11.2.2. Precisión.
.2.DDCUMENTACláN
1. Título.
2. Propósito u Objetivo.
3. Responsabilidades.
1. Título.
2. Resultados.
3. Análisis de resultados.
5. Conclusión.
o o e U M' EN T A C: I Ó N • 51
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
C o N e o R D A N e I A e o N G U I A S I N TER N A e ION A L E s· 52
GUíA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
t 4.BIBLIDORRFiR
14.1. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 7a. Ed. México (2000).
SSA(1989).
a la fabricación de medicamentos.
14.8. NOM- 177 SSA1 1998 "Que establece las pruebas y procedimientos para
14.9. Guidance for Industry Bioanalytical methods Validation for Human Studies.
B I B L I o G R A F I A 53.
GUiA DE VALIDACiÓN DE METODOS ANALíTICOS
14.13. Guideline for submiUing Samples and Analytical Data for Methods Valida-
medicamentos.
BIBLIOGRAFIA 54
~;
~i i:,
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS 1:
e;'
¡.'.'.·l··.
.
i!·,
H {
i
¡
'N
:~ '~ El: 5
!
t
t
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
15. ANEXOS
NUMERO CONTENIDO
(PRECISiÓN INTERMEDIA).
DE LA MUESTRA.
9 FÓRMULAS Y PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO CON EJEMPLO PARA LIMITE DE DETECCiÓN.
10 FÓRMULAS Y PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO CON EJEMPLO PARALíMITE DE CUANTIFICACiÓN.
ANEXOS' 55
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
MEDIA ARITMÉTICA:
_ LY
y=-
n
DESVIACiÓN ESTÁNDAR:
cv = y~*lOO
n = número de mediciones.
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
1.0520
1.0462
1.0566
1.0568
1.0554
1.0498
3) Calcular y y S:
y = 6.3168 = 1.0528
6
2
s == 6 x 6.650417 - 6.3168 == 0.004252
6x(6-1)
4) Calcular el CV:
El CV no excede el 1.5%.
ANEXOS' 57
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
MEDIA ARITMÉTICA:
- ¿y
y=-
n
DESVIACiÓN ESTÁNDAR:
n(L/)-(2:y)2
\
\
s=
n(n-l)
COEFICIENTE DE VARIACiÓN:
CV = ~*lOO
y
n = número de mediciones.
Para la fórmulas de factor capacidad (K'), resolución (R), retención' relativa (Rr), factor de
coleo (T) y número de platos teóricos (N), referirse a la FEUM 7a Edición. Páginas 229 a
231.
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
3) Calcular y y S.
y= 5697.6 = 1139.52
5
s= 5x6493218.06-5697.6 =
5x(5-1)
2
13.124 .'''., .. .~ ..... - ..
4) Calcular el CV.
El CV no excede el 1.5%.
ANEXOS' 58
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
ANEXO 4. FÓRMULAS Y PROCEDIMIENTO DE CALCULO CON EJEMPLO PARA LINEALIDAD DEL SISTEMA.
A) FÓRMULAS
PENDIENTE
ORDENADA AL ORIGEN
COEFicIENTE DE DETERMINACiÓN
2 (n(Ixy)-(¿x)(Iy))2
'0
r = (n(Ix 2)-(Ix)2)(n(Ii)-(Iy)2)
INTERVALO DE CONFIANZA PARA LA PENDIENTE
/C(PI) = b¡± (O.975,n-2 Sbl
~'2>2 -b¡¿",-b,¿y
Sylx-- n-2
t o.975,n-2 =Referirse al Anexo 20, para determinar el valor de la t de Student.
8) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
Estos datos se utilizan únicamente para ejemplificar los cálculos.
1) Tabular los resultados:
CONCENTRACiÓN - PROPIEDAD MEDlpA
1 80 0.5194
2 80 0.5172
3 80 0.5147
4 100 0.7800
5 100 0.7846
6 100 0.8063
7 120 1.5917
8 120 1.5844
9 120 1.5837
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
b = 8.682-0.026738x900 = -1.709083
o 9
S bl = 0.140031 1
2
= 0.002858
92400- 900
9
GRÁFICA X vs Y
2.0000 , - - - - ---,
0.5000
0.0000 +--~--.,.---~--..,__-_..,..--..,__-----l
60 70 80- 90 100 110 120 130
x
ANEXOS' 60
GUiA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
, A) FÓRMULAS
MEDIA ARITMÉTICA:
y=-
_ LY
1 n
DESVIACION ESTÁNDAR:
n(Ly 2)-(Ly)2
s=
n(n-l)
COEFICIENTE DE VARIACiÓN:
S
CV = _*100
Y
INTERVALO DE CONFIANZA PARA LA MEDIA POBLACIONAL:
- S
Je(p) = y± [0.975,1l-1 .¡;;
n =número de recobros.
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
ANEXOS' 61
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
n=6
3) Calcular y Y S:
y= 601.1788 =100.1965
6
2
6 x 60236.3 819 - 60 I.l788 = 0.2792
s= 6x(6-1)
4) Calcular el CV:
cv = 0.2792 x l 00 =0.28 %
100.1965
El CV no es mayor de 2%.
..
(o 9755 = 2.571
0.2792
/C(.u) = IOO.1965±2.57Ix ¡¿ ==99.90,100.49
ANEXOS' 62
G u i A O E V A LID A CiÓ N D E' M É T o Do s A N A LiT I e o s
A) FÓRMULAS
PENDIENTE
n¿xy-¿X¿y
l
"2" 2
b = nLJx -(LJ X )
¿y-bl¿x
b¿ = ='-----=-
n
COEFICIENTE DE DETERMINACiÓN
_LX
x=--
n
COEFICIENTE DE VARIACiÓN DE REGRESiÓN.
S
CVy/x =~xl00
y
ANEXOS' 63
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
1) Tabular los resultados:
CROMATOGRÁFICO
PLACEBO
ANALíTICO
ADICIONADO x (mg/mL) y(mg I mL)
1 1.860 1.857
2 1.860 1.885
3 1.860 1.861
4 2.479 2.482
5 2.479 2.485
6 2.479 2.491
7 3.099 3.126 j'
8 3.099 3.115
9 3.099 3.122
b = 9x57.9259-22.314x22.424 = 1.01157
I 9x57.62653-22.3142
b = 22.424-1.01157x22.314 =-0.01647
o 9
ANEXOS' 64
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
4) Calcular Sy/x y s;
s = 58.22761-1.01157x57.9259-(-0.01647)x22.424 =0.00989
yl x 9-2
1
Sbl = 0.00989 2 = 0.00652
57.62653- 22.314
9
5) Determinar en el Anexo 20 tO.975.n-2 y calcular 1C(/3,).
(0.975.7 = 2.365
6) Calcular x y ss,
x= 22.314 = 2.47933
9
1 2.47933 2
= 0.0165
SbO = 0.00989 "9 + 223142
5762653
. - - ' 9- -
8) Calcular el CVy/ x :
y = 22.424 = 2.49156
9
YvsX
4.00
3.00
>- 2.00
y= 1.0116x - 0.0165
1.00 (2 = 0.9997
0.00
1.50 2.00 2.50 3.00 3.50
X
ANEXOS' 65
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
MEDIA ARITMÉTICA:
- ¿y
y=-
n
DESVIACiÓN ESTÁNDAR:
n(¿/)-(¿y)2
s=
n(n -1)
COEFICIENTE DE VARIACiÓN:
CV = ~*lOO
y
INTERVALO DE CONFIANZA PARA LA MEDIA POBLACIONAL.
_ S
/C(¡.L) = y± t O.975,n- 1 f;¡
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
ANEXOS' 66
GuiA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
3) Calcular y y S:
y = 904.21339 = 100.46815
9
2
s= 9x90846.39831-904.21339 = 0.4673
9x(9-1)
4) Calcular el CV:
0.4673
IC(Jl) = 100.46815 ±2.306x J9 = 100.11,100.83
El intervalo no incluye el valor de 100 .
.\NE<OS ::¡7
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
MEDIA ARITMÉTICA:
_ LY
y=-
n
DESVIACiÓN ESTÁNDAR:
n(L/)-(Ly)2
s=
n(n-l)
COEFICIENTE DE VARIACiÓN:
CV = ~*100
y
n =número de muestras de contenido I potencia I valoración.
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
ANALISTA
1 2
49.85 52.53
1 48.70 51.78
« 50.04 51.80
o 53.43 51.86
2 53.12 52.44
54.12 52.30
y = 621.97 =51.83
12
2
s= 12x 32264.7003 - 621.97 = 1.5805
12x(l2-1)
4) Calcular el CV:
CV = 1.5805 x l 00 = 3.05
51.83
El CV no excede el 5%.
ANEXOS' 68
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
- :2>0
.Yo=--
170
no =número de muestras del análisis inicial.
MEDIA ARITMÉTICA DEL ANÁLISIS DE CADA CONDICiÓN DE ALMACENAJE
- :2>¡
y I. = - -
n¡
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
ANEXOS' 69
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
Yo = 300.13 = 100.0433
3
- 298.31
YI = ------ =99.4367
3
- - 299.07 _ 99 69
Y2 - --3-- .
Y3 = 295.1~ = 98.3733
3
SEÑAL
MUESTRA ANALíTICA
pA*seg
PENDIENTE
COEFICIENTE DE DETERMINACiÓN
r2 = __ (n(¿xy)-(¿x)(¿y»2
-'-::-O-.-~'-:-''--~-:-~ _
(n(¿x 2)-(¿x)2)(n(¿l)-(¿y)2)
INTERVALO DE CONFIANZA PARA LAPENDIENTE
GUiA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
n(¿>2)_(¿y)2
n(n -1)
n =número de blancos
3.3 x s,
LD=-b¡--"-
1 0,963 0.315
2 0.963 0.314
3 1.284 0.417
4 1.284 0.418
5 1.605 0.522
6 1.605 0.521
7 1.926 0.629
8 1.926 0.629
ANEXOS' 72
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
3) Calcular b, y r2.
q = 8x5.77479-11.556x3.765 =0.32632
8 x 17.72305 -11.556 2
r2 = (8x5.77479-11.556x3.765)2 2 =0.99989
(8x 17.72305 -11.5562)x (8 x 1.88164 -3.765 )
El valor es mayor de 0.98
tO.975,6 = 2.447
BLANCOS Y (Absorbancia)
1 0.003
2 0.004
3 0.006
4 0.002
5 0.004
n=5
ANEXOS' 73
GUíA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
3) Calcular s;
2
5 x 0.00008 - 0.019 =0.00148
Sb = 5(5 -1)
= 3.3xO.00148 =0.015ppm
LD 0.32632
A) FÓRMULAS
PENDIENTE
n¿xy-¿X¿'y
b¡ = nL,¿x
"'" 2 -(L,¿X)
"'" 2
COEFICIENTE DE DETERMINACiÓN
2 (n(LXY)-(LX)(LY)/
r = (n(Lx 2)-(Lx)2)(n(Li)-(Ly)2)
LíMITE DE DETECCiÓN.
3.3 xS y 1x
LD=--b¡~-
ANEXOS' 74
I,
t
¡¡
. GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
i B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
f
MUESTRA x (ppm) y (absorbancia)
1 0.963 0.315
2 0.963 0.314
3 1.284 0.417
4 1.284 0.418
5 1.605 0.522
6 1.605 0.521
7 1.926 0.629
8 1.926 0.629
3) Calcular b, y r2 •
b¡ = ~~_5:~~~22..=-_!J~~56x2·??~'i_ = 0.32632
8x 17.72305-11.556"2
2
r2 = (8x 5.:.?2.~79-11.556x 3.765) _= 0.99989
(8x 17.72305-11.556 2)x (8x 1.88164- 3.7652)
b = 3.765-0.32632xI1.556 =-0.00075
a
8
ANEXOS· 75_
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
LD = 3.3xO.00143 = 0.014 m
0.32632 PP
A) FÓRMULAS
PENDIENTE
nLxy- LxLy
b¡ = nI>2 -CLX)2
n =número de mediciones (concentración - respuesta analítica ).
COEFICIENTE DE DETERMINACiÓN
I 1
S" =S,¡, ~LX2 _ (L
nX)2
_ I L y -b¡LXy-boLY
2
SYIX-~ n-2
b
L>-b¡Lx
==--~-
o n
tO.975,n-2 = Referirse al Anexo 20, para determinar el valor de la t de Student.
ANEXOS' 76
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
- ¿>
X=--
n
LíMITE DE DETECCiÓN.
3.3xSb
LD= o
b,
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
1 0.963 0.315
2 0.963 0.314
3 1.284 0.417
4 1.284 0.418
5 1.605 0.522
6 1.605 0.521
7 1.926 0.629
8 1.926 0.629
3) Calcular b, y r 2•
b = 8x5.77479-11.556x3.765 =0.32632
1 8 x 17.72305-11.556 2
ANEXOS· 77
GUíA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
S61 =: 0.00143 1 2
=0.00141
17.72305 _ 11.556
8
6) Calcular x y s, o
x =: 11.556 =1.4445
8
2
1. 1.4445
5 60 =0.00143 8'+------ 2
=0.00210
17.72305- 11.556
8
7) Calcular el límite de detección.
LD = 3.3xO.0021O =0.021 m
0.32632 PP
ANEXOS' 78
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
SEÑAL
MUESTRA ANALlT/CA
pA*seg
COEFICIENTE DE DETERMINACiÓN
2 (n(¿xy)-(¿x)(¿y»2
r = (n(¿x 2)_(¿x)2)(n(¿y2)-(¿y)2)
leefi¡)=b 1 ±IO.975,n-2 S b¡
~.
ANEXOS' 79
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
n(¿y2)_(¿»2
Sb = .I--=~----"'=--
n(n-l)
n = número de blancos
Le = IOxSb
b)
PLACEBO
ANAL\nco x (ppm) y (absorbancia)
ADICIONADO
1 0.963 0.315
2 0.963 0.314
3 1.284 0.417
4 1.284 0.418
5 1.605 0.522
6 1.605 0.521
7 1.926 0.629
8 1.926 0.629
3) Calcular b, y r2 •
b = 8x5.77479-11.556x3.765 = 0.32632
) 8x 17.72305-11.556 2
2
r2 = (8x5.77479-11.556 x3.765) 2 =0.99989
(8 x 17.72305-11.556 2 ) x (8 x 1.88164 -3.765 )
ANEXOS' 80
GUíA DE VALIDACiÓN DE M.ÉTODOS ANALíTICOS
ha = 3.765-0.32632xl1.556 = -0.00075
8
1
Sbl = 0.00143 2
=0.00141
17.72305_ 11.556
8
5) Determinar en el Anexo 20 tO.975.n-2 y calcular 1C({3,).
10.975,6 = 2.447
PLACEBO
ANALiTICO y (Absorbancia)
(BLANCOS)
1 0.003
2 0.004
3 0.006
4 0.002
5 0.004
Le = 10xO.00148 = 0.045 m
0.32632 PP
ANEXOS' 81
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
PENDIENTE
COEFICIENTE DE DETERMINACiÓN
2 (n(¿xy)-(¿x)(¿y))2
r -
- (n(¿x 2)_(¿x)2)(n(¿y2)-(¿y)2)
INTERVALO DE CONFIANZA PARA LA PENDIENTE
lOxS y t x
LC=---
bl
ANEXOS' 82
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
8) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
PLACEBO
ANAlÍTICO x (ppm) y (absorbancia)
ADICIONADO
1 0.963 0.315
2 0.963 0.314
3 1.284 0.417
4 1.284 0.418
5 1.605 0.522
6 1.605 0.521
7 1.926 0.629
8 1.926 0.629
3) Calcular b, y r2 •
b - 8x5.77479-11.556x3.765 =0.32632
1- 8xI7.72305-11.5562
2
2 (8x5.77479-11.556 x3.765) =0.99989
r - 2
- (8 xI7.72305-11.556 2)x(8 x1.88164-3.765 )
ANEXOS' 83
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
PENDIENTE
COEFICIENTE DE DETERMINACiÓN
s = f¿y2 -b¡¿xy-bo¿y
yIx ~ n-2
bo ==¿=-y_-_b---,¡¿=--X
n
t O.975,n-2= Referirse al Anexo 20, para determinar el valor de la t de Student.
- LX
X=--
n
LIMITE DE CUANTIFICACiÓN.
10xSb
LC= o
b¡
ANEXOS' 84
GUiA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
PLACEBO
ANALíTICO x (ppm) y (absorbancia)
ADICIONADO
1 0.963 0.315
2 0.963 0.314
3 1.284 0.417
.»
4 1.284 0.418
5 1.605 0.522
6 1.605 0.521
7 1.926 0.629
8 1.926 0.629
3) Calcular b, y r2 .
ANEXOS' 85
· GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTO(')OS ANALíTICOS
(0975,6 = 2.447
6) Calcular xy Sbo
X = 11.556 = 1.4445
8
1 1.4445 2
SbO = 0.00143 - + =0.00210
2
8 17.72305 _ 11.556
8
7) Calcular el límite de cuantificación.
Le =.10xO.00210 =.
0064 ppm
0.32632
ANEXOS' 86
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
- ¿Yo
Yo=--
no
no =número de muestras de la condición normal de operación.
MEDIA ARITMÉTICA DEL ANÁLISIS DE CADA CONDICiÓN DE OPERACiÓN.
DIFERENTE A LA CONDICiÓN NORMAL
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
CONDICION
ANEXOS' 87
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
YI = 305.13 = 101.71
3
Y2 = 297.07 = 99.0233
3
4) Calcular 1dil:
ANEXOS' 88
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
MEDIA ARITMÉTICA:
- ¿y
y=-
n
DESVIACiÓN ESTÁNDAR:
n(¿/)-(¿y)2
s=
n(n-l)
COEFICIENTE DE VARIACiÓN:
CV = :'*100
y
n =número de muestras de contenido I potencia I valoración.
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
n=6
3) Calcular y y S :
y= 589.06 =98.1767
6
I 2
S = /6 x 57832.8908 - 589.06 = 0.4344
~ 6x(6-1)
4) Calcular el CV:
CV = 0.4344 X 100-044°/
-. /0
98.1767
EXOS . 89
GUíA DE VALIDACiÓN DE MéTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
VARIANZA
Nota: Calcular la varianza de cada método y para fines de cálculo del intervalo de
confianza para la razón de varianzas, se debe establecer:
S/ =varianza mayor.
INTERVALO DE CONFIANZA PARA LA RAZÓN DE VARIANZAS
2 2 S2
S2 r:" < a 2 . < ...-LxF,
2 x rO.025,n 2 -l,n,-l - 2 - S2 O.975,n2- 1,nl-1
~ al 1
% DE RECOBRO
PLACEBO
ANALÍTICO METODOA METODO B
ADICIONADO
1 101.22 100.08
2 99.56 100.59
3 100.39 100.22
4 99.11 99.97
5 100.19 100.47
6 100.95 99.85
ANEXOS' 90
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
% DE RECOBRO
MÉTODO A MÉTODO B
~y 101.22 + 99.56 + ... + 100.95 =601.42 100.08 + 100.59 + ... + 99.85 =601.18
~y2 101.22 + 99.56 + ... + 100.95 =60287.5648 100.082 + 100.59 2 + ... + 99.852 =60236.6472
2 2 2
n 6 6
Método A:
2
s2 == 6 x 60287.5648 - 60 1.42 == 0.6457
6x(6-1)
Método B:
2
S2 === 6x60236.6472-601.18 ==0.0830
6x(6-1)
s? == 0.0830
si == 0.B457
5) Determinar en el Anexo 21 F0.025.0 YF0.975.02,1.0,,1'.
2,1.0,,1
FO.025.S.S = 0.14
F097SSS=7.15
6) Calcular el intervalo de confianza para la razón de varianzas:
2
0.6457 xO.14S~S 0.6457 x7.15
0.0830 0'¡2 0.0830
ANEXOS' 91
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
VARIANZA
:¿y2 _(¿_~_)_~
., (n -1)
Nota: Calcular la varianza de cada método y para fines de cálculo del intervalo de
confianza para la razón de varianzas, se debe establecer:
S/ varianza menor.
S/ varianza mayor.
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
MÉTODO A MÉTODO B
CANTIDAD CANTIDAD CANTIDAD CANTIDAD
ADICIONADA RECUPERADA ADICIONADA RECUPERADA
(mg/g) (mg/g) (mg/g) (mg/g)
ANEXOS' 92
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
% DE RECOBRO
MÉTODO A MÉTODO B
(392.88/400.00)*100 =98.22 {407.72/400.00)*100 =101.93
97.47 102.31
99.43 99.56
98.44 101.40
102.73 99.59
99.44 98.79
98.80 102.38
97.80 98.77
98.73 98.76
97.30 99.44
99.24 97.18
97.16 99.11
100.03
100.35
97.31
MÉTODO A MÉTODO B
"Ly 98.22 + 97.47 + oo' + 97.16 = 1184.7609 101.93 + 102.31 + + 97.31 = 1496.9118
oo.
"Ly2 98.22 2 + 97.47 2 + oo. + 97.16 2 = 116996.0999 101.932 + 102.31 2 + + 97.31 2 = 149420.3404
oo.
n 12 15
Método A:
2
S2 = 12x116996.0999-1184.7609 =2.2332
12x(l2-1)
Método B:
2
S2 == 15x149420.3404-1496.9118 =2.6672
15x(l5-1)
s; =2.2332
si = 2.6672
ANEXOS' 93
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
6) Determinar en el Anexo 21 ~
F0.0_5.n,-1.n ,-1
YF0.975.n ,-I.n ,-1\
F0025.14,11 = 0.32
F0975.14,11 = 3.36
7) Calcular el intervalo de confianza para la razón de varianzas:
2.6673
- - - x0.32 ~
0-;
2 ~
2.6673
------x3.36
2.2332 0-, 2.2332
ANEXOS' 94
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALiTICOS
A) FÓRMULAS
VARIANZA
2 n 2:>2
S = ~=----'=---
-el> )2
n (n -1)
Nota: Calcular la varianza de cada método y para fines de cálculo del intervalo de
confianza para la razón de varianzas, se debe establecer:
S/ varianza menor.
S/ varianza mayor.
=
FO.o:!5.n, . (,n ' . 1 y Fo.975,n2. l. n , . 1 Referirse al Anexo 21, para determinar el valor de la F
de Fisher. nz-1 sangrados de libertad de la varianza mayor, que corresponden a los
grados de libertad del numerador; y n 1-1 son los grados de libertad de la varianza
menor, que corresponden a los grados de libertad del denominador.
A) FÓRMULAS.
¿Y2
Y2 = - - -
n2
VARIANZA DEL MÉTODO 1
2 ni 'L>l -(¿YI)2
SI = ---'=---==--
ni (ni -1)
2 n2 ¿Y~ _(¿Y2)2
S2 =.. n2(n2 - l)
ANEXOS' 95
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALITICOS
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
% DE RECOBRO
PLACEBO
ANALíTICO MÉTODO A MÉTODO B
ADICIONADO
1 98.22 101.93
2 101.58 99.56
3 98.44 101.40
4 99.44 98.79
5 100.25 102.38
6 97.16 99.11
MÉTODO A MÉTODO B
"i.y 98.22 + 101.58 +oo. + 97.16 595.09 = 101.93 + 99.56 +oo. + 99.11 =603.17
"i.y2 =
98.22 2 + 101.58 2 + .oo + 97.16 2 59034.5401 101.93 2 + 99.56 2 + oo. + 99.112 =60647.7991
n 6 6
Método A:
2
52 = 6~~?O~,!:5401- 59?09 = 2.5044
, 6x(6-1)
Método B:
S,2 = 2.5044
si = 2.4249
5) Determinar en el Anexo 21 F-0.025.n, -\.n 1-\ Y Fo. 975.n, -Ln, -1 :
F002555 = 0.14
F O.975,5,5 = 7.15
ANEXOS' 96
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
2.S044 2.S044
--xO.14:$-- < - - x 7 IS
ai
2.4249 a,2 - 2.4249 .
% DE RECOBRO
MÉTODO 1 MÉTODO 2
98.22 101.93
101.58 99.56
98.44 101.40
99.44 98.79
100.25 102.38
97.16 99.11
n1 = 6
n2 = 6
- 603.17 = 100.5283
Y2 -
6
10) Calcular S/. st
S2 = ~.~ S9034oS4~~-=-~~:..~~2 = 2.5044
1 6x(6-1)
s: = 6 x 606~7.7??.1..:-_?~~~.!]_ =2.4249 2
2 6x(6-1)
11) Determinar en el Anexo 20 tO.975.n\ +n,-2 y calcular 1C(lld.l2)O
(0.975,10 = 2.228
ISX2.S044+SX2.4249.[1 1]
ICCf-l1 - f-l2) = (99.1817 - 100oS283)±2.228, 1--'------ - + .. = -3.37,0.67
V ID 6 6
El intervalo de confianza incluye el cero.
ANEXOS' 97
GUiA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
9) Calcular Y" Y1 2:
YI = 602.38 = 100.3967
6
Y2 = 600.16 = 100.0267
6
10) Calcular S/. S/=
S~ = 6x60500AI08-602.38 2 =4.6933
I 6x(6-1)
2
6 x 60034.1916 - 600.16
S2 = -----.-- = 0.4375
2 6 x (6 -1)
11) Calcular gl.
t 0.975.6 =2.447
. [4.6933 0.4375
JCCPI - P2) = (100.3967 -100.0267) ± 2.447,1-- + - - = -1.89,2.63
'1 6 6
ANEXOS' 98
GUiA DE VALIDACiÓN DE MéTODOS ANALiTICOS
MÉTODO A MÉTODO B
¿y 102.15 + 98.26 + ... + 99.15 = 602.38 100.93 + 99.56 + ... + 99.11 = 600.16
¿y2 102.152 + 98.26 2 + ... + 99.15 2 = 60500.4108 100.93 2 + 99.56 2 + .z, + 99.11 2 = 60034.1916
n 6 6
Método A:
2
S2 = 6 x 60500.4108 -602.38 =4.6933
A 6x(6-1)
Método 8:
2
6 x 60034.1916 - 600.16 = 0.4375
2 _
SB - 6x(6-1)
si = 4.6933
5) Determinar en el Anexo 21 Fo.o25.nz.l.n,.1 y Fo.975.nz.l.n,.1 :
FO.025.5,5 = 0.14
F097555=7.15
6) Calcular el intervalo de confianza para la razón de varianzas:
2
4.6933 xO.14:o:::; u2 s 4.6933 x7.15
0.4375 u¡2 0.4375
u2
1.50:0:::; _2 :o: :; 76.67
u 12
El intervalo de confianza no incluye el valor de 1.
MÉTODO 1 MÉTODO 2
102.15 100.93
t
./
98.26 99.56 lt
100.65 100.40 :1
J¡
98.51 99.79 ¡i
103.66 100.37
99.15 99.11 ¡l'1
1
j¡I
1I
11
99 I
ANEXOS'
¡
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
FÓRMULAS.
- :¿>\
y\=--
nI
- ¿Y2
)') =---
- n2
VARIANZA DEL MÉTODO 1
2 /1¡:¿>? _(¿YI)2
SI = ---------.-
ni (/11 -1)
VARIANZA DEL MÉTODO 2
2 /12¿Y2
" " 2 -(¿Y2)
"" 2
S1 =. ----------. -- -.
- /12 (n2 -1)
INTERVALO DE CONFIANZA PARA LA DIFERENCIA DE 2 MEDIAS POBLACIONALES_
gl =.
[ ~12 +~i]2
/11
2
n2
2 - 2
fS{Jl
: 111
rI ~l.l
/12
'e.. _ . ,__.. + h..__~_
111 + 1 /1 2 + 1
El valor de gl, debe ser redondeado al entero inmediato anterior.
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
1 102.15 100.93
2 98.26 99.56
3 100.65 100.40
-
4 98.51 99.79
5 103.66 100.37
6 99.15 99.11
ANEXOS' 100
GUiA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS.
SUMATORIAS.
MÉTODO 1 MÉTODO 2
Lx, Lx,
LX,2 LX22
LY, LY2
Ly,2 Ly/
LXYl LXY2
El subíndice, indica la sumatoria del método respectivo.
ANEXOS· 101
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
Donde:
Donde:
B) PROCEDIMIENTO DE CALCULO.
MÉTODO A MÉTODO B
CANTIDAD CANTIDAD CANTIDAD CANTIDAD
ADICIONADA RECUPERADA ADICIONADA RECUPERADA
(mg/g) (mg/g) (mg/g) (mg/g)
400.00 392.88 400.00 407.72
400.00 389.88 400.00 409.24
400.00 397.72 400.00 398.36
400.00 393.76 400.00 405.60
500.00 513.65 400.00 398.36
500.00 497.20 500.00 493.95
500.00 494.00 500.00 511.90
500.00 489.00 500.00 493.85
550.00 543.02 500.00 393.80
550.00 535.15 500.00 497.20
550.00 545.82 550.00 534.49
550.00 534.38 550.00 545.10
550.00 550.17
550.00 551.93
550.00 535.21
ANEXOS' 102
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
2
2) Calcular ¿XI' ¿X,2 , ¿X1 , ¿YI ' ¿y¡2 , ¿xy¡ , ¿X2 ' ¿>~ '¿Y2' ¿y~, ¿xy
determinar n, y n2 .
METODO 1
n,=12
METODO 2
") Xl',
J-J • .
=: 400.00*407.72 + 40000*409.24 +. + 55000*535.21 = 354730900C;'~'
n 2= 15
S
bll-bl2
-7 3540
-.
r=_·.====.-_~__._=~_=~-=-_==··.~:·~:~~=~T=·~-.··-_~ ~.· ==0.0457
l' (5800.0000)2 (7250.0000)2
_.
'\ 2850000.0000 - .' 3562500.0000 - ----- .. -----
~ 12 15
ANEXOS' 103
I GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALITICOS
x~ = 7~~~.:~00~ = 483.3333
- 15
: l' "1'- -.---. (4li"J.3333)2 (483.3333)2
+ ._' _.... -_._.--._..-- ---_ ..- ._- _.
Sb o l-b02 = 7.354 ¡12 +"i"s +-·-·-·----·--(5-800.0000)2 (7250.0000)2
-1; 2850000.0000 -- --" .. ------ 3562500.0000 - --.-.------
o 12 15
SbOl -b o, = 22.2581
7) Calcular IC(f301-f30 ) .·
A) FÓRMULAS
VARIANZA
S
2
=
n ¿y2 -(L> )2 ._-
n (n -1)
Nota: Calcular fa varianza de cada método y para fines de calculo del intervalo de
confianza para la razón de varianzas, se debe establecer:
si
- 2 x F0.025,/12 -1,/1,-1 <
0"; si
-=-2 --< S2 x Fo.975 ,/1, --¡,11 1
o
- 1-
SI 0"1 I
ANEXOS' 104
, GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
- LY2
Y2=--
n2
VARIANZA DEL MÉTODO 1
2 n2¿>ª _(LY2)2
SJ = -..--_ .... -. .----- ----
- n2(n 2 -1)
INTERVALO DE CONFIANZA PARA LA DIFERENCIA DE 2 MEDIAS POBLACIONALES.
- LYI
YI = - - -
n¡
MEDIA ARITMÉTICA DEL MÉTODO 2:
2 _ nlL>l-(LY¡~~
S) -
n¡ (ni -1)
VARIANZA DEL MÉTODO 2
2 n2Lyi -(LY2)2
82 = -=---==---
n2(n2 -1)
ANEXOS' 105
· GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
.d ··
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
ANEXOS' 106
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
MÉTODO A MÉTODO B
"Ly 98.22 + 97.47 + ... + 97.16 =1184.7609 101.93 + 102.31+ ... + 97.31 =1496.9118
"Ly2 98.22 +2
97.47 2 + ... + 97.16 2
= 116996.0999 101.93 2 + 102.312 + ... + 97.31 2 = 149420.3404
n 12 15
Método A:
S ~ = 12 x 116996.0999 -1 184.7609
2
= 2.2332
12x(l2-1)
Método B:
2
2 15x149420.3404-1496.9118 =26672
SR = 15x(l5-1)
S? = 2.2332
si = 2.6672
5) Determinar en el Anexo 21 Fo.025.n,ol.n,ol y Fo.<J75.n , ol.n , ol :
F0 025.14,11 = 0.32
FO 975,14,11 = 3.36
El intervalo de confianza incluye el valor de 1, lo que indica que las varianzas sor.
iguales, por lo que es necesario desarrollar el ejemplo con base al punto 2.
ANEXOS' 107
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
MÉTODO A MÉTODO B
ANALíTICO %DE
(BLANCOS) RECOBRO (y)
98.22 101.93
97.47 102.31
99.43 99.56
98.44 101.40
102.73 99.59
99.44 98.79
98.80 102.38
97.80 98.77
98.73 98.76
99.24 99.44
97.16 99.44
99.11
100.03
100.35
97.31
9) Calcular Y, y Y2:
Y2 = 1496.9118 = 99.7941
15
ANEXOS' 108
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
10) Calcular S/ y S/ :
82 = 12x1l6996.0999-1184.7609 2 =2.2332
1 12x(12-l)
(0.975,25 = 2.06
IC(fll-fl2)=(98.7301_99.7941)±2.06}I
X2.2332+14 X2.6672[
J
1 :-1 =-2.32 0.19
V 25 12 15 '
ANEXOS' 109
GUiA DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALITICOS
ANEXO 17. FÓRMULAS Y PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO CON EJEMPLO EN PRECISiÓN DEL MÉTODO PARA
COMPARACiÓN DE 2 MÉTODOS ANALíTIcos.
A) FÓRMULAS
VARIANZA
Nota: Calcular la varianza de cada método y para fines de calculo del intervalo de
confianza para la razón de varianzas, se debe establecer:
Si varianza menor.
Si varianza mayor.
s~· O"i si
•....' »: ¡-r")?5.11.,··1,11
1
1 $ 2 :S; Sl2
.. xFü 9 ". 5 n ~ . "
-r •' ,
-1
. I 0"1
"
FO ' I? 5.,,," l.n
.1 y F097S.n,.l.n,.¡ = Referirse al Anexo 21, para det:rminar el valor de la F de
Fisher. 'n2-1 son grados de libertad de la varianza mayor, que corresponden a los grados
de libertad del numerador; y n,-1 son los grados de libertad de la varianza menor, que
corresponden a los grados de libertad del denominador.
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
MÉTODO 1 MÉTODO 2
ANALISTA ANALISTA
1 2 1 2
49.85 50.23 49.25 51.15
ANEXOS' 110·
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
MÉTODO A MÉTODOS
LY 49.85 + 50.85 + ... + 50.30 = 608.09 49.25 + 46.22 + ... + 53.40 = 601.50
Ly2 49.85 2 + 50.85 2 + ... + 50.30 2 = 30819.6067 49.25 2 + 46.22 2 + ... + 53.40 2 = 30258.8618
n 12 12
Método S:
S l2 = 0.4684
si =9.8795
5) Determinar en el Anexo 21 FO.O~5.n ,-I.n ,_1 y FO.975.n ,-I.n ,-1 :
F0 025,11,11 = 0.29
F0 975,11,11 = 3.47
2
O"J
6.07 S; -'2 S; 73.26
0"1
ANEXOS' 111
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
A) FÓRMULAS
PENDIENTE
ORDENADA AL ORIGEN
b
()
= =¿=--)_)-_b-----'I¿=---X
n
COEFICIENTE DE DETERMINACiÓN
lc(fJ, ) = bl ± t o 975.n-2 S bl
S
CVy/x =~xlOO
y
Donde:
- ¿y
y=--
n
ANEXOS· 112
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALiTICOS
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
POTENCIA CONTENIDO
MUESTRA RELATIVA MÉTODO
MÉTODO NO OFICIAL
OFICIAL (x) (%) (y) (rng I rnL)
1 83.16 16.63
2 78.25 16.12
3 82.11 16.41
4 94.87 18.97
5 I 95.47 19.09
6 101.67 20.33
\
7 ! 118.56 25.33
!
i
8 : 122.15 25.89
9 125.33 26.08
3) Calcular b., bo y r2 .
9 x 19115.1179- 90 1.57 x 184.85
b = -- - - ----------------------- = 0_2297
I 9x92917.0319-901.57 2
b = _1~~~_-=-Q.2~97x901.57 =-2.4719
o 9
2
r2 = (9x19115.1179-901.57xI84.85) ? = 0_9898
(9x92917.0319-901.572)x(9x3935.3647 -184.85-)
4) Calcular Sytx y s;
ANEXOS' 113
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALiTICOS
t 0975,7 = 2.365
6) Calcular el CV y/ x :
,. ..
(1 0.4497
= ..._- 000 x 100 --219
. 0//0
.l •. r 20.5389
ANEXOS' 114
GUíA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
ANEXO 19. FÓRMULAS Y PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO CON EJEMPLO PARA PRECISiÓN DEL MÉTODO EN
ESTUDIOS DE CORRELACiÓN PARA COMPARACiÓN DE 2 MÉTODOS ANAlÍTICOS.
A) FÓRMULAS
2 nl¿>~ _(¿::»)2
SI = - - -
n)(nl -1)
n, = número de muestras analizadas utilizando el método oficial.
B) PROCEDIMIENTO DE CÁLCULO.
ANALISTA ANALISTA
1 2 1 2
103.95 98.25 101.44 97.80
ANEXOS' 115
GUiA DE VALIDACiÓN DE MÉTODOS ANALíTICOS
2
S2 _ ~.~~_!2ü188.9554-12üü.7~_ = 3.7191
1 - 12x(l2-1)
2
2 12x1235ü4.7ü41-1217.ü9
5.6696
S2 = 12x(l2-1) o
FO.05;11.11 = 0.35
Losgrados delibertad (gl) sefijan con base ala fórmula indicada enel subíndice del slnt>olo dela1de Student.
ANEXOS' 116
ANEXO 21. TABLAS ESTADíSTICAS DE LA DISTRIBUCiÓN F DEFISHER.
FO.975, gln, gld
91 numerador I 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
I denom inador
3 15.44 15.10 14.88 14.73 14.62 14.54 14.47 14.42 14.37 14.34 14.30 14.28 14.25 14.23 14.21 14.20 14.18 14.17
4 9.98 9.60 9.36 9.20 9.07 8.98 8.90 8.84 8.79 8.75 8.72 8.68 8.66 8.63 8.61 8.59 8.58 8.56
5 7.76 7.39 7.15 6.98 6.85 6.76 6.68 6.62 6.57 6.52 6.49 6.46 6.43 6.40 6.38 6.36 6.34 6.33
6 6.60 6.23 5.99 5.82 5.70 5.60 5.52 5.46 5.41 5.37 5.33 5.30 5.27 5.24 5.22 5.20 5.18 5.17
7 5.89 5.52 5.29 5.12 4.99 4.90 4.82 4.76 4.71 4.67 4.63 4.60 4.57 4.54 4.52 4.50 4.48 4.47
8 5.42 5.05 4.82 4.65 4.53 4.43 4.36 4.30 4.24 4.20 4.16 4.13 4.10 4.08 4.05 4.03 4.02 4.00
9 5.08 4.72 4.48 4.32 4.20 4.10 4.03 3.96 3.91 3.87 3.83 3.80 3.77 3.74 3.72 3.70 3.68 3.67
10 4.83 4.47 4.24 4.07 3.95 3.85 3.78 3.72 3.66 3.62 3.58 3.55 3.52 3.50 3.47 3.45 3.44 3.42
11 4.63 4.28 4.04 3.88 3.76 3.66 3.59 3.53 3.47 3.43 3.39 3.36 -3.33 3.30 3.28 3.26 3.24 3.23
12 4.47 4.12 3.89 3.73 3.61 3.51 3.44 3.37 3.32 3.28 3.24 3.21 3.18 3.15 3.13 3.11 3.09 3.07
13 4.35 4.00 3.77 3.60 3.48 3.39 3.31 3.25 3.20 3.15 3.12 3.08 3.05 3.03 3.00 2.98 2.96 2.95
14 .4.24 3.89 3.66 3.50 3.38 3.29 3.21 3.15 3.09 3.05 ,3.01 2.98 2.95 2.92 2.90 2.88 2.86 2.84
15 4.15 3.80 3.58 3.41 3.29 3.20 3.12 3.06 3.01 2.96 2.92 2.89 2.86 2.84 2.81 2.79 2.77 2.76
16 4.08 3.73 3.50 3.34 3.22 3.12 3.05 2.99 2.93 2.89 2.85 2.82 2.79 2.76 2.74 2.72 2.70 2.68
17 4.01 3.66 3.44 3.28 3.16 3.06 2.98 2.92 2.87 2.82 2.79 2.75 2.72 2.70 2.67 2.65 ~.~~ .~:q2
18 3.95 3.61 3.38 3.22 3.10 3.01 2.93 2.87 2.81 2.77 2.73 2.70 2.67 2.64 2.62 2;60.
19 3.90 3.56 3.33 3.17 3.05 2.96 2.88 2.82 2.76 2.72 2.68 2.65 2.62 2.59 -I~
.:.... _..:..
..'."-.2...
20 3.86 3.51 3.29 3.13 3.01 2.91 2.84 2.77 2.72 2.68 2.64 2.60 2,5.7
21 3.82 3.48 3.25 3.Q9 2.97 2.87 2.80 2.73 2.68 2.64 2,60 "'?;~
~E,le'~i~~~~'i~~~f'1F
22 3.78 3.44 3.22 3.05 2.93 2.84 2.76 2.70 2.65
23 3.75 3.41 3.18 3.02 2.90 2.81 2.73 2.67 2.62
24 3.72 3.38 3.15 2.99 2.87 2.18 2.10 2.64 2.59
25 3.69 3.35 3.13 2.97 2.85 2.75 2. • 2.61 156 2.51 '%:e' 2.44 2.. 41 2.38 2.36 2.34 2.32 2.30
26 3.67 333 3.10 294 2.82 2..13 2.65 2.59 2.54 2.'- 2.45 242 239 2.36 2.34 2.31 2.29 2.28
21 3.65 331 3.08 292 280 211 2.63 2.51 251 247 243 239 236 2.34 2.31 2.29 2.27 2.25
28 3.63 329 3..06 2.90 2.18 2.69 2..61 2.55 2.49 2.45 2.41 2.37 2.34 2.32 2.29 2.27 2.25 2.23
. ;':2;7& a,61 . 2~59 2.53 2.48 2.43 2.39 2.36 2.32 2.30 2.27 2.25 2.23 2.21
.•,;';~¿~i75 2:65 2.57 2.51 246 2.41 2.37 2.34 2.31 2.28 2.26 2.23 2.21 2.20
5 2.73 2.64 2.56 2.50 2.44 2.40 2.36 2.32 2.29 2.26 2.24 2.22 2.20 2.18
'a:5t! á.22 3.002.84 2.71 2.62 2.54 2.48 2.43 2.38 2.34 2.31 2.28 2.25 2.22 2.20 2.18 2.16
33 3.54 3'-20 2.98 2.82 2.70 - 2.61 2.53 2.47 2.41 2.37 2.33 2.29 2.26 2.23 2.21 2.19 2.17 2.15
34 3.53 3.19 . 2.97 2.81 2.69 2.59 2.52 2.45 2.40 2.35 2.31 2.28 2.25 2.22 2.20 2.17 2.15 2.13
35 3.52 3.18 2.96 2.80 2.68 2.58 2.50 2.44 2.39 2.34 2.30 2.27 2.23 2.21 2.18 2.16 2.14 2.12
36 3.50 3.17 2.94 2.78 2.66 2.57 2.49 2.43 2.37 2.33 2.29 2.25 2.22 2.20 2.17 2.15 2.13 2.11
37 3.49 3.16 2.93 2.77 2.65 2.56 2.48 2.42 2.36 2.32 2.28 2.24 2.21 2.18 2.16 2.14 2.12 2.10
38 3.48 3.15 2.92 2.76 2.64 2.55 2.47 2.41 2.35 2.31 2.27 2.23 2.20 2.17 2.15 2.13 2.11 2.09
39 3.47 3.14 2.91 2.75 2.63 2.54 2.46 2.40 2.34 2.30 2.26 2.22 2.19 2.16 2.14 2.12 2.10 ..2.08
40 3.46 3.13 2.90 2.74 262 253 2.45 2.39 2.33 2.29 2.25 2.21 2.18 2.15 2.13 2.11 2.09 2.07
................. .._~.~_"-_ _. _ . _
----..-.;_~ ~ _ _• o." _ .•."... ,... ~u_"" '"' ,~."",a... "'" ,,_v, F'""""'!Mi_~ "'S Obl P,", ",_ ,", "",C>",,, ,,' , "n" .-,,-'~-:=~~. ~'-"""""""""'~~"""""""'''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''~'''':''',-'-'-''''''O- .•,=~,C"'";,.,="-,,,_'7'''''''''_~
91 numerador 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
gl denominador
3 14.16 14.14 14.13 14.12 14.12 14.11 14.10 14.09 14.09 14.08 14.07 14.07 14.06 14.06 14.06 14.05 14.05'.14.04 '14.04 14.04
4 8.55 8.53 8.52 8.51 8.50 8.49 8.48 8.48 8.47 8.46 8.45 8.45 8.44 8.44 8.43 8.43 8.42 8.42 8.41 8.41
5 6.31 6.30 6.29 6.28 6.27 6.26 6.25 6.24 6.23 6.23 6.22 6.21 6.21 6.20 6.20 6.19 6,19 6.18 6.18 6.18
6 5.15 5.14 5.13 5.12 5.11 5.10 5.09 5.08 5.07 5.07 5.06 5.05 5.05 5.04 5.04 5.03 5.03 5.02 5.02 5.01
7 4.45 4.44 4.43 4.41 4.40 4.39 4.39 4.38 4.37 4.36 4.36 4.35 4.34 4.34 4.33 4.33 4.32 4.32 431 4.31
8 3.98 3.97 3.96 3.95 3.94 3.93 3.92 3.91 3.90 3.89 3.89 3.88 3.87 3.87 3.86 3.86 3.85 3.85 3.84 3.84
9 3.65 3.64 3.63 3.61 3.60 3.59 3.58 3.58 3.57 3.56 3.55 3.55 3.54 3.53 3.53 3.52 3.52 3.51 3.51 3.51
10 3.40 3.39 3.38 3.37 3.35 3.34 3.34 3.33 3.32 :>:31 3.30 3.30 3.29 3.29 3.28 3.27 3.27 3.26 3.26 3.26
11 3.21 3.20 3.18 3.17 3.16 3.15 3.14 3.13 3.13 3.12 3.11 3.10 3.10 3.09 3.09 3.08 3.08 3.07 3.07 3.06
12 3.06 3.04 3.03 3.02 3.01 3.00 2.99 2.98 2.97 2.96 2.96 2.95 2.94 2.94 2.93 2.93 2.92 2.92 2.91 2.91
13 2.93 2.92 2.91 2.89 2.88 2.87 2.86 2.85 2.85 2.84 2.83 2.82 2.82 2.81 2.80 2.80 2.79 2.79 2.78 2.78
14 2.83 2.81 2.80 2.79 2.78 2.77 2.76 2.75 2.74 2.73 2.72 2.72 2.71 2.71 2.70 2.69 2.69 2.68 2.68 2.67
15 2.74 2.73 2.71 2.70 2.69 2.68 2.67 2.66 2.65 2.64 2.64 2.63 2.62 2.62 2.61 2.60 2.60 2.59 2.59 2.59
16 2.67 2.65 2.64 2.63 2.61 2.60 2.59 2.58 2.58 2.57 2.56 2.55 2..55 2.54 2.53 2.53 2.52 2.52 2.51 2.51
17 2.60 2.59 2.57 2.56 2.55 2.54 2.53 2.52 2.51 2.50 2.49 2.49 Z.48 2.47 2.47 2.46 2.46 2.45 2.45 2.44
18 2.54 2.53 2.52 2.50 2.49 2.48 2.47 2.46 2.45 2.44 2.44 2.43 2.42 2.42 2.41 2.40 2.40 2.39 2.39 2.38
19 2.49 2.48 2.46 2.45 2.44 2.43 2.42 2.41 2.40 239 2.39 2.38 2.37 2.37 2.36 2.35 2.35 2.34 2.34 2.33
20 2.45 2.43 2.42 2.41 2.40 2.39 2.38 2.37 2.36 2.35 2.34 2.33 2.33 2.32 2.31 2.31 2.30 2.30 2.29 2.29
21 2.41 2.39 2.38 2.37 2.36 2.34 2.33 2.33 2.32 2.31 2.30 2.29 2.29 2.28 2.27 2.27 2.26 2.26 2.25 2.25
22 2.37 2.36 2.34 2.33 2.¡32 2.31 2.30 2.29 2.28 2.27 2.26 2.26 2.25 2.24 2.24 2.23 2.23 2.22 2.21 2.21
23 2.34 2.33 2.31 2.30 2.29 2.28 2.27 2.26 2.25 2.24 2.23 2.22 2.22 2.21 2.20 2.20 2.19 2.19 2.18 2.18
24 2.31 2.30 2.28 2.27 2.26 2.25 2.24 2.23 2.22 2.21 2.20 2.19 2.19 2.18 2.17 2.17 2.16 2.16 2.15 2.15
25 2.28 2.27 2.26 2.24 2.23 2.22 2.21 2.20 2.19 2.18 2.17 2.17 2.16 2.15 2.15 2.14 2.13 2.13 2.12 2.12
26 2.26 2.24 2.23 2.22 2.21 2.19 2.18 2.17 2.17 2.16 2.15 2.14 2.13 2.13 2.12 2.11 2.11 2.10 2.10 2.09
27 2.24 2.22 2.21 2.19 2.18 2.17 2.16 2.15 2.14 2.13 2.13 2.12 2.11 2.10 2.10 2.09 2.09 2.08 2.07 2.07
28 2.22 2.20 2.19 2.17 2.16 2.15 2.14 2.13 2.12 2.11 2.10 2.10 2.09 2.08 2.08 2.07 2.06 2.06 2.05 2.05
29 2.20 2.18 2.17 2.15 2.14 2.13 2.12 2':11 2.10 2.09 2.08 2.08 2.07 2.06 2.06 2.05 2.04 2.04 2.03 2.03
30 2.18 2.16 2.15 2.14 2.12 2.11 2.10 2.09 2.08 2.07 2.07 2.06 2.05 2.04 2.04 2.03 2.03 2.02 2.01 2.01
31 2.16 2.15 2.13 2.12 2.11 2.10 2.08 2.07 2.07 2.06 2.05 2.04 2.03 2.03 2.02 2.01 2.01 2.00 2.00 1.99
32 2.15 2.13 2.12 2.10 2.09 2.08 2.07 2.06 2.05 204 2.03 2.02 2.02 2.01 2.00 2.00 1.99 1.99 1.98 1.98
33 2.13 2.12 2.10 2.09 2.08 2.06 2.05 2.04 2.03 2.03 2.02 2.01 2.00 2.00 1.99 1.98 1.98 1.97 1.97 1.96
34 2.12 2.10 2.09 2.07 2.06 2.05 2.04 2.03 2.02 2.01 2.00 2.00 1.99 1.98 1.97 1.97 1.96 1.96 1.95 1.95
35 2.10 2.09 2.07 2.06 2.05 2.04 2.03 2.02 2.01 2.00 1.99 1.98 1.97 1.97 1.96 1.95 1.95 1.94 1.94 1.93
36 2.09 2.08 2.06 2.05 2.04 2.03 2.01 2.00 2.00 1.99 1.98 1.97 1.96 1.96 1.95 1.94 1.94 1.93 1.92 1.92
37 2.08 2.07 2.05 2.04 2.03 2.01 2.00 1.99 1.98 1.97 1.97 1.96 1.95 1.94 1.94 1.93 1.92 1.92 1.91 1.91
38 2.07 2.05 2.04 2.03 2.01 2.00 1.99 1.98 1.97 1.96 1.95 1.95 1.94 1.93 1.93 1.92 1.91 1.91 1.90 1.90
39 2.06 2.04 2.03 2.02 2.00 1.99 1.98 1.97 1.96 1.95 1.94 1.94 1.93 1.92 1.91 1.91 1.90 1.90 1.89 1.89
40 2.05 2.03 2.02 2.01 1.99 1.98 1.97 1.96 1.95 1.94 1.93 1.93 1.92 1.91 1.90 1.90 1.89 1.89 1.88 1.88
FO.025, gln, gld
gl numerador 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
aldenom inador
3
4
0.06
0.07
0.10
0.10
0.13
0.14
0.15
0.16
0.17
0.18
0.18
0.20
0.20
0.21
0.21
0.22
0.22
0.23
0.22
0.24
0.23
0.25
0.24
0.26
0.24
0.26
0.25
0.27
0.25
0.27
0.25
0.28
0.26.
0.28
0.26
0.28
.
5 0.07 0.11 0.14 0.17 0.19 0.21 0.22 0.24 0.25 0.26 0.27 0.27 0.28· 0.29 0.29 0.30 0.30 0.30
6 0.07 0.11 0.14 0.17 0.20 0.21 0.23 0.25 0.26 0.27 0.28 0.29 0.29 0.30 0.31 0.31 0.32 0.32
7 0.07 0.11 0.15 0.18 0.20 0.22 0.24 0.25 0.27 0.28 0.29 0.30 0.30 0.31 0.32 0.32 0.33 0.33
8 0.07 0.11 0.15 0.18 0.20 0.23 0.24 0.26 0.27 0.28 0.30 0.30 0.31 0.32 0.33 0.33 0.34 0.34
9 0.07 0.11 0.15 0.18 0.21 0.23 0.25 0.26 0.28 0.29 0.30 0.31 0.32 0.33 0.34 0.34 0.35 0.35
10 0.07 0.11 0.15 0.18 0.21 0.23 0.25 0.27 0.28 Q.30 0.31 0.32 0.33 0.33 0.34 0.35 0.35 0.36
11 0.07 0.11 0.15 0.18 0.21 0.24 0.26 0.27 0.29 0.30 0.31 0.32 0.33 0.34 0.35 0.36 0.36 0.37
12 0.07 0.11 0.15 0.19 0.21 0.24 0.26 0.28 0.29 0.31 0.32 0.33 0.34 0.35 0.35 0.36 0.37 0.37
13 0.07 0.11 0.15 0.19 0.22 0.24 0.26 0.28 0.29 0.31 0.32 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.37 0.38
14 0.07 0.12 0.15 0.19 0.22 0.24 0.26 0.28 0.30 0.31 0.32 0.34 0.35 0.35 0.36 0.37 0.38 0.38
15 0.07 0.12 0.16 0.19 0.22 0.24 0.27 0.28 0.30 0.31 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.37 0.38 0.39
16 0.07 0.12 0.16 0.19 0.22 0.25 0.27 0.29 0.30 0.32 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.39
17 0.07 0.12 0.16 0.19 0.22 0.25 0.27 0.29 0.30 0.32 0.33 0.34 0.36 0.37 0.37 0.38 0.39 0.40
18 0.07 0.12 0.16 0.19 0.22 0.25 0.27 0.29 0.31 0.32 0.34 0.35 0'.36 0.37 0.38 0.39 0.39 0.40
19 .0.07 0.12 0.16 0.19 0.22 0.25 0.27 0.29 0.31 0.32 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.40
20 0.07 0.12 0.16 0.19 0.22 0.25 0.27 0.29 0.31 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41
21 0.07 0.12 0.16 0.19 0.22 0.25 0.27' 0.29 0.31 0.33 0.34 0.35 0.36 0.38 0.38 0.39 0.40 0.41
22 0.07 0.12 0.16 0.19 . 0)3 0.25 0.27 0.30 0.31 0.33 0.34 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.40 0.41
23 0.07 0.12 0.16 0.19 0.23 0.25 0.28 0.30 0.31 0.33 0.34 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.41
24 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.25 0.28 0.30 0.32 0.33 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42
25 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.25 0.28 0.30 0.32 0.33 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42
26 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.25 0.28 0.30 0.32 0.33 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42
27 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.30 0.32 0.33 0.35 0.36 0.37 0.39 0.40 0.40 0.41 0.42
28 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.30 0.32 0.34 0.35 0.36 0.38 0.39 0.40 0.41 0.41 0.42
29 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.30 '0.32 0.34 0.35 0.36 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42 0.42
30 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.30 0.32 0.34 0.35 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42 0.43
31 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.30 0.32 0.34 0.35 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42 0.43>
32 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.30 0.32 0.34 0.35 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42 0043
33 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.30 0.32 0.34 .0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42 OAe,.
34 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.30 0.32 0.34 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42 Q,'4ª,;
35 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.30 0.32 0.34 0.36 0.37 0.38 0.39 0.41 0.41 0.42 {)¡:4~1;'
36 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.31 0.32 0.34 0.36 0.37 0.38 0.40 0.41 0.42 O.4~,.,g¡..\
3i 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.31 0.33 0.34 0.3'6 0.37 0.38 0.40 0.41 0.42 O:4:~'ii9i4~i'
38 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.31 0.33 0.34 0.36 0.37 0.39 0.40 0.41 0.42 O:~;~:;·Q¡Mc.
39 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.31 0.33 0.34 0.36 0.37 0.39 0.40 0.41 0.42 Q;4ak OA 4
40 0.07 0.12 0.16 0.20 0.23 0.26 0.29 0.31 0.33 0.34 0.36 0.37 0.39 0.40 0.41 0.42 {tita.
'c',;
0.44
_-_., • • ~... -.'~-"""c-- .... ,~,,~••_."".. .';" - _9'_'+0'. .•. ,
""·,"''"':'''"cY'l!<,~-"~ '@.."'Z,:IfL:'.€!' .,!,J,,1q>. "''''''=...
"~,"".~ .. ¡h!'i .. _te,,,,",,j8.f.~,,"'te:,,,,:1_.4,,".¿¡: ._",!",~i", ~~-;-- .. -~~~
.. -..-. .- - . - . _ , - - - ~.~,F.'.,"'~::-;:r~
\.I
gl numerador 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
gl denominador
3 0.26 0.26 0.27 0.27 0.27 0.27 0.27 0.28 0.28 0.28 0.28 0.28 0.28 0.28 0.28 0.29 0.29 0.29 0.29 0.29
4 0.29 0.29 0.29 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.31 0.31 0.31 0.31 0.31 0.31 0.31 0.32 0.32 0.32 0.32 0.32
5 0.31 0.31 0.31 0.32 0.32 0.32 0.32 0.33 0.33 0.33 0.33 0.33 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34
6 0.32 0.33 0.33 0.33 0.34 0.34 0.34 0.34 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.36 0.36 0.36 0.36 0.36 0.36 0.36
7 0.34 0.34 0.34 0.35 0.35 0.35 0.36 0.36 0.36 0.36 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.38 0.38 0.38 0.38 0.38
8 0.35 0.35 0.36 0.36 0.36 0.37 0.37 0.37 0.37 0.38 0.38 0.38 0.38 0.39 0.39 0.39 0.39 0.39 0.39 0.40
9 0.36 0.36 0.37 0.37 0.37 0.38 0.38 0.38 0.39 0.39 0.39 0.39 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.41 0.41
10 0.37 0.37 0.37 0.38 0.38 0.39 0.39 0.39 0.40 0.;40 0.40 0.40 0.41 0.41 0.41 0.41 0.41 0.42 0.42 0.42
11 0.37 0.38 0.38 0.39 0.39 0.39 0.40 0.40 0.40· 0.41 0.41 0.41 0.41 0.42 0.42 0.42 0.42 0.42 0.43 0.43
12 0.38 0.38 0.39 0.39 0.40 0.40 0.41 0.41 0.41 0.41 0.42 0.42 0.42 0.42 0.43 0.43 0.43 0.43 0.44 0.44
13 0.38 0.39 0.40 0.40 0.40 0.41 0.41 0.42 0.42 0.42 0.42 0.43 0.43 0.43 0.43 0.44 0.44 0.44 0.44 0.44
14 0.39 0.40 0.40 0.41 0.41 0.41 0.42 0.42 0.42 0.43 0.43 0.43 0.44 0.44 0.44 0.44 0.45 0.45 0.45 0.45
15 0.39 0.40 0.41 0.41 0.41 0.42 0.42 0.43 0.43 0.43 0.44 0.44 0.44 0.44 0.45 0.45 0.45 0.45 0.46 0.46
16 0.40 0.40 0.41 0.41 0.42 0.42 0.43 0.43 0.44 0.44 0.44 0.44 0.45 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46
17 0.40 0.41 0.41 0.42 0.42 0.43 0.43 0.44 0.44 0.44 0.45 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47
18 0.41 0.41 0.42 0.42 0.43 0.43 0.44 0.44 0.44 0.45 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.47 0.47
19 0.41 0.42 0.42 0.43 0.43 0.44 0.44 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48
20 0.41 0.42 0.42 0.43 0.43 0.44 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.48
21 0.42 0.42 0.43 0.43 0.44 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49
22 0.42 0.42 0.43 0.44 0.4;4 0.45 0.45 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49
23 0.42 0.43 0.43 0.44 O.4l4 0.45 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.49
24 0.42 0.43 0.43 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.49 0.50 -0.50
25 0.42 0.43 0.44 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50
26 0.43 0.43 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.50
27 0.43 0.44 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.50 0.51
28 0.43 0.44 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51
29 0.43 0.44 0.44 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51
30 0.43 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.51
31 0.43 0.44 0.45 0.45 0.46 0.47 0:47 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.51 0.52
32 0.44 0.44 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52
33 .0.44 0.44 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52
34 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0..47 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52
35 0.44 0.45 0.45 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53
36 0.44 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53
37 0.44 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53
38 0.44 0.45 0.46 0.46 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53
39 0.44 0.45 0.46 0.46 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53
40 0.45 0.45 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53
·'~_~~:'f'.'l.').r :::;;J;"(.'.::!~'~,
glnumerador 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
I denominador
3 0.11 0.15 0.18 0.21 0.23 0.25 0.26 0.27 0.28 0.29 0.29 0.30 0.30 0.31 0.31 0.32 0.32: 0.32
4 0.11 0.16 0.19 0.22 0.24 0.26 0.28 0.29 0.30 0.31 0.31 0.32 0.33 0.33 0.34 0.34 0.35 0.35
5 0.11 0.16 0.20 0.23 0.25 0.27 0.29 0.30 0.31 0.32 0.33 0.34 0.34 0.35 0.36 0.36 0.36 0.37
6 0.11 0.16 0.20 0.23 0.26 0.28 0.30 0.31 0.32 0.33 0.34 0.35 0.36 0.36 0.37 0.38 0.38 0.38
7 0.11 0.16 0.21 0.24 0.26 0.29 0.30 0.32 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38 0.38 0.39 0.39 0.40
8 0.11 0.17 0.21 0.24 0.27 0.29 0.31 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.39 0.40 0.40 0.41
9 0.11 0.17 0.21 0.24 0.27 0.30 0.31 0.33 0.35 0.36 0.37 0.38 0.39 0.39 0.40 0.41 0.41 0.42
10 0.11 0.17 0.21 0.25 0.27 0.30 0.32 0.34 0.35 0..36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.41 0.42 0.43
11 0.11 0.17 0.21 0.25 0.28 0.30 0.32 0.34 0.3!5 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.41 0.42 0.43 0.43
12 0.11 0.17 0.21 0.25 0.28 0.30 0.33 0.34 0.36 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42 0.43 0.43 0.44
13 0.11 0.170.21 0.250.280.31 0.330.350.360.380.390.400.41 0.420.420.43 IM40.44
14 0.11 0.17 0.22 0.25 0.28 0.31 0.33 0.35 0.37 0.38 0.39 0.40 0.41 0.42 0.43Q.~~:~4G.~)
15 0.11 0.17 0.22 0.25 0.28 0.31 0.33 0.35 0.37 0.38 0.39 0.41 0.42 0.43Ó.4~q~ ~•• ·.Qh~r;
16 0.12 0.17 0.22 0.25 0.29 0.31 0.33 0.35 0.37 0.38 0.40 0.41 0.42 0.43 0.44 ÓA40;4.sÓ~~
17 0.12 '0.170.220.260.290.31 0.340.360.370.390.400.41 0.:420.430.440.450.460046
18 0.12 0.17 0.22 0.26 0.29 0.32 0.34 0.36 0.37 0.39 0.40 0.41 0.42 0.43 0.44 0.45 0.46 0.46
19 0.12 0.17 0.22 0.26 0.29 0.32 0.34 0.36 0.38 0.39 0.40 0.42 0.43 0.44 0.45 0.45 0.46 0.47
20 0.12 0.17 0.22 0.26 0.29 0.32 0.34 0.36 0.38 0.39 0.41 0.42 0.43 0.44 0.45 0.46 0.46 0.47
0.12 0.17 0.22 0.26 0.29 0.32 0.34 0.36 0.38 0.39 0.41 0.42 0.43 0.44 0.45 0.46 0.47 0.47
0.12 0.17 0.22 0.26 0.~9 0.32 0.34 0.36 0.38 0.40 0.41 0.42 0.43 0.44 0.45 0.46 0.47 0.48
I..l~ 0 . 17 0.22 0.26 0.29 032 0.34 0.36 0.38 0.40 0.41' 0.42 0.44 0.45 0.45 0.46 0.47 0.48
.' fUi 022 026 029 032 034 0.37 038 0.40 0.41 043 044 045 046 0.47 0.47 048
(U7 0..22 CL2e 02:9 O 32 035 0.37 O 38 O 40 O 41 O 43 O 44 O 45 046 047 047 048
r.t11 0.22 02S 029 G 32 035 1) 31 039 O 40 e 42 O' 43 044 o 45 046 1)047 048 o 48
21
28
29
H
CU2
o 12
012
G.U
on
0.17 _ ..... . . fU.
fU2 e..a
C32
"'0.32 0.35
o.n ~¿11.1.1.'~'~
~i~ ~~~ ~ ~:!ó;}'~~~~_~l~~i::~l!'!! :: ~: ~: ~:~ ~.:: ~:~ ~::
0.35 (L31
0.31
o»
0.39
040
o..
e 420 43
042 043
O..... o 45
Q 44
U. ,,"5
046
o 45 e 48
046
1iJ41
0.41
047
o 48
048
o.es
o 49
o 49
0 ..9
33 0.12 0.17 0.22 0.26 0.30 0.33 0.35 0.37 0.~9 Ó.41 0.42 0.44 0.45 0.46 0.47 0.48 0.49 0.49
34 0.12 0.17 0.22 0.26 0.30 0.33 0.35 0.37 0.39 0.41 0.42 0.44 0.45 0.46 0.47 0.48 0.49 0.50
35 0.12 0.17 0.22 0.26 0.30 0.33 0.35 0.37 0.39 0.41 0.42 0.44 0.45 0.46 0.47 0.48 0.49 0.50
. 39 0.12 0.17 0.22 0.26 0.30 0.33 0.35 0.37 0.39 0.41 0.42 0.44 0.45 0.46 0.47 0.48 0.49 0.50
37 0.12 0.17 0.22 0.26 0.30 0.33 0.35 0.37 0.39 0.41 0.43 0.44 0.45 0.46 0.47 0.48 0.49 0.50
38 0.12 0.17 0.22 0.26 0.30 0.33 0.35 0.37 0.39 0.41 0.43 0.44 0.45 0.46 0.47 0.48 0.49 0.50
39 0.12 0.17 0.22 0.26 0.30 0.33 0.35 0.38 0.39 0.41 0.43 0.44 0.45 0.46 0.47 0.48 0.49 0.50
40 0.12 0.17 0.22 0.26 0.30 0.33 0.35 0.38 0.40 0.41 0.43 0.44 0.45 0.46 0.48 0.48 0,49 0.50
- - ""'-
91 numerador 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
gl denominador
3 0.33 0.33 0.33 0.33 0.33 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.34 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35
4 0.35 0.36 0.36 0.36 0.36 0.36 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.37 0.38 0.38 0.38 038 0.38 0.38 0.38 038
5 0.37 0.38 0.38 0.38 0.38 0.39 0.39 0.39 0.39 0.39 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.40 0.~1 0.41 0.41
6 0.39 0.39 0.40 0.40 0.40 0.40 0.41 0.41 0.41 0.41 0.42 0.42 042 0.42 0.42 0.42 0.42 0.43 0.43 0.43
7 0.40 0.41 0.41 0.41 0.42 0.42 0.42 0.42 0.43 0.43 0.43 0.43 0.43 0.44 0.44 0.44 0.44 0.44 0.44 0.44
8 0.41 0.42 0.42 0.42 0.43 0.43 0.43 0'44 0.44 0.44 0.44 0.45 0.45 0.45 0.45 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46
9 0.42 0.43 0.43 0.43 0.44 0.44 0.44 0.45 0.45 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.47
10 0.43 0.44 0.44 0.44 0.45 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48 -0.48 0.48
11 0.44 0.44 0.45 0.45 0.45 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.49
12 0.44 0.45 0.45 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50
13 0.45 0.46 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.51
'14 0.46 0.46 0.47 0.47 0.47 0.48 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0:50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.51 0.51
15 0.46 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52
16 0.46 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 051 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.52 0.53
17 0.47 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.50 0.51 0.51 051 0.51 0.52 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53
18 0.47 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 050 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52, 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53 0.53 0.54
19 0.47 0.48 0.49 0.49 0.49 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54
20 0.48 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54 0.54
21 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.51 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54 0.54 0.55 0.55
22 0.48 0.49 0.49 0.50 0.50 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54 0.54 0.55 0.55 0.55
23 0.48 0.49 0.50 0.50 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54 0.55 0.55 0.55 0.55" 0.55
24 0.49 0.49 0.50 0.50 0.51 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54 0.55 0.55 0.55 0.55 0.56 0.56
25 0.49 0.50 0.50 0.51 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54 0.55 0.55 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56
26 0.49 0.50 0.50 0.51 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54 0.55 0.55 0.55 056 0.56 0.56 0.56
27 0.49 0.50 0.50 0.51 0.52 0.52 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54 055 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 0.56 0.57
28 0.49 0.50 0.51 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54 0.55 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 0.56 0.57 0.57
29 0.50 0.50 0.51 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 0.54 0.55 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 0.57 0.57 0.57
I 30 0.50 0.50 0.51 0.52 0.52 0.53 053 0.54 0.54 054 0.55 055 0.55 056 0.56 0.56 0.57 0.57 0.57 0.57
31 0.50 0.51 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0.54 054 0.55 0.55 0.55 056 0.56 0.56 0.56 0.57 0.57 0.57 0.58
32 0.50 0.51 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 0.55 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 0.57 0.57 0.57 0.57 0.58
33 0.50 0.51 0.51 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 054 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 0.57 0.57 0.57 0.57 0.58 0.58
34 0.50 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 0.55 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 0.57 0.57 0.57 0.58 0.58 0.58
35 0.50 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 0.57 0.57 0.57 0.58 0.58 0.58 0.58
36 0.51 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 0.55 0.55 0.56 0,56 0.56 0.57 0.57 0.57 0.58 0.58 0.58 0.58
37 0.51 0.51 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 0.55 0.55 0.55 0.56 0.56 0.57 0.57 0.57 0.58 0.58 0.58 0.58 0.59
38 0.51 0.51 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 055 0.55 056 0.56 0.56 0.57 0.57 0.57 0.58 0.58 0.58 0.59 0.59
39 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0,54 054 0.55 0.55 0.56 0.56 0.56 0.57 0.57 0.58 0.58 0.58 0.58 0.59 0.59
40 0.51 0.52 0.52 0.53 0.53 0.54 0.54 0.55 055 0.56 0.56 0.57 0.57 0.57 0.58 0.58 0.58 0.59 0.59 0.59
COMENTARIOS RESPECTO A LOS CALCULOS y REGLAS DE REDONDEO.
Todos los cálculos llevados a cabo parten delos resultados demanera tabular, los cuales sedenominan datos primarios.
En el caso del % de recobro, por omisión los cálculos se redondearon a 2 decimales. Los cálculos según las fórmulas,
fueron llevados a cabo con una hoja de cálculo; y sereportan hasta 2 decimales más de los datos primarios. Puede ser
que al verificar los cálculos con ayuda de una calculadora de bolsillo, estos puedan diferir de los aquí reportados, ya que
la hoja decálculo efectúa las operaciones hasta con una precisión de 15decimales.
Se sugiere que en los cálculos que usted lleve a cabo al analizar los datos primarios y llegue a utilizar calculadora de
bolsillo, como minimo maneje 4 decimales más que el de los datos primarios y que el resultado final, lo redondee como
mínimo alnúmero dedecimales asociados al delos datos crudos.
Para redondear observe las siguiente reglas:
1) Determinar al decimal a redondear, al cual vamos a definir como X
Por ejemplo, si sevaa redondear a 3 decimales, X vale 3.
2) Determinar en el valor, el decimal X+1.
En nuestro ejemplo corresponde al decimal 4.
3) Determinar el valor del decimal X+1 del número.
Por ejemplo el número 3.23456
El valor del decimal 4 deeste número es5.
4) Siel valor del decimal X+1 es 5 o más, el decimal X seredondea al siguiente entero osi el valor del decimal X+1 es
4 o menos, el valor del decimal X semantiene.
En nuestro ejemplo ya que el cuarto decimal es5, el valor del decimal 3,que en este
entero, por lo que elnúmero 3.23456, seredondea a 3.235, considerando redondearl
._4,
....
se redondea al siguiente
ales.
Ejemplos:
102.6731 redondeando a 2 decimales es 102.67.
102.6761 redondeando a 2 decimales es 102.68.
0.0050 redondeando a 2 decimales es0.01
0.0041 redondeando a 2 decimales esO
El Colegio Nacional de
Químicos Farmacéuticos
Biólogos México, A.C.
AGRADECE EL APOYO DE .
Laboratorios de Contro .
Lambda Cien
(Q\ Boehringer 1
~IIIIIII PromeCO¡
L\
~~2
i.aboratorio de