Determinacin de cadmio y cobre en sedimentos de curtiembre

Materiales:
2 vasos precipitados
Matraces aforado 10mL
Matraces aforado de 100mL
Estufa
Parrillagtt
Balanza analtica
Pipetas
Agua desionizada
Agua acidulada

Reactivos:
Mezcla Nitrosulfrica (4 partes de HNO3 y 1 parte de H2SO4)
Perhidrol

PROCEDIMIENTO

1. Preparacin de los estndares

Soluciones estndar intermedias de 100 mg/L de Cd y Cr: Para cada metal tomar 10,0mL
del respectivo patrn de 1000 mg/L y llevar a volumen con agua desionizada en baln
aforado de 100 mL. Los estndares para la curva de calibracin en A.A. se preparan con
agua acidulada, no se digieren. Las curvas se hacen con tres estndares de alta media y
baja concentracin.
Estndares para la curva de calibracin de Cadmio Total de 0.5, 1.0 y 1.5 mg/L: Prepare
un estndar de 1.5 mg/L a partir de la solucin intermedia de 10.0 mg/L, tome 15 mL de
sta solucin y lleve a volumen en un baln aforado de 100 mL, con agua acidulada.
Prepare un estndar de 1.0 mg/L a partir de la solucin intermedia de 10.0 mg/L, tome
10 mL de sta solucin y lleve a volumen en un baln aforado de 100 mL, con agua
acidulada. Prepare un estndar de 0,50 mg/L a partir del estndar de 10,0 mg/L, tome 5
mL de sta solucin y lleve a volumen en un baln aforado de 100 mL, con agua
acidulada.
Estndares para la curva de calibracin de Cromo Total de 0.01, 0.005, 0.001 mg/L:
Prepare un estndar de 0,01mg/L a partir de la solucin intermedia de 100 mg/L, tome
0,01 mL de sta solucin y lleve a volumen en un baln aforado de 100 mL, con agua
acidulada. Prepare un estndar de 0,005mg/L a partir de la solucin intermedia de 100
mg/L, tome 0,005 mL de sta solucin y lleve a volumen en un baln aforado de 100 mL,
con agua acidulada. Prepare un estndar de 0,001mg/L a partir del estndar de 10,0 mg/L,
tome 0,01 mL de sta solucin y lleve a volumen en un baln aforado de 100 mL, con
agua acidulada.
La longitud de onda para cada metal es de 357 nm para cromo y 228 nm para cadmio
Toma de muestras

Las muestras de sedimento se recolectan de la curtiembre Manufactura Cueros del Sur

con un tipo de muestra selectiva, colocar en recipiente plstico, para el uso de la muestra
para el anlisis debe pasar por un proceso de secado

Digestin cida

Las muestras de sedimento se recolectan en potes y una vez en el laboratorio se vierten

en vasos precipitados que son llevados a la estufa a 150 C por 24 horas para que el
contenido de lquido se evapore y as obtener solamente el sedimento.
Se pesa 1 g de sedimento en balanza analtica por duplicado y se comienza la digestin
cida agregando 10 mL de mezcla Nitrosulfrica (4 partes de HNO3 y 1 parte de H2SO4),
con el fin de digerir la materia orgnica y liberar los metales de la muestra. El sistema se
mantiene sobre una placa trmica a unos 100 C, por una hora, evitando que se evapore a
sequedad. Posteriormente se agregan 5 mL de perhidrol 1:1 (H2O2), para completar la
digestin de la materia orgnica y se espera hasta que el volumen de la solucin disminuya
(< 10 mL), se deja enfriar y su contenido se trasvasija a un matraz aforado de 10 mL
completando el volumen con agua desionizada, posteriormente las muestras son filtradas
al vaco para poder realizar el anlisis.