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Acido Acetilsalicilico
Acido Acetilsalicilico
Objetivo: Determinar cido acetilsaliclico en una muestra comercial de Aspirina lote X21K96 por
medio de una titulacin por retroceso cido-base y decidir si cumple con las especificaciones oficiales.
SV de HCl 1.0 N
Diluir 85 mL de HCl con agua hasta 1 L. Normalizar la solucin del siguiente modo: pesar con
exactitud aproximadamente 5 g de trometamina secados segn las instrucciones en la
etiqueta, si esta informacin no est disponible secarlos a 105C durante 3 hrs. Disolver en 50
mL de agua y agregar 2 gotas de verde de bromocresol (SR). Valorar con HCl 1.0N hasta un
punto final amarillo plido. Cada 121.14 mg de trometamina equivalen a 1 mL de HCl 1.0 N.
SV de NaOH 1.0 N
En un vaso de precitados disolver 42 g de hidrxido de sodio con 150 mL de agua libre de
dixido de carbono, dejar enfriar la solucin a temperatura ambiente, pasar a un matraz
volumtrico de 1 000 mL y llevar a volumen con agua libre de dixido de carbono. Pesar 5 g
de biftalato de potasio (previamente molido y secado a 120C durante 2 h) y pasarlos a un
matraz Erlenmeyer, disolver en 75 mL de agua libre de dixido de carbono, agregar 2 gotas
de SI de fenolftalena. Titular con la solucin de hidrxido de sodio 1.0 N, hasta un vire color
rosa claro permanente. Calcular la normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro de
solucin de hidrxido de sodio 1.0 N o 1.0 M, es equivalente a 204.2 mg de C8H5KO4.
2. Reaccin de estandarizacin.
- Trometamina (C4H11NO3)
Solido cristalino blanco/incoloro.
PM = 121.14 g/mol p.f. = 169 C p.eb. = 288 C
- Fenolftalena (C20H14O4)
Polvo cristalino blanco o ligeramente amarillo. Insoluble en agua, soluble en etanol,
medianamente soluble en cloroformo.
PM = 318.32 g/mol pka = 9.7 rango de vire = 8 < pH < 10 vire = incoloro a rosa
Inicio C
Agregar xC
APE C(1-x) 0 xCo
PE 0 0 C
DPE 0 Co(x-1) C
1
= = 1010.5 % = 1 100 = 99.99 % Cuantificable
1010.5 102
Inicio 1 1
= (3.5) log(102 ) = 2.75
X=0 2 2
A.P.E. 102 (0.5)
= 3.5 + log ( 102 (0.5)) = 3.5
0<X<1
P.E. 1 1
X=1 = 7 + (3.5) + log(102 ) = 7.75
2 2
Anlisis de Frmacos y Materias Primas I Pgina 4 de 6
Objetivo: Determinar cido acetilsaliclico en una muestra comercial de Aspirina lote X21K96 por
medio de una titulacin por retroceso cido-base y decidir si cumple con las especificaciones oficiales.
8. Reaccin de valoracin.
- cido acetilsaliclico
Polvo blanco, cristalino. Soluble en cloroformo y ter dietlico, ligeramente soluble en
MeOH y agua.
PM = 180.16
- Fenolftalena (C20H14O4)
Ref. p. 2
10. Modificaciones hechas a la tcnica oficial de valoracin.
= (0.0813)(0.01) (0.1870)(0.003)(90.08 ) = 0.0227
Se usaron solo 10 mL de solucin de NaOH para disolver el cido acetilsaliclico en
lugar del volumen marcado por la tcnica.
Volumen Volumen
Masa de cido Masa en
Peso de cido de NaOH gastado
Matraz acetilsaliclico cada tableta Porcentaje
acetilsaliclico(g) (mL) de HCl
(g) (g)
(mL)
1 0.0270 10 2.4 0.0328 0.7328 121.48
2 0.0284 10 2.2 0.0362 0.7689 127.47
3 0.0280 10 2.3 0.0345 0.7433 123.22
Porcentaje
124.05%
promedio
S 3.0814
C. V. 2.4840
13. Conclusiones.
14. Referencias.
1. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 8 Ed. Secretara de Salud: Mxico; 2004.
2. ONeil M. J. et al. The Merck Index. 14 Ed., Merck: USA; 2006.