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DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL materiales Mtodo colorimtrico con ortotolidina - Tubo de ensayo de 5 10 ml.

l. Mtodo colorimtrico con DPD(dietil-para-fenil-diamina) - Tubo de ensayo de 5 10 ml Reactivos: Mtodo colorimtrico con Ortotolidina - Solucin de Ortotolodina (0,5 mililitros 10 gotas para 10 mililitros de la muestra). Mtodo colorimtrico con DPD(dietil-para-fenil-diamina) - DPD (dietil-para-fenil-diamina). procedimiento Mtodo colorimtrico con ortotolidina Agregue 10 ml de muestra (nota 1) de agua y se colocan en un tubo de ensayo de esta capacidad. Se le agregan 3-5 gotas de solucin de ortotolidina. De inmediatamente toma un color amarillo de lo contrario espere 5 minutos hasta que tome la coloracin esperada. Nota : si el agua tiene turbidez es necesario filtrar sta para que quede clara y cristalina y de esta manera el color del agua no interfiera con el color adquirido con la ortotolidina. Mtodo colorimtrico con DPD(dietil-para-fenil-diamina) Coloque una tableta en la cmara de prueba (a) y aada unas pocas gotas del suministro de agua clorada que se va a analizar.

Triture la tableta y, luego, llene la cmara (a) con el suministro de agua clorada que se va a analizar.

Coloque una mayor cantidad del mismo suministro de agua analizada (sin tableta) en la segunda cmara (b). Este es el control en blanco para la comparacin de colores.

El nivel de cloro residual (R) en mg de cloro por litro de agua (mg/L) se determina mediante la comparacin del color analizada en la cmara (a) con la tableta que se aadi y los colores estndar en el recipiente (cmara b).

clculos: Mtodo colorimtrico con ortotolidina El color de la muestra se compara con la escala de concentracin de cloro y de esta manera se estima su concentracin.

Mtodo colorimtrico con DPD(dietil-para-fenil-diamina)

El nivel de cloro residual (R) en mg de cloro por litro de agua (mg/L) se determina mediante la comparacin del color del analizada en la cmara (a) con la tableta que se aadi y los colores estndar en el recipiente (cmara b).

DETERMINACION DE CLORURO Materiales: 2 Matraces volumtricos de 1000 ml. 3 Matraces volumtricos de 100 ml. 1 Cpsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 1 Pipeta de 5 ml. 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml. 1 Gotero

Reactivos - Solucin de Na2CO3 0.1 N Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml. - Solucin de H2SO4 0.1 N Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml. - Solucin de Fenolftalena al 0.25 % Disolver 0.25 g de fenolftalena en 100 ml de etanol al 50 % - Solucin AgNO3 0.01 N Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml. - Solucin NaCl 0.01 N Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110 C. durante 2 hrs., en agua destilada y aforar a 1000 ml. - Indicador de K2CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.

Procedimiento: Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador dicromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.

pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el in Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador. Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml. Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se aaden: 2 gotas de Na2CO3 0.1 N 2 gotas de Fenolftalena (0.25 %), tiene que producirse un color rosa. Se aaden las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro. Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 % Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo. Clculos: M*eq/l de Cl = Donde: V = ml de AgNO3 N = Normalidad del AgNO3 V X N X 1000

DETERMINACION DE CLORO TOTAL. Materiales: - Pipetas - Balanza analtica - Matraces de 100 ml Reactivos: - Acido actico concentrado glacial. (CH3COOH) - Ioduro de potasio (KI)

almidn. (C6H10O5)n cido saliclico (C7H6O3) cloruro de zinc(ZnCl2) propionato de sodio(CH3-CH2-COONa)( C3H5NaO2) azida de sodio.( NaN3) dicromato de Potasio (K2Cr2O7) tiosulfato de sodio (Na2S2O3 5H2O) cloroformo (CHCl3) acido sulfirico concentrado(H2SO4) Solucin indicadora de almidn. Disolver 0.5 g de almidn agregndolo lentamente y con agitacin en 100 cm3de agua hirviendo. Preservar con 125 mg de cido saliclico, 400 mg de cloruro de zinc o una combinacin de 400 mg de propionato de sodio y 200 mg de azida de sodio. Solucin patrn de tiosulfato de sodio 0.1N. Disolver 25 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3 5H2O) y aforar a 1000 ml con agua hervida fra y estandarizar con una solucin de dicromato de Potasio (K2Cr2O7) despus de 2 semanas de almacenamiento. Este almacenamiento es necesario para permitir la oxidacin de cualquier ion bisulfito presente. Adicionar 1 ml de cloroformo (CHCl3) con el fin de minimizar la accin bacteriana Valorar el tiosulfato de sodio 0.1N por el siguiente mtodo: Mtodo de dicromato. Solucin patrn de dicromato de potasio 0.100N. Disolver 4.904 g de K2Cr2O7 anhidro calidad patrn primario en agua y aforar a 1000 ml. Almacenar en frasco de vidrio mbar con tapn esmerilado. A 80 ml de agua aadir, agitando constantemente, 1 ml de cido sulfrico concentrado (resbalndolo por las paredes del matraz), 10 ml K2Cr2O7 0.100N y 1 g de KI. Mantener durante 6 min en la obscuridad y tituIar con Na2S2O3 0.1N hasta un color amarillo paja; aadir 1 mlde solucin indicadora de almidn y continuar la titulacin hasta el vire del color azul a verde tenue. Solucin patrn de tiosulfato de sodio 0.01 N o 0.025N.De la solucin patrn de tiosulfato de sodio 0.0lN, tomar 100 cm3 y aforar a 1000 ml con agua. Titular la solucin por el mtodo mencionado en 6.4 usando dicromato de potasio 0.010N 0.025N. Esta solucin debe ser valorada diariamente.

NOTA. Soluciones patrn 0.0100N y 0.0250N, son equivalentes respectivamente a 354.5g y 886.3 g de Cl como Cl2 en 1 cm3. Solucin patrn de iodo 0.282N. Disolver en un matraz volumtrico de 1L 25 g de KI con un poco de agua y aadir la cantidad suficiente de solucin de iodo 0.lN estandarizada para obtener una solucin 0.0282N y aforar a 1L con agua. Para un trabajo preciso, es conveniente estandarizar diariamente de acuerdo con lo indicado en el punto 4, utilizando de 5 a 10 ml de Na2S2O3. Almacenar en frascos ambar o en la obscuridad; proteger la solucin de la luz directa en todo momento y evitar todo contacto con hule. Procedimiento:

Volumen de muestra. Seleccionar un volumen de muestra de tal manera que gaste entre 0.2 y 20 cm3 de tiosulfato 0.01N. Se recomienda usar 100 ml de muestra. Preparacin de la muestra. En un matraz Erlenmeyer poner el volumen de muestra seleccionado. Agregar 3 ml de cido actico para obtener un pH menor de 4; agregar aproximadamente 1 ml de KI al 10%; agitar la muestra y ponerla en la obscuridad por un perodo de 5 min. Titulacin. Titular directamente con Na2S2O3 0.025N 0.01N a un color amarillo paja. Aadir en ese momento 1 molde solucin indicadora de almidn y titular hasta que el color azul formado desaparezca. Titulacin del blanco. Para correccin de resultados por impurezas, agentes oxidantes o reductores, tomar un volumen de agua igual al de la muestra y seguir el mismo procedimiento del punto 1 al 3. Titular como se indica en los siguientes 2 puntos de acuerdo al color desarrollado. Si se desarrolla un color azul, titular con Na2S2O3 0.01N 0.025N hasta la desaparicin del color. Si no hay desarrollo del color azul, titular con una solucin de iodo 0.0282N hasta que el color azul aparezca y continuar la titulacin con Na2S2O3 0.01N 0.025N, anotando la diferencia

Clculos: Para soluciones patron de cloro:

Para determinacin de cloro total en muestras de agua :

Donde: A = volumen de Na2S2O3 gastado en la muestra (cm3). [B] = valor absoluto del volumen de Na2S2O3 gastado en el blanco (cm3) N = Normalidad del Na2S2O3

DETERMINACION DE GRASAS Y ACEITES Materiales:

Cartuchos de extraccin de celulosa para Soxhlet; Papel filtro con tamao de poro fino; Embudo Bchner, y Desecador. Equipo de extraccin Soxhlet; Bomba de vaco u otra fuente de vaco; Estufa elctrica capaz de mantener 103C; Estufa elctrica de vaco capaz de mantener 80C; Balanza analtica con precisin de 0,1 mg, y Equipo de filtracin a vaco.

Reactivos: - cido Clorhdrico concentrado(HCl) - Hexano (C6H14) - cido Sulfrico concentrado (H2SO4) - Suspensin de tierra de diatomeas-slice o tierra Slice de aproximadamente 10 g/L de agua - cido Clorhdrico (1:1): Mezclar volmenes iguales de Acido Clorhdrico concentrado y agua. - Acido Sulfrico (1:1): Mezclar volmenes iguales de Acido Sulfrico concentrado y agua. - Aceite de referencia: Pesar aproximadamente y con precisin la cantidad requerida de una mezcla de aceite de referencia (mezcla de mineral SAE20 y vegetal mixto) acorde a la cantidad esperada de grasas y aceites en la muestra y agregar la mezcla a 1 L de agua.

Procedimiento: Medir el pH de las muestras el cual debe ser menor de 2, si no tiene este valor acidifique con cido clorhdrico 1:1 cido sulfrico 1:1. Para muestras con un pH menor de 8 unidades generalmente es suficiente con adicionar 5 ml de cido clorhdrico 1:1 2 mL de cido sulfrico 1:1. Preparar los matraces de extraccin introducindolos a la estufa a una temperatura de 103C - 105C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces. Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Bchner, colocar el embudo en un matraz Kitasato y agregar 100 mL de la suspensin de tierra de diatomeas-slice sobre el filtro, aplicar vaco y lavar con 100 mL de agua. Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Bchner preparado aplicando vaco hasta que cese el paso de agua. Medir el volumen de la muestra.

Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extraccin. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, as como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la pelcula de grasa y los slidos impregnados sobre las paredes; colocar los trozos de papel en el mismo cartucho. Secar el cartucho en una estufa a 103C - 105C por un perodo de 30 min. Transcurrido este perodo colocar en el equipo Soxhlet

Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de extraccin previamente puesto a peso constante y preparar el equipo Soxhlet. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extraccin, para ello utilizar pinzas guantes de nitrilo o ltex Colocar el equipo de extraccin sobre la parrilla de calentamiento, controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/hora durante un perodo de 4 h. Una vez terminada la extraccin retirar el matraz del equipo Soxhlet, y evaporar el disolvente El matraz de extraccin libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. Pesar el matraz de extraccin y determinar la concentracin de grasas y aceites recuperables. Analizar un blanco de reactivo bajo las mismas condiciones de la muestra.

Clculos: Calcular las grasas y aceites recuperables (G y A) en la muestra usando la siguiente ecuacin: G y A (mg/L)= (A - B) / V donde: A es el peso final del matraz de extraccin (mg); B es el peso inicial del matraz de extraccin (mg), y V es el volumen de la muestra, en litros.

Restar al resultado obtenido de la muestra el valor del blanco de reactivo. Reportar los resultados del anlisis en mg/L.

DETERMINACION DE HIERRO TOTAL Materiales Pipeta de 50ml Balon aforado de 150 ml Balnes aforados de 1 litro erlenmeyer de 125 ml baln aforado de 50 ml 100 ml Espectrofotmetro. Para usarse a 510 nm con un trayecto de luz de 1 cm o mayor. Fotmetro de filtro. Con un trayecto de luz de 1 cm o mayor, equipado con un filtro verde que tenga su transmitancia mxima cerca de 510 nm . - Tubos de Nessler. Pareados de 100 cm3 forma alta Reactivos Agua destilada libre de hierro. Acido clorhdrico concentrado. (HCl) cido actico glacial.( CH3COOH) 1-10 fenantrolina mono hidratada (C12H8N2 * H2O) Acetato de amonio (CH3COONH4) cido sulfrico 6 N (H2SO4) cido sulfrico concentrado (H2SO4) permanganato de potasio 0.1 N (KMnO4) Solucin de hidroxilamina. Se disuelve 10 g de NH2OH.HCI en 100 ml de agua destilada, - Solucin tampn de acetato de amonio. Se disuelven 250 g de acetato de amonio en 150 ml de agua destilada. Se agregan 700 ml de cido actico glacial. Se deben preparar nuevos patrones de referencia con cada nueva solucin tampn.

- Solucin de fenantrolina. Se disuelve 0,1 g de 1-10 fenantrolina mono hidratada en 100 ml de agua destilada por agitacin y calentamientos a 80C, pero sin hervir. Se debe desechar la solucin, cuando obscurezca no es necesario el calentamiento si se agregan 2 gotas de HCI concentrado. al agua destilada. (Se debe tener en cuenta que 1 ml de este reactivo es suficiente para no ms de 0,1 mg de Fe). - Solucin madre de hierro. Se pueden preparar de una de las siguientes formas: - Se pesan 0,200 0 g de alambre de hierro electroltico limpio de cualquier pelcula de xido y se pone en un matraz aforado de 1 litro. Se disuelve en 20 ml de cido sulfrico 6N y se diluye hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro. 1 ml de esta solucin contiene 0,20 mg de hierro. - Se disuelven 1,404 g de sulfato de amonio y hierro hexahidratado en una solucin de 20 ml de H2SO4 concentrado. en 50 ml de agua destilada. Se agrega gota a gota KMnO4 O.1 N hasta que se presente un dbil color rosa. Se diluye hasta 1 000 ml con agua destilada exenta de hierro y se mezcla. Esta solucin contiene 0,20 mg de hierro por 1 ml - Soluciones patrn de hierro. Estas soluciones deben prepararse el da en que van a utilizarse. - Se pipetean 50 ml de una de las soluciones madre de hierro a un matraz aforado de 1 litro, diluyndose hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro. 1 cm3 de esta solucin equivale a 10g de hierro o 0,010 mg Fe. - Se pipetean 5 ml de una de las soluciones madre de hierro a un matraz aforado de 1 litro y se diluye hasta el aforo con agua destilada exenta de hierro. 1 cm3de esta solucin equivale a 1 g de hierro o 0,001 mg Fe. Procedimiento Mezclar la muestra perfectamente y pipetear 150 mL en un frasco Erlenmeyer de 125 ml. (Si la muestra tiene ms de 2 mg/I de hierro, diluir una alcuota medida exactamente, que no contenga ms de 0,10 mg en 50 ml). Aadir 2 ml de HCI concentrado y 1 ml de solucin de hidroxilamina. Para asegurarse de que todo el hierro se disuelve, continuar la ebullicin hasta que el volumen se reduzca a 15-20 ml. (Si la muestra se calcina ,se tiene presente mucho color o materia orgnica, puede ser necesario evaporar la muestra, calcinar suavemente el residuo y redisolver en cido. La calcinacin debe llevarse a cabo en crisoles de slice, porcelana que previamente han sido hervidos, por varias horas en HCI 1 + 1, disolver el residuo en 2 ml HCI concentrado y 5 mlde agua destilada). Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un matraz volumtrico de 50 100 ml a un tubo Nessler. Aadir 10 ml de solucin tampn de acetato de amonio y 2 ml de solucin de fenantrolina y diluir hasta la marca con agua destilada. Mezclar perfectamente con agitacin y dejar en reposo por 10-15 min para que el color mximo se desarrolle. Para comparacin visual, preparar un conjunto por lo menos de 10 patrones, comprendidos entre 0,001 y 0,10 mg de hierro en el volumen final de 100 ml .Utilizar para la lectura los tubos Nessler.

Para mediciones fotomtricas (longitud de onda 510 nm) puede usarse el cuadro 1, como una gua aproximada para seleccionar el trayecto de luz

Leer los patrones ajustando a 100% de transmitancia con agua destilada. Trazar una curva de calibracin incluyendo un blanco (incluye todos los reactivos y, en lugar de muestra, 50 cm3de agua destilada). Si las muestras son turbias o coloreadas, hacer un segundo juego con alcuotas de muestra iguales, siguiendo todos los pasos del procedimiento, sin aadir la solucin de fenantrolina. Estos patrones se utilizan en vez de agua destilada, para ajustar el instrumento a 100% de transmitancia, y cada muestra desalian desarrollada con fenantrolina leer contra el correspondiente testigo sin fenantrolina. Las lecturas registradas se convierten a valores de hierro por medio de la curva de calibracin. Clculos: El contenido de hierro en agua se determina mediante la siguiente ecuacin:

Siendo: m = cantidad de hierro determinada mediante la curva de calibracin, en mg. DETERMINACION DE NITRATOS Materiales: - Equipo colorimtrico. Se requiere uno de los siguientes equipos: - Espectrofotmetro. Disponible para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado con celdas de 5 cm y/o 1 cm de paso ptico de luz. - Fotmetro equipado con un filtro que tenga transmitancia mxima cercana a 540 nm (reduccin con cadmio cuperizado) y 410 nm (sulfato de brucina). - Balanza analtica con precisin de 0,1 mg Mtodo de reduccin con cadmio cuperizado.

- Columna de reduccin. Adquirir la columna o construirla (ver en la figura) a partir de una pipeta volumtrica de 100 mL, eliminando la porcin superior. La columna se puede construir tambin a partir de 2 piezas acopladas de tubos de vidrio: Acoplar un tubo de vidrio de 3 mm de dimetro interior (di) y 10 cm de longitud a otro de 3,5 mm di y 25 cm de longitud. Aadir una llave de tefln para controlar la velocidad del flujo.

Mtodo de sulfato de brucina. - Bao de agua con agitacin para mantener temperatura de ebullicin del agua. - Todo el material volumtrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado. Reactivos: NOTA: Todos los productos qumicos usados en este mtodo deben ser grado reactivo analtico, a menos que se indique otro grado. - Agua. Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a)Resistividad, megohm-cm a 25C: 0,2 min; b) Conductividad, ? S/cm a 25C: 5,0 Mx. y c) pH: 5,0 a 8,0 cido clorhdrico concentrado (HCl) cido fosfrico (H3PO4) Sulfanilamida (4-(H2N)C6H4SO2NH2) N-(1-naftil) etilendiamina dihidroclorada Cloruro de amonio (NH4Cl)

Sal sdica del cido etilendiamintetractico (EDTA) Hidrxido de amonio concentrado (NH3OH) Sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4*5H2O) Oxalato de sodio anhidro (Na2C2O4) Permanganato de potasio (KMnO4) cido sulfrico concentrado (H2SO4) Nitrato de potasio (KNO3) Cloroformo (CHCl3) Nitrito de sodio (NaNO2) Hidrxido de sodio (NaOH) cido clorhdrico 6 N (HCl) Grnulos de cadmio metlico malla 40 a 60

- Grnulos de cadmio cuperizado. Lavar 25,0 g de grnulos malla 40 a 60 de cadmio con cido clorhdrico (6 N) y enjuagarlos con agua. Colocar el cadmio en 100 mL de la disolucin de sulfato de cobre (ver punto 5) agitar durante 5 min o hasta que palidezca parcialmente el color azul. Decantar y repetir la operacin con sulfato de cobre fresco hasta iniciar el desarrollo de un precipitado coloidal de color caf. Limpiar generosamente a chorro de agua y retirar todo el cobre precipitado. - Reactivo de color. Pesar aproximadamente y con precisin 10,0 g de sulfanilanilamida (4-(H2N) C6H4SO2NH2) y aadirla a 800 mL de agua adicionando 100 mL de cido fosfrico (H3PO4). Despus de disolver completamente la sulfanilamida, pesar aproximadamente y con precisin 1,0 g de N-(1-naftil) etilendiamina dihidroclorada y adicionarla, mezclar hasta disolver y aforar a 1 L con agua. La disolucin es estable hasta por un mes cuando se almacena en un frasco obscuro y en refrigeracin. - Disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco: Pesar aproximadamente y con precisin 13,0 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 1,7 g de EDTA ((HOCOCH2)2NCH2)2) y diluir en 900 mL de agua. Ajustar el pH a 8,5 con hidrxido de amonio concentrado (NH3OH) y aforar a 1 L. - Disolucin diluida de EDTA en buffer de amonio/amoniaco: Tomar una alcuota de 300 mL de la disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco (ver punto 3) y aforar a 500 mL con agua. - Disolucin de sulfato de cobre al 2 %: Pesar aproximadamente 20,0 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4*5H2O), disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. Mtodo de sulfato de brucina

cido sulfrico concentrado (H2SO4) Arsenito de sodio (NaAsO2) cido clorhdrico (HCl). cido sulfanlico (H2NC6H4SO3H) Cloruro de sodio (NaCl) Sulfato de brucina [(C23H26N2O4)2 H2SO4 7H2O]

- Disolucin de cido sulfrico: Aadir 500 mL de cido sulfrico concentrado a 125 mL de agua. Enfriar a temperatura ambiente. Mantener el frasco bien tapado para evitar la adsorcin de humedad atmosfrica. - Disolucin de arsenito de sodio: Pesar aproximadamente pero con precisin 5 g de arsenito de sodio y llevar a 1 L con agua. - Disolucin de cloruro de sodio: Pesar aproximadamente pero con precisin 300 g de cloruro de sodio. Disolver y aforar a 1 L con agua. - Disolucin de brucina-cido sulfanlico. Disolver 1,0 g de sulfato de brucina y 0,1 g de cido sulfanlico en aproximadamente 70 mL de agua caliente. Aadir 3,0 mL de cido clorhdrico concentrado, enfriar y aforar a 100 mL. Esta solucin es estable durante varios meses. El color rosa que desarrolla lentamente no afecta la utilidad de la disolucin. Almacenar en botella obscura y en refrigeracin. Mtodo de reduccin con cadmio cuperizado

- Disolucin de oxalato de sodio (0,05 N). Pesar aproximadamente y con precisin 3,350 g de oxalato de sodio, disolver en agua y aforar a 1 L. - Disolucin de permanganato de potasio (0,05 N): Pesar aproximadamente y con precisin 1,60 g de permanganato de potasio disolver y aforar a 1 L con agua. Guardar en un frasco mbar y dejarlo reposar por una semana. Sin agitar decantar el sobrenadante con mucho cuidado evitando el paso de cualquier sedimento. Valorar la disolucin cada vez que se utilice. - Valoracin de la disolucin de permanganato de potasio: Pesar con aproximaciones de 0,1 mg varias muestras de 100 a 200 mg de oxalato de sodio anhidro (Na2C2O4). Colocar las muestras en matraces Erlenmeyer de 500 mL, adicionar a cada una 100 mL de agua y agitar para disolver. Agregar 10 mL de cido sulfrico (1:1) y calentar en seguida a 80C - 92C. Inmediatamente titular con la disolucin madre de permanganato de potasio (ver punto 2) a ser valorada, hasta llegar a un color rosa tenue que persista hasta 1 min. La temperatura no debe ser menor de 85C. Si es necesario durante la titulacin mantenga con calentamiento el matraz a titular; 100 mg consumen alrededor de 6 mL de disolucin madre de permanganato de potasio. Llevar un blanco de agua y cido sulfrico. - Disolucin madre de nitritos. Pesar aproximadamente y con precisin 1,232 g de nitrito de sodio (NaNO2) diluir en agua y aforar a 1 L; 1,00 mL = 250 g de NNO2-, preservar con 1 mL de cloroformo. - Valoracin de la disolucin madre de nitritos. Agregar en este orden las siguientes alcuotas: 50,0 mL de disolucin de permanganato de potasio (0,05 N) estandarizado, 5,0 mL de cido sulfrico concentrado y 50,0 mL de la disolucin madre de nitritos (ver punto 9) Para adicionar la disolucin madre de nitritos, sumergir la punta de la pipeta, debajo de la superficie de la disolucin de permanganato de potasio y cido sulfrico y adicionar la disolucin madre de nitritos. Agitar suavemente y calentar a 70C - 80C en una parrilla. Eliminar el color del permanganato de potasio con las adiciones necesarias de alcuotas de 10 mL de la disolucin de oxalato de sodio anhidro (0,05 N). Valorar el exceso de oxalato de sodio anhidro con permanganato de potasio (0,05 N) identificando el

punto final con la presencia de un color rosa opaco. Llevar un blanco durante todo el proceso.(calcular N-NO2- contenidos en la disolucin patrn) - Disolucin estndar intermedia de nitritos. Para preparar la disolucin estndar intermedia de nitritos, calcular el volumen G de la disolucin madre de nitritos requerida para la disolucin estndar intermedia de nitritos, de acuerdo a la frmula(ver calculos) - Disolucin estndar de trabajo de nitritos I. Tomar una alcuota con pipeta volumtrica de 10 mL de la disolucin estndar intermedia de nitritos (ver punto 11) y aforar a 1 L; 1,00 mL = 0,500 g de N. Preparar diariamente. - Disolucin estndar de trabajo de nitritos II. Tomar una alcuota de 50 mL con pipeta volumtrica de disolucin estndar intermedia de nitritos (ver punto 11) y aforar a 500 mL con agua libre de nitrato; 1 mL = 5 g NNO2 Procedimiento: Mtodo de reduccin con cadmio cuperizado Preparacin de la columna de reduccin. Insertar un tapn de lana de vidrio o algodn en la base de la columna de reduccin y llenar con agua. Aadir suficientes grnulos de cadmio cuperizado para empacar una columna de 18,5 cm. Mantener el nivel de agua por encima de los grnulos de cadmio cuperizado para evitar burbujas de aire. Lavar la columna con 200 mL de disolucin EDTA en buffer amonio/amoniaco. Activar la columna hacindole pasar, a velocidad de 7 a 10 mL/min, 100 mL o ms de una disolucin compuesta por 25% de estndar de 1,0 mg de N-NO3-/L y 75% de disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco. Ajuste de pH de las muestras. Si es necesario ajustar el pH de las muestras entre 7 y 9, con cido clorhdrico o hidrxido de sodio. Esto asegura un pH de 8,5 despus de aadir la disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco. Ajuste de pH de las muestras. Si es necesario ajustar el pH de las muestras entre 7 y 9, con cido clorhdrico o hidrxido de sodio. Esto asegura un pH de 8,5 despus de aadir la disolucin de EDTA en buffer amonio/amoniaco. Medicin y desarrollo del color. Tan pronto como sea posible y no ms de 15 min. despus de la reduccin, aadir 2,0 mL de reactivo de color a una alcuota de la muestra reducida de 50,0 mL y mezclar. Despus de 10 min y antes de 2 h. Medir la absorbancia a 543 nm contra un blanco de reactivos.

NOTA. Si la concentracin de NO3-excede el intervalo de la curva(Aproximadamente 1 mg N-NO3 /L), usar el sobrante de muestra reducida para hacer una dilucin apropiada y analizar nuevamente Mtodo de sulfato de brucina

Si la muestra contiene cloro residual libre, remover por adicin de una gota (0,05mL) de disolucin de arsenito de sodio por cada 0,10 mg de cloro y mezclar.

Filtrar la muestra para remover turbiedad. Transferir una alcuota de 10 mL de muestra o una alcuota diluida a 10 mL, al tubo de reaccin. Colocar en la gradilla los tubos de reaccin necesarios incluyendo un tubo para el testigo y patrones. Colocar la gradilla en un bao de agua fra y aadir 2,0 mL de la disolucin de cloruro de sodio a cada tubo. Mezclar y aadir 10,0 mL de disolucin de cido sulfrico. Mezclar y enfriar. Si se desarrolla color o turbiedad sacar los tubos y leer los testigos de muestra contra el testigo de reactivos a 410 nm. Colocar la gradilla en el bao de agua fra y aadir 0,5 mL del reactivo brucina - cido sulfanlico (ver punto 4 en reactivos mtodo sulfato brucina) Mezclar y colocar la gradilla en el bao de agua en ebullicin manteniendo la temperatura de ebullicin. Despus de 20 min exactamente sacar los tubos y sumergirlos en agua fra. A temperatura ambiente, leer los patrones y muestras contra el testigo de reactivo a 410 nm. Clculos: clculos N-NO2- contenidos en la disolucin patrn:

donde: A son los mg N-NO2- / mL en la disolucin madre de nitrito de sodio; B son los mL totales usados de permanganato de potasio; C es la normalidad del permanganato de potasio estandarizado; D son los mL totales adicionados del estndar reductor (oxalato de sodio); E es la normalidad del estndar reductor (oxalato de sodio), y F son los mL de la disolucin madre de nitrito de sodio (50 mL). Formula disolucin estndar intermedia de nitritos

Tomar una alcuota del volumen calculado en G (aproximadamente 50,0 mL) y aforar a 250 mL con agua. 1,00 mL = 50,0 g N. Preparar diariamente. Mtodo de reduccin con cadmio cuperizado

Obtener una curva de calibracin graficando la absorbancia contra la concentracin de N-NO3- de los estndares. Calcular las concentraciones de la muestra directamente de la curva de calibracin. Reportar como miligramos de N por litro (la suma de N-NO3- ms N-NO2-) a menos que la concentracin de N-NO2-se determine y reste separadamente. asegurarse de obtener el coeficiente de correlacin aceptable. Calcular la concentracin de la muestra por medio de la ecuacin de la recta obtenida de la curva de calibracin representada por la siguiente ecuacin:

donde: m es la pendiente; b es la ordenada al origen; Y es la absorbancia, y X es la concentracin (mg N-NO3-/L). Reportar mg N-NO3-/L con la precisin correspondiente Mtodo de sulfato de brucina

Obtener una curva de calibracin graficando la absorbancia contra la concentracin de N-NO3- de los estndares. Calcular las concentraciones de la muestra directamente de la curva de calibracin. Reportar como miligramos de N por L (la suma de N-NO3- ms N-NO2-) a menos que la concentracin de N-NO2- se determine y reste separadamente. Hacer una grfica con los valores de la curva de calibracin y asegurarse obtener el coeficiente de correlacin aceptable. Reportar mg N-NO3-/L con la precisin correspondiente DETERMINACION DE NITRITOS Materiales: - Espectrofotmetro o fotocolorimetro con filtro para leer a 543 nm, con celdas de paso de luz de 1 cm a 10 cm. - Balanza analtica con precisin de 0,1 mg. - Balanza granataria con precisin de 0,1 g. - pHmetro. - Todo el material volumtrico utilizado en este mtodo debe ser clase A. - Frasco de polietileno o vidrio con tapa de 2 L de capacidad. - Membrana filtrante de 0,45 m. - Filtros de fibra de vidrio con dimetro de poro de 0,7 m

- Papel filtro de poro medio. - Electrodo combinado de vidrio. Reactivos: Hidrxido de amonio (NH4OH) concentrado. cido clorhdrico. (HCl) concentrado cido sulfrico concentrado (H2SO4) Suspensin clarificadora de hidrxido de aluminio. Disolver 125 g de sulfato de aluminio y potasio (AlK(SO4).12H2O) de Sulfato de aluminio y amonio (AlNH4 (SO4)2.12H2O) en 1 L de agua. Calentar a 60 C y adicionar 5 mL de NH4OH concentrado lentamente con agitacin, dejar que la mezcla repose 3 h y decantar. Lavar el precipitado con adiciones sucesivas de agua destilada con mezclado manual y decantacin hasta que se encuentre libre de olores amoniacales. Decantar la mayor cantidad posible de agua y almacenar la suspensin concentrada, en un frasco hermticamente cerrado. Disolucin de cido sulfrico (H2SO4) 1N Diluir 30 mL de H2SO4 concentrado y llevar a volumen de 1 000 mL con agua. Disolucin de hidrxido de sodio (NaOH) Pesar 40 g de NaOH, disolverlos y llevar a volumen de 1 000 mL con agua. Disolucin de sulfanilamida (NH2C6H4SO2NH2); 4 aminobencensulfonamida. Disolver 5,0 g de sulfanilamida en una mezcla de 50 mL de HCl y 300 mL de agua, y llevar a volumen de 500 mL con agua. La disolucin es estable por varios meses debe de almacenarse en frasco ambar y en refrigeracin a 4C 2C. Disolucin de oxalato de sodio (Na2C2O4) 0,05 N (Patrn primario) Secar aproximadamente 6 g de (Na2C2O4) a 105C por lo menos 1 h; pesar 3,35 g disolver y llevar al volumen de 1 000 mL con agua. Disolucin de permanganato de potasio (KMnO4) 0,05 N Disolver 1,60 g (de KMnO4) y llevar al volumen de 1 000 mL con agua, almacenarlo en frasco mbar. Valoracin de la disolucin. Medir 25 mL de la disolucin de oxalato de sodio agregar 10 mL de (H 2SO4) concentrado calentar a 80C, titular con la disolucin de (KMnO4) hasta la obtencin de un color rosa tenue estable por 30 s. Calcular la concentracin de (KMnO4) (N1) con la ecuacin que aparece en la seccin de clculos.

- Disolucin madre de nitritos ( 250 mg/L ) Secar aproximadamente 5 g de nitrito de sodio (NaNO2) por lo menos 2 h a 105C; pesar 1,232 0 g de este reactivo, disolverlo y llevar a volumen de 1 000 mL con agua. Preservar con 1 mL de cloroformo. 1,0 mL = 250 g de N-NO2. - Valoracin de la disolucin. Tomar 50 mL de la disolucin de (KMnO4) (5.10); transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregar 5 mL de H2SO4 concentrado y 50 mL de la disolucin madre de nitritos de tal forma que la pipeta descargue bajo la superficie de la disolucin en el matraz, agitar y calentar hasta 80 C, titular con la disolucin de oxalato de sodio hasta decoloracin, retitular el exceso de oxalato con la disolucin de - KMnO4 hasta la obtencin de un color rosa tenue estable por

- 30 s. Calcular la concentracin de la disolucin madre de nitritos en mg/L con la ecuacin que aparece en la seccin de clculos. - Disolucin intermedia de nitritos ( 50 mg/L) - Calcular el volumen (V) de la disolucin madre de nitritos (5.11) de manera que la alcuota contenga 12,5 mg de nitrgeno de nitritos, requerido para la disolucin intermedia por medio de la ecuacin planteada en la seccin de clculos. calcular diluir y llevar a volumen de 250 mL con agua. 1mL = 50 g de N-N02. - Disolucin patrn de nitritos ( 0,5 mg/L.) Diluir 10 mL de la disolucin intermedia de nitritos (5.12) y llevar a volumen de 1000 mL con agua. 1 mL = 0,5 g de NN02 NOTA.- Esta disolucin debe ser preparada momentos antes de utilizarse. Procedimiento:

Pre tratamiento de la muestra La muestra debe estar libre de turbiedad y color, para lograr esto, filtrarla a trves de membranas de 0,45 m de poro, filtros de fibra de vidrio de 0,7 m de poro o adicionar 2 mL o la cantidad necesaria de suspensin clarificadora segn sea el caso, a aproximadamente 100 mL de muestra con agitacin y filtrarla a travs de papel de poro medio. Si existe color en la muestra continuar con el procedimiento y efectuar la correccin por color establecida en 10.8. Neutralizar el filtrado a un pH aproximado de 7,0 con H2S04 1N o Na0H 1N. Porcin de muestra De la disolucin obtenida en el punto anterior tomar una porcin de muestra, dependiendo del contenido esperado de nitritos segn la tabla No. 1

Con una pipeta volumtrica tomar 50 mL de la muestra o lo que indica la tabla y transferirla a un matraz Erlenmeyer o tubo Nessler. En caso de realizar diluciones, tomar el volumen de muestra con pipeta volumtrica y depositarlo en un matraz volumtrico de 50 mL, llevar a la marca de aforo con agua y posteriormente vertir el contenido en un matraz Erlenmeyer o tubo Nessler. En donde se llevar al cabo el desarrollo del color. Adicionar 1 mL de la disolucin de sulfanilamida, y agitar varias veces. Permitir que la mezcla reaccione de 2 min a 8 min.

Adicionar 1 mL de NEDA y agitar varias veces, revisar que el pH est entre 1,9 y 2,5 Dejar reposar por lo menos 10 min pero no ms de 1 h, la presencia de nitritos desarrolla una coloracin prpura. Leer la absorbancia a 543 nm. Correccin por color. Si el color de la muestra pre tratada persiste, puede interferir con la medicin de la absorbancia. Tratar otro volumen igual de muestra como se describe en 10.2. En lugar de agregar las soluciones de sulfanilamida y NEDA, adicionar 1 mL de HCl al 10 % y leer la absorbancia. Corregir la absorbancia de la muestra por medio de la ecuacin establecida el la seccin de clculos. Curva de calibracin En matraces volumtricos de 50 mL preparar una serie de al menos cinco patrones que contengan 1,0 g de N-N02, 2,0 g de N-N02, 3,0 g de N-N02, 4,0 g de N-N02, 5,0, g de N-N02 a partir de la disolucin patrn de nitritos llevar a la marca con agua y proseguir como en (4, 5, 6 y 7). Blanco: Llevar un blanco durante todos los pasos del mtodo ya sea cuando se prepare curva de calibracin o cuando se analicen muestras. Clculos Calcular la concentracin de (KMnO4) (N1) con la siguiente ecuacin:

Donde: V1 es el volumen de la disolucin de (KMnO4) gastado en la titulacin, en mL; V2 es el volumen de la disolucin de (Na2C2O4) (0,05N) empleado para la titulacin, en mL, N2 es la concentracin de la disolucin (Na2C2O4) (0,05N).

NOTA.- Para simplicidad de los clculos, la concentracin de las disoluciones se expresa como normalidad (N); la equivalencia con la concentracin molar (mol/L) empleada en el Sistema Internacional de Unidades debe involucrar la estequiometria de la reaccin de xido-reduccin que se realiza. MnO4+ + 5 C2O4-2 + 16 H+ 2 Mn-2 + 10CO2 + 8 H2O

Calcular la concentracin de la disolucin madre de nitritos (Co) en mg/L

donde: N1. es la concentracin de la disolucin de KMnO4 (0,05N); N2 .es la concentracin de la disolucin de Na2C2O4 (0,05N); V1 .es el volumen de la disolucin de KMnO4 adicionado para la valoracin de 50 mL ms el volumen empleado en la retitulacin; V2 .es el volumen de la disolucin de Na2C2O4 gastado en la valoracin en mL; V3 .es el volumen de la disolucin madre de nitritos que se valora ( 50 mL);7 es el peso equivalente del nitrgeno, y 1 000 .es el factor de conversin.

Calcular Disolucin intermedia de nitritos ( 50 mg/L)

donde : Co. es la concentracin de la disolucin madre de nitritos en mg/L. Medir el volumen calculado (V) (aproximadamente 50 mL) de la disolucin madre de nitritos. Corregir la absorbancia de la muestra por medio de la ecuacin

donde : A es la absorbancia corregida; Am es la absorbancia de la muestra determinada; Ab es la absorbancia del blanco, y Ac es la absorbancia de la muestra empleada para correccin, de color. En caso de muestras incoloras Ac=0. Calcular la concentracin de la muestra por medio de la ecuacin de la recta que se obtiene de las curvas de calibracin empleando la siguiente ecuacin: y = mX + donde : y es la absorbancia de la muestra; m es la pendiente, y b es la ordenada al origen.

Despejar X que sern g de N-N02. Para calcular la concentracin de la muestra tomar en cuenta los factores de dilucin que se realicen. Reportar los resultados como mg/L de N-N02.

DETERMINACION DE PLOMO Materiales - Espectrofotmetro para usar a 510 nm, con un trayecto de luz de 1 cm por lo menos. - Potencimetro. - Embudo de separacin, con tapa esmerilada. - papel filtro whatman 42 o equivalente Reactivos - cido ntrico concentrado (HNO3) - Hidrxido de amonio, (NH4OH) - citrato dibsico de amonio, ((NH4)2HC6H5O7) - sulfito de sodio anhidro (Na2SO3) - clorhidrato de hidroxilamina(NH2OH.HCI) - cianuro de potasio (KCN) - cloroformo (CHCI3) - ditizona( C13H12N4S) - acido clorhdrico (HCI, 1+1) - sulfito de sodio anhidro, (Na2SO3) - yodo resublimado (I2) - Solucin patrn de plomo. Disolver 0,1599 g de nitrato de plomo Pb (NO3)2, en aproximadamente 200 cm3 de agua. Aadir 10 cm3 de cido ntrico concentrado, HNO3, y diluir a 1000 cm3 con agua. Se puede preparar tambin disolviendo 0,1 000 g de plomo metlico puro en 20 cm3 de HNO3, 1 + 1 diluyendo a 1 000 cm3 con agua; 1, 00 cm3 = 100 g Pb. - Solucin de trabajo de plomo. Diluir 20,0 cm3 de la solucin patrn de plomo a 1 000 cm3 con agua; 1, 00 cm3 = 2,00 g Pb. - Acido ntrico, HNO3, 1 +4. Diluir 100 cm3 de HNO3 concentrado a 1000 cm3 con agua. - Hidrxido de amonio, NH4OH, 1 + 9. Diluir 10 cm3 de NH4OH concentrado a 100 cm3 con agua. - Solucin reductora citrato - cianuro. Disolver 400 g de citrato dibsico de amonio, (NH4)2HC6H5O7, 20 g de sulfito de sodio anhidro, Na2SO3, 10 g de clorhidrato de hidroxilamina, NH2OH.HCI, y 40 g de cianuro de potasio, KCN, en agua, diluir a 1000 cm3 con agua. Mezclar esta solucin con 2000 cm3 de NH4OH concentrado. - Solucin patrn de ditizona. Disolver 100 mg de ditizona en 50 cm3 de CHCI3 en un vaso y filtrar usando papel filtro whatman 42 o equivalente. Recibir el filtrado en

un embudo de separacin (A). Lavar el vaso con 2 porciones de 5 cm3 de CHCI3 y filtrar. Lavar el papel filtro con tres porciones de 5 cm3 de CHCI3, adicionando la porcin final lentamente por el borde del papel. Adicionar 100 cm3 de NH4OH, 1 + 99, al embudo de separacin (A) y agita moderadamente por 1 minuto. Dejar en reposo para que se separen las fases; con suaves movimientos circulares hacer que se sumerjan las gotitas de CHCI3 suspendidas en la superficie de la capa acuosa. Transferir la capa clorofrmica a otro embudo de separacin (B), reteniendo la capa acuosa rojo - anaranjada en el embudo de separacin (A). Repetir la extraccin usando NH4OH, 1 + 99, recibiendo la capa CHCI 3 en otro embudo de separacin (C) y transferir la capa acuosa al embudo de separacin (A) que contiene el primer extracto acuoso. Repetir la extraccin otra vez ms y recoger la capa acuosa en el embudo de separacin (A), descartar la fase clorofrmica. Aadir HCI, 1+1, en porciones de 2 cm3, a los extractos acuosos combinados del embudo de separacin (A), mezclando despus de cada adicin, hasta que el precipitado de ditizona y la solucin ya no sean rojo - anaranjados. Extraer el precipitado de ditizona con tres porciones de 25 cm3 de CHCI3. Diluir los extractos combinados a 1 000 cm3con CHCI3; 1 cm3= 100 g de ditizona. Solucin de trabajo de ditizona. Diluir 100 cm3 de la solucin patrn de ditizona 4.6 a 250 cm3 con CHCI3, 1 cm3 =40 g de ditizona. Solucin especial de ditizona. Disolver 250 mg de ditizona en 250 cm3 CHCI3. Esta solucin puede prepararse sin purificacin porque todos los extractos de ste son descartados. Solucin de sulfito de sodio. Disolver 5 g de sulfito de sodio anhidro, Na2SO3, en 100 cm3 de agua libre de plomo. Solucin de yodo, 0,1 N. Disolver 40 g de yoduro de potasio, KI, en 25 cm3 de agua destilada, aadir 12,7 g de yodo resublimado, I2, y diluir a 1 000 cm3.

Procedimiento Tratamiento preliminar de la muestra. Al momento de la recoleccin, acidificarla con HNO3 concentrado hasta un pH 2 evitando el exceso de HNO3. Preparar un blanco con agua destilada libre de plomo y realizar el procedimiento paralelamente con la muestra. La determinacin debe efectuarse por duplicado. Tomar una alcuota de 100 cm3 de muestra acidificada (pH2) en un embudo de separacin (B), aadir 30 cm3 de HNO3, 1 + 4, y 50 cm3 de solucin reductora citrato - cianuro y mezclar. Aadir 10 cm3 de solucin de trabajo de ditizona, agitar fuertemente el embudo tapado, por 30 segundos y dejar separar las capas. Insertar algodn libre de plomo en el extremo del vstago y descartar 1 a 2 cm de la capa de CHCI3; luego, llenar la celda del espectrofotmetro y leer la absorcin a 510 nm, usando la solucin de ditizona para el cero del espectrofotmetro. curva de calibracin Diluir 0, 1, 2, 3, 4, 5 cm3 de la solucin de trabajo de plomo a 100 cm3 con agua destilada libre de plomo.

Transferir cuantitativamente las soluciones preparadas en el punto anterior embudos de separacin (B) y proceder como se indica en el punto 3.

Preparar una curva de calibracin graficando las concentraciones de las soluciones de 4.1 contra la absorbancia de cada una de ellas. Las concentraciones en el extracto final son g Pb/10 cm3. Clculos: Determinar la concentracin de plomo en la muestra utilizando la curva de calibracin de 4.3 y la frmula siguiente:

Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la determinacin, en mgPb/l de agua. Debe indicarse el mtodo usado, debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.

DETERMINACION DE ZINC Materiales: - Equipo colorimtrico: Usar uno de los siguientes: - Espectrofotmetro para usarse a 535 620 nm, provisto de un paso de luz de un cm como mnimo. - Fotmetro de filtro, provisto de un paso de luz de 2 cm ms, y equipado con un filtro verde, teniendo una transmitancia mxima cerca de 535 nm un filtro rojo con transmitancia mxima cerca de los 620 nm. - Tubos nessler. - Potencimetro. Reactivos: Cloroformo (CHCl3). hidrxido de amonio, (NH4OH) cido clorhdrico (HCl) Tetracloruro de carbono (CCl4). Ditizona (C22H16N4) Solucin madre de ditizona I.-100 mg de ditizona/1000 cm3 de CHCl3 Disolver 100 mg de ditizona (difeniltiocarbazona) en 50 cm3 de cloroformo (CHCl3) en un

vaso y filtrar a travs de papel filtro. Recibir el filtrado en un embudo de separacin de 500 cm3 en un matraz Erlenmeyer de 125 cm3. Lavar el vaso con 2 porciones de 5 cm3. de CHCl3 y filtrar. Lavar el papel filtro con 3 porciones de 5 cm3 de CHCl3. Si el filtrado se recibi en matraz, transferir cuantitativamente con CHCl3 a un embudo de separacin de 500 cm3. Agregar 100 cm3 (1 + 99) NH4OH al embudo de separacin y agitar moderadamente por un minuto; agitaciones fuertes, provocan emisiones. Dejar separar las fases. Pasar la capa de CHCl3 a un embudo de separacin de 250 cm3. Repetir la extraccin con 100 cm3 de solucin de NH4OH (1 + 99) pasando la capa de CHCl3 a otro embudo de separacin de 250 cm3 y la capa acuosa al embudo separacin de 500 cm3. Repetir la extraccin con otros 100 cm3 de solucin de NH4OH (1 + 99) desechando la capa de cloroformo y colectando la fase acuosa en el embudo de 500 cm3. A los extractos combinados en el embudo de 500 cm3 agregar solucin de HCl (1 + 1) en porciones de 2 cm3, mezclar despus de cada adicin, hasta formacin de un precipitado de ditizona y la solucin pierda el color rojo naranja. Extraer el precipitado de ditizona con tres porciones de 25 cm3 de CHCl3 Diluir los extractos combinados a 1000 cm3 con CHCl3 1.00 cm3 de esta solucin equivale a 100 mg de ditizona. Solucin de ditizona I. Diluir 40 cm3 de la solucin madre de ditizona a 100 cm3 con CCl4. Preparar diariamente. Solucin de ditizona II. Diluir 10 cm3 de solucin de ditizona 1 a 100 cm3 con CCl4. Preparar diariamente. Solucin de cido actico, CH3 COOH, (1 + 7). Solucin patrn de zinc. Disolver 100.0 mg de zinc metlico de 80 mallas en la cantidad necesaria de solucin de cido clorhdrico 1 + 1 (aproximadamente un cm3). Diluir a 1000.00 cm3 con agua. 1.00 cm3 de esta solucin equivale a 100 g de zinc. Solucin estndar de zinc.- Diluir 10.00 cm3 de la solucin patrn de zinc a 1000 cm3 con agua. 1.00 cm3 de esta solucin equivale a 1.00 g de Zn. Acido clorhdrico. HCl, 0.02 N. Diluir 1.0 cm3 de HCl concentrado a 600 cm3 con agua. Solucin de acetato de sodio 2 N. Disolver 68 g de NaC2H3O2-3H2O y diluir a 250 cm3 con agua. Solucin Buffer de acetato. Mezclar volmenes iguales de una solucin de acetato de sodio 2 N y de solucin de cido actico (1 + 7). Extraer con porciones de 10 cm3 de solucin de ditizona I, hasta que el ltimo extracto permanezca verde. Hacer una extraccin con CCl4 para remover el exceso de ditizona. Solucin de Tiosulfato de Sodio. Disolver 25 g de Na2S2O3 - 5H2O en 100 cm3 de agua. Purificar en la misma forma que para la solucin buffer de acetato (9). Solucin de citrato de sodio.- Disolver 10 g de Na3C6H5O7 *2H2O en 90 cm3 de agua. Purificar en la misma forma que para la solucin buffer de acetato (9). Usar este reactivo en la limpieza final del material de vidrio.

Procedimiento: Lavar todo el material de vidrio con solucin de HNO3 1 + 1 y agua. Dar un enjuague final con solucin de citrato de sodio.

En embudos de separacin de 125 cm3, colocar 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00 cm3 de solucin estndar de zinc que correspondern a 0, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00 g de Zn respectivamente. Llevar a 10 cm3 con agua. Agregar a cada embudo 5.0 cm3 de solucin buffer de acetato y 1 cm3 de solucin de Na2S2O3 y mezclar. El pH debe encontrarse entre 4 y 5.5. Agregar a cada embudo 10.0 cm3 de solucin de ditizona II; Tapar y agitar vigorosamente por 4.0 minutos. Dejar separar las capas. Limpiar perfectamente la punta del embudo con un papel filtro y drenar la capa de CCl4 directamente en una celda, perfectamente seca, y hacer las lecturas de absorbancia o transmitancia segn el equipo. Trazar la curva de calibracin graficando las lecturas en el aparato contra sus respectivas concentraciones. Anlisis de las muestras. Tomar 10 cm3 de muestra y colocar en un embudo de separacin. Seguir exactamente el mismo procedimiento que para la curva de calibracin a partir del punto (4) Si el contenido de zinc no se encuentra dentro del mbito de trabajo, diluir la muestra con agua o concentrar evaporando. Si la muestra ha sido preservada con cido, evaporar una porcin a sequedad para remover el exceso de cido; nunca neutralizar con hidrxidos ya que stos generalmente contienen cantidades excesivas de zinc. Usando un potencimetro, ajustar el pH de la muestra de 2 a 3 con HCl. Transferir 10 cm3 a un embudo de separacin y continuar exactamente en la misma forma que para la curva de calibracin Clculos:

Determinar la concentracin de zinc en las muestras, leyendo en la curva de calibracin la concentracin correspondiente a sus absorbancias y aplicando la siguiente frmula:

donde: A = Contenido de Zn ledo en la curva de calibracin en g. B = Volumen de muestra tomado para el anlisis en cm3.

DETERMINACION DE SULFATOS Materiales: - Agitador magntico, con regulador de tiempo y velocidad de agitacin. Los imanes deben ser del mismo tamao y forma. - Espectrofotmetro, para usarse a 420 nm con un trayecto de luz 4-5 cm. - Cronmetro, si el agitador magntico no se encuentra equipado con un regulador de tiempo. - Cucharadita de medicin, con capacidad de 0,2 - 0,3 cm3. Reactivos: Solucin acondicionadora. Se mezclan 50 cm3 de glicerina con una solucin que contenga 30 cm3 de HCI concentrado, 300 cm3 de agua destilada, 100 cm3 de alcohol etlico o iso proplico al 95% y 75 g de cloruro de sodio. Cloruro de bario en cristales. (Ba CI2) 20-30 mallas, q p. Procedimiento En un matraz Erlenmeyer de 250 cm3, se miden 100 cm3 de muestra, se agregan 5 cm3 de solucin acondicionadora y se mezcla enrgicamente en el agitador magntico. Mientras se agita, se agrega una cucharadita de cristales de BaCI2, y se toma el tiempo de agitacin (1 mn.) exacto, manteniendo constante la velocidad. Inmediatamente, se vierte parte de la suspensin en la celda del espectrofotmetro. Se mide la turbiedad a intervalos de 30 segundos por 4 min, (ver nota 1). Determinar la concentracin de sulfato en la muestra, comparando la lectura de la turbiedad con la curva de calibracin. La determinacin debe efectuarse por duplicado. Curva de calibracin Tomar alcuotas 0,5, 10, 15, 20, 30, 40 cm3 de la solucin Patrn y diluir a 100 cm3 con agua destilada. Colocar cada solucin en matraces Erlenmeyer y tratar como en 1 a 3. Trazar la curva de calibracin graficando concentracin de SO4 contra turbiedad.

NOTA Generalmente, se obtiene la turbiedad mxima dentro de los 2 min. Y, a partir de entonces, las lecturas se mantienen constantes por 3 - 10 minutos. Se

considera turbiedad la correspondiente a la lectura mxima en el perodo de 4 minutos. DETERMINACION DE pH Materiales: - pH-metro. Reactivos: No se utilizaran reactivos Procedimiento: El pH se medir con un pH-metro, Introduciendo el electrodo al agua, la muestra se recoge en un envase de vidrio y se medir el pH inmediatamente. Clculos: Los resultados que nos muestre el pH-metro.

DETERMINACION DE COLOR Materiales: Tubos de Nessler, de 100 50 cm3. Balanza analtica, sensible al 0,1 mg. Centrfuga, con sus respectivos tubos. Pipetas, de 10 cm3 en 1/10 . Vasos de precipitacin, de 200 cm3. Comparador para tubos de Nessler, de 50 100 cm3.

Reactivos: Cloroplatinato de potasio, K2PtCl6 reactivo para anlisis. Cloruro cobaltoso hexahidratado, Co CI2*6H20, reactivo para anlisis. Agua destilada. cido clorhdrico concentrado. d = 1,19 y 37% de pureza. Soluciones patrn. Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, 0,249 de cloroplatinato de potasio, K2PtCl6, y 0,200 g de cloruro cobaltoso CoCI2*6H20, y colocar en un vaso de precipitacin Aadir 10cm3 de agua destilada y 20 cm3 de cido clorhdrico concentrado; diluir a 200 cm3 con agua destilada. Esta solucin tiene un color de 500 unidades.Transferir alcuotas de 1, 2, 3... hasta 10 cm3 de la solucin preparada a sendos tubos de Nessler de 100 cm3; completar el volumen de 100 cm3 con agua destilada (ver nota 2).Las soluciones obtenidas corresponden a la escala de color: 5, 10, 15.hasta 50, respectivamente.

Nota Una unidad de color corresponde a una solucin de 1 mg de platino, en forma de ion cloroplatnico por litro de solucin. Nota Pueden utilizarse tubos Nessler de 50 cm3 para preparar las soluciones patrn, en cuyo caso, las alicuotas que deben medirse sern de: 0,5; 1,0; 1,5; etc., hasta 5 cm3 y completar a 50 cm3 con agua destilada. Procedimiento: Transferir 100 cm3 de la muestra preparada a un tubo de Nessler. Colocar en el comparador la muestra entre 2 tubos que contienen las soluciones patrn y establecer el valor por comparacin de color. Puesto que el color est relacionado con el pH, medir el pH de la muestra. Clculos: Calcular las unidades de color por medio de la siguiente ecuacin, que se utilizar en caso de haberse realizado la dilucin de la muestra.

Donde: A = color estimado de una muestra diluida, y B = volumen de muestra tomada para la dilucin. Los resultados de la determinacin de color se deben expresar en nmeros enteros, aproximando en la forma siguiente: Unidades de color Aproximar las ltimas cifras 1 - 50 Aproximar los decimales a la unidad ms cercana 51 - 100 Aproximar las ltimas cifras al mltiplo de 5 ms cercano. DETERMINACION DE OLOR Y SABOR Materiales: sentido del gusto y del olfato Reactivos: Agua Procedimiento: Tomar un vaso de agua y olerlo. luego tomar un vaso de agua y tomarla

DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES Materiales: Bomba de vaco Estufa elctrica, para operar de 103C a 105C Balanza analtica con precisin de 0,1 mg Mufla elctrica para operar a 500C 50C Cpsulas de evaporacin adecuadas al volumen de la muestra Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador colorido de humedad Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de filtracin Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad Filtro de fibra de vidrio de tamao adecuado al crisol Gooch utilizado con una porosidad de 2 m o menor Pinzas para crisol Guantes para proteccin al calor Careta para proteccin al calor

Reactivos: Cloruro de sodio (NaCl) Carbonato de calcio (CaCO3) Almidn en polvo Disolucin estndar para muestras de control. Agregar la cantidad necesaria de almidn, Cloruro de Sodio y Carbonato de Calcio de acuerdo con la concentracin deseada de slidos en las muestras de control y diluir a 1 L. Este patrn debe prepararse cada vez que se realice el mtodo

Procedimiento

Preparacin de cpsulas de porcelana Las cpsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min como mnimo. Despus de este tiempo transferirlas a la estufa a 103C 105C aproximadamente 20 min. Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. Pesar las cpsulas y registrar los datos. Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendr hasta que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.

Preparacin de crisoles Gooch

Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol. Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min como mnimo. Despus de este tiempo transferirlos a la estufa a 103C 105C aproximadamente 20 min. Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador. Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta que no haya una variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3. En funcin de la cantidad de slidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mnimo 25 mg/L de slidos totales, generalmente 100 mL de muestra es un volumen adecuado. Transferir la muestra a la cpsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante. Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C. Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G1. Clculos Calcular el contenido de slidos totales de las muestras como sigue:

donde: ST son los slidos totales, en mg/L; G1 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la evaporacin, en mg; G es el peso de la cpsula vaca, en mg a peso constante, y V es el volumen de muestra, en mL. DETERMINACION DE TURBIEDAD Materiales: - Turbidmetro. - Celdas de vidrio de cristal incoloro y transparente, deben de mantenerse cuidadosamente limpias por dentro y por fuera y evitar que se rayen o estrellen. - Balanza analtica con precisin de 0,1 mg

Reactivos: Sulfato de hidracina (NH2)2 H2SO4 Hexametilentetramina (CH2)6N4 Suspensin patrn de formacina de 400 UNT. Disolucin I. Pesar aproximadamente y con precisin 1,000 g de sulfato de hidracina disolver en agua y aforar a 100 mL. - Disolucin II. Pesar aproximadamente y con precisin 10,00 g de Hexametilentetramina, disolver en agua y aforar a 100 mL. - Mezclar en un matraz volumtrico de 100 mL, 5 mL de la disolucin I y 5 mL de la disolucin II, dejar en reposo 24 h. Aforar con agua (esta disolucin posee una turbiedad de 400 UNT). Procedimiento:

Preparacin y acondicionamiento de la muestra: Analizar la muestra en un periodo no mayor de 24 h. Si la muestra se encuentra en refrigeracin, sacarla y permitir que alcance la temperatura ambiente antes de que se realice el anlisis. Anlisis de muestras con turbiedad menor a 40 UNT. Encender el equipo y dejar estabilizando de acuerdo al manual de operacin del equipo. Revisar la calibracin del equipo con uno de los estndares dentro del intervalo de trabajo. Enjuagar la celda dos veces con muestra para evitar errores por dilucin. Llenar la celda. Cuando la determinacin se realice en campo las celdas deben de estar perfectamente secas para poder determinar la turbiedad de la muestra que se tome.

Nota. La muestra debe homogeneizarse perfectamente antes de realizar la Lectura. Reemplazar la celda conteniendo la disolucin patrn, por la celda que contiene la muestra por analizar y cerrar el compartimento de la celda. Leer la turbiedad de la muestra, homogeneizando la muestra contenida en la celda entre cada lectura. Se recomienda tomar varias lecturas homogeneizando entre cada una de ellas. Verificar la calibracin del turbidmetro cada vez que se cambie de intervalo de trabajo. Anlisis de muestras con turbiedad mayor a 40 UNT. De ser posible y de acuerdo con los intervalos de lectura del equipo, realizar una pre-lectura para calcular la dilucin a realizar.

Hacer una dilucin de la muestra empleando agua destilada de tal. Clculos:

Calcular la turbiedad de la muestra original en base a la dilucin realizada