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Informe de Practicas - Ofelia
Informe de Practicas - Ofelia
INSTITUCIN
LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD DE LA
FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA DE LA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA
TITULO:
LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD
INGENIERA PESQUERA
PRESENTADO POR:
LUISA OFELIA TUME VITE
PIURA PERU
2008
______________________________
ING. OSCAR VASQUEZ RAMOS
Jefe Dpto. Acad. de la Facultad de Ing. Pesquera
________________________________
ING. HUALTER LEYTON MASAS
Asesor
_________________________
LUISA OFELIA TUME VITE
Ejecutor
INDICE GENERAL
I. INTRODUCCIN
II. ANTECEDENTES
III. OBJETIVOS
IV. METODOLOGA
V. DATOS GENERALES DE LA INSTITUCIN
5.1 NOMBRE DE LA INSTITUCIN
5.2 UBICACIN
5.3 FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA (F.I.P)
5.4 ESTRUCTURA ORGANICA DE LA FACULTAD DE INGENIERA
PESQUERA
5.5 LABORATORIO DE CONTROL DE CALIDAD (LCC)
5.6 ESTRUCTURA ORGNICA DEL LABORATORIO DE CONTROL DE
CALIDAD
5.7 ACTIVIDAD DE LABORATORIO
VI. EQUIPAMIENTO
6.1 . MATERIALES Y EQUIPOS
VII. PARTICIPACIN DEL ALUMNO EN LOS DIFERENTES ANLISIS
REALIZADOS
7.1 DETERMINACIN DE HUMEDAD Y MATERIA SECA
7.2 DETERMINACIN DE PROTENA BRUTA
7.3 DETERMINACIN DE GRASA TOTAL
7.4 DETERMINACIN DE CENIZAS
7.5 ANLISIS DE FRESCURA
7.6 DETERMINACIN DE pH
7.7 BASES VOLATILES NITROGENADAS
7.8 DETERMINACIN DE CIDOS VOLTILES
7.9 DETERMINACIN DE CLORUROS
7.10 DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
7.11 DETERMINACIN DE SLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
7.12 DETERMINACIN DE ARENAS (Cenizas insolubles)
7.13 NUMERACIN DE HONGOS Y LEVADURAS
VIII. EJEMPLOS - CLCULOS Y RESULTADOS
IX. MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
X. RECOMENDACIONES
XI. CONCLUSIONES
XII. BIBLIOGRAFA
ANEXOS
INTRODUCCIN
IV. METODOLOGA:
La metodologa utilizada fue de observar y participar en los diversos anlisis
realizado en el laboratorio de control de calidad de la Facultad de Ingeniera
Pesquera de la Universidad Nacional de Piura.
V. DATOS GENERALES DE LA INSTITUCIN
5.1 NOMBRE DE LA INSTITUCIN: LABORATORIO DE CONTROL DE
CALIDAD DE LA FACULTAD DE INGENIERA PESQUERA DE LA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE PIURA.
CONSEJO DE
FACULTAD
DECANATO
OFICINA DE SECRETARIA
ADMINISTRACIN ACADMICA
DEPARTAMENTO
ACADMICO INGENIERA
PESQUERA
De esta manera, el nuevo laboratorio que instalado por inversin directa con la
universidad, el cual est equipado de instrumental y equipos adecuados para lo
anlisis fsico qumicos, microbiolgicos de acuerdo a especificaciones dadas.
CONSEJO DE FACULTAD
DECANO
JEFE DE LABORATORIO
APOYO ADMINISTRATIVO
REA DE REA DE
MONITOREO Y ANLISIS
MUESTREO FSICO
QUMICO
VI. EQUIPAMIENTO
6.1 MATERIALES Y EQUIPOS
EQUIPOS
Balanza analtica marca Sartorius BL 210S
Estufa marca VWR Scientific 1350 GM (Gravity Oven)
Mufla, marca Furnace 1400 termolyne
Soxhelt, marcav Glas-col (Merck)
Bomba de vaco
Agitador magntico/calentador
Refrigeradoras
Digestor
Autoclave
Incubadoras
Espectrofotmetro
Colormetro
Potencimetro
Equipo de arrastre de vapor para TBVN
Equipo KJELDAHL
Cocina elctrica
Cuenta colonias
MATERIALES
Erlenmeyers
Vasos de vidrio
Fiolas
Probetas
Buretas
Pipetas
Tubos de ensayos
Placas petri
Porta objetos, laminillas
Luna de reloj
Balones boca esmerilada
Campanas
Morteros
Varilla de agitacin
Esptula de Digraskly
Termmetro
Reactivos: Slidos, lquidos, semislidos, etc., agares, caldos para anlisis
microbiolgicos.
Balanza Analtica
Equipo de medicin muy necesario e indispensable en laboratorio, para su uso
se recomienda cuidadosamente en su manipulacin por ser muy sensible. Se
utiliza para determinacin de pesos.
Mufla
Equipo elctrico generador y acumulador de calor, alcanzan altas temperaturas.
Las utilizadas en ste laboratorio llegan hasta 1100C. Para su funcionamiento
tiene un botn de encendido y regulador de temperatura. Es utilizado para la
calcinacin de muestras.
Autoclave
Equipos elctricos modernos. Son de gran utilidad en laboratorios
microbiolgicos para la esterilizacin de materiales de laboratorio y medios de
cultivo. Para su utilizacin se recomienda tener un control en el manejo de
stos.
Potenciometro
Instrumento elctrico utilizado en el control de pH de los medios de cultivos en
los anlisis microbiolgicos. Se hace ste determinacin haciendo uso del
electrodo de hidrgeno.
Equipo Soxhlet
Este equipo elctrico consta de doce unidades extractoras, cada una de ellas
cuenta con una cocinilla elctrica. Lo conforman las partes siguientes:
Baln: Pieza donde se coloca el solvente.
Extractor: lugar donde se coloca la muestra
Refrigerante: lugar de condensacin del solvente
Utiliza agua como lquido refrigerante y utilizado para la extraccin de grasa
con recirculacin de solvente.
Equipo Kjeldahl
Aparato combinado de Digestin Destilacin LABCONCO. Se utiliza para
anlisis de protenas generalmente, as como para destilar otros componentes
qumicos haciendo uso de los retraces Kjeldahl. Estos equipos LABCONCO
poseen el sistema de extraccin de gases incorporado por producirse
desprendimiento de vapores txicos. Consta de 12 unidades en la fase digestor
y 12 unidades en la fase destilacin.
Mtodo: Gravimetrica
Materiales y equipos
- Balanza Analtica
- Estufa
- Morteros
- Cpsula de Porcelana
- Bisturies
- Frasco con tapa esmerilada
Parte experimental
Mtodo Operativo:
Tare una cpsula de porcelana o placa petri. Se recomienda dejarla en la
estufa previamente a 105C por 2 horas y enfriarla en el desecador 30
minutos.
Pesar 10 gr de muestra en la cpsula de tal manera que ofrezca una
mayor superficie de evaporacin.
Coloque la cpsula en el interior de la estufa a 105C por un periodo de 5
horas
Realice pesadas sucesivas hasta peso constante o diferencias no mayores
de 0.001 gr
Realice estas determinaciones por duplicado.
Clculos:
a b
% Humedad = x100
w
A = Peso de la cpsula + muestra hmeda (g)
B = Peso de la cpsula + muestra seca (g)
W = Peso de la muestra (g)
Materia seca:
Se obtiene por diferencia del peso inicial de peso de muestra (100%) y el
porcentaje de humedad hallada.
% materia seca = 100% - % humedad
Fundamento
Las protenas estn formadas por cadenas de aminocidos de cuya composicin
el Nitrgeno es fcilmente valorable.
En el caso del pescado estn presentes tambin nitritos, amonio (Bases voltiles
nitrogenadas) cuyo nitrgeno tambin es valorable, de all la denominacin de
valoracin de nitrgeno total.
La determinacin de protenas por el mtodo Kjeldahl consta de tres partes:
a) DIGESTIN: Los componentes que contiene el Nitrgeno son
descompuestos por calentamiento con H2SO4 concentrado ocurriendo al
mismo tiempo oxidacin y Reduccin de Nitrgeno, el mismo que es
retenido como Sulfato de Amonio SO4 (NH4)2.
Compuesto orgnico + SO4H2 ..SO4(NH4)2 + CO2 + H2O
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
- Balones Kjeldahl de 100 ml
- Fiolas de 100 ml
- Embudos
- Pipetas
- Matraces
- Erlenmeyers
- Buretas automticas
- Digestor Kjeldahl
- Destilador de Amoniaco
- Balanza Analtica sensibilidad 0.1 mg
REACTIVOS
- cido Sulfrico concentrado
- Catalizador: mezcla de K2SO4 ms Cu4. 5H2O en la proporcin de 9:1 y
una pequea cantidad de Selenio
- NaOH al 30%
- Acido clorhdrico 0.1 N (valorado)
- cido brico al 3% (H3Bo3)
- Indicador (Rojo de metilo enmascarado)
MTODO OPERATIVO
a) DIGESTIN:
- Colocar en el baln Kjeldahl 0.1 g de muestra seca y desgrasada
- 1 g de catalizador
- Barrer los residuos de muestra o catalizador con agua destilada
- Agregar 10 ml de cido sulfrico concentrado
- Colocar en el digestor, llevar a cabo un blanco
- Todas las muestras deben hacerse por duplicado
- Al ocurrir la descomposicin primeramente se producir CO2. Tomando
un color negruzco con produccin de espuma, pudiendo ser abundante
por lo que es necesario tener cuidado en los primeros momentos
- Despus de un tiempo se vuelve marrn y luego transparente, debido al
sulfato de cobre toma un color verde agua. Seguir la descomposicin por
30 min ms. El tiempo para la descomposicin es de aproximadamente 3
horas. Enfriar la solucin descompuesta y transferirla a una fiola de 100
ml, luego enrrasar con agua destilada.
b) DESTILACIN
- Colocar 10 ml de la solucin muestra en el bulbo de destilacin y lavar el
embudo con una pequea cantidad de agua destilada.
- Agregar lentamente 5 ml de NaOH al 30% y adaptar al dispositivo
destinatario.
- Colocar al matraz Erlenmeyer conteniendo 10 ml de H 3Bo3 (3%) y 3 gotas
del indicador (rojo de metilo enmascarado), de tal manera que el tubo de
condensador quede completamente sumergido en la solucin de cido
brico.
- Abrir el acceso al tubo de evacuacin y cerrar la parte la parte inferior.
Luego aplique calor al generador de vapor.
- Despus de 10 a 15 minutos de destilacin comprobar, si esta ha
terminado, con un papel de tornasol rosado que no debe virar al azul, el
cual nos indica la no destilacin del amoniaco.
- Luego retirar el matraz erlenmeyer, lavando el extremo inferior del
condensador con una pequea cantidad de agua destilada.
c) TITULACIN:
- Valorar el destilado del erlenmeyer con una solucin de cido clorhdrico
0.1 N hasta viraje del indicador.
- Anote el gasto
CLCULOS:
100
%N = (B A) x f x d x 0.0014 x
S
Donde:
B = Gasto de la muestra (ml)
A = Gasto del blanco (ml)
F = Factor de HCl 0.1 N
D = Proporcin de las muestras descompuestas diluidas (en este caso
100/10)
S = Peso de la muestra en g
0.0014 = g de Nitrgeno por cada ml de gasto de HCl 0.1N
MATERIALES
Materiales y Equipos:
- Equipo Soxhlet (condensador, extractor, baln soxhlet)
- Cocina elctrica
- Balanza analtica 0.1 mg
- Papel filtro
REACTIVOS:
- Eter etlico, hexano o ter de petrleo
PROCEDIMIENTO:
- Pese en un vaso limpio y seco previamente tarado, 5 g de muestra
homogenizada
- Agregue 5 o 6 gr. De sulfato de sodio anhidro, mezcle bien y realice el
secado en la estufa a 105C x 2 horas a 4 horas. Luego colquelo en un
desecador por 30 minutos.
- Coloque la muestra desecada en un cartucho de papel de filtro Whatman
- Seque previamente el baln Soxhlet en la estufa a 105C durante 60
minutos y enfriar en el desecador por 30 min, luego tare el baln.
- Coloque el cartucho con la muestra deshidratada en el extractor Soxhlet
y agregue solvente, hasta que ocupe una vez y media el volumen que
admite el extractor hasta la altura superior del sifn.
- Conecte el condensador al extractor y este al matraz.
- Conecte el condensador con la fuente de agua y coloque el equipo en la
cocina elctrica.
- La extraccin dura ms o menos 4 horas y se considera terminada
cuando la capa del solvente que se evapora, no deja mancha de grasas en
un papel filtro.
- Terminada la extraccin, se recupera el solvente, para lo cual retira el
extractor antes que el solvente sea sifoneado al matraz, las veces que sea
necesario.
- El solvente recuperado se guarda en un frasco, se redestila y puede
usarse en otra extraccin de grasa. Extraiga el cartucho con una pinza
separando el condensador el extractor.
- Evapore el solvente remanente del matraz en una estufa a 90 100C
aproximadamente una hora. No debe percibirse olor al solvente.
- Enfre el baln en un desecador con sustancias deshidratadas por 30 min.
- Pese el matraz ms grasa en una balanza analtica.
CALCULOS:
w wo
% GRASA CRUDA = x 100
S
MATERIALES
Materiales y Equipos
- Mufla elctrica
- Crisoles de porcelana
- Balanza analtica
PROCEDIMIENTO
- Tare previamente un crisol limpio y seco
- Pese 1 gr de muestra en el crisol
- Coloque el crisol con la muestra en la mufla a 600 650C hasta su
calcinacin en cenizas blancas. Por 5 horas
- Saque el crisol de la mufla y pngala a enfriar en un desecador
- Pese el crisol con el contenido de las cenizas
CLCULOS:
W Wo x 100
% de cenizas =
M
W = Peso del crisol + cenizas (gr)
Wo = Peso crisol vaco (gr)
M = Peso de la muestra
MATERIALES Y EQUIPOS
- Equipo de arrastre de vapor de Lucke y Geidel
- Erlenmeyer
- Balanza analtica
- Mortero de porcelana
- Gotero
REACTIVOS
- Oxido de magnesio
- Permanganato de potasio
- Indicador T BVN
- cido clorhdrico 0.1N
PROCEDIMIENTO
- Se pesan 10 gr de muestra previamente triturada o molida.
- Se agrega al baln de destilacin con 1 gramo de xido de magnesio + 10
ml a 15 ml de agua destilada.
- En un erlenmeyer se colocan 10 milmetros de cido brico al 3% y 8
gotas de indicador para TBVN, se conecta al aparato de destilacin.
- Se espera que hierva la muestra + el xido de magnesio + H 2O con el
paso del vapor que se indica en el primer baln que contiene
permanganato de potasio + agua de cao.
- Esperamos que destile 75 ml de muestra en el erlenmeyer
- Luego sacamos el erlenmeyer y titulamos con Hcl 0.1N
- Anotamos el gasto.
FRMULA
TBVN = G x 14
Donde:
G = gasto de Hcl 0.1N
14 = factor
- Oxido de magnesio
- cido clorhdrico 0.1 N
Muestra
- Pescado fresco (especies, grasas y magras)
- Moluscos, cefalpodos (calamar, pulpo, pota)
- Moluscos Bivalvos (concha de abanico, concha blanca, etc)
- Crustceos (cangrejo, langostino, langosta)
PROCEDIMIENTO
- Tomar 5 g de msculo previamente picado
- Aadir 80 ml de agua destilada y aciditar la solucin de pH = 2 con cido
sulfrico y enrrasar a 100 ml, agitar y filtrar.
- Tomar una alcuota del extracto y destilarlo con arrastre de vapor hasta
obtener 200 ml de destilado
- Titular el destilado con una solucin de hidrxido de sodio 0.02 N
utilizando indicador de fenol ftaleina hasta loa aparicin de un color
rosado que permanezca por 30 segundos. Realizar un blanco.
CLCULOS
G ( A B) x fe x 0.0012 x 100 x d x 1000
Mg% cido Actico =
PM
A = Gasto de NaOH 0.02 N de la muestra
B = Gasto del blanco
fc = Factor de correccin del NaOH 0.02 N
d = Alcuota
0.0012 = meq del acido actico
Principio Terico
El anlisis de Cloruros se fundamenta en la determinacin del in Cloruro Cl
por titulacin con AgNO3 empleando como indicador el K2CrO4 (Cromato de
Potasio). En ste caso influya al producto de Solubilidad de las sales insolubles
que se forman propicindose una precipitacin fraccionada.
Fundamento
Disolver los cloruros (ClNa) de una determinada cantidad de muestra en agua
destilada.
Materiales y Equipos
- Fiolas
- Papel filtro
- Erlenmeyers
- Balanza analtica sensibilidad 0.1 mg
Reactivos:
- Solucin valorada de AgNO3 0.1N Standarizada
- Indicador: Cromato de potasio (Solucin saturada)
Mtodo Operatorio
- Pesar 3 a 5 g de muestra triturada
- Homogenizar por tres minutos, llevarlo a una fiola de 100 ml y enrazarla.
- Dejar reposar una hora
- Luego centrifugar a 4000 rpm por 7 minutos
- Filtrar el sobrenadante
- Tomar 2 ml de la muestra filtrada, echar tres gotas de indicador K 2CrO4 y
titular con la solucin valorada de AgNO3 0.1N
Clculos
G x f x 0.005845 x 100
CLORURO DE SODIO = ml
P x
V
Donde:
G = Gasto de solucin NO3Ag0.1 N
f = Factor de la solucin NO3Ag 0.1N
P = Peso de la muestra
58.45 = Peso molecular de ClNa: 98% de pureza
REACCIONES
Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH10
Ca2+ + Mg2+ + ENT [Ca Mg ENT]
[Ca Mg - - ENT] + EDTA [Ca Mg - - EDTA] + ENT color azul
MATERIALES
- Erlenmeyer de 250 ml
- Bureta
- Soporte universal
- Gotero
REACTIVOS
- Solucin buffer PH10
- Negro de erio cromo T
- Solucin EDTA 0.1 N
- H2O destilada
PROCEDIMIENTO
- Medir 50 ml de muestra en un erlenmeyer
- Agregar 3 ml de buffer pH 10
- Agregar 0.1 0.3 g de Negro Erio cromo t
- Valoramos con la solucin EDTA 0.1 N
- Termina cuando hay un cambio de color
- Rojo vino a azul brillante
- Anotar el gasto
FRMULA
100
1) mg/l de dureza total = G x 0.05004 x
V (lt )
Donde:
G = gasto de EDTA
V = Volumen tomado de la muestra en litros
PROCEDIMIENTO:
- Se previamente el papel filtro con agua y se coloca en la estufa por 15
minutos
- Pesar el papel filtro previamente seco
- Colar el papel filtro en el embudo de porcelana y est conectado al
kitazato
- Agregar 20 25 ml de muestra
- Filtrar
- Sacamos el papel filtro y llevarlo a la estufa a 105C por 30 minutos o
hasta que estn secos.
FORMULA:
Pf Pi
SST = X 1000
V
Donde:
Pf = Peso del papel filtro final con muestra
Pi = peso del papel filtro inicial sin muestra
V = Volumen de muestra en litros
7.12 DETERMINACIN DE ARENAS (Cenizas insolubles)
MTODO: GRAVIMTRICO
FUNDAMENTO TERICO: Las cenizas de un alimento son en trmino
analtico al residuo orgnico que queda despus de quemar la materia
orgnica y tratada con cidos. Las cenizas insolubles en cido segn la
modalidad arenosa presente.
MATERIALES Y EQUIPOS:
- Cpsula de porcelana
- Balanza analtica
- Mufla
- Desecador o campana de desecacin
- Papel filtro
- Pipeta
REACTIVOS:
- Hcl concentrado
- Hcl al 25%
- H2O caliente
PROCEDIMIENTO
- Se parte de muestra calcinada
- Se le agrega 2 ml de Hcl concentrado
- Colocarlo en la campana extractora de gases hasta evaporar el cido
- Repetir otra vez
- Aparte en un vaso de vidrio de 280 ml calentar agua destilada y Hcl 1:1
- Mojar el papel filtro y colocarlo en la estufa hasta que seque
- Pesar el papel (anotar su peso)
- Colocar el papel en un embudo de vidrio conectado a una fiola
- Filtrar la muestra
- Lavar repetidamente la muestra con el H2O y el Hcl 1:1 caliente
- Retirar el papel filtro del con la muestra
- Llevarlo a la estufa hasta secar
- Pesar
FRMULA:
Pf Pi
% Cenizas insolubles = x 100
m
7.13 NUMERACIN DE HONGOS Y LEVADURAS
Principios Tericos
Los hongos son protistas no fotosintticos que crecen como una masa de
filamentos ramificados que se entrelazan hifas, que se conoce como micelio.
Las formas miceliales son llamados mohos; algunos tipos, las levaduras, no
forman micelio; sin embargo, son reconocibles fcilmente como hongos por la
naturaleza de sus procesos reproductivos sexuales y por la presencia de formas
transicionales.
Cuando se cultivan en medios adecuados, muchos hongos producen filamentos
largos y ramificantes comnmente llamados mohos.
El medio utilizado para el aislamiento e identificacin de Hongos y Levaduras
en el Agar Micophyl que inhibe el resto de la flora microbiana, ste medio es
cido, su pH vara de 3,5 a 5,0 ara facilitar el crecimiento de Hongos y
Levaduras.
Resultados
Examinar las placas y contar todas las colonias que aparezcan en el medio, sin
diferenciar en ste caso entre hongos y levaduras.
Tomaremos como ejemplo haber contado en placa conteniendo dilucin 10 -1, 6
colonias, entonces se obtiene:
6 x 10 = 60 ufc/g.
Para obtener el resultado a certificar, se saca el promedio de los recuentos en
cada dilucin.
VIII. EJEMPLOS - CLCULOS - RESULTADOS
Protena Muestra
Pm 0.1275
Gasto 0.75
Resultado 44.50%
XII. BIBLIOGRAFIA
AJENJO 1980 : Enciclopedia de la inspeccin veterinaria y anlisis de
alimentos
Digesa@digesa.minsa.gob.pe
ANEXOS
a. CRITERIOS NUTRICIONALES
Las caractersticas de composicin y calidad nutricional deben cumplir con lo
establecido por el Centro Nacional de Alimentacin y Nutricin (CENAN) del
Instituto Nacional de Salud. Los valores nutricionales mnimos de la racin
alimenticia de los programas sociales a cargo de las municipalidades se
ajustarn a lo establecido en la legislacin correspondiente.
b. ADITIVOS ALIMENTARIOS
Los aditivos alimentarios utilizados en estos productos y los niveles mximos
permitidos se sustentan en lo dispuesto por el Codex Alimentarius y la
legislacin nacional.
Los aditivos para productos cocidos de reconstitucin instantnea son:
d. CRITERIOS MICROBIOLOGICOS
Los criterios microbiolgicos de calidad sanitaria e inocuidad se sujetarn a lo
expresado en la presente norma sanitaria de acuerdo a lo siguiente:
Artculo 11.- Planes de Muestreo
Los Planes de Muestreo para productos envasados o a granel, se sustentarn
en las directrices establecidas en la Norma Tcnica Peruana y a falta de sta
en las Directrices Generales sobre Muestreo del Codex Alimentarius.
Autoclave
Campana de extraccin de gases
Balanza analtica
Mufla
Potenciometro