UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTN

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y FORMALES

ESCUELA PROFESIONAL DE QUMICA

INFORME DE PRCTICAS PRE-PROFESIONALES

SERVILAB

PRESENTADO POR

LAURA ROXANA FLORES MAMANI

Arequipa Per

2015
 INTRODUCCIN

Dada la importancia del control de calidad de alimentos, agua y minerales, se plantea esta
rea como uno de los temas de inters en la lnea de trabajo e investigacin de la
Universidad Nacional San Agustn en servicio para los estudiantes e interesados en el rea
para lograr mejorar los niveles de integracin en este campo.

El laboratorio de anlisis fsico qumico SERVILAB, presta servicios de anlisis en toda

clase de muestras orgnicas e inorgnicas, brinda asesoramiento en tipos de anlisis
fisicoqumicos y de muestreo, contribuye al proceso de enseanza a nivel de pre-grado
brindando prcticas pre profesionales a los alumnos de la escuela profesional de Qumica,
SERVILAB apoya en la investigacin cientfica y tecnolgica de docentes y estudiantes de
la Facultad de Ciencias Naturales y Formales y otras Facultades afines.

ii
 OBJETIVOS

- Lograr el manejo de las buenas prcticas en el laboratorio.

- Lograr una adaptacin en la actividad profesional.
- Aplicar los conocimientos terico-prcticos adquiridos durante la carrera
profesional.
- Adquirir nuevos conocimientos y experiencia en la determinacin de diferentes
anlisis en alimentos y en aguas.
- Aprender el manejo de los equipos con lo se cuenta en el laboratorio.

iii
DATOS DE LA INSTITUCIN

NOMBRE DE LA SERVILAB.
INSTITUCION :

DEPARTAMENTO: Unidad de producciones de bienes y prestacin de servicios

laboratorio SERVILAB.

RAZON SOCIAL: Laboratorio de Anlisis Fisicoqumicos.

FUNDACION : Los Servicio Laboratorio de Anlisis Fsico-Qumico

(SERVILAB) de la Facultad de Ciencias Naturales y Formales.
Inicia sus actividades en 1975 con el convenio firmado entre la
UNSA y el Ministerio de Pesquera para realizar los anlisis de
las aguas del ro Tambo, con el objeto de verificar el nivel de
contaminacin.
Desde aquella poca a la actualidad, el Laboratorio de Anlisis
Fsico-Qumico (SERVILAB), se ha implementado con equipos
modernos como: Absorcin Atmica Perkin Elmer 3110,
Cromatografa de Gases XL entre otros. Asimismo, cuenta con
reactivos qumicos y material de vidrio de calidad

TELEFONO : (054)220360

E-MAIL: Upbs.servilab @hotmail .com

ACTIVIDAD PRINCIPAL: Los servicios de Anlisis Fsico-Qumico se brinda al sector
productivo de las empresas privadas y pblicas y la
comunidad en general en el control de calidad de:
Aguas: Consumo humano, agropecuario, uso
industrial, residuales, etc.
Suelos: N,P,K, carbonatos, conductividad, pH,
salinidad, etc.
Alimentos:
- Leche y productos lcteos.
- Carne y productos crnicos, productos del mar,
- Cereales y harinas, productos derivados, etc.
- Bebidas carbonatadas y alcohlicas, etc.
- Alimentos balanceados, aditivos, etc.
Minerales: Metlicos y no metlicos; cloruros, cobre,
cromo, oro, fsforo, plomo, sulfatos, magnesio, sodio, etc.
Fertilizantes: Fsforo, magnesio, nitrato, potasio, etc.
Combustibles: gasolina, diesel, aceites.

LOCALIZACION: Pabelln de Qumica, laboratorio 106 primer piso avenida

independencia S/N.

iv
NOMBRE Y CARGO DE Lic. Qumica. Fredy Valdivia Pea.
LA PERSONA QUE
SUPERVISO AL
PRACTICANTE:
NOMBRE DEL ALUMNO Flores Mamani Laura Roxana
(A):
PERIODO DE INICIO: 21-10-13
PRACTICAS: TERMINO: 29-01-14
HORAS POR DIA: 8 horas diarias.

v
 PRESENTACIN

La Universidad Nacional de San Agustn cuenta actualmente con un laboratorio de la

Unidad de Produccin de Bienes y Servicios SERVILAB, de la Facultad de Ciencias
Naturales y Formales, ubicada en el pabelln de la escuela profesional de Qumica, que est
bajo la direccin de personal altamente capacitado para realizar los diferentes tipos de
anlisis fisicoqumicos.

Tiene una implementacin moderna para realizar Anlisis en suelos, en aguas, minerales,
bebidas, aceites y lubricantes. Presta servicios de anlisis fisicoqumicos a centros mineros,
empresas industriales, municipios, personas naturales, institutos de investigacin, colegios
secundarios, proyectos de desarrollo de comunidades, as tambin brinda servicios de
control de calidad de productos para exportacin de la regin sur del Per.

vi
 INDICE

INTRODUCCIN
OBJETIVOS
PRESENTACION
1 ANLISIS DE MINERALES ......................................................................................... 1
1.1 DETERMINACIN DE COBRE ............................................................................. 1
1.1.1 PRINCIPIO ........................................................................................................ 1
1.1.2 EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................... 1
1.1.3 REACTIVOS ..................................................................................................... 1
1.1.4 PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 2
2 ANLISIS EN ALIMENTOS ......................................................................................... 4
2.1 DETERMINACIN DE CIDO CARMNICO ...................................................... 4
2.1.1 PRINCIPIO ........................................................................................................ 4
2.1.2 EQUIPOS Y MATERIALES ............................................................................. 4
2.1.3 REACTIVOS ..................................................................................................... 4
2.1.4 PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 4
2.1.5 CLCULOS ....................................................................................................... 5
2.2 DETERMINACIN DE HUMEDAD ...................................................................... 5
2.2.1 PRINCIPIO ........................................................................................................ 5
2.2.2 EQUIPOS Y MATERIALES ............................................................................. 5
2.2.3 PREPARACIN DE LA MUESTRA ............................................................... 6
2.2.4 PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 6
2.2.5 CLCULOS ....................................................................................................... 6
2.3 DETERMINACIN DE NITROGENO ................................................................... 7
2.3.1 PRINCIPIO ........................................................................................................ 7
2.3.2 EQUIPOS Y MATERIALES ............................................................................. 7
2.3.3 REACTIVOS ..................................................................................................... 7
2.3.4 PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 7
2.3.5 CLCULOS ....................................................................................................... 8
2.4 DETERMINACIN DEL EXTRACTO ETREO (GRASA BRUTA) ................... 9
2.4.1 PRINCIPIO ........................................................................................................ 9
2.4.2 EQUIPOS Y MATERIALES ............................................................................. 9
2.4.3 REACTIVOS ..................................................................................................... 9
2.4.4 PROCEDIMIENTO ........................................................................................... 9

vii
 2.4.5 CLCULOS ..................................................................................................... 10
2.5 DETERMINACIN DE FIBRA TOTAL Y CRUDA ............................................ 10
2.5.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 10
2.5.2 EQUIPOS Y MATERIALES ........................................................................... 10
2.5.3 REACTIVOS ................................................................................................... 10
2.5.4 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 11
2.5.5 CLCULOS ..................................................................................................... 12
3 ANLISIS DE AGUA ................................................................................................... 12
3.1 DETERMINACIN DE pH .................................................................................... 12
3.1.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 12
3.1.2 EQUIPO ........................................................................................................... 13
3.1.3 REACTIVOS ................................................................................................... 13
3.1.4 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 13
3.1.5 RECOMENDACIONES .................................................................................. 13
3.2 DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD ................................................ 13
3.2.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 13
3.2.2 EQUIPOS Y MATERIALES ........................................................................... 14
3.2.3 REACTIVOS ................................................................................................... 14
3.2.4 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 14
3.2.5 CLCULOS ..................................................................................................... 14
3.3 DETERMINACIN DE TURBIDEZ .................................................................... 15
3.3.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 15
3.3.2 EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 15
3.3.3 REACTIVOS ................................................................................................... 15
3.3.4 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 15
3.4 DETERMINACIN DE SLIDOS DISUELTOS ................................................. 15
3.4.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 15
3.4.2 EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 16
3.4.3 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 16
3.4.4 CLCULOS ..................................................................................................... 16
3.5 DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES ...................................... 17
3.5.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 17
3.5.2 EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 17

viii
 3.5.3 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 17
3.5.4 CLCULOS ..................................................................................................... 17
3.6 DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL .................................................... 18
3.6.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 18
3.6.2 EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 18
3.6.3 REACTIVOS ................................................................................................... 18
3.6.4 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 18
3.6.5 CLCULOS ..................................................................................................... 19
3.7 DETERMINACIN DE ALCALINIDAD ............................................................. 19
3.7.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 19
3.7.2 EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 19
3.7.3 REACTIVOS ................................................................................................... 19
3.7.4 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 20
3.7.5 CLCULOS ..................................................................................................... 20
3.8 DETERMINACIN DE CLORUROS ................................................................... 20
3.8.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 20
3.8.2 EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 21
3.8.3 REACTIVOS ................................................... Error! Bookmark not defined.
3.8.4 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 21
3.8.5 CLCULOS ..................................................................................................... 21
3.9 DETERMINACIN DE SULFATOS .................................................................... 21
3.9.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 21
3.9.2 EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 22
3.9.3 REACTIVOS ................................................................................................... 22
3.9.4 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 22
3.9.5 CLCULOS ..................................................................................................... 23
3.10 DETERMINACIN DE METALES PESADOS ................................................ 23
3.10.1 PRINCIPIO ...................................................................................................... 23
3.10.2 EQUIPO Y MATERIALES ............................................................................. 23
3.10.3 REACTIVOS ................................................................................................... 24
3.10.4 PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 24
3.10.5 CLCULOS ..................................................................................................... 24
APORTE
CONCLUSIONES

ix
RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFA
ANEXOS

x
 1 ANLISIS DE MINERALES

1.1 DETERMINACIN DE COBRE

1.1.1 PRINCIPIO

Para la determinacin de cobre primero la muestra se tiene que preparar, es

decir debe ser triturada, cuarteada, secada y molida hasta polvo fino,
seguidamente se ataca la muestra con diferentes cidos, con la finalidad de
disolver el mineral y llevarlos a solucin. Este ataque depende de la naturaleza
del mineral.

Los cidos concentrados disuelven la mayora de los metales, aleaciones

metlicas, varios xidos, carbonatos, etc.

M(s) + HCl M(Cl)x

M(Cl)x HNO3 2M(NO3)x

M(NO3)x + H2SO4 M2(SO4)x

1.1.2 EQUIPO Y MATERIALES

- Espectrofotmetro de absorcin atmica

- Vasos precipitados de 250ml
- Fiola de 100ml
- Embudo de vidrio
- Papel filtro whatman N40
- Luna de reloj
- Bagueta
- Plancha elctrica

1.1.3 REACTIVOS

- cido Clorhdrico concentrado

- cido Ntrico concentrado

1
1.1.4 PROCEDIMIENTO

- Se reduce de tamao la muestra, luego se cuartea la muestra esta debe ser

representativa y se muele hasta obtener un polvo fino, luego se tamiza a
malla -200, se pesa aproximadamente 1g sobre un papel de aluminio se
transfiere a un vaso de precipitado de 250ml con ayuda de un pincel queda
listo para el ataque cido.
- Agregar 15 ml de HCl cc, 5ml de HNO3, colocamos una bagueta dentro del
vaso y una luna de reloj para evitar salpicaduras.
- Llevar a la plancha elctrica para acelerar el ataque, mover hasta casi
sequedad, esta operacin se realiza dentro de la campaa de extraccin.
- Posteriormente agregamos 10 ml de HCl para recuperar el mineral, agregar
agua ultra pura para detener el ataque.
- Filtrar la solucin en una fiola de 100ml enrazar con agua ultrapura.
- Debido a la alta concentracin de Cu en las muestras es necesario hacer
diluciones, para que la lectura este dentro del rango de nuestra curva de
calibracin.

2
DIAGRAMA DE FLUJO DE MINERALES

HOMOGENIZADO

CUARTEO

MOLIENDA FINA
(Malla de 200 )

PESADO
(Aproximadamente 1g)

ATAQUE CIDO
(HNO3 y HCl cc )

FILTRADO
(Papel Whatman N40)

LECTURA DE
ABSORCIN
ATMICA

3
 2 ANLISIS EN ALIMENTOS

2.1 DETERMINACIN DE CIDO CARMNICO

2.1.1 PRINCIPIO

La determinacin del carmn se basa en su solucin en HCl y llevado a

calentamiento a reflujo por unos minutos, enfriado a 20C, se mide su
absorbancia en el espectrofotmetro UV- visible a una longitud de onda de
494nm, y con una trayectoria de celda de 1cm.

2.1.2 EQUIPOS Y MATERIALES

Matraz con tubo de desprendimiento de gases

Bagueta
Probeta de 50mL
Fiola de 1L
Mortero
Esptula
Embudo de Buchner
Papel whatman # 42
Papel aluminio
Balanza analtica
Espectrofotmetro: para uso a 494nm.

2.1.3 REACTIVOS

HCl 2N
Tierra de diatomeas
Agua destilada

2.1.4 PROCEDIMIENTO

Realizar un cuarteo homogneo de la muestra hasta obtener una muestra

representativa.
Se muele la muestra de cochinilla hasta tener una textura extra fina
Se pesa aproximadamente 0.24g de la muestra anterior en una lmina de
aluminio.

4
 Se muestra pesada se traspasa a un matraz con ayuda de agua destilada.
Se agrega 30ml de HCl 2N.
Se tapa en matraz, se coloca un tubo de desprendimiento de vapores y se
lleva a ebullicin hasta disminuir 2/3 del volumen.
Se filtra en caliente la muestra en un embudo Buchner con un papel filtro
que tenga una solucin de diatomea. Se recoge el filtrado en un matraz de
1L
El volumen de filtrado no debe sobrepasar los 800mL. Esto se trasvasa a
una fiola de 1L y se hace enfriar a 20C
Se afora la fiola hasta 1000ml y se agita por un minuto para despus dejarlo
en reposo por 2 a 3 minutos y leer su absorbancia en el espectrofotmetro a
una longitud de onda de 494 nm.
Para luego obtener su lectura y se procede a hacer los clculos para
determinar el porcentaje de cido carmnico presente en la cochinilla.

2.1.5 CLCULOS

% =
.

2.2 DETERMINACIN DE HUMEDAD

2.2.1 PRINCIPIO

La humedad es el contenido de agua de una muestra y como tal es parte de la

composicin qumica. El fcil intercambio de agua entre las muestras y la
atmosfera y su relacin directa con la perfectibilidad de los alimentos, ubica a
este indicador como uno de los ms importantes y necesariamente prioritarios
para analizar.

Basndose el mtodo en secar una muestra a 102 C a una presin atmosfrica,

hasta masa constante

2.2.2 EQUIPOS Y MATERIALES

Balanza analtica

5
 Estufa a una temperatura de 102 2 C.
Cpsula de evaporacin, porcelana, slice.
Secador provisto de un deshidratante adecuado.
Termmetro para temperaturas superiores a 105 C.

2.2.3 PREPARACIN DE LA MUESTRA

Se reduce la muestra a fragmentos pequeos, cortndola con una tijera o

cuchillo si se trata de lminas, filamentos y trozos o mediante un mortero si se
presenta en otras forma.

2.2.4 PROCEDIMIENTO

Se limpia cuidadosamente la cpsula, se seca en la estufa, se enfra en el

desecador y se tara.
Se coloca en la cpsula de evaporacin una porcin de muestra de 2 g. a 5
g. de peso, se tapa la cpsula y se pesa Se saca la tapa y se coloca la
cpsula en la estufa regulada a 70 102 C 2C dependiendo del
alimento, durante 5 horas. Se mantiene la puerta de la estufa cerrada
durante este tiempo.
Se saca la muestra de la estufa, se tapa se enfra en el desecador
(aproximadamente 5 min) y se pesa.

2.2.5 CLCULOS

Mtodo de clculo y frmula.- El contenido de humedad se obtiene mediante

la siguiente frmula:

%=

Dnde:

H = Contenido de humedad, en porcentaje.

m = Masa inicial de la muestra, en gramos.

m1 = Masa de la muestra seca en gramos.

6
2.3 DETERMINACIN DE NITROGENO

2.3.1 PRINCIPIO

El nitrgeno orgnico de la muestra, en presencia de H2SO4 y catalizador se

convierte en sulfato de amonio por un proceso de digestin, luego se destila el
amoniaco de un medio alcalino y se absorbe en cido sulfrico formando
sulfato de amonio, para luego retro valorar con una solucin de NaOH.

2.3.2 EQUIPOS Y MATERIALES

Matraz de 250Ml
Bureta de 25mL
Probeta de 50mL
Tubo de digestin
Papel filtro
Equipo Kjendahl.
Bagueta
Balanza analtica
Digestor rpido

2.3.3 REACTIVOS

H2SO4 cc
Catalizador de Kjeldall
H2SO4 0.1N
Indicador rojo de metilo
NaOH 0.1N
Agua destilada

2.3.4 PROCEDIMIENTO

Realizar un cuarteo homogneo de la muestra hasta obtener una muestra

representativa. Se muele la muestra de ser necesario y se determina
humedad.
Se pesa aproximadamente 1.0g de la muestra en un papel filtro.
Se muestra pesada se traspasa a un tubo de digestin.

7
 Se agrega 1cda de catalizador Kjeldahl y cido sulfrico y se lleva a
digestin por aproximadamente 30 minutos.
Dejar enfriar el tubo de digestin y agregar agua destilada y llevar al
equipo Kjeldahl.
Recoger el destilado en un matraz que contiene 10mL de H2SO4 0.1N e
indicador rojo de metilo.
Los primeros minutos se debe tener cuidado debido a que se destila el
Nitrgeno y cambia de color el indicador a amarillo, entonces se debe
agregar 10mL mas de H2SO4 0.1N.
Se recoge de150 a 200mL de destilado.
Se titula con NaOH 0.1N hasta viraje de color de rojo a amarillo.

2.3.5 CLCULOS

El contenido de protenas en la muestra se calcula mediante la ecuacin

siguiente:

( ) ( )
= (. )()

Dnde:
P = Contenido de protenas en % de masa
FC = Factor proteico de conversin
V1 = Volumen de la solucin de cido sulfrico empleado para
recoger el destilado de la muestra en ml.
N1 = Normalidad de la solucin de cido sulfrico.
V2 = Volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleado en la
titulacin en ml.
N2 = Normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.
V3 = Volumen de la solucin de cido sulfrico empleado en recoger el
destilado del ensayo en blanco en ml.
V4 = Volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleado en la
titulacin del ensayo en blanco en ml.
m = Masa de la muestra en g.

8
2.4 DETERMINACIN DEL EXTRACTO ETREO (GRASA BRUTA)

2.4.1 PRINCIPIO

El trmino extracto etreo se refiere al conjunto de sustancias extradas con ter

etlico, tales como: esteres de cidos grasos, glicerol, fosfolpidos, lecitinas,
esteroles, ceras, cidos grasos libres, etc.

La determinacin se lleva a cabo precisamente sobre una muestra deshidratada

empleando el extractor Soxhlet, obtenindose la grasa por evaporacin del
solvente.

2.4.2 EQUIPOS Y MATERIALES

Equipo Soxhlet con cmara de extraccin y refrigerante

Bao de arena (cocinilla)
Papel filtro

2.4.3 REACTIVOS

ter etlico anhidro.

2.4.4 PROCEDIMIENTO

Desquese una muestra de dos gramos, preferiblemente en una estufa de a

70 C (o sese para esta determinacin el residuo de la del contenido en
agua por el mtodo de la estufa).

Transfirase el material deshidratado a un cartucho de papel filtro (este

debe estar pesado previamente) con una porosidad que permita un rpido
flujo del ter.

Cargar el baln que contendr el ter hasta aprox. la mitad de su capacidad.

(Este debe estar pesado si se har la determinacin final en el residuo del
baln)

Extrigase durante unas cuatro horas en un extractor Soxhlet funcionando

a una velocidad de condensacin de 5 6 gotas por segundo o a lo largo de
la noche a una velocidad de 2 3 gotas por segundo.

9
 Elimnese el ter del matraz evaporndolo con precaucin y desquese el
residuo en una estufa de aire a 100 C durante 30 min. ; enfrese y psese.

Otro modo es sacar el cartucho con la muestra y desecarlo en la estufa a

100 C y por diferencia de pesos obtendremos el peso de la grasa.

2.4.5 CLCULOS

% =

2.5 DETERMINACIN DE FIBRA TOTAL Y CRUDA

2.5.1 PRINCIPIO

La fibra bruta o cruda engloba todo el material procedente de las clulas

vegetales constituido bsicamente por polisacridos y lignina, que no puede
ser digerido en el tracto gastrointestinal.

La determinacin se basa en una digestin acido-base de la muestra,

previamente desengrasada y triturada, luego se lava el residuo hasta pH = 7. Se
seca y pesa hasta peso constante.

2.5.2 EQUIPOS Y MATERIALES

Refrigerantes de reflujo, que mantengan constantemente el volumen de la

solucin durante todo el anlisis.
Balones de digestores o puedes ser matraces kitasato. Se recomienda
Erlenmeyer de 700 a 750 ml.
Embudos
Papel filtro sin cenizas de filtracin rpida.(debe estar pesado)
Balanza analtica, sensibilidad 0,1 g

2.5.3 REACTIVOS

Disolucin de cido sulfrico. 0,255 N

Disolucin de hidrxido sdico 0.313 N
Hidrxido de potasio KOH 10%

10
2.5.4 PROCEDIMIENTO

Extrigase la grasa cruda del espcimen de 2 g. de peso o se usa el residuo

de este anlisis.
Se transfiere este residuo al vaso o matraz de digestin
Se aaden 200 ml de la solucin de cido sulfrico 0,225 N hirviendo e
inmediatamente se conecta el baln de digestin al refrigerante y se
calienta. (El contenido del baln debe hervir en 1 minuto y continuar la
ebullicin vivamente y continuar por 30 minutos).
Se hace rotar el baln frecuentemente hasta que toda la muestra quede
mojada, teniendo mucho cuidado de que el material en los costados del
baln quede en contacto con la solucin.
Un soplo de aire en el interior del baln disminuye la formacin de
espuma.
Despus de los 30 minutos, se retira el baln, se filtra a travs del filtro
usando un embudo y se lava con agua caliente hasta que el agua del lavado
no de reaccin cida.
Se regresa el residuo del filtro al baln y se agrega 200 ml de la solucin
de hidrxido de sodio 0,313 N hirviendo, lavando el filtro con parte de este
volumen.
Inmediatamente se conecta el baln al condensador de reflujo y se hierve
exactamente por 30 minutos, regulando el tiempo de hervido de cada
muestra de manera que cada una hierva con una diferencia de 3 minutos,
lo que da tiempo necesario para filtrar.
Despus de los 30 minutos, se retira el baln e inmediatamente se filtra a
travs del embudo buchner con papel filtro.
Se regresa el residuo al baln de digestin, lavando abundantemente todo
residuo del filtro con la solucin de hidrxido de potasio.
Despus se lava perfectamente con agua hirviente, y luego con
aproximadamente con 15 ml de etanol.
Se seca el papel filtro y su contenido a 110 C hasta peso constante.
Se enfra en desecador y se pesa. (Residuo seco o fibra total)

11
 Se incinera hasta rojo oscuro (600 C). El contenido del crisol en mufla
elctrica o en un mechero Meker hasta que toda la materia carbonosa
quede consumida (aproximadamente 20 minutos).
Se enfra en desecador y se pesa (residuo calcinado)
La prdida de peso indicar la fibra cruda.

2.5.5 CLCULOS

( )
=

Dnde:

Fc = Fibra cruda en %.

Rs = Residuo seco.

Rc = Residuo calcinado.

m = Peso de muestra.

3 ANLISIS DE AGUA

3.1 DETERMINACIN DE pH

3.1.1 PRINCIPIO

El pH o la actividad del in hidrgeno indican a una temperatura dada, la

intensidad de las caractersticas cidas o bsicas del agua.

EL pH se utiliza para comparar la acidez o alcalinidad de una solucin. A pH

7 describe una solucin neutra donde la concentracin de H+ es igual a OH-
.Cuando el pH es menor que 7 es una solucin acida debido a que la
concentracin de iones hidrogeno H+ es mayor que la concentracin de iones
OH- y si el pH es mayor que 7 entonces es una solucin alcalina.

El pH se define como el logaritmo de la inversa de la actividad de los iones

hidrgeno.
pH = - log [H+]; [H+] = actividad de los iones hidrgeno en mol/L.

12
 3.1.2 EQUIPO

Potencimetro METROHM (Modelo 744)

3.1.3 REACTIVOS

Agua destilada
Solucin Biftalato de Potasio (Buffer PH 4.01)
Solucin Fosfato Monobsico de Potasio (Buffer PH 7.0)

3.1.4 PROCEDIMIENTO

Se enciende l instrumento segn manual

Lavar los electrodos y secarlos.
Se calibra el aparato de medicin de PH.
Se toma de 40 a 50ml de muestra en un vaso de precipitados y se sumerge
el electrodo.
Se espera hasta que la lectura del equipo sea casi uniforme y tomar la
lectura.
Lavar los electrodos y secarlos.

3.1.5 RECOMENDACIONES

La medicin del pH debe realizarse lo ms pronto posible, deben

transcurrir pocas horas de su recoleccin.
El frasco que contiene la muestra debe mantenerse bien tapado.
Si la muestra contiene aceites y grasas, esto puede recubrir los electrodos
alterando los resultados.
En la calibracin del potencimetro, debe usarse por lo menos dos
soluciones buffer dentro del rango de las medidas a efectuarse.
Se recomienda que el pH sea medido en el lugar del muestreo.

3.2 DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD

3.2.1 PRINCIPIO

La conductividad es la capacidad que posee una solucin acuosa de conducir la

corriente elctrica, a 25C.

13
 Las soluciones donde existan componentes inorgnicos son relativamente
buenos conductores; mas si hay componentes orgnicos, hay una baja
conductividad.

El mtodo consiste en la medida directa de la conductividad utilizando una

celda de conductividad previamente estandarizada con una solucin de KCl.

3.2.2 EQUIPOS Y MATERIALES

Conductimetro LAMOTTE (Modelo CON5)

Vaso de precipitado de 100ml.
Piceta

3.2.3 REACTIVOS

Agua destilada
Solucin estndar de KCl 0.005 M.

3.2.4 PROCEDIMIENTO

Es preferible que la medida sea realizada a 25C, en caso contrario se deben

realizar las correcciones necesarias para la temperatura de trabajo y el
resultado final debe ser informado a 25C.
Encendido el conductimetro se lava con agua destilada el electrodo y se seca
con papel toalla.
Se calibra con la solucin estndar de KCl 0.005M.
Se sumerge el electrodo en el vaso que contiene la muestra aproximada de 50
ml.
Se lee la lectura que nos da el conductimetro.

3.2.5 CLCULOS

Lectura de conductividad: Se expresa como siemens (mS uS).

Equivalencias:

S/cm = mho/cm

14
3.3 DETERMINACIN DE TURBIDEZ

3.3.1 PRINCIPIO

La turbidez es una medida de la propiedad ptica que causa dispersin y

absorcin de la luz con disminucin de la transmisin en lnea recta. Se miden
en unidades de turbidez nefelomtrica, (NTU).

La turbidez es una medida del grado en el cual el agua pierde su transparencia

debido a la presencia de partculas en suspensin .Cuantos ms slidos en
suspensin haya en el agua, ms sucia parecer y ms alta ser la turbidez.

3.3.2 EQUIPO Y MATERIALES

Turbidimetro LAMOTTE
Celdas de vidrio para la muestra.

3.3.3 REACTIVOS

Agua destilada

3.3.4 PROCEDIMIENTO

Realizar la calibracin del turbidimetro de acuerdo al manual de

instrucciones.
Se verte la muestra en la culata de medicin asegurndose la ausencia de
burbujas.
Colocar la celda con la muestra en el turbidimetro y anotar la lectura.
Si la turbidez de la muestra es mayor de 40NTU diluir la muestra con agua
libre de turbidez hasta que la turbidez caiga entre 30-40 NTU.

3.4 DETERMINACIN DE SLIDOS DISUELTOS

3.4.1 PRINCIPIO

Slidos disueltos es la cantidad de sustancias disueltas no voltiles contenidas

en el agua

Los slidos disueltos o en solucin, representan una medida de la cantidad de

materia disuelta en el agua, determinada por evaporacin de un volumen de

15
 agua previamente filtrada. Correspondiente al residuo seco con filtracin
previa.

El origen de los slidos disueltos puede ser mltiple, orgnicos e inorgnicos,

tanto en aguas subterrneas como superficiales. Aunque para las aguas
potables se indica n valor mximo deseable de 500ppm el valor de los slidos
en solucin no es suficiente para determinar la bondad del agua.

3.4.2 EQUIPO Y MATERIALES

Capsula de porcelana
Pipeta volumtrica de 100ml
Plancha elctrica
Estufa a 50C.
Balanza Analtica

3.4.3 PROCEDIMIENTO

Recepcionada la muestra se deja sedimentar la muestra de 12 a 24 horas.

Luego se toma una alcuota de 100ml que se coloca en una capsula
previamente lavada, secada y pesada.
Evaporar en una plancha elctrica.
Llevar la capsula a una estufa a una temperatura de 50C por 12 horas
aproximadamente con la finalidad de llegar a una sequedad total.
Sacar la capsula y dejar enfriarla en un desecador por 10 min.
Pesar la capsula.

3.4.4 CLCULOS

( )
/ =

A= Peso de solido + peso de la capsula

B =Peso de la capsula

16
3.5 DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES

3.5.1 PRINCIPIO

Los slidos sedimentables son el grupo de slidos cuyos tamaos de partcula

corresponde a 10 micras o ms y que pueden sedimentar a partir de un volumen
dado.

El mtodo consiste en sedimentar la muestra en un cono Imhoff por un periodo

de tiempo definido.

3.5.2 EQUIPO Y MATERIALES

Papel filtro Whatman

Cono Imhoff graduado de 1000 ml de capacidad.
Probeta de 100 ml
Estufa de secado (50-70 C).
Pipeta volumtrica de 100ml.
Balanza analtica
Desecador

3.5.3 PROCEDIMIENTO

Agitar la muestra y medir 1000ml con una pipeta volumtrica y vertirlo en

la probeta y dejar sedimentar por 24 horas.
Filtrar con papel filtro Whatman, previamente pesado.
Retirar el papel filtro con los slidos sedimentables del cono Imhoff.
Una vez seco llevarlo a una estufa a 50 C por aproximadamente 1 hora.
Enfriar en el desecador por 8-10minutos.
Pesar rpidamente.

3.5.4 CLCULOS

Los resultados se expresan en ml de slidos sedimentables/L a los 60 minutos.

/( ) =

17
3.6 DETERMINACIN DE LA DUREZA TOTAL

3.6.1 PRINCIPIO

La dureza total se define como la suma de concentracin de iones calcio y

magnesio, expresados como carbonato de calcio, en mg/L.

Los iones calcio y magnesio forman complejos estables con etilendiaminotetra-

acetato disdico. El punto final de la titulacin es detectado por el indicador
Negro de Eriocromo-T, el cual posee rosado en la presencia de calcio y
magnesio y un color azul cuando los cationes estn formando complejo con
EDTA.

3.6.2 EQUIPO Y MATERIALES

Bureta de 100ml.
Bagueta
Vaso de precipitados 250ml
Piceta
Soporte universal
Pipeta volumtrica de 50ml

3.6.3 REACTIVOS

Solucin Buffer
KCN 1%
Indicador NET (cristales)
Solucin EDTA 0.01M

3.6.4 PROCEDIMIENTO

Tomar 50ml de la muestra de agua a analizar y colocar en un vaso de

precipitados de 250ml.
Aadir 2 ml de la solucin buffer.
Aadir 2 ml de KCN al 1% para eliminar las interferencias a los metales en
general.
Agregar el indicador NET tomando la solucin una violeta.

18
 Titular con la solucin de EDTA hasta el vire de color a azul (punto de
equilibrio).

3.6.5 CLCULOS

( )( )()()()
/ =
( )

3.7 DETERMINACIN DE ALCALINIDAD

3.7.1 PRINCIPIO

La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar un cido. La

alcalinidad de un agua natural o tratada se debe principalmente a los aniones
bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos. Alcalinidad a la fenolftalena es la
correspondiente a los iones hidrxidos ms la mitad de la concentracin de los
iones carbonatos. Alcalinidad total es la atribuible a los iones hidrxidos,
carbonatos y bicarbonatos.

Los iones hidroxilo presentes en una muestra como resultado de la disociacin

o hidrlisis de los solutos reaccionan con la adicin del acido estndar. Por lo
tanto, la alcalinidad depende del pH del punto final utilizado.

3.7.2 EQUIPO Y MATERIALES

Vaso de precipitados de 250ml.

Bureta de 100ml.
Pipeta volumtrica de 50ml.
Bagueta.
Piceta.
Soporte universal.
Balanza analtica.

3.7.3 REACTIVOS

Agua destilada.
H2SO4 0.02N.
Indicador fenolftalena.
Indicador anaranjado de metilo.
19
 3.7.4 PROCEDIMIENTO

Tomar 50ml de muestra.

Agregar 2 a 3 gotas de indicador fenolftalena para determinar CO3-2 y OH-
.
Titular con H2SO4 0.02N cuando el pH llegue a 8.3 el color virara de
violeta a incoloro, anotar el volumen consumido de cido.
Aadir 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo para determinar HCO3-, seguir
titulando hasta alcanzar un PH de 4.5 cuando vira de amarillo a anaranjado.

3.7.5 CLCULOS

, / =

Donde:

G = ml de cido sulfrico utilizados en la titulacin.

N = normalidad del cido sulfrico utilizado para la determinacin.

T = ml de muestra.

FC =Factor de correccin.

3.8 DETERMINACIN DE CLORUROS

3.8.1 PRINCIPIO

El cloruro, en la forma (Cl-), es uno de los aniones principales en las aguas

naturales y residuales, un elevado alto puede daar las conducciones y
estructuras metlicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

La titulacin del ion cloruro (Cl-), con el ion mercrico (Hg+2), forma una
solucin altamente disociada de cloruro de mercurio (HgCl2), a PH 2.3 y 2.8
con Hg(NO3)2 y con difenilcarbazona forma un complejo purpura con el exceso
(Hg+2), indicando el fin de la titulacin

20
 3.8.2 EQUIPO Y MATERIALES.

Vaso de precipitados de 100ml.

Bagueta.
Pipeta Volumtrica de 50ml.
Bureta de 100ml.
Soporte universal.

3.8.3 REACTIVOS.

Indicador para Cloruros: Difenilcarbazona + Azul de bromofenol

cido Ntrico 0.02 N
Nitrato de Mercurio 0.0141N

3.8.4 PROCEDIMIENTO

Medir 50 ml de muestra y transferirlo a un vaso de precipitados de 100ml.

Aadir entre 3-5 gotas de indicador de difenilcarbazona y 1 a 2 ml de
HNO3 (PH 2.3-2.8), la solucin debe tornarse a un amarillo brillante.
Titular con la solucin de Hg (NO3)2 0.0141 N hasta que el punto de
equilibrio de color amarillo brillante vire a color purpura.

3.8.5 CLCULOS

. ( ) .
=
()

3.9 DETERMINACIN DE SULFATOS

3.9.1 PRINCIPIO

El ion sulfato (SO42-) precipita en un medio de cido actico con cloruro de

bario (BaCl2) de modo que forma cristales de sulfato de bario (BaSO4) de
tamao uniforme. Se mide la absorbancia luminosa de la suspensin de BaSO4
con un fotmetro y se determina la concentracin de (So42-) por comparacin
de la lectura con una curva patrn.

SO42- + BaCl2 BaSO4 +2Cl-

21
 Se utiliza para la determinacin de sulfato en aguas en efluentes industriales y
domsticos para concentraciones entre 1 y 40 mg/L.

3.9.2 EQUIPO Y MATERIALES

Tubo de Ensayo
Pipeta Volumtrica de 2 ml
Pipeta Volumtrica de 10, 20, 25,50 100ml de acuerdo al grado de
contaminacin de la muestra.
Matraces Erlenmeyer de 250 ml.
Espectrofotmetro: para uso a 420 nm.
Cronmetro.
Cuchara de medida

3.9.3 REACTIVOS

Solucin Acondicionadora de Sulfatos:(NaCl 75g. , HCl cc 50ml, Etanol 95%,

Glicerol enrasar con agua destilada a 1000ml.)

Cloruro de Bario, BaCl2: cristales, malla 20 a 30.

Agua destilada.

3.9.4 PROCEDIMIENTO

Se realiza una prueba de ensayo para ver aproximadamente cuanto de

muestra se tomara para el anlisis.
Medir 5 ml de muestra en un tubo de ensayo.
Se le adiciona de 1 a 2ml de la solucin acondicionadora y cristales de
(BaCl2).
Se observa la turbidez y de acuerdo a su intensidad se tomara la muestra
con una pipeta volumtrica.
Agitar durante 60 segundos a velocidad constante.
Finalizado el periodo de agitacin, virtase la solucin en la cubeta del
fotmetro que tiene una longitud de celda de 1cm y medir la absorbancia a
420 nm.
Proceder de la misma forma con 100 ml de blanco.

22
 Se determina la concentracin de SO42-, directamente a partir de la curva
de calibracin.

3.9.5 CLCULOS

La lectura de la absorbancia de la muestra problema frente a la curva de

calibracin se obtiene los mg SO4 2-.

.
(
)( )
, =
()

3.10 DETERMINACIN DE METALES PESADOS

3.10.1 PRINCIPIO

Se usa para determinar metales pesados (Manganeso, Plomo, Hierro, Cadmio,

Cromo, Cobre, Zinc, etc).En aguas y efluentes industriales en el rango de 0,025
a 3 mg/l, es posible determinar mayores o menores concentraciones por
dilucin o concentracin de la muestra respectivamente.

La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgnica y

convertir todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometra
de Absorcin Atmica (EAA) con llama a una determinada longitud de onda
para cada elemento. El contenido del metal se determina mediante una curva de
calibracin.

3.10.2 EQUIPO Y MATERIALES

Vaso de precipitados de 250ml.

Pipeta volumtrica de 100ml
Fiola de 100ml.
Espectrofotmetro de absorcin Atmica.
Probeta de 50ml.
Embudo.
Bagueta.
Luna de reloj.
Plancha elctrica.

23
3.10.3 REACTIVOS

HCl cc.
HNO3cc.
Agua ultra pura.
Patrones para la curva de calibracin.

3.10.4 PROCEDIMIENTO

a. CURVA DE CALIBRACION
Preparar soluciones estndar a partir de la solucin 100 ppm
b. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Antes de realizar el anlisis, los materiales deben estar completamente
limpios lavados con HCl cc. y HNO3cc.
Tomar 100ml de muestra y llevarlos a ebullicin hasta la sequedad,
agitndolo constantemente para evitar que la muestra se proyecte.
Agregar 10ml de HCl cc. Evaporar a sequedad agitndolo
constantemente.
Agregar 10ml de HNO3cc evaporar a sequedad.
Agregar 10ml de HCl cc llevarlo a ebullicin por 5 minutos para la
recuperacin.
Enfriar y filtrar en una fiola de 100ml.
Enrasar con agua ultra pura.
Leer la concentracin en el espectrofotmetro de absorcin atmica a
una longitud de onda determinada para cada elemento.

3.10.5 CLCULOS

Rangos y longitud de onda en espectrofotometra de absorcin atmica por

flama (aire-acetileno)

24
ELEMENTO LONGITUD DE ONDA RANGO DE
(NM) CONCENTRACION
OPTIMA mg/L
Cr 357.9 0.2-10

Pb 283.3 1-20

Zn 213.9 0.05-2

( )
/ =
( )

25
 APORTES

- Sabiendo que el laboratorio SERVILB no cuenta con mtodos validados y que por
ello los resultados no tienen valides para instituciones que se rigen en respuestas
confiables y que el laboratorio no es acreditado, entonces es necesario realizar una
validacin de mtodos esta es una opcin a que los mismos practicantes del
laboratorio puedan realizar la validacin de los mtodos que son utilizados en los
anlisis.
- Es necesario aplicar un programa de Buenas Prcticas de Laboratorio para poder
tener un sistema de calidad relativo a los procesos que se realizan dentro del
laboratorio, para garantizar la calidad y validez de los resultados de los ensayos.
- El laboratorio debe de tener ambientes especiales para cada tipo de anlisis y poder
realizar los diferentes anlisis sin que estas se contaminen unas con otras y tambin
para la mayor comodidad del analista.

26
 CONCLUSIONES

- Se lleg a mejorar el manejo de los distintos materiales del laboratorio, como por
ejemplo de los materiales de vidrio y equipos.
- Se obtuvo conocimientos de cmo debe ser tratada una muestra ya sea de alimentos,
minerales y agua.
- Se logr realizar los pasos adecuados de un laboratorio de anlisis fisicoqumicos.
- Se adquiri conocimientos de los diferentes anlisis que se realizan en el laboratorio.
- Se obtuvo una excelente relacin entre los analistas encargados de los anlisis y el
practicante.

27
 RECOMENDACIONES

- Es necesario recomendar que se debe de tener un rea adecuada para realizar el

pesado de las muestras, un lugar sin vibraciones ni movimientos, para los diferentes
anlisis.
- El tratamiento de la determinacin de arsnico debe llevarse a cabo dentro de un
extractor de humos y en un rea adecuada para no contaminar los diferentes
ambientes con la emanacin de vapores de los reactivos irritantes.
- La ubicacin del extractor de humos no se encuentra diseada especialmente para
este tipo de laboratorio ya que est demasiado alto, por ejemplo cuando se realiza el
ataque con cidos no hay una adecuada extraccin de los vapores que se generan.
- Se debe de implementar el laboratorio con equipos y objetos de vidrio a la
vanguardia de los tiempos actuales.

28
 BIBLIOGRAFIA

Gustavo Rivas Mijares. "Abastecimiento de Agua y Alcantarillados" Segunda

edicin. Editorial Vegas Caracas. Pg. 301.
Carter, M.R. 1993. Muestreo del Suelo y mtodos de anlisis. Editorial Lewis. Boca
Raton, Florida.
OWEN R. FENNEMA. "Qumica de los Alimentos" segunda edicin. Editorial
Acribia. Zaragoza (Espaa) Pg.21
FENNEMA O.; Qumica de alimentos; Acribia, segunda edicin; Espaa 1993.
Standard Methods for the Examination of Water and wastenwater 20TH Edition,
A.P.H.A A.W.W.A
Urbano Terrn, P., 1989. Tratado de Fitotecnia General. Mundi Prensa.
Urbano Terrn, P., 2002. Fitotecnia: ingeniera de la produccin vegetal. Mundi
Prensa.
Gobbi, ME; MJ Mazzarino & J Ferrari. 2002. Efecto de plantaciones de conferas
sobre la fertilidad del suelo en la regin andinopatagnica. Congreso Argentino de la
Ciencia del Suelo. Puerto Madryn, Argentina.
Gonda, H & G Corts. 2001. Ecuaciones para el manejo de las plantaciones de pino
ponderosa en Neuqun. Publicacin tcnica N 30. CIEFAP. Esquel, Chubut. 24
pp.
Irisarri, J. 2000. La propuesta de reclasificacin de los Andepts de Argentina, de
acuerdo al Orden Andisoles. Workshop Soil Taxonomy. Instituto Nacional de
Tecnologa Agropecuaria, AICET, Asociacin Argentina de la Ciencia del
Suelo.
Irisarri, J & J Menda. 1997. Relaciones suelo-paisaje en la evaluacin de la
potencialidad forestal de la regin central andino-patagnica,
Argentina. Bosque 18(1): 21-30.
Lpez Cano Jos Luis, Mtodos e hiptesis cientficas, Mxico, 1984.

29
 ANEXO

FOTOGRAFIAS EN EL LABORATORIO

Triturado de las muestras Tamizado de las muestras

Cuarteo de las muestras Ataque a la muestra

30
Pesado de las muestras Aforado de las muestras

Lectura en el Espectrofotometro de Adsorcion Atomica

31