Practica 2.

Destilación simple y fraccionada

Objetivo: Conocer y Aplicar la separación de los componentes de una mezcla líquida con diferentes
puntos de ebullición utilizando criterios teóricos para emplear la destilación simple o fraccionada.

Fundamentos

La destilación constituye el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se

utiliza siempre en la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles y, cuando ello es posible,
en la separación de dos o más líquidos.

Cuando un líquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vacío parte de este se evapora hasta
que el vapor alcanza una determinada presión, que depende solamente de la temperatura. Esta
presión, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el líquido, es la tensión de vapor del líquido
a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la tensión de vapor también aumenta
regularmente hasta que llega un momento en que la tensión de vapor alcanza el valor de 760 mm,
entonces, si el líquido está en contacto en el exterior, comienza a hervir. La temperatura a la que
esto ocurre recibe el nombre de punto de ebullición normal del líquido en cuestión, y es una
constante característica para cada líquido.

Cuando se calienta una solución o una mezcla de dos o más líquidos, el punto de ebullición normal
es entonces la temperatura a la cual la tensión de vapor total de la mezcla es igual a la presión
atmosférica (760 mm). La tensión de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones
de vapor parciales de cada componente. En las soluciones ideales, las únicas que vamos a
considerar, se cumple la ley de Raoult, que se expresa en los siguientes términos: "La presión parcial
de un componente en una disolución a una temperatura dada es igual a la tensión de vapor de la
sustancia pura multiplicado por su fracción molar en la solución".

PT = Px + Py =Px° Nx + Py° Ny

De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones: 1ª) El punto de ebullición de una
mezcla depende de los puntos de ebullición de sus componentes y de sus proporciones relativas;
2ª) En una mezcla cualquiera de dos líquidos, el punto de ebullición está comprendido entre los
puntos de ebullición de los componentes puros; 3ª) El vapor producido será siempre más rico en el
componente de punto de ebullición más bajo. Siempre que se tenga una mezcla de dos o más
componentes que se diferencien suficientemente en sus puntos de ebullición, se podrá separar en
sus componentes por destilación. Se pueden distinguir tres tipos principales de destilación:
destilación sencilla, destilación fraccionada y destilación a vacío.

Para la destilación sencilla se utiliza el aparato representado en la Figura 1 montado sobre dos
soportes. Consta de un matraz de destilación, provisto de un termómetro. El matraz descansa sobre
una placa calefactora. El matraz de destilación va unido a un refrigerante con camisa de refrigeración
por la que circula agua en contracorriente. Finalmente, el extremo inferior del refrigerante se une a
una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.
 Figura 1. Aparato de destilación sencilla.

El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho más de la mitad
de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de
ebullición del líquido comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del mismo
en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a través de la
tubuladura lateral de la cabeza de destilación al refrigerante donde se condensa debido a la
corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre
al matraz colector a través de la alargadera.

Durante la destilación el extremo superior del bulbo termométrico debe quedar justamente a la
altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la tubuladura lateral de la cabeza de
destilación (figura 1), de tal forma que todo el bulbo sea bañado por el vapor que asciende. La
destilación debe hacerse con lentitud, pero sin interrupciones, manteniendo para ello la calefacción
adecuada. Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior
al punto de ebullición). Se encuentran entonces en un estado metaestable que se interrumpe
periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del líquido. Se dice
entonces que este hierve a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la destilación se añaden al líquido
uno o dos trocitos de porcelana porosa, cuyos pequeños poros constituyen un lugar adecuado para
la formación de núcleos de burbujas, hirviendo así el líquido normalmente al alcanzarse la
temperatura de ebullición. Si el líquido se abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su
punto de ebullición, entonces los poros de la porcelana se llenan de líquido y ésta pierde su
efectividad. Para la adición de un nuevo trocito, el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de
ebullición; la adición de un trocito de material poroso a un líquido sobrecalentado provoca una
ebullición repentina que puede ser violenta (peligro de incendio y quemaduras).
La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa de
violentos saltos durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en el
fondo del matraz. La calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el
fondo se debe realizar siempre mediante un baño líquido. Mediante la destilación sencilla que se
acaba de describir se pueden separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia
de puntos de ebullición de al menos 60-80°C.Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición
difieren de 30-60°C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la
primera destilación fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a
destilar. Tales mezclas se separan mucho mejor por destilación fraccionada.

La Destilación fraccionada es una técnica que permite la realización de una serie de destilaciones
sencillas en una sola operación continua. Una columna sencilla como la representada en la Figura 2,
puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo
anillos o hélices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana o de carborundo,
etc.

a) b)

Figura 2. Columnas de destilación: a) Columna de relleno sencilla.; b) Columna Vigreux .

A medida que los vapores calientes suben a través del relleno, se van condensando en todas las
zonas de la columna. El condensado gotea a través del relleno; al gotear y descender tiene lugar un
intercambio de calor continuo con los vapores calientes, que continúan ascendiendo por toda la
superficie del relleno. Si el condensado acepta en algún punto calor de los vapores se reevapora y
el vapor formado será más rico en el componente más volátil que el condensado, a la vez, el vapor
al haber perdido calor por habérselo cedido al condensado se condensa parcialmente. Este
condensado es más rico en el componente menos volátil. Cuando este proceso se repite muchas
veces a través de toda la altura de una columna eficaz, acaba por producir vapor puro del
componente de menor punto de ebullición, que pasa a través de la cabeza de destilación hacia el
refrigerante. El residuo en el matraz de destilación se va enriqueciendo, mientras tanto, en el
componente de mayor punto de ebullición de una manera continua.

El componente de menor punto de ebullición continúa pasando a su temperatura de ebullición hasta

que se separa completamente de la mezcla. Entonces, la temperatura de los vapores que destilan
se eleva hasta el punto de ebullición del componente menos volátil de forma que este empieza a
llegar al refrigerante. Se denomina destilación fraccionada a la totalidad del proceso.

La Destilación de vacío es una forma de destilación (sencilla o fraccionada) que se efectúa a presión
reducida. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión atmosférica porque se

descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tienen puntos
de ebullición tan altos que su destilación es difícil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea
la destilación a presión reducida. Como ya se ha indicado un líquido comienza a hervir a la
temperatura en que su tensión de vapor se hace igual a la presión exterior, por tanto, disminuyendo
esta se logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.

Materiales y Reactivos

Materiales y Equipos Reactivos

Placa de calentamiento Agua destilada
Perlas de ebullición Acetona
Soporte universal (2) Grasa Silicona
Pinza de 3 dedos (3) *sino cuenta con acetona puede utilizar una muestra de
licor o bebida alcohólica como vodka, tequila,
aguardiente, ron; que tenga una textura transparente
Matraz balón de fondo plano de 250 mL
Tubo conector en Y
Refrigerante recto
Mangueras (2)
Probeta de 100 mL
Matraz Erlenmeyer de 50 mL (3)
Tapón con agujero
Termómetro
Bomba recirculadora
Recipiente para contener agua

Metodología

a) Destilación simple

Monte el aparato de destilación sencilla según se indica en la figura 1, utilizando un matraz de fondo
redondo de 250 mL. Ponga un poco de grasa silicona en todas las juntas esmeriladas. Ponga en el
matraz 50 mL de acetona 50 mL de agua y cinco perlas de ebullición.

Haga circular una corriente de agua con la bomba recirculadora por el refrigerante a través de las
mangueras, una vez que en el proceso se inicie el calentamiento añada al recipiente con agua unos
trozos de hielo para mantener el agua a una temperatura menor a la del ambiente.
Etiquete y numere tres matraces erlenmeyer pequeños para recoger las fracciones siguientes:

1.- 56-65 °C ; 2.- 65-95 °C y 3.- Residuo del matraz de destilación.

Ya montado el sistema en el matraz balón de 250 mL añada 100 ml de una mezcla Agua-Acetona al
50%. Caliente el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una velocidad
aproximada de una gota por segundo. Cambie los matraces colectores con rapidez a los intervalos
de temperatura indicados. Cuando la temperatura alcance 95 °C interrumpa la destilación y enfríe
el matraz de destilación dejando que gotee en él, el condensado del cuello. Mida con una probeta
graduada los volúmenes de destilado obtenido en cada fracción, así como el del residuo del matraz.
Anote los volúmenes obtenidos.

La fracción I está formada principalmente por acetona y el residuo por agua. La fracción II es una
mezcla de acetona y agua. Deje que el matraz de destilación vacío se enfríe y ponga en él, el
contenido del matraz II y vuelva a montar el aparato de destilación. Añada 5 perlas de ebullición
nuevas y destile otra vez, añadiendo la fracción que destile entre 56-65 °C al recipiente I y
recogiendo de nuevo en el matraz II la que destile a 65-95 °C.

Una vez que el matraz de destilación se haya enfriado algo, vierta el residuo que quede en él en el
matraz III. Mida de nuevo y anote el volumen total de cada fracción. Apunte todos sus datos en su
libreta donde tiene su esquema del procedimiento.

b) Destilación fraccionada

Monte el sistema que se muestra en la Figura 3 con un matraz de fondo redondo de 250 mL,
recuerde lubricar todas las juntas esmeriladas con grasa de silicona. Ponga en el matraz 60 mL de
acetona y 60 mL de agua. Añada 5 perlas de ebullición y proceda a destilar como en la sección
anterior, con la única diferencia de no repetir el proceso, es decir, efectuarlo una sola vez. Anote los
resultados en su libreta de notas y saque sus propias conclusiones referentes a cuál de las dos
destilaciones, sencilla o fraccionada, ha sido más eficaz.

Figura 3. Aparato de destilación fraccionada.

Actividades Finales

Tabla 1. Valores de los volúmenes obtenidos en los experimentos con ambos tipos de destilación.

Temperaturas
Proceso 56-65 °C 65-95 °C 95-100 °C
Volumen de la
Destilación simple
Volumen de la
Destilación fraccionada

Conteste lo siguiente:

1. Comparar los resultados de los dos tipos de destilación. ¿Cuál es más eficaz?

2. ¿Qué finalidad tiene el plato poroso?

3. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C. Su tensión de vapor a esa temperatura

es de 36 mm de Hg. ¿Cómo podría destilarse?

4. Cualitativamente, ¿qué influencia ejercerán cada una de las siguientes impurezas en el punto de
ebullición de la acetona? a) alcohol etílico (78,8 °C), b) éter etílico (35 °C), c) azúcar.

5. Cítense dos razones que justifiquen que el agua fría circule en un refrigerante en sentido
ascendente.

6. ¿Se podría separar por destilación sencilla una mezcla de dos líquidos de puntos de ebullición 77
°C y 111 °C? ¿Y por destilación fraccionada? ¿Qué líquido se recogería en primer lugar?

Realice las Conclusiones de la practica

Bibliografía:

Rodríguez Yunta, M. J.; Gómez Contreras, F.: “Curso experimental en Química Orgánica”, Editorial
Síntesis, 2008. ISBN: 978-84-975655-9-2.