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Resumen
La destilacion simple es una operacion unitaria muy utilizada para lle-
var a cabo separaciones parciales de mezclas con componentes volatiles.
Esta operacion muestra la importancia de explotar las diferentes propieda-
des de los componentes que forman una mezcla, ya que de manera sencilla
se pueden separar sin tener que recurrir a metodos qumicos o fsicos mas
complicados. A lo largo de la practica se determinaron los diagramas de
equilibrio etanol-agua a diferentes presiones y se compararon con los valo-
res experimentales. Asimismo se obtuvo la concentracion promedio teorica
y la experimental. A lo largo del reporte se precisa la metodologa seguida.
Universidad Iberoamericana Laboratorio de Procesos de Separacion, Verano 2008
Indice
1. Objetivos 3
2. Introduccion 3
3. Marco Teorico 5
4. Procedimiento Experimental 6
5. Resultados 7
6. Analisis 12
7. Conclusiones 14
A. Tablas de Interpolacion 14
1. Objetivos
Comprender y analizar los principios basicos de la destilacion simple in-
termitente, utilizando las ecuaciones y diagramas pertinentes.
Determinar en forma practica el comportamiento de una mezcla etanol-
agua al ser sometida a este tipo de destilacion.
2. Introduccion
La destilacion simple es una operacion en la cual se produce la vaporizacion
de un material por la aplicacion de calor; el metodo es empleado en la industria
de capacidad moderada y pequena, para llevar a cabo separaciones parciales de
los componentes mas volatiles de mezclas de lquidos miscibles.
3. Marco Teorico
El vapor que se desprende en una destilacion diferencial verdadera, esta en
cualquier momento en equilibrio con el lquido del cual se forma, pero cambia
continuamente de composicion. Por lo tanto, la aproximacion matematica debe
ser diferencial.
(yd x) L = Lx (3.7)
L x
= (3.8)
L yd x
Z L Z xL
L x
= (3.9)
L0 L xL0 yd x
4. Procedimiento Experimental
La practica se realizo armando un equipo de destilacion simple, como se
muestra en la Figura 2.1. Se colocaron 200mL de una mezcla compuesta por
50 % agua y 50 % alcohol en volumen. El alcohol utilizado tena una concentra-
cion del 94 % en volumen.
5. Resultados
Los resultados experimentales se muestran en las Tablas 5.1 5.2. El % peso
se obtuvo utilizando una correlacion grafica proporcionada por el Instructor e
interpolando como se indica en la Tabla A.1 del Apendice A.
Destilado Residuo
Teb Indice de % Peso fr mol Indice de % Peso fr mol
Refraccion Refraccion
[ C] [ %] [] [ %] []
83 1.3638 54.9864 0.2150 1.3348 2.2442 0.0088
84 1.3608 44.1210 0.1725 1.3346 1.9325 0.0076
85 1.3610 44.6430 0.1745 1.3346 1.9325 0.0076
86 1.3596 40.9894 0.1603 1.3340 0.9974 0.0039
87 1.3558 32.4347 0.1268 1.3338 0.6857 0.0027
88 1.3510 24.6053 0.0962 1.3336 0.3740 0.0015
89 1.3488 21.5900 0.0844 1.3330 0.0000 0.0000
89 1.3436 14.6675 0.0573 1.3330 0.0000 0.0000
yprom 1.3462 18.0882 0.0707
Destilado Residuo
Volumen: 18 mL 172 mL
g g
Densidad: 0.950 mL @ 19.1 C 0.972 mL @ 72.0 C
Las Figuras 5.1 - 5.3 muestran la comparacion del equilibrio ideal, real y ex-
perimental a una determinada presion, mientras que la Figura 5.4 compara los
equilibrios real e ideal a presion atmosferica y la presion de operacion calculada.
1
Las Figuras 5.5 - 5.7 muestran la grafica yx vs. x para las diferentes pre-
1
siones estudiadas. La Figura 5.8 muestra la grafica yx vs. x para los valores
experimentales. Estas graficas fueron utilizadas para calcular la integral de la
ecuacion (3.10).
1
Figura 5.5: Diagrama yx vs. x a 760mmHg.
1
Figura 5.6: Diagrama yx vs. x a 550mmHg.
1
Figura 5.7: Diagrama yx vs. x a 913mmHg.
1
Figura 5.8: Diagrama yx vs. x experimental.
6. Analisis
A lo largo del reporte se utilizan tres diferentes presiones para realizar todos
los calculos. La atmosferica (760mmHg), la [resion teorica en Santa Fe, Ciudad
de Mexico (550mmHg) y la presion de operacion real (913mmHg), calculada
con la ecuacion de Antoine y la temperatura de la primera gota de destilado.
Es evidente que el resultado obtenido es absurdo, pues la Universidad Iberoa-
mericana se encuentra a aproximadamente 2600 msnm. Es posible que debido a
la tension superficial de los lquidos, la primera gota haya resbalado lentamente
por la pared del equipo, demorando as la espera y permitiendo un aumento sig-
nificativo en la temperatura. No obstante, como se menciono, todos los calculos
se realizaron con las tres presiones.
Los datos experimentales se muestran en las Figuras 5.1 - 5.3. Como era de
esperarse, los datos no corresponden en lo absoluto con el equilibrio teorico a
913mmHg. No obstante, se ajustan de forma aceptable al equilibrio a 550mmHg
y cabe recordar que la presion de operacion en Santa Fe debera ser cercana a
los 550mmHg. Si bien no se tiene una curva suficientemente abundante como
para cubrir todo el equilibrio, es posible argumentar que las temperaturas bajas
no se pudieron obtener, pues se estaba en espera de la primera gota. El hecho de
que la gota haya salido del equipo mas de 10 C despues de lo esperado, afecta
la presion calculada, mas no el equilibrio, pues la concentracion se midio direc-
tamente de las gotas que caan.
Para el caso de las integrales, las Figuras 5.5 - 5.7 muestran que las curvas
a diferentes presiones son muy similares. No nbstante, con base en la Tabla 5.3
no es posible mencionar una relacion directa entre la presion y la magnitud del
valor. El valor experimental obtenido es un orden de magnitud mas pequeno
que los valores teoricos. Esto no es de sorprender si se observa la Figura 5.8. Al
haber obtenido pocos valores para la muestra experimental se tiene una curva
igualmente pequena. Automaticamente, por esto, el valor de la integral sera de
menor magnitud. Nuevamente se hace manifiesto el error de la temperatura de
la primera gota. No obstante, los dos valores experimentales, el del lado izquier-
do de la ecuacion (3.10) y el valor de la integral se encuentran en el mismo
orden de magnitud.
7. Conclusiones
La destilacion simple es una operacion unitaria muy utilizada para llevar a
cabo separaciones parciales de mezclas con componentes volatiles. Esta opera-
cion muestra la importancia de explotar las diferentes propiedades de los com-
ponentes que forman una mezcla, ya que de manera sencilla se pueden separar
sin tener que recurrir a metodos qumicos o fsicos mas complicados.
Con base en los resultados obtenidos es posible concluir que se llevo a cabo
una experimentacion correcta. Los errores si bien se pudieron haber minimizado
son intrnsecos a la experimentacion. No obstante, los objetivos fueron satisfe-
chos. El equilibrio para la mezcla etanol-agua no solo se calculo de forma ideal,
sino que se utilizo la correccion de Margules para obtener resultados mucho mas
cercanos a la realidad.
Referencias
[1] Robert H. Perry, Don W. Green, and James O. Maloney. Perrys Chemical
Engineers Handbook. McGraw-Hill, 7th edition, 1999.
A. Tablas de Interpolacion
B. Codigo de Matlab utilizado
%% Laboratorio de Procesos de Separacion
% Verano 2008
%
% Programa para obtener la grafica T xy
% para agua y etanol ideal y utilizando
% la correccion de Margules
%
x x1 x2 y1 y2 y
1.3638 1.3615 1.3641 46.0000 56.0900 54.9864
1.3608 1.3588 1.3615 38.9800 46.0000 44.1210
1.3610 1.3588 1.3615 38.9800 46.0000 44.6430
1.3596 1.3588 1.3615 38.9800 46.0000 40.9894
Destilado
1.3558 1.3544 1.3565 29.8700 33.8200 32.4347
1.3510 1.3508 1.3519 24.2100 26.0600 24.6053
1.3488 1.3479 1.3492 20.3500 22.1100 21.5900
1.3436 1.3411 1.3458 11.3300 17.5600 14.6675
1.3348 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 2.2442
1.3346 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 1.9325
1.3346 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 1.9325
1.3340 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 0.9974
Residuo
1.3338 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 0.6857
1.3336 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 0.3740
1.3330 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 0.0000
1.3330 1.3334 1.3372 0.0000 6.0000 0.0000
Destilado Final 1.3462 1.3458 1.3479 17.5600 20.3500 18.0882
% Rene Huerta
% noviembre 2004
%
% modificado por:
% Francisco Jose Guerra Millan
%
%% Inicio
function DS
global A B C T Pt AM i j
fig=1;
%% Datos Experimentales
%% Datos
componente1=[etanol];
componente2=[agua];
A = [8.1122 8.0713];
B = [1592.864 1730.630];
C = [226.184 233.426];
% Coeficientes de Margules
Tebexp = Texp(1);
Preal = 10^(A(1)-B(1)/(C(1)+Tebexp));
% Pt = preion de trabajo
for j = 1:length(Pt),
for i = 1:length(A),
Teb(i,j) = B(i)/(A(i)-log10(Pt(j)))-C(i);
end
Trange = linspace(Teb(1,j),Teb(2,j));
T(:,j) = Trange;
for i = 1:length(T)
Ps1(i,j) = 10^(A(1)-B(1)/(C(1)+T(i,j)));
Ps2(i,j) = 10^(A(2)-B(2)/(C(2)+T(i,j)));
K1(i,j) = Ps1(i,j)/Pt(j);
K2(i,j) = Ps2(i,j)/Pt(j);
x1(i,j) = (1-K2(i,j))/(K1(i,j)-K2(i,j));
x2(i,j) = (1-K1(i,j))/(K2(i,j)-K1(i,j));
y1(i,j) = K1(i,j)*(K2(i,j)-1)/(K2(i,j)-K1(i,j));
y2(i,j) = K2(i,j)*(K1(i,j)-1)/(K1(i,j)-K2(i,j));
funx(i,j) = 1/(yM1(i,j)-xM1(i,j));
pos = ceil(length(yM1(:,j))/2);
while yM1(pos,j)-xM1(pos,j)>0.025,
pos=pos-1;
end
az=Tc(pos,j);
figure(fig)
plot(x1(:,j),Tc(:,j),:,xM1(:,j),Tc(:,j),xres,Texp,-.)
hold on
plot([0 1],[Tc(pos,j) Tc(pos,j)],k--,LineWidth,1.5)
hold on
plot(y1(:,j),Tc(:,j),:,yM1(:,j),Tc(:,j),xdest,Texp,-.)
title([Diagrama Txy para componente1 - componente2...
@ num2str(Pt(j)) mmHg],...
FontSize,12,FontWeight,Bold)
xlabel([fraccion mol componente1])
ylabel(Temperatura [^oC])
axis([0 1 floor(Tc(1,j)) ceil(Tc(end,j))])
legend(Ideal,Margules,...
Experimental,[Azeotropo @ num2str(Tc(pos,j)) ^oC],0)
grid
hold off
fig=fig+1;
end
%% Ultimos Plots
% Comparacion
figure(fig)
title([Diagrama Txy para componente1 - componente2],...
FontSize,12,FontWeight,Bold)
line(x1(:,1),Tc(:,1),Color,r,LineStyle,--);
line(xM1(:,1),Tc(:,1),Color,r);
line(y1(:,1),Tc(:,1),Color,r,LineStyle,--);
line(yM1(:,1),Tc(:,1),Color,r);
legend(Ideal,Margules,0)
ax1 = gca;
set(ax1,XColor,k,YColor,r);
ylabel([Temperatura [^oC] @ num2str(Pt(1)) mmHg])
ax2 = axes(Position,get(ax1,Position),...
XAxisLocation,bottom,...
YAxisLocation,right,...
Color,none,...
XColor,k,YColor,b);
ylabel([Temperatura [^oC] @ num2str(Pt(end)) mmHg])
line(x1(:,end),Tc(:,end),Color,b,Parent,ax2,LineStyle,-.);
line(xM1(:,end),Tc(:,end),Color,b,Parent,ax2);
line(y1(:,end),Tc(:,end),Color,b,Parent,ax2,LineStyle,-.);
line(yM1(:,end),Tc(:,end),Color,b,Parent,ax2);
legend(Ideal,Margules,0)
grid
fig=fig+1;
%% Calculos
% integrales
for i=1:length(Pt),
funxrec = funx(pos0(i):posf(i),i);
int_teo(i) = trapz(xM1(pos0(i):posf(i),i),funxrec);
figure(fig)
plot(xM1(pos0(i):posf(i),i),funxrec)
xlabel(x)
ylabel(1/(y-x))
axis([0 1 0 ceil(funxrec(end))+10-mod(ceil(funxrec(end)),10)])
grid
fig=fig+1;
end
der = log(L/L0)
funx_exp=1./(xdest-xres);
int_exp = trapz(xres,funx_exp)
% concentracion
for i=1:length(Pt),
conc(i) = (yM1(pos00(i),i)-yM1(posff(i),i))/2;
end
conc=conc
err=((conc-0.0707)/0.0707)*100
%% Function
function f= margules(x)
global A B C T Pt AM i j
x1=x(1);
x2=x(2);
y1=x(3);
y2=x(4);
Ps1(i,j) = 10^(A(1)-B(1)/(C(1)+T(i,j)));
Ps2(i,j) = 10^(A(2)-B(2)/(C(2)+T(i,j)));
gamma1(i,j) = exp(x2^2*(AM(1)+2*(AM(2)-AM(1))*x1));
gamma2(i,j) = exp(x1^2*(AM(2)+2*(AM(1)-AM(2))*x2));
KM1(i,j) = gamma1(i,j)*Ps1(i,j)/Pt(j);
KM2(i,j) = gamma2(i,j)*Ps2(i,j)/Pt(j);
f(1)=(1-KM2(i,j))/(KM1(i,j)-KM2(i,j))-x1;
f(2)=(1-KM1(i,j))/(KM2(i,j)-KM1(i,j))-x2;
f(3)=KM1(i,j)*(1-KM2(i,j))/(KM1(i,j)-KM2(i,j))-y1;
f(4)=KM2(i,j)*(1-KM1(i,j))/(KM2(i,j)-KM1(i,j))-y2;